CN110205672B - 一种类单晶硅晶体生长方法和热场结构 - Google Patents

Abstract

一种类单晶硅晶体生长方法和热场结构，本发明涉及一种太阳能晶体硅材料的技术领域。使用单块板状籽晶，在籽晶诱导下从上向下沿籽晶厚度方向，从硅熔液中生长高度略等于宽度的准方形晶体。为实现所述晶体生长方法，本发明热场结构包括主、副炉室、籽晶装载腔、晶棒卸载腔，晶体提拉机构，坩埚，加热器，保温筐，隔热板等部件，副炉室中的晶体提拉机构挂载籽晶诱导晶体生长，在晶体生长过程中，在籽晶装载腔和晶棒卸载腔进行籽晶模块的准备和晶棒的取出，晶棒生长完成后，晶体提拉机构可快速卸载并再次挂载籽晶块生长下一根晶体。本发明所生长类单晶硅晶体，具有晶向统一，边皮料比例低，产品合格率高，缺陷密度低，生产效率高的特点。

Description

一种类单晶硅晶体生长方法和热场结构

技术领域

本发明涉及一种太阳能硅材料的技术领域，特别是一种类单晶硅晶体生长方法和热场结构。

背景技术

太阳能光伏发电因其环境友好、转换高效、安装便利等优点，是太阳能光电应用的主要方式。近十年光伏发电的度电成本快速下降到接近传统火力的上网电价，为光伏发电进一步的大规模应用提供了强有力支撑。

单晶硅片和多晶硅片是光伏电池制作的两种基本材料。单晶硅片由提拉法（Cz）晶体生长、切割而来，其特点在于缺陷少、少子寿命高、品质稳定，因而备受高效电池工艺产线的青睐；多晶硅采用定向凝固法，熔化后的硅料自坩埚底部向上结晶而成，存在位错和晶界密度大，金属杂质含量好等缺陷，但由于产能大、对硅料的要求不高，硅片性价比高等特点，在过去几年，多晶硅片一直是最主要的光伏电池基底材料之一。

单晶硅目前的主要生长方法是直拉法，又称为切克劳斯基法，它是1918年由切克劳斯基（Czochralski）建立起来的一种晶体生长方法，简称CZ法。CZ法的特点是在一个直筒型的热系统中，用石墨电阻加热，将装在高纯度石英坩埚中的多晶硅熔化，然后将籽晶插入熔体表面进行熔接，同时转动籽晶，再反转坩埚，籽晶缓慢向上提升，经过引晶、缩颈、放大、转肩、等径生长、收尾等过程，一支硅单晶就生长出来了。Cz法优点是工艺方法成熟、稳定，晶体缺陷少。在生长光伏单晶硅晶体中，主要缺点是石英坩埚在整个硅料熔化和晶体生长阶段始终接受加热器的高温烘烤，导致坩埚内氧元素进入单晶硅棒中，单晶硅片氧含量高，造成后续光伏电池及组件的LID衰减问题，降低光电转化效率；再者，Cz法生长圆柱形晶棒，需要切割成“准方形（带圆角的正方形）”晶棒才能使用，切割产生4块弓形下角料，只能清洗后作为循环硅料使用，造成Cz单晶产出与投料比，合格率仅有60%～70%；其次晶体生长面积小，生长截面仅能切割成单张硅片，产能低，制约了晶体生产成本的下降空间。

相比较Cz单晶，铸造多晶产能大，生长截面可切割成多张硅片。例如，对于G6晶锭，晶体生长截面可切割6*6=36张硅片，相当于同时生长36张硅片，而Cz法仅能生长单张硅片。为整合Cz单晶和铸造多晶两种晶体生长方式各自的优点，在过去几年，开发出所谓“铸造单晶”、“类单晶硅”、“Mono-II”等不同叫法，但实为相似工艺的晶体生长方法，其特点是： 首先，在坩埚底部铺设用于引导晶体生长的籽晶（切割自Cz单晶）；然后，再向其上面投入其它硅料。在硅料熔化阶段，通过热场和工艺调整，使硅料自上而下逐渐熔化到坩埚底部铺设籽晶区域内。通过热场结构优化，控制熔化过程中的固液界面，使得籽晶部分熔化，之后在热场底部散热下，晶体在剩余籽晶的诱导下向上完成定向结晶过程。这一工艺过程也称为“铸造半熔工艺”。理想的铸造单晶硅，其晶体结构保持与籽晶一致。籽晶块的应用使得相比普通铸造多晶，晶界密度大幅下降。在靠近籽晶区域的类单晶晶体，晶界少，位错密度低，在和Cz单晶硅片采用同样的工艺制程做成电池后，电池转换效率达到Cz单晶硅片近似相同的水平。因而铸造单晶工艺被认为是下一代太阳能硅材料的重要发展方向，引起广泛的研究热情。

但是，铸造单晶工艺同样存在着重要不足：第一点，籽晶需要首先铺设到坩埚底部，并经历整个高温熔化过程，需要对热场和工艺进行特别控制，以避免籽晶完全熔化，造成无籽晶诱导下的晶体生长，致使铸造单晶硅工艺完全失效。第二，目前籽晶通常切割自Cz单晶，尺寸在156mm*156mm左右，为生长G6晶锭需要采用多块籽晶拼接在一起，共同铺设在坩埚底部，籽晶拼接缝是晶体缺陷产生的重要源头之一。同时，很难保证各籽晶块晶向的一致性，导致籽晶诱导下生长的晶体，因晶向差导致存在外观色差的问题。第三，铸造法晶体的生长特点是晶体始终在坩埚内，由底部逐渐向上凝固结晶。由于坩埚避免无籽晶诱导，不可避免会产生新的晶核并长大。为抑制坩埚侧壁多晶晶粒向内部生长破坏铸造单晶硅晶体的完整性，通常的扩大坩埚的尺寸以对这部分晶体进行截除处理，这造成最终产品合格率的额外损失。第四，铸造单晶硅晶体因晶界少，且由于晶锭尺寸大，体内温度不均匀产生热应力，造成晶锭中上部缺陷的产生及快速增值，使得这部分铸造单晶质量下降，性能甚至低于普通多晶硅。第五，由于籽晶要经历熔化和晶体生长漫长的过程，热应力对籽晶的晶体结构造成损伤，且受到来自硅料和坩埚杂质扩散影响，金属杂质含量升高，造成回收籽晶质量下降，不利于籽晶的循环使用，提高的籽晶使用成本。第六，铸造法的生长特点是晶体从坩埚内底部自下而上定向凝固，由于分凝作用，晶锭顶部最后凝固部分金属杂质含量高，在晶体后续冷却过程中，金属杂质反向扩散，造成头部低少子红区；头部、底部、侧部低少子红区是坩埚内晶体定向生长的固有缺陷，造成产品合格率仅有50%～60%，低于Cz单晶。

尽管铸造单晶工艺有以上缺点和不足，但因其潜在性能优势，仍吸引人们不断对铸造工艺进行不断探索和改善。专利CN 102732947 B，提出了新的一种铸造单晶半熔工艺所采用的热场结构，在坩埚四周增加可上下移动式侧加热器，在结晶过程中，随着晶体界面向上的推移而提升，目的在于抑制坩埚壁面新晶核的形成和晶体向内的生长，从而减少了晶锭侧边的截断量，提高晶锭的收益。但是，该发明与普通铸造工艺一样，对由于金属杂质扩散引起的晶锭头部、侧部和尾部低少子红区，无法做出改善，致使晶锭成品率仍然损失25%左右。

发明内容

本发明的目的在于提供一种类单晶硅晶体生长方法和热场结构，提高类单晶硅晶体的生产效率，降低类单晶晶体缺陷密度，并提高类单晶晶体的产品合格率（或成品率）。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：一种类单晶硅晶体生长方法，所述类单晶硅晶体生长方法包括以下步骤：

（1）将硅原料装入主炉室中的坩埚中，关闭主、副炉室、晶棒卸载腔，抽真空后充入保护气体至工艺要求压力，并关闭主、副炉室间的隔板，主炉室内隔热板呈水平关闭状态，开启加热器，按照程序设定温升曲线加热硅料至完全熔化；

（2）在步骤（1）进行过程中，打开籽晶装载腔盖板，将籽晶与籽晶夹具组成的籽晶模块放置到籽晶移动机构上，关闭籽晶装载腔盖板，对籽晶装载腔进行抽真空后充入保护气体至副炉室一致；

（3）打开籽晶装载腔侧门与副炉室连通，籽晶移送机构将籽晶模块送入副炉室中，并挂载与晶体提拉机构上，籽晶移送机构收回并关闭籽晶装载腔侧门；

（4）打开主、副炉室间隔板和主炉室内隔热板，晶体提拉机构带动籽晶模块向下运动，使籽晶部分浸入高温硅熔体后部分熔化，形成新的固液界面，调整隔热板开口角度和加热器温度，形成上冷下热的温区分布，熔体硅在籽晶界面上向下凝固、生长，晶体提拉机构向上提拉控制晶体生长速度和调控晶棒宽度，晶棒变宽，提速增加，晶棒宽度变小，则拉速下降，晶体生长达到需要的高度后，快速提拉晶体脱离与熔体的接触，并缓慢提升至副炉室中，同步关闭隔热板和主副炉室隔板；

（5）晶棒提拉至副炉室后，打开晶棒卸载腔侧门连通副炉室，晶体卸载机构伸入副炉室，卸载晶棒后收回到晶棒卸载腔内冷却降温，关闭晶棒卸载腔侧门；

（6）在步骤（4）进行过程中，向籽晶装载腔内充气至大气压力，打开盖板，再次装载籽晶模块后，关闭籽晶装载腔盖板，抽真空后充入保护气体至压力与副炉室一致，完成籽晶装载准备；

（7）在步骤（4）进行过程中，位于晶棒卸载腔的晶棒，冷却到工艺要求温度后，向晶棒卸载腔内充入保护气体至压力提升至环境压力，打开晶棒卸载腔盖板，取出晶棒，关闭晶棒卸载腔，再次抽真空后充入保护气体至副炉室一致，以准备进行下一根晶棒的卸载；

（8）重复步骤（3）～（7）直至将坩埚内熔体全部生长为晶棒。

在本发明中，在步骤（1），即在硅料熔化中和晶体生长过程中，籽晶模块位于副炉室中，远离坩埚及高温环境，没有传统铸造单晶硅中籽晶熔化损失的风险。本发明中类单晶晶体生长所使用的籽晶模块，由单块完整的板状单晶硅组成，没有传统铸造单晶硅使用多块籽晶而产生籽晶缝及由此产生的晶向差等缺陷。在步骤（4）中，晶体生长过程中仅熔体硅接触，晶体生长只能在籽晶上进行，减少了异向晶粒的产生和对晶体晶向完整性的破坏。同时，在步骤（4）中，通过提拉速度控制晶棒宽度，生长完成后，晶棒截面为尺寸略大于硅片的近方形，晶棒切割成方棒后，方棒以外的边皮料占比低，有效利用率高。在步骤（5）中，即晶体生长完成后，晶棒表面为自由表面，不与坩埚接触，避免了来自其它部件的金属杂质扩散引起晶体少子寿命降低的问题。

本发明生长的晶棒横截面仅切割单张硅片，晶棒尺寸小，且无表面约束，晶体内部热应力小，缺陷产生和增值的速率低，且晶棒生长高度低，晶体内部缺陷密度开始增殖前已完成晶棒的生长，因此，晶体缺陷密度低。本发明中籽晶始终不与坩埚接触，避免了金属杂质的扩散污染，便于籽晶切割回收、清洗后循环使用。本发明中晶棒生长为准连续过程，在经过步骤（4）的同时，进行步骤（6）和（7），即在晶体生长的同时，进行籽晶模块的准备和晶棒的卸载，减少了晶体生长过程中的停顿时间，实现了晶棒的“准连续”生长，直至将坩埚内的硅熔体全部生长为晶体。

在步骤（1）中，所述抽真空压力小于0.01mbar, 工作压力400mbar～600mbar。

在步骤（1）中，所述加热器工作温度为1400℃～1600℃。

在步骤（2）中，其所述籽晶为横截面为长方形或近似梯形，长度大于宽度的单块完整板状单晶硅，长度为200mm～2000mm，宽度50mm～500mm，厚度5～100mm。

优选地，所述的籽晶为长度为500mm～1000mm，宽度为150mm～200mm，厚度为20～30mm。

所述的类单晶硅晶体生长方法，晶体生长方向为籽晶厚度方向，生长高度为150～200mm。

所述的类单晶硅晶体生长方法，在步骤（4）中，所述籽晶夹持机构向上提拉的速度为5～90mm/h。

本发明还提供一种类单晶硅单晶生长方法的热场结构，所述热场结构包括主炉室、副炉室、籽晶装载腔、籽晶移送机构，晶棒卸载腔，晶体卸载机构，坩埚，加热器，保温框，隔热板，籽晶夹具，晶体提拉机构。所述主炉室内设置有坩埚；所述坩埚四周和底部设置有加热器和保温筐；所述加热器位于坩埚和保温筐之间；所述坩埚顶部设置有隔热板；所述隔热板可以旋转打开和关闭；所述主炉室上部设置有副炉室；所述副炉室与主炉室之间设置有炉室隔板；所述副炉室顶部设置有晶体提拉机构；所述副炉室两侧设置有籽晶装载腔和晶棒卸载腔；所述籽晶装载腔和晶棒卸载腔设置有盖板，可以打开进行籽晶装载和晶棒取出操作；所述籽晶装载腔设置有侧门可与副炉室连通；所述籽晶装载腔内设置有籽晶移送机构；所述晶棒卸载腔内部设置有晶棒卸载机构；所述晶棒卸载腔设置有侧门可与副炉室连通。

所述的坩埚的侧部和底部的外侧设有的加热器采用独立的温度控制和电源单元。

所述主炉室，副炉室，籽晶装载腔，晶棒卸载腔，各腔室具备独立的抽真空和气体接入控制单元。

所述坩埚和晶棒在整个晶体生长过程中，无旋转运动。

所述主炉室内隔热板旋转轴平行于籽晶中心线，旋转角度为0°～90°。

进一步地，本发明为说明晶体生长原理，仅使用单一副室和晶体提拉机构，一次进行一根晶棒的生长。可以延续本发明的思路，在熔体液面上设置多个副室和晶体提拉机构，同时实现多根晶棒的生长，以进一步提升生产量。

进一步地，本发明籽晶可以采用沿Cz晶体轴线以一定厚度要求切割而成，也可以是由本发明晶体生长方法生长的晶体切割加工而来。厚度方向晶向优选为<100>，也可以根据需要调整为<110>，或<111>等其它晶向。

进一步地，本发明坩埚可采用分体坩埚，即一只坩埚持续用于晶体生长，一只坩埚用于熔化硅料，并于晶体生长的坩埚连通，以便于将熔化好后的硅料导入用于晶体生长的坩埚进行持续拉晶，降低坩埚的尺寸，减少硅料熔化的时间，提高生产效率。

进一步地，本发明坩埚可采用底面与水平面倾斜一定角度的坩埚，以促进熔体对流，减少结晶界面前沿的杂质富集层，减少晶体中杂质含量，提升晶体品质。

进一步地，本发明隔热板可以由独立的传动机构控制，以便在晶体生长过程中，实施调节隔热板打开角度，调整散热量，控制结晶速度。

进一步地，本发明生长系统所使用的保护气体，可以是氩气，也可以是氮气，或其它惰性气体，或几种气体的混合气体。

进一步地，本发明晶体生长所需硅料，可在晶体生长前一次性投入坩埚中，或根据本发明晶体生长特点，在晶棒生长过程中，分多次依次投入坩埚，以进一步调节晶棒的电阻率等性能。

本发明的有益效果为：

相比较提拉法，本发明单位时间生产量大。本发明结晶截面为短边略大于硅片边长（160mm左右）的长方形，长度根据需要达到宽度的4倍以上，相当于同时平行生长多张硅片，而Cz法的晶体只能生长单张硅片。另一方面，相对于提拉法单晶硅生长，一般使用直径为20mm左右圆柱状籽晶，经过熔晶、缩颈、放肩、转肩后才开始等径生长，这个过程通过需要耗费数个小时，而本发明是在籽晶的完整诱导下开始的结晶，没有传统Cz法单晶中的缩颈、放肩、转肩等工序，将籽晶部分浸入高温液面以下，完成籽晶与熔体的熔接后即开始生长，晶体生长准备时间短。且本发明在晶体生长过程中，同步完成籽晶模块的准备和以完成晶棒的冷却和卸载，实现了晶棒的准连续生长。同时本发明由于在晶体生长过程中，结晶潜热的通过晶体向上释放，传热路径短（晶体总高略大于单张硅片），热阻小 ，结晶驱动力大，生长速度快。因次，本发明单位时间生产量大，生产效率高。

另一方面，本发明产品合格率高。目前Cz法单晶硅片尺寸规格主要是M2型，是以直径约210mm的单晶圆棒，开方（即晶体切割为方形）为边长为约157mm的带圆角的准方棒，再切割成硅片。切割下来的弓形边皮料只能清洗后作为循环料使用。经过简单计算，可知准方棒占圆棒的总重不超过70%。考虑到单晶放肩、收尾、锅底料等无法进行切片的必要损失，拉制M2硅片时，投入原料产出准方棒的成品率在60%～70%。若消除单晶硅片上的圆角，则需要增大单晶直径，进一步增加晶棒开方时的边皮料损失，引起方棒成品的进一步下降到60%左右。本发明生长的方棒是与硅片尺寸相当的方棒，开方切割后边皮料损失小，方棒成品率高。若以生产边长为157mm硅片为例，方棒横截面梯形短边160mm、长边180mm，高度180mm，开方成157mm方棒后，成品率约为80%，较Cz法提升10%～20%以上，较现有铸造单晶法提升20%以上。

另一方面，本发明生长晶体氧含量低。Cz法中晶体中坩埚和晶体要维持一定的转速，高温熔体对流对坩埚内壁的冲刷，将更多的氧杂质引入到晶体中。而本发明的坩埚和晶体均不需要旋转，且坩埚内熔体自由表面大，氧元素易挥发到保护气体中排出结晶系统外部，因而晶体中的氧含量更低。

另一方面，本发明生长的晶体电阻率分布更为均匀。由于本发明晶体生长是一根一根准方棒相继生长的，因而可以在晶棒取出的间隙，很方便的再次向坩埚内投入部分硅料调节熔体中的掺杂剂浓度，使得生长出的晶棒浓度分布更为均匀。而传统直拉法在结晶过程中，添加硅料或掺杂剂都将破坏单晶生长结构，需要再次引晶、缩颈、放肩、转肩等工序，进一步降低生产量。

另一方面，本发明对硅料污染少，利用率高。相比较传统铸造法晶体生长，在整个晶体生长过程中，本发明中晶体始终不与坩埚等高金属杂质含量污染源相接触，避免了金属杂质向晶体内部的扩散，没有传统多晶铸造头、尾及边缘的高金属杂质产生的低少子红区。一方面提高了产品合格率，另一方面，降低了边皮料中的金属杂质含量，提高了边皮料的质量。

另一方面，本发明生长的晶体晶向单一。相比较传统铸造单晶法，本发明生长的晶体由于不与坩埚接触，晶体完全在籽晶上开始生长，从根本上避免了坩埚侧壁异向晶粒向晶体内部的生长，晶体结构更趋于与籽晶保持一致，避免了现有铸造单晶中来自坩埚侧面及其它异向晶粒的生长问题。因此，本发明类单晶硅晶体结构完整性和均匀性优于目前的铸造单晶硅。

另一方面，本发明生长的晶体热应力小，缺陷密度低。相比较传统铸造法，由于铸造单晶硅体积大，晶体内温度梯度大，热应力大，导致在中上部的晶体中原生位错等缺陷密度含量好，增殖速度快，晶体少子寿命下降严重，晶体品质甚至低于普通多晶。本发明的重要优势为，晶体横截面小，体内温度梯度小，热应力低，且生长高度低，自籽晶处衍生的位错尚未开始快速增值，晶体已经达到所需高度。因而，相比铸造单晶硅，本发明生长的晶体内部缺陷密度低。

另一方面，本发明籽晶回收利用方便，回收籽晶品质高。区别于传统籽晶铺设于坩埚底部的铸造单晶生长方法，本发明籽晶始终不与坩埚等污染源相接触，避免了金属污染。且籽晶块经历的热历史短，内部缺陷密度低。在晶棒切割成方棒后，籽晶部分可再次清洗使用，降低籽晶费用。

综上所述，本发明所提供的类单晶硅生长方法和热场结构，所生长的类单晶硅晶体缺陷密度低，生产效率高，产品合格率显著高于传统铸造单晶硅，并具有籽晶利用率高，成本低等显著优势。

附图说明

图1，本发明提供的热场结构准备阶段横向截面示意图；

图2，本发明提供的热场结构生长阶段横向截面示意图；

图3，本发明提供的热场结构生长阶段纵向截面示意图；

图4，本发明中使用籽晶模块示意图；

其中，1. 主炉室，2. 副炉室，3.籽晶装载腔，4. 晶棒卸载腔，5. 籽晶模块，51.籽晶，52. 籽晶夹具，6. 晶体，11. 下炉体，12，侧炉体，13炉盖，14. 保温框，15. 加热器，16.坩埚，17. 硅熔体，18. 隔热板，21. 炉室隔板左，22. 炉室隔板右，23. 晶体提拉机构，31.籽晶移送机构，32. 籽晶装载腔侧门，33. 籽晶装载腔盖板，41. 晶体卸载机构，42. 晶棒卸载腔侧门，43. 晶棒卸载腔盖板。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1-3所示，本发明提供的类单晶硅生长方法的热场结构包括主炉室1、副炉室2、籽晶装载腔3、籽晶移送机构31，晶棒卸载腔4，晶体卸载机构41，坩埚16，加热器15，保温框14，隔热板18，籽晶夹具52，晶体提拉机构23。所述主炉室内1设置有坩埚16；所述坩埚16四周和底部设置有加热器15和保温框14；所述加热器15位于坩埚16和保温框14之间；所述坩埚16顶部设置有隔热板18；所述隔热板18可以旋转打开和关闭；所述主炉室1上部设置有副炉室2；所述副炉室2与主炉室1之间设置有炉室隔板（炉室隔板左21和炉室隔板右22）；所述副炉室2顶部设置有晶体提拉机构23；所述副炉室2两侧设置有籽晶装载腔3和晶棒卸载腔4；所述籽晶装载腔3和晶棒卸载腔4设置有盖板（籽晶装载腔盖板33和晶棒卸载腔盖板43），可以打开进行籽晶模块5装载和晶棒6取出操作；所述籽晶装载腔3设置有侧门32可与副炉室2连通；所述籽晶装载腔3内设置有籽晶移送机构31；所述晶棒卸载腔4内部设置有晶棒卸载机构41；所述晶棒卸载腔4设置有侧门42可与副炉室2连通。

上述热场结构生长类单晶硅晶体的方法为：

（1）将硅料装入主炉室1中的坩埚16中，关闭主炉室1、副炉室2、晶棒卸载腔4，抽真空后充入保护气体至工艺要求压力，并关闭主、副炉室间的隔板（21,22），主炉室1内隔热板18呈水平关闭状态，开启加热器15，按照程序设定温升曲线加热硅料至完全熔化；

（2）在步骤（1）进行过程中，打开籽晶装载腔盖板33，将籽晶52与籽晶夹具51组成的籽晶模块5放置到籽晶移动机构31上，关闭籽晶装载腔盖板33，对籽晶装载腔3进行抽真空后充入保护气体，气压与副炉室2一致；

（3）打开籽晶装载腔侧门32与副炉室2连通，籽晶移送机构31将籽晶模块5送入副炉室2中，并挂载与晶体提拉机构23上，籽晶移送机构31收回并关闭籽晶装载腔侧门32；

（4）打开主、副炉室间隔板（21和22）和主炉室内隔热板18，晶体提拉机构23带动籽晶模块5向下运动，使籽晶部分浸入高温硅熔体17后部分熔化，形成新的固液界面，调整隔热板18开口角度和加热器15温度，形成上冷下热的温区分布，熔体硅在籽晶51界面上向下凝固、生长，晶体提拉机构23向上提拉，控制晶体生长速度和调控晶棒6宽度，晶棒6变宽，提速增加，晶棒6宽度变小，则拉速下降，晶体生长达到需要的高度后，快速提拉晶体脱离与熔体的接触，并缓慢提升至副炉室2中，同步关闭隔热板18和主副炉室隔板（21和22）；

（5）晶棒6提拉至副炉室后，打开晶棒卸载腔侧门42连通副炉室2，晶体卸载机构41伸入副炉室2，卸载晶棒6后收回到晶棒卸载腔内4冷却降温，关闭晶棒卸载腔侧门42；

（6）在步骤（4）进行过程中，向籽晶装载腔3内充气至大气压力，打开籽晶装载腔盖板33，再次装载籽晶模块5后，关闭籽晶装载腔盖板33，抽真空后充入保护气体至压力与副炉室一致，完成籽晶装载准备；

（7）在步骤（4）进行过程中，位于晶棒卸载腔4的晶棒6，冷却到工艺要求温度后，向晶棒卸载腔4内充入保护气体至压力提升至环境压力，打开晶棒卸载腔盖板43，取出晶棒，关闭晶棒卸载腔盖板43，再次抽真空后充入保护气体至副炉室2一致，以准备进行下一根晶棒的卸载；

（8）重复步骤（3）～（7）直至将坩埚内熔体全部生长为晶棒。

实施例1

为匹配后续晶棒切片设备，采用籽晶51尺寸为（长*宽*厚）650mm*165mm*25mm，厚度方向晶向为<100>方向。采用市场采购的多晶高纯坩埚16，装入硅料480kg。坩埚16与炉底11相连，可以打开进行坩埚16的装卸载操作。坩埚16装入主炉室后，关闭主炉室1，主炉室1与副炉室2间隔板（21和22）。主炉室1抽真空（气压压力小于0.01mbar）后开始加热，并通入保护气体（氩气），炉内压力600mbar，气体流量50SLPM。隔热板18设置为水平状态，如图2所示，以减少高温区热量损失，降低能耗。

在硅料熔化过程中，打开籽晶装载腔盖板33，将籽晶模块5放置在籽晶移送机构31上，打开籽晶装载腔侧门32，籽晶移送机构31将籽晶模块5移送至晶体提拉机构23下方，籽晶提拉机构23向下伸展，与籽晶模块5衔接，籽晶模块5挂载到晶体提拉机构23后，籽晶移送机构31返回到籽晶装载腔内3，籽晶装载腔侧门32关闭。副炉室2闭合，抽真空后充入保护气体，并保持与主炉室1内气压相同。初始阶段，晶棒卸载腔4内无晶体，抽真空后充入保护气体，保持与主炉室1相同的压力。

再次打开籽晶装载腔盖板33，将籽晶模块2放置到籽晶移送机构31上，关闭籽晶装载腔盖板33，抽真空后充入保护气体，与主炉室内气压一致。

硅料熔化完成后，打开主炉室1与副炉室2之间炉室隔板（21和22）。隔热板18向下打开到图1所示状态。晶体提拉机构23带动籽晶模块5下移，使得籽晶51浸入硅熔液面下约5mm～10mm，约30分钟，完成籽晶51与硅熔体17的熔接后，调整隔热板18角度并降低硅熔体17温度，隔热板18阻挡了高温硅熔体17上表面向籽晶模块5上部空间的传热，形成自上而下的温度分布，硅熔体在籽晶51下表面结晶生长。由于隔热板18的作用，越靠近中心温度越低，籽晶中心线温度最低，结晶驱动力最大，因而籽晶51与硅熔体17的固液界面略向下凸，有利于晶体内部热应力的释放，晶体内热应力小，缺陷密度增值速率低。晶体提拉机构23以一定速度提升，新生长晶体高度达到约165mm时，快速提拉晶体，与硅熔体17液面脱离接触。

晶棒6缓慢提升至副炉室2内，隔热板18回复到水平状态，关闭主、副炉室隔板（21和22）。晶棒卸载腔4侧门打开，晶体卸载机构41移动至晶棒6下方，晶体提拉机构23将晶棒6下移放置到晶体卸载机构41上，带回到晶棒卸载腔4内，关闭晶棒卸载腔侧门42。

晶棒6在籽晶卸载腔4缓慢降温后，打开卸载腔盖板43，取出晶棒进行后续开方、切片等加工工序。籽晶部分截断25mm厚度，清洗后作为籽晶循环使用。

晶棒卸载腔侧门42关闭后，籽晶装载腔侧门32打开，籽晶移送机构31再次将籽晶模块5移送到晶体提拉机构23下并与之衔接后返回，并关闭籽晶装载腔侧门32。

打开主炉室1与副炉室2之间隔板，晶体提拉机构23带动籽晶模块下移到硅熔体液17面下，再次进行晶棒的生长。在晶体生长过程中，完成籽晶装载腔3内籽晶模块5的装载和晶棒卸载腔4内晶棒6的取出操作，并在抽真空后，充入保护气体至压力与主炉室1一致，待机进行晶体完成后的操作。

如此循环，实现晶棒的准连续生长，直至将坩埚内的硅熔体全部结晶完毕。

生长的单晶晶棒重量约45kg，共生长10根晶棒，由于金属杂质的分凝作用，剩余熔体中金属杂质含量较高，在最后一根晶棒生长时，将坩埚内熔体全部提拉结晶。这部分晶体开方后，经过二次提纯结晶后循环使用。整个结晶过程中，开方后可用于切割的有效晶棒（尺寸：159mm*159mm*650mm，重量38.3kg）重量约383kg。籽晶循环使用2～3次，整个结晶周期共使用4块新籽晶，总重量约25kg，则投料总重505kg，最终产出（方棒）合格率为76%。单根晶棒的生产周期约为4小时，硅料装载及熔化共计10小时，总周期约50小时。单台设备24小时有效产出为184kg，每月（30天）产出5520kg。

实施例2

采用与实施例1相同的生产工艺流程，籽晶51尺寸为（长*宽*厚）900mm*165mm*25mm，装料量为510kg。由于晶棒仅是变长，宽度不变，晶体生长速度不变。单根晶棒重量约60kg，开方后方棒（尺寸：159mm*159mm*900mm）重量约53kg。一次投料进行8次生长，硅料熔化时间10小时，总周期42小时。每块籽晶循环使用2～3次，共使用3块新籽晶，每块籽晶8.65kg，总重量为26kg。则最终方棒有效产出424kg，硅料总投入536kg，产出合格率为79%。单台设备24小时方棒产出为242kg，每月（30天）产出7260kg。

实施例3

采用与实施例1相同的工艺流程。为增加单位时间的产量，采用尺寸为650mm*330mm*25mm的籽晶，单块重量12.5kg，装料量为800kg。由于晶棒变宽，生长速度降低，单晶晶棒的生长周期增加到5小时。单根晶棒的重量约85kg，一次可产出尺寸为159mm*159mm*650mm的两根方棒，重量共约76.6kg。一次投料进行9次生长，硅料熔化时间15小时，总周期60小时。

每块籽晶循环使用2～3次，共使用4块新籽晶，重量为50kg。则最终方棒产出690kg，硅料总投入850kg，产品（方棒）合格率为81%。单台设备24小时方棒产出为276kg，每月（30天）产出8280kg。

实施例4

采用与实施例1相同的工艺流程，为提升单台设备产量，采用尺寸为900mm*330mm*25mm的籽晶，单块重量17.3kg，装料量为1100kg。由于晶棒变宽，生长速度降低，单晶晶棒的生长周期增加到5小时。单根晶棒的重量约118kg，一次可产出两根有效晶棒（尺寸：159mm*159mm*900mm）重量约106kg。

一次投料进行9次生长，硅料熔化时间20小时，总周期65小时。每块籽晶循环使用2～3次，共使用4块新籽晶，总重量约为70kg。则最终方棒产出954kg，硅料总投入1170kg，产品（方棒）合格率约为82%。单台设备24小时方棒产出为352kg，每月（30天）产出10560kg。

Claims (9)

1.一种类单晶硅晶体生长方法，其特征在于，所述类单晶硅晶体生长方法包括以下步骤：

（1）将硅原料装入主炉室中的坩埚中，关闭主、副炉室、晶棒卸载腔，抽真空后充入保护气体至工艺要求压力，并关闭主、副炉室间的隔板，主炉室内隔热板呈水平关闭状态，开启加热器，按照程序设定温升曲线加热硅料至完全熔化；

（2）在步骤（1）进行过程中，打开籽晶装载腔盖板，将籽晶与籽晶夹具组成的籽晶模块放置到籽晶移动机构上，关闭籽晶装载腔盖板，对籽晶装载腔进行抽真空后充入保护气体至副炉室一致；籽晶为横截面为长方形或近似梯形，长度大于宽度的单块完整板状单晶硅；籽晶长度为200mm～1000mm，宽度50mm～500mm，厚度5～100mm；

（3）打开籽晶装载腔侧门与副炉室连通，籽晶移送机构将籽晶模块送入副炉室中，并挂载与晶体提拉机构上，籽晶移送机构收回并关闭籽晶装载腔侧门；

（4）打开主、副炉室间隔板和主炉室内隔热板，晶体提拉机构带动籽晶模块向下运动，使籽晶部分浸入高温硅熔体后部分熔化，形成新的固液界面，调整隔热板开口角度和加热器温度，形成上冷下热的温区分布，熔体硅在籽晶界面上向下凝固、生长，晶体提拉机构向上提拉控制晶体生长速度和调控晶棒宽度，晶棒变宽，提速增加，晶棒宽度变小，则拉速下降，晶体生长达到需要的高度后，快速提拉晶体脱离与熔体的接触，并缓慢提升至副炉室中，同步关闭隔热板和主副炉室隔板；

（5）晶棒提拉至副炉室后，打开晶棒卸载腔侧门连通副炉室，晶体卸载机构伸入副炉室，晶体卸载机构承接晶棒后，将晶棒移动到晶棒卸载腔内冷却降温，关闭晶棒卸载腔侧门；

（6）在步骤（4）进行过程中，向籽晶装载腔内充气至大气压力后，打开盖板，再次装载籽晶模块后，关闭籽晶装载腔盖板，抽真空后充入保护气体至压力与副炉室一致，完成籽晶装载准备；

（7）在步骤（4）进行过程中，位于晶棒卸载腔的晶棒，冷却到工艺要求温度后，向晶棒卸载腔内充入保护气体至压力提升至环境压力，打开晶棒卸载腔盖板，取出晶棒，关闭晶棒卸载腔，再次抽真空后充入保护气体至副炉室一致，以准备进行下一根晶棒的卸载；

（8）重复步骤（3）～（7）直至将坩埚内熔体全部生长为晶棒。

2.根据权利要求1所述的类单晶硅晶体生长方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述抽真空压力小于0.01mbar, 工作压力400mbar～600mbar。

3.根据权利要求1所述的类单晶硅晶体生长方法，其特征在于，晶体生长方向为籽晶厚度方向，生长高度为150～200mm。

4.根据权利要求1所述的类单晶硅晶体生长方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述籽晶夹持机构向上提拉的速度为5～90mm/h。

5.一种采用权利要求1-4任一所述的类单晶硅单晶生长方法的热场结构，其特征在于，所述热场结构包括主炉室、副炉室、籽晶装载腔、籽晶移送机构，晶棒卸载腔，晶体卸载机构，坩埚，加热器，保温框，隔热板，籽晶夹具，晶体提拉机构；所述主炉室内设置有坩埚；所述坩埚四周和底部设置有加热器和保温筐；所述加热器位于坩埚和保温筐之间；所述坩埚顶部设置有隔热板；所述隔热板可以旋转打开和关闭；所述主炉室上部设置有副炉室；所述副炉室与主炉室之间设置有炉室隔板；所述副炉室顶部设置有晶体提拉机构；所述副炉室两侧设置有籽晶装载腔和晶棒卸载腔；所述籽晶装载腔和晶棒卸载腔设置有盖板，可以打开进行籽晶装载和晶棒取出操作；所述籽晶装载腔设置有侧门可与副炉室连通；所述籽晶装载腔内设置有籽晶移送机构；所述晶棒卸载腔内部设置有晶棒卸载机构；所述晶棒卸载腔设置有侧门可与副炉室连通。

6.根据权利要求5所述的类单晶硅单晶生长方法的热场结构，其特征在于，所述坩埚的侧部和底部的外侧设有的加热器采用独立的温度控制和电源单元。

7.根据权利要求5所述的类单晶硅单晶生长方法的热场结构，其特征在于，所述主炉室，副炉室，籽晶装载腔，晶棒卸载腔，各腔室具备独立的抽真空和气体接入控制单元。

8.根据权利要求5所述的类单晶硅单晶生长方法的热场结构，其特征在于，所述坩埚和晶棒在整个晶体生长过程中，无旋转运动。

9.根据权利要求5所述的类单晶硅单晶生长方法的热场结构，其特征在于，主炉室内隔热板旋转轴平行于籽晶中心线，旋转角度为0°～90°。

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