CN106167917A - 一种高效多晶硅铸锭半融方法 - Google Patents

一种高效多晶硅铸锭半融方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效多晶硅铸锭半融方法。本方法在铸锭过程中，通过对熔化阶段中籽晶纯度、籽晶高度、平整度的有效控制，且对长晶前硅液温度的控制，使得长晶成核阶段由于过冷度一致成核均匀且晶向一致，从而使得所生长的柱状晶体更为均匀，有效提高其硅锭品质。通过此工艺得到的铸锭中位错密度显著降低，晶粒大小均匀。通过该方法得到的硅锭，在现有成熟电池工艺条件下，可得到的平均电池效率为18.4％。

Description

一种高效多晶硅铸锭半融方法
技术领域
本发明涉及多晶硅技术领域，尤其涉及一种高效多晶硅铸锭半融方法。
背景技术
目前，多晶硅太阳能电池片的光电转化效率平均基本上可以达到18％左右，然而现有多晶硅电池市场对于电池片转换效率的要求越来越高，要提高电池片的转换效率，除了从电池工艺着手之外，作为电池片的原材料多晶硅锭的品质也是尤为重要。因此，提高多晶硅铸锭品质对于提高电池效率有至关重要的作用。
现有半融工艺对融化的控制为到达指定的籽晶高度后直接进行跳步操作，完成要求的籽晶剩余量后直接进入长晶阶段，其存在的问题为由于多晶硅铸锭炉内部存在横向的温度梯度，导致预留籽晶高度并不均匀，且各处温度不均匀，这会造成长晶成核不均匀，不利于硅锭品质的提高。
发明内容
本发明的目的是，提供一种高效多晶硅铸锭半融方法。使铸锭过程中，通过对熔化阶段中籽晶纯度、籽晶高度、平整度的有效控制，且对长晶前硅液温度的控制，使得长晶成核阶段由于过冷度一致成核均匀且晶向一致，从而使得所生长的柱状晶体更为均匀，有效提高其硅锭品质。
本发明提供的一种高效多晶硅铸锭半融方法，包括以下步骤：步骤S100：装入5.5-6.5N的多晶硅料抽真空后，加热使石墨器件、隔热层、原料等的湿气蒸发，并在2-3h时间达到1100-1200℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在40-60KPa，使坩埚内温度在3-5h内快速到达1545-1560℃进入熔化阶段， 此过程中隔热笼始终在0位，即关闭状态；其中，在装料过程中，需在原料底部铺一层粒度范围在3-5mm的原生硅料，以起到引晶作用；步骤S200：熔化阶段，在1545-1560℃范围内保温7-9h，此时隔热笼逐渐从0位开到5-7，即缓慢提升隔热笼5-7cm，直到硅料剩余3-4cm,进行融化过程的第一次跳步操作，完成跳步后需要使得硅液继续缓慢融化，速率为18-24mm/h，待硅料剩余2-3cm时进行第二次跳步操作，保证跳步后继续缓慢融化1-2cm，融化速度保持在12-18mm/h且有30min以上硅料既不融化也不生长；这一过程可以留住的籽晶高度较为均匀且长晶前硅液的温度一致。熔化过程中底部热电偶的温度要始终低于1370℃；步骤S300：长晶过程，温度从1420℃经过26-30h缓慢降低到1400-1410℃，完成长晶阶段；长晶过程中隔热笼从5-7位开到18-20位；这一过程在较为平整的籽晶基础上进行均匀成核，使得长晶产生的位错密度小，晶粒大小较为均匀，且排杂效果较好，从而提高硅锭品质。步骤S400：晶体生长完成后，晶锭在1340-1380℃的退火温度保持2-4h时间，使得晶锭的温度均匀，从而减小热应力；步骤S500：降温阶段，炉内通入大流量氩气，使温度逐渐降低到400℃后取出硅锭，降温速率约为60-80℃/h。
优选的，所述步骤S100：装入6N的多晶硅料抽真空后，加热使石墨器件、隔热层、原料等的湿气蒸发，并在3h时间达到1200℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在60KPa，使坩埚内温度在4h内快速到达1540℃进入熔化阶段，此过程中隔热笼始终在0位，即关闭状态；其中，在装料过程中，需在原料底部铺一层粒度范围在5mm的原生硅料，以起到引晶作用。原生硅料杂质较少，以此引晶可以有效的降低底部红区，从而减少低效片的比例。
优选的，所述步骤S200：熔化阶段，在1540℃范围内保温8h，此时隔热笼逐渐从0位开到7，即缓慢提升隔热笼7cm，直到硅料剩余3cm,进行融化过程的 第一次跳步操作，完成跳步后需要使得硅液继续缓慢融化，速率为18mm/h，待硅料剩余2cm时进行第二次跳步操作，保证跳步后继续缓慢融化1cm，融化速度保持在12mm/h且有30min以上硅料既不融化也不生长；熔化过程中底部热电偶的温度要始终低于1370℃。按此运行，有效控制融化速度可得到较为平整且均匀的籽晶，为长晶阶段做准备。
优选的，所述步骤S300：长晶过程，温度从1420℃经过30h缓慢降低到1410℃，完成长晶阶段；长晶过程中隔热笼从7位开到20位。在此条件下，得到的硅锭较为竖直，位错密度较小。
优选的，所述步骤S400：晶体生长完成后，晶锭在1370℃的退火温度保持2h时间，使得晶锭的温度均匀，从而减小热应力。较短的退火时间在消除热应力的同时，可有效地减少边部红区。
优选的，所述步骤S500：降温阶段，炉内通入大流量氩气，使温度逐渐降低到400℃后取出硅锭，降温速率约为60℃/h。
有益效果：铸锭过程中，通过对熔化阶段中籽晶纯度、籽晶高度、平整度的有效控制，且对长晶前硅液温度的控制，使得长晶成核阶段由于过冷度一致成核均匀且晶向一致，从而使得所生长的柱状晶体更为均匀，有效提高其硅锭品质。通过此工艺得到的铸锭中位错密度显著降低，晶粒大小均匀。通过该工艺得到的硅锭，在现有成熟电池工艺条件下，可得到的平均电池效率为18.4％。
具体实施方式
为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。
实施例1
步骤S100：装入5.5N的多晶硅料抽真空后，加热使石墨器件、隔热层、原料等的湿气蒸发，并在2h时间达到1100℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在40KPa，使坩埚内温度在3h内快速到达1545℃进入熔化阶段，此过程中隔热笼始终在0位，即关闭状态；其中，在装料过程中，需在原料底部铺一层粒度范围在3mm的原生硅料，以起到引晶作用；步骤S200：熔化阶段，在1545℃范围内保温7h，此时隔热笼逐渐从0位开到5，即缓慢提升隔热笼5cm，直到硅料剩余3cm,进行融化过程的第一次跳步操作，完成跳步后需要使得硅液继续缓慢融化，速率为18mm/h，待硅料剩余2cm时进行第二次跳步操作，保证跳步后继续缓慢融化1cm，融化速度保持在12mm/h且有30min以上硅料既不融化也不生长；这一过程可以留住的籽晶高度较为均匀且长晶前硅液的温度一致。熔化过程中底部热电偶的温度要始终低于1370℃；步骤S300：长晶过程，温度从1420℃经过26h缓慢降低到1400℃，完成长晶阶段；长晶过程中隔热笼从5位开到18位；这一过程在较为平整的籽晶基础上进行均匀成核，使得长晶产生的位错密度小，晶粒大小较为均匀，且排杂效果较好，从而提高硅锭品质。步骤S400：晶体生长完成后，晶锭在1340℃的退火温度保持2h时间，使得晶锭的温度均匀，从而减小热应力；步骤S500：降温阶段，炉内通入大流量氩气，使温度逐渐降低到400℃后取出硅锭，降温速率约为60℃/h。
实施例2
步骤S100：装入6.5N的多晶硅料抽真空后，加热使石墨器件、隔热层、原料等的湿气蒸发，并在3h时间达到1200℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在60KPa，使坩埚内温度在3-5h内快速到达1560℃进入熔化阶段，此过程中隔热笼始终在0位，即关闭状态；其中，在装料过程中，需在原料底部铺一层粒度范围在5mm的原生硅料，以起到引晶作用；步骤S200：熔化阶段，1560℃ 范围内保温9h，此时隔热笼逐渐从0位开到7，即缓慢提升隔热笼7cm，直到硅料剩余4cm,进行融化过程的第一次跳步操作，完成跳步后需要使得硅液继续缓慢融化，速率为24mm/h，待硅料剩余3cm时进行第二次跳步操作，保证跳步后继续缓慢融化2cm，融化速度保持在18mm/h且有30min以上硅料既不融化也不生长；这一过程可以留住的籽晶高度较为均匀且长晶前硅液的温度一致。熔化过程中底部热电偶的温度要始终低于1370℃；步骤S300：长晶过程，温度从1420℃经过30h缓慢降低到1410℃，完成长晶阶段；长晶过程中隔热笼从7位开到20位；这一过程在较为平整的籽晶基础上进行均匀成核，使得长晶产生的位错密度小，晶粒大小较为均匀，且排杂效果较好，从而提高硅锭品质。步骤S400：晶体生长完成后，晶锭在1380℃的退火温度保持2-4h时间，使得晶锭的温度均匀，从而减小热应力；步骤S500：降温阶段，炉内通入大流量氩气，使温度逐渐降低到400℃后取出硅锭，降温速率约为80℃/h。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种高效多晶硅铸锭半融方法，包括以下步骤：
步骤S100：装入5.5-6.5N的多晶硅料抽真空后，加热使石墨器件、隔热层、原料等的湿气蒸发，并在2-3h时间达到1100-1200℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在40-60KPa，使坩埚内温度在3-5h内快速到达1545-1560℃进入熔化阶段，此过程中隔热笼始终在0位，即关闭状态；其中，在装料过程中，需在原料底部铺一层粒度范围在3-5mm的原生硅料，以起到引晶作用；
步骤S200：熔化阶段，在1545-1560℃范围内保温7-9h，此时隔热笼逐渐从0位开到5-7，即缓慢提升隔热笼5-7cm，直到硅料剩余3-4cm,进行融化过程的第一次跳步操作，完成跳步后需要使得硅液继续缓慢融化，速率为18-24mm/h，待硅料剩余2-3cm时进行第二次跳步操作，保证跳步后继续缓慢融化1-2cm，融化速度保持在12-18mm/h且有30min以上硅料既不融化也不生长；熔化过程中底部热电偶的温度要始终低于1370℃；
步骤S300：长晶过程，温度从1420℃经过26-30h缓慢降低到1400-1410℃，完成长晶阶段；长晶过程中隔热笼从5-7位开到18-20位；
步骤S400：晶体生长完成后，晶锭在1340-1380℃的退火温度保持2-4h时间，使得晶锭的温度均匀，从而减小热应力；
步骤S500：降温阶段，炉内通入大流量氩气，使温度逐渐降低到400℃后取出硅锭，降温速率约为60-80℃/h。
2.根据权利要求1所述的一种高效多晶硅铸锭半融方法，其特征在于，所述步骤S100：装入6N的多晶硅料抽真空后，加热使石墨器件、隔热层、原料等的湿气蒸发，并在3h时间达到1200℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在60KPa，使坩埚内温度在4h内快速到达1540℃进入熔化阶段，此过程中隔热笼始终在0位，即关闭状态；其中，在装料过程中，需在原料底部铺一层粒度范围在5mm的原生硅料，以起到引晶作用。
3.根据权利要求1所述的一种高效多晶硅铸锭半融方法，其特征在于，所述步骤S200：熔化阶段，在1540℃范围内保温8h，此时隔热笼逐渐从0位开到7，即缓慢提升隔热笼7cm，直到硅料剩余3cm,进行融化过程的第一次跳步操作，完成跳步后需要使得硅液继续缓慢融化，速率为18mm/h，待硅料剩余2cm时进行第二次跳步操作，保证跳步后继续缓慢融化1cm，融化速度保持在12mm/h且有30min以上硅料既不融化也不生长；熔化过程中底部热电偶的温度要始终低于1370℃。
4.根据权利要求1所述的一种高效多晶硅铸锭半融方法，其特征在于，所述步骤S300：长晶过程，温度从1420℃经过30h缓慢降低到1410℃，完成长晶阶段；长晶过程中隔热笼7位开到20位。
5.根据权利要求1所述的一种高效多晶硅铸锭半融方法，其特征在于，所述步骤S400：晶体生长完成后，晶锭在1370℃的退火温度保持2h时间，使得晶锭的温度均匀，从而减小热应力。
6.根据权利要求1所述的一种高效多晶硅铸锭半融方法，其特征在于，所述步骤S500：降温阶段，炉内通入大流量氩气，使温度逐渐降低到400℃后取出硅锭，降温速率约为60℃/h。
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