CN109208072B - 一种改善多晶硅铸锭底部晶花的结晶方法 - Google Patents

一种改善多晶硅铸锭底部晶花的结晶方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及太阳能多晶硅铸锭技术领域内一种改善多晶硅铸锭底部晶花的结晶方法，包括如下步骤：第一步，将多晶硅铸锭的原料置于多晶铸锭炉的坩埚内，关闭炉体，启动多晶铸锭炉升温使固态原料在完全熔融为液态；第二步，逐步打开坩埚外周隔热笼的开度，使熔融液从坩埚底部开始逐步长晶，当长晶高度为3‑6mm，隔热笼的开度为10±0.5cm时，将隔热笼的开度减小至4.5—5.5cm，降低长晶速度以形成一层细小的微晶层，0.5小时后继续逐步上升打开隔热笼使隔热笼的开度逐渐变大，长晶高度逐渐升高直至长晶结束；所述隔热笼开度指隔热笼向上提，与底板之间打开的距离，长晶开始前隔热笼开度为0；第三步，长晶结束后进行炉内退火及冷却直至出炉。

Description

一种改善多晶硅铸锭底部晶花的结晶方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池制造技术领域中的多晶硅铸锭生产技术，特别涉及一种改善多晶硅铸锭底部晶花的结晶方法。
背景技术
现有全熔铸锭工艺晶锭底部晶花的形核主要是通过坩埚底部黑硅的同质形核来产生小而均匀的晶花，在工艺稳定的情况下，晶花的均匀性及大小主要由坩埚底部的黑硅粒径及密度来决定，所以晶锭底部晶花的大小及均匀性难以保证，从而产生高密度位错而影响电池的转换效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种改善多晶硅铸锭底部晶花的结晶方法，旨在通过控制长晶初期阶段的长晶工艺来调整底部晶花的均匀性，以便于进一步减小和细化中上部的晶花大小，减少晶体高位错密度的产生，提高转电池换效率。
本发明的目的是这样实现的：一种改善多晶硅铸锭底部晶花的结晶方法，包括如下步骤：
第一步，将多晶硅铸锭的原料置于多晶铸锭炉的坩埚内，关闭炉体，启动多晶铸锭炉,使坩埚内的固态原料升温并完全熔融为液态；
第二步，逐步打开坩埚外周隔热笼的开度，使熔融液从坩埚底部开始逐步长晶，当长晶高度为3-6mm，隔热笼的开度为10±0.5cm时，将隔热笼的开度减小至4.5—5.5cm，降低长晶速度为下步的快速长晶做准备，0.5小时后快速上升隔热笼，进行快速长晶以形成一层具有细小晶花的微晶层，然后在此微晶层的基础上继续逐渐增大隔热笼的开度继续长晶直至长晶结束； 所述隔热笼开度指隔热笼向上提，与底板之间打开的距离，长晶开始前隔热笼开度为0；
第三步，长晶结束后对晶锭进行炉内退火及冷却直至出炉。
本发明的多晶硅铸锭的结晶方法中，改变现有技术中逐步单方向升高隔热笼的开度并控制炉内温度和长晶高度的方法，本发明的方法中，在长晶初期，隔热笼的开度升至10±0.5cm，长晶高度为3-6mm时，将隔热笼的开度反向降低，以降低长晶速度，然后再快速上升隔热笼以形成一个快速长晶过程，使底部的晶花形成一个较大的过冷，形成一层细小的微晶层，保证微晶层上的晶花及在此晶花基础上长晶的晶花小而均匀。通过本发明的结晶方法，可以细化并均匀结晶初期底部晶花的大小，以减小在些基础上进一步长晶后晶体的高位错密度，提高多晶硅电池的转换效率。
作为本发明的进一步优选，第二步中，长晶过程具体按下表的参数进行各长晶步骤的控制，其中隔热笼开度的设置值指每步长晶结束后隔热笼匀速运行达到的开度：
Figure 51565DEST_PATH_IMAGE001
为进一步方便控制本发明的长晶过程，第一步中，多晶硅铸锭的原料投料量为850Kg，长晶后的晶锭的理论高度为365mm。
为进一步控制长晶工艺，第一步中，多晶硅原料熔化时的温度为：1560℃,炉内压力为600 mbar。
为进一步控制长晶工艺，第二步中，长晶时向炉内通入氩气，使各长晶步骤中炉内正力为600 mbar。
具体实施方式
下面以一具体实施例详细说明本发明的改善多晶硅铸锭底部晶花的结晶方法。
本发明的改善多晶硅铸锭底部晶花的结晶方法的第一步：原料熔炼：将850Kg的多晶硅铸锭原料投入多晶铸锭炉的坩埚内，关闭炉体，启动多晶铸锭炉炉内开始升温，同时对炉内进行抽真空，当温度升至800℃时向炉内通入氩气使炉内压力保护为600mbar，继续升温到1560℃，至硅料完全熔化，然后在半小时内匀速降温至1480℃，再在半小时内匀速降温至1430℃后长晶做准备。
然后进行第二步的长晶过程控制，首先进行长晶第一步，继续通氩气保持炉内压力为600mbar，将隔热笼的开度设定值为7.5 cm，炉内温度设置值为1435℃，长晶时长为0.5小时；本步中隔热笼开度的设置值，指本步长晶过程中隔热笼匀速打开的开度，炉内温度设置值为本步长晶结束后炉内达到的温度，此步的主要作用是杂质分凝。
长晶第二步，将隔热笼的开度设定值为10 cm，炉内温度设置值为1432℃，炉压力为600mbar,长晶时长为0.5小时，本步长晶过程中，进行初期长晶且由于隔热笼的开度进一步打开，此步的长晶过程中长晶的速度略快，长晶高度约应5mm。
长晶第三步，长晶时间为30分钟，温度设定设置值为1432℃，压力为600mbar,隔热笼的开度设定值为5cm,本步中关小隔热笼的开度主要作用为恒温并关闭隔热笼至5cm为第四步的快速长晶做准备，此时长晶高度约为7mm。
长晶第四步，长晶时间为2小时，炉内温度设置值为1430℃，压力为600mbar,隔热笼的开度设定值为11cm,本步长晶的主要作用为快速提升隔热笼，快速降温，形成较大过冷度以便于进行快速长晶，由于在长晶过程中快速长晶会在当前长晶位置形成微晶（微晶的定义为1cm内含有较多个细小的晶花，但缺陷较多，效率较低），此时的晶锭高度为7mm至32mm为一条微晶层，本步长晶的晶花基本为小而均匀的晶花，晶锭高度为32mm，因正常长晶进多晶硅铸锭为保证开方晶棒的电阻率及转化效率，需去底部40-45mm左右的铸锭，因此，本步的快速长晶过程形成的晶锭部位并不会对成品晶棒合格率造成影响。
长晶第五步，长晶时间为6小时，炉内温度设置值为1425℃，压力为600mbar,隔热笼的开度设定值为13.5cm,本步长晶过程中，相比于长晶第四步开隔热笼的开度和降温速度都大幅度减少，长晶速度也明显变慢，本步长晶结束后晶锭高度大约为97mm,每小时平均生长11mm。
长晶第六步，长晶时间为4小时，炉内温度设置值为1419℃，压力为600mbar, 隔热笼的开度设定值为15cm,本步中略调整长晶时长，通过温度控制和隔热笼开度设置使长晶速度为仍每小时长11mm，此步长晶结束后晶锭高度为141mm。
长晶第七步，长晶时间为4小时，炉内温度设置值为1414℃，压力为600mbar, 隔热笼的开度设定值为16.5cm,此步中，设定温度和隔热笼打开速度使长晶速度恒定为11mm，本步长晶结束后晶锭的高度为185mm。
长晶第八步，长晶时间为6小时，炉内温度设置值为1412℃，压力为600mbar, 隔热笼的开度设定值为17.5cm,本步中，略改变长晶时间，通过控制炉内温度和隔热笼打开速度使长晶速度为每小时10mm，长晶第八步开始要慢慢降低长晶速度来对晶锭表面进行排除杂质，越慢的长晶速度排杂效果越好，本步长晶结束后晶锭高度为245mm。
长晶第九步，长晶时间为11小时，炉内温度设置值为1410℃，压力为600mbar, 隔热笼的开度设定值为19cm,本步中进一步改变长晶时长，通过设定控制和隔热笼的开度控制使长晶速度为每小9mm，本步为中心长晶透顶步骤，本步需要缓慢长晶使表面堆积的杂质排除到坩埚壁上，本步长晶结束后晶锭的高度为344mm；根据投料量晶锭的理论高度为365，距长晶透顶还有21mm,需继续在此长晶工艺基础上，既隔热笼的开度和温度不变，继续以每小时7mm的长晶速度长晶21mm,直到晶锭的中心部位长晶透顶结束本步的长晶过程。
长晶第十步，本步为边角长晶，时间设置为3小时，炉内温度设置值为1404℃，压力为600mbar, 隔热笼的开度设定值为16cm，由于中心长晶长好后既为整个晶锭长晶结束，晶锭中心的周围及四个角仍然为液态，需要在对边角进行3小时的长晶，直至整个晶锭长晶完成。
最后长晶完成之后进行退火及冷却直至出炉，完成多晶硅铸锭长晶过程。
本发明的多晶硅铸锭的结晶方法中，改变现有技术中逐步单方向升高隔热笼的开度以控制炉内温度和长晶高度的方法，本方法中在长晶初期，隔热笼的开度反向降低，，以降低长晶速度，然后再快速上升隔热笼以正常打开隔热笼进行长晶，使底部的晶花形成一个较大的过冷，形成一层细小的微晶层，保证微晶层上的晶花及在此晶花基础上长晶的晶花小而均匀。通过本发明的结晶方法，可以细化并均匀结晶初期底部晶花的大小，以减小在些基础上进一步长晶后晶体的高位错密度，使多晶硅电池的转换效率比现有技术中长晶方式的转换效率由18.65%提高到18.70%—18.75%。
本发明的改善多晶硅铸锭底部晶花的结晶方法并不局限于上述实施例的实现工艺，凡是在长晶初期通过反向降低隔热笼的开度降低长晶速度，再快速升高隔热笼以进行快速长晶形成一层细小的微晶层，细化底部晶花，改善底部长晶基础的工艺都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种改善多晶硅铸锭底部晶花的结晶方法，包括如下步骤：
第一步，将多晶硅铸锭的原料置于多晶铸锭炉的坩埚内，关闭炉体，启动多晶铸锭炉,使坩埚内的固态原料升温并完全熔融为液态；
第二步，逐步打开坩埚外周隔热笼的开度，使熔融液从坩埚底部开始逐步长晶，当长晶高度为3-6mm，隔热笼的开度为10cm，将隔热笼的开度减小至5cm，降低长晶速度为下步的快速长晶做准备，0.5小时后快速上升隔热笼，进行快速长晶以形成一层具有细小晶花的微晶层，然后在此微晶层的基础上继续逐渐增大隔热笼的开度继续长晶直至长晶结束； 所述隔热笼开度指隔热笼向上提，与底板之间打开的距离，长晶开始前隔热笼开度为0； 本步具体长晶参数如下表，表中隔热笼的最终开度指每步长晶结束后隔热笼匀速运行达到的开度：
Figure 986462DEST_PATH_IMAGE001
；
第三步，长晶结束后对晶锭进行炉内退火及冷却直至出炉。
2.根据权利要求1所述的改善多晶硅铸锭底部晶花的结晶方法，其特征在于，第一步中，多晶硅铸锭的原料投料量为850Kg，长晶后的晶锭的理论高度为365mm。
3.根据权利要求1或2所述的改善多晶硅铸锭底部晶花的结晶方法，其特征在于，第一步中，多晶硅原料熔化时的温度为：1560℃,炉内压力为600 mbar。
4.根据权利要求1或2所述的改善多晶硅铸锭底部晶花的结晶方法，其特征在于， 第二步中，长晶时向炉内通入氩气，使各长晶步骤中炉内压力为600 mbar。
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