CN102409402A

CN102409402A - 650kg多晶硅铸锭工艺

Info

Publication number: CN102409402A
Application number: CN2011103721342A
Authority: CN
Inventors: 隗立玮
Original assignee: JIANGSU JINVINPV CO Ltd
Current assignee: JIANGSU JINVINPV CO Ltd
Priority date: 2011-11-22
Filing date: 2011-11-22
Publication date: 2012-04-11

Abstract

650kg多晶硅铸锭工艺，涉及多晶硅的铸锭工艺，包括加热、融化、长晶、退火和冷却工艺步骤，在加热时，在4小时内，将置于多晶硅加热容器内的650kg原生硅的温度从常温升至1175℃；在融化时，将原生硅升温至1550℃，升温时间为5个小时，保温时间为8个小时；在长晶时，第一至八步的隔热笼提升的位置分别为10cm、2～12cm、3～14cm、4～16cm、5～18cm、6～20cm、7～20cm、8～21cm；第七步长晶时间为7个小时；退火时间为3.5小时；在冷却时，在内部应力消除后，将整个设备降至常温后再出炉。本发明主要优点就是可以大大的降低成本，节约能源，增加产品的可用率。

Description

650kg多晶硅铸锭工艺

技术领域

本发明涉及多晶硅生产技术领域，特别是多晶硅的铸锭工艺。

背景技术

至目前为止，多晶硅铸锭炉正常的工艺程序分为五个步骤：即加热、融化、长晶、退火、冷却。正常的热场配置为450～500kg多晶硅方锭浇铸，按原有工艺流程需要运行62小时，每小时能耗量为165KW左右，总消耗的电能为10230KW，而产品合格率只能达到69%，折合成合格的小方锭只有310～345kg，即合格产品的能耗为29.6 KW/kg。这种高耗使多晶硅浇铸的利润空间所剩无几。

发明内容

本发明目的在于提出一种可节约能源、降低生产成本的650kg多晶硅铸锭工艺。

本发明包括加热、融化、长晶、退火和冷却工艺步骤，其特征在于：

1、在加热时，在4小时内，将置于多晶硅加热容器内的650kg原生硅的温度从常温升至1175℃；

2、在融化时，将原生硅升温至1550℃，升温时间为5个小时,保温时间为8个小时；

3、在长晶时，隔热笼提升的位置分别为：第一步为10cm，第二步为2～12cm，第三步为3～14cm，第四步为4～16cm，第五步为5～18cm，第六步为6～20cm，第七步为7～20cm，第八步为8～21cm；第七步长晶时间为7个小时；

4、在退火时，退火时间为3.5小时；

5、在冷却时，在内部应力消除后，将整个设备降至常温后再出炉。

另外，本发明还在所述长晶时，控制温度补偿为1～2℃。

首先加热阶段属于一个功率升温的过程，在此阶段利用功率的提升从而将温度用最短的时间提升到一个适合排杂的恒定值在1175℃，在此过程中，为了使升温效果及时间不受影响，可以适当的每个步骤提升五个功率点。

融化阶段，是一个高温融化原生硅的阶段，此过程能不能完全地将硅材料融化是目前技术的关键问题。与500kg多晶铸锭相比，650kg在原材料上增加了150kg，为了保证在此阶段可以完全化料，在原有的基础上，最高温度可由1540℃加到1550℃。高温时间可适由6个小时延长至8个小时，高温结束时的排杂时间可由半个小时延长到一个小时，可加强排杂效果。

长晶阶段，也是整个过程最主要的阶段，此阶段的重点就是是否能够很好地控制长晶速度，不能使长晶速度过快或过慢。所以在500kg的原有工艺上，可将温度补偿由0℃加至1～2℃，也就相当于每步降低1～2个温度点，总共8个步骤。隔热笼的位置将由第一步的8cm提升至10cm。后面七步依次更改为2～12cm，3～14cm，4～16cm，5～18cm，6～20cm，7～20cm，8～21cm。考虑到原有的时间不能满足整个的长晶过程，所以在中心透顶的第7步由原来的4个小时延长3个小时。因此每步的长晶时间分别为：0.5小时、2.5小时、6小时、1小时、5小时、8小时、7小时和4小时。

退火阶段，是在长晶完成后消除硅锭内部应力的阶段，此阶段的消除应力时间如果不够，热应力没有很好的消除的直接结果可能导致硅锭内部裂纹，可在原工艺两个半小时的基础上加上一个小时，以保证更好的消除硅锭内部应力。

冷却阶段也是整个工艺的最后阶段，在整个产品已经成形，内部应力消除后对整个设备进行降温，从而达到产品的出炉温度

本发明在保证产品质量的前提下可把延长的时间控制在8个小时，整个铸锭程序的时间可控制在70个小时。改进的工艺有以下几点优势：

1、增加了生产产量，产品的成品率可达到74%；

2、可以大大的降低成本，包含工业电的使用量，氩气以及冷却水等外围设备的损耗，正品的能耗为24 KW/kg；

3、由于采用大容量一次浇铸工艺，可以节省人力、提高生产效率。

综合而言，本发明主要优点就是可以大大的降低成本，节约能源，增加产品的可用率。

具体实施方式

本发明整个多晶铸锭的工艺分为加热、融化、长晶、退火、冷却五个阶段：

加热：在加热过程中，隔热笼处于零点位置，形成一个密闭的保温体，防止热量大量外泄，有利于温度的快速提升。变压器通过铜电极输送电流给隔热笼内部的石墨加热器，使其加热装有原生多晶硅料的热场内部温度，由于考虑对加热器本身的保养，所以加热阶段步骤分为4步，每步之间通过加大铸锭工艺功率设置参数来加快升温速度。当温度达到1175℃时，程序自动转入融化阶段。

融化：融化阶段已属于高温加热阶段，为了能够更好的控制温度，故此阶段为温度控制模式。由于温度控制模式升温比较慢，所以融化阶段分为12个步骤实现升温、1550℃恒温溶化硅料的目的。本发明为了保证650kg原生硅在此阶段可以完全溶化，在原有的基础上，最高温度将1540℃加到1550℃。高温时间将6个小时延长至8个小时，保证足够的时间溶化彻底。当硅料全部融化结束，设备自动发出提醒，操作人员确认无误方可进入长晶阶段。

长晶：此阶段主要是通过对温度的控制以及隔热笼的提升来控制长晶速度。为了有效的控制温度以及隔热笼的提升高度，此步骤分为8个步骤，使硅液均匀生长，不会造成由于过快或是过慢造成的晶体内部缺陷。本发明在长晶阶段通过对温度的控制以及隔热笼的提升来控制长晶速度的修改如下：1、温度控制：650kg铸锭工艺在500kg的原有工艺上，将温度补偿（offset）由0加至1～2℃，也就相当于在工艺配方温度设定值不变的情况下每步降低1～2个温度点；2、隔热笼的提升：隔热笼的位置将由第一步的8cm提升至10cm。后面七步依次更改为2～12cm，3～14cm，4～16cm，5～18cm，6～20cm，7～20cm，8～21cm。考虑到原有的时间不能满足整个的长晶过程，所以在中心透顶的第7步由原来的4个小时延长3个小时。因为此长晶过程是呈梯子形，所以中心部分最先长完，然后通过第8步的4个小时实现整块硅锭的长晶工作。

退火：此阶段分为3步，1、2步通过温度控制缓慢降温来实现消除应力的目的。本发明为了更好的消除650kg硅锭内部应力，在第一步有0.5个小时加到1.5个小时，第2、3步1个小时不变。

冷却：退火结束，硅锭本身的内部应力基本消除，此阶段温度模式转变为功率控制模式，功率设定值为0，开始快速降温。待到温度降到350℃时，方可停止程序，准备出炉工作。

多晶铸锭炉的工作原理：

多晶铸锭炉主要采用热交换法与布里曼法结合的方法来实现多晶硅料的融化与晶体生长。在加热过程中，保温层和底部的隔热层闭合严密，保证了加热时内部热量不会大量外泄，同时保证了加热的有效性及温场的均匀性。长晶过程中，在保护气体——氩气的保护下，装有熔融硅液的坩埚不动，保温层缓慢向上移动，坩埚底部的热量通过保温层与隔热层之间的间隙发散出去，通过气体与炉壁的热量交换，逐渐降低定向块与坩埚底板的温度。在此过程中，长晶好的晶体逐步离开加热区，而熔融的硅液仍然处在加热区内。这样在长晶过程中液固界面形成比较稳定的温度梯度，有利于晶体生长。

Claims

1.650kg多晶硅铸锭工艺，包括加热、融化、长晶、退火和冷却工艺步骤，其特征在于：

1）在加热时，在4小时内，将置于多晶硅加热容器内的650kg原生硅的温度从常温升至1175℃；

2）在融化时，将原生硅升温至1550℃，升温时间为5个小时，保温时间为8个小时；

3）在长晶时，隔热笼提升的位置分别为：第一步为10cm，第二步为2～12cm，第三步为3～14cm，第四步为4～16cm，第五步为5～18cm，第六步为6～20cm，第七步为7～20cm，第八步为8～21cm；第七步长晶时间为7个小时；

4）在退火时，退火时间为3.5小时；

5）在冷却时，待内部应力消除后，将整个设备降至350℃后再出炉。

2.根据权利要求1所述650kg多晶硅铸锭工艺，其特征在于在所述长晶时，控制温度补偿为1～2℃。