CN114351250A - 一种控制生长速率提高铸锭多晶硅晶体质量的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多晶硅技术领域，尤其是一种控制生长速率提高铸锭多晶硅晶体质量的工艺，该晶体长晶段工艺为7段，即G1—G7。其中，G1‑G2为晶体生长初期，为给硅熔体提供形核驱动动力，G3—G5为晶体生长中期，G6‑G7为晶体生长后期，利用该工艺进行铸锭可降低晶体结晶学缺陷，降低杂质，提高晶体少数载流子寿命等电学性能，提高晶体质量，促进企业降本增效，促进光伏太阳能的发展。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅技术领域，尤其是一种控制生长速率提高铸锭多晶硅晶体质量的工艺。
背景技术
在众多光伏太阳能电池材料中，铸锭多晶硅由于其矿产含量丰富、生产成本低、产品质量高等原因成为光伏太阳能电池的主要材料。因此，人们加大了对铸锭多晶硅的研究，从各方面提高铸锭多晶硅晶体质量，提高铸锭多晶硅电池转换效率，从而有利于光伏太阳能的发展。
晶体生长速率影响杂质在晶体中的分凝，生长速率的快慢影响杂质分凝排杂的充分性以及晶粒的大小和数量，对晶体少数载流子寿命等电学性能产生重要影响。导致现有技术中晶体生长控制方法容易导致晶体结晶学缺陷、杂质多、晶体少数载流子寿命低等问题。铸锭多晶硅晶体生长工艺包括加热、融化、长晶、退火、冷却等步骤，其中长晶段对晶体质量具有决定性作用。晶体生长过程也是杂质分凝排出的过程，生长速率的快慢影响杂质在硅锭中的分凝，也影响晶粒的大小和数量，对晶体性能产生重要影响。现有技术中主要存在的问题为：
1、现有铸锭工艺按照固有工艺程序运行，加热工艺段采用功率控制模式，融化、长晶、退火工艺段采用温度控制模式，冷却工艺段采用功率控制模式。
2、现有铸锭工艺按照固有工艺程序运行，长晶过程中不同工艺段的温度所对应生长速率值为多少并未知晓。
3、现有铸锭工艺按照固有工艺程序运行，不能准确控制长晶过程中每一工艺段的生长速率。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种控制生长速率提高铸锭多晶硅晶体质量的工艺，利用该工艺调控加热器功率、隔热笼高度等参数控制晶体生长速率，从而达到控制晶体生长速率，降低晶体结晶学缺陷，降低杂质，提高晶体少数载流子寿命等电学性能的目的，具体技术方案如下：
一种控制生长速率提高铸锭多晶硅晶体质量的工艺，步骤如下：
G1.将细化的硅料放置到坩埚内，把坩埚转移到多晶铸锭生长炉中，先将炉内抽至真空，通过检漏之后加热，通入炉体气体，控制生长温度为1430-1435℃，加热器功率62-65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度7-12cm；
G2.控制生长温度为1433-1435℃，加热器功率64-65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度7-12cm；
G3.控制生长温度为1425-1430℃，加热器功率62-65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度8-16cm；
G4.控制生长温度为1428-1430℃，加热器功率62-65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度8-16cm；
G5.控制生长温度为1425-1430℃，加热器功率63-65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度8-16cm；
G6.控制生长温度为1415-1420℃，加热器功率64-65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度8-17cm；
G7.控制生长温度为1418-1420℃，加热器功率64-65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度8-17cm，退火冷却出炉。
优选的，G1中，所述炉体气体为氩气。
优选的，所述G1中晶体生长速率为0.3-0.5cm/h。
优选的，所述G2中晶体生长速率为0.5-1cm/h。
优选的，所述G3中晶体生长速率为1.3-1.5cm/h。
优选的，所述G4中晶体生长速率为1.2-1.4cm/h。
优选的，所述G5中晶体生长速率为0.9-1.2cm/h。
优选的，所述G6中晶体生长速率为0.7-1cm/h。
优选的，所述G7中晶体生长速率为0.4-0.6cm/h。
本发明提出的铸锭多晶硅晶体生长速率工艺，可以解决晶体生长过程中准确控制生长速率的问题。所述晶体生长速率为间隔时间内晶体生长的高度差h与间隔时间差t的比值，生长速率采用μ表示，即晶体生长速率μ＝h/t，本发明高度单位采用厘米(cm),时间单位采用小时(h)。
本发明铸锭长晶段工艺为7段，即G1—G7。G1-G2为晶体生长初期，为给硅熔体提供形核驱动动力，降低顶部及侧部加热器功率，同时提升隔热笼高度，降低硅熔体温度的同时，增加底部散热，以促进硅熔体形核生长。此时硅熔体开始在坩埚底部形核并且要求先横向生长铺满坩埚底部再向上纵向生长，晶核不能过快生长以免晶粒过细产生较多结晶学缺陷。本发明研究得出G1段生长速率保持在0.3-0.5cm/h，G2段生长速率保持在0.5-1.0cm/h得到的晶体质量较好。为达到以上目的G1-G2段工艺设置为：加热器功率稳定在62-65KW,隔热笼提升高度从0提升至7-12cm,炉体压力稳定在600mbar，硅熔体温度控制在1435-1430℃。
G3—G5为晶体生长中期，此时晶核已经形成，晶体要以一定的生长速率向上生长。在该工艺段隔热笼已经打开并提升到一定高度，热量从坩埚底部四周散开，坩埚四周温度有可能低于中央温度，造成边角生长速率比中央生长速率大，杂质被四周凝固的晶体挤向中部，若此时生长速率较快则被挤到中部的杂质来不及分凝到硅熔体从而固化到晶体中导致杂质富集。若此时晶体生长速率较慢，则硅熔体固液界面形状由平坦趋向凹陷状，晶体生长偏离竖直方向，难以获得竖直向上的柱状晶。本发明研究得出G3段生长速率保持在1.3-1.5cm/h，G4段生长速率保持在1.2-1.4cm/h，G5段生长速率保持在0.9-1.2cm/h得到的晶体质量较好。为达到以上目的G3-G5段工艺设置为：加热器功率稳定在62-65KW,隔热笼提升高度提升至8-16cm,炉体压力稳定在600mbar，硅熔体温度控制在1430-1425℃。
G6-G7为晶体生长后期，晶体已经生长到了一定的高度，此时若生长速率过快则会产生快速降温的过程，这个过程会导致顶部的硅液从表面先凝固，在硅锭下部的晶体和顶部的凝固成的固体壳层之间，会残留一些液体，这些液体在随后的降温过程中也会凝固，由于硅液凝固时体积会膨胀，轻则导致硅锭表面“鼓包”现象的产生，重则导致上部已凝固的部分破裂影响晶体质量。若生长速率较慢，则会增加铸锭周期，由于坩埚使用时间延长加速坩埚老化，给铸锭带来一定的危险性。本发明研究得出G6段生长速率保持在0.7-1.0cm/h，G7段生长速率保持在0.4-0.6cm/h得到的晶体质量较好。为达到以上目的G6-G7段工艺设置为：加热器功率稳定在62-65KW,隔热笼提升高度提升至17cm,炉体压力稳定在600mbar，硅熔体温度控制在1420-1415℃。
本发明是针对多晶硅铸锭中的长晶工艺段提出的晶体生长速率工艺，当长晶工艺运行结束后转入正常的退火、冷却工艺至铸锭结束。
本发明所指的铸锭多晶硅晶体生长速率工艺是在GT铸锭炉，硅料投炉量为450-480kg条件下得出，在此条件下按照上述G1-G7每一段工艺给出加热器功率、隔热笼提升高度、炉体压力、炉体温度等参数可获得G1-G7每一段的最优生长速率。若铸锭炉厂家、硅料投炉量等条件变化时只需对每一段加热器功率、隔热笼提升高度、炉体压力、炉体温度等参数进行微调即可获得本发明给出的最优生长速率，同时也可以通过调整以上参数获得其他需要的目标生长速率。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
本发明提出一种铸锭多晶硅晶体生长速率工艺，给出了长晶过程中G1-G7每一工艺段生长速率值及其控制参数，利用该工艺进行铸锭可降低晶体结晶学缺陷，降低杂质，提高晶体少数载流子寿命等电学性能，提高晶体质量，促进企业降本增效，促进光伏太阳能的发展。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种控制生长速率提高铸锭多晶硅晶体质量的工艺，步骤如下：
G1.将细化的硅料放置到坩埚内，把坩埚转移到多晶铸锭生长炉中，先将炉内抽至真空，通过检漏之后加热，通入炉体气体，控制生长温度为1430℃，加热器功率62kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度7cm；所述炉体气体为氩气；本步骤中晶体生长速率为0.3cm/h。
G2.控制生长温度为1433℃，加热器功率64kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度7cm；本步骤中晶体生长速率为0.5cm/h。
G3.控制生长温度为1425℃，加热器功率62kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度8cm；本步骤中晶体生长速率为1.3cm/h。
G4.控制生长温度为1428℃，加热器功率62kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度8cm，本步骤中晶体生长速率为1.2cm/h。
G5.控制生长温度为1425℃，加热器功率63kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度8cm；本步骤中晶体生长速率为0.9cm/h。
G6.控制生长温度为1415℃，加热器功率64kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度8cm；本步骤中晶体生长速率为0.7cm/h。
G7.控制生长温度为1418℃，加热器功率64kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度8cm，退火冷却出炉；本步骤中晶体生长速率为0.4cm/h。
实施例2
一种控制生长速率提高铸锭多晶硅晶体质量的工艺，步骤如下：
G1.将细化的硅料放置到坩埚内，把坩埚转移到多晶铸锭生长炉中，先将炉内抽至真空，通过检漏之后加热，通入炉体气体，控制生长温度为1435℃，加热器功率65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度12cm；所述炉体气体为氩气；本步骤中晶体生长速率为0.5cm/h。
G2.控制生长温度为1435℃，加热器功率65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度12cm；本步骤中晶体生长速率为1cm/h。
G3.控制生长温度为1430℃，加热器功率65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度16cm；本步骤中晶体生长速率为1.5cm/h。
G4.控制生长温度为1430℃，加热器功率65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度16cm，本步骤中晶体生长速率为1.4cm/h。
G5.控制生长温度为1430℃，加热器功率65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度16cm；本步骤中晶体生长速率为1.2cm/h。
G6.控制生长温度为1420℃，加热器功率65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度17cm；本步骤中晶体生长速率为1cm/h。
G7.控制生长温度为1420℃，加热器功率65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度17cm，退火冷却出炉；本步骤中晶体生长速率为0.6cm/h。
实施例3
一种控制生长速率提高铸锭多晶硅晶体质量的工艺，步骤如下：
G1.将细化的硅料放置到坩埚内，把坩埚转移到多晶铸锭生长炉中，先将炉内抽至真空，通过检漏之后加热，通入炉体气体，控制生长温度为1433℃，加热器功率64kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度9cm；所述炉体气体为氩气；本步骤中晶体生长速率为0.37cm/h。
G2.控制生长温度为1435℃，加热器功率64kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度12cm；本步骤中晶体生长速率为0.5cm/h。
G3.控制生长温度为1430℃，加热器功率62kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度16cm；本步骤中晶体生长速率为1.3cm/h。
G4.控制生长温度为1430℃，加热器功率62kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度16cm，本步骤中晶体生长速率为1.2cm/h。
G5.控制生长温度为1430℃，加热器功率63kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度16cm；本步骤中晶体生长速率为0.9cm/h。
G6.控制生长温度为1420℃，加热器功率64kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度17cm；本步骤中晶体生长速率为0.7cm/h。
G7.控制生长温度为1420℃，加热器功率65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度8cm，退火冷却出炉；本步骤中晶体生长速率为0.6cm/h。
对比例设置：
| 对比例1 | 与实施例1的区别是G1中生长速度0.6cm/h； |
| 对比例2 | 与实施例1的区别是G6中生长速度1.2cm/h。 |
试验例1
分别按照实施例1-3、对比例1-2制作硅晶体，加工成晶片制成电池，检测电池效率(规格156×156mm)。
| 电池效率提高比例(％) | |
| 实施例1 | 0.13 |
| 实施例2 | 0.11 |
| 实施例3 | 0.12 |
| 对比例1 | 0.07 |
| 对比例2 | 0.06 |
由表可以看出，实施例1-3的电池效率显著高于对比例1-2，可见本发明的多晶硅性能更好更适合制作电池。
Claims (9)
1.一种控制生长速率提高铸锭多晶硅晶体质量的工艺，其特征在于，步骤如下：
G1.将细化的硅料放置到坩埚内，把坩埚转移到多晶铸锭生长炉中，先将炉内抽至真空，通过检漏之后加热，通入炉体气体，控制生长温度为1430-1435℃，加热器功率62-65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度7-12cm；
G2.控制生长温度为1433-1435℃，加热器功率64-65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度7-12cm；
G3.控制生长温度为1425-1430℃，加热器功率62-65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度8-16cm；
G4.控制生长温度为1428-1430℃，加热器功率62-65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度8-16cm；
G5.控制生长温度为1425-1430℃，加热器功率63-65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度8-16cm；
G6.控制生长温度为1415-1420℃，加热器功率64-65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度8-17cm；
G7.控制生长温度为1418-1420℃，加热器功率64-65kw，炉体压力600mbar，隔热笼高度8-17cm，退火冷却出炉。
2.如权利要求1所述控制生长速率提高铸锭多晶硅晶体质量的工艺，其特征在于，G1中，所述炉体气体为氩气。
3.如权利要求1所述控制生长速率提高铸锭多晶硅晶体质量的工艺，其特征在于，所述G1中晶体生长速率为0.3-0.5cm/h。
4.如权利要求1所述控制生长速率提高铸锭多晶硅晶体质量的工艺，其特征在于，所述G2中晶体生长速率为0.5-1cm/h。
5.如权利要求1所述控制生长速率提高铸锭多晶硅晶体质量的工艺，其特征在于，所述G3中晶体生长速率为1.3-1.5cm/h。
6.如权利要求1所述控制生长速率提高铸锭多晶硅晶体质量的工艺，其特征在于，所述G4中晶体生长速率为1.2-1.4cm/h。
7.如权利要求1所述控制生长速率提高铸锭多晶硅晶体质量的工艺，其特征在于，所述G5中晶体生长速率为0.9-1.2cm/h。
8.如权利要求1所述控制生长速率提高铸锭多晶硅晶体质量的工艺，其特征在于，所述G6中晶体生长速率为0.7-1cm/h。
9.如权利要求1所述控制生长速率提高铸锭多晶硅晶体质量的工艺，其特征在于，所述G7中晶体生长速率为0.4-0.6cm/h。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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