CN100513652C - 降埚直拉法生长低位错锗单晶工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于生长单晶技术领域的一种降埚直拉法生长低位错锗单晶工艺及装置。该装置为直拉炉，在炉体内中央的坩埚杆顶部固定坩埚，主发热体和底发热体固定坩埚周围和底部，侧保温屏和上保温屏组成保温罩，罩在主发热体和底发热体周围，籽晶夹头挂在坩埚上方。采用降埚直拉法生长低位错锗单晶，工艺流程为将高纯锗原料放到坩埚内，将籽晶安装在籽晶夹头上，在拉晶过程中逐渐降低埚位，晶体是自上而下生长，实现在较小温度梯度热场条件下，在较高埚位进行缩颈然后降低埚位进行拉晶的关键技术，有效解决了缩颈和位错增殖之间的矛盾，生长成功大尺寸(4英寸以上)低位错锗单晶，满足空间高效GaAs/Ge太阳电池衬底片要求。
Description
技术领域
本发明属于生长单晶技术领域，特别涉及主要用作空间高效GaAs/Ge太阳电池衬底片的一种降埚直拉法生长低位错锗单晶工艺及装置。
背景技术
直拉法又称乔赫拉尔斯基(Czochralski)法，它是生长半导体单晶的主要方法。在直拉单晶炉内，向盛有熔体的坩埚中引入籽晶作为非均匀晶核，然后控制热场，将籽晶旋转并缓慢向上提升，单晶在籽晶下按籽晶的方向长大获得需要的单晶。一般直拉法生长单品过程中是保持坩埚位置不变或升高埚位，热场温度梯度较大，采用一般直拉法拉制低位错锗单晶存在缩颈控制和位错增殖相矛盾的问题。直拉法是Czochralski发明用于生长金属单晶的(Czochralski J.Z PhysChem，1917，92：219)，后来Teal和Little移植于锗单晶生长(Teal G K，Little J B.PhysRev，1950，78：647)，比利时的Umicore公司用直拉法生长无位错锗单晶，特别是有利于降低电池成本的大尺寸衬底片的生产技术还没有文献资料发表。
发明内容
本发明的目的是针对直径在4英寸以上的空间高效GaAs/Ge太阳电池衬底片能降低电池成本，及克服排除籽晶位错的缩颈控制和单晶位错增殖矛盾的一种降埚直拉法生长低位错锗单晶工艺及装置。
一种降埚直拉法生长低位错锗单晶的装置，其特征在于，所述生长低位错锗单晶的装置为直拉炉，在炉体内中央的坩埚杆4顶部固定坩埚2，主发热体1固定在电极板7上，坩埚2的周围，底发热体5固定坩埚2下面，电极板7和电极板水冷电极9连接，底发热体水冷电极8和底发热体5连接；侧保温屏6和上保温屏11组成保温罩，罩在主发热体1和底发热体5周围，上测温热偶3设置在主发热体1的坩埚2区，下测温热偶10设置在底发热体5中部，分别测量主发热体1和底发热体5的温度；籽晶夹头12挂在坩埚2上方。
所述主发热体、底发热体、坩埚以及保温屏均采用高纯石墨材料制作。
所述测温热偶采用NiCr-NiSi热偶。
所述主发热体和底发热体以及保温屏构成热场，通过调整两发热体的功率，获得一个温度梯度较小的热场区域。
一种降埚直拉法生长低位错锗单晶工艺流程如下：将高纯锗原料放到坩埚内，将籽晶安装在籽晶夹头上，抽真空到3帕以上，通入高纯氩气到常压，氩气流量约为50升/分，升温到1000℃将锗熔化，升高埚位，降温到引晶温度935℃后进行引晶，调整晶转为8-15转/分，埚转2-6转/分，设定拉晶速度0.4-0.8mm/min，，通过调整温度控制细颈生长，细颈直径4-8mm，长度大于200mm，然后开始降低埚位，速度控制在0.02-0.1mm/min范围。在降埚过程中通过调整拉速到0.1-0.2mm/min，控制温度使单晶长大到所需尺寸，然后进入等径生长状态，晶体生长结束后停止晶转、埚转、晶升和埚降，按照10-30℃/小时速率降温，降到室温后打开炉膛取出单晶。
本发明有益效果是采用降埚直拉法生长低位错锗单晶，实现在较小温度梯度热场条件下，在较高埚位进行缩颈然后降低埚位进行拉晶的关键技术，有效解决了缩颈和位错增殖之间的矛盾，生长成功大尺寸(4英寸以上)低位错锗单晶，满足空间高效GaAs/Ge太阳电池衬底片要求。
附图说明
图1为降埚直拉法生长低位错单晶的热场示意图
具体实施方式
本发明为一种降埚直拉法生长低位错锗单晶工艺及装置。图1所示是本发明采用的降埚直拉法生长低位错锗单晶的装置。该生长低位错锗单晶的装置为直拉炉，在炉体内中央的坩埚杆4顶部固定坩埚2，主发热体1和底发热体5固定坩埚2周围和底部，构成较小温度梯度的热场，侧保温屏6和上保温屏11组成保温罩，罩在主发热体1和底发热体5周围，由上测温热偶3和下测温热偶10分别测量主发热体1和底发热体5的温度；籽晶夹头12挂在坩埚2上方。
降埚直拉法生长低位错锗单晶工艺流程如下：将高纯锗原料放到坩埚内，将籽晶安装在籽晶夹头上，抽真空到3帕以上，通入高纯氩气到常压，氩气流量约为50升/分，升温到1000℃将锗熔化，升高埚位，降温到引晶温度935℃后进行引晶，调整晶转为12转/分，埚转4转/分，设定拉晶速度0.6mm/min，通过调整温度控制细颈生长，细颈直径4-8mm，长度大于200mm，然后开始降低埚位，速度控制在0.1mm/min范围。在降埚过程中通过调整拉速到0.15mm/min，控制温度使单晶长大到所需尺寸，然后进入等径生长状态，晶体生长结束后停止晶转、埚转、晶升和埚降，按照10-30℃/小时速率降温，降到室温后打开炉膛取出单晶。
在降埚直拉法生长晶体中，籽晶是置于坩埚上方的籽晶夹头中，晶体是自上而下生长。与普通直拉法相比，其关键技术是实现在较小温度梯度热场条件下，在较高埚位进行缩颈然后降低埚位进行拉晶，控制单晶位错密度，有效解决了缩颈和位错增殖之间的矛盾，成功生长出位错密度小于2000cm-2的大尺寸(4英寸以上)低位错锗单晶。
Claims (5)
1.一种降埚直拉法生长低位错锗单晶工艺，其特征在于，工艺流程如下：将高纯锗原料放到坩埚内，将籽晶安装在籽晶夹头上，抽真空到3帕以上，通入高纯氩气到常压，氩气流量为50升/分，升温到1000℃将锗熔化，升高埚位，降温到引晶温度935℃后进行引晶，调整晶转为8-15转/分，埚转2-6转/分，设定拉晶速度0.4-0.8mm/min，通过调整温度控制细颈生长，细颈直径4-8mm，长度大于200mm，然后开始降低埚位，速度控制在0.02-0.1mm/min范围，在降埚过程中通过调整拉速到0.1-0.2mm/min，控制温度使单晶长大到所需尺寸，然后进入等径生长状态，晶体生长结束后停止晶转、埚转、晶升和埚降，按照10-30℃/小时速率降温，降到室温后打开炉膛取出单晶。
2.一种实现权利要求1生长低位错锗单晶工艺的装置，其特征在于，所述生长低位错锗单晶工艺的装置为直拉炉，在炉体内中央的坩埚杆(4)顶部固定坩埚(2)，主发热体(1)固定在电极板(7)上，坩埚(2)的周围，底发热体(5)固定坩埚(2)下面，电极板(7)和电极板水冷电极(9)连接，底发热体水冷电极(8)和底发热体(5)连接；侧保温屏(6)和上保温屏(11)组成保温罩，罩在主发热体(1)和底发热体(5)周围，上测温热偶(3)设置在主发热体(1)的坩埚(2)区，下测温热偶(10)设置在底发热体(5)中部，分别测量主发热体(1)和底发热体(5)的温度；籽晶夹头(12)挂在坩埚(2)上方。
3.根据权利要求2所述降埚直拉法生长低位错锗单晶的装置，其特征在于，所述主发热体、底发热体、坩埚以及保温屏均采用高纯石墨材料制作。
4.根据权利要求2所述降埚直拉法生长低位错锗单晶的装置，其特征在于，所述测温热偶采用NiCr-NiSi热偶。
5.根据权利要求2所述降埚直拉法生长低位错锗单晶的装置，其特征在于，所述主发热体和底发热体以及保温屏构成热场，通过调整两发热体的功率，获得一个温度梯度较小的热场区域。
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