CN104213191A - 一种半熔高效多晶硅铸锭工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种半熔高效多晶硅铸锭工艺，包括以下步骤：装料、抽真空、加热、熔化、长晶、退火及冷却。本发明通过在未熔化硅料表面形核并长晶可以使晶粒大小均匀，电池片的平均光电转换效率可达17.5％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种半熔高效多晶硅铸锭工艺，属于光伏技术领域。
背景技术
多晶硅铸锭技术是光伏行业的重要技术，铸锭质量的好坏直接影响后续工艺及产品的质量。目前公知的铸锭工艺过程主要分为七个阶段，包括装料、抽真空、加热、熔化、长晶、退火、冷却。熔化以全熔为主：即将石英坩埚内的硅料完全熔化，长晶时硅液在石英坩埚底面及侧壁上形核长大，最终形成硅锭。此种方法生产出的多晶硅锭晶粒大小不均、晶向杂乱，电池片的平均光电转换效率在17.3％左右。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种半熔高效多晶硅铸锭工艺，即在熔化过程中不使坩埚中硅料全部熔化，而是保证坩埚底部附近硅料保持固态；在长晶开始时熔融硅液直接在未熔化硅料表面形核并长晶，最终形成硅锭。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种半熔高效多晶硅铸锭工艺，包括以下步骤：
1)将单晶硅碎片或多晶硅碎片均匀铺设在石英坩埚底部，使碎片层厚度达到20mm～30mm，然后依次进行抽真空、加热，得到加热后的碎片层；
2)将铸锭炉加热器的温度升到1500℃～1540℃，再将隔热笼高度从0提升至40mm，当温度达到1540℃～1560℃时，再次提升隔热笼从40mm至50mm，并保持温度不变，熔化3～4小时，然后使用石英棒测量未熔化碎片层厚度，在石英坩埚底部单晶硅碎片或多晶硅碎片层剩余15～20mm没有熔化时降低铸锭炉加热器的温度至1430℃，石英坩埚底部定向凝固石墨块温度控制在1350～1370℃，以保证单/多晶硅碎片层10～15mm不熔化，降低铸锭炉加热器设定温度由1560℃降至1432℃；
3)将隔热笼由50mm提升至230mm，提升速度为5～10mm/小时，然后再降低铸锭炉加热器的温度，进行长晶；
4)长晶后，再依次进行退火、冷却，既得到所述半熔高效多晶硅铸锭。
本发明的有益效果是：
本发明通过在未熔化硅料表面形核并长晶可以使晶粒大小均匀，电池片的平均光电转换效率可达17.5％以上。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，在步骤1)中，所述抽真空的工艺条件如下：极限真空0.007mbar,漏率0.007mbar/5min。
进一步，步骤1)中，所述加热的具体步骤如下：在功率模式下，功率由0提升至70％，温度由常温提升至1175℃。
进一步，步骤2)中，所述使用石英棒测量未熔化碎片层厚度的具体步骤如下：石英棒通过铸锭炉顶部预留口向下插入铸锭炉内的石英坩埚中，提前测量出预留口到石英坩埚底部的距离作为参考值，测量时将石英棒插至硅料固液界面得到石英棒在预留口之上的长度，由此得出未熔化碎片层厚度，具体公式如下：
未熔化碎片层厚度＝参考值-(石英棒长度-石英棒在预留口之上的长度)。
进一步，所述石英棒的长度为2～2.2m，直径为9mm。
进一步，步骤3)中，所述铸锭炉加热器的温度从1432℃降至1403℃。
进一步，步骤3)中，所述进行长晶的时间为30～60分钟。
进一步，步骤4)中，所述进行退火的具体步骤如下：温度由1403℃降至1370℃并保持1～2小时；然后在功率模式下，通过2个小时功率由40％降至20％。
进一步，步骤4)中，所述进行冷却的具体步骤如下：经过3～4小时，功率由20％降至0％，隔热笼由0mm提升至30mm，然后经过8～10小时，隔热笼由30mm提升至360mm，温度降至350℃后自动触发结束程序。
进一步，所述单晶硅碎片或多晶硅碎片的直径为10～20mm，厚度为0.18～0.2mm。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种半熔高效多晶硅铸锭工艺，包括以下步骤：
1)装料：
将单晶硅碎片或多晶硅碎片均匀铺设在石英坩埚底部，单晶硅碎片或多晶硅碎片的直径为10mm，厚度为0.18mm，使碎片层厚度达到20mm。
2)抽真空：极限真空0.007mbar,漏率0.007mbar/5min。
3)加热：在功率模式下，功率由0提升至70％，温度由常温提升至1175℃。
4)熔化：
将铸锭炉加热器的温度升到1500℃，再将隔热笼高度从0提升至40mm，当温度达到1540℃时，再次提升隔热笼从40mm至50mm，并保持温度不变，熔化3小时，然后使用石英棒测量未熔化碎片层厚度，在石英坩埚底部单晶硅碎片或多晶硅碎片层剩余15mm没有熔化时降低铸锭炉加热器的温度至1430℃，石英坩埚底部定向凝固石墨块温度控制在1350℃，以保证单/多晶硅碎片层10mm不熔化，降低铸锭炉加热器设定温度由1560℃降至1432℃；
所述使用石英棒测量未熔化碎片层厚度的具体步骤如下：石英棒通过铸锭炉顶部预留口向下插入铸锭炉内的石英坩埚中，提前测量出预留口到石英坩埚底部的距离作为参考值，测量时将石英棒插至硅料固液界面得到石英棒在预留口之上的长度，由此得出未熔化碎片层厚度，具体公式如下：
未熔化碎片层厚度＝参考值-(石英棒长度-石英棒在预留口之上的长度)。
所述石英棒的长度为2m，直径为9mm。
5)长晶：
将隔热笼由50mm提升至230mm，提升速度为5mm/小时，然后再降低铸锭炉加热器的温度从1432℃降至1403℃，进行长晶，时间为30分钟。
6)退火：
温度由1403℃降至1370℃并保持1小时；然后在功率模式下，通过2个小时功率由40％降至20％。
7)冷却：
经过3小时，功率由20％降至0％，隔热笼由0mm提升至30mm，然后经过8小时，隔热笼由30mm提升至360mm，温度降至350℃后自动触发结束程序。
实施例2
一种半熔高效多晶硅铸锭工艺，包括以下步骤：
1)装料：
将单晶硅碎片或多晶硅碎片均匀铺设在石英坩埚底部，单晶硅碎片或多晶硅碎片的直径为20mm，厚度为0.2mm，使碎片层厚度达到30mm。
2)抽真空：极限真空0.007mbar,漏率0.007mbar/5min。
3)加热：在功率模式下，功率由0提升至70％，温度由常温提升至1175℃。
4)熔化：
将铸锭炉加热器的温度升到1540℃，再将隔热笼高度从0提升至40mm，当温度达到1560℃时，再次提升隔热笼从40mm至50mm，并保持温度不变，熔化4小时，然后使用石英棒测量未熔化碎片层厚度，在石英坩埚底部单晶硅碎片或多晶硅碎片层剩余20mm没有熔化时降低铸锭炉加热器的温度至1430℃，石英坩埚底部定向凝固石墨块温度控制在1370℃，以保证单/多晶硅碎片层15mm不熔化，降低铸锭炉加热器设定温度由1560℃降至1432℃；
所述使用石英棒测量未熔化碎片层厚度的具体步骤如下：石英棒通过铸锭炉顶部预留口向下插入铸锭炉内的石英坩埚中，提前测量出预留口到石英坩埚底部的距离作为参考值，测量时将石英棒插至硅料固液界面得到石英棒在预留口之上的长度，由此得出未熔化碎片层厚度，具体公式如下：
未熔化碎片层厚度＝参考值-(石英棒长度-石英棒在预留口之上的长度)。
所述石英棒的长度为2.2m，直径为9mm。
5)长晶：
将隔热笼由50mm提升至230mm，提升速度为10mm/小时，然后再降低铸锭炉加热器的温度从1432℃降至1403℃，进行长晶，时间为60分钟。
6)退火：
温度由1403℃降至1370℃并保持2小时；然后在功率模式下，通过2个小时功率由40％降至20％。
7)冷却：
经过4小时，功率由20％降至0％，隔热笼由0mm提升至30mm，然后经过10小时，隔热笼由30mm提升至360mm，温度降至350℃后自动触发结束程序。
实施例3
一种半熔高效多晶硅铸锭工艺，包括以下步骤：
1)装料：
将单晶硅碎片或多晶硅碎片均匀铺设在石英坩埚底部，单晶硅碎片或多晶硅碎片的直径为15mm，厚度为0.19mm，使碎片层厚度达到25mm。
2)抽真空：极限真空0.007mbar,漏率0.007mbar/5min。
3)加热：在功率模式下，功率由0提升至70％，温度由常温提升至1175℃。
4)熔化：
将铸锭炉加热器的温度升到1520℃，再将隔热笼高度从0提升至40mm，当温度达到1550℃时，再次提升隔热笼从40mm至50mm，并保持温度不变，熔化3.5小时，然后使用石英棒测量未熔化碎片层厚度，在石英坩埚底部单晶硅碎片或多晶硅碎片层剩余20mm没有熔化时降低铸锭炉加热器的温度至1430℃，石英坩埚底部定向凝固石墨块温度控制在1360℃，以保证单/多晶硅碎片层13mm不熔化，降低铸锭炉加热器设定温度由1560℃降至1432℃；
所述使用石英棒测量未熔化碎片层厚度的具体步骤如下：石英棒通过铸锭炉顶部预留口向下插入铸锭炉内的石英坩埚中，提前测量出预留口到石英坩埚底部的距离作为参考值，测量时将石英棒插至硅料固液界面得到石英棒在预留口之上的长度，由此得出未熔化碎片层厚度，具体公式如下：
未熔化碎片层厚度＝参考值-(石英棒长度-石英棒在预留口之上的长度)。
所述石英棒的长度为2.1m，直径为9mm。
5)长晶：
将隔热笼由50mm提升至230mm，提升速度为8mm/小时，然后再降低铸锭炉加热器的温度从1432℃降至1403℃，进行长晶，时间为45分钟。
6)退火：
温度由1403℃降至1370℃并保持1.5小时；然后在功率模式下，通过2个小时功率由40％降至20％。
7)冷却：
经过3.5小时，功率由20％降至0％，隔热笼由0mm提升至30mm，然后经过9小时，隔热笼由30mm提升至360mm，温度降至350℃后自动触发结束程序。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种半熔高效多晶硅铸锭工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将单晶硅碎片或多晶硅碎片均匀铺设在石英坩埚底部，使碎片层厚度达到20mm～30mm，然后依次进行抽真空、加热，得到加热后的碎片层；
2)将铸锭炉加热器的温度升到1500℃～1540℃，再将隔热笼高度从0提升至40mm，当温度达到1540℃～1560℃时，再次提升隔热笼从40mm至50mm，并保持温度不变，熔化3～4小时，然后使用石英棒测量未熔化碎片层厚度，在石英坩埚底部单晶硅碎片或多晶硅碎片层剩余15～20mm没有熔化时降低铸锭炉加热器的温度至1430℃，石英坩埚底部定向凝固石墨块温度控制在1350～1370℃，以保证单/多晶硅碎片层10～15mm不熔化，降低铸锭炉加热器设定温度由1560℃降至1432℃；
3)将隔热笼由50mm提升至230mm，提升速度为5～10mm/小时，然后再降低铸锭炉加热器的温度，进行长晶；
4)长晶后，再依次进行退火、冷却，既得到所述半熔高效多晶硅铸锭。
2.根据权利要求1所述的半熔高效多晶硅铸锭工艺，其特征在于，在步骤1)中，所述抽真空的工艺条件如下：极限真空0.007mbar,漏率0.007mbar/5min。
3.根据权利要求1所述的半熔高效多晶硅铸锭工艺，其特征在于，步骤1)中，所述加热的具体步骤如下：在功率模式下，功率由0提升至70％，温度由常温提升至1175℃。
4.根据权利要求1所述的半熔高效多晶硅铸锭工艺，其特征在于，步骤2)中，所述使用石英棒测量未熔化碎片层厚度的具体步骤如下：石英棒通过铸锭炉顶部预留口向下插入铸锭炉内的石英坩埚中，提前测量出预留口到石英坩埚底部的距离作为参考值，测量时将石英棒插至硅料固液界面得到石英棒在预留口之上的长度，由此得出未熔化碎片层厚度，具体公式如下：
未熔化碎片层厚度＝参考值-(石英棒长度-石英棒在预留口之上的长度)。
5.根据权利要求4所述的半熔高效多晶硅铸锭工艺，其特征在于，所述石英棒的长度为2～2.2m，直径为9mm。
6.根据权利要求1至5任一项所述的半熔高效多晶硅铸锭工艺，其特征在于，步骤3)中，所述铸锭炉加热器的温度从1432℃降至1403℃。
7.根据权利要求1至5任一项所述的半熔高效多晶硅铸锭工艺，其特征在于，步骤3)中，所述进行长晶的时间为30～60分钟。
8.根据权利要求1至5任一项所述的半熔高效多晶硅铸锭工艺，其特征在于，步骤4)中，所述进行退火的具体步骤如下：温度由1403℃降至1370℃并保持1～2小时；然后在功率模式下，通过2个小时功率由40％降至20％。
9.根据权利要求1至5任一项所述的半熔高效多晶硅铸锭工艺，其特征在于，步骤4)中，所述进行冷却的具体步骤如下：经过3～4小时，功率由20％降至0％，隔热笼由0mm提升至30mm，然后经过8～10小时，隔热笼由30mm提升至360mm，温度降至350℃后自动触发结束程序。
10.根据权利要求1至5任一项所述的半熔高效多晶硅铸锭工艺，其特征在于，所述单晶硅碎片或多晶硅碎片的直径为10～20mm，厚度为0.18～0.2mm。
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