CN109112620A - 一种多晶硅铸锭用熔化长晶工艺 - Google Patents

一种多晶硅铸锭用熔化长晶工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多晶硅铸锭用熔化长晶工艺,包括:1)熔化后期阶段:在熔化过程的最后1‑5h,将熔化温度控制在1480~1510℃,铸锭炉的隔热笼开度控制在3~6cm;2)熔化测量跳步操作:依照铸锭炉底部硅固体剩余高度和当前的熔化速度来共同确定跳步时机;3)长晶前期阶段:降温时间控制在20~40min,降温目标设定在1430~1440℃,隔热笼开度控制在5~7cm。铸锭炉包括炉体、设置在炉体内并能够升降的隔热笼、设置在隔热笼内的坩埚、设置于坩埚底部的矩形石墨块、设置于石墨块下方并能够封闭隔热笼底部的隔热垫,隔热垫的横截面为凸形。使用本发明,可以铸造小晶粒高效多晶,熔化周期比半熔熔化周期短2h以上,良率高3%以上,铸锭品质比全熔高效铸锭的含氧量更低,粘埚裂锭风险更小。

Description

一种多晶硅铸锭用熔化长晶工艺
技术领域
本发明涉及多晶硅铸锭技术领域,尤其涉及一种介于半熔和全熔之间的多晶硅铸锭用熔化长晶工艺。
背景技术
随着不可再生的传统能源的日趋减少,光伏新能源日益受到重视,其中多晶硅太阳电池以其较高的性价比占据了大部分的市场份额,提高多晶硅电池转换效率和降低制造成本仍是光伏行业亟待解决了两大瓶颈。
多晶硅电池片的主体是多晶硅片。目前高效多晶硅片是多晶硅片的主流。制造高效多晶硅片的关键在多晶硅铸锭环节,即使用高效多晶硅铸锭技术制造的多晶硅片。
目前的主流高效多晶铸锭技术分为半熔高效铸锭、全熔高效铸锭,核心都是小晶粒高效铸锭技术。但是,半熔高效铸锭工艺的良品率低,而全熔高效铸锭工艺会引入氧、碳等污染杂质问题。
晶硅铸锭炉是一种硅重熔铸锭设备,是制备太阳能电池硅片的一道重要工艺装备。晶硅铸锭炉对晶体生长系统的优劣影响主要是由炉中的热场来决定的,而热场的好坏则集中反应在热场的隔热装置的结构和控制上。如图1所示,传统的铸锭炉在坩埚11的底部上设置石墨块12,并在石墨块12底部上设置底周硬毡13,导致热场温度分布不均匀,导致热场中心和边区的高效差异。
有鉴于上述的缺陷,本设计人,积极加以研究创新,以期创设一种介于半熔和全熔之间的多晶硅铸锭用熔化长晶工艺,使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
本发明的目的在于提出一种多晶硅铸锭用熔化长晶工艺,是介于半熔和全熔之间的高效工艺,以解决半熔高效铸锭工艺的良品率低、全熔高效铸锭工艺引入氧/碳等污染杂质的问题。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种多晶硅铸锭用熔化长晶工艺,包括:
1)熔化后期阶段:在熔化过程的最后1-5h,将熔化温度控制在1480~1510℃,铸锭炉的隔热笼开度控制在3~6cm;
2)熔化测量跳步操作:依照所述铸锭炉底部硅固体剩余高度和当前的熔化速度来共同确定跳步时机;
3)长晶前期阶段:降温时间控制在20~40min,降温目标设定在1430~1440℃,所述隔热笼开度控制在5~7cm。
进一步的,所述熔化测量跳步操作中按照最近30min内熔化高度计算,通过石英棒测量所述铸锭炉底部硅固体高度,当达到目标高度时,人工将铸锭炉运行的当前程序转换为后续程序。
进一步的,所述铸锭炉包括炉体、设置在所述炉体内并能够升降的隔热笼、设置在所述隔热笼内的坩埚、设置于所述坩埚底部的矩形石墨块、设置于所述石墨块下方并能够封闭所述隔热笼底部的隔热垫,所述隔热垫的横截面为凸形。
进一步的,所述熔化后期阶段中,在熔化最后一步,将熔化温度控制在1500摄氏度。
进一步的,所述熔化后期阶段中,在熔化最后一步,将熔化时间控制在300min。
进一步的,所述熔化后期阶段中,在熔化最后一步,将所述隔热笼开度控制在5cm。
进一步的,所述长晶前期阶段中,在长晶第一步,将降温目标设定在1435℃。
进一步的,所述长晶前期阶段中,在长晶第一步,将降温时间控制在30min。
进一步的,所述长晶前期阶段中,在长晶第一步,将所述隔热笼开度控制在6cm。
本发明的有益效果为:可以铸造小晶粒高效多晶硅片,同时熔化周期比半熔熔化周期短2h以上,良率高3%以上,铸锭品质比全熔高效铸锭的含氧量更低,粘埚裂锭风险更小。
附图说明
图1是传统的铸锭炉的结构示意图;
图2是本发明的工艺利用的铸锭炉的结构示意图。
图中:11、23-坩埚,12、24-石墨块,13-底座硬毡,21-炉体,22-隔热笼,25-隔热垫。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明目的是开发一种介于半熔和全熔之间的高效工艺,解决半熔高效铸锭的良品率低,而全熔高效会引入氧、碳等污染杂质问题。
本领域通常将熔化过程与长晶过程分别设定为多步完成。本发明中:熔化过程为6步,为熔化1~熔化6;长晶过程为10步,为长晶1~长晶10。
为实现上述目的,本发明设计了多晶硅铸锭用熔化长晶工艺,具体实施例如下。
实施例一
该工艺包含特定温度及隔热笼设定值的熔化后期(最后1h),该温度设定控制在1480℃,隔热笼开度控制在3cm,实际操作中可以一步或若干步实现。
该工艺包含特殊熔化测量跳步操作(“跳步”指设备运行先后程序的转换,这里具体指通过石英棒测量固体高度,当达到目标高度时,人工干预机台运行程序的转换),即依照底部硅固体剩余高度和当前的熔化速度(按最近30min内熔化高度计算)两个因素来共同确定跳步时机,跳步操作参数如下表所示。
该工艺包含特殊长晶降温步骤,即熔化跳步后的长晶前期步骤。降温时间控制在20min,降温目标设定在1440℃,隔热笼开度控制在7cm,实际操作中可以一步或若干步实现。
实施例二
该工艺包含特定温度及隔热笼设定值的熔化后期(最后5h),该温度设定控制在1510℃,隔热笼开度控制在6cm,实际操作中可以一步或若干步实现。
该工艺包含特殊熔化测量跳步操作(“跳步”指设备运行先后程序的转换,这里具体指通过石英棒测量固体高度,当达到目标高度时,人工干预机台运行程序的转换),即依照底部硅固体剩余高度和当前的熔化速度(按最近30min内熔化高度计算)两个因素来共同确定跳步时机,跳步操作参数表如实施例一中所示。
该工艺包含特殊长晶降温步骤,即熔化跳步后的长晶前期步骤。降温时间控制在40min,降温目标设定在1430℃,隔热笼开度控制在5cm,实际操作中可以一步或若干步实现。
实施例三
该工艺包含特定温度及隔热笼设定值的熔化后期(最后3h),该温度设定控制在1490℃,隔热笼开度控制在5cm,实际操作中可以一步或若干步实现。
该工艺包含特殊熔化测量跳步操作(“跳步”指设备运行先后程序的转换,这里具体指通过石英棒测量固体高度,当达到目标高度时,人工干预机台运行程序的转换),即依照底部硅固体剩余高度和当前的熔化速度(按最近30min内熔化高度计算)两个因素来共同确定跳步时机,跳步操作参数表如实施例一中所示。
该工艺包含特殊长晶降温步骤,即熔化跳步后的长晶前期步骤。降温时间控制在30min,降温目标设定在1435℃,隔热笼开度控制在6cm,实际操作中可以一步或若干步实现。
实施例四
该工艺包含特定温度及隔热笼设定值的熔化后期(最后5h),即熔化第6步,该温度设定控制在1500℃,隔热笼开度控制在5cm,实际操作中可以一步或若干步实现。
该工艺包含特殊熔化测量跳步操作(“跳步”指设备运行先后程序的转换,这里具体指通过石英棒测量固体高度,当达到目标高度时,人工干预机台运行程序的转换),即依照底部硅固体剩余高度和当前的熔化速度(按最近30min内熔化高度计算)两个因素来共同确定跳步时机,跳步操作参数表如实施例一中所示。
该工艺包含特殊长晶降温步骤,即熔化跳步后的长晶前期步骤。降温时间控制在30min,降温目标设定在1435℃,隔热笼开度控制在6cm,实际操作中可以一步或若干步实现。
本发明是以JYT G6铸锭炉为实施设备,如图2所示,该铸锭炉包括炉体21、设置在炉体21内并能够升降的隔热笼22、设置在隔热笼22内的坩埚23、设置于坩埚23底部的矩形石墨块24、设置于石墨块24下方并能够封闭隔热笼22底部的隔热垫25,隔热垫25的横截面为凸形。矩形石墨块24作为热量的导体,即作为定向凝固台,可以减少多方向传导热量、更多的垂直向下传导热量;隔热垫25与隔热笼22配合,从而形成热场腔室。由于石墨块24底部并不设置底座硬毡,使得热场的温度分布更均匀,减小热场中心和边区的高效效果差异,提升整体的高效水平,从而优化了定向凝固。
为验证利用本发明的工艺铸锭的多晶硅品质,将本发明的铸锭工艺与半熔高效铸锭工艺、全熔高效铸锭工艺进行相比,在相同条件(投料量同为850kg,硅料组成方案相同)下铸锭。
本发明的铸锭,经过420min将硅料加热到1470℃,转入熔化阶段,温度控制模式下,230min将温度升至1540℃,进入1540℃恒温熔化阶段(熔化4),再过300min开始使用石英棒测量到固体高度16cm,再过120min测量到固体高度6cm,再过20min测量到固体高度5cm,立刻转入熔化5,再过90min测量到固体高度1.9cm,再过50min测量到固体高度1.1cm,再过60min测量到固体高度0.4cm,再过10min测量到固体高度0.3cm,立刻跳入长晶1;经过36h中间长晶和200min边角长晶,进入退火冷却,再经过16h出炉。全部运行周期77h。本发明的铸锭工序如下表所示。
步骤 时间设定(min) 温度设定(℃) 隔热笼设定(cm) 备注
加热
熔化1 30 1480 0
熔化2 100 1510 0
熔化3 100 1540 3
熔化4 500 1540 3
熔化5 30 1500 5
熔化6 300 1500 5 熔化结束
长晶1 30 1435 6
长晶2 180 1435 7
长晶3 360 1434 9
长晶4 60 1434 9.5
长晶5 300 1432 11
长晶6 480 1425 15
长晶7 180 1422 17
长晶8 480 1414 19 中心长晶
长晶9 120 1408 20 边角长晶
长晶10 80 1403 20 边角长晶
退火冷却
传统的半熔高效铸锭,经过450min将硅料加热到1470℃,转入熔化阶段,温度控制模式下,230min将温度升至1540℃,进入1540℃恒温熔化阶段(熔化4),再过480min开始使用石英棒测量到固体高度12cm,再过120min测量到固体高度5cm,再过60min测量到固体高度3cm,再过30min测量到固体高度2cm,立刻跳入熔化5;经过36h中间长晶和200min边角长晶,进入退火冷却,再经过16h出炉。全部运行周期79.5h。该半熔高效铸锭工序如下表所示。
步骤 时间设定(min) 温度设定(℃) 隔热笼设定(cm) 备注
加热
熔化1 30 1480 0
熔化2 100 1510 0
熔化3 100 1540 5
熔化4 1000 1540 5 熔化结束
熔化5 40 1470 5
熔化6 40 1440 5
长晶1 30 1440 6
长晶2 180 1439 7
长晶3 360 1436 9
长晶4 60 1435 9.5
长晶5 300 1432 11
长晶6 480 1425 15
长晶7 180 1422 17
长晶8 480 1414 19 中心长晶
长晶9 120 1408 20 边角长晶
长晶10 80 1403 20 边角长晶
退火冷却
传统的全熔高效铸锭工艺,经过440min将硅料加热到1470℃,转入熔化阶段,温度控制模式下,230min将温度升至1540℃,进入1540℃恒温熔化阶段(熔化4),再过400min熔化功率明显下降,立刻跳入熔化5;经过36h中间长晶和200min边角长晶,进入退火冷却,再经过16h出炉。全部运行周期78.2h。该全熔高效铸锭工序如下表所示。
步骤 时间设定(min) 温度设定(℃) 隔热笼设定(cm) 备注
加热
熔化1 30 1480 0
熔化2 100 1510 0
熔化3 100 1540 0
熔化4 1000 1540 0 熔化结束
熔化5 200 1540 0
熔化6 100 1440 0
长晶1 30 1440 6
长晶2 180 1438 7
长晶3 360 1436 9
长晶4 60 1435 9.5
长晶5 300 1432 11
长晶6 480 1425 15
长晶7 180 1422 17
长晶8 480 1414 19 中心长晶
长晶9 120 1408 20 边角长晶
长晶10 80 1403 20 边角长晶
退火冷却
如下表所示的本发明铸锭的晶体品质与传统的半熔高效铸锭及全熔高效铸锭的晶体品质数据对比表,可见,使用本发明的铸锭与半熔铸锭相比,铸锭良品率、产量上更高,晶花相同,电池效率相同;与全熔铸锭相比,氧含量更低,粘埚裂纹风险更低,特殊电池效率更高。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理,而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释,本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式,这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种多晶硅铸锭用熔化长晶工艺,其特征在于,包括:
1)熔化后期阶段:在熔化过程的最后1-5h,将熔化温度控制在1480~1510℃,铸锭炉的隔热笼开度控制在3~6cm;
2)熔化测量跳步操作:依照所述铸锭炉底部硅固体剩余高度和当前的熔化速度来共同确定跳步时机;
3)长晶前期阶段:降温时间控制在20~40min,降温目标设定在1430~1440℃,所述隔热笼开度控制在5~7cm。
2.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用熔化长晶工艺,其特征在于,所述熔化测量跳步操作中按照最近30min内熔化高度计算,通过石英棒测量所述铸锭炉底部硅固体高度,当达到目标高度时,人工将铸锭炉运行的当前程序转换为后续程序。
3.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用熔化长晶工艺,其特征在于,所述铸锭炉包括炉体、设置在所述炉体内并能够升降的隔热笼、设置在所述隔热笼内的坩埚、设置于所述坩埚底部的矩形石墨块、设置于所述石墨块下方并能够封闭所述隔热笼底部的隔热垫,所述隔热垫的横截面为凸形。
4.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用熔化长晶工艺,其特征在于,所述熔化后期阶段中,在熔化最后一步,将熔化温度控制在1500℃。
5.根据权利要求4所述的多晶硅铸锭用熔化长晶工艺,其特征在于,所述熔化后期阶段中,在熔化最后一步,将熔化时间控制在300min。
6.根据权利要求5所述的多晶硅铸锭用熔化长晶工艺,其特征在于,所述熔化后期阶段中,在熔化最后一步,将所述隔热笼开度控制在5cm。
7.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用熔化长晶工艺,其特征在于,所述长晶前期阶段中,在长晶第一步,将降温目标设定在1435℃。
8.根据权利要求7所述的多晶硅铸锭用熔化长晶工艺,其特征在于,所述长晶前期阶段中,在长晶第一步,将降温时间控制在30min。
9.根据权利要求8所述的多晶硅铸锭用熔化长晶工艺,其特征在于,所述长晶前期阶段中,在长晶第一步,将所述隔热笼开度控制在6cm。
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