CN109137080B - 一种硒镓钡晶体生长的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硒镓钡晶体生长的方法，旨在解决晶体生长中的易产生开裂、孪晶、组分偏析等问题，并提高晶体的利用率，获得长度40mm以上的光参量频率转换器件满足实验需求。具体步骤包括：1)生长坩埚预处理；2)籽晶和多晶原料配置；3)调节温场；4)晶体生长；5)降温。采用本发明方法生长的硒镓钡晶体具有缺陷少、红外波段吸收低等特点，还具有较高的利用率，可加工出长尺寸光参量频率转换器件，用作中远红外激光变频材料。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长领域，特别是硒镓钡晶体生长的方法，获得生长缺陷少、红外波段吸收低，利用率高的硒镓钡晶体。
背景技术
以红外非线性光学晶体作为关键核心部件的全固态激光器，在近红外波段激光光源泵浦下，可以通过频率转换产生中远红外激光(特别是在3-5μm和8-12μm波段)，在环境监测、医疗手术、激光雷达、空间通信等领域都具有非常广泛的应用。硒镓钡，分子式为BaGa4Se7，是一种综合性能优秀的新型红外非线性光学晶体，其非线性光学效应大(d11＝24pm/V)、1-14μm范围内透过率高、双折射大(Δn>0.06)、激光损伤阈值高(557MW/cm2)，是目前唯一能用常见1-2μm光源泵浦实现“2-14μm”宽波段激光输出的晶体，具有重要的应用价值。
当前，硒镓钡晶体主要采用无籽晶的自发成核生长。为了确保利用几何淘汰机制获得大块的晶核，需要采用前端为细锥形的坩埚，但这种坩埚不易清洗，容易引入外来的杂质形成无效晶核，而且晶体生长方向不确定，给晶体的定向和加工带来较大困难，获得的晶体易产生开裂、孪晶，组分偏析较多，降低了晶体在红外波段的透过率，而且晶体利用率较低，很难加工出长尺寸的激光输出器件。
发明内容
本发明涉及一种硒镓钡晶体生长的方法，旨在解决晶体生长中的生长方向不确定，以及开裂、孪晶、组分偏析等问题，并显著提高晶体的利用率，获得长度40mm以上的光参量频率转换器件。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
考虑到实际光参量频率转换应用中，泵浦光源在1-2μm范围内，输出的激光波长在2-14μm波段内，由于相位匹配条件的要求，硒镓钡晶体器件多采用I类相位匹配在yz平面内切割加工。本发明选择近相位匹配方向的籽晶实现晶体定向生长，提高晶体的质量和利用率。具体步骤包括：
1)清洗并烘干晶体生长坩埚和石英管；
2)选取硒镓钡籽晶放入晶体生长坩埚一端的籽晶槽中，再放入高纯硒镓钡多晶原料，然后将坩埚整体放置于石英管中，抽真空至≤10-4Pa，用氢氧火焰熔封石英管；所述硒镓钡籽晶为方向θ＝30-60°，
截面直径4-8mm，长度20-50mm的圆柱形晶体；
3)将上述密封的石英管放入垂直双温区管式生长炉中，垂直双温区管式生长炉从上到下依次为高温区、梯度区和低温区，装有籽晶和多晶料的坩埚一部分位于梯度区，另一部分位于高温区，且使籽晶的底端位于梯度区中间位置；以30～50℃/h的升温速率将高温区升至1040～1080℃，低温区升至960～970℃，梯度区温度以梯度18～25℃/cm可进行调节，熔化所有多晶料和部分籽晶，同时保证硒镓钡籽晶有10mm以上不被融化，恒温80-100小时；
4)维持石英管不动，而且炉体高温区、梯度区、低温区温度不变，以3～5mm/h的速度上升炉体，使低温区上移，融化的物料温度降低缓慢结晶，进行晶体生长；
5)生长结束后，生长炉以1～10℃/h的速度降至850℃，再以10～50℃/h的速度降至室温；从坩埚中取出硒镓钡晶体。
所述步骤1)中的生长坩埚材质为石墨、玻璃碳或氮化硼，试验表明这些坩埚材质生长晶体最适合。
所述步骤2)中所述硒镓钡籽晶为方向θ＝30-60°，
截面直径4-8mm，长度20-50mm的圆柱形晶体，优选地，硒镓钡籽晶为近相位匹配方向θ＝60°，
截面直径4mm，长度20mm的圆柱形晶体。这个方向的籽晶接近相位匹配方向，且容易生长。
所述步骤3)中晶体生长炉的梯度区温度梯度为18～25℃/cm。实际生长实验获得，数值过大晶体易开裂，过小晶体品质差，此范围最合适。
所述步骤4)中晶体生长时，炉体上升速度3～5mm/h。实际生长实验获得，数值过大晶体易开裂，过小晶体品质差，此范围最合适。
所述步骤5)中晶体生长炉以1～10℃/h的速度降至850℃，再以10～50℃/h的速度降至室温。实际生长实验获得，数值过大晶体易开裂，过小降温时间太长，此范围最合适。
本发明的优点在于：
⑴本发明引入硒镓钡籽晶作为引晶实现定向生长，避免了自发成核晶体生长时易产生多余晶核产生的开裂、孪晶等问题，提高晶体质量，晶体生长方向明确也方便后续的定向和加工。
⑵本发明中引入的籽晶方向为接近常用的相位匹配方向，获得的硒镓钡晶体有较高利用率，可以加工出长度达40mm以上的器件，满足光参量激光输出要求。
⑶本发明晶体生长过程中坩埚静止，炉体上升实现低温区移动完成晶体生长，减少晶体的震动，有利于保持固液界面的稳定性，降低点缺陷浓度和位错密度。较大的温度梯度有利于在晶体生长过程中排出杂质，缓慢的生长过程也在一定程度上减少了位错、包裹体等缺陷。
⑷本发明生长的硒镓钡晶体经红外显微镜、傅立叶光谱仪等测试，计算得到晶体在1～14μm波段吸收系数处于0.03～0.1cm－1之间，吸收系数较低。
采用本发明方法生长的硒镓钡晶体具有缺陷少、红外波段吸收低等特点，还具有较高的利用率，可加工出长尺寸光参量频率转换器件，用作中远红外激光变频材料。
具体实施方式
下面具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1，硒镓钡晶体的生长实验一
本实施例的硒镓钡晶体的生长方法，按以下步骤进行：
⑴用王水浸泡晶体生长用的氮化硼坩埚和石英管，然后用超纯水清洗，烘干；其中氮化硼坩埚为带有籽晶阱的圆柱形，氮化硼坩埚长度300mm，内径30mm，前端的籽晶阱的内径6mm，长度40mm；
⑵先将方向为θ＝30°，
截面直径6mm，长度30mm的圆柱形硒镓钡籽晶放入氮化硼坩埚前端的籽晶阱中，再将600克硒镓钡多晶加入到坩埚中，然后将坩埚竖直放在石英管中，将石英管抽真空至10-4Pa，最后用氢氧火焰熔封石英管；
⑶将熔封的石英管放入垂直晶体生长炉中，生长炉从上到下依次为高温区、梯度区和低温区，氮化硼坩埚底部籽晶底端位于梯度区中间位置；
⑷首先采用50℃/h升温速率使高温区温度升高至1040℃，同时低温区温度升高至960℃，梯度区的温度梯度为18℃/cm，熔化所有多晶料和5mm籽晶，恒温100小时；然后以3mm/h速率向上移动炉体，进行晶体生长；
⑸生长结束后，先以10℃/h速率将整个生长炉的温度降至850℃，再以50℃/h降至室温，得到硒镓钡晶体。
实施例2，硒镓钡晶体的生长实验二
本实施例的硒镓钡晶体的生长方法，按以下步骤进行：
⑴用王水浸泡生长用石墨坩埚和石英管，然后用超纯水清洗，烘干；其中单晶生长石墨坩埚为带有籽晶阱的圆柱形，石墨坩埚长度400mm，内径40mm，前端的籽晶阱的内径8mm，长度50mm；
⑵先将方向为θ＝40°，
截面直径8mm，长度40mm的圆柱形硒镓钡籽晶放入石墨坩埚前端的籽晶阱中，再将800克硒镓钡多晶加入到坩埚中，然后将坩埚竖直放在石英管中，将石英管抽真空至10-4Pa，最后用氢氧火焰熔封石英管；
⑶将熔封的石英管放入垂直晶体生长炉中，生长炉从上到下依次为高温区、梯度区和低温区，籽晶底端位于梯度区中间位置；
⑷首先采用30℃/h升温速率使高温区温度升高至1080℃，同时低温区温度升高至970℃，梯度区的温度梯度为25℃/cm，熔化所有多晶料和10mm籽晶，恒温80小时；然后以5mm/h速率向上移动炉体，进行晶体生长；
⑸生长结束后，先以10℃/h速率将整个生长炉的温度降至850℃，再以30℃/h降至室温，得到硒镓钡晶体。
实施例3，硒镓钡晶体的生长实验三
本实施例的硒镓钡晶体的生长方法，按以下步骤进行：
⑴用王水浸泡晶体生长用玻璃碳坩埚和石英管，然后用超纯水清洗，烘干；其中单晶生长玻璃碳坩埚为带有籽晶阱的圆柱形，玻璃碳坩埚长度200mm，内径20mm，前端的籽晶阱的内径4mm，长度25mm；
⑵先将方向为θ＝60°，
截面直径4mm，长度20mm的圆柱形硒镓钡籽晶放入玻璃碳坩埚前端的籽晶阱中，再将300克硒镓钡多晶加入到坩埚中，然后将坩埚竖直放在石英管中，将石英管抽真空至10-4Pa，最后用氢氧火焰熔封石英管；
⑶将熔封的石英管放入垂直晶体生长炉中，生长炉从上到下依次为高温区、梯度区和低温区，籽晶底端位于梯度区中间位置；
⑷首先采用40℃/h升温速率使高温区温度升高至1060℃，同时低温区温度升高至960℃，梯度区的温度梯度为22℃/cm，熔化所有多晶料和8mm籽晶，恒温80小时；然后以4mm/h速率向上移动炉体，进行晶体生长；
⑸生长结束后，先以1℃/h速率将整个生长炉的温度降至850℃，再以40℃/h降至室温，得到硒镓钡晶体。
上述实施例中获得的硒镓钡晶体结晶质量高，缺陷少，在1～14μm波段吸收系数为<0.1cm-1，而且易于定向加工，晶体利用率高，可获得长度达40mm的器件。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种硒镓钡晶体生长的方法，所述方法包括如下步骤：
1)清洗并烘干晶体生长坩埚和石英管；
2)选取硒镓钡籽晶放入晶体生长坩埚一端的籽晶槽中，再放入高纯硒镓钡多晶原料，然后将坩埚整体放置于石英管中，抽真空至≤10-4Pa，用氢氧火焰熔封石英管；所述硒镓钡籽晶为近相位匹配方向θ＝30-60°，
截面直径4-8mm，长度20-50mm的圆柱形晶体；
3)将上述密封的石英管放入垂直双温区管式生长炉中，垂直双温区管式生长炉从上到下依次为高温区、梯度区和低温区，装有籽晶和多晶料的坩埚一部分位于梯度区，另一部分位于高温区，且使籽晶的底端位于梯度区中间位置；以30～50℃/h的升温速率将高温区升至1040～1080℃，低温区升至960～970℃，梯度区温度以梯度18～25℃/cm进行调节，熔化所有多晶料，同时保证硒镓钡籽晶有10mm以上不被融化，恒温80-100小时；
4)维持石英管不动，而且炉体高温区、梯度区、低温区温度不变，以3～5mm/h的速度上升炉体，使低温区上移，融化的物料温度降低缓慢结晶，进行晶体生长；
5)生长结束后，生长炉以1～10℃/h的速度降至850℃，再以10～50℃/h的速度降至室温；从坩埚中取出硒镓钡晶体即可。
2.根据权利要求1所述的一种硒镓钡晶体生长的方法，其特征在于：所述步骤1)中，晶体生长坩埚材质为石墨、玻璃碳或氮化硼。
3.根据权利要求1所述的一种硒镓钡晶体生长的方法，其特征在于：所述步骤2)中，硒镓钡籽晶为近相位匹配方向θ＝60°，
截面直径4mm，长度20mm的圆柱形晶体。
4.根据权利要求1所述的一种硒镓钡晶体生长的方法，其特征在于：所述步骤3)中，梯度区温度以梯度20℃/cm进行调节。
5.根据权利要求1所述的一种硒镓钡晶体生长的方法，其特征在于：所述步骤4)中，以4mm/h的速度上升炉体。
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2018
- 2018-01-26 CN CN201810077743.7A patent/CN109137080B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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