CN108624948B - 砷化镓单晶的生长装置及生长方法 - Google Patents

砷化镓单晶的生长装置及生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种砷化镓单晶的生长装置，该生长装置包括用于放置原料的一内坩埚、用于支撑内坩埚的一坩埚托、一外坩埚、一支撑管、一支撑台、一石英罩以及用于给内坩埚加热的一加热器，加热器通过一支架安装在一导轨上，加热器和支架能够沿着导轨移动，内坩埚放置在坩埚托上，所述坩埚托和内坩埚密封在外坩埚中，坩埚托包括第一部分和第二部分，所述第一部分支撑内坩埚的放肩部位，第二部分支撑第一部分，第一部分和第二部分的导热系数不同，支撑管的一端插设于支撑台内固定，支撑管的另一端垂直支撑于外坩埚底端，将外坩埚固定在支撑管上，石英罩与支撑台形成一密闭空间，外坩埚和支撑管置于密闭空间内。

Description

砷化镓单晶的生长装置及生长方法
技术领域
本发明涉及一种半导体材料制备领域，尤其涉及一种砷化镓单晶的生长装置及生长方法。
背景技术
砷化镓是一种重要的半导体材料，用于制造晶体管及各种电子装置，是第二代半导体材料的杰出代表。近年来，半导体照明、移动通讯、网络技术等电子产业的迅速发展，带动了砷化镓产业的发展。在高功率激光二极管、VCSEL芯片等领域，要求砷化镓具有极低的位错密度，通常要求位错密度要小于500cm-2，部分产品更是要求位错密度小于100cm-2，远高于目前红光LED的标准（位错密度小于2000cm-2）。低的位错密度可以提升砷化镓产品的光电性能，并能延长其工作寿命。
目前砷化镓单晶的生长方法主要有直拉法、垂直布里奇曼晶体法和VGF法三种。提拉法是常用的一种晶体长方法，具有长晶过程可视化、成品率高、晶体生长自动化程度高、晶体与坩埚不接触等优点，避免了坩埚寄生成核等缺陷的产生。但同时，提拉法温度梯度较大，难以实现低位错密度砷化镓单晶的生长。垂直布里奇曼法中，熔体自下而上脱离高温区，具有晶体生长速度快、成本低等优点；但由于晶体生长时机械扰动较大，难以稳定生长较大尺寸的低位错砷化镓单晶。VGF法的温度梯度较小，是生长低位错密度砷化镓单晶的常用方法。VGF法是依靠加热器间的功率调节，实现熔体自下而上的结晶，但VGF法晶体生长速度一般较慢，且晶体生长界面多为凹界面，难以生长较大尺寸的低位错晶体。
所以，有必要设计一种新的砷化镓单晶的生长方法以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的砷化镓单晶的生长方法以解决上述技术问题。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种砷化镓单晶的生长装置，该生长装置包括用于放置原料的一内坩埚、用于支撑内坩埚的一坩埚托、一外坩埚、一支撑管、一支撑台、一石英罩以及用于给内坩埚加热的一加热器，所述加热器通过一支架安装在一导轨上，所述加热器和支架能够沿着导轨移动，所述内坩埚放置在坩埚托上，所述坩埚托和内坩埚密封在外坩埚中，所述坩埚托包括第一部分和第二部分，所述第一部分支撑内坩埚的放肩部位，所述第二部分支撑第一部分，所述第一部分和第二部分的导热系数不同，所述支撑管的一端插设于支撑台内固定，所述支撑管的另一端垂直支撑于外坩埚底端，将外坩埚固定在支撑管上，所述石英罩与支撑台形成一密闭空间，所述外坩埚和支撑管置于密闭空间内。
作为本发明的进一步改进，所述加热器由2段-10段组成，每段均可独立控制。
作为本发明的进一步改进，所述第一部分的导热系数在0.1-30W/(m.k)之间。
作为本发明的进一步改进，所述第二部分的导热系数在0.2-40 W/(m.k)之间，且第一部分的导热系数小于第二部分的导热系数。
同时提出一种砷化镓单晶的生长方法，采用上述的砷化镓单晶的生长装置，其包括如下步骤：
S1、将砷化镓原料装入内坩埚中，并将内坩埚和坩埚托装入外坩埚中，将外坩埚抽真空后密封；
S2、将外坩埚固定在支撑管上，并安装好石英罩；
S3、移动加热器，使外坩埚位于加热器中部位置，形成一纵向温度梯度；
S4、升温至1238℃或以上，熔化原料，之后继续移动加热器，经过放肩过程、等径过程、退火过程，完成晶体生长。
作为本发明的进一步改进，外坩埚抽真空至真空度为0.001Pa-0.01Pa。
作为本发明的进一步改进，纵向温度梯度为0.5-15k/cm。
作为本发明的进一步改进，升温时，加热器移动速度为0-5mm/h；放肩过程中移动速度为0.1-2mm/h；等径过程中移动速度为0.5-5mm/h；退火过程中移动速度为0。
作为本发明的进一步改进，升温时，加热器升温速率为50-200℃/h。
作为本发明的进一步改进，等径过程中，加热器温度保持恒定；退火过程中，加热器降温速率为10-200℃/h。
本发明砷化镓单晶的生长装置及生长方法，所制备得到的晶体具有位错密度低、成品率较高，且晶体无开裂等缺陷，推广该方法，能产生显著的经济效益。
附图说明
图1为本发明的实施例的整体结构示意图。
图2为本发明的实施例的部分结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，本发明提出一种砷化镓单晶的生长装置，该生长装置包括用于放置原料的一内坩埚110、用于支撑内坩埚的一坩埚托120、一外坩埚130、一支撑管140、一支撑台150、一石英罩160以及用于给内坩埚110加热的一加热器170，加热器170通过一支架180安装在一导轨190上，加热器170和支架180能够沿着导轨190移动，内坩埚110放置在坩埚托120上，坩埚托120和内坩埚110密封在外坩埚130中，坩埚托120包括第一部分121和第二部分122，第一部分121支撑内坩埚110的放肩部位，第二部分122支撑第一部分121，第一部分121和第二部分122的导热系数不同，支撑管140的一端插设于支撑台150内固定，支撑管140的另一端垂直支撑于外坩埚130底端，将外坩埚130固定在支撑管140上，石英罩160与支撑台150形成一密闭空间，外坩埚130和支撑管140置于密闭空间内。
在本发明的某些实施例中，加热器由2段-10段组成，每段均可独立控制。
在本发明的某些实施例中，第一部分的导热系数在0.1-30W/(m.k)之间。
在本发明的某些实施例中，第二部分的导热系数在0.2-40 W/(m.k)之间，且第一部分的导热系数小于第二部分的导热系数。
在本发明的某些实施例中，支撑管上部设有便于外坩埚固定的一卡槽。
本发明同时提出一种砷化镓单晶的生长方法，其包括如下步骤：
S1、将砷化镓原料装入内坩埚中，并将内坩埚和坩埚托装入外坩埚中，将外坩埚抽真空后密封；
S2、将外坩埚固定在支撑管上，并安装好石英罩；
S3、移动加热器，使外坩埚位于加热器中部位置，形成一纵向的温度梯度；
S4、升温至1238℃或以上，熔化原料，之后向上移动加热器，经过放肩过程、等径过程、退火过程，完成晶体生长。
在本发明的某些实施例中，纵向温度梯度为0.5-15k/cm。
在本发明的某些实施例中，升温时，加热器移动速度为1-5mm/h；放肩过程中移动速度为0.1-2mm/h；等径过程中移动速度为0.5-5mm/h；退火过程中移动速度为0。
在本发明的某些实施例中，升温时，加热器升温速率为50-200℃/h；放肩过程中，加热器温度保持恒定；等径过程中，加热器温度保持恒定；退火过程中，加热器降温速率为10-200℃/h。
本方法相比于现有技术，有如下优点。
1、晶体生长过程中，坩埚、晶体、熔体静止，加热器向上移动，可以维持熔体内部稳定的对流，避免由于机械扰动带来的晶体缺陷。
2、生长界面温度梯度可以通过更改坩埚托第一部分、第二部分的热导率来调节，有利于生长不同应用条件的晶体。加大第一部分、第二部分的热导率的差值，则生长界面温度梯度增加；减少第一部分、第二部分的热导率的差值，则生长界面温度梯度减小。
3、晶体的生长速度由加热器升温速度调节，便于更好的控制晶体生长速度。
4、坩埚托的第一部分的热导率小于坩埚托的第二部分的热导率，使晶体的生长界面为凸界面，有利于排杂。
实施例1。
采用砷化镓单晶的生长装置，按照砷化镓单晶的生长方法来生长砷化镓单晶，该生长装置包括2段加热器、一支架、一导轨、一石英罩、一外坩埚、一内坩埚、一坩埚托、一支撑管、一支撑台，内坩埚上文直径100mm、等径高度200mm，坩埚托分为第一部分和第二部分，第一部分采用热导率为0.1W/(m.k)的石墨制备而成，第二部分采用热导率为0.2W/(m.k)得石墨制备而成，生长装置的部件之间的连接关系如上文所述，此处不赘述。生长方法包括：将6kg砷化镓原料放入内坩埚中，将内坩埚置于坩埚托上，将外坩埚抽真空至真空度为0.001Pa；以3mm/h的速度移动加热器，使外坩埚位于加热器中部位置，加热器以50℃/h的升温速度升温至1238℃，使外坩埚内实现纵向温度梯度为0.5k/cm，熔化原料，维持2h后，放肩过程以2mm/h的速度向上移动加热器，等径开始后以5mm/h的移动速度移动加热器，晶体生长完成后，停止移动加热器，开始以200℃/h的降温速度退火，直至晶体降到室温。
实施例2。
采用砷化镓单晶的生长装置，按照砷化镓单晶的生长方法来生长砷化镓单晶，该生长装置包括10段加热器、一支架、一导轨、一石英罩、一外坩埚、一内坩埚、一坩埚托、一支撑管、一支撑台，内坩埚上文直径150mm、等径高度120mm，坩埚托分为第一部分和第二部分，第一部分采用热导率为30W/(m.k)的石墨制备而成，第二部分采用热导率为40W/(m.k)得石墨制备而成，生长装置的部件之间的连接关系如上文所述，此处不赘述。将10kg砷化镓原料放入内坩埚中，将内坩埚置于坩埚托上；将外坩埚抽真空至真空度为0.01Pa；移动加热器，使坩埚位于加热器中部位置，使外坩埚实现纵向温度梯度为15k/cm，加热器以200℃/h的升温速度升温至1238℃，熔化原料，维持2h后以0.1mm/h的速度向上移动加热器，等径开始后以0.5mm/h的移动速度移动加热器；晶体生长完成后，停止移动加热器，开始以10℃/h的降温速度退火，直至晶体降到室温。
实施例3。
采用砷化镓单晶的生长装置，按照砷化镓单晶的生长方法来生长砷化镓单晶，该生长装置包括6段加热器、一支架、一导轨、一石英罩、一外坩埚、一内坩埚、一坩埚托、一支撑管、一支撑台，内坩埚上文直径120mm、等径高度150mm，坩埚托分为第一部分和第二部分，第一部分采用热导率为10W/(m.k)的石墨制备而成，第二部分采用热导率为20W/(m.k)得石墨制备而成，生长装置的部件之间的连接关系如上文所述，此处不赘述。将10kg砷化镓原料放入内坩埚中，将内坩埚置于坩埚托上；将外坩埚抽真空至真空度为0.005Pa；以1mm/h的速度移动加热器，使坩埚位于加热器中部位置，使外坩埚实现纵向温度梯度为3k/cm，加热器以100℃/h的升温速度升温至1238℃，熔化原料，维持2h后以0.1mm/h的速度向上移动加热器，等径开始后以0.5mm/h的移动速度移动加热器；晶体生长完成后，停止移动加热器，开始以100℃/h的降温速度退火，直至晶体降到室温。
实施例1-3所得到的单晶，经过检测，其位错密度小于80cm-2，且不存在开裂等缺陷，与理论所得到的结果一致。
本发明砷化镓单晶的生长装置及生长方法，所制备得到的晶体具有位错密度低、成品率较高，且晶体无开裂等缺陷，推广该方法，能产生显著的经济效益。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (8)

1.一种砷化镓单晶的生长装置，其特征在于：该生长装置包括用于放置原料的一内坩埚、用于支撑内坩埚的一坩埚托、一外坩埚、一支撑管、一支撑台、一石英罩以及用于给内坩埚加热的一加热器，所述加热器通过一支架安装在一导轨上，所述加热器和支架能够沿着导轨移动，所述内坩埚放置在坩埚托上，所述坩埚托和内坩埚密封在外坩埚中，所述坩埚托包括第一部分和第二部分，所述第一部分支撑内坩埚的放肩部位，所述第二部分支撑第一部分，所述第一部分和第二部分的导热系数不同，所述支撑管的一端插设于支撑台内固定，所述支撑管的另一端垂直支撑于外坩埚底端，将外坩埚固定在支撑管上，所述石英罩与支撑台形成一密闭空间，所述外坩埚和支撑管置于密闭空间内；所述第一部分的导热系数在0.1-30W/(m.k)之间；所述第二部分的导热系数在0.2-40W/(m.k)之间，且第一部分的导热系数小于第二部分的导热系数。
2.根据权利要求1所述的砷化镓单晶的生长装置，其特征在于：所述加热器由2段-10段组成，每段均可独立控制。
3.一种砷化镓单晶的生长方法，采用权利要求1-2任一所述的砷化镓单晶的生长装置，其特征在于：其包括如下步骤：
S1、将砷化镓原料装入内坩埚中，并将内坩埚和坩埚托装入外坩埚中，将外坩埚抽真空后密封；
S2、将外坩埚固定在支撑管上，并安装好石英罩；
S3、移动加热器，使外坩埚位于加热器中部位置，形成一纵向温度梯度；
S4、升温至1238℃或以上，熔化原料，之后继续移动加热器，经过放肩过程、等径过程、退火过程，完成晶体生长。
4.根据权利要求3所述的砷化镓单晶的生长方法，其特征在于：外坩埚抽真空至真空度为0.001Pa-0.01Pa。
5.根据权利要求3所述的砷化镓单晶的生长方法，其特征在于：纵向温度梯度为0.5-15k/cm。
6.根据权利要求3所述的砷化镓单晶的生长方法，其特征在于：升温时，加热器移动速度为0-5mm/h；放肩过程中移动速度为0.1-2mm/h；等径过程中移动速度为0.5-5mm/h；退火过程中移动速度为0。
7.根据权利要求3所述的砷化镓单晶的生长方法，其特征在于：升温时，加热器升温速率为50-200℃/h。
8.根据权利要求3所述的砷化镓单晶的生长方法，其特征在于：等径过程中，加热器温度保持恒定；退火过程中，加热器降温速率为10-200℃/h。
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