CN113322510A - SiC单晶生长装置及液相外延SiC单晶生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种SiC单晶生长装置及液相外延SiC单晶生长方法，所述的SiC单晶生长装置，高温感应加热炉的炉体的顶部和底部对应地同轴设置有可相对反向转动的籽晶轴和旋转轴，旋转轴第一端与石墨坩埚底部固定；石墨坩埚内部设置第一非碳坩埚，籽晶轴的第一端固定第二非碳坩埚。第一非碳坩埚内自下而上分别容置SiC晶锭和作为助溶剂的Fe粉；第二非碳坩埚内容置SiC籽晶；高温感应加热炉升温，升温到800~1000℃时充氩气，而后使SiC在1500~1700℃的氩气氛围下生长；随着温度的升高，晶锭SiC溶解在熔融的Fe溶剂中形成Fe溶液，然后再通过Fe溶液传输到SiC籽晶上。本发明提供的SiC单晶生长装置可改善生长结构和热场分布，避免了结晶位置错移和坩埚碎裂的问题。

Description

SiC单晶生长装置及液相外延SiC单晶生长方法
技术领域
本发明涉及SiC单晶制备技术领域，特别是一种SiC单晶生长装置及基于该装置的液相外延SiC单晶生长方法。
背景技术
随着第一代硅半导体及第二代砷化镓半导体材料发展的成熟，其器件应用也趋于极限。碳化硅（SiC）单晶属于第三代半导体材料即禁带半导体材料，具有高频率、高功率，高的击穿场和热导率及化学稳定性好等优点，有望在低阻功率器件中得到应用。
制备SiC单晶的方法主要有物理气相传输法（PVT法），高温化学气相沉积法（HTCVD法）和液相外延法（LPE法）。物理气相传输法是目前研究、开发和生产大尺寸SiC单晶的方法。但该方法生产的SiC单晶仍然存在相当数量的缺陷，如微管、位错、寄生、多型等等，导致SiC单晶片的价格十分昂贵。因此，如何降低SiC单晶片的生产成本和提高SiC单晶片的质量成为现代半导体行业主要面临的问题。液相外延法是一种优质晶体生长的适宜技术，原因是晶体生长发生在热力学平衡附近，可以实现没有微管的高质量SiC单晶的生长。
液相外延法（liquid phase epitaxial，LPE）是一种生长SiC单晶的常用方法。生长SiC的装置通常是由石墨坩埚、溶剂和籽晶组成一个三明治结构而构成的。通过在三明治结构上运用温度梯度，使得随温度的升高，溶质C溶解在溶液里面，逐渐形成一定的过饱和度。当溶液里的C和SiC达到双饱和之后，溶液中的C和Si开始在籽晶表面进行外延生长。大量的理论和实验结果表明，液相外延法是理想的生长SiC单晶的方法，通过一定的技术改善可以获得高质量的SiC单晶。
传统的三明治结构下的液相外延SiC单晶生长主要存在的问题在于热场不均会使得SiC结晶的位置通常发生在坩埚内壁和石墨吊杆上，而且石墨坩埚在溶剂的侵蚀下极易碎裂。这是因为在进行感应加热时，坩埚内壁和石墨吊杆上的温度低于SiC籽晶表面，当溶液里的C和SiC达到双饱和之后，SiC开始在低温部位结晶；溶剂中含有的Si会渗入石墨坩埚中与C结合生成SiC，由于降温产生一定的应力致使坩埚破裂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种SiC单晶生长装置及液相外延SiC单晶生长方法，避免结晶位置错位和坩埚破裂的问题。
为解决以上技术问题，根据本发明的一个方面提供的一种SiC单晶生长装置，包括高温感应加热炉的炉体和形成于炉体内的反应腔，炉体的侧壁内设置有感应加热装置，反应腔表面设置有绝热构件，所述炉体的顶部和底部对应地同轴设置有可相对反向转动的籽晶轴和旋转轴，籽晶轴和旋转轴的第一端均贯穿所述炉体延伸至反应腔内部，旋转轴第一端与石墨坩埚底部固定；石墨坩埚内部设置有作为反应容器的第一非碳坩埚，籽晶轴的第一端固定有用于固定籽晶的第二非碳坩埚。
进一步地，石墨坩埚、第一非碳坩埚和第二非碳坩埚均为圆形坩埚，石墨坩埚内壁表面距离第一非碳坩埚外壁表面的距离为10~12mm。
进一步地，第一非碳坩埚内壁下部设置为台阶状。
进一步地，所述的第一非碳坩埚和第二非碳坩埚材质选自氮化硼、刚玉、蓝宝石或碳化钽中的一种。
根据本发明的另一方面，提供一种液相外延SiC单晶生长方法，采用以上所述的SiC单晶生长装置，第一非碳坩埚用作反应容器，第一非碳坩埚内自下而上分别容置SiC晶锭和作为助溶剂的Fe粉；第二非碳坩埚用于容置SiC籽晶；高温感应加热炉升温，升温到800~1000℃时充氩气，而后使SiC在1500~1700℃的氩气氛围下生长；随着温度的升高，晶锭SiC溶解在熔融的Fe溶剂中形成Fe溶液，然后再通过Fe溶液传输到SiC籽晶上。
进一步地，控制第一非碳坩埚和第二非碳坩埚反方向旋转，转速控制在2~17rpm。
进一步地，SiC籽晶浸入Fe溶液下2~5mm。
与现有技术相比，本发明提供的SiC单晶生长装置可改善生长结构和热场分布，避免了结晶位置错移和坩埚碎裂的问题。本发明中使用非碳坩埚一作反应容器，底部安装SiC晶锭，使用Fe粉作助溶剂，增大了溶液中SiC的溶解度，改善了SiC的生长环境，使得SiC更容易在籽晶上生长；同时由于坩埚的材质，溶剂不会与坩埚发生反应从而侵蚀坩埚，避免了坩埚碎裂的问题。该结构明显优于常规的三明治结构，更适于生长低位错单晶，和提高成晶率。
附图说明
此处的附图用来提供对本发明的进一步说明，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是现有技术中SiC单晶生长装置的结构示意图。
图2是本发明提供的SiC单晶生长装置的结构示意图。
图中，1-炉体，2-反应腔，3-感应加热装置，4-绝热构件，5-籽晶轴，6-旋转轴，7-石墨坩埚，8-第一非碳坩埚，9-第二非碳坩埚，10-SiC晶锭，11-SiC籽晶，12-Fe溶液，13-驱动源，14-Fe-Si溶液。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好的理解本发明，以下结合参考附图并结合实施例对本发明作进一步清楚、完整的说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施方式及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
现有的LPE生长技术中，考虑到对设备要求高和能耗高等问题，大部分选择使用Fe-Si作助溶剂，此时三明治结构会出现热场的不稳定性和坩埚的碎裂问题，基于此，本发明一种典型的实施方式提供了改进的一种SiC单晶生长装置，所述的SiC单晶生长装置包括高温感应加热炉的炉体1和形成于炉体1内的反应腔2，炉体1的侧壁内设置有感应加热装置3，反应腔2表面设置有绝热构件4，所述炉体1的顶部和底部对应地同轴设置有可相对反向转动的籽晶轴5和旋转轴6，籽晶轴5和旋转轴6的第一端均贯穿所述炉体1延伸至反应腔2内部，旋转轴6的第一端与石墨坩埚7底部固定；石墨坩埚7内部设置有作为反应容器的第一非碳坩埚8，籽晶轴5的第一端固定有用于固定籽晶的第二非碳坩埚9。
在以上实施方式中，第一非碳坩埚8作为反应容器，可以使坩埚的重复利用率得到提高，不会使溶剂外流污染炉内环境。第二非碳坩埚9用作盛装籽晶的容器，通风的环境可以使籽晶保持低温状态，使得SiC更易在籽晶表面结晶。选用小型的末端开口的第二非碳坩埚9用作以避免籽晶脱落。
籽晶轴5采用石墨籽晶轴，籽晶轴5和旋转轴6的第二端均与带动其转动的驱动源13相连接，在反应过程中，控制籽晶轴5和旋转轴6反向旋转。籽晶轴5前端要与第二非碳坩埚9的顶端连接用以固定第二非碳坩埚9，使得籽晶轴旋转的同时可带动籽晶一起旋转。 籽晶轴5和旋转轴6反向旋转可以在助溶液内形成一个循环的对流，从而使得溶液中传输过来的SiC可以均匀快速地生长在籽晶表面。
作为优选的实施方式，以上所述的石墨坩埚7、第一非碳坩埚8和第二非碳坩埚9均为圆形坩埚，上述三种坩埚同轴设置，即它们的中心轴重合。石墨坩埚内壁表面距离第一非碳坩埚外壁表面的距离为10~12mm。 该距离使得第一非碳坩埚8可以受热均匀，且两个坩埚受热发生的热膨胀效果又不会互相影响。
采用非碳坩埚不会与溶剂发生反应，实现了整个环境的稳定性，优选地，所述的第一非碳坩埚和第二非碳坩埚材质选自氮化硼、刚玉、蓝宝石或碳化钽中的一种，这些材料仅为优选的部分非碳材料，本领域技术人员应当理解可用的非碳材料不限于此。
本发明另一种典型的实施方式提供的是一种液相外延SiC单晶生长方法，该方法基于以上所述的SiC单晶生长装置进行实施。第一非碳坩埚8用作反应容器，第一非碳坩埚内自下而上分别容置SiC晶锭10和作为助溶剂的Fe粉；第二非碳坩埚用于容置SiC籽晶11。
高温感应加热炉升温，升温到800~1000℃时充氩气，而后使SiC在1500~1700℃的氩气氛围下生长；随着温度的升高，晶锭SiC溶解在熔融的Fe溶剂中形成Fe溶液12，然后再通过Fe溶液12传输到SiC籽晶11上。
根据本实施方式，利用Fe粉作助溶剂，通过在整个结构上运用温度梯度，使得随着温度的升高，SiC晶锭10溶解在溶剂里面形成Fe溶液12，逐渐形成一定的过饱和度，然后再通过溶液传输到SiC籽晶11上，使之更易结晶在SiC籽晶11表面，以便生长出高质量的SiC单晶。
优选的实施方式中，第一非碳坩埚8内壁下部设置为上宽下窄的台阶状，考虑到在传统三明治结构下，Si和C在熔融状态下化合成SiC的难易程度。本发明以SiC晶锭作为源，在第一非碳坩埚的底部形成SiC晶锭共轴固定结构，所述共轴固定体现在第一非碳坩埚8的下半部分设置的台阶状梯度，使得SiC晶锭和第一非碳坩埚8，可以很好的衔接起来，并共轴转动。
第一非碳坩埚8底端安置SiC圆柱晶锭，SiC晶锭10的形状是与第一非碳坩埚8形状相适应的台阶状，SiC晶锭10上部直径略小于第一非碳坩埚8上部内径，SiC晶锭下端可部分内嵌入第一非碳坩埚8底部，此种结构提高了坩埚的稳定性，并实现内外结构的共轴分布，能提高坩埚内部的径向热场分布的对称性。
具体实施时，根据已知的SiC晶锭10的尺寸设计用来反应的第一非碳坩埚8的尺寸以及石墨坩埚7的尺寸。
装置安装时，石墨坩埚7内壁表面距离第一非碳坩埚8外壁表面的距离为10~12mm；第二碳坩埚9的内径尺寸不得小于SiC籽晶11直径尺寸的2倍。
在高温感应加热炉里升温，分三步设置程序，升温到900℃（或800℃或1000℃）时充氩气，而后使SiC在1600℃（或1500℃或1700℃）的氩气氛围下生长，在此过程中，控制第一非碳坩埚8和第二非碳坩埚9反方向旋转，转速控制在2~17rpm。下SiC籽晶时应保证籽晶10浸入溶液下2~5mm。生长结束，将SiC籽晶及时提拉。
对于本领域技术人员而言，本发明可以有多种变形和更改，凡在本发明的构思与原则之内所作的任何修改、改进和等同替换都应包含在本发明的保护范围之内。除非另作特殊说明，本发明中所用材料、试剂均可从本领域商业化产品中获得。

Claims (7)

1.一种SiC单晶生长装置，包括高温感应加热炉的炉体和形成于炉体内的反应腔，炉体的侧壁内设置有感应加热装置，反应腔表面设置有绝热构件，其特征在于：所述炉体的顶部和底部对应地同轴设置有可相对反向转动的籽晶轴和旋转轴，籽晶轴和旋转轴的第一端均贯穿所述炉体延伸至反应腔内部，旋转轴第一端与石墨坩埚底部固定；石墨坩埚内部设置有作为反应容器的第一非碳坩埚，籽晶轴的第一端固定有用于固定籽晶的第二非碳坩埚。
2.根据权利要求1所述的SiC单晶生长装置，其特征在于：石墨坩埚、第一非碳坩埚和第二非碳坩埚均为圆形坩埚，石墨坩埚内壁表面距离第一非碳坩埚外壁表面的距离为10~12mm。
3.根据权利要求2所述的SiC单晶生长装置，其特征在于：第一非碳坩埚内壁下部设置为台阶状。
4.根据权利要求1、2或3所述的SiC单晶生长装置，其特征在于：所述的第一非碳坩埚和第二非碳坩埚材质选自氮化硼、刚玉、蓝宝石或碳化钽中的一种。
5.一种液相外延SiC单晶生长方法，其特征在于：采用权利要求1-4任意一项所述的SiC单晶生长装置，第一非碳坩埚用作反应容器，第一非碳坩埚内自下而上分别容置SiC晶锭和作为助溶剂的Fe粉；第二非碳坩埚用于容置SiC籽晶；高温感应加热炉升温，升温到800~1000℃时充氩气，而后使SiC在1500~1700℃的氩气氛围下生长；随着温度的升高，晶锭SiC溶解在熔融的Fe溶剂中形成Fe溶液，然后再通过Fe溶液传输到SiC籽晶上。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：控制第一非碳坩埚和第二非碳坩埚反方向旋转，转速控制在2~17rpm。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于：SiC籽晶浸入Fe溶液下2~5mm。
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