CN115198371B - 一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及AlN晶体制备技术领域，具体涉及一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的方法及装置。该方法首先将AlN粉末放入金属坩埚中，将金属坩埚置于石英腔室内的石墨坩埚中；然后将金属坩埚抽真空，通过顶部线圈和底部线圈使金属坩埚内达到AlN晶体生长温度，在金属坩埚内部钨网或钨柱处得到独立沿N面生长AlN独立籽晶；逐渐调整顶部线圈和底部线圈功率，最后在钨网或钨柱处获得大尺寸的高质量AlN晶体。本发明通过晶体生长腔室底部和顶部温度反转的接续生长工艺，极大程度减少非晶体生长时间，有效延缓石墨毡、石墨坩埚及钨坩埚等耗材使用寿命，与此同时，减少装卸料时间，降低时间及人力成本，提高晶体有效生长时间。本发明主要应用于半导体器件方面。
Description
技术领域
本发明涉及AlN晶体制备技术领域，具体涉及一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的方法及装置。
背景技术
氮化铝（AlN）材料具有较宽禁带宽度（6.2ev）、高击穿场强(1.17×107V/cm)、高电子迁移率[1100cm2/（V·S）]、高热导率等优异性能，在深紫外光电器件、微波功率器件和电子器件等方面应用前景广阔。目前，物理气相传输法（PVT）是制备高质量AlN单晶材料的有效方法。
虽然2019年美国HexaTech公司宣布可制备2英寸AlN单晶衬底，但很难实现商业化，而且价格较为高昂，很难为下游外延及芯片行业做出实质性贡献，在进一步扩径基础上，很难得到高质量AlN单晶，这也成为行业瓶颈。
目前，常用制备AlN单晶的方法有以下两种方法：方法1是通过自发形核制备AlN小尺寸高质量籽晶，然后籽晶定向切割，研磨抛光以及背粘在特定区域实行同质外延生长，扩大AlN晶体尺寸；方法2则是在蓝宝石衬底或者SiC衬底上，通过异质外延技术得到大尺寸的AlN晶体，此种方法较容易扩大尺寸，但由于不同材料之间位错影响较大，得到大尺寸AlN晶体质量较差，伴随着晶体裂缝或者透光率较差等问题。
目前，由于国外高质量、大尺寸AlN单晶禁运，国内采用同质外延制备更大尺寸AlN单晶方法受限，而自发结晶制备高质量、大尺寸AlN单晶也同样面临巨大技术难度。面对上述技术问题，一部分科研工作者采用自发形核制备AlN籽晶，然后通过定向切割、研磨抛等工艺过程可制备出许多小尺寸特定形状单晶，然后通过籽晶拼接、固定技术实现同质外延生长，但该方法主要存在以下问题：1）自发形核制备晶体生长习性具有不确定性，多个晶体质量必然存在差异性；2）晶体拼接、固定工艺完成后，长晶区再次以拼接、固定晶体为晶种进行同质外延生长时，必然会出现位错，位错大小将有拼接、固定技术以及拼接区域各部分晶体质量差异而定，技术难度较大，容易导致不可控风险加大，晶体质量变差，难以作为优质的单晶及衬底使用；3）晶体在研磨抛过程中，长时间与空气接触，AlN晶体表面会形成氧化膜，可阻碍籽晶尺寸进一步扩大，或者引起新的位错。4）金属坩埚底部氮化铝粉末升华粉料受限，无法为长时间持续长晶提供有利条件，晶体生长尺寸受限，若单纯提高晶体生长速率，晶体质量势必下降。
另一部分科研工作者通过异质外延方法制备AlN晶体，该方法本质上存在位错密度会更大，更不易制备出高质量AlN晶体。
综上所述，AlN晶体商业化应用仍然存在困难，高质量、大尺寸的AlN晶体制备方法仍然属于该行业技术瓶颈。
发明内容
针对上述现有技术中难以制备高质量、大尺寸AlN晶体的技术问题，本发明提供了一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的方法及装置，在保证氮化铝晶体质量前提下，通过调整不同部位线圈功率，实现晶体生长石英腔室顶部和底部温度反转，解决了AlN晶体生长过程中晶体生长尺寸受限的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的方法，包括下列步骤：
S1、将AlN粉末放入金属坩埚中，将金属坩埚置于石英腔室内的石墨坩埚中；
S2、将金属坩埚抽真空，通过顶部线圈和底部线圈使金属坩埚内达到AlN晶体生长温度，保温24h进行AlN生长；
S3、在金属坩埚内部钨网或钨柱处得到独立沿N面生长AlN独立籽晶；
S4、逐渐调整顶部线圈和底部线圈功率，将金属坩埚顶盖逆转为高温区，顶盖表面的氮化铝晶体升华，金属坩埚底盖逆转为低温区；
S5、重复S4中温度反转步骤，温度反转次数至少为两次，以此循环，使升华所需原料得到持续供应，而后进入晶体生长阶段；
S6、最后进入降温阶段，分阶段降至室温，在钨网或钨柱处获得大尺寸的高质量AlN晶体。
所述S2中，将金属坩埚在常温下抽真空至10E-6mbar，然后向金属坩埚内通入600mbar~900mbar高纯氮气，所述底部线圈的功率为12kw~13kw，将保温毡的底部加热至2140℃~2160℃，所述顶部线圈的功率为8kw~9kw，将保温毡的顶部加热至1700℃~1800℃。
所述S4中，所述顶部线圈和底部线圈以1kw/h~3 kw/h的调整速率，调整阶段结束后，所述顶部线圈的功率为12kw~13kw，将保温毡的顶部加热至2140℃~2160℃，所述底部线圈的功率为8kw~9kw，将保温毡的底部加热至1750℃~1800℃，功率调整前保温毡的顶部、底部与功率调整后保温毡的底部、顶部的温差小于10℃。
所述S5中晶体生长阶段的晶体生长时间为24h，所述S6中的降温阶段为：在600mbar~900mbar高纯氮气氛围下，以40℃/h ~60℃/h 的降温速率，分阶段降至室温。
一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的装置，包括石英腔室、线圈、石墨坩埚、金属坩埚和长晶区结构，所述石英腔室内设置有石墨坩埚，所述石墨坩埚内设置有金属坩埚，所述金属坩埚内设置有长晶区结构，所述石英腔室的外侧面缠绕有线圈。
所述长晶区结构采用钨网或钨柱，所述钨网设置在金属坩埚的中部，所述钨柱设置在金属坩埚的底部，所述石墨坩埚为中空圆柱型结构，所述金属坩埚设置在石墨坩埚的中空处。
所述线圈包括顶部线圈和底部线圈，所述顶部线圈缠绕在石英腔室外侧面的顶部，所述底部线圈缠绕在石英腔室外侧面的底部。
所述石英腔室的内侧面设置有保温毡，所述保温毡包覆在石墨坩埚的外侧。
所述金属坩埚包括顶盖、底盖和外壳，所述外壳为中空圆柱型结构，所述顶盖设置在外壳的顶部，所述底盖设置在外壳的底部。
所述钨网设置在外壳的中部，所述钨柱设置在底盖上。
本发明与现有技术相比，具有的有益效果是：
1、本发明通过调整不同部位线圈功率，实现晶体生长石英腔室顶部和底部温度反转，可重复利用有限空间及有限质量的氮化铝粉末，在保证氮化铝晶体质量前提下，持续提供晶体生长所需原材料，保证有效的生长时间，为制备出高质量、大尺寸的氮化铝晶体提供必要条件。
2、本发明通过晶体生长腔室底部和顶部温度反转的接续生长工艺，极大程度减少非晶体生长时间，即升降温时间，有效延缓石墨毡、石墨坩埚及钨坩埚等耗材使用寿命，与此同时，减少装卸料时间，降低时间及人力成本，提高晶体有效生长时间。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引申获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。
图1为本发明的整体结构示意图；
图2为本发明长晶区结构为钨网的金属坩埚结构示意图；
图3为本发明长晶区结构为钨柱的金属坩埚结构示意图；
图4为本发明的方法步骤流程图。
其中：1为石英腔室，2为线圈，201为顶部线圈，202为底部线圈，3为石墨坩埚，4为金属坩埚，401为顶盖，402为底盖，403为外壳，5为长晶区结构，501为钨网，502为钨柱，6为保温毡。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制；基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式做进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体的连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本实施例，如图1所示，生长炉腔室包括石英腔室1、线圈2、石墨坩埚3、金属坩埚4和长晶区结构5，如图4所示，将AlN粉末放入金属坩埚4中，将金属坩埚4置于石英腔室1的石墨坩埚3中，抽真空，设定升温程序，达到预定氮化铝晶体生长温度，保温一段时间进行AlN生长，在金属坩埚4内部长晶区结构5处得到独立沿N面生长氮化铝独立籽晶。
通过以1~3kw/h调整顶部线圈201和底部线圈202功率，实现上下测温反转，功率调整过程并非完全实现功率反转，可根据调整前上测温与调整后下测温满足±10℃范围，调整前下测温与调整后上测温满足±10℃范围，做出功率调整的依据，维持长晶区域持续稳定晶体生长。
重复温度反转步骤，不得低于两次，以此循环，可使升华所需原料得到持续供应，便于在长晶区结构5处获得较大尺寸的高质量AlN晶体。
进一步，当长晶区结构5采用钨网501时，如图2所示，钨网501设置在金属坩埚4的外壳403中部；当长晶区结构5采用钨柱502时，如图3所示，钨柱502设置在金属坩埚4的底盖402上，钨网501和钨柱502均有益于单晶形成。
进一步，保温毡6包覆在石墨坩埚3的外侧，有利于石墨坩埚3的保温，可以有效增加晶体尺寸。
实施例一
将经过纯化的AlN粉末（61g）放入金属坩埚4中。将金属坩埚4置于石墨坩埚体3中，石墨坩埚3及保温毡6结构为上下对称结构，放入石英腔室1，常温下抽真空至10E-6mbar。然后900mbar高纯氮气氛围下，以50℃/h 的升温速率，加热升温至保温毡6下测温为2150℃，此时底部线圈202功率为12.5kw，保温毡6上测温为1790℃，顶部线圈201功率为8.7kw；之后在600mbar高纯氮气氛围下，保温24h，钨网501处可长出AlN晶体。
在不改变其他工艺参数技术上，通过以2kw/h的调整速率，调整顶部线圈201和底部线圈202功率，实现顶部线圈201和底部线圈202功率的调整，其余参数保持不变，调整阶段结束后，保温毡6上测温为2143℃，此时顶部线圈201功率为12.6kw，保温毡6下测温为1794℃，此时底部线圈202功率为8.75kw，而后进入晶体生长阶段，晶体生长时间为24h，其余参数保持不变，在确保晶体质量前提下，有效增加晶体尺寸。
重复上述顶部线圈201和底部线圈202功率调整过程，使金属坩埚4的底盖402和顶盖401温度实现3次反转，其中调整前上、下测温分别与调整后下、上测温偏差均小于10℃，钨网501处晶体尺寸不断增加，该过程中不需要补充升华所需的氮化铝粉末。
待生长阶段配方程序运行结束，进入降温阶段，在900mbar高纯氮气氛围下，以40-60℃/h 的降温速率，分阶段降至室温，可在钨网501处得到较大尺寸的高质量的氮化铝晶体。
实施例二
将经过纯化的AlN粉末放入金属坩埚4中，将金属坩埚4置于石墨坩埚体3中，石墨坩埚3及保温毡6结构为上下对称结构，放入石英腔室1，常温下抽真空至10E-6mbar。然后900mbar高纯氮气氛围下，以50℃/h 的升温速率，加热升温至保温毡6下测温为2150℃，对应底部线圈202功率12.55kw，保温毡6上测温为1750℃，对应顶部线圈201功率为8.3kw；之后在600mbar高纯氮气氛围下，保温24h；最后在900mbar高纯氮气氛围下，以40-60℃/h 的降温速率，分阶段降至室温，试验程序运行结束后可在金属坩埚4的底盖402上得到粘接牢固的氮化铝柱状粉末。
将上述生长工艺中已得到带有粘接牢固的氮化铝柱状粉末的金属坩埚4底盖402再次循环利用，作为金属坩埚4的顶盖401，底盖402采用新钨盖。在金属坩埚4中装填等量（61g）的氮化铝粉末，将金属坩埚4放入石英腔室1，常温下抽真空至10E-6mbar。然后900mbar高纯氮气氛围下，以50℃/h 的升温速率，加热升温至保温毡6下测温显示2152℃，此时底部线圈202功率为12.6kw，保温毡6上测温显示1755℃，对应顶部线圈201功率8.4kw；之后在600mbar高纯氮气氛围下，保温24h，钨网501处可长出AlN晶体。
在不改变其他工艺参数技术上，通过以2.5kw/h的调整速率，调整顶部线圈201和底部线圈202功率，实现顶部线圈201和底部线圈202功率的调整，调整阶段结束后，保温毡6上测温显示2144℃，此时顶部线圈201功率为12.65kw，保温毡6下测温显示1759℃，底部线圈202功率调整为8.35kw，进入晶体生长阶段，晶体生长时间为24h，保持其余参数不变，在确保晶体质量前提下，可有效增加晶体尺寸。
重复上述线顶部线圈201和底部线圈202功率调整过程，使金属坩埚4的底盖402和顶盖401温度实现3次反转，其中调整前上、下测温分别与调整后下、上测温偏差均小于10℃，钨网处晶体尺寸不断增加，该过程中不需要补充升华所需的氮化铝粉末。
待生长阶段配方运行程序结束，进入降温阶段，在900mbar高纯氮气氛围下，以40-60℃/h 的降温速率，分阶段降至室温，可在钨网501处得到较大尺寸的氮化铝六方晶体。
采用本实施例的技术方案与传统物理气相传输（PVT）方法进行比较，进行4炉次试验，4炉次试验的时间保持一致，本实施例的有益效果如表1所示。
表1
上面仅对本发明的较佳实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化，各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的方法，其特征在于：包括下列步骤：
S1、将AlN粉末放入金属坩埚中，将金属坩埚置于石英腔室内的石墨坩埚中；
S2、将金属坩埚抽真空，通过顶部线圈和底部线圈使金属坩埚内达到AlN晶体生长温度，保温24h进行AlN生长；
S3、在金属坩埚内部钨网或钨柱处得到独立沿N面生长AlN独立籽晶；
S4、逐渐调整顶部线圈和底部线圈功率，将金属坩埚顶盖逆转为高温区，顶盖表面的氮化铝晶体升华，金属坩埚底盖逆转为低温区；
S5、重复S4中温度反转步骤，温度反转次数至少为两次，以此循环，使升华所需原料得到持续供应，而后进入晶体生长阶段；
S6、最后进入降温阶段，分阶段降至室温，在钨网或钨柱处获得大尺寸的高质量AlN晶体；
所述采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的装置，包括石英腔室(1)、线圈(2)、石墨坩埚(3)、金属坩埚(4)和长晶区结构(5)，所述石英腔室(1)内设置有石墨坩埚(3)，所述石墨坩埚(3)内设置有金属坩埚(4)，所述金属坩埚(4)内设置有长晶区结构(5)，所述石英腔室(1)的外侧面缠绕有线圈(2)；所述长晶区结构(5)采用钨网(501)或钨柱(502)，所述钨网(501)设置在金属坩埚(4)的中部，所述钨柱(502)设置在金属坩埚(4)的底部，所述石墨坩埚(3)为中空圆柱型结构，所述金属坩埚(4)设置在石墨坩埚(3)的中空处；所述金属坩埚(4)包括顶盖(401)、底盖(402)和外壳(403)，所述外壳(403)为中空圆柱型结构，所述顶盖(401)设置在外壳(403)的顶部，所述底盖(402)设置在外壳(403)的底部；所述钨网(501)设置在外壳(403)的中部，所述钨柱(502)设置在底盖(402)上。
2.根据权利要求1所述的一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的方法，其特征在于：所述S2中，将金属坩埚在常温下抽真空至10E-6mbar，然后向金属坩埚内通入600mbar～900mbar高纯氮气，所述底部线圈的功率为12kw～13kw，将保温毡的底部加热至2140℃～2160℃，所述顶部线圈的功率为8kw～9kw，将保温毡的顶部加热至1700℃～1800℃。
3.根据权利要求1所述的一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的方法，其特征在于：所述S4中，所述顶部线圈和底部线圈以1kw/h～3kw/h的调整速率，调整阶段结束后，所述顶部线圈的功率为12kw～13kw，将保温毡的顶部加热至2140℃～2160℃，所述底部线圈的功率为8kw～9kw，将保温毡的底部加热至1750℃～1800℃，功率调整前保温毡的顶部、底部与功率调整后保温毡的底部、顶部的温差小于10℃。
4.根据权利要求1所述的一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的方法，其特征在于：所述S5中晶体生长阶段的晶体生长时间为24h，所述S6中的降温阶段为：在600mbar～900mbar高纯氮气氛围下，以40℃/h～60℃/h的降温速率，分阶段降至室温。
5.根据权利要求1所述的一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的方法 ，其特征在于：所述线圈(2)包括顶部线圈(201)和底部线圈(202)，所述顶部线圈(201)缠绕在石英腔室(1)外侧面的顶部，所述底部线圈(202)缠绕在石英腔室(1)外侧面的底部。
6.根据权利要求1所述的一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的方法 ，其特征在于：所述石英腔室(1)的内侧面设置有保温毡(6)，所述保温毡(6)包覆在石墨坩埚(3)的外侧。
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