CN110284199B - 一种晶体原位碳化退火装置及方法 - Google Patents

一种晶体原位碳化退火装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种晶体原位碳化退火装置及方法，所述晶体原位碳化退火装置包括：形成生长室并在其内部生长晶体的石墨坩埚；包裹在石墨坩埚外周但露出至少部分坩埚顶部的外周保温层；生长炉，在所述生长炉的下部放置包裹有外周保温层的石墨坩埚，在且在该生长炉的下部的内周设置有用于调节生长炉内温度的感应线圈，所述生长炉还具有充放气接口以选择性地与真空源或惰性气体源连接；设置在所述石墨坩埚上方可升降的上保温层，所述上保温层朝向所述石墨坩埚一侧悬挂硅粉装载单元，所述上保温层在晶体稳定生长时位于远离坩埚的生长炉顶部，当生长结束时，下降所述上保温层，盖住所述石墨坩埚并借助退火温度使硅粉装载单元释放硅气氛进入所述生长室。

Description

一种晶体原位碳化退火装置及方法
技术领域
本发明涉及一种晶体原位碳化退火装置及方法，尤其是基于物理气相传输法碳化硅晶体生长原位超高温退火碳化的方法，属于碳化硅材料领域。
背景技术
碳化硅(SiC)单晶材料具有禁带宽、击穿电场强度高、饱和电子迁移率高、热导率大、介电常数小、抗辐射能力强等优点，可广泛应用于新能源汽车、轨道交通、智能电网、半导体照明、新一代移动通信、消费类电子等领域，被视为支撑能源、交通、信息、国防等产业发展的核心技术，全球市场容量未来将达到百亿美元，已成为美国、欧洲、日本半导体行业的重点研究方向之一。目前，商品化SiC晶体主要通过物理气相传输(PVT)法制备，通常在石墨坩埚的底部和顶部分别装入高纯原料和籽晶，在坩埚外部采用保温毡裹绕，然后在合适的温度和压强下通过气相组分挥发生长碳化硅晶体，完整的晶体生长过程包括升温接种、稳定生长和降温退火三个阶段。
国内外研究人员对PVT法SiC晶体生长过程的模拟已经开展了大量的工作(Journal of Crystal Growth 504(2018)31–36；Journal of Crystal Growth 252(2003)523–537)，发现 SiC晶体生长时高热应力聚集区主要在晶体侧面及其上下边缘处，我们采用VR-STR软件模拟碳化硅晶体生长时应力场分布的结果如图2所示，与上述结论也是一致的。晶体生长实验的结果也可论证，如图3所示，晶体的裂纹总是从晶体上下边缘处往内部延伸，甚至可见崩边。因此，碳化硅晶体生长过程中热应力主要聚集在其侧面及边缘区域，这是导致碳化硅晶体出炉后易开裂、成品率低的重要原因，这也致使现阶段SiC晶片价格仍然很昂贵无法被广泛应用。近年来，尽管SiC晶体生长的温度场不断被优化，开裂率也在持续降低，但PVT 法生长碳化硅晶体始终存在温度场前后不稳定这一固有缺点。每炉次装炉时微小差别也会导致前后批次晶体生长过程中温度场的不一致，从而引发晶体多型夹杂甚至出炉后开裂，因此如何避免晶体生长结束后晶锭开裂的问题一直是PVT法SiC晶体生长产业化的关键问题。中国专利(公开号CN102534805A)公开了一种碳化硅晶体退火工艺用晶体生长装置，即通过生长室上方设置的保温层在晶体生长阶段结束后尽可能使生长室内温梯小，同时缓慢降至室温。实际上，该方法是目前SiC晶体生长行业内通用的降温退火工艺，然而该工艺依旧无法消除前述晶锭高热应力聚集区域，因此对于避免晶锭开裂的效果并不显著。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明一方面提供一种晶体原位碳化退火装置，包括：
形成生长室并在其内部生长晶体的石墨坩埚；
包裹在石墨坩埚外周但露出至少部分坩埚顶部的外周保温层；
生长炉，在所述生长炉的下部放置包裹有外周保温层的石墨坩埚，在且在该生长炉的下部的内周设置有用于调节生长炉内温度的感应线圈，所述生长炉还具有充放气接口以选择性地与真空源或惰性气体源连接；
设置在所述石墨坩埚上方可升降的上保温层，所述上保温层朝向所述石墨坩埚一侧悬挂硅粉装载单元，所述上保温层在晶体稳定生长时位于远离坩埚的生长炉顶部，当生长结束时，下降所述上保温层，盖住所述石墨坩埚并借助退火温度使硅粉装载单元释放硅气氛进入所述生长室。
较佳的，所述晶体原位碳化退火装置还具有用于提拉或下降所述上保温层的上提拉单元。
较佳的，所述上保温层轴向覆盖石坩埚的顶部，且所述上保温层的径向尺寸大于石墨坩埚的径向尺寸但小于所述生长炉的径向尺寸。
本发明还提供一种对晶体进行原位退火的方法，包括：
(1)待晶体生长结束后，下降所述上保温层直至盖住所述石墨坩埚的顶部，同时使所述硅粉装载单元置于石墨坩埚顶部与所述上保温层之间以在退火的同时释放硅气氛；
(2)调节退火温度至高于晶体生长温度0～200℃，并通入惰性气氛使得生长室内的压强至8～200Torr进行化退火处理1～30小时，使得晶锭上、下边缘晶体应力聚集区完全热蚀刻掉；
(3)然后通入惰性气氛使得生长室内的压强至400～800Torr，同时降温至室温。
较佳的，下降所述上保温层直至盖住所述石墨坩埚的顶部所需时间0.1～5小时，优选为0.3～2小时。
较佳的，所述降温至室温的方式为多段降温至室温。较佳的，所述降温至室温所用的时间为10小时以上，优选为20～100小时。
本发明中，所述晶体可为碳化硅晶体，采用物理气相传输方法或高温化学气相沉积法生长所述碳化硅晶体；所述物理气相传输方法的生长参数包括：本底真空＜10-3Pa；生长温度为2000～2400℃；生长气氛为氩气；生长压强为5～40Torr；生长时间为50～200小时。
在本发明中，待碳化硅晶体稳定生长后在近零轴、径向温度梯度和硅气氛条件下对晶锭进行原位超高温碳化热蚀退火的方法，不仅可以消除晶锭生长时在侧面尤其棱角处形成的高热应力聚集区有效避免碳化硅晶锭开裂，而且可以抑制晶锭中硅原子的溢出，从而提高碳化硅晶锭制备的成品率及质量。具体来说，采用物理气相传输方法在装有原料和籽晶的石墨坩埚内生长碳化硅单晶，石墨坩埚外部采用保温毡裹绕(形成生长室)。将上述生长室放入晶体生长炉内，然后在合适的生长温度(例如，2000～2400℃)和生长压强(例如，5～40 Torr)下通过气相组分挥发稳定生长碳化硅晶体。待稳定生长阶段完成后，通过炉体上提拉装置缓慢下降依次悬挂在线圈外的保温层及装有高纯硅粉的小型石墨坩埚，直至盖住生长室实现室内形成近0轴、径向温度梯度和硅气氛的条件，同步提高生长温度并充入氩气对晶锭进行超高温碳化热蚀退火处理，最后充入更高压强的氩气并缓慢降至室温后取出晶体，从而消除晶锭生长时在四周棱角处形成的高热应力聚集区避免其开裂，同时避免在超高温条件下晶锭中Si原子的溢出，从而抑制Si空位缺陷的形成。
本发明中，在SiC晶体生长降温退火阶段通过对晶锭近0轴、径向温度梯度超高温碳化退火，使晶锭生长时在侧面及其棱角处形成的高热应力聚集区软化，从而避免晶锭开裂，提高PVT法制备SiC晶体的成品率，同时为了抑制晶锭碳化过程中Si原子的溢出，在生长室内部设计Si气氛条件。
附图说明
图1为SiC晶体生长中上提拉保温层运动示意图；
图2为PVT法SiC晶体生长中应力场的模拟结果；
图3为PVT法生长的SiC晶体，左图为晶锭生长面边缘崩边开裂(a)，右图为晶体背面边缘崩边开裂(b)；
图4是超高温原位碳化退火后边缘高热应力聚集区被滚圆加工后的SiC晶锭。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，为了解决PVT法碳化硅晶体生长时热应力聚集在其侧面及边缘区域，导致碳化硅晶体出炉后易开裂、成品率低的问题，本发明提供了一种碳化硅晶体生长原位超高温碳化退火消除晶锭高热应力聚集区的方法。以下示例性地说明本发明中碳化硅晶体稳定生长完成后调整生长室内温度场并在硅气氛条件下进行超高温碳化退火的所有步骤。
首先，参见图1，其示出晶体生长及原位碳化退火装置的示意图，生长炉内周设置有用于加热的感应线圈，在生长炉的下部放置石墨坩埚。应理解，通常感应线圈围绕石墨坩埚设置，在一个优选的示例中感应线圈的高度高于或等于石墨顶盖的高度但低于所述生长炉总高度的2/3。石墨坩埚外周缠绕保温毡形成外周保温层，应理解外周保温层可以覆盖石墨坩埚的锅体部分。即外周保护层露出至少部分坩埚顶部，这样，通过感应线圈加热时，完全被外周保温层覆盖坩埚底部形成高温区，靠近露出的石墨顶盖的区域形成相对低温区。在石墨顶盖的上方可设置可升降的上保温层，上保温层的材料可以与外周保温层的材料相同。例如为绝缘碳材质，软保温碳毡或硬保温碳毡均可。优选地，上保温层轴向至少覆盖石墨顶盖的中央区，当石墨坩埚为圆柱形，上保温层可与石墨坩埚顶部形成同心圆。在一个优选的实施例中，所述上保温层轴向覆盖石坩埚的顶部，且所述上保温层的径向尺寸大于石墨坩埚的径向尺寸但小于所述生长炉的径向尺寸。例如，上保温层的其直径范围为：≥(生长室外径减去10mm)至(感应线圈内径减去10mm)。保温层的厚度大于10mm。上保温层可以悬挂在炉体上提拉装置上，可通过上提拉装置提拉或者下降上保温层。生长炉还设置充放气接口，通过充放气接口可以以选择性地与真空源或惰性气体源连接以调节生长炉内的气氛以及压强。又参见图1，上保温层的下方(朝向石墨坩埚一侧)可设置(优选悬挂)挂硅粉装载单元。上保温层在晶体稳定生长时位于远离坩埚的生长炉顶部，当生长结束时，下降所述上保温层，盖住所述石墨坩埚并借助退火温度使硅粉装载单元释放硅气氛进入所述生长室。
采用物理气相传输方法或高温化学气相沉积法在装有原料和籽晶的石墨坩埚内生长碳化硅单晶。具体来说，石墨坩埚外部采用保温毡裹绕以形成生长室。将上述生长室放入晶体生长炉内，然后在合适的生长温度和生长压强下通过气相组分挥发稳定生长碳化硅晶体。其中，碳化硅晶体的物理气相传输方法的生长参数包括：本底真空＜10-3Pa；生长温度为 2000～2400℃；生长气氛为氩气；生长压强为5～40Torr，生长时间为50～200小时。
待碳化硅晶体稳定生长阶段完成后，通过炉体上提拉装置缓慢下降依次悬挂在线圈外的保温层及装有高纯硅粉的小型石墨坩埚，直至盖住生长室实现室内形成近0轴、径向温度梯度和硅气氛的条件。优选，在碳化硅晶体稳定生长阶段完成后在0.3～2小时内，实现保温层完全盖住生长室。若下降过快，会导致晶锭内温度变化过快形成新的热应力。若下降过慢，会导致晶锭过多的被碳化热蚀使得晶锭可用直径过小。
在形成近0轴、径向温度梯度和硅气氛条件的同时，提高生长温度并充入氩气对晶锭进行超高温碳化退火处理。其中，将生长室内温度调整为大于等于生长温度，形成退火温度。通入惰性气氛(氩气等)使得生长室内压强调整为大于200Torr。超高温碳化退火处理的处理时间取决于碳化处理温度的高低，通常在5～40小时。作为一个示例，将生长温度提高50～200℃达到退火温度，并充入氩气至200Torr以上，对制备的晶锭在硅气氛条件下进行高温碳化处理5小时以上，最后缓慢降温，冷却至室温后取出晶体。
超高温碳化退火处理后，缓慢降至室温后取出晶体。缓慢降至室温可使晶体侧面及棱角区域软化(如图4所示)，从而消除晶锭生长时在侧面棱角处形成的高热应力聚集区避免晶锭开裂提高其成品率，同时避免在超高温条件下晶锭中Si原子的溢出，抑制Si空位缺陷的形成。例如，超高温碳化处理后进行缓慢降温包括采用单段或多段降温，时间在10小时以上，通常在20～100小时。
在可选的实施方式中，上提拉装置悬挂的保温层，为绝缘碳材质，软保温碳毡或硬保温碳毡均可。保温层的直径范围可为：生长室外径少10mm至线圈内径少10mm，其厚度为大于10mm。
在可选的实施方式中，装有高纯硅粉的小型石墨坩埚，位置在保温层下方，石墨坩埚的尺寸为超高温碳化处理时不影响其上方保温层盖住生长室即可。其中，装有高纯硅粉的小型石墨坩埚中高纯硅粉纯度大于99.9％，质量取决于超高温处理的时间，通常大于1g。
本发明首先确定了PVT法SiC晶体生长过程中高热应力聚集区，然后待碳化硅晶体稳定生长后发明设计温度场在硅气氛条件下采用多段退火降温工艺对晶锭进行原位碳化热蚀退火，在保证晶锭质量前提下使得晶锭边缘高热应力聚集区完全被热蚀掉，从而避免晶体后道加工开裂，大幅提高晶体成品率。应注意，本发明中对碳化硅晶锭进行超高温碳化处理的方法，不局限于物理气相传输方法生长碳化硅晶体，还可以适用于PVT方法生长其它晶体以及高温化学气相沉积法生长晶体。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。以下参照附图对PVT法SiC晶体生长降温退火阶段通过对晶锭在无轴向温梯及Si气氛条件下超高温退火碳化的方法进行详细说明，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
首先将上部装有4英寸籽晶的石墨盖，底部料区装有碳化硅原料的石墨坩埚置于保温碳毡中，将上述生长室放置在晶体生长炉内，通过石墨线在上提拉装置下端悬挂厚度为10mm，直径等于下部生长室外径的硬碳毡保温层，保温层下端连接边长为10mm的正方形石墨坩埚，内部装有5g纯度为99.99％的硅粉，然后将保温层和装有硅粉的石墨坩埚悬挂在线圈以外距离生长室足够远的生长炉内高处。首先，将生长炉内真空度抽至2.5×10-4Pa后，充入氩气至压强400Torr，开始升温，4小时后降温降压至2100℃，11Torr条件下稳定生长100 小时；然后通过炉体上提拉装置耗时30分钟将悬挂的保温层和装有硅粉的石墨坩埚下降至盖住生长室，同时调节生长室内温度至2200℃并充入氩气至50Torr，碳化处理10小时后，再次充入氩气至400Torr，并经过24小时缓慢单段降温至室温后取出晶体。
实施例2
首先将上部装有6英寸籽晶的石墨盖，底部料区装有碳化硅原料的石墨坩埚置于保温碳毡中，将上述生长室放置在晶体生长炉内，通过石墨杆在上提拉装置下端悬挂厚度为20mm，直径大于下部生长室外径10mm的软碳毡保温层，保温层下端连接高度为10mm，长度为 25mm的长方形石墨坩埚，内部装有10g纯度为99.99％的硅粉，然后将保温层和装有硅粉的石墨坩埚悬挂在线圈以外距离生长室足够远的生长炉内高处。首先，将生长炉内真空度抽至 1.5×10-4Pa后，充入氩气至压强500Torr，开始升温，3小时后降温降压至2150℃，14Torr 条件下稳定生长120小时；然后通过炉体上提拉装置在耗时1小时将悬挂的保温层和装有硅粉的石墨坩埚下降至盖住生长室，同时调节生长室内温度至2300℃并充入氩气至150Torr，碳化处理20小时后，再次充入氩气至650Torr，并经过100小时缓慢多段降温至室温后取出晶体。
在本发明中只需保持温度梯度只要足够小均可，本发明的关键在于将高热应力区域碳化热蚀掉，并可大幅度降低晶锭开裂率，这是目前为止SiC领域从未有过的报道。
应该指出，上述的具体实施方式只是对本发明进行详细说明，它不应是对本发明的限制。对于本领域的技术人员而言，在不偏离权利要求的宗旨和范围时，可以有多种形式和细节的变化。

Claims (7)

1.一种晶体原位碳化退火方法，其特征在于，所述方法为在晶体原位碳化退火装置中对晶体进行原位退火，所述晶体原位碳化退火装置包括：
形成生长室并在其内部生长晶体的石墨坩埚；
包裹在石墨坩埚外周但露出至少部分坩埚顶部的外周保温层；
生长炉，在所述生长炉的下部放置包裹有外周保温层的石墨坩埚，在且在该生长炉的下部的内周设置有用于调节生长炉内温度的感应线圈，所述生长炉还具有充放气接口以选择性地与真空源或惰性气体源连接；
设置在所述石墨坩埚上方可升降的上保温层，所述上保温层朝向所述石墨坩埚一侧悬挂硅粉装载单元，所述上保温层在晶体稳定生长时位于远离坩埚的生长炉顶部，当生长结束时，下降所述上保温层，盖住所述石墨坩埚并借助退火温度使硅粉装载单元释放硅气氛进入所述生长室；
所述方法包括：
（1）待晶体生长结束后，在0.1～5小时内缓慢下降所述上保温层直至盖住所述石墨坩埚的顶部，同时使所述硅粉装载单元置于石墨坩埚顶部与所述上保温层之间以在退火的同时释放硅气氛；
（2）调节退火温度至高于晶体生长温度50～200 ℃，并通入惰性气氛使得生长室内的压强至8～200 Torr进行化退火处理1～30小时，使得晶锭上、下边缘晶体应力聚集区完全热蚀刻掉；
（3）然后通入惰性气氛使得生长室内的压强至400～800 Torr，同时多段降温至室温。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述晶体原位碳化退火装置还具有用于提拉或下降所述上保温层的上提拉单元。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述上保温层轴向覆盖石坩埚的顶部，且所述上保温层的径向尺寸大于石墨坩埚的径向尺寸但小于所述生长炉的径向尺寸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述降温至室温所用的时间为10小时以上。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述降温至室温所用的时间为20～100小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，下降所述上保温层直至盖住所述石墨坩埚的顶部所需时间为0.3～2小时。
7.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述晶体为碳化硅晶体，采用物理气相传输方法或高温化学气相沉积法生长所述碳化硅晶体；所述物理气相传输方法的生长参数包括：本底真空＜10-3 Pa；生长温度为2000～2400℃；生长气氛为氩气；生长压强为5～40Torr；生长时间为50～200小时。
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