CN113046825B - 一种高质量SiC单晶片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高质量SiC单晶片，包括：所述SiC单晶片具有直径不小于100mm的单一晶型；所述SiC单晶片从室温升温到1450℃以上，翘曲度值小于100μm，弯曲度绝对值小于60μm。本发明还提供了一种高质量SiC单晶片的制备方法。本发明提供的SiC单晶片的制备方法包括优选高质量的籽晶、生长参数稳定精确可控，通过原位退火、一次退火，尽可能地消除晶体内部残余应力；在加工过程中，尽量保持硅、碳面相近的表面状况，并在加工初期对研磨片进行退火，以降低晶片内部应力。因此，本发明提供的SiC单晶片的制备方法能够获得高温下具有良好面型参数的高质量SiC单晶片。

Description

一种高质量SiC单晶片及其制备方法
技术领域
本发明涉及单晶片技术领域，尤其涉及一种高质量SiC单晶片及其制备方法。
背景技术
作为目前发展最成熟的宽带隙半导体材料，SiC具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率和高键合能等优点，其优异性能可以满足现代电子技术对高温、高频、高功率以及抗辐射的新要求，因而被看作是半导体材料领域最有前景的材料之一。与第一代硅和第二代砷化镓相比，有10倍于硅、5倍于砷化镓的击穿场强，3倍于硅、7倍于砷化镓的热导率，理论工作温度达到600℃，具有明显的性能优势。在航空航天、新能源汽车、智能电网、微波通讯和固态照明等领域，基于碳化硅的新一代器件具有耐高压、耐高温、抗辐照、重量轻、体积小、节能等一系列优点，将逐步替代现有器件。
众所周知，为了制备出高可靠性与稳定性的SiC基器件，降低SiC晶体中的缺陷密度，持续提高SiC晶体质量，一直是人们研究的重点。与此同时，SiC晶圆的翘曲度和弯曲度等面型参数也是不容忽视的。“翘曲度”定义为从参考平面所测的晶片表面的最小值和最大值之间的差，该值反映晶圆整体的弯曲程度。“弯曲度”是从晶片的中心所测的晶片的凹度或者变形，与任何厚度变化无关。在外延生长过程中，高的翘曲度和弯曲度可导致晶圆与基座之间的不均匀接触，这种不均匀的接触可以引起整个籽晶上的热变化。此外，在器件制造步骤中，由于晶片被吸于真空吸盘时所引起的应力，高翘曲度值可以提高晶片破裂的风险。因此，将SiC晶圆的翘曲度和弯曲度控制在较低的水平，特别是，使其在高温下例如1700℃仍能保持较低的水平，也是SiC晶圆制备研发工作人员一直努力的方向。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高质量SiC单晶片及其制备方法，本发明提供的方法制备的大尺寸SiC单晶片在高温下仍能保持较低的翘曲度和弯曲度。
本发明提供了一种高质量SiC单晶片，包括：
所述SiC单晶片具有直径不小于100mm的单一晶型；
室温下，所述SiC单晶片的弯曲度绝对值小于35微米；
所述SiC单晶片从室温升温到1450℃以上，弯曲度绝对值小于60微米。
优选的，还包括：
室温下，所述SiC单晶片翘曲度值小于60微米。
优选的，还包括：
所述SiC单晶片从室温升温至1450℃以上，翘曲度值小于100微米。
优选的，所述SiC单晶片具有直径不小于150mm的单一晶型。
优选的，室温下，所述SiC单晶片的弯曲度绝对值小于25微米。
优选的，室温下，所述SiC单晶片的翘曲度值小于40微米。
优选的，室温下，所述SiC单晶片的弯曲度绝对值小于10微米。
优选的，所述SiC单晶片从室温升温至1450℃以上，弯曲度绝对值小于45微米。
优选的，所述SiC单晶片从室温升温至1450℃以上，弯曲度绝对值小于25微米。
本发明提供了一种上述技术方案所述的高质量SiC单晶片的制备方法，包括：
采用物理气相传输法制备得到SiC单晶；
将所述SiC单晶进行原位退火后再进行一次退火，得到退火单晶；
所述原位退火的温度大于2100℃，压力大于2万帕；
所述一次退火的温度大于2200℃，压力大于2万帕；
将所述退火单晶切割成片，得到切割片；
将所述切割片进行双面研磨，得到研磨片；
将所述研磨片进行二次退火，得到退火片；
所述二次退火的温度为1400℃～1800℃，压力大于2万帕；
将所述退火片的双面进行粗磨、精磨和化学机械抛光，完全去除晶片两面的损伤层和应力层，得到表面结晶趋近完美的SiC单晶片。
优选的，所述原位退火的时间大于等于5h。
优选的，所述一次退火的时间大于等于10h。
优选的，所述二次退火的时间大于等于3h。
优选的，所述物理气相传输法制备得到SiC单晶过程中，温度波动小于10℃、气体流量波动小于1sccm、气压波动小于5Pa。
优选的，所述物理气相传输法制备得到SiC单晶过程中，温度波动小于5℃、气体流量波动小于0.5sccm、气压波动小于2Pa。
优选的，所述物理气相传输法制备得到SiC单晶过程中，生长区域径向温场差小于10℃、轴向温度梯度控制在10～100℃。
优选的，所述物理气相传输法制备得到SiC单晶过程中，生长区域径向温场差小于5℃、轴向温度梯度控制在30～60℃。
优选的，所述退火单晶的螺形位错密度小于800个/cm2，基平面位错小于800个/cm2，总位错密度小于5000个/cm2。
优选的，所述切割片的翘曲度值小于80微米，弯曲度绝对值小于50微米。
优选的，所述化学机械抛光后得到的产品双面的粗糙度都小于0.2nm。
本发明提供的SiC单晶片的制备方法通过原位退火和一次退火，尽可能的消除晶体内部的残余应力；而且，再进行双面研磨之后，将研磨片在均匀温场高温高压下二次退火，使其在前道生长和加工过程中产生的应力得到全面释放；另外，本发明对SiC单晶片的双面，尤其是C面进行化学机械抛光(CMP)，由于SiC为极性晶体，Si面与C面的物理化学性质相差甚远，本发明对C面进行化学机械抛光，能够将C面损伤层去除的同时，表面粗糙度也能达到与Si面相当。综上，本发明提供的制备方法能够使SiC单晶片在高温下能保持低的弯曲度和翘曲度。
本发明提供的翘曲度低的高质量SiC单晶片，具有直径不小于100mm的单晶区，晶片面型均处于较低的水平；尤其是本发明提供的SiC单晶片从室温升温到1450℃的温度以上能够保持较低的翘曲度和弯曲度，使得在外延过程中，晶片的面型变化可控制在较低的数值范围，为生长出高质量的外延膜提供可靠的衬底保障。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的SiC单晶片的Tropel室温面型检测图；
图2为本发明实施例1制备的SiC单晶片1500℃的LayTec弯曲度测试图；
图3为本发明实施例2制备的SiC单晶片的Tropel室温面型检测图；
图4为本发明实施例2制备的SiC单晶片1500℃的LayTec弯曲度测试图；
图5为本发明实施例3制备的SiC单晶片的Tropel室温面型检测图；
图6为本发明实施例3制备的SiC单晶片1500℃的LayTec弯曲度测试图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高质量SiC单晶片，包括：
所述SiC单晶片具有直径不小于100mm的单一晶型；
室温下，所述SiC单晶片的翘曲度值小于60微米，弯曲度绝对值小于35微米；
所述SiC单晶片从室温升温到1450℃以上，翘曲度值小于100微米，弯曲度绝对值小于60微米。
在本发明中，所述SiC优选具有直径不小于150mm的单一晶型。在本发明中，室温下，所述SiC单晶片的翘曲度值优选小于40微米，弯曲度绝对值优选小于25微米。在本发明中，优选所述SiC单晶片具有直径100mm的单一晶型，室温下，所述SiC单晶片的翘曲度值小于40微米，弯曲度绝对值小于25微米。在本发明中，优选所述SiC单晶片具有直径150mm的单一晶型，室温下，所述SiC单晶片的翘曲度值小于60微米，弯曲度绝对值小于35微米。
在本发明中，所述SiC单晶片从室温升温到1450℃以上，优选翘曲度值(Warp)小于35微米，弯曲度绝对值(Bow)小于25微米；更优选翘曲度值(Warp)小于25微米，弯曲度绝对值(Bow)小于25微米。
在本发明中，优选室温下，所述SiC单晶片的厚度小于360微米，更优选小于300微米。
在本发明中，优选还包括：所述SiC单晶片从室温升温至1450℃以上，螺形位错小于800个/cm2，基平面位错小于800个/cm2，总位错密度小于5000个/cm2，晶片厚度小于300μm；更优选螺形位错小于600个/cm2，基平面位错小于600个/cm2，总位错密度小于4000个/cm2，晶片厚度小于280μm；更优选螺形位错小于500个/cm2，基平面位错小于500个/cm2，总位错密度小于3000个/cm2，晶片厚度小于200μm；最优选螺形位错小于300个/cm2，基平面位错小于300个/cm2，总位错密度小于1500个/cm2，晶片厚度小于150μm。
在本发明中，优选所述SiC单晶片具有直径不小于150mm的单一晶型，所述SiC单晶片从室温升温到1450℃以上，翘曲度值(Warp)小于60微米，弯曲度绝对值(Bow)小于40微米；螺形位错小于600个/cm2；基平面位错小于600个/cm2；总位错密度小于4000个/cm2；晶片厚度小于280μm。
在本发明中，优选所述SiC单晶片从室温升温到1500℃，翘曲度值(Warp)小于35微米，弯曲度绝对值(Bow)小于25微米，螺形位错小于500个/cm2，基平面位错小于500个/cm2，总位错密度小于3000个/cm2，晶片厚度小于200μm；更优选翘曲度值(Warp)小于25微米，弯曲度绝对值(Bow)小于25微米，螺形位错小于300个/cm2，基平面位错小于300个/cm2，总位错密度小于1500个/cm2，晶片厚度小于150μm。
本发明提供了一种翘曲度低位错密度低的高质量SiC单晶片，本发明提供的SiC单晶片具有直径不小于100mm的单晶区，位错密度和晶片面型均处于较低的水平。特别地，本发明提供的SiC单晶片从室温升温到1700℃的温度范围均能保持较低的翘曲度和弯曲度，使得在外延过程中，晶片的面型变化可控制在较低的数值范围，为生长出高质量的外延膜提供可靠的衬底保障。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的高质量SiC单晶片的制备方法，包括：
采用物理气相传输法(PVT)制备得到SiC单晶；
将所述SiC单晶进行原位退火后再进行一次退火，得到退火单晶；
所述原位退火的温度大于2100℃，压力大于2万帕，时间大于等于5h；
所述一次退火的温度大于2200℃，压力大于2万帕，时间大于等于10h；
将所述退火单晶切割成片，得到切割片；
将所述切割片进行双面研磨，得到研磨片；
将所述研磨片进行二次退火，得到退火片；
所述二次退火的温度为1400℃～1800℃，压力大于2万帕，时间大于等于3h；
将所述退火片的双面进行粗磨、精磨和化学机械抛光，得到高质量SiC单晶片。
在本发明中，所述物理气相传输法制备SiC单晶为本领域技术人员熟知的籽晶升华生长SiC单晶的方法。在本发明中，所述物理气相传输法制备SiC单晶过程中，优选温度波动小于10℃、气体流量波动小于1sccm、气压波动小于5Pa，生长区域径向温场差小于10℃、轴向温度梯度控制在10～100℃。本发明优选采用能够实现上述参数控制的单晶炉制备SiC单晶。
在本发明中，所述物理气相传输法制备SiC单晶过程中，优选使用整片X-射线摇摆曲线半高宽(FWHM)不大于20弧秒，微管密度小于10/cm2，位错总密度小于3000/cm2，没有明显应力区的SiC籽晶。本发明对所述SiC籽晶的来源没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际情况采用合适的籽晶进行SiC单晶制备，可由市场购买获得，也可采用SiC单晶制备过程中产生的单晶片作为籽晶。
在本发明中，所述物理气相传输法制备SiC单晶过程中，生长温度优选为2150～2250℃，更优选为2200℃；气流优选为100～300sccm，更优选为150～250sccm，最优选为200sccm；气压优选为200～1000Pa，更优选为300～800Pa，最优选为500～600Pa。
在本发明中，所述物理气相传输法制备SiC单晶过程中，优选使用温度、气流、气压、气密性等参数稳定可控，生长区域径向温场均匀、轴向温度梯度可控的单晶炉，优选结晶质量高、缺陷密度低的晶圆作为籽晶，通过对单晶生长炉的温度、压力、提拉等参数进行精确稳定控制，使获得的单晶各项参数达到优异，例如微管密度接近零，没有明显的应力区等。
在本发明中，所述原位退火的温度优选为2100℃～2200℃，更优选为2150℃；压力优选为6万帕～8万帕，更优选为6.5～7.5万帕，最优选为7万帕；时间优选为5h～24h，更优选为8～16h，最优选为10～14h。在本发明中，所述一次退火的温度优选为2200℃～2400℃，更优选为2250～2350℃，最优选为2300℃；压力优选为8万帕～15万帕，更优选为10～13万帕，最优选为11～12万帕；时间优选为10h～60h，更优选为20～50h，最优选为30～40h。
在本发明中，所述退火单晶的螺形位错密度优选小于800个/cm2，基平面位错优选小于800个/cm2，总位错密度优选小于5000个/cm2。
本发明通过原位退火和一次退火，尽可能的消除SiC晶体内部的残余应力，获得高质量低缺陷密度特别是低位错密度的单晶棒。
在本发明中，所述切割优选为沿着退火单晶的轴向进行切割，获得多个切割片，每个切割片的两面具有不同性质，分为C面和Si面。
在本发明中，所述切割的设备优选为切割机，更优选为高精密度高稳定性的多线切割机，使得切割片厚度均匀、没有明显的锯纹且面型达到优异。
在本发明中，所述切割片的翘曲度值(Warp)优选小于80微米，弯曲度绝对值(Bow)小于50微米，更优选翘曲度值(Warp)小于60微米，弯曲度绝对值(Bow)小于40微米，最优选翘曲度值(Warp)小于35微米，弯曲度绝对值(Bow)小于25微米。
在本发明中，所述双面研磨优选为将切割片的两面同时进行研磨。在本发明中，所述双面研磨的研磨液优选为金刚石研磨液，所述双面研磨为将切割片的Si面和C面同时进行研磨。本发明对所述双面研磨的具体方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的双面研磨机即可。在本发明中，所述双面研磨的研磨液的颗粒度优选为2微米～6微米，更优选为3～5微米，最优选为4微米。在本发明中，所述研磨片的两面(Si面和C面)的粗糙度分别优选为45～55nm，更优选为48～52nm，最优选为49～51nm。
在本发明中，所述二次退火的温度优选为1500℃～1700℃，更优选为1550～1650℃，最优选为1600℃；压力优选为8万帕～15万帕，更优选为10～13万帕，最优选为11～12万帕；时间优选为3h～20h，更优选为5～15h，最优选为8～12h。
在本发明中，所述二次退火优选在Ar气气氛中进行。
本发明通过研磨片退火释放出晶圆在切割、研磨过程中引入的应力，从而降低双磨片的弯曲度和翘曲度。
在本发明中，优选将退火片的一面(Si面)进行粗磨再对另一面(C面)进行粗磨，然后对Si面进行精磨，再对C面进行精磨，最后对Si面进行化学机械抛光，再对C面进行化学机械抛光。
在本发明中，所述粗磨过程中使用的研磨液优选为金刚石研磨液。本发明对所述粗磨的方法没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际需要选择使用合适的研磨机进行粗磨，优选使粗磨后的晶片表明无划伤，损伤层与表面粗糙度、面型等参数都达到优异。
在本发明中，所述精磨过程中使用的研磨液优选为金刚石研磨液。本发明对所述精磨的方法没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际需要选择使用合适的研磨机进行精磨，优选使精磨后的晶片表明无划伤，损伤层与表面粗糙度、面型等参数都达优异。
在本发明中，所述粗磨和精磨过程中优选研磨颗粒从粗到细，使退火片的两面，Si面和C面的表面粗糙度保持一致。在本发明中，所述粗磨后得到的晶片的两面(Si面和C面)的粗糙度分别优选为2～6nm，更优选为3～5nm，最优选为4nm。在本发明中，所述精磨后得到的晶片两面(Si面和C面)的粗糙度分别优选为1～2nm，更优选为1.5nm。
本发明对所述化学机械抛光的具体方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的化学机械抛光设备如研磨机进行化学机械抛光即可。在本发明中，优选对精磨后的晶片中的两面(Si面和C面)使用不同的抛光液进行化学机械抛光，使Si面和C面的表面具有相同或相近的粗糙度并将损伤层降至最低。本发明对所采用的抛光液没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际抛光情况选择合适的抛光液进行抛光，能够使晶片的两面具有相同或相近的粗糙度即可，如晶片的Si面使用的化学机械抛光液可以为偏碱性的抛光液，C面使用的化学机械抛光液可以为偏酸性的抛光液。在本发明中，所述化学机械抛光后得到的晶片两面(Si面和C面)的粗糙度分别优选小于0.2nm，更优选为0.05～0.18nm，更优选为0.08～0.12nm，最优选为0.1nm；Si面和C面的粗糙度之差优选小于0.1nm。
本发明通过控制PVT法制备SiC单晶过程中的工艺参数，使制备的单晶结晶质量高无应力区且具有低的缺陷密度，特别是低的位错密度；同时通过原位退火和一次退火，尽可能的消除晶体内部的残余应力；而且，再进行双面研磨之后，将双磨片在均匀温场高温高压下二次退火，使其在前道生长和加工过程中产生的应力得到全面释放；另外，本发明对SiC单晶片的C面进行化学机械抛光(CMP)，由于SiC为极性晶体，Si面与C面的物理化学性质相差甚远，Si面的CMP工艺较为成熟稳定，而C面工艺尚未开发或者工艺不成熟，本发明的C面CMP工艺，能够将C面损伤层去除的同时，表面粗糙度也能达到与Si面相当。本发明中Si、C面相近的表面状态使获得的SiC晶圆在高温下能保持低的弯曲度和翘曲度。
经过长期研究发现，晶片的面型随温度的变化受制于多种因素，包括晶片表面的损伤层，内部的残余热应力，内部包裹物、多型、微管等缺陷，晶格畸变，以及大角度晶界、位错、层错等等。本发明提供的SiC单晶片的制备方法尽可能消除这些影响因素，提高晶片结晶质量减少缺陷；同时，通过原位退火、一次退火，尽可能地消除晶片内部残余应力；另外，在加工过程中，尽量保持硅、碳面相近的表面状况，如，相同的表面粗糙度、相近厚度的损伤层，或者尽量将双面损伤层消除彻底等。因此，本发明提供的SiC单晶片的制备方法能够获得高温下具有良好性能的高质量SiC单晶片。
现有SiC产品的翘曲度和弯曲度面型参数仅限于室温或最高到400℃，本发明更加关注SiC晶片产品从室温到1450℃以上的翘曲度和弯曲度等面型参数均能保持较低的数值。因为SiC晶片产品作为衬底材料，在外延环节需要加热到至少1600℃，SiC晶圆在加热过程中高的翘曲度和弯曲度可导致晶圆与基座之间的不均匀接触，从而导致外延膜应力大甚至外延失败。此外，在器件制造步骤中，由于晶片被吸于真空吸盘时所引起的应力，高翘曲度值可以提高晶片破裂的风险。本发明在高温下保持SiC单晶片的低翘曲度和弯曲度，为制备出高质量的外延层和器件提供了可靠的衬底保障。
实施例1
按照下述方法制备得到SiC单晶片：
采用物理气相传输(PVT)法生长得到4寸SiC单晶，所述PVT法过程中，使用温度波动小于10℃、气体流量波动小于1sccm、气压波动小于5Pa，生长区域径向温场差小于10℃、轴向温度梯度可控在10～100℃范围，最低真空度小于10-5Pa的单晶炉；生长过程中使用的籽晶整片X-射线摇摆曲线半高宽(FWHM)不大于20弧秒，微管密度小于10/cm2，位错总密度小于3000/cm2；生长过程中的温度为2200℃～2400℃，气流量为150sccm，压力为500Pa。
将制备得到的SiC单晶在2200℃、6万帕压力下进行10h的原位退火后出炉，生长界面平整光亮，没有明显缺陷。
将原位退火后的单晶放入均匀温场，在2300℃、7万帕压力下进行15h一次退火，得到退火单晶。
将退火单晶切头片进行Si面抛光，并用熔融KOH进行腐蚀，使用光学显微镜进行位错密度检测(参照《碳化硅单晶抛光片位错密度检测方法》标准进行检测)，检测结果为，螺形位错密度320个/cm2，刃位错密度2620个/cm2，基平面位错460个/cm2，总位错密度3400个/cm2。
将退火单晶使用高精度高稳定性的多线切割机对晶体进行切片，得到厚度均匀、没有明显锯纹且面型优异的切割片，经测量(采用Tropel公司提供的FM200型号的平面度测量仪器检测)，切割片的翘曲度值(Warp)为28微米，弯曲度值(Bow)为-5微米。
将得到的切割片使用金刚石研磨液在双面研磨机上进行双面研磨，得到两面粗糙度分别约为50nm的研磨片。
将得到的研磨片放入均匀温场中，在1500℃、7万帕Ar气压力下进行二次退火5h，得到退火片。
将退火片在研磨机上先进行一面(Si面)粗磨再进行另一面(C面)的粗磨，得到两面粗糙度分别约为6nm粗磨后的晶片；
将粗磨后的晶片在研磨机上先进行一面(Si面)精磨再进行另一面(C面)的精磨，得到两面粗糙度分别约为1.5nm精磨后的晶片；
将精磨后的晶片在研磨机上先进行一面(Si面)化学机械抛光，再使用不同的抛光液进行另一面(C面)的化学机械抛光，得到两面粗糙度分别约为0.1nm的SiC单晶片。
采用Tropel公司提供的FM200型号的平面度测量仪器，对本发明实施例1制备的SiC单晶片的厚度进行检测，检测结果为355微米。
采用拉曼光谱对本发明实施例1制备得到的SiC单晶片进行结晶形态检测，具体检测参数为，在室温下使用JY-64000拉曼光谱仪，激光发光源波长为532nm的固体激光器，空间分辨率为1μm，波数分辨率为0.1cm-1，对整个晶片每相隔1cm进行一次测试(下文称之为“拉曼光谱mapping”检测)，结果表明，本发明实施例1制备的SiC单晶片具有直径100mm的单一晶型。
采用Tropel公司提供的FM200型号的平面度测量仪器，对本发明实施例1制备的SiC单晶片进行室温翘曲度和弯曲度值测试，测试结果如图1所示，结果表明，室温下，翘曲度值(Warp)18.68微米，弯曲度值(Bow)-2.12微米。
采用德国LayTec公司研发的在线衬底晶片面型监测设备，将本发明实施例1制备的SiC单晶片从室温加热到1500℃测试其弯曲度值，测试结果如图2所示，检测结果为，1500℃下，弯曲度值(Bow)-30.6微米。
实施例2
按照下述方法制备得到SiC单晶片：
采用物理气相传输(PVT)法生长得到4寸SiC单晶，所述PVT法过程中，使用温度波动小于5℃、气体流量波动小于0.5sccm、气压波动小于2Pa，生长区域径向温场差小于5℃、轴向温度梯度可控在10～80℃范围，最低真空度小于10-6Pa的单晶炉；生长过程中使用的籽晶整片X-射线摇摆曲线半高宽(FWHM)不大于20弧秒，微管密度小于10/cm2，位错总密度小于3000/cm2；生长过程中的温度为2200～2400℃，气流量为120sccm，压力为800Pa。
将制备得到的SiC单晶在2300℃、7万帕压力下进行10h的原位退火后出炉，生长界面平整光亮，没有明显缺陷。
将原位退火后的单晶放入均匀温场，在2400℃、8万帕压力下进行20h的一次退火，得到退火单晶。
按照实施例1的方法，将退火单晶切头片进行位错密度检测，检测结果为，螺形位错密度256个/cm2，刃位错密度1820个/cm2，基平面位错330个/cm2，总位错密度2406个/cm2。
将退火单晶使用高精度高稳定性的多线切割机沿轴向对晶体进行切片，得到厚度均匀、没有明显锯纹且面型优异的切割片，经测量，切割片的翘曲度值(Warp)为24微米，弯曲度值(Bow)为-4微米。
将得到的切割片使用金刚石研磨液在双面研磨机上进行双面研磨，得到两面粗糙度分别约为48nm的研磨片。
将得到的研磨片放入均匀温场中，在1800℃、7万帕Ar气压力下进行二次退火3h，得到退火片。
将退火片在研磨机上先进行一面(Si面)粗磨再进行另一面(C面)的粗磨，得到两面粗糙度分别约为4nm的粗磨后的晶片；
将粗磨后的晶片在研磨机上先进行一面(Si面)精磨再进行另一面(C面)的精磨，得到两面粗糙度分别为1.1nm的精磨后的晶片；
将精磨后的晶片在研磨机上先进行一面(Si面)化学机械抛光，再使用不同的抛光液进行另一面(C面)的化学机械抛光，得到两面粗糙度分别约为0.1nm的SiC单晶片。
按照实施例1的方法，对本发明实施例2制备的SiC单晶片的厚度进行检测，检测结果为358微米。
按照实施例1的方法，对本发明实施例2制备得到的SiC单晶片进行拉曼光谱mapping检测，结果表明，本发明实施例2制备的SiC单晶片具有直径100mm的单一晶型。
按照实施例1的方法，对本发明实施例2制备的SiC单晶片进行室温翘曲度和弯曲度值测试，测试结果如图3所示，结果表明，室温下，翘曲度值(Warp)12.88微米，弯曲度值(Bow)-1.21微米。
按照实施例1的方法，将本发明实施例2制备的SiC单晶片从室温加热到1500℃进行弯曲度值的测试，测试结果如图4所示，检测结果为，1500℃下，弯曲度值(Bow)-20.1微米。
实施例3
按照下述方法制备得到SiC单晶片：
采用物理气相传输(PVT)法生长得到6寸SiC单晶，所述PVT法过程中，使用温度波动小于5℃、气体流量波动小于0.5sccm、气压波动小于2Pa，生长区域径向温场差小于5℃、轴向温度梯度可控在10～80℃范围，最低真空度小于10-6Pa的单晶炉；生长过程中使用的籽晶整片X-射线摇摆曲线半高宽(FWHM)不大于20弧秒，微管密度小于10/cm2，位错总密度小于3000/cm2；生长过程中的温度为2300～2400℃，气流量为80sccm，压力为400Pa。
将制备得到的SiC单晶在2300℃，7万帕压力下进行24h的原位退火后出炉，生长界面平整光亮，没有明显缺陷。
将原位退火后的单晶放入均匀温场，在2400℃、10万帕压力下进行48h一次退火，得到退火单晶。
按照实施例1的方法，将退火单晶切头片进行位错密度检测，检测结果为，螺形位错密度558个/cm2，刃位错密度3380个/cm2，基平面位错680个/cm2，总位错密度4618个/cm2。
将退火单晶使用高精度高稳定性的多线切割机对退火单晶进行切片，得到厚度均匀、没有明显锯纹且面型优异的切割片，经测量，切割片的翘曲度值(Warp)为35微米，弯曲度值(Bow)为18微米。
将得到的切割片使用金刚石研磨液在双面研磨机上进行双面研磨，得到两面粗糙度分别约为62nm的研磨片。
将得到的研磨片放入均匀温场中，在1800℃、7万帕Ar气压力下进行二次退火7h，得到退火片。
将退火片在研磨机上先进行一面(Si面)粗磨再进行另一面(C面)的粗磨，得到两面粗糙度分别约为5nm的粗磨后的晶片；
将粗磨后的晶片在研磨机上先进行一面(Si面)精磨再进行另一面(C面)的精磨，得到两面粗糙度分别约为1.6nm的精磨后的晶片；
将精磨后的晶片在研磨机上先进行一面(Si面)化学机械抛光，再使用不同的抛光液进行另一面(C面)的化学机械抛光，得到两面粗糙度分别约为0.18nm的SiC单晶片。
按照实施例1的方法，对本发明实施例3制备的SiC单晶片的厚度进行检测，检测结果为352微米。
按照实施例1的方法，对本发明实施例3制备得到的SiC单晶片进行拉曼光谱mapping检测，结果表明，本发明实施例3制备的SiC单晶片具有直径150mm的单一晶型。
按照实施例1的方法，对本发明实施例3制备的SiC单晶片进行室温翘曲度和弯曲度值测试，测试结果如图5所示，结果表明，室温下，翘曲度值(Warp)13.55微米，弯曲度值(Bow)-2.20微米。
按照实施例1的方法，将本发明实施例3制备的SiC单晶片从室温加热到1500℃测试其弯曲度值，测试结果如图6所示，检测结果为，1500℃下，弯曲度值(Bow)-41.7微米。
由以上实施例可知，本发明公开了一种高质量SiC单晶片，包括：所述SiC单晶片具有直径不小于100mm的单一晶型；室温下，所述SiC单晶片的翘曲度值小于60微米，弯曲度值小于35微米；所述SiC单晶片从室温升温到1450℃以上，弯曲度绝对值小于60μm。本发明提供的SiC单晶片的制备方法通过原位退火、一次退火，尽可能地消除晶片内部残余应力；在加工过程中，尽量保持硅、碳面相近的表面状况。因此，本发明提供的SiC单晶片的制备方法能够获得高温下具有良好面型参数性能的高质量SiC单晶片。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (19)

1.一种高质量SiC单晶片，包括：
所述SiC单晶片具有直径不小于100mm的单一晶型；
室温下，所述SiC单晶片的弯曲度绝对值小于35微米；
所述SiC单晶片从室温升温到1450℃以上，弯曲度绝对值小于60微米；
所述高质量SiC单晶片的制备方法，包括：
采用物理气相传输法制备得到SiC单晶；
将所述SiC单晶进行原位退火后再进行一次退火，得到退火单晶；
所述原位退火的温度大于2100℃，压力大于2万帕；
所述一次退火的温度大于2200℃，压力大于2万帕；
将所述退火单晶切割成片，得到切割片；
将所述切割片进行双面研磨，得到研磨片；
将所述研磨片进行二次退火，得到退火片；
所述二次退火的温度为1400℃～1800℃，压力大于2万帕；
将所述退火片的双面进行粗磨、精磨和化学机械抛光，得到SiC单晶片；
所述化学机械抛光后得到的晶片Si面和C面的粗糙度之差小于0.1nm。
2.根据权利要求1所述的高质量SiC单晶片，其特征在于，还包括：
室温下，所述SiC单晶片翘曲度值小于60微米。
3.根据权利要求1所述的高质量SiC单晶片，其特征在于，还包括：
所述SiC单晶片从室温升温至1450℃以上，翘曲度值小于100微米。
4.根据权利要求1所述的高质量SiC单晶片，其特征在于，所述SiC单晶片具有直径不小于150mm的单一晶型。
5.根据权利要求1所述的高质量SiC单晶片，其特征在于，室温下，所述SiC单晶片的弯曲度绝对值小于25微米。
6.根据权利要求2所述的高质量SiC单晶片，其特征在于，室温下，所述SiC单晶片的翘曲度值小于40微米。
7.根据权利要求1所述的高质量SiC单晶片，其特征在于，室温下，所述SiC单晶片的弯曲度绝对值小于10微米。
8.根据权利要求1所述的高质量SiC单晶片，其特征在于，所述SiC单晶片从室温升温至1450℃以上，弯曲度绝对值小于45微米。
9.根据权利要求1所述的高质量SiC单晶片，其特征在于，所述SiC单晶片从室温升温至1450℃以上，弯曲度绝对值小于25微米。
10.根据权利要求1所述的高质量SiC单晶片，其特征在于，所述原位退火的时间大于等于5h。
11.根据权利要求1所述的高质量SiC单晶片，其特征在于，所述一次退火的时间大于等于10h。
12.根据权利要求1所述的高质量SiC单晶片，其特征在于，所述二次退火的时间大于等于3h。
13.根据权利要求1所述的高质量SiC单晶片，其特征在于，所述物理气相传输法制备得到SiC单晶过程中，温度波动小于10℃、气体流量波动小于1sccm、气压波动小于5Pa。
14.根据权利要求1所述的高质量SiC单晶片，其特征在于，所述物理气相传输法制备得到SiC单晶过程中，温度波动小于5℃、气体流量波动小于0.5sccm、气压波动小于2Pa。
15.根据权利要求1所述的高质量SiC单晶片，其特征在于，所述物理气相传输法制备得到SiC单晶过程中，生长区域径向温场差小于10℃、轴向温度梯度控制在10～100℃。
16.根据权利要求15所述的高质量SiC单晶片，其特征在于，所述物理气相传输法制备得到SiC单晶过程中，生长区域径向温场差小于5℃、轴向温度梯度控制在30～60℃。
17.根据权利要求1所述的高质量SiC单晶片，其特征在于，所述退火单晶的螺形位错密度小于800个/cm2，基平面位错小于800个/cm2，总位错密度小于5000个/cm2。
18.根据权利要求1所述的高质量SiC单晶片，其特征在于，所述切割片的翘曲度值小于80微米，弯曲度绝对值小于50微米。
19.根据权利要求1所述的高质量SiC单晶片，其特征在于，所述化学机械抛光后得到的产品双面的粗糙度都小于0.2nm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113604883B (zh) * 2021-08-09 2023-05-09 北京天科合达半导体股份有限公司 一种高结晶质量碳化硅单晶片及其制备方法
CN113858033B (zh) * 2021-09-09 2022-12-20 浙江富芯微电子科技有限公司 提升晶片研磨后平整度的方法及研磨机
JP7268784B1 (ja) * 2022-05-31 2023-05-08 株式会社レゾナック ＳｉＣ基板及びＳｉＣエピタキシャルウェハ

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101984153A (zh) * 2009-12-24 2011-03-09 新疆天科合达蓝光半导体有限公司 一种降低碳化硅晶体应力的退火工艺
CN105734673A (zh) * 2016-04-26 2016-07-06 北京世纪金光半导体有限公司 一种获得大尺寸碳化硅单晶片高加工精度的方法
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7422634B2 (en) * 2005-04-07 2008-09-09 Cree, Inc. Three inch silicon carbide wafer with low warp, bow, and TTV

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101984153A (zh) * 2009-12-24 2011-03-09 新疆天科合达蓝光半导体有限公司 一种降低碳化硅晶体应力的退火工艺
CN105734673A (zh) * 2016-04-26 2016-07-06 北京世纪金光半导体有限公司 一种获得大尺寸碳化硅单晶片高加工精度的方法
CN110284199A (zh) * 2019-07-16 2019-09-27 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种晶体原位碳化退火装置及方法

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