JP5569112B2

JP5569112B2 - 炭化珪素単結晶ウェハの製造方法及びこの方法で得られた炭化珪素単結晶ウェハ

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Publication number: JP5569112B2
Application number: JP2010090372A
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Inventors: 弘克矢代; 泰三星野; 辰雄藤本; 芳生平野; 正史中林; 弘志柘植; 正和勝野; 崇藍郷; 信也佐藤; 渡大橋
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Publication date: 2014-08-13
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Description

この発明は、炭化珪素単結晶ウェハの製造方法及びこの方法によって得られた炭化珪素単結晶ウェハに係り、特に炭化珪素単結晶インゴットから切り出された単結晶ウェハを研磨して炭化珪素単結晶ウェハを製造する炭化珪素単結晶ウェハの製造方法及びこの方法で得られた炭化珪素単結晶ウェハに関するものである。

炭化珪素(SiC)は、耐熱性及び機械的強度に優れ、放射線に強い等の物理的、化学的性質から耐環境性半導体材料として注目されている。また、近年、青色から紫外にかけての短波長光デバイス、高周波高耐圧電子デバイス等の基板ウェハとして、SiC単結晶ウェハの需要が高まっている。しかしながら、大面積を有する高品質のSiC単結晶を、工業的規模で安定的に供給し得る結晶成長技術は、未だ確立されていない。それ故、SiCは、上述のような多くの利点及び可能性を有する半導体材料にも拘らず、その実用化が阻まれていた。

従来、研究室程度の規模では、例えば、昇華再結晶法(レーリー法)でSiC単結晶を成長させ、半導体素子の作製が可能なサイズのSiC単結晶を得ていた。しかしながら、この方法では、得られた単結晶の面積が小さく、その寸法及び形状を高精度に制御することは困難である。また、SiCが有する結晶多形及び不純物キャリア濃度の制御も容易ではない。また、化学気相成長法(CVD法)を用いて、珪素(Si)等の異種基板上にヘテロエピタキシャル成長させることにより、立方晶のSiC単結晶を成長させることも行われている。この方法では、大面積の単結晶は得られるが、基板との格子不整合が約２０%もあること等により、多くの欠陥(〜10⁷cm^-2)を含むSiC単結晶しか成長させることができず、高品質のSiC単結晶を得ることは容易でない。

これらの問題点を解決するために、SiC単結晶[0001]ウェハを種結晶として用いて、昇華再結晶を行う改良型のレーリー法が提案されている(非特許文献１)。この方法では、種結晶を用いているため、結晶の核形成過程を制御することができ、また、不活性ガスにより雰囲気圧力を１００Pa〜１５kPa程度に制御することにより、結晶の成長速度等を再現性良くコントロールすることができる。現在、この改良型のレーリー法により、口径１００mm以上のSiC単結晶インゴットも製造することができるようになり、ウェハに加工されて、種々のエピタキシャル成長、デバイス作製に供されている。例えば、SiC単結晶基板をパワーデバイス等の電子デバイスに適用しようとする場合には、通常、SiC単結晶にｎ型の不純物をドープし、体積抵抗率（以下、単に「抵抗率」ということがある。）の小さな基板を製造する。この際、ｎ型不純物としては一般に窒素が使用されており、この窒素のドーピングとしては、上記の改良レーリー法において、雰囲気ガスであるアルゴン等の不活性ガス中に窒素ガスを混合させることにより行われている。SiC単結晶中の窒素原子は、炭素原子位置を置換し、ドナー（電子供与体）として働く。

そして、このようにして製造されたSiC単結晶インゴットからウェハを製造する際には、インゴットを所望の直径、即ち、２インチ(50.8mm)〜４インチ(101.6mm)で目的に合致する口径の円筒形に加工した後、所定の厚さにスライスしてウェハを切り出すスライス工程と、この切り出されたウェハの表面を研磨する研磨工程とが行われている。

前記スライス工程では、内周刃切断機やワイヤーソーを用いて所定の厚さに正確にスライスしてウェハを切り出し、その際に、内周刃切断機の刃の厚さ分、あるいは、ワイヤーソーのワイヤー径に砥粒径を加えた分のSiC単結晶は、謂わば、切り粉として廃棄される。このスライス工程で切り出された直後のウェハについては、理想的には、全く平坦であって、厚さが均一であり、しかも、そり、うねりがない状態が望ましい。しかし、現実的には、ウェハ内に厚さのバラツキがあり、そり、うねりも残っている。

そこで、次のウェハの表面を研磨する研磨工程では、ウェハ内の厚さのバラツキを低減するために、通常、ウェハの両表面を同時に研磨する両面研磨（ラップ研磨）が行われている。そして、このウェハの両面研磨においては、例えば特許文献１や特許文献２に示されているように、ウェハをキャリアで保持して両面研磨が行われており、該ウェハは該キャリアと共に上部定盤と下部定盤との間に挟まれた状態で研磨される。また、特許文献３には、この両面研磨によりSiC単結晶ウェハを製造することが記載されている。

ところで、このようにスライス工程や研磨工程を経て製造されたウェハの表面には、その機械加工の際に作用する応力に起因して加工変質層が発生し、ウェハ表面から数１００nmから数μmの深さに亘って内部応力やマイクロクラックが残留し、一般に、その結晶品質は低く、Ｘ線回折ロッキングカーブの半値幅が１５０秒を超える値を示す場合もある。

そこで、従来においても、このような問題を解決するための幾つかの手段が提案されており、一般的には、高価なダイヤモンド砥粒を用いた遊離砥粒研磨が行われている。しかるに、通常の遊離砥粒研磨では前記加工変質層の除去が完全ではないため、遊離砥粒として平均粒径１μm未満のダイヤモンド微粒子を用いるダイヤ遊離砥粒研磨や、ＣＭＰ(Chemical Mechanical Polishing）研磨等の電子デバイス向け基板同様の高度で高価な研磨技術が行われる場合もある。

また、上記の研磨以外の方法についても幾つかの方法が提案されている。例えば、特許文献４には、研磨された基板表面の加工変質層を反応性ガスエッチングにより除去する技術（反応性ガスエッチング法）が開示されている。同技術によれば、１０nm〜１μmの低い面粗度を有する基板が得られるとされている。しかしながら、反応性ガスとしてCF₄、SF₄等の環境負荷や毒性の高いガスを使用する必要がある他、反応性ガスにより基板ホルダもエッチングされ、この基板ホルダを構成する物質が基板を汚染するという別の問題がある。

また、特許文献５には、昇華再結晶成長の前段階で種結晶の成長面を昇華エッチングして、その後、連続的に結晶成長へと移行する技術（昇華エッチング法）が開示されており、部分的にマイクロパイプや転位欠陥の低減された成長結晶が得られるとされている。しかし、この方法では、昇華分解によって種結晶の一部が消失する一方で、エッチングされない部分が生じる等、サイズや形状の制御された良質なインゴットを産業レベルで得ることは容易ではない。

更に、特許文献６には、インゴットから切り出したSiC基板を１０Pa〜０．５MPaの加圧下に８００℃〜２４００℃で加熱し、SiC基板の平面度を改善する技術（アニール処理法）が開示されている。これは、SiC基板の結晶格子ずれを矯正し、基板のそりを小さくするという技術であるが、格子ずれの矯正によって基板には基底面転位が大量に発生しており、基板の結晶品質は加熱前より低下する。従って、この技術により得られたSiC基板を種結晶として用いると、良質なSiC単結晶を育成することは困難となる。また、この問題を解決したものとして、特許文献７や特許文献８も提案されている。

更にまた、特許文献９には、キャリアプレートの開口にウェハを納める際に、ウェハをこのウェハより厚い枠体（加圧リング）に収めて、この枠体とともにウェハをキャリアの開口に納めることが開示され、また、特許文献１０には、キャリアプレートの開口周縁部に形成された長孔内にウェハの仕上り寸法より厚い肉厚部材（研磨布加圧手段部材）を設けることが開示されている。前記の加圧リングや研磨布加圧手段部材よって、ウェハの両面研磨時に発生するウェハの縁だれの問題を解決するとされている。

特開平03-266,430号公報特開2007-088,152号公報特表2008-535,761号公報特開2004-168,649号公報特開2003-063,890号公報特開2005-093,519号公報特開2008-290,898号公報特開2009-256,145号公報特開2003-019,660号公報特開2004-042,171号公報

Yu. M. Tairov and V. F. Tsvetkov, Journal of Crystal Growth, vol.52 (1981) pp.146-150

ところで、ウェハの両面研磨において、ウェハキャリアは、上下部定盤の間にあってウェハを保持する目的で使用されるものであり、ある程度の厚さは必要であるが、ウェハが優先的に研磨されるように、通常はウェハよりも薄く設計されている。そして、ウェハは、上下部定盤によって研磨される。

しかしながら、ウェハにそり・うねりが存在すると、ウェハは上下部定盤によって加圧され、弾性変形をした状態で研磨されることになる。たとえ上下部定盤の平行度が保たれていて両面研磨の際にそり・うねりが顕在化していない場合でも、加圧されて弾性変形した状態で研磨すると、研磨終了後にウェハキャリアから取り出すと、ウェハはその弾性変形から開放され、再びそり・うねりが顕在化する。このため、従来のウェハキャリアを用いて行う両面研磨によっては、研磨終了後のフリースタンディング状態（何の支えやガイド無しである独立状態又は自立状態である。）におけるそり・うねりを完全に解消することは困難である。このフリースタンディング状態でのそり・うねりが顕著な場合には、たとえ両面研磨等の機械加工で発生した加工変質層の除去を行ったとしても、これらフリースタンディング状態でのそり・うねりまでは除去することができない。

上記のように発生するウェハのそり・うねりは、炭化珪素のように硬度の高い材料のウェハでは顕著な問題となる。ちなみに、炭化珪素より硬度の低いシリコンウェハでは前記のような問題は生じず、むしろ、ウェハが柔らかいので特許文献９や１０のようなウェハの縁の研磨が進み過ぎる（縁だれ）ということが問題となる。

このため、後工程の、例えばＣＶＤ装置にて炭化珪素エピタキシャル膜を成膜する際に、ウェハ面内でサセプタとの密着性が均一にならず、結果としてウェハ面内に大きな温度分布が発生して、得られるエピタキシャル膜が不均一になるという問題がある。

また、ウェハの両面研磨の際には、研磨時における全体のバランスを維持するために、３枚以上のウェハを同時に両面研磨することが行われるが、この際に、研磨前のウェハに大きなそりがあったり、あるいは、同時に研磨される各ウェハの厚さやそりの程度にバラツキがあったりすると、一部のウェハにのみ集中的に負荷がかかり、当該ウェハに割れが発生するという問題もある。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、炭化珪素単結晶インゴットから切り出された直後のウェハに存在するそり・うねりをウェハの両面研磨の際に効果的に除去し、フリースタンディング状態でもそり・うねりの無い研磨後のウェハを調製し、これによって欠陥密度の少ない良好な品質のウェハを製造することができる炭化珪素単結晶ウェハの製造方法を提供することを目的とする。

また、本発明は、前記の炭化珪素単結晶ウェハの製造方法により製造され、平均積層欠陥密度が３０cm^-1以下である良品質の炭化珪素単結晶ウェハを提供することを目的とする。

本発明は、以下の構成よりなるものである。
(1) 炭化珪素単結晶インゴットから切り出されたウェハ表面を両面研磨して、炭化珪素単結晶ウェハを製造する炭化珪素単結晶ウェハの製造方法であって、前記両面研磨を各段階で徐々に粒度を小さくした砥粒を用いる多段階で行うと共に、少なくとも第１段の両面研磨においては前記の切り出されたウェハの厚さよりも大きい厚さを有するウェハキャリアを用い、前記ウェハキャリアの厚さＴcと前記切り出されたウェハの厚さＴwとの厚み差ΔＴc-w＝Ｔc−Ｔwが前記切り出されたウェハのそりＢの大きさ以上となるようにウェハの両面を研磨することを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。

(2) 前記(1)に記載の炭化珪素単結晶ウェハの製造方法で製造された炭化珪素単結晶ウェハであって、平均積層欠陥密度が３０cm^-1以下であることを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハ。

本発明によれば、たとえスライス工程直後に得られたウェハ（炭化珪素単結晶インゴットから切り出されたウェハ）、すなわち両面研磨前のウェハにそり・うねりが残存していても、前記両面研磨の際に、単にウェハの厚さのバラツキを解消できるだけでなく、前記フリースタンディング状態でのそり・うねりをも顕著に低減することができる。また、これによって、その後の加工変質層除去工程を経て得られるウェハの表面の平均積層欠陥密度を３０cm^-1以下に低減することができる。

そして、このような欠陥密度の小さいウェハを用いることにより、炭化珪素エピタキシャル成長時におけるウェハとサセプタとの間の密着性を高めることができ、良質なエピタキシャル膜を生成することができる、その結果として、電気的特性の優れた高周波・高耐圧電子デバイス、光学的特性の優れた青色発光素子等を製作することができる。

図１は、本発明の炭化珪素単結晶ウェハの製造方法において用いられる両面研磨の要部を示す説明図である。

図２は、ウェハにおけるそり・うねりの値の意義を説明するための説明図である。

図３は、本発明の炭化珪素単結晶ウェハを製造する際に、改良レーリー法により炭化珪素単結晶インゴットを製造するために用いられるSiC単結晶成長装置の一例を示す説明図である。

炭化珪素単結晶ウェハは、改良レーリー法によって作製されたSiC単結晶インゴットからウェハを切り出し、この切り出されたウェハを両面研磨し、次いでこれらの機械加工により生じたウェハの表面の加工変質層を除去することにより製造される。

ここで、改良レーリー法では、SiC単結晶からなる種結晶とSiC単結晶粉末からなる原料とを坩堝(通常、黒鉛製)の中に収納し、アルゴン等の不活性ガス雰囲気(133〜13.3kPa)下に２０００〜２４００℃程度に加熱する。この際、原料に比して種結晶がやや低温になるように温度勾配を設定する。原料は、昇華後、濃度勾配(温度勾配により形成される)により種結晶方向へと拡散し、輸送され、種結晶上で再結晶化する。そして、製造される炭化珪素単結晶の抵抗率は、不活性ガスからなる雰囲気ガス中に不純物ガスを添加する、あるいは、原料中に不純物元素あるいはその化合物を混合することにより、制御可能である。ｎ型の低抵抗率SiC単結晶を製造する場合は、通常、アルゴンガス等の雰囲気ガス中に窒素ガスを混入して単結晶の成長を行う。

次に、以上のようにして改良レーリー法により製造された低抵抗率SiC単結晶インゴットは、その外周部分（円筒形のインゴットの側面）を砥石で研削した後に、薄い板状に切断される。そして、このインゴットからウェハを切り出すスライス工程では、通常、所望の面方位を持ったウェハを切り出せるように、切断前にSiC単結晶の結晶方位をＸ線回折により測定し、インゴットにウェハ切出のための基準面を付与しておく。また、スライス工程でのウェハ切出は、内周刃切断機あるいはマルチ(多重)ワイヤーソーを用いて行われる。内周刃切断機の場合は、ダイヤモンドが内周に装備されたブレードを高速回転させ、ワーク(SiC単結晶インゴット)を切断する。また、マルチワイヤーソーの場合は、溝を切ったガイドローラー間に一定張力で張った多重の細線ワイヤーを高速で往復走行させながら、ワークを切断する。多重ワイヤー間の間隔を調整することにより、所望の厚さの基板を多数枚同時に単結晶インゴットから切り出すことができる。通常、砥粒は遊離砥粒の形で供給されるため、ワークに与えるダメージを最小限にすることができる。また、切り代が０．２mm以下と極めて小さいため、材料歩留りが高く、SiC単結晶のような素材単価の高い材料の切断に適している。

スライス工程で薄い板状に加工されたSiC単結晶のウェハは、ベベリング工程で砥石により円盤状の周辺の面取りが行われ、次いで両面研磨装置による研磨工程に進む。前記ベベリング工程では、ウェハを回転させながら、円盤状の周辺の特に角部分に砥石を当てて、角張った形状を滑らかにする。また、前記研磨工程では、多くの場合、砥粒としてダイヤモンドスラリーが用いられる。できるだけ加工変質層を残さないように、柔らかいポリッシャーで高荷重から低荷重へ変えながら研磨する。この研磨工程では、通常、ラップ工程と称される最初の両面研磨においてウェハの厚さが調整され、引き続き精密な研磨が行われる。

前記研磨工程では、効率的に両面研磨を行うために、研磨定盤を変えながら、砥粒として用いるダイヤモンドスラリーの粒度を徐々に小さくして多段階で行う、多段両面研磨を行う。この多段両面研磨においては、複数の両面研磨装置を用いて行ってもよく、特に、各段でそれぞれ両面研磨装置を用いるのが効率的である。一例としては、第１段の両面研磨として粒度９μmのダイヤモンドスラリーと鉄定盤を用いた研磨が行われ、第２段の両面研磨として粒度３μmのダイヤモンドスラリーと銅定盤を用いた研磨が行われ、また、第３段の両面研磨として粒度１μmのダイヤモンドスラリーと錫定盤を用いた研磨が行われ、更に、第４段の両面研磨として粒度０．５μmのダイヤモンドスラリーとバフ研磨（布を貼った研磨盤による研磨）を用いた研磨が行われる。

本発明においては、前記研磨工程でインゴットから切り出された直後のウェハ（研磨前のウェハ）厚さよりも厚いウェハキャリアを用いて多段両面研磨を行うが、特に、ウェハの厚さを調整する研磨初期の厚さ調整の段階、すなわち第１段の両面研磨工程（ラップ工程）で、インゴットから切り出された直後のウェハ厚さよりも厚いウェハキャリアを用いて両面研磨を行うのがよいが、もちろん、全ての段階で、ウェハ厚さよりも厚いウェハキャリアを用いてもよい。

ここで、前記ウェハキャリアの厚さについては、図１に示すように、インゴットから切り出された直後のウェハ３の厚さ以上であって、ウェハキャリア２の厚さＴcとウェハ３の厚さＴwとの厚み差ΔＴc-w＝Ｔc−Ｔwが、ウェハ３のそりＢの大きさ以上である。また、ウェハキャリア２の厚さの上限については、両面研磨でウェハキャリア２として使用できる厚さであれば特に制限されるものではないが、ウェハ３の厚さＴwにウェハ３のそりＢの大きさを加えた値（Ｔw＋Ｂ）を超えて厚くしても、その超えた分は単に両面研磨における上部定盤1aと下部定盤1bとにより研磨されて取り除かれるだけなので、ウェハキャリア２の取扱性等を考慮して適切な範囲に設定される。例えば、Ｔｗ＋Ｂの値の２倍以下、１．５倍以下、あるいは１．２倍以下等である。

このように、ウェハキャリア厚さＴcをウェハ厚さＴwにウェハのそりＢの大きさを加えた値（Ｔw＋Ｂ）以上に設定することにより、ウェハをウェハキャリアにセットし、上部定盤と下部定盤で挟み込んで加圧下に両面研磨を行う際に、ウェハにはそのそりＢの大きさを強制する圧力が作用することがない。その結果、ウェハをそのフリースタンディング状態で両面研磨することができ、両面研磨後に弾性変形から解放されて再びそり・うねりが顕在化することがなくなる。即ち、ウェハのそり・うねりを効果的に低減することができる。具体的には、前記そり・うねりを容易に１０μm以下、更には５μm以下にまで低減することができる。

上記本発明に係る問題は、炭化珪素単結晶ウェハの口径が大きくなるほど重大となり、よって、上記本発明は、大きな口径の炭化珪素単結晶ウェハに対してより効果的に作用するものである。具体的には、口径５０mm以上の炭化珪素単結晶ウェハに対して効果的に作用し、更には口径１００mm以上の炭化珪素単結晶ウェハに対してより効果的に作用する。

前記研磨工程において、インゴットから切り出されたウェハの厚さよりも厚いウェハキャリアを用いるために、インゴットから切り出された直後のウェハについては、その両面研磨の前にウェハの厚さとそり・うねりを測定し、ウェハキャリアの厚さを少なくともウェハ厚さ以上に、好ましくは更にそりの大きさを加えた値以上にする。ここで、インゴットから切り出された直後のウェハの厚さを測定する方法としては、ウェハそれ自体の厚さを測定することができれば、特に限定されるものではないが、通常、マイクロメータを使用して測定される。また、同ウェハのそり・うねりの測定方法についても、特に限定されるものではないが、通常、触針式形状測定装置を使用して測定される。そして、そり・うねりの値は、図２に示すように、ウェハ全体を平行に挟んでできる間隔Ｔ_w＋Ｂ（表面と裏面それぞれの最大凸点間距離）からウェハ厚さＴ_wを引いた値となる。

前記の研磨工程が終了した後に、好ましくは、ウェハの表面に生成した両面研磨等の機械加工による加工変質層を除去する工程が行われる。前記加工変質層除去工程は、特にデバイスを作製する側の面を高平坦な表面(Ra:0.3nm以下)に仕上げるために行われるものであり、これまで知られているダイヤ遊離砥粒研磨、ＣＭＰ研磨、反応性ガスエッチング法、昇華エッチング法、アニール処理法等が採用される。

本発明の方法によって得られたSiC単結晶ウェハは、そのフリースタンディング状態での平坦性に優れており、また、加工変質層除去後の表面における欠陥密度が３０cm^-1以下、好ましくは１０cm^-1以下にまで低減されているので、SiC半導体素子製造用のウェハとして好適に用いられる。

本発明のSiC単結晶ウェハは、通常その口径が５０mm以上３００mm以下、好ましくは１００mm以上３００mm以下であるので、このウェハを用いて各種デバイスを製造する際には、工業的に確立されている従来の半導体(Si、GaAs等)ウェハ用の製造ラインを使用することができ、量産に適している。

また、SiC単結晶ウェハをパワーデバイス等の素子に適用しようとする場合、素子形成部の単結晶を高純度かつ高品質なものとしてより高性能の優れた素子を作製するためには、前記SiC単結晶ウェハ上にエピタキシャル薄膜を堆積する必要があるが、本発明のSiC単結晶ウェハは、高平坦で欠陥密度の少ない高品質であるため、前記エピタキシャル薄膜を堆積する際のSiC単結晶ウェハとして好適である。

ここで、SiC単結晶ウェハ上へのエピタキシャル薄膜の形成方法としては、幾つかの方法が考えられる。先ず、最も一般的なものは、ＣＶＤ法によるエピタキシャル成長である。ＣＶＤ法では、原料をガスで供給し、この原料ガスを熱、プラズマ等により分解することにより、薄膜を形成する。同じ気相からの成長では、昇華エピタキシー法も適用可能である。この昇華エピタキシー法では、基板結晶の結晶成長面近傍に置かれた固体原料（単結晶、多結晶、焼結体等）からの昇華ガスを原料として薄膜を成長させる。一方、液相からのエピタキシャル成長も広く行なわれている。原料を含有する液体に基板結晶を浸漬し、原料を徐々に固化させることによりエピタキシャル成長を行う。この他、分子線エピタキシー法、レーザーアブレーション法、イオンプレーティング法、メッキ法等も適用可能と考えられる。

また、本発明のSiC単結晶ウェハについては、その厚さが好ましくは０．０５mm以上０．４mm以下、より好ましくは０．０５mm以上０．２５mm以下であることが望ましい。ウェハの厚さが０．４mm超となった場合には、ウェハの厚さに起因して基板抵抗が大きくなり、好ましくない場合がある。また、ウェハの厚さをより好ましい範囲内にすることによって、基板抵抗を素子抵抗に比してさらに小さくすることができる。素子特性の観点からは、ウェハは薄ければ薄い程好ましいが、ウェハのハンドリング性（プロセス中の破損防止等）を考慮すると、ウェハ厚さが０．０５mm未満では好ましくない場合がある。

SiC単結晶の結晶多形(ポリタイプ)に関しては、特に制限はないが、パワーデバイス等の電子デバイスに本発明のSiC単結晶ウェハを適用することを考えると、４Ｈ型が最も好ましいポリタイプと言える。これは、４Ｈ型ポリタイプのSiC単結晶の電子移動度が他のポリタイプに比べ大きいため、より高性能のパワーデバイスが作製可能なためである。

本発明の効果は、どのような方位のSiC単結晶基板においても、発現するものと考えられるが、パワーデバイス等の製造に用いられるSiC単結晶基板は、｛0001｝面から[11-20]あるいは[1-100]方向に、１°以上１２°以下程度のオフセット角を有しており、そのような基板に本発明を適用するのが望ましい。これは、パワーデバイス等を作製する際に、SiC単結晶基板上にSiC単結晶薄膜をエピタキシャル成長する必要があるが、｛0001｝面からのオフセット角が１°未満あるいは１２°超となっていると、良質のSiCエピタキシャル薄膜を堆積することが困難になるためである。

以下に、本発明の実施例及び比較例を述べる。
［実施例１］
図３は、本発明の低抵抗率SiC単結晶基板を製造するための、改良レーリー法によるSiC単結晶成長装置の一例である。
先ず、この単結晶成長装置について簡単に説明する。結晶成長は、SiC単結晶からなる種結晶４の上にSiC粉末からなる原料５を昇華再結晶化させることにより行われる。種結晶４のSiC単結晶は、黒鉛製坩堝６の蓋７の内面に取り付けられる。SiC粉末の原料５は、黒鉛製坩堝６の内部に充填されている。このような黒鉛製坩堝６は、二重石英管８の内部に、黒鉛の支持棒９により設置される。黒鉛製坩堝６の周囲には、熱シールドのための黒鉛製フェルト10が設置されている。二重石英管８は、真空排気装置16により高真空排気(10^-3Pa以下)することができ、かつ、アルゴンガス配管12からガス流量調節計13を介して、また、窒素ガス配管14からガス流量調節計15を介して、内部雰囲気をアルゴンガス及び窒素ガスにより圧力制御することができる。また、二重石英管８の外周には、ワークコイル11が設置されており、高周波電流を流すことにより黒鉛製坩堝６を加熱し、原料及び種結晶を所望の温度に加熱することができる。坩堝温度の計測は、坩堝上部及び下部を覆うフェルトの中央部に直径２〜４mmの光路を設け、坩堝上部及び下部からの光を取り出し、二色温度計を用いて行う。坩堝下部の温度を原料温度、坩堝上部の温度を種結晶温度とする。

次に、この結晶成長装置を用いて製造した炭化珪素単結晶ウェハについて、実施例を説明する。
先ず、予め成長しておいたSiC単結晶インゴットから、口径５０mm、厚さ１mmの｛0001｝面を主面とした４Ｈ型のSiC単結晶基板を切り出し、研磨後、種結晶４とした。この種結晶４を、黒鉛製坩堝６の蓋７の内面に取り付けた。黒鉛製坩堝６の内部には、原料（SiC粉末）５を充填した。次いで、原料５を充填した黒鉛製坩堝６を、種結晶４を取り付けた蓋７で閉じ、黒鉛製フェルト10で被覆した後、黒鉛製支持棒９の上に乗せ、二重石英管８の内部に設置した。そして、二重石英管８の内部を真空排気した後、ワークコイル11に電流を流し、原料温度を２０００℃まで上げた。その後、雰囲気ガスとして窒素を４５%含むアルゴンガスを流入させ、二重石英管８内圧力を約８０kPaに保ちながら、原料温度を目標温度である２４００℃まで上昇させた。成長圧力である１．３kPaには約３０分かけて減圧し、その後、約５０時間成長を続けた。この際の坩堝６内の温度勾配は１５℃/cmで、成長速度は平均で約０．６mm/時であった。得られた結晶の口径は５１．５mmで、高さは３０mm程度であった。

こうして得られたSiC単結晶をＸ線回折法及びラマン散乱法により分析したところ、４Ｈ型のSiC単結晶が成長したことを確認できた。また、結晶の口径を５０．８mmまで外周研削した後、成長結晶の抵抗率及び高温アニール後の積層欠陥密度を評価する目的で、成長したSiC単結晶のインゴットから厚さ約０．３mmで｛0001｝面８°オフセット基板(オフセット方向:[11-20]方向)（ウェハ）を複数枚切り出した。
切り出された１つのウェハの厚さは、２８０μmであったが、同時にそり・うねり測定したところ、ウェハのそりが６７μmあった。このウェハを下記の研磨工程で研磨した。

第１段の研磨として、ウェハキャリアとして、厚さ３５０μmのウェハキャリアを用い、ウェハには１９．６kPa（０．２kgf/cm²）の荷重をかけながら、上部定盤及び下部定盤を５０rpmで回転させ、粒度９μmのダイヤモンドスラリーを用いて両面研磨を行った。この際に、研磨定盤としては鋳鉄製のものを用いた。
この条件で２時間研磨したところ、ウェハとウェハキャリアは同時に研磨されて、厚さが２４５μmになった。この段階でウェハを取り出してそり・うねり測定したところ、そりは３μmに減少していた。

この後、第１段の両面研磨による研磨傷が消えるまで第２段の両面研磨を行った。この第２段の両面研磨においては粒度３μmのダイヤモンドスラリーを用い、また、銅定盤を用いた。
引き続き、第２段の両面研磨による研磨傷が消えるまで第３段の両面研磨を行った。この第３段の両面研磨においては粒度１μmのダイヤモンドスラリーを用い、また、錫定盤を用いた。

更に、第３段の両面研磨による研磨傷が消えるまで第４段の両面研磨（仕上げラップ）を行った。この第４段の両面研磨においては、粒度０．５μmのダイヤモンドスラリーを用い、また、バフ研磨を用いた。

その後、ウェハのスライス工程や研磨工程で生じた機械加工による加工変質層を除去するため、ウェハの表面をＣＭＰ研磨法により研磨し、SiC単結晶ウェハとして仕上げた。最終的に、得られたウェハは、厚さが２３０μmであって、そりは３μmになっていた。また、前記SiC単結晶ウェハについて、その表面を約５３０℃の溶融ＫＯＨでエッチングし、光学顕微鏡により積層欠陥に対応するエッチピットを観察したところ、ウェハ表面中の平均積層欠陥密度として１７cm^-1の値が得られた。

［ＣＶＤ法によるウェハ上へのエピタキシャルSiC薄膜の成長］
次に、上記研磨工程を経て作製したSiC単結晶ウェハを用いて、その表面にSiC薄膜をエピタキシャル成長させる実験を行った。ＣＶＤ法によるSiC薄膜のエピタキシャル成長条件は、成長温度１５００℃、シラン(SiH₄)、プロパン(C₃H₈)、水素(H₂)の流量が、それぞれ５．０×１０^-9m³/sec、３．３×１０^-9m³/sec、５．０×１０^-5m³/secであった。成長圧力は大気圧とした。成長時間は２時間で、膜厚としては約５μm成長した。

SiC薄膜をエピタキシャル成長させた後、ノマルスキー光学顕微鏡により、得られたSiC薄膜の表面モフォロジーを観察したところ、ウェハ全面に亘って非常に平滑で、ピット等の表面欠陥が少ない良好な表面モフォロジーを有するSiC薄膜が成長していることが確認された。

〔参考例２〕
〔有機金属化学気相成長(MOCVD)法によるウェハ上へのエピタキシャルSiC薄膜の成長〕
また、上記と同様に作製したSiC単結晶からオフ角度が０°の(0001)面SiC単結晶基板を厚さ約０．４mmで切り出し、該基板両面を上記と同様の手順で研磨を施した。前記研磨工程において、切り出しされウェハの厚さは３５６μmであり、そりは、５０μmであった。第１段の研磨で用いたウェハキャリアの厚さは、４００μmである。第１段の研磨後のウェハの厚さは、３２０μmであった。また、そりは、５μmであった。全ての研磨が終了した研磨工程後のウェハの厚さは、３１０μmで、その反りは、５μmであった。また、前記SiC単結晶ウェハについて、その表面を約５３０℃の溶融ＫＯＨでエッチングし、光学顕微鏡により積層欠陥に対応するエッチピットを観察したところ、ウェハ表面中の平均積層欠陥密度として２３cm^-1の値が得られた。

この基板について、１１００℃、２時間のアルゴン雰囲気アニール処理を行った後、有機金属化学気相成長(MOCVD)法により基板上にGaN薄膜をエピタキシャル成長させた。成長条件は、成長温度１０５０℃、トリメチルガリウム(TMG)、アンモニア(NH₃)、シラン(SiH₄)をそれぞれ、５４×１０^-6モル/min、４リットル/min、２２×１０^-11モル/min流した。また、成長圧力は大気圧とした。成長時間は６０分間で、ｎ型のGaN薄膜を３μmの膜厚まで成長させた。

得られたGaN薄膜の表面状態を調べる目的で、成長表面をノマルスキー光学顕微鏡により観察したところ、基板全面に亘って非常に平滑なモフォロジーが得られ、全面に亘って高品質なGaN薄膜が形成されていることが確認された。

〔参考例３〕
上記の実施例１でSiC単結晶のインゴットから切り出された、他の１つのウェハ（厚さ２８０μm及びそり６７μm）を用い、両面研磨のウェハキャリアとして、厚さ２８０μmのウェハキャリアを用いた。それ以外は、前記実施例１と同様にして両面研磨とその後のＣＭＰ研磨を行った。また、両面練磨による研磨工程ではその第１段の両面研磨後のウェハを取り出して厚さ測定とそり・うねり測定を行った。その結果は、厚さが２４５μmであって、そりが６μmに減少していた。

その後、上記の実施例１と同様にしてＣＭＰ研磨法によりウェハ表面の加工変質層を除去し、SiC単結晶ウェハとして仕上げた。得られたSiC単結晶ウェハは、厚さが２３０μmであって、そりは５μmになっていた。また、このSiC単結晶ウェハの平均積層欠陥密度は１９cm^-1であった。

なお、実施例１の場合と同様に、研磨工程における第１段〜第４段の両面研磨の全てにおいてウェハキャリアの厚さを前記の切り出されたウェハの厚さより大きくしても同様の結果が得られることを確認している。

［比較例１］
上記の実施例１でSiC単結晶のインゴットから切り出された、他の１つのウェハ（厚さ２８０μm及びそり６７μm）を用い、両面研磨のウェハキャリアとして、厚さ２５０μmのキャリアを用いた。それ以外は、前記実施例１と同様にして両面研磨とその後のＣＭＰ研磨を行った。また、両面練磨による研磨工程ではその第１段の両面研磨後のウェハを取り出して厚さ測定とそり・うねり測定を行った。その結果は、厚さが２４５μmであって、そりが４５μmに減少していた。

その後、上記の実施例１と同様にしてＣＭＰ研磨法によりウェハ表面の加工変質層を除去し、SiC単結晶ウェハとして仕上げた。得られたSiC単結晶ウェハは、厚さが２３０μmであって、そりは４５μmになっていた。また、このSiC単結晶ウェハの平均積層欠陥密度は１３２cm^-1であった。

1a…両面研磨の上部定盤、1b…両面研磨の下部定盤、２…ウェハキャリア、３…ウェハ、４…種結晶、５…原料、６…黒鉛製坩堝、７…蓋、８…二重石英管、９…支持棒、10…黒鉛製フェルト、11…ワークコイル、12…アルゴンガス配管、13,15…ガス流量調節計、14…窒素ガス配管、16…真空排気装置。

Claims

炭化珪素単結晶インゴットから切り出されたウェハ表面を両面研磨して炭化珪素単結晶ウェハを製造する炭化珪素単結晶ウェハの製造方法であって、
前記両面研磨を各段階で徐々に粒度を小さくした砥粒を用いる多段階で行うと共に、少なくとも第１段の両面研磨においては前記の切り出されたウェハの厚さよりも大きい厚さを有するウェハキャリアを用い、前記ウェハキャリアの厚さＴcと前記切り出されたウェハの厚さＴwとの厚み差ΔＴc-w＝Ｔc−Ｔwが前記切り出されたウェハのそりＢの大きさ以上となるようにウェハの両面を研磨することを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。
請求項１に記載の炭化珪素単結晶ウェハの製造方法で製造された炭化珪素単結晶ウェハであって、平均積層欠陥密度が３０cm^-1以下であることを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハ。