CN113604883B - 一种高结晶质量碳化硅单晶片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳化硅单晶片，所述碳化硅单晶片的原子面向C面弯曲，Si面原子面的弯曲度大于C面原子面的弯曲度。本发明提供了一种(0001)原子面向C面弯曲，且Si面原子面弯曲度大于C面原子面弯曲度的碳化硅单晶片，以本发明提供的SiC单晶片为衬底进行Si面外延，高温时，原子面都向铺平方向形变，且Si面变形量大于C面变形量，外延结束降温之后，衬底原子面倾向于恢复初始的形状，于是Si面原子面与外延层具有相反的拉伸方向，在一定程度上缓解了外延片向上凸的程度，大大降低了由于外延后面型不合格的比例。本发明还提供了一种碳化硅单晶片的制备方法。

Description

一种高结晶质量碳化硅单晶片及其制备方法
技术领域
本发明涉及碳化硅技术领域，尤其涉及一种高结晶质量碳化硅单晶片及其制备方法。
背景技术
对于碳化硅单晶片面型，长期以来业内主要关注的是其物理面的面型，主要通过激光干涉原理得到晶片的局部厚度变化(LTV)、总厚度变化(TTV)、弯曲度(Bow)、翘曲度(Warp)等物理面型的参数信息。而根据外延台阶流式的生长原理，原子面的弯曲情况直接影响沉积原子流动的走向，进而影响外延层的质量以及外延片的弯曲情况。同时，主表面原子面（0001）面的弯曲走向也直接影响了晶片内应力的方向，进而影响外延后晶片的面型变化。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高结晶质量碳化硅单晶片及其制备方法，本发明提供的高结晶质量碳化硅单晶片具有较好的面型。
本发明提供了一种碳化硅单晶片，所述碳化硅单晶片的主面原子面向C面弯曲，Si面原子面的弯曲度大于C面原子面的弯曲度。
优选的，所述Si面原子面的弯曲度与C面原子面的弯曲度相差≤30秒。
优选的，所述Si面原子面的弯曲度与C面原子面的弯曲度相差≤10秒。
优选的，所述主面原子面为（0001）原子面。
优选的，所述原子面的弯曲度≤30分。
优选的，所述原子面的弯曲度≤10分。
优选的，所述碳化硅单晶片的直径为2~12英寸。
优选的，所述碳化硅单晶片的晶型为4H或6H。
本发明提供了一种上述技术方案所述的碳化硅单晶片的制备方法，包括：
4H碳化硅单晶，生长过程中始终保持生长界面中心向边缘温度逐渐升高，且随着生长进行，二者温差逐渐减小；或
6H碳化硅单晶，生长过程中始终保持生长界面中心向边缘温度逐渐降低，且随着生长进行，二者温差逐渐增大。
优选的，所述的碳化硅单晶片制备方法，包括：
使用4H碳化硅单晶片作为籽晶，以其C面作为生长面进行晶体生长，构建保温结构，使得在整个生长过程中，始终保持生长界面中心向边缘温度逐渐升高，且在生长初期生长界面靠近最高温区域，随着生长的进行，生长界面向远离最高温区域的方向移动，使得生长界面中心区域与边缘区域的温差逐渐减小；或
使用6H碳化硅单晶片作为籽晶，以其Si面作为生长面进行晶体生长，构建保温结构，使得在整个生长过程中，始终保持生长界面中心向边缘温度逐渐降低，且在生长初期生长界面远离最高温区域，随着生长的进行，生长界面向靠近最高温区域的方向移动，使得生长界面中心区域与边缘区域的温差逐渐增大。
优选的，所述生长过程中生长界面以均匀的速度或加速度向远离最高温区域的方向移动。
优选的，所述生长界面向远离最高温区域的方向移动的方法还包括但不限于：
通过提拉生长坩埚、降低加热线圈、降低生长压力或降低加热功率中的一种或几种，使生长过程中的高温线向远离生长界面的方向移动。
优选的，所述生长过程中生长界面以均匀的速度或加速度向靠近最高温区域的方向移动。
优选的，所述生长界面向靠近最高温区域的方向移动的方法还包括但不限于：
通过降低生长坩埚、上升加热线圈、升高生长压力或提高加热功率中的一种或几种，使生长过程中的高温线向靠近生长界面的方向移动。
本发明提供了一种原子面向C面弯曲，且Si面原子面弯曲度大于C面弯曲度的碳化硅单晶片及其制备方法。通常情况下，在SiC单晶衬底的Si面制备外延层，由于外延层与衬底之间存在晶格失配，同时由于二者载流子浓度不同而造成热膨胀系数不同，外延层的热膨胀系数要比衬底的低，从而导致高温外延降温后，衬底收缩的比外延层快，造成整个外延片呈现更凸的主表面。如果衬底本身Si面已经存在较凸的物理表面或主表面原子面向Si面弯曲，则外延后很可能出现凸度超标的现象，这对外延的质量以及后续的器件制备都造成不良的影响，甚至使得后续的器件制备无法进行。本发明提供了一种（0001）原子面向C面弯曲，且Si面原子面弯曲度大于C面原子面弯曲度的碳化硅单晶片，以本发明提供的SiC单晶片为衬底进行Si面外延，高温时，原子面都向铺平方向形变，且Si面变形量大于C面变形量，外延结束降温之后，衬底原子面倾向于恢复初始的形状，于是Si面原子面与外延层具有相反的拉伸方向，在一定程度上缓解了外延片向上凸的程度，大大降低了由于外延后面型不合格的比例。
附图说明
图1为本发明实施例制备的4H碳化硅单晶片的俯视图和侧视图；
图2为本发明实施例1制备的碳化硅单晶片的碳面向上俯视图和侧视图；
图3为本发明实施例1制备的碳化硅单晶片的硅面向上俯视图和侧视图；
图4为本发明比较例1制备的碳化硅单晶片的碳面向上俯视图和侧视图；
图5为本发明比较例1制备的碳化硅单晶片的硅面向上的俯视图和侧视图。
实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。实施例中，所用方法如无特别说明，均为常规方法。
本发明提供了一种碳化硅单晶片，所述碳化硅单晶片的原子面向C面弯曲，Si面原子面的弯曲度大于C面原子面的弯曲度。
在本发明中，所述碳化硅单晶片的原子面优选为（0001）原子面，为碳化硅单晶片的主表面原子面（主面原子面）。
在本发明中，所述Si面原子面的弯曲度与C面原子面的弯曲度相差优选≤30秒，更优选≤10秒，最优选≤6秒。
在本发明中，所述Si面指的是以Si原子为终止原子的主表面；所述Si面原子面指的是Si面上的（0001）原子面。
在本发明中，所述C面指的是以C原子为终止原子的主表面；所述C面原子面指的是C面上的（0001）原子面。
在本发明中，所述原子面的弯曲度优选≤30分，更优选≤10分，更优选≤6分，更优选≤30秒，更优选≤18秒。
在本发明中，所述碳化硅单晶片的直径优选为2~12英寸，更优选为2英寸、4英寸、6英寸、8英寸或12英寸。
在本发明中，所述碳化硅单晶片的晶型优选为4H或6H。
本发明提供了一种上述技术方案所述的碳化硅单晶片的制备方法，包括：
4H碳化硅单晶，生长过程中始终保持生长界面中心向边缘温度逐渐升高，且随着生长进行，二者温差逐渐减小；或
6H碳化硅单晶，生长过程中始终保持生长界面中心向边缘温度逐渐降低，且随着生长进行，二者温差逐渐增大。
在本发明中，所述碳化硅单晶片的制备方法优选包括：
4H碳化硅单晶，生长过程中始终保持生长界面中心向边缘温度逐渐升高，且随着生长进行，二者温差逐渐减小，实现方式为生长初期生长界面靠近最高温区域，随着生长的进行，生长界面向远离最高温区域的方向移动；或
6H碳化硅单晶，生长过程中始终保持生长界面中心向边缘温度逐渐降低，且随着生长进行，二者温差逐渐增大，实现方式为生长初期生长界面远离最高温区域，随着生长的进行，生长界面向靠近最高温区域的方向移动。
在本发明中，所述的碳化硅单晶片制备方法优选包括：
使用4H碳化硅单晶片作为籽晶，以其C面作为生长面进行晶体生长，构建保温结构，使得在整个生长过程中，始终保持生长界面中心向边缘温度逐渐升高，且在生长初期生长界面靠近最高温区域，随着生长的进行，生长界面向远离最高温区域的方向移动，使得生长界面中心区域与边缘区域的温差逐渐减小；或
使用6H碳化硅单晶片作为籽晶，以其Si面作为生长面进行晶体生长，构建保温结构，使得在整个生长过程中，始终保持生长界面中心向边缘温度逐渐降低，且在生长初期生长界面远离最高温区域，随着生长的进行，生长界面向靠近最高温区域的方向移动，使得生长界面中心区域与边缘区域的温差逐渐增大。
在本发明中，所述碳化硅单晶片的制备方法优选包括：
构建单晶炉温场保温结构，使得生长过程中始终保持生长界面中心向边缘温度逐渐升高，使用4H碳化硅单晶片作为籽晶，以其C面作为生长面进行晶体生长，生长初期生长界面靠近最高温区域，随着生长的进行，生长界面向远离最高温区域的方向移动。
在本发明中，所述生长过程中生长初期籽晶（4H）生长面中心温度比边缘温度优选低30~55℃，更优选为35~50℃，最优选为40~45℃。
在本发明中，所述生长界面优选以均匀的速度或加速度向远离最高温区域的方向移动。
在本发明中，所述生长界面向远离最高温区域的方向移动的方法优选还包括但不限于：
通过随着生长进行，持续缓慢提拉生长坩埚、降低加热线圈、降低生长压力或降低加热功率中的一种或几种，使生长过程中的高温线缓慢向远离生长界面的方向移动。
在本发明中，所述生长界面向远离最高温区域的方向移动的方法更优选包括：
通过以大于生长速度的速度提拉坩埚，使得生长界面向远离最高温区域移动，从而生长界面的径向温度梯度逐渐变小，进而（0001）原子面的弯曲逐渐变缓，实现单晶片的Si面原子面弯曲度大于C面原子面弯曲度。
在本发明中，所述碳化硅单晶片的制备方法更优选包括：
采用物理气相传输法，中频感应加热，高密度石墨材料作为发热体，将SiC原料放置在石墨坩埚底部，采用4H-SiC单晶片作为籽晶，将其C面作为生长面置于石墨坩埚顶部，在坩埚上部通过放置一层环形石墨毡的方式，使得生长初期籽晶生长面中心温度比边缘温度低30~55℃，通过调节保温，使SiC原料处温度较高，并将初始高温线置于较高的位置，籽晶处温度较低，处于高温处的SiC原料升华分解成气相物质（主要为Si、Si2C、SiC2），这些气相物质输送至温度较低的籽晶处，结晶生成SiC晶体；在生长过程中通过向上提拉坩埚，使得生长界面向远离最高温区域移动，直至生长结束；或在生长过程中通过向下降低感应加热线圈，使得高温区域向远离生长界面的方向移动，直至生长结束。
在本发明中，所述环形石墨毡的厚度优选为8~12mm，更优选为9~11mm，最优选为10mm。
在本发明中，所述初始高温线置于较高的位置优选为原料的中间位置。
在本发明中，所述向上提拉坩埚的速度优选为0.1~0.5mm/h，更优选为0.2~0.4mm/h，最优选为0.3mm/h。
在本发明中，所述降低加热线圈的速度优选为0.1~0.2mm/h，更优选为0.15mm/h。
在本发明中，所述物理气相传输过程中的生长温度优选为2000~2500℃，更优选为2100~2400℃，最优选为2300℃；惰性气体压力优选为50~5000Pa，更优选为100~4000Pa，更优选200~2000Pa，更优选为300~1500Pa，最优选为500Pa；温度梯度优选为5~35℃/cm，更优选为8~32℃/cm，最优选为12℃/cm；生长面与料面之间的距离优选为几毫米至数十毫米；生长速率优选为0.05~1mm/小时，更优选为0.1~0.5mm/小时，更优选为0.15~0.4mm/小时，最优选为0.2mm/小时。
在本发明中，所述碳化硅单晶片的制备方法优选包括：
构建单晶炉温场保温结构，使得生长过程中始终保持生长界面中心向边缘温度逐渐降低，使用6H碳化硅单晶片作为籽晶，以其Si面作为生长面进行晶体生长，生长初期生长界面远离最高温区域，随着生长的进行，生长界面向靠近最高温区域的方向移动。
在本发明中，所述生长过程中生长初期籽晶（6H）生长面中心温度比边缘温度优选高6~10℃，更优选为7~9℃，最优选为8℃。
在本发明中，所述生长界面优选以均匀的速度或加速度向靠近最高温区域的方向移动。
在本发明中，所述生长界面向靠近最高温区域的方向移动的方法优选还包括但不限于：
随着生长进行，持续缓慢降低生长坩埚、上升加热线圈、升高生长压力或提高加热功率中的一种或几种，使生长过程中的高温线缓慢向靠近生长界面的方向移动。
在本发明中，所述生长界面向靠近最高温区域的方向移动的方法更优选包括：
通过在生长过程中缓慢升高生长压力，使得生长界面缓慢向靠近最高温区域移动，从而生长界面的径向温度梯度逐渐变大，进而（0001）原子面的弯曲逐渐变凸，实现单晶片的Si面原子面弯曲度大于C面原子面弯曲度。
在本发明中，所述碳化硅单晶片的制备方法更优选包括：
采用物理气相传输法，中频感应加热，高密度石墨材料作为发热体，将SiC原料放置在石墨坩埚底部，采用6H-SiC单晶片作为籽晶，将其Si面作为生长面置于石墨坩埚顶部，在坩埚上部通过放置一层直径小于籽晶直径的圆形实心石墨毡的方式，使得生长初期籽晶生长面中心温度比边缘温度高6~10℃，通过调节保温，使SiC原料处温度较高，而籽晶处温度较低，处于高温处的SiC原料升华分解成气相物质（主要为Si、Si2C、SiC2），这些气相物质输送至温度较低的籽晶处，结晶生成SiC晶体；设定初始生长压力，在生长过程中通过升压，使得生长界面的温度逐渐升高，直至生长结束。
在本发明中，所述实心石墨毡的厚度优选为8~12mm，更优选为9~11mm，最优选为10mm。
在本发明中，所述初始生长压力优选为200~500Pa，更优选为260~350Pa，最优选为280Pa；升压的速度优选为0.5~1.5Pa/h，更优选为0.8~1.2Pa/h，最优选为1Pa/h。
在本发明中，所述物理气相传输过程中的生长温度优选为2000~2500℃，更优选为2100~2400℃，最优选为2300℃；惰性气体压力优选为50~5000Pa，更优选为100~4000Pa，更优选200~2000Pa，更优选为300~1500Pa，最优选为500Pa；温度梯度优选为5~35℃/cm，更优选为8~32℃/cm，最优选为12℃/cm；生长面与料面之间的距离优选为几毫米至数十毫米；生长速率优选为0.05~1mm/小时，更优选为0.1~0.5mm/小时，更优选为0.15~0.4mm/小时，最优选为0.2mm/小时。
在本发明中，按照上述技术方案所述的生长方法获得晶体后优选还包括：
将得到的晶体进行晶体加工、多线切割和晶片加工，得到即开即用型碳化硅单晶片。
在本发明中，所述晶体加工的方法优选包括滚外圆、磨平面。
在本发明中，所述晶片加工的方法优选包括粗磨、精磨、CMP。
在本发明中，所述碳化硅单晶片原子面弯曲的检测方法优选包括：
将上述方法制备得到的碳化硅单晶片（4H）C表面朝上，按矩阵形式划分成相同大小的方格，对每个方格进行（0004）面的X射线摇摆曲线测试，得到该测试点的[0004]方向，用该[0004]方向代表该方格（0004）面的法线方向，得到整片晶片（0004）面的一系列法线，使中心区域的法线竖直向上，则除了中心区域外，其他非中心区域的法线方向均向远离竖直的方向倾斜，与中心区域的法线存在一定夹角，非中心区域的法线与中心区域的法线夹角的最大值定义为该原子面的弯曲度，其大小不超过30分；中心区域的形状为直径不超过20mm的圆形；如图1所示，其中A、B、C为同一层原子面上的不同位置，A处于原子面接近中心的位置，B和C处于远离原子面中心的位置；A’、B’和C’为与A、B、C不同的原子面上与A、B和C相对应的位置；α1为B位置处的原子面法线方向与A位置处的原子面法线方向的夹角；α2为C位置处的原子面法线方向与A位置处的原子面法线方向的夹角；α1’为B’位置处的原子面法线方向与A’位置处的原子面法线方向的夹角；α2’为C’位置处的原子面法线方向与A’位置处的原子面法线方向的夹角；或
将上述方法制备得到的碳化硅单晶片（6H）C表面朝上，按矩阵形式划分成相同大小的方格，对每个方格进行（0006）面的X射线摇摆曲线测试，得到该测试点的[0006]方向，用该[0006]方向代表该方格（0006）面的法线方向，得到整片晶片（0006）面的一系列法线，使中心区域的法线竖直向上，则除了中心区域外，其他非中心区域的法线方向均向远离竖直的方向倾斜，与中心区域的法线存在一定夹角，非中心区域的法线与中心区域的法线夹角的最大值定义为该原子面的弯曲度，其大小不超过30分；中心区域的形状为直径不超过20mm的圆形。
在本发明中，得到碳化硅单晶片后优选还包括：
将碳化硅单晶片作为衬底在其Si面进行同质外延。
在本发明中，所述同质外延的方法优选包括：
利用意大利LPE 106型碳化硅外延设备，采用CVD方法进行外延生长；采用氢气作为载气，在1630~1670℃的温度下，将反应源前驱气体乙烯C2H2和三氯氢硅TCS输送到生长室内的热区，通过扩散、吸附、分解、迁移、脱附、再扩散等过程连续不断地在衬底表面生成外延层。
本发明提供了一种原子面向C面弯曲，且Si面原子面弯曲度大于C面弯曲度的碳化硅单晶片及其制备方法。通常情况下，在SiC单晶衬底上制备外延层，由于外延层与衬底之间存在晶格失配，同时由于二者载流子浓度不同而造成热膨胀系数不同，外延层的热膨胀系数要比衬底的低，从而导致高温外延降温后，衬底收缩的比外延层快，造成整个外延片呈现更凸的主表面，如果衬底本身Si面已经存在较凸的物理表面或主表面原子面向Si面弯曲，则外延后很可能出现凸度超标的现象，这对外延的质量以及后续的器件制备都造成不良的影响，甚至使得后续的器件制备无法进行。本发明提供了一种（0001）原子面向C面弯曲，且Si面原子面弯曲度大于C面原子面弯曲度的碳化硅单晶片，以本发明提供的SiC单晶片为衬底进行Si面外延，高温时，原子面都向铺平方向形变，且Si面变形量大于C面变形量，外延结束降温之后，衬底原子面倾向于恢复初始的形状，于是Si面原子面与外延层具有相反的拉伸方向，在一定程度上缓解了外延片向上凸的程度，大大降低了由于外延后面型不合格的比例。
实施例
按照下述方法制备得到碳化硅单晶片：
使用物理气相传输（PVT）法制备6英寸导电型4H-SiC单晶，即采用中频感应加热，高密度石墨材料作为发热体；SiC原料放置在石墨坩埚底部，使用6英寸4H碳化硅单晶片（天科合达公司提供）作为籽晶，将其C面作为生长面置于石墨坩埚顶部；并在坩埚上部通过放置一层10mm厚环形石墨毡的方式，使得生长初期籽晶生长面中心温度比边缘温度低50℃，通过调节保温，使得SiC原料处温度较高，并将初始高温线置于较高的位置（原料的中间位置附近），而籽晶处温度较低；处于高温处的SiC原料升华分解成气相物质（主要为Si、Si2C、 SiC2），这些气相物质输运到温度较低的籽晶处，结晶生成SiC晶体；在生长过程中通过0.3mm/h的速度向上提拉坩埚，使得生长界面向远离最高温区域移动，直至生长结束；所述物理气相传输法过程中的生长温度控制在2200~2350℃之间，惰性气体压力500Pa，温度梯度控制在15℃/cm，生长速率为0.2 mm/小时。
然后，将生长得到的晶体进行晶体加工（滚外圆、磨平面等）、多线切割、晶片加工（粗磨、精磨、CMP等）环节，制得即开即用型6英寸导电型4H碳化硅单晶片。
将上述制备的即开即用型6英寸导电型4H碳化硅单晶片碳面划分成33*33的矩阵网格，对每个网格内任选一点进行（0004）面的摇摆曲线测试，得到每个测试点的布拉格衍射角，从而得到该点的（0004）晶片法线方向，用此法线方向代表测试点所在网格的法线方向，从而得到一系列的法线方向，将晶片碳面朝上并使正中心的法线方向竖直向上，则非中心区域的法线方向均远离中心区域法线方向，且与中心区域的法线夹角最大为18″；用同样方法对硅面进行测试，将晶片硅面朝上并使正中心的法线方向竖直向上，非中心区域的法线方向均倾向正中心法线方向，且与中心区域的法线夹角最大为30″，如图2和图3所示；图2和图3中，A、B、C为同一层原子面上的不同位置，A处于原子面接近中心的位置，B和C处于远离原子面中心的位置；A’、B’和C’为与A、B、C不同的原子面上与A、B和C相对应的位置；图2中的α1为B位置处的原子面法线方向与A位置处的原子面法线方向的夹角；α2为C位置处的原子面法线方向与A位置处的原子面法线方向的夹角；图3中的α1’为B’位置处的原子面法线方向与A’位置处的原子面法线方向的夹角；α2’为C’位置处的原子面法线方向与A’位置处的原子面法线方向的夹角。
将上述制备的即开即用型6英寸导电型4H碳化硅单晶片作为衬底在其Si面进行同质外延，具体方法为：
将上述制备的即开即用型6英寸导电型4H-SiC晶圆，利用意大利LPE 106型碳化硅外延设备，采用CVD方法进行外延生长；采用氢气作为载气，在1630~1670℃的温度下，将反应源前驱气体乙烯C2H2和三氯氢硅TCS输送到生长室内的热区，通过扩散、吸附、分解、迁移、脱附、再扩散等过程连续不断地在4H-SiC衬底表面生成4H-SiC晶型的外延层。
采用美国康宁Flat Master200平整度测量仪进行翘曲度测试，检测结果为，翘曲度值由原来衬底的8微米（即开即用的碳化硅单晶片）变为外延片的15微米。
实施例
按照下述方法制备得到碳化硅单晶片：
使用物理气相传输（PVT）法制备4英寸导电型6H-SiC单晶，即采用中频感应加热，高密度石墨材料作为发热体；SiC原料放置在石墨坩埚底部，使用4英寸6H碳化硅单晶片作为籽晶（天科合达公司提供），将其Si面作为生长面置于石墨坩埚顶部；并在坩埚上部通过放置一层厚度10mm直径小于籽晶直径的圆形实心石墨毡的方式，使得生长初期籽晶生长面中心温度比边缘温度高8℃，通过调节保温，使得SiC原料处温度较高，而籽晶处温度较低；处于高温处的SiC原料升华分解成气相物质（主要为Si、 Si2C、 SiC2），这些气相物质输运到温度较低的籽晶处，结晶生成SiC晶体；将初始生长压力设为280Pa，然后，在生长过程中通过1Pa/h的速度进行升压，使得生长界面的温度逐渐升高，直至生长结束；所述物理气相传输法过程中的生长温度控制在2200~2350℃之间，惰性气体压力400Pa，温度梯度控制在15℃/cm，生长速率为0.15mm/小时。
然后，将生长得到的晶体进行晶体加工、多线切割、晶片加工等环节，制得即开即用型4英寸导电型6H碳化硅单晶片。
将上述制备的即开即用型4英寸导电型6H碳化硅单晶片碳面划分成22*22的矩阵网格，对每个网格内任选一点进行（0006）面的摇摆曲线测试，得到每个测试点的布拉格衍射角，从而得到该点的（0006）晶片法线方向，用此法线方向代表测试点所在网格的法线方向，从而得到一系列的法线方向，将晶片碳面朝上并使正中心的法线方向竖直向上，则非中心区域的法线方向均远离中心区域法线方向，且与中心区域的法线夹角最大为12″；用同样方法对硅面进行测试，将晶片硅面朝上并使正中心的法线方向竖直向上，则非中心区域的法线方向均倾向正中心法线方向，且与中心区域的法线夹角最大为21″。
将上述制备的即开即用型4英寸导电型6H碳化硅单晶片作为衬底在其Si面进行同质外延，具体方法为：
将上述制备的即开即用型4英寸导电型6H-SiC晶圆，利用意大利LPE 106型碳化硅外延设备，采用CVD方法进行外延生长；采用氢气作为载气，在1630~1670℃的温度下，将反应源前驱气体乙烯C2H2和三氯氢硅TCS输送到生长室内的热区，通过扩散、吸附、分解、迁移、脱附、再扩散等过程连续不断地在6H-SiC衬底表面生成6H-SiC晶型的外延层。
采用美国康宁Flat Master200平整度测量仪进行翘曲度测试，检测结果为，翘曲度值由原来衬底的5微米（即开即用的碳化硅单晶片）变为外延片的12微米。
实施例
按照下述方法制备得到碳化硅单晶片：
使用物理气相传输（PVT）法制备4英寸导电型4H-SiC单晶，即采用中频感应加热，高密度石墨材料作为发热体；SiC原料放置在石墨坩埚底部，使用4英寸4H碳化硅单晶片作为籽晶（天科合达公司提供），将其C面作为生长面置于石墨坩埚顶部；并在坩埚上部通过放置一层10mm厚环形石墨毡的方式，使得生长初期籽晶生长面中心温度比边缘温度低35℃，通过调节保温，使得SiC原料处温度较高，而籽晶处温度较低；处于高温处的SiC原料升华分解成气相物质（主要为Si、 Si2C、 SiC2），这些气相物质输运到温度较低的籽晶处，结晶生成SiC晶体；将初始高温线置于较高的位置（原料的中间位置附近），然后，在生长过程中通过0.15mm/h的速度向下降低感应加热线圈，使得高温区域向远离生长界面的方向移动，直至生长结束；所述物理气相传输法过程中的生长温度控制在2200~2350℃之间，惰性气体压力1000Pa，温度梯度控制在10℃/cm 之间，生长速率为0.1 mm/小时。
然后，将生长的晶体进行晶体加工、多线切割、晶片加工等环节，制得即开即用型4英寸导电型4H碳化硅单晶片。
将上述制备的即开即用型4英寸导电型4H碳化硅单晶片碳面划分成22*22的矩阵网格，对每个网格内任选一点进行（0004）面的摇摆曲线测试，得到每个测试点的布拉格衍射角，从而得到该点的（0004）晶片法线方向，用此法线方向代表测试点所在网格的法线方向，从而得到一系列的法线方向，将晶片碳面朝上并使正中心的法线方向竖直向上，则非中心区域的法线方向均远离中心区域法线方向，且与中心区域的法线夹角最大为5″；用同样方法对硅面进行测试，将晶片硅面朝上水平放置后得到晶片正中心的法线方向竖直向上，非中心区域的法线方向均倾向正中心法线方向，且与中心区域的法线夹角最大为12″。
将上述制备的即开即用型4英寸导电型4H碳化硅单晶片作为衬底在其Si面进行同质外延，具体方法为：
将上述制备的即开即用型4英寸导电型4H-SiC晶圆，利用意大利LPE 106型碳化硅外延设备，采用CVD方法进行外延生长；采用氢气作为载气，在1630~1670℃的温度下，将反应源前驱气体乙烯C2H2和三氯氢硅TCS输送到生长室内的热区，通过扩散、吸附、分解、迁移、脱附、再扩散等过程连续不断地在4H-SiC衬底表面生成4H-SiC晶型的外延层。
采用美国康宁Flat Master200平整度测量仪进行翘曲度测试，检测结果为，翘曲度值由原来衬底的3微米（即开即用的碳化硅单晶片）变为外延片的8微米。
按照下述方法制备得到碳化硅单晶片：
使用物理气相传输（PVT）法制备6英寸导电型4H-SiC单晶，即采用中频感应加热，高密度石墨材料作为发热体；SiC原料放置在石墨坩埚底部，使用6英寸4H碳化硅单晶片作为籽晶（天科合达公司提供），将其C面作为生长面置于石墨坩埚顶部；并在坩埚上部通过放置一层直径小于籽晶直径的圆形实心石墨毡的方式，使得生长初期籽晶生长面中心温度比边缘温度高12℃，通过调节保温，使得SiC原料处温度较高，而籽晶处温度较低；处于高温处的SiC原料升华分解成气相物质（主要为Si、 Si2C、 SiC2），这些气相物质输运到温度较低的籽晶处，结晶生成SiC晶体；将初始高温线置于较低的位置，然后，在生长过程中通过0.3mm/h的速度向下降低坩埚，使得生长界面向靠近高温区域移动，直至生长结束；所述物理气相传输法过程中的生长温度控制在2200~2350℃之间，惰性气体压力700Pa，温度梯度控制在12℃/cm 之间，生长速率为0.2 mm/小时。
然后，将生长的晶体进行晶体加工、多线切割、晶片加工等环节，制得即开即用型6英寸导电型4H碳化硅单晶片。
将上述制备的即开即用型6英寸导电型4H碳化硅单晶片碳面划分成33*33的矩阵网格，对每个网格内任选一点进行（0004）面的摇摆曲线测试，得到每个测试点的布拉格衍射角，从而得到该点的（0004）晶片法线方向，用此法线方向代表测试点所在网格的法线方向，从而得到一系列的法线方向，将晶片碳面朝上并使正中心的法线方向竖直向上，则非中心区域的法线方向均倾向中心区域法线方向，且与中心区域的法线夹角最大为22″；用同样方法对硅面进行测试，得到晶片正中心的法线方向竖直向上，非中心区域的法线方向均远离正中心法线方向，且与中心区域的法线夹角最大为35″，如图4所示和图5所示；图4和图5中，A、B、C为同一层原子面上的不同位置，A处于原子面接近中心的位置，B和C处于远离原子面中心的位置；A’、B’和C’为与A、B、C不同的原子面上与A、B和C相对应的位置；图5中的α1为B位置处的原子面法线方向与A位置处的原子面法线方向的夹角；α2为C位置处的原子面法线方向与A位置处的原子面法线方向的夹角；图4中的α1’为B’位置处的原子面法线方向与A’位置处的原子面法线方向的夹角；α2’为C’位置处的原子面法线方向与A’位置处的原子面法线方向的夹角。
将上述制备的即开即用型6英寸导电型4H碳化硅单晶片作为衬底在其Si面进行同质外延，具体方法为：
将上述制备的即开即用型6英寸导电型4H-SiC晶圆，利用意大利LPE 106型碳化硅外延设备，采用CVD方法进行外延生长；采用氢气作为载气，在1630~1670℃的温度下，将反应源前驱气体乙烯C2H2和三氯氢硅TCS输送到生长室内的热区，通过扩散、吸附、分解、迁移、脱附、再扩散等过程连续不断地在4H-SiC衬底表面生成4H-SiC晶型的外延层。
按照实施例1的方法进行翘曲度测试，检测结果为，翘曲度值由原来衬底的8微米（即开即用的碳化硅单晶片）变为外延片的32微米。
本发明提供了一种原子面向C面弯曲，且Si面原子面弯曲度大于C面弯曲度的碳化硅单晶片及其制备方法。通常情况下，在SiC单晶衬底上制备外延层，由于外延层与衬底之间存在晶格失配，同时由于二者载流子浓度不同而造成热膨胀系数不同，外延层的热膨胀系数要比衬底的低，从而导致高温外延降温后，衬底收缩的比外延层快，造成整个外延片呈现更凸的主表面，如果衬底本身Si面已经存在较凸的物理表面或主表面原子面向Si面弯曲，则外延后很可能出现凸度超标的现象，这对外延的质量以及后续的器件制备都造成不良的影响，甚至使得后续的器件制备无法进行。本发明提供了一种（0001）原子面向C面弯曲，且Si面原子面弯曲度大于C面原子面弯曲度的碳化硅单晶片，以本发明提供的SiC单晶片为衬底进行Si面外延，高温时，原子面都向铺平方向形变，且Si面变形量大于C面变形量，外延结束降温之后，衬底原子面倾向于恢复初始的形状，于是Si面原子面与外延层具有相反的拉伸方向，在一定程度上缓解了外延片向上凸的程度，大大降低了由于外延后面型不合格的比例。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种碳化硅单晶片的制备方法，包括：
4H碳化硅单晶，生长过程中始终保持生长界面中心向边缘温度逐渐升高，且随着生长进行，二者温差逐渐减小，所述生长过程中生长界面以均匀的速度或加速度向远离最高温区域的方向移动；或
6H碳化硅单晶，生长过程中始终保持生长界面中心向边缘温度逐渐降低，且随着生长进行，二者温差逐渐增大，所述生长过程中生长界面以均匀的速度或加速度向靠近最高温区域的方向移动；
所述生长界面向远离最高温区域的方向移动的方法包括：
通过提拉生长坩埚、降低加热线圈、降低生长压力或降低加热功率中的一种或几种，使生长过程中的高温线向远离生长界面的方向移动；
所述生长界面向靠近最高温区域的方向移动的方法包括：
通过降低生长坩埚、上升加热线圈、升高生长压力或提高加热功率中的一种或几种，使生长过程中的高温线向靠近生长界面的方向移动；
所述碳化硅单晶片的原子面向C面弯曲，Si面原子面的弯曲度大于C面原子面的弯曲度；
所述Si面原子面的弯曲度与C面原子面的弯曲度相差≤30秒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Si面原子面的弯曲度与C面原子面的弯曲度相差≤10秒。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原子面为（0001）原子面。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原子面的弯曲度≤30分。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原子面的弯曲度≤10分。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硅单晶片为直径2~12英寸，4H或6H晶型。
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JP7002932B2 (ja) * 2017-12-22 2022-01-20 昭和電工株式会社 ＳｉＣインゴットの製造方法
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CN113046825B (zh) * 2019-12-27 2022-04-12 北京天科合达半导体股份有限公司 一种高质量SiC单晶片及其制备方法
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