CN113186601B - 高质量碳化硅籽晶、碳化硅晶体、碳化硅衬底及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高质量碳化硅籽晶、碳化硅晶体、碳化硅衬底及其制备方法。本发明制备高质量的碳化硅籽晶，并控制碳化硅粉料、石墨坩埚及保温材料的杂质浓度，结合一定的晶体生长工艺以及晶片加工方式，得到了高质量的碳化硅衬底。所得碳化硅衬底具有高的结晶质量，极低的微管数量、螺位错密度和复合位错密度；同时具有极低的p型杂质浓度，表现出优良的电学性能；还具有高的表面质量。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料领域，特别涉及一种高质量碳化硅籽晶、碳化硅晶体、碳化硅衬底及其制备方法。
背景技术
碳化硅衬底，又称为碳化硅晶片，形状为圆形薄片，直径一般为2英寸、3英寸、4英寸、6英寸和8英寸，厚度一般为80微米～800微米之间。碳化硅衬底因其具有宽带隙、高的热导率、高的击穿场强以及高的饱和电子漂移速率等优异性能，因此非常适合制造大功率、高温、高频电力电子器件，在新能源汽车、轨道交通、航空航天、智能电网等领域具有广阔的应用前景。
然而，碳化硅衬底要在新能源汽车、轨道交通、航空航天、智能电网等领域获得大规模实际应用，衬底质量必须足够好。此处所指的衬底质量包括三个方面：一是衬底的结晶质量；二是衬底的电学性能；三是衬底的表面质量。具体如下：
其一，在衬底的结晶质量方面，目前碳化硅衬底的结晶缺陷包括微管、螺位错、复合位错缺陷(即螺位错与基平面位错组成的复合位错，螺位错与刃位错组成的复合位错，基平面位错与刃位错组成的复合位错)，衬底中结晶缺陷的存在将导致基于衬底制造的器件性能失效或下降。
其二，在衬底的电学性能方面，目前导电型碳化硅衬底的电阻率调控主要通过控制氮掺杂量。由于碳化硅衬底中氮的浓度可以高达5×1020/cm3，极易补偿碳化硅衬底中的p型杂质，因此在制备导电型碳化硅衬底过程中，会忽视碳化硅衬底中p型背景杂质浓度控制，导致碳化硅衬底中p型杂质浓度高。为了控制碳化硅衬底中的电阻率，会通过加大氮掺杂量补偿衬底中过高的p型杂质浓度，最终导致碳化硅衬底中p型杂质浓度和氮浓度都偏高。偏高的p型杂质浓度和氮浓度会导致基于衬底制造的器件性能偏差，严重时甚至影响器件性能的稳定性。
其三，在衬底的表面质量方面，碳化硅衬底表面由于加工工艺不优，会导致衬底表面残留一些划痕。制造碳化硅器件前，需要在碳化硅衬底表面生长一层外延层，该外延层的成分也是碳化硅，晶体结构与衬底的结构相同，厚度一般为几微米至几十微米，该外延层的质量对后续制造的器件的性能和可靠性至关重要。然而，该外延层的质量严重依赖衬底的质量，尤其是衬底表面质量。如果在衬底表面有残留的一定深度的划痕，该划痕在后续外延后仍然会保留下来。外延层中的划痕将最终导致制造的器件存在漏电、击穿或可靠性变差等问题。
目前，碳化硅晶体生长方法主要为物理气相传输法(Physical Vapor TransportMethod)，其生长室结构如图6所示。将碳化硅粉料装入石墨坩埚中，将SiC籽晶置于比SiC粉料温度相对稍低的坩埚上部，坩埚内的温度升至2100～2400℃，使得SiC粉料升华，升华产生气相物质Si2C、SiC2和Si，升华所产生的气相物质在温度梯度的作用下从SiC粉料的表面输运到温度相对稍低的SiC籽晶处，并在SiC籽晶上结晶形成块状SiC晶体。然而，目前的制备方法制得的碳化硅衬底的质量欠佳，影响其实际应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高质量碳化硅籽晶、碳化硅晶体、碳化硅衬底及其制备方法。本发明提供的高质量碳化硅籽晶及制备的碳化硅衬底能够有效降低晶体缺陷和杂质浓度，改善表面质量。
本发明提供了一种高质量碳化硅籽晶，所述碳化硅籽晶至少有一个高质量区域；
所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜300个/cm2，复合位错密度＜20个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜40弧秒；
所述高质量区域的面积＞0.25cm2。
优选的，所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜100个/cm2，复合位错密度＜20个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜40弧秒；
所述高质量区域的面积＞1cm2。
优选的，所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜50个/cm2，复合位错密度＜20个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜40弧秒；
所述高质量区域的面积＞10cm2。
优选的，所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜30个/cm2，复合位错密度＜5个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜20弧秒；
所述高质量区域的面积＞50cm2。
本发明还提供了一种上述技术方案中所述的高质量碳化硅籽晶的制备方法，包括以下步骤：
a)对初级籽晶进行第一次扩径生长，得到初级生长晶体；
b)对所述初级生长晶体进行加工，得到仅含扩径区的中级籽晶；
c)对所述中级籽晶进行第二次扩径生长，得到高级籽晶。
优选的，所述第一次扩径生长中：
控制初级籽晶在坩埚内的扩径角为5°～50°；
控制生长室内的温场分布为：
轴向温度梯度为：沿着晶体生长方向从籽晶表面到碳化硅原料表面温度逐渐升高，升温梯度为1～10℃/cm；
横向温度梯度为：从籽晶中心沿着半径方向到籽晶边缘温度逐渐升高，升温梯度为0.5～5℃/cm；
所述第二次扩径生长中：
控制中级籽晶在坩埚内的扩径角为5°～50°；
控制生长室内的温场分布为：
轴向温度梯度为：沿着晶体生长方向从籽晶表面到碳化硅原料表面温度逐渐升高，升温梯度为1～10℃/cm；
横向温度梯度为：从籽晶中心沿着半径方向到籽晶边缘温度逐渐升高，升温梯度为0.5～5℃/cm。
优选的，在所述步骤c)后，还包括：
d)比较所述高级籽晶的直径与所需制造碳化硅衬底的直径：
若所述高级籽晶的直径≥所需制造碳化硅衬底的直径，则结束籽晶制备工艺；
若所述高级籽晶的直径＜所需制造碳化硅衬底的直径，则对所得高级籽晶重复进行所述第二次扩径生长的工艺，直至所得籽晶的直径≥所需制造碳化硅衬底的直径。
本发明还提供了一种高质量碳化硅晶体，形成所述碳化硅晶体采用的籽晶为上述技术方案中所述的高质量碳化硅籽晶或由上述技术方案中所述的制备方法制得的高质量碳化硅籽晶；
所述碳化硅晶体至少有一个高质量区域；
所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜300个/cm2，复合位错密度＜20个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜40弧秒；
所述高质量区域的面积＞0.25cm2。
优选的，所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜100个/cm2，复合位错密度＜20个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜40弧秒；
所述高质量区域的面积＞1cm2。
优选的，所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜50个/cm2，复合位错密度＜20个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜40弧秒；
所述高质量区域的面积＞10cm2。
优选的，所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜30个/cm2，复合位错密度＜5个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜20弧秒；
所述高质量区域的面积＞50cm2。
本发明还提供了一种上述技术方案中所述的碳化硅晶体的制备方法，包括以下步骤：
将装有碳化硅粉料并装配好SiC籽晶的石墨坩埚放入高温炉内后，对炉内先抽真空降压再充入保护性气体调节压力，同时进行升温，直至达到目标压力和目标温度后，在所述压力和温度条件下进行晶体生长，得到碳化硅晶体。
优选的，所述目标压力为100～5000Pa，目标温度为2050～2250℃。
优选的，所述碳化硅粉料的规格为：硼元素杂质浓度＜5×1016/cm3，铝元素杂质浓度＜5×1015/cm3；
所述石墨坩埚的规格为：硼元素杂质浓度＜5×1016/cm3，铝元素杂质浓度＜5×1015/cm3；
所述石墨坩埚外围的保温材料的规格为：硼元素杂质浓度＜5×1016/cm3，铝元素杂质浓度＜5×1015/cm3。
优选的，所述碳化硅粉料通过以下制备方法制得：
S1、将硅粉和石墨粉混合，得到混合粉；
S2、在保护性气体条件下，对所述混合粉进行合成处理，得到碳化硅粉料。
优选的，所述石墨粉为预处理石墨粉；
所述预处理石墨粉的获取方式为：将原始石墨粉在真空条件下进行焙烧处理；
所述焙烧处理的温度为2200～2400℃，时间为5～100h；
所述原始石墨粉的总杂质含量＜10ppm；
所述石墨坩埚为预处理石墨坩埚；
所述预处理石墨坩埚的获取方式为：将原始坩埚在真空条件下进行焙烧处理；
所述焙烧处理的温度为2200～2400℃，时间为5～100h；
所述保温材料为预处理保温材料；
所述预处理保温材料的获取方式为：将原始保温材料在真空条件下进行焙烧处理；
所述焙烧处理的温度为2200～2400℃，时间为5～100h。
本发明还提供了一种高质量碳化硅衬底，所述碳化硅衬底至少有一个高质量区域；
所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜300个/cm2，复合位错密度＜20个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜40弧秒；
所述高质量区域的面积＞0.25cm2。
优选的，所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜100个/cm2，复合位错密度＜20个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜40弧秒；
所述高质量区域的面积＞1cm2。
优选的，所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜30个/cm2，复合位错密度＜5个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜20弧秒；
所述高质量区域的面积＞50cm2；
所述碳化硅衬底中，硼元素杂质浓度＜5×1015/cm3，铝元素杂质浓度＜5×1014/cm3；
所述碳化硅衬底表面法向偏离c轴晶向，且偏离的角度为1～5度。
本发明还提供了一种上述技术方案中所述的高质量碳化硅衬底的制备方法，包括以下步骤：
K1、对碳化硅晶体进行晶体加工，得到碳化硅晶片；
K2、对所述碳化硅晶片进行晶片加工，得到碳化硅衬底；
所述碳化硅晶体为上述技术方案中所述的碳化硅晶体或由上述技术方案中所述的制备方法制得的碳化硅晶体。
优选的，所述晶片加工包括：化学机械抛光；
所述化学机械抛光包括：第一步化学机械抛光和第二步化学机械抛光；
所述第一步化学机械抛光中：采用的抛光液为氧化铝抛光液，采用的抛光垫为聚氨酯抛光垫，所述抛光垫的邵氏硬度为75～85；
所述第二步化学机械抛光中：采用的抛光液为二氧化硅抛光液，采用的抛光垫为尼龙布，所述抛光垫的邵氏硬度为60～75；
所述第一步化学机械抛光的抛光速率是所述第二步化学机械抛光的抛光速率为10～30倍。
本发明制备高质量的碳化硅籽晶，并控制碳化硅粉料、石墨坩埚及保温材料的杂质浓度，结合一定的晶体生长工艺以及晶片加工方式，得到了高质量的碳化硅衬底。所得碳化硅衬底具有高的结晶质量，极低的微管数量、螺位错密度和复合位错密度；同时具有极低的p型杂质浓度，表现出优良的电学性能；还具有高的表面质量。
实验结果表明，本发明提供的碳化硅衬底至少有一个高质量区域；所述高质量区域中：微管数为0，螺位错密度＜30个/cm2，复合位错密度＜5个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜20弧秒；高质量区域＞50cm2。所得碳化硅衬底的硼元素杂质浓度＜5×1015/cm3，铝元素杂质浓度＜5×1014/cm3，衬底的电阻率＜0.03Ω·cm。衬底表面划痕长度小于衬底半径。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为衬底中螺位错(TSD)、刃位错(TED)和基平面位错(BPD)经熔融KOH腐蚀后呈现的形貌图；
图2为本发明第一次扩径生长中初级籽晶与生长的晶体的截面示意图；
图3为包含等径区和扩径区的中级籽晶的俯视图；
图4为本发明第二次扩径生长中中级籽晶与生长的晶体的截面示意图；
图5为碳化硅衬底表面法向与衬底c轴晶向间偏离夹角示意图；
图6为物理气相传输法生长碳化硅晶体的生长室结构示意图；
图7为本发明制得的碳化硅衬底的示意图；
图8为实施例3所得碳化硅衬底的微管分布示意图；
图9为实施例3所得碳化硅衬底中的微管在透射偏振显微镜下的形貌图；
图10为实施例3所得碳化硅衬底上螺位错密度分布图；
图11为实施例3所得碳化硅衬底的电学性能测试图；
图12为实施例3所得碳化硅衬底的表面划痕示意图；
图13为实施例6所得碳化硅衬底的螺位错密度分布图；
图14为实施例6所得碳化硅衬底的电学性能测试图；
图15为实施例6所得碳化硅衬底的表面划痕示意图。
具体实施方式
关于碳化硅籽晶：
本发明提供了一种高质量碳化硅籽晶，所述碳化硅籽晶至少有一个高质量区域；
所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜300个/cm2，复合位错密度＜20个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜40弧秒；所述高质量区域的面积＞0.25cm2。
本发明中，关于所述高质量区域的规格：
螺位错密度：优选为＜200个/cm2，更优选为＜100个/cm2，进一步优选为＜50个/cm2，最优选为＜30个/cm2。
复合位错密度：优选为＜5个/cm2。
任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值：优选为＜20弧秒。
所述高质量区域的面积：优选为＞1cm2，更优选为＞5cm2，进一步优选为＞10cm2，最优选为＞50cm2。
所述高质量区域的形状包括三角形、方形、圆形或多边形。
碳化硅衬底中结晶缺陷种类较多，常见的有微管、螺位错以及由螺位错、基平面位错和刃位错任意两者之间组成的复合位错。其中微管是碳化硅衬底中特有的一种结晶缺陷，微管缺陷的特征为沿着晶体c轴方向直径为几微米至几十微米的中空管道。螺位错和刃位错是沿着衬底c轴方向的贯穿位错。基平面位错是位于衬底c平面内的一种位错。衬底经过熔融KOH腐蚀后，表面会显露出不同的腐蚀坑形貌，对应不同的位错缺陷。常见的衬底表面法向偏离c轴晶向4度的衬底，经过熔融KOH腐蚀后，表面会显露出大六边形、中六边形、小六边形和椭圆形，分别对应微管、螺位错、刃位错和基平面位错，该两个不同类型的位错聚集在一起称之为复合位错；参见图1，图1为衬底中螺位错(TSD)、刃位错(TED)和基平面位错(BPD)经熔融KOH腐蚀后呈现的形貌图。本发明中，任意两个不同类型的位错组成的复合位错腐蚀坑的几何中心之间的距离小于30微米，优选小于10微米。
X射线摇摆曲线半高宽(FWHM)是用来表征平行X射线入射束被碳化硅衬底中(0004)特定晶面反射后其衍射束的发散情况。其衍射束的发散情况与碳化硅衬底中的微管、螺位错、复合位错等结晶缺陷密度相关，缺陷密度越大，其衍射束越发散，相应地X射线摇摆曲线半高宽数值越大；反之，则衍射束越汇聚，相应地X射线摇摆曲线半高宽数值越小。本发明中，衬底表面任意间隔1厘米测试的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值小于40弧秒，优选小于20弧秒，表明衬底整体质量均匀性好。
物理气相传输法生长碳化硅晶体过程中，碳化硅籽晶中的微管、螺位错和复合位错缺陷很大比例会沿着晶体c轴方向延续至新生长的晶体中。为了获得高质量的碳化硅衬底，降低衬底中的微管、螺位错和复合位错密度，本发明严格控制晶体生长工序所用籽晶的质量。
关于碳化硅籽晶的制备方法：
本发明提供了一种上述技术方案中所述的高质量碳化硅籽晶的制备方法，包括以下步骤：
a)对初级籽晶进行第一次扩径生长，得到初级生长晶体；
b)对所述初级生长晶体进行加工，得到仅含扩径区的中级籽晶；
c)对所述中级籽晶进行第二次扩径生长，得到高级籽晶。
关于步骤a)：对初级籽晶进行第一次扩径生长，得到初级生长晶体。
本发明中，所述初级籽晶的种类及来源没有特殊限制，为一般市售SiC籽晶即可；市售籽晶通常具有一定数量的微管、螺位错及复合位错缺陷，一般规格如下：微管密度0.5～5个/cm2，螺位错密度500～1500个/cm2，复合位错密度30～60个/cm2。本发明通过对该初级籽晶进行两次或更多次的扩径生长处理，来减少籽晶缺陷、提高籽晶质量，获得高质量籽晶。
本发明中，在扩径生长中，通过选取恰当的扩径角和控制生长室内的温场分布，来控制籽晶的生长，提升籽晶质量。其中，所述扩径角是指籽晶沿晶体生长的方向与坩埚侧壁之间的夹角；参见图2，图2为本发明第一次扩径生长中初级籽晶与生长的晶体的截面示意图。
本发明中，在第一次扩径生长中：选取初级籽晶在坩埚内的扩径角为5°～50°，优选为15°～35°，更优选为20°～30°；在本发明的一些实施例中，扩径角为30°或45°。
本发明中，在第一次扩径生长中：还控制生长室内的温场分布，包括生长室内的轴向(即沿晶体生长方向)温度梯度和横向(即与晶体生长方向相垂直的方向)温度梯度。
具体的：
所述轴向温度梯度为：沿着晶体生长方向从籽晶表面到碳化硅原料表面温度逐渐升高，升温梯度为1～10℃/cm。在本发明的一些实施例中，所述升温梯度为2℃/cm或3℃/cm。
所述横向温度梯度为：从籽晶中心沿着半径方向到籽晶边缘温度逐渐升高，升温梯度为0.5～5℃/cm。在本发明的一些实施例中，所述升温梯度为2℃/cm。
本发明通过上述扩径角与温度梯度的控制，使碳化硅晶体生长除了沿着籽晶表面等径生长外，同时沿着坩埚壁以扩径角度Φ向侧面生长；参见图2，生长的晶体中分为处于中间的等径区和处于两侧的扩径区。由于初级籽晶中的微管、螺位错以及复合位错缺陷很大比例会沿着晶体c轴方向延续至新生长的晶体中，因此新生长的晶体中的等径区晶体的微管、螺位错以及复合位错缺陷密度仍然较大。然而，由于新生长的晶体中的扩径区晶体是从等径区晶体侧面垂直向外生长，因此，初级籽晶中的微管、螺位错以及复合位错缺陷不会延续至扩径区晶体，如此一来，扩径区晶体的结晶质量显著高于等径区晶体。
关于步骤b)：对所述初级生长晶体进行加工，得到仅含扩径区的中级籽晶。
本发明中，优选先对步骤a)所得初级生长晶体进行切割，切割方向平行于初级籽晶表面方向(即垂直于晶体生长方向)，比如将所得初级生长晶体的下部切割出来，得到包含等径区和扩径区的中级籽晶。参见图2，将所得晶体的最下部切割出来，得到含等径区和扩径区的中级籽晶。参见图3，图3为包含等径区和扩径区的中级籽晶的俯视图。
本发明中，进行完上述切割处理后，再对含等径区和扩径区的中级籽晶进行加工，得到仅含扩径区的高质量中级籽晶。本发明对所述加工的方式没有特殊限制，能够将等径区与扩径区分割，得到扩径区籽晶即可；例如可通过切割方式将扩径区籽晶切割出来。
关于步骤c)：对所述中级籽晶进行第二次扩径生长，得到高级籽晶。
本发明中，在第二次扩径生长中，同样是通过选取恰当的扩径角和控制生长室内的温场分布，来控制籽晶的生长，提升籽晶质量。参见图4，图4为本发明第二次扩径生长中中级籽晶与生长的晶体的截面示意图。
本发明中，在第二次扩径生长中：选取初级籽晶在坩埚内的扩径角为5°～50°，优选为15°～35°；在本发明的一些实施例中，扩径角为30°或45°。
本发明中，在第二次扩径生长中：还控制生长室内的温场分布，包括生长室内的轴向温度梯度和横向温度梯度。
具体的：
所述轴向温度梯度为：沿着晶体生长方向从籽晶表面到碳化硅原料表面温度逐渐升高，升温梯度为1～10℃/cm。在本发明的一些实施例中，所述升温梯度为2℃/cm或3℃/cm。
所述横向温度梯度为：从籽晶中心沿着半径方向到籽晶边缘温度逐渐升高，升温梯度为0.5～5℃/cm。在本发明的一些实施例中，所述升温梯度为2℃/cm。
本发明通过上述扩径角与温度梯度的控制，使碳化硅晶体生长除了沿着籽晶表面等径生长外，同时沿着坩埚壁以扩径角度Φ向侧面生长。由于中级籽晶自身的微管、螺位错以及复合位错缺陷密度很低，因此几乎不会有前述的结晶缺陷延续至新生长的晶体中的等径区晶体，另外，新生长的晶体中的扩径区晶体是从等径区晶体侧面垂直向外生长，更不会有前述的结晶缺陷延续至扩径区晶体。因此，通过上述扩径生长，得到高质量的晶体。
本发明中，经上述第二次扩径生长得到高质量晶体后，对该高质量晶体进行切割，切割方向平行于中级籽晶表面方向(即垂直于晶体生长方向)，比如将所得中级生长晶体的下部切割出来，得到高级籽晶，参见图4，所得晶体的最下部作为高级籽晶。
按照本发明，经上述步骤a)～c)后，优选还进行步骤d)：比较所述高级籽晶的直径与所需制造碳化硅衬底的直径并判断是否进行重复扩径生长。
上述步骤c)所得高级籽晶用于高质量碳化硅衬底的制造。为了保证碳化硅衬底制造产出效率，碳化硅晶体生长所用籽晶直径通常略大于或等于所需制造的衬底直径。
若所述高级籽晶的直径≥所需制造碳化硅衬底的直径，则结束籽晶制备工艺；
若所述高级籽晶的直径＜所需制造碳化硅衬底的直径，则对所得高级籽晶重复进行所述第二次扩径生长的工艺，直至所得籽晶的直径≥所需制造碳化硅衬底的直径。
在本发明的一些实施例中，共进行三次扩径生长。前两次扩径生长的工艺条件如前文所述，在第三次扩径生长中，工艺制度如下：
扩径角为5°～50°，优选为15°～35°；在本发明的一些实施例中，扩径角为30°或45°。
轴向温度梯度为：沿着晶体生长方向从籽晶表面到碳化硅原料表面温度逐渐升高，升温梯度为1～10℃/cm。在本发明的一些实施例中，所述升温梯度为2℃/cm或3℃/cm。
横向温度梯度为：从籽晶中心沿着半径方向到籽晶边缘温度逐渐升高，升温梯度为0.5～5℃/cm。在本发明的一些实施例中，所述升温梯度为2℃/cm。
在本发明的另一些实施例中，共进行四次扩径生长。前三次扩径生长的工艺条件如前文所述，在第四次扩径生长中，工艺制度如下：
扩径角为5°～50°，优选为15°～35°；在本发明的一些实施例中，扩径角为30°。
轴向温度梯度为：沿着晶体生长方向从籽晶表面到碳化硅原料表面温度逐渐升高，升温梯度为1～10℃/cm。在本发明的一些实施例中，所述升温梯度为3℃/cm。
横向温度梯度为：从籽晶中心沿着半径方向到籽晶边缘温度逐渐升高，升温梯度为0.5～5℃/cm。在本发明的一些实施例中，所述升温梯度为2℃/cm。
本发明中，优选控制高级籽晶的直径比所需制造的衬底直径大0.5～10mm，更优选为大1～5mm。
本发明通过上述制备方法制得高质量的SiC籽晶，以其作为制备碳化硅衬底的籽晶，能够有效减少碳化硅衬底的晶体缺陷，得到高质量碳化硅衬底。
关于碳化硅晶体：
本发明提供了一种高质量碳化硅晶体，形成所述碳化硅晶体采用的籽晶为上述技术方案中所述的高质量SiC籽晶或由上述技术方案中所述的制备方法制得的高质量SiC籽晶；
所述碳化硅晶体至少有一个高质量区域；
所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜300个/cm2，复合位错密度＜20个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜40弧秒；
所述高质量区域的面积＞0.25cm2。
本发明中，关于所述高质量区域的规格：
螺位错密度：优选为＜200个/cm2，更优选为＜100个/cm2，进一步优选为＜50个/cm2，最优选为＜30个/cm2。
复合位错密度：优选为＜5个/cm2。
任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值：优选为＜20弧秒。
所述高质量区域的面积：优选为＞1cm2，更优选为＞5cm2，进一步优选为＞10cm2，最优选为＞50cm2。
所述高质量区域的形状包括三角形、方形、圆形或多边形。
本发明中，所述碳化硅晶体的硼元素杂质浓度优选为＜5×1016/cm3，更优选为＜1×1016/cm3，最优选为＜5×1015/cm3。
本发明中，所述碳化硅晶体的铝元素杂质浓度优选为＜5×1015/cm3，更优选为＜1×1015/cm3，最优选为＜5×1014/cm3。
本发明中，所述碳化硅晶体表面法向偏离c轴晶向，且偏离的角度为0～8度，优选为1～5度。
碳化硅衬底的晶体结构有很多种，常见的晶体结构包括4H和6H。这两种结构在c平面内结构是完全相同的，不同的地方在于沿着c轴方向。4H晶体结构是沿着c轴方向由四个硅-碳双原子层以ABCB的堆垛顺序形成一个周期，然后重复堆垛；而6H晶体结构是沿着c轴方向由六个硅-碳双原子层以ABCACB的堆垛顺序形成一个周期，然后重复堆垛。目前大规模商业化使用的碳化硅衬底晶体结构是4H，为了在后续外延过程中仍然保持外延层晶体结构为4H。碳化硅衬底表面法向往往偏离衬底c轴晶向一定角度，本发明中，偏离角度是0～8度，优选为1～5度，更优选为4度偏角。参见图5，图5为碳化硅衬底表面法向与衬底c轴晶向间偏离夹角示意图。
关于碳化硅晶体的制备方法：
本发明提供了一种上述技术方案中所述的碳化硅晶体的制备方法，包括以下步骤：
将装有碳化硅粉料并装配好SiC籽晶的石墨坩埚放入高温炉内后，对炉内先抽真空降压再充入保护性气体调节压力，同时进行升温，直至达到目标压力和目标温度后，在所述压力和温度条件下进行晶体生长，得到碳化硅晶体。
参见图6，图6为物理气相传输法生长碳化硅晶体的生长室结构示意图；其中，1为石墨盖，2为石墨埚(1和2组成石墨坩埚)，3为碳化硅粉料，4为粘合剂，5为SiC籽晶，6为生长的晶体，7为保温材料，8为保温材料内侧，9为保温材料外侧。具体的，将SiC籽晶通过粘结或机械固定的方式固定在石墨盖内顶部，将碳化硅粉料装在石墨埚内，并将固定有SiC籽晶的石墨盖装配在石墨埚上，然后，将该装配好的石墨坩埚放入高温炉内，进行晶体的生长工艺。其中，碳化硅粉料表面距离SiC籽晶的距离优选为20～60mm；在本发明的一些实施例中，所述距离为30mm或40mm。
碳化硅衬底的带隙是3.2eV，本征碳化硅衬底是不导电的。由于碳化硅衬底中的硅和碳都是四价元素，为了调控碳化硅衬底的电阻率，获得导电型碳化硅衬底，往往通过氮掺杂的方式。由于氮是五价元素，可以提供一个多余电子参与导电，从而获得导电型碳化硅衬底。如果碳化硅衬底中的p型杂质浓度较高，如硼和铝元素，由于硼和铝都是三价元素，会捕获一个电子，导致碳化硅衬底中参与导电的电子数量变少，进而导致碳化硅衬底电阻率变大。为了控制导电型碳化硅衬底的电阻率，往往通过加大氮掺杂量，进而达到补偿碳化硅衬底中的p型杂质，并维持电阻率大小不变。如此一来，将最终导致导电型碳化硅衬底中p型杂质浓度和氮浓度都偏高。偏高的p型杂质浓度和氮浓度会导致基于衬底制造的器件性能偏差，严重时甚至影响器件性能的稳定性。本发明为了获得高质量的导电型碳化硅衬底，严格控制导电型碳化硅衬底中的p型杂质浓度，主要是硼和铝元素杂质浓度。
物理气相传输法生长碳化硅晶体所用的原料和耗材主要包括碳化硅原料、石墨坩埚和包裹在石墨坩埚外围的保温材料。由于晶体生长过程中温度高达2100℃，在如此高的温度下，碳化硅原料、石墨坩埚和保温材料中的硼和铝杂质会升华成气态，随着晶体生长过程进入到新生长的晶体中，进而影响产品的电学性能。本发明为控制新生长的晶体中的硼和铝杂质，严格控制碳化硅原料、石墨坩埚和保温材料中的硼和铝杂质浓度。
1、碳化硅粉料：
本发明中，碳化硅粉料的控制目标为：硼元素杂质浓度优选为＜5×1016/cm3，更优选为＜1×1016/cm3，最优选为＜5×1015/cm3；铝元素杂质浓度优选为＜5×1015/cm3，更优选为＜1×1015/cm3，最优选为＜5×1014/cm3。
本发明中，所述碳化硅粉料的粒度优选为200～5000μm。
本发明中，所述碳化硅粉料优选通过以下制备方法制得：
S1、将硅粉和石墨粉混合，得到混合粉；
S2、在保护性气体条件下，对所述混合粉进行烧结处理，得到碳化硅粉料。
关于步骤S1：
本发明中，所述硅粉优选为高纯硅粉，纯度优选为≥99.99999％。本发明中，所述硅粉的粒度优选为10～500μm。本发明对所述硅粉的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。
本发明中，所述石墨粉优选为预处理石墨粉。所述预处理的方式优选为：将原始石墨粉在真空条件下进行焙烧处理。其中，所述原始石墨粉优选为高纯石墨粉，总杂质含量为＜10ppm；本发明对所述原始石墨粉的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。所述焙烧处理的温度优选为2200～2400℃；在本发明的一些实施例中，焙烧处理的温度为2200℃或2250℃。所述焙烧处理的时间优选为5～100h；在本发明的一些实施例中，焙烧处理的时间为10h或30h。具体的，将石墨粉放入高温炉后，将炉内抽真空并保持真空泵机组一直工作，来保持真空条件，再将炉内温度升至目标温度，保持煅烧。
为进一步提高去除硼、铝杂质效果，在上述保持焙烧5～100h的过程中，本发明优选的，先关闭真空泵机组停止抽真空，并充入惰性气体至压力为1000～70000Pa，保持1～60min；然后再打开真空泵机组再次抽真空并保持真空泵机组一直工作来提供真空条件，继续进行焙烧。其中，所述惰性气体优选为氩气。在本发明的一些实施例中，所述压力为50000Pa。在本发明的一些实施例中，所述保持的时间为10min。
本发明通过上述预处理方式能够使石墨粉中硼杂质含量＜5×1016/cm3，更优选为＜5×1015/cm3；铝杂质含量＜5×1015/cm3，更优选为＜5×1014/cm3。
本发明中，所述硅粉和石墨粉的质量比优选为(1.00～1.05)∶1。在本发明的一些实施例中，所述质量比为1.00∶1或1.05∶1。
本发明中，将硅粉和石墨粉混合均匀后，放入高温炉内的石墨坩埚中，优选先对炉内抽真空，然后再充入保护性气体至气压为100～50000Pa，再升至目标温度进行合成处理。在本发明的一些实施例中，所述气压为1000Pa或5000Pa。
本发明中，所述合成处理的温度优选为1800～2200℃；在本发明的一些实施例中，所述温度为1850℃或1900℃。所述合成处理的时间优选为5～20h；在本发明的一些实施例中，所述时间为8h或12h。所述保护性气体优选为氩气。经上述合成处理，硅粉与石墨粉经高温固相反应，得到碳化硅粉料。
本发明通过上述制备方法制取碳化硅粉料，能够有效降低碳化硅粉料中硼、铝杂质含量，获得如前文所述纯度规格的碳化硅粉料。以该粉料作为生长碳化硅衬底的原料，能够有利于降低产品中的硼、铝杂质含量，提升产品的电学性能。
2、SiC籽晶：
本发明中，所述SiC籽晶为上述技术方案中所述的高质量SiC籽晶或由上述技术方案中所述的制备方法制得的高质量SiC籽晶。
3、石墨坩埚：
本发明中，所述石墨坩埚优选为预处理的石墨坩埚。本发明中，预处理石墨坩埚的方式与前文所述预处理石墨粉的处理方式相同，即对原始石墨坩埚在真空条件下进行焙烧处理。其中，所述焙烧处理的温度优选为2200～2400℃；在本发明的一些实施例中，焙烧处理的温度为2200℃或2250℃。所述焙烧处理的时间优选为5～100h；在本发明的一些实施例中，焙烧处理的时间为10h或30h。具体的，将石墨坩埚放入高温炉后，将炉内抽真空并保持真空泵机组一直工作，来保持真空条件，再将炉内温度升至目标温度，保持煅烧。
为进一步提高去除硼、铝杂质效果，在上述保持焙烧5～100h的过程中，本发明优选的，先关闭真空泵机组停止抽真空，并充入惰性气体至压力为1000～70000Pa，保持1～60min；然后再打开真空泵机组再次抽真空并保持真空泵机组一直工作来提供真空条件，继续进行焙烧。其中，所述惰性气体优选为氩气。经上述处理，能够有效去除石墨坩埚中的硼、铝杂质，得到高纯石墨坩埚。在本发明的一些实施例中，所述压力为50000Pa。在本发明的一些实施例中，所述保持的时间为10min。
4、保温材料：
本发明中，所述保温材料主要也是碳材料，如石墨软毡或石墨硬毡。本发明中，所述保温材料优选为预处理的保温材料。本发明中，预处理保温材料的方式与前文所述预处理石墨粉的处理方式相同，即对原始保温材料在真空条件下进行焙烧处理。其中，所述焙烧处理的温度优选为2200～2400℃；在本发明的一些实施例中，焙烧处理的温度为2200℃或2250℃。所述焙烧处理的时间优选为5～100h；在本发明的一些实施例中，焙烧处理的时间为10h或30h。具体的，将保温材料放入高温炉后，将炉内抽真空并保持真空泵机组一直工作，来保持真空条件，再将炉内温度升至目标温度，保持煅烧。
为进一步提高去除硼、铝杂质效果，在上述保持焙烧5～100h的过程中，本发明优选的，先关闭真空泵机组停止抽真空，并充入惰性气体至压力为1000～70000Pa，保持1～60min；然后再打开真空泵机组再次抽真空并保持真空泵机组一直工作来提供真空条件，继续进行焙烧。其中，所述惰性气体优选为氩气。在本发明的一些实施例中，所述压力为50000Pa。在本发明的一些实施例中，所述保持的时间为10min。经上述处理，能够有效去除保温材料中的硼、铝杂质，得到高纯保温材料。而且，为了提高保温材料的纯度，需分别对保温材料的内侧(即与石墨坩埚相接触的那一侧表面)和保温材料的外侧进行高温焙烧处理，从而提高保温材料整体纯度。
5、工艺过程：
将装配好的石墨坩埚放入高温炉内后，对炉内先抽真空降压再充入保护性气体调节压力，同时进行升温，直至达到目标压力和目标温度后，在所述压力和温度条件下进行晶体生长，得到碳化硅晶体。
本发明中，所述对炉内抽真空优选为抽至10Pa以下，且保持真空泵机组一直工作来维持真空状态。之后，将炉内升温；本发明优选为升至500～1000℃；在本发明的一些实施例中，升至800℃或1000℃。升温后优选保温1～5h；在本发明的一些实施例中，所述保温的时间为1h或3h。
本发明中，为了提升去除炉内保温材料、石墨坩埚及碳化硅粉料中的易挥发成分的效果，在上述保温1～5h的过程中，优选先关闭真空泵机组停止抽真空管，并充入惰性气体至压力为1000～70000Pa，保持1～60min；然后，再打开真空泵机组再次抽真空至压力为1Pa以下，且保持真空泵机组一直工作来维持真空状态，继续高温处理。在本发明的一些实施例中，所述压力为50000Pa或70000Pa。在本发明的一些实施例中，所述保持的时间为5min或10min。
本发明中，在上述去除炉内保温材料、石墨坩埚及碳化硅粉料中的易挥发成分后，关闭真空泵机组停止抽真空管，并充入惰性气体至压力为5000～70000Pa(在本发明的一些实施例中，所述压力为50000Pa或70000Pa)，将炉内温度升至晶体生长温度，并保持1～10h(在本发明的一些实施例中，所述保持的时间为2h或2.5h)；然后降低炉内压力至晶体生长所需压力，正式开始晶体生长。其中，所述晶体生长所需压力为100～5000Pa，优选为100～1500Pa，在本发明的一些实施例中，该压力为1500Pa或2000Pa。所述晶体生长温度为2050～2250℃，优选为2100～2200℃，在本发明的一些实施例中，所述温度为2150℃或2220℃。生长结束后，进行晶体的原位退火；原位退火结束后，待炉内温度降至室温后，打开高温炉，取出晶体，即为碳化硅晶体产品。
本发明上述制备方法制得的碳化硅晶体能够有效降低晶体的缺陷和杂质含量，提高碳化硅晶体质量。
关于碳化硅衬底：
碳化硅衬底，又称为碳化硅晶片，形状为圆形薄片，直径一般为2英寸、3英寸、4英寸、6英寸和8英寸，厚度一般为80微米～800微米之间。市售碳化硅衬底通常具有一定数量的微管、螺位错及复合位错缺陷，一般规格如下：微管密度0.5～5个/cm2，螺位错密度500～1500个/cm2，复合位错密度30～60个/cm2；表面划痕长度为1R～6R(其中R指衬底半径)。
本发明提供了一种高质量碳化硅衬底，所述碳化硅衬底至少有一个高质量区域；
所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜300个/cm2，复合位错密度＜20个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜40弧秒；
所述高质量区域的面积＞0.25cm2。
本发明中，关于所述高质量区域的规格：
螺位错密度：优选为＜200个/cm2，更优选为＜100个/cm2，进一步优选为＜50个/cm2，最优选为＜30个/cm2。
复合位错密度：优选为＜5个/cm2。
任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值：优选为＜20弧秒。
所述高质量区域的面积：优选为＞1cm2，更优选为＞5cm2，进一步优选为＞10cm2，最优选为＞50cm2。
所述高质量区域的形状包括三角形、方形、圆形或多边形。
本发明中，所述碳化硅衬底的硼元素杂质浓度优选为＜5×1016/cm3，更优选为＜1×1016/cm3，最优选为＜5×1015/cm3。
本发明中，所述碳化硅衬底的铝元素杂质浓度优选为＜5×1015/cm3，更优选为＜1×1015/cm3，最优选为＜5×1014/cm3。
本发明中，所述碳化硅衬底表面法向偏离c轴晶向，且偏离的角度为0～8度，优选为1～5度。
本发明中，所述碳化硅衬底的电阻率为＜0.03Ω·cm，优选＜0.023Ω·cm。
本发明中，所述碳化硅衬底表面划痕长度小于衬底半径。
关于碳化硅衬底的制备方法：
本发明提供了一种高质量碳化硅衬底的制备方法，包括以下步骤：
K1、对碳化硅晶体进行晶体加工，得到碳化硅晶片；
K2、对所述碳化硅晶片进行晶片加工，得到碳化硅衬底；
其中，所述碳化硅晶体为上述技术方案中所述的碳化硅晶体或由上述技术方案中所述的制备方法制得的碳化硅晶体。
关于步骤K1：
本发明中，对所述晶体加工的方式没有特殊限制，为本领域常规工序即可。晶体加工工序包括：滚外圆、磨平面、单晶定向、加工定位边和多线切割，通过上述加工处理，得到切割片。
关于步骤K2：
本发明中，所述晶片加工包括化学机械抛光。本发明中，在所述化学机械抛光前，优选还包括：双面研磨和机械抛光。本发明对所述双面研磨和机械抛光的方式没有特殊限制，为本领域技术人员常规操作即可。
本发明中，所述化学机械抛光优选包括依次进行：第一步化学机械抛光和第二步化学机械抛光。化学机械抛光是化学作用和机械作用相结合的技术，首先，工件表面材料与抛光液中的成分发生化学反应，生成一层相对容易去除的软质层，然后在抛光液中的磨料和抛光垫的机械作用下去除软质层，使工件表面重新裸露出来，这样在化学作用过程和机械作用过程同时发生的过程中完成工件表面抛光。
所述第一化学机械抛光中：采用的抛光液为氧化铝抛光液；所述氧化铝抛光液是指抛光液中的磨料颗粒为氧化铝的抛光液。本发明中，所述氧化铝抛光液的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。
所述第一化学机械抛光中：采用的抛光垫为聚氨酯抛光垫；所述抛光垫的邵氏硬度优选为75～85。
所述第一化学机械抛光中：抛光头的压力优选为100～450g/cm2；在本发明的一些实施例中，所述压力为230g/cm2或400g/cm2。抛光速率优选为0.5～2微米/小时；在本发明的一些实施例中，抛光速率为1.1微米/小时或1.5微米/小时。
所述第二化学机械抛光中：采用的抛光液为二氧化硅抛光液；所述二氧化硅抛光液是指抛光液中的磨料颗粒为二氧化硅的抛光液。本发明中，所述二氧化硅抛光液的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。
所述第二化学机械抛光中：采用的抛光垫为尼龙布；所述抛光垫的邵氏硬度优选为60～75。
所述第二化学机械抛光中：抛光头的压力优选为150～400g/cm2；在本发明的一些实施例中，所述压力为350g/cm2或400g/cm2。抛光速率优选为20～100纳米/小时；在本发明的一些实施例中，抛光速率为25纳米/小时或35纳米/小时。
本发明中，所述第一步化学机械抛光的抛光速率是所述第二步化学机械抛光的抛光速率为10～30倍。
本发明经上述加工处理后，能够提高衬底表面质量，获得划痕长度小于衬底半径的高质量表面。本发明的制备方法，能够制得各种尺寸规格的碳化硅衬底，具体可为直径2英寸、3英寸、4英寸和6英寸，厚度为80～800微米之间。参见图7，图7为本发明制得的碳化硅衬底的示意图。
本发明提供的碳化硅衬底具有以下有益效果：
1、具有高的结晶质量，极低的微管数量、螺位错密度和复合位错密度；
2、具有极低的p型杂质浓度，表现出优良的电学性能；
3、具有高的表面质量。
基于上述高质量碳化硅衬底制造的器件性能优良、一致性好、同时具有高的可靠性，满足新能源汽车、轨道交通、航空航天、智能电网等领域对高性能、高可靠性器件的需求。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1：制备SiC籽晶
S1、提供初级籽晶：微管密度2个/cm2，螺位错密度1000个/cm2，复合位错密度50个/cm2。
S2、进行第一次扩径生长：选取扩径角为45°；控制生长室内轴向温度梯度为：沿着晶体生长方向从籽晶表面到碳化硅原料表面温度逐渐升高，升温梯度为2℃/cm；横向温度梯度为：从籽晶中心沿着半径方向到籽晶边缘温度逐渐升高，升温梯度为2℃/cm。
S3、对步骤S2生长的晶体进行切割处理，得到含等径区和扩径区的中级籽晶。再对其进行加工，得到仅含扩径区的高质量中级籽晶。
S4、进行第二次扩径生长：选取扩径角为45°；控制生长室内轴向温度梯度为：沿着晶体生长方向从籽晶表面到碳化硅原料表面温度逐渐升高，升温梯度为2℃/cm；横向温度梯度为：从籽晶中心沿着半径方向到籽晶边缘温度逐渐升高，升温梯度为2℃/cm。
对所得晶体进行切割，切割方向平行于中级籽晶表面方向，得到高级籽晶。其尺寸为：直径53mm，厚度500μm。
S5、进行第三次扩径生长：选取扩径角为45°；控制生长室内轴向温度梯度为：沿着晶体生长方向从籽晶表面到碳化硅原料表面温度逐渐升高，升温梯度为2℃/cm；横向温度梯度为：从籽晶中心沿着半径方向到籽晶边缘温度逐渐升高，升温梯度为2℃/cm。
对所得晶体进行切割，切割方向平行于高级籽晶表面方向，得到高级籽晶。其尺寸为：直径103mm，厚度500μm。
实施例2：制备碳化硅粉料
S1、石墨粉预处理：将高纯石墨粉(总杂质含量＜10ppm)放入高温炉中，将炉内抽真空并保持真空泵机组一直工作，再将炉内温度升至2250℃，保持10h；在上述保温过程中，先关闭真空泵机组，充入氩气至50000Pa保持10min，然后再打开真空泵再次将炉内抽真空并保持真空泵机组一直工作。得到预处理石墨粉。
所得预处理石墨粉的硼杂质含量为5.5×1015/cm3，铝杂质含量为4×1014/cm3。
S2、将硅粉和预处理石墨粉按质量比1.00∶1混合，放入高温炉内的石墨坩埚中，再将炉内抽真空，然后向炉内充入氩气至压力为5000Pa，再将炉内温度升至1900℃保持8h，得到碳化硅粉料。
实施例3：制备碳化硅衬底
1、样品制备
S1、对石墨毡保温材料和石墨坩埚进行预处理，预处理的操作及条件按照实施例2中步骤S1对石墨粉的预处理进行。
S2、将实施例1制得的SiC籽晶通过粘结固定的方式固定在石墨盖内顶部，将实施例2制得的碳化硅粉料装在石墨埚内，并将固定有SiC籽晶的石墨盖装配在石墨埚上。其中，碳化硅粉料表面距离SiC籽晶的距离为40mm
S3、将步骤S2装配好的石墨坩埚放入高温炉内，将炉内抽真空至10Pa以下并保持真空泵机组一直工作，将炉内温度升至800℃保持3h；在保温过程中，先关闭真空泵，充入氩气至50000Pa压力并保持10min，然后打开真空泵再次将炉内抽真空并保持真空泵机组一直工作。
S4、将上述处理后，关闭真空泵，充入氩气至50000Pa，并将炉内温度升至晶体生长温度2150℃，保持2h；然后降低炉内压力至晶体生长所需压力1500Pa，进行晶体生长。生长结束后，进行原位退火，然后在降至室温后，取出晶体。
S5、将晶体滚外圆，磨平面，单晶定向，加工定位边，多线切割，获得切割片。
S6：将切割片进行双面研磨、机械抛光和化学机械抛光，获得高质量碳化硅衬底，直径100mm，厚度350μm。
其中，化学机械抛光优选包括依次进行：第一步化学机械抛光和第二步化学机械抛光。
第一步化学机械抛光：采用氧化铝抛光液(氧化铝D50粒径：200nm)和聚氨酯抛光垫(邵氏硬度为78)，抛光头压力为400g/cm2，抛光速率为1.5微米/小时。
第二步化学机械抛光：采用二氧化硅抛光液(二氧化硅D50粒径：100nm)和尼龙布抛光垫(邵氏硬度为65)，抛光头压力为400g/cm2，抛光速率为35纳米/小时。
2、样品测试
对所得碳化硅衬底的晶体缺陷、杂质浓度、表面质量及电学性能进行检测，结果显示：
有一连续面积为30cm2的高质量区域，该区域中晶体缺陷：微管为0，螺位错密度为206个/cm2，复合位错密度为8个/cm2。任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜20弧秒。测试结果参见图8-10，其中，图8为实施例3所得碳化硅衬底的微管分布示意图，其中微管为零的多边形面积区域，面积30cm2。图9为实施例3所得碳化硅衬底中的微管在透射偏振显微镜下的形貌图。图10为实施例3所得碳化硅衬底上螺位错密度分布图。
杂质浓度：硼元素杂质浓度为4.5×1015/cm3，铝元素杂质浓度为3.5×1014/cm3。
电学性能：电阻率为0.022Ω·cm，电阻率不均性为1.77％。测试结果参见图11，图11为实施例3所得碳化硅衬底的电学性能测试图；其中，左侧为测试数据分布，右侧为数据生成结果。
表面质量：表面累计划痕长度仅为0.6R，(其中R指衬底半径，测试设备：CandelaCS920)。测试结果参见图12，图12为实施例3所得碳化硅衬底的表面划痕示意图。
实施例4：制备SiC籽晶
S1、提供初级籽晶：微管密度1个/cm2，螺位错密度600个/cm2，复合位错密度30个/cm2。
S2、进行第一次扩径生长：选取扩径角为30°；控制生长室内轴向温度梯度为：沿着晶体生长方向从籽晶表面到碳化硅原料表面温度逐渐升高，升温梯度为3℃/cm；横向温度梯度为：从籽晶中心沿着半径方向到籽晶边缘温度逐渐升高，升温梯度为2℃/cm。
S3、对步骤S2生长的晶体进行切割处理，得到含等径区和扩径区的中级籽晶。再对其进行加工，得到仅含扩径区的高质量中级籽晶。
S4、进行第二次扩径生长：选取扩径角为30°；控制生长室内轴向温度梯度为：沿着晶体生长方向从籽晶表面到碳化硅原料表面温度逐渐升高，升温梯度为3℃/cm；横向温度梯度为：从籽晶中心沿着半径方向到籽晶边缘温度逐渐升高，升温梯度为2℃/cm。
对所得晶体进行切割，切割方向平行于中级籽晶表面方向，得到高级籽晶。其尺寸为：直径53mm，厚度500μm。
S5、进行第三次扩径生长：选取扩径角为30°；控制生长室内轴向温度梯度为：沿着晶体生长方向从籽晶表面到碳化硅原料表面温度逐渐升高，升温梯度为3℃/cm；横向温度梯度为：从籽晶中心沿着半径方向到籽晶边缘温度逐渐升高，升温梯度为2℃/cm。
对所得晶体进行切割，切割方向平行于高级籽晶表面方向，得到高级籽晶。其尺寸为：直径103mm，厚度500μm。
S5、进行第四次扩径生长：选取扩径角为30°；控制生长室内轴向温度梯度为：沿着晶体生长方向从籽晶表面到碳化硅原料表面温度逐渐升高，升温梯度为3℃/cm；横向温度梯度为：从籽晶中心沿着半径方向到籽晶边缘温度逐渐升高，升温梯度为2℃/cm。
对所得晶体进行切割，切割方向平行于高级籽晶表面方向，得到高级籽晶。其尺寸为：直径153mm，厚度500μm。
实施例5：制备碳化硅粉料
S1、石墨粉预处理：将高纯石墨粉(总杂质含量＜10ppm)放入高温炉中，将炉内抽真空并保持真空泵机组一直工作，再将炉内温度升至2200℃，保持30h；在上述保温过程中，先关闭真空泵机组，充入氩气至50000Pa保持10min，然后再打开真空泵再次将炉内抽真空并保持真空泵机组一直工作。得到预处理石墨粉。
所得预处理石墨粉的硼杂质含量为4.5×1015/cm3，铝杂质含量为4.5×1014/cm3。
S2、将硅粉和预处理石墨粉按质量比1.05∶1混合，放入高温炉内的石墨坩埚中，再将炉内抽真空，然后向炉内充入氩气至压力为1000Pa，再将炉内温度升至1850℃保持12h，得到碳化硅粉料。
实施例6：制备碳化硅衬底
1、样品制备
S1、对石墨毡保温材料和石墨坩埚进行预处理，预处理的操作及条件按照实施例2中步骤S1对石墨粉的预处理进行。
S2、将实施例4制得的SiC籽晶通过粘结固定的方式固定在石墨盖内顶部，将实施例5制得的碳化硅粉料装在石墨埚内，并将固定有SiC籽晶的石墨盖装配在石墨埚上。其中，碳化硅粉料表面距离SiC籽晶的距离为30mm。
S3、将步骤S2装配好的石墨坩埚放入高温炉内，将炉内抽真空至10Pa以下并保持真空泵机组一直工作，将炉内温度升至1000℃保持1h；在保温过程中，先关闭真空泵，充入氩气至70000Pa压力并保持5min，然后打开真空泵再次将炉内抽真空并保持真空泵机组一直工作。
S4、将上述处理后，关闭真空泵，充入氩气至70000Pa，并将炉内温度升至晶体生长温度2220℃，保持2.5h；然后降低炉内压力至晶体生长所需压力2000Pa，进行晶体生长。生长结束后，进行原位退火，然后在降至室温后，取出晶体。
S5、将晶体滚外圆，磨平面，单晶定向，加工定位边，多线切割，获得切割片。
S6：将切割片进行双面研磨、机械抛光和化学机械抛光，获得高质量碳化硅衬底，直径150mm，厚度350μm。
其中，化学机械抛光优选包括依次进行：第一步化学机械抛光和第二步化学机械抛光。
第一步化学机械抛光：采用氧化铝抛光液(氧化铝D50粒径：200纳米)和聚氨酯抛光垫(邵氏硬度为75)，抛光头压力为230g/cm2，抛光速率为1.1微米/小时。
第二步化学机械抛光：采用二氧化硅抛光液(二氧化硅D50粒径：100纳米)和尼龙布抛光垫(邵氏硬度为60)，抛光头压力为350g/cm2，抛光速率为25纳米/小时。
2、样品测试
对所得碳化硅衬底的晶体缺陷、杂质浓度、表面质量及电学性能进行检测，结果显示：
有一连续面积为65cm2的高质量区域，该区域中晶体缺陷：微管为0，螺位错密度为75个/cm2，复合位错密度为6个/cm2。任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜20弧秒。测试结果参见图13，图13为实施例6所得碳化硅衬底的螺位错密度分布图。
杂质浓度：硼元素杂质浓度优选为3.5×1015/cm3，铝元素杂质浓度为3.1×1014/cm3。
电学性能：电阻率为0.02Ω·cm，电阻率不均性为0.82％。测试结果参见图14，图14为实施例6所得碳化硅衬底的电学性能测试图；其中，左侧为测试数据分布，右侧为数据生成结果。
表面质量：表面无累计划痕长度仅为0.3R，(其中R指衬底半径，测试设备：CandelaCS920)。测试结果参见图15，图15为实施例6所得碳化硅衬底的表面划痕示意图。
由以上实施例可知，本发明提供的碳化硅衬底具有高的结晶质量，极低的微管数量、螺位错密度和复合位错密度；同时，具有极低的p型杂质浓度，表现出优良的电阻率；而且，还具有高的表面质量。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有近似于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (16)
1.一种高质量碳化硅籽晶，其特征在于，所述碳化硅籽晶至少有一个高质量区域；
所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜100个/cm2，复合位错密度＜20个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜40弧秒；
所述高质量区域的面积＞1 cm2；
所述高质量碳化硅籽晶通过以下制备方法制得：
a）对初级籽晶进行第一次扩径生长，得到初级生长晶体；
所述第一次扩径生长中：
控制初级籽晶在坩埚内的扩径角为5°~50°；
控制生长室内的温场分布为：
轴向温度梯度为：沿着晶体生长方向从籽晶表面到碳化硅原料表面温度逐渐升高，升温梯度为1~10℃/cm；
横向温度梯度为：从籽晶中心沿着半径方向到籽晶边缘温度逐渐升高，升温梯度为0.5~5℃/cm；
b）对所述初级生长晶体进行加工，得到仅含扩径区的中级籽晶；
c）对所述中级籽晶进行第二次扩径生长，得到高级籽晶；
所述第二次扩径生长中：
控制中级籽晶在坩埚内的扩径角为5°~50°；
控制生长室内的温场分布为：
轴向温度梯度为：沿着晶体生长方向从籽晶表面到碳化硅原料表面温度逐渐升高，升温梯度为1~10℃/cm；
横向温度梯度为：从籽晶中心沿着半径方向到籽晶边缘温度逐渐升高，升温梯度为0.5~5℃/cm；
d）比较所述高级籽晶的直径与所需制造碳化硅衬底的直径：
若所述高级籽晶的直径≥所需制造碳化硅衬底的直径，则结束籽晶制备工艺；
若所述高级籽晶的直径＜所需制造碳化硅衬底的直径，则对所得高级籽晶重复进行所述第二次扩径生长的工艺，直至所得籽晶的直径≥所需制造碳化硅衬底的直径。
2.根据权利要求1所述的碳化硅籽晶，其特征在于，所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜50个/cm2，复合位错密度＜20个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜40弧秒；
所述高质量区域的面积＞10 cm2。
3.根据权利要求1所述的碳化硅籽晶，其特征在于，所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜30个/cm2，复合位错密度＜5个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜20弧秒；
所述高质量区域的面积＞50 cm2。
4.一种权利要求1~3中任一项所述的高质量碳化硅籽晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）对初级籽晶进行第一次扩径生长，得到初级生长晶体；
所述第一次扩径生长中：
控制初级籽晶在坩埚内的扩径角为5°~50°；
控制生长室内的温场分布为：
轴向温度梯度为：沿着晶体生长方向从籽晶表面到碳化硅原料表面温度逐渐升高，升温梯度为1~10℃/cm；
横向温度梯度为：从籽晶中心沿着半径方向到籽晶边缘温度逐渐升高，升温梯度为0.5~5℃/cm；
b）对所述初级生长晶体进行加工，得到仅含扩径区的中级籽晶；
c）对所述中级籽晶进行第二次扩径生长，得到高级籽晶；
所述第二次扩径生长中：
控制中级籽晶在坩埚内的扩径角为5°~50°；
控制生长室内的温场分布为：
轴向温度梯度为：沿着晶体生长方向从籽晶表面到碳化硅原料表面温度逐渐升高，升温梯度为1~10℃/cm；
横向温度梯度为：从籽晶中心沿着半径方向到籽晶边缘温度逐渐升高，升温梯度为0.5~5℃/cm；
d）比较所述高级籽晶的直径与所需制造碳化硅衬底的直径：
若所述高级籽晶的直径≥所需制造碳化硅衬底的直径，则结束籽晶制备工艺；
若所述高级籽晶的直径＜所需制造碳化硅衬底的直径，则对所得高级籽晶重复进行所述第二次扩径生长的工艺，直至所得籽晶的直径≥所需制造碳化硅衬底的直径。
5.一种高质量碳化硅晶体，其特征在于，形成所述碳化硅晶体采用的籽晶为权利要求1~3中任一项所述的高质量碳化硅籽晶或由权利要求4所述的制备方法制得的高质量碳化硅籽晶；
所述碳化硅晶体至少有一个高质量区域；
所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜100个/cm2，复合位错密度＜20个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜40弧秒；
所述高质量区域的面积＞1 cm2。
6.根据权利要求5所述的碳化硅晶体，其特征在于，所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜50个/cm2，复合位错密度＜20个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜40弧秒；
所述高质量区域的面积＞10 cm2。
7.根据权利要求5所述的碳化硅晶体，其特征在于，所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜30个/cm2，复合位错密度＜5个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜20弧秒；
所述高质量区域的面积＞50 cm2。
8.一种权利要求5~7中任一项所述的碳化硅晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将装有碳化硅粉料并装配好SiC籽晶的石墨坩埚放入高温炉内后，对炉内先抽真空降压再充入保护性气体调节压力，同时进行升温，直至达到目标压力和目标温度后，在所述压力和温度条件下进行晶体生长，得到碳化硅晶体。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述目标压力为100~5000Pa，目标温度为2050~2250℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硅粉料的规格为：硼元素杂质浓度＜5×1016 /cm3，铝元素杂质浓度＜5×1015 /cm3；
所述石墨坩埚的规格为：硼元素杂质浓度＜5×1016 /cm3，铝元素杂质浓度＜5×1015 /cm3；
所述石墨坩埚外围的保温材料的规格为：硼元素杂质浓度＜5×1016 /cm3，铝元素杂质浓度＜5×1015 /cm3。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硅粉料通过以下制备方法制得：
S1、将硅粉和石墨粉混合，得到混合粉；
S2、在保护性气体条件下，对所述混合粉进行合成处理，得到碳化硅粉料。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉为预处理石墨粉；
所述预处理石墨粉的获取方式为：将原始石墨粉在真空条件下进行焙烧处理；
所述焙烧处理的温度为2200~2400℃，时间为5~100h；
所述原始石墨粉的总杂质含量＜10ppm；
所述石墨坩埚为预处理石墨坩埚；
所述预处理石墨坩埚的获取方式为：将原始坩埚在真空条件下进行焙烧处理；
所述焙烧处理的温度为2200~2400℃，时间为5~100h；
所述保温材料为预处理保温材料；
所述预处理保温材料的获取方式为：将原始保温材料在真空条件下进行焙烧处理；
所述焙烧处理的温度为2200~2400℃，时间为5~100h。
13.一种高质量碳化硅衬底，其特征在于，所述碳化硅衬底至少有一个高质量区域；
所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜100个/cm2，复合位错密度＜20个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜40弧秒；
所述高质量区域的面积＞1cm2。
14.根据权利要求13所述的高质量碳化硅衬底，其特征在于，所述高质量区域的规格为：微管数为0，螺位错密度＜30个/cm2，复合位错密度＜5个/cm2，任意间隔1cm的X射线摇摆曲线半高宽两点间的差值＜20弧秒；
所述高质量区域的面积＞50 cm2；
所述碳化硅衬底中，硼元素杂质浓度＜5×1015 /cm3，铝元素杂质浓度＜5×1014 /cm3；
所述碳化硅衬底表面法向偏离c轴晶向，且偏离的角度为1~5度。
15.一种权利要求13~14中任一项所述的高质量碳化硅衬底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
K1、对碳化硅晶体进行晶体加工，得到碳化硅晶片；
K2、对所述碳化硅晶片进行晶片加工，得到碳化硅衬底；
所述碳化硅晶体为权利要求5~7中任一项所述的碳化硅晶体或由权利要求8~12中任一项所述的制备方法制得的碳化硅晶体。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述晶片加工包括：化学机械抛光；
所述化学机械抛光包括：第一步化学机械抛光和第二步化学机械抛光；
所述第一步化学机械抛光中：采用的抛光液为氧化铝抛光液，采用的抛光垫为聚氨酯抛光垫，所述抛光垫的邵氏硬度为75~85；
所述第二步化学机械抛光中：采用的抛光液为二氧化硅抛光液，采用的抛光垫为尼龙布，所述抛光垫的邵氏硬度为60~75；
所述第一步化学机械抛光的抛光速率是所述第二步化学机械抛光的抛光速率为10~30倍。
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