CN114059155B - 一种碳化硅晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳化硅晶体的制备方法，包括以下步骤：A)将碳化硅原料置于坩埚底部，将碳化硅籽晶置于坩埚顶部，所述碳化硅籽晶与坩埚非接触面设置有硅膜；B)将步骤A)得到容器置于碳化硅晶体生长单晶炉中，密封并抽真空，再充入生长气体，然后进行脱膜处理，晶体生长后得到碳化硅晶体。本申请通过在碳化硅籽晶表面制备硅膜，可以有效解决籽晶表面没有做任何二次处理带来的加工过程存留少量划伤缺陷，粘接操作过程在籽晶表面引入新的损伤，生长过程中温度设置不合理导致籽晶碳化等问题导致碳化硅籽晶初期接长的缺陷较多，大大提升碳化硅晶体生长成功率及生长质量。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅技术领域，尤其涉及一种碳化硅晶体的制备方法。
背景技术
现有的碳化硅晶体生长技术，碳化硅籽晶生长面是裸露的，无任何防护，如此在籽晶粘接环节，容易破坏碳化硅籽晶表面；同时在晶体生长环节，当生长温度升高超过1500℃时，SiC籽晶也会发生升华，硅气氛会优先挥发，导致籽晶表面碳化，籽晶表面存在的如划伤等区域放大，导致生长晶体的位错等缺陷增殖；另外，随着碳化硅晶体尺寸的增大，籽晶尺寸也要增大，对籽晶的保护变得更加迫切。
通常的技术在籽晶表面没有做任何二次处理，容易导致加工过程存留少量划伤缺陷，粘接操作过程会在籽晶表面引入新的损伤，生长过程中温度设置不合理导致籽晶碳化，都会导致碳化硅籽晶初期接长的缺陷较多。因此，为了减少碳化硅籽晶生长缺陷的问题，迫切需要一种碳化硅单晶生长的新制备方法。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种碳化硅晶体的制备方法，该制备方法可提升碳化硅晶体生长成功率以及生长质量。
有鉴于此，本申请提供了一种碳化硅晶体的制备方法，包括以下步骤：
A)将碳化硅原料置于坩埚底部，将碳化硅籽晶置于坩埚顶部，所述碳化硅籽晶与坩埚非接触面设置有硅膜；
B)将步骤A)得到的坩埚置于碳化硅晶体生长单晶炉中，密封并抽真空，再充入生长气体，然后进行脱膜处理，晶体生长后得到碳化硅晶体。
优选的，所述碳化硅籽晶的直径为4～8英寸，所述硅膜的直径与所述碳化硅籽晶的直径相同。
优选的，所述硅膜的厚度为0.01～3mm，所述硅膜的层数≥1，纯度＞99.9％。
优选的，所述脱膜处理的压力为1万～10万Pa，温度为1400～2400℃，时间为120～1000min。
优选的，所述脱膜处理的过程具体为：
升温至1400～2400℃，120～150min内压力由1～10万Pa降至5000Pa～10000Pa保持10～20min，然后充气15～20min，将压力升至10万Pa，如此反复2～3次。
优选的，所述抽真空的时间为60～120min。
优选的，所述充入的气体为氩气或氩气和氮气的混合气体。
优选的，所述晶体生长的温度为1400～2400℃，压力为1000Pa～10万Pa。
优选的，所述坩埚为石墨坩埚。
本申请提供了一种碳化硅晶体的制备方法，其通过在碳化硅籽晶表面制备硅保护膜，在籽晶粘接环节，可以保护碳化硅籽晶表面不被玷污，不因意外划、重压接触而出现损伤层，同时在晶体生长环节，可以保护籽晶不因硅优化挥发导致籽晶表面碳化，籽晶表面存在的如划伤等区域放大，大大提升碳化硅晶体生长成功率及生长质量；同时该方法并未增加结构和工艺复杂性，并且硅膜制备比较方便，未增加环境污染。
附图说明
图1为本发明无保护硅膜的碳化硅晶体制备装置示意图；
图2为本发明提供的碳化硅晶体制备装置示意图；
图3为本发明实施例1制备的碳化硅籽晶接长情况照片；
图4为本发明实施例1制备的碳化硅籽晶接长位错显微照片；
图5为本发明对比例1制备的碳化硅籽晶接长情况照片；
图6为本发明对比例1制备的碳化硅籽晶接长位错显微照片；
图7为本发明对比例2制备的碳化硅籽晶接长情况照片；
图8为本发明对比例2制备的碳化硅籽晶接长位错显微照片。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于现有技术中碳化硅晶体生长过程中籽晶表面损伤、碳化的问题，本申请提供了一种碳化硅晶体的制备方法，其通过在碳化硅籽晶表面设置硅膜，提高了碳化硅晶体生长成功率，提高了碳化硅晶体质量。具体的，本发明实施例公开了一种碳化硅晶体的制备方法，包括以下步骤：
A)将碳化硅原料置于坩埚底部，将碳化硅籽晶置于坩埚顶部，所述碳化硅籽晶与坩埚非接触面设置有硅膜；
B)将步骤A)得到容器置于碳化硅晶体生长单晶炉中，密封并抽真空，再充入生长气体，然后进行脱膜处理，晶体生长后得到碳化硅晶体。
本申请制备碳化硅晶体的装置如图2所示，其包括坩埚、碳化硅原料、碳化硅籽晶、硅膜；其中，所述坩埚具体为石墨坩埚，其将一定量的碳化硅原料装入坩埚中，碳化硅籽晶在石墨坩埚顶部，硅膜为一层保护膜。
在本申请中，所述碳化硅籽晶的直径为4～8英寸，所述硅膜的直径与所述碳化硅籽晶的直径相同。所述硅膜的厚度为0.01～3mm，层数≥1，纯度＞99.9％；所述硅膜太薄则粘籽晶环节和生长环节保护作用不大，太厚则硅膜容易开裂，开裂处起不到保护作用，会引入缺陷，影响碳化硅晶体生长。
按照本发明，在碳化硅籽晶表面设置有保护膜-硅膜之后，则需要将其在晶体生长之前去除，但过早脱膜，虽然在前期的粘籽晶环节可以起到保护作用，但是对后期晶体生长环节保护作用不大，因此，脱膜的时机很重要。在脱膜之前先保证碳化硅晶体的生长环境，即充入生长气体，所述生长气体为氩气或氩气和氮气的混合气体。在本申请中，所述脱膜处理的压力为1万～10万Pa，温度为1400～2400℃，时间为120～1000min；更具体地，所述脱膜处理的过程具体为：
升温至1400～2400℃，120～150min内压力由1～10万Pa降至5000Pa～10000Pa保持10～20min，然后充气15～20min，将压力升至10万Pa，如此反复2～3次。
在上述脱膜完成之后则碳化硅晶体生长，所述晶体生长的温度为1400～2400℃，压力为1000Pa～10万Pa。
本申请提供了一种碳化硅晶体的制备方法，其在碳化硅籽晶表面增设了硅膜，膜体均匀致密，能有效保护碳化硅籽晶表面不被破坏，晶体生长前，通过脱膜处理工艺，使硅膜逐步被硅气氛侵蚀掉，然后进行晶体生长，这样可以保存完好的籽晶表面，大大降低缺陷的形成，提高碳化硅晶体质量。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的碳化硅晶体的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
如图2所示，本发明碳化硅晶体生产的设备、原料包括：石墨坩埚(1)，碳化硅原料(2)，硅膜(3)，碳化硅籽晶(4)。碳化硅原料装入石墨坩埚内，原料上方、坩埚顶部为碳化硅籽晶，硅膜附着在碳化硅籽晶表面。
实施例1有保护硅膜生长碳化硅晶体
将碳化硅原料、石墨坩埚、附有硅保护膜(硅膜厚度为2mm)的碳化硅籽晶等原材料按图2装配好，放置入碳化硅晶体生长单晶炉内，密封炉体并抽真空60min，充入生长所需气体(Ar气或Ar/N2混合气)至8万Pa，升温到1400℃，开始脱膜处理，120min降压力由8万Pa降至5000Pa，5000Pa保持10min，然后充气10min，将压力升至8万Pa，如此反复2次；60min升高温度到2100℃，然后100min压力降低到1000Pa，然后生长一定时长得到碳化硅晶体。
得到的生长结果显示：晶体内较干净，无黑色附着物，无微管产生(如图3所示)，晶体切片并经过刻蚀后位错数量较小(如图4所示)。
对比例1无保护硅膜生长碳化硅晶体
将碳化硅原料、石墨坩埚、碳化硅籽晶等原材料按图1装配好，放入碳化硅晶体生长单晶炉内，密封炉体并抽真空60min，充入生长所需气体(Ar气或Ar/N混合气)至8万Pa，缓慢升到一定温度(2100℃)，保持120min，待温度趋于稳定后，100min逐步降低气体压力到所需的生长压力1000Pa，然后生长一定时长得到碳化硅晶体。
得到的生长结果显示：籽晶表面有一层黑色附着物，应该是由于硅的挥发，籽晶表面碳化，导致晶体内产生大量微管(如图5所示)，晶体切片并经过刻蚀后，发现碳化位置会产生大量位错(如图6所示)。
对比例2有保护硅膜生长碳化硅晶体
将碳化硅原料、石墨坩埚、附有硅保护膜(硅膜厚度为2mm)的碳化硅籽晶等原材料按图2装配好，放置入碳化硅晶体生长单晶炉内，密封炉体并抽真空60min，充入生长所需气体(Ar气或Ar/N2混合气)至8万Pa，升温到1400℃，开始脱膜处理，100min降压力由8万Pa降至3000Pa，3000Pa保持10min，然后充气15min，将压力升至8万Pa，如此反复2次；60min升高温度到2100℃，然后100min压力降低到1000Pa，然后生长一定时长得到碳化硅晶体。
得到的生长结果显示：籽晶表面有部分黑色附着物，应该是由于硅的挥发，籽晶表面碳化，导致晶体内局部产生中量微管(如图7所示)，晶体切片并经过刻蚀后籽晶碳化部分位错数量较多(如图8所示)。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种碳化硅晶体的制备方法，包括以下步骤：
A)将碳化硅原料置于坩埚底部，将碳化硅籽晶置于坩埚顶部，所述碳化硅籽晶与坩埚非接触面设置有硅膜；
B)将步骤A)得到的坩埚置于碳化硅晶体生长单晶炉中，密封并抽真空，再充入生长气体，然后升温至1400～2400℃，120～150min内压力由1～10万Pa降至5000Pa～10000Pa保持10～20min，然后充气15～20min，将压力升至10万Pa，如此反复2～3次，如此进行脱膜处理，晶体生长后得到碳化硅晶体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硅籽晶的直径为4～8英寸，所述硅膜的直径与所述碳化硅籽晶的直径相同。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅膜的厚度为0.01～3mm，所述硅膜的层数≥1，纯度＞99.9％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抽真空的时间为60～120min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述充入的气体为氩气或氩气和氮气的混合气体。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述晶体生长的温度为1400～2400℃，压力为1000Pa～10万Pa。
7.根据权利要求1～6所述的制备方法，其特征在于，所述坩埚为石墨坩埚。
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