CN117904718A - 一种生长高质量大尺寸碳化硅晶体的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生长高质量大尺寸碳化硅晶体的装置，包括中继环，所述中继环为热解石墨块材，中继环位于生长坩埚和石墨盖中间，生长坩埚上部被生长原料覆盖，石墨盖被碳化硅籽晶覆盖，中继环内表面暴露在生长气氛中。本发明提供的碳化硅生长装置中，中继环使用热解石墨块材，可彻底避免石墨件表面腐蚀颗粒进入晶体中，减少了缺陷的产生，提高了碳化硅晶体质量。另外，热解石墨化学稳定性好，耐酸、碱、盐及有机试剂腐蚀，与熔融金属、炉渣和其他腐蚀性介质均不反应，这些特性增加了热解石墨的耐用性，可重复用来生长碳化硅晶体，有利于降低成本。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅晶体生长技术领域，具体涉及一种生长高质量大尺寸碳化硅晶体的装置和方法。
背景技术
现有的碳化硅晶体生长方法中，物理气相传输法(PVT)是最常用的，该生长方法是将碳化硅原料装入密闭石墨坩埚下部，同时将碳化硅籽晶固定在石墨坩埚的上部，将原料升温到2200℃以上，在适当压力下，碳化硅原料逐步分解升华，逐层沉积到籽晶上形成一定厚度的碳化硅晶体。
在原料加热过程中，碳化硅原料分解为Si、Si2C、SiC2等气相组分，底部的碳化硅原料处于高温区，会向上输运气相组分。富Si气氛优先挥发，现有技术通常采用的中继环为等静压石墨，例如牌号为西格里6510，虽然具有抗腐蚀性能，由于石墨的密度普遍在1.9g/cm3以下，具有多孔性，长期在富Si气氛使用时，随着生长时间的延长，富Si气氛会进入石墨孔隙中，不可避免造成石墨组件的侵蚀，使块状的等静压石墨变成酥松的、絮状的石墨粉末。从而在上升的生长的气流带动下，被侵蚀的石墨组件表面石墨颗粒会被携带进入晶体形成缺陷。比如石墨颗粒包裹，以及包裹导致的微管、位错、层错等，严重的影响SiC器件的性能。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种生长高质量大尺寸碳化硅晶体的装置和方法，本发明提供的碳化硅晶体的生长装置可以避免石墨件表面腐蚀颗粒进入晶体中，减少了缺陷的产生，提高了碳化硅晶体质量。
本发明提供了一种生长高质量大尺寸碳化硅晶体的装置，包括中继环，所述中继环为热解石墨块材。
优选的，所述装置还包括生长坩埚，所述中继环设置于所述生长坩埚的上方。
优选的，所述热解石墨块材的密度≥2.0g/cm3，厚度≥0.2mm，纯度≥99.999％。
优选的，所述热解石墨块材的密度≥2.1g/cm3，厚度≥0.5mm，纯度≥99.9995％。
优选的，所述热解石墨块材采用CVD法在高纯石墨基体上制备而成。
优选的，所述中继环上方盖合有坩埚盖，所述坩埚盖为石墨盖。
本发明还提供了一种生长高质量大尺寸碳化硅晶体的方法，采用上述装置进行高质量大尺寸碳化硅晶体的制备。
优选的，所述制备的方法包括PVT、LPE或HTCVD。
优选的，所述碳化硅原料置于生长坩埚中，将碳化硅籽晶固定在坩埚盖上，然后进行加压加热，在所述碳化硅籽晶上形成碳化硅晶体。
优选的，所述加压加热的温度为1600～2300℃，压力为100～1000Pa。
与现有技术相比，本发明提供了一种生长高质量大尺寸碳化硅晶体的装置，包括中继环，所述中继环为热解石墨块材。本发明提供的碳化硅生长装置中，中继环使用热解石墨块材，可彻底避免石墨件表面腐蚀颗粒进入晶体中，减少了缺陷的产生，提高了碳化硅晶体质量。另外，热解石墨化学稳定性好，耐酸、碱、盐及有机试剂腐蚀，与熔融金属、炉渣和其他腐蚀性介质均不反应，这些特性增加了热解石墨的耐用性，可重复用来生长碳化硅晶体，有利于降低成本。
附图说明
图1为本发明提供的生长高质量大尺寸碳化硅晶体的装置的结构示意图；
图2为碳化硅晶体生长装置中中继环的结构示意图；
图3为实施例1热解石墨块材表面腐蚀情况；
图4为实施例1热解石墨块材生长晶体中颗粒夹杂物情况；
图5为实施例2热解石墨块材表面腐蚀情况；
图6为实施例2热解石墨块材生长晶体中颗粒夹杂物情况；
图7为对比例1等静压石墨表面腐蚀情况；
图8为对比例1等静压石墨生长晶体中颗粒夹杂物情况；
图9为对比例2热解石墨涂层表面腐蚀情况；
图10为对比例2热解石墨涂层生长晶体中颗粒夹杂物情况。
具体实施方式
本发明提供了一种生长高质量大尺寸碳化硅晶体的装置，包括中继环，所述中继环为热解石墨块材。
参见图1，图1为本发明提供的生长高质量大尺寸碳化硅晶体的装置的结构示意图。
其中，图1中，1、石墨盖；2、碳化硅籽晶；3、中继环；4、上升的生长气氛；5、生长原料；6、生长坩埚。
参见图2，图2为碳化硅晶体生长装置中中继环的结构示意图。其中，3为中继环，3-1为最容易被生长气氛冲刷的表面。中继环的内表面完全裸露在生长气氛中。
所述中继环为连接生长坩埚与坩埚盖的结构，材质为热解石墨。中继环的厚度为3～5mm。其中，中继环位于生长坩埚和石墨盖中间，生长坩埚上部被生长原料覆盖，石墨盖被碳化硅籽晶覆盖，中继环内表面暴露在生长气氛中。
在本发明中，所述热解石墨块材的密度≥2.0g/cm3，优选的，所述热解石墨块材的密度≥2.1g/cm3，
所述热解石墨块材的厚度≥0.2mm，优选的，所述热解石墨块材的厚度≥0.5mm，进一步优选为3～5mm。
所述热解石墨块材的纯度≥99.999％，优选的，所述热解石墨块材的纯度≥99.9995％。
本发明对所述热解石墨块材的来源并没有特殊限制，可以为市售，也可以自行制备。
在本发明中，所述热解石墨块材采用CVD法在高纯石墨基体上制备而成。
具体的，包括以下步骤：
高纯石墨基体置入CVD中频感应炉中，抽背底真空，加热升温至1700～1800℃，然后充入氮气和碳氢化合物的混合气体，控压使压力维持在100～300Pa，开始热解沉淀过程，整个过程持续20～30h得到一定厚度的热解石墨层。关闭中频电源，待降温冷却后取出石墨基体，去掉石墨部分得到热解石墨块材。其中，所述碳氢化合物选自石油气、甲烷、乙炔、丙烷、苯及甲苯中的一种或多种。
在本发明中，热解石墨块材制备加工相对简单，无需复杂的设备和步骤，同时，替代传统石墨组件，无需结构上较大变动，且结构耐用，可重复使用，降低了操作难度和成本，较容易获得低缺陷高品质大尺寸碳化硅晶体。
制备得到的热解石墨块材，具有较高结晶取向，高密度、高纯度，能够有效地避免传统的石墨材料在工艺碳化和石墨化度过程中内部微孔的产生，从而避免碳化硅晶体生长过程中富Si气氛的侵蚀而在表面产生石墨颗粒物。
本发明的中继环采用热解石墨块材，该热解石墨块材气密性好，富Si气氛不能进入石墨孔隙中，从而不会在热解石墨表面形成颗粒物。同时热解石墨耐高温，强度随使用温度的升高而增加，2750℃强度达最高值，3600℃升华。弹性模量低，导热率高，热膨胀系数小，制品有良好的抗热震性能，因此，非常适合用来生长碳化硅晶体，且生长晶体均匀性好。另外，热解石墨化学稳定性好，耐酸、碱、盐及有机试剂腐蚀，与熔融金属、炉渣和其他腐蚀性介质均不反应，这些特性增加了热解石墨的耐用性，有利于降低成本。
在本发明中，所述生长高质量大尺寸碳化硅晶体的装置还包括生长坩埚，所述中继环设置于所述生长坩埚的上方，本发明对所述生长坩埚的材质并没有特殊限制，本领域技术人员公知的可用于生长碳化硅晶体的坩埚材质即可。其中，所述生长坩埚优选为热解石墨块材。所述生长坩埚的厚度为3～5mm。
在本发明中，所述生长高质量大尺寸碳化硅晶体的装置还包括所述中继环上方盖合有坩埚盖，所述坩埚盖为石墨盖。
在本发明中，所述热解石墨可用于坩埚、中继环跟碳化硅晶体生长有关的结构，本发明对坩埚与中继环的具体形状没有限制。
本发明还提供了一种生长高质量大尺寸碳化硅晶体的方法，采用上述碳化硅晶体的生长装置进行高质量大尺寸碳化硅晶体的制备。
其中，所述制备的方法包括PVT、LPE或HTCVD。
优选的，所述生长高质量大尺寸碳化硅晶体的方法的步骤包括：
所述碳化硅原料置于生长坩埚中，将碳化硅籽晶固定在坩埚盖上，然后进行加压加热，在所述碳化硅籽晶上形成碳化硅晶体。
其中，所述加压加热的温度为1600～2300℃，可以为1600、1700、1800、1900、2000、2100、2200、2300，或1600～2300℃之间的任意值，压力为100～1000Pa，可以为10、20、30、40、50、60、70、80、90、100，或100～1000Pa之间的任意值。
在本发明的一些具体实施方式中，以PVT法为例，所述加压加热的温度为2200℃，压力为500Pa。
本技术方案的有益效果如下：
1、通过首次使用热解石墨块材用于中继环，得到的制备装置进行碳化硅晶体生长，可彻底避免石墨件表面腐蚀颗粒进入晶体中，减少了缺陷的产生，提高了碳化硅晶体质量。
2、热解石墨耐高温，强度随使用温度的升高而增加，2750℃强度达最高值，3600℃升华。弹性模量低，导热率高，热膨胀系数小，制品有良好的抗热震性能，适合用于生长碳化硅晶体，且生长晶体均匀性好。
3、热解石墨化学稳定性好，耐酸、碱、盐及有机试剂腐蚀，与熔融金属、炉渣和其他腐蚀性介质均不反应，这些特性增加了热解石墨的耐用性，可重复用来生长碳化硅晶体，有利于降低成本。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的生长高质量大尺寸碳化硅晶体的装置和方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
本实施例提供了一种碳化硅晶体的生长装置，包括生长坩埚、坩埚盖以及连接生长坩埚与坩埚盖的中继环。
其中，中继环的材质为热解石墨块材，密度2.1g/cm3，厚度3mm，纯度99.999％。生长坩埚与坩埚盖为等静压石墨材质。
上述生长装置中，生长坩埚内装入高纯碳化硅原料，固定籽晶，装配好的热解石墨块材组件入炉，将炉体抽真空，使得真空度小于5×10-4Pa，停止抽真空，随后缓慢升温至1000℃，停留2h，使得真空度再次小于5×10-4Pa；通入惰性气氛，控制压力1000Pa，生长100h获得碳化硅晶体，晶体尺寸为6英寸。
中继环腐蚀情况如图3，热解石墨块材组件表面完好无损，生长的晶体经过加工切片抛光清洗后，使用显微镜观察晶片内的包裹物。如图4所示，未发现包裹物。
实施例2
本实施例提供了一种碳化硅晶体的生长装置，包括生长坩埚、坩埚盖以及连接生长坩埚与坩埚盖的中继环。
其中，中继环的材质为热解石墨块材，密度2.0g/cm3，厚度5mm，纯度99.999％。生长坩埚与坩埚盖为等静压石墨材质。
上述生长装置中，生长坩埚内装入高纯碳化硅原料，固定籽晶，装配好的热解石墨块材组件入炉，将炉体抽真空，使得真空度小于5×10-4Pa，停止抽真空，随后缓慢升温至1000℃，停留2h，使得真空度再次小于5×10-4Pa；通入惰性气氛，控制压力1000Pa，生长100h获得碳化硅晶体，晶体尺寸为6英寸。
中继环腐蚀情况如图5，热解石墨块材组件表面已出现侵蚀迹象，但表面无颗粒物生成，生长的晶体经过加工切片抛光清洗后，使用显微镜放大观察晶片内的包裹物。如图6所示，未发现包裹物。
对比例1
本对比例提供了一种碳化硅晶体的生长装置，包括生长坩埚、坩埚盖以及连接生长坩埚与坩埚盖的中继环。
其中，中继环为等静压石墨材质(例如牌号西格里6510)。生长坩埚与坩埚盖为石墨材质。
步骤：坩埚内装入高纯碳化硅原料，固定籽晶，装配好的等静压石墨组件入炉，将炉体抽真空，使得真空度小于5×10-4Pa，停止抽真空，随后缓慢升温至1000℃，停留2h，使得真空度再次小于5×10-4Pa；，通入惰性气氛，控制压力1000Pa，生长100h获得碳化硅晶体，晶体尺寸为6英寸。
中继环腐蚀情况如图7所示，石墨组件中继环表面被侵蚀，生成大量的石墨颗粒，生长的晶体经过加工切片抛光清洗后，使用显微镜观察晶片内的包裹物。如图8所示，包裹物含量较多，是石墨组件中继环表面颗粒物所致；
对比例2
本对比例提供了一种碳化硅晶体的生长装置，包括生长坩埚、坩埚盖以及连接生长坩埚与坩埚盖的中继环。
其中，中继环为等静压石墨材质(例如牌号西格里6510)表面具有热解石墨涂层。生长坩埚与坩埚盖为石墨材质。
步骤：坩埚内装入高纯碳化硅原料，固定籽晶，装配好的等降压石墨组件入炉，等静压石墨材质中继环表面制备一层热解石墨涂层，厚度30μm左右，将炉体抽真空，使得真空度小于5×10-4Pa，停止抽真空，随后缓慢升温至1000℃，停留2h，使得真空度再次小于5×10-4Pa；通入惰性气氛，控制压力1000Pa，生长100h获得碳化硅晶体，晶体尺寸为6英寸。
中继环腐蚀情况如图9，涂层出现了腐蚀和脱落现象，生长的晶体经过加工切片抛光清洗后，使用显微镜观察晶片内的包裹物，如图10所示，包裹物含量较少。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种生长高质量大尺寸碳化硅晶体的装置，其特征在于，包括中继环，所述中继环为热解石墨块材。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括生长坩埚，所述中继环设置于所述生长坩埚的上方。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述热解石墨块材的密度≥2.0g/cm3，厚度≥0.2mm，纯度≥99.999％。
4.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述热解石墨块材的密度≥2.1g/cm3，厚度≥0.5mm，纯度≥99.9995％。
5.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述热解石墨块材采用CVD法在高纯石墨基体上制备而成。
6.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述中继环上方盖合有坩埚盖，所述坩埚盖为石墨盖。
7.一种生长高质量大尺寸碳化硅晶体的方法，其特征在于，采用权利要求1～6任意一项所述的装置进行高质量大尺寸碳化硅晶体的制备。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述制备的方法包括PVT、LPE或HTCVD。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述碳化硅原料置于生长坩埚中，将碳化硅籽晶固定在坩埚盖上，然后进行加压加热，在所述碳化硅籽晶上形成碳化硅晶体。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述加压加热的温度为1600～2300℃，压力为100～1000Pa。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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