KR101537385B1 - 탄화규소(SiC) 단결정 성장 방법 - Google Patents

탄화규소(SiC) 단결정 성장 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101537385B1
KR101537385B1 KR1020130150929A KR20130150929A KR101537385B1 KR 101537385 B1 KR101537385 B1 KR 101537385B1 KR 1020130150929 A KR1020130150929 A KR 1020130150929A KR 20130150929 A KR20130150929 A KR 20130150929A KR 101537385 B1 KR101537385 B1 KR 101537385B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
single crystal
crucible
seed
gas
silicon
Prior art date
Application number
KR1020130150929A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20150066016A (ko
Inventor
여임규
김흥락
이승석
은태희
김장열
서한석
Original Assignee
재단법인 포항산업과학연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 재단법인 포항산업과학연구원 filed Critical 재단법인 포항산업과학연구원
Priority to KR1020130150929A priority Critical patent/KR101537385B1/ko
Publication of KR20150066016A publication Critical patent/KR20150066016A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101537385B1 publication Critical patent/KR101537385B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/002—Controlling or regulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B23/06—Heating of the deposition chamber, the substrate or the materials to be evaporated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/14—Feed and outlet means for the gases; Modifying the flow of the reactive gases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/002—Crucibles or containers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

탄화규소 단결정 성장 방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, 도가니, 종자정, 종자정 받침대, 가열수단을 포함하는 탄화규소 단결정 성장 장치를 이용하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 방법에 있어서, 상기 도가니 내부에 원료 물질을 장입하는 원료 물질 장입 단계, 접착제를 이용하여 종자정을 종자정 받침대에 부착하는 종자정 부착 단계, 상기 종자정이 부착된 종자정 받침대를 탄화수소 단결정 성장 장치 내에 인입시켜 도가니 내부 상부에 장착하는 종자정 받침대 장착 단계, 상기 가열수단을 이용하여 도가니를 성장 온도로 가열하여, 상기 도가니 내에 장입된 원료 물질을 승화시켜 단결정을 성장시키는 단결정 성장 단계, 및 상기 단결정 성장 단계에서 단결정 초기 성장시 실리콘 과잉 상태인 도가니 내부에서 원료 물질과 반응하여 실리콘 과잉 분위기를 억제하기 위한 억제 가스를 공급하는 억제 가스 공급 단계를 포함한다.

Description

탄화규소(SiC) 단결정 성장 방법{method for growing SiC single crystal}
본 발명은 탄화규소 단결정 성장 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 탄화규소 단결정의 초기 성장시 실리콘 과잉 분위기를 억제시켜 실리콘과 탄소의 1:1 결합을 유도시켜 적층결함 및 이에 파생되는 다른 결함들을 최대한 감소시킬 수 있도록 한 탄화규소 단결정 성장 방법에 관한 것이다.
종래의 탄화규소(SiC) 단결정 성장방법으로 물리적 기상 이송법(PVT: Physical Vapor Transport)이 높은 수율과 고품질화된 실리콘 카바이드를 제작할 수 있는 장점이 있어, 현재 널리 통용되고 있다. 이러한 물리적 기상 이송법은 탄화규소(SiC)로 이루어진 종자정을 종자정 받침대에 부착하고, 이를 단결정 성장 장치 내부에 장입한다. 그리고, 도가니의 내부에 장입된 원료 물질 즉, 탄화규소 분말을 가열하고, 이를 승화시켜 종자정에 단결정을 성장시킨다. 이러한 탄화규소 분말의 형태, 순도, 입도, 조성은 상시 단결정의 특성에 영향을 미친다.
또한, 종래에는 단결정 성장용 원료분말에 있어서, 탄화규소(SiC) 화합물 분말을 주로 사용한다. 이는 실리콘(Si), 탄소(C) 혼합 분말보다 형태, 순도, 입도 면에서 많은 장점을 가지기 때문이다. 이와 반대로 혼합 분말은 Si/C 조성비를 자유 자재로 조절할 수 있는 장점을 가지고 있다. 조성비는 단결정 성장에 있어서 품질 및 다형(polytype) 제어에 큰 영향을 미친다.
고품질의 탄화규소 단결정은 예컨대, 2000℃이상의 온도에서 실리콘과 탄소가 1:1로 결합하여 형성된다. 그러나, 규소의 증기압이 탄소보다 상대적으로 높기 때문에 1500℃ 이상, 즉 승온 구간에서 이미 승화현상이 일어나며, 따라서 단결정의 초기 성장 구간에 실리콘 과잉 분위기가 형성되고, 시간이 지날수록 평형 상태로 변하게 된다.
따라서, 초기 성장시, 과잉된 실리콘 분위기에서는 실리콘과 탄소가 1:1결합을 하지 못한 상태로 종자정에 재결정화되어 격자 불일치 즉, 적층결함(Stacking faults)이 생성된다. 이러한 적층결함은 전위 에너지를 크게 하는 불필요한 층으로 다형혼입, 마이크로 파이프, 크랙 등의 여러 가지 결함을 야기하는 문제를 가지고 있다.
본 발명은 탄화규소 단결정의 초기 성장시 실리콘 과잉 분위기를 억제시켜 실리콘과 탄소의 1:1 결합을 유도시켜 적층결함 및 이에 파생되는 다른 결함들을 최대한 감소시킬 수 있도록 한 탄화규소 단결정 성장 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 도가니, 종자정, 종자정 받침대, 가열수단을 포함하는 탄화규소 단결정 성장 장치를 이용하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 방법에 있어서,
상기 도가니 내부에 원료 물질을 장입하는 원료 물질 장입 단계,
접착제를 이용하여 종자정을 종자정 받침대에 부착하는 종자정 부착 단계,
상기 종자정이 부착된 종자정 받침대를 탄화수소 단결정 성장 장치 내에 인입시켜 도가니 내부 상부에 장착하는 종자정 받침대 장착 단계,
상기 가열수단을 이용하여 도가니를 성장 온도로 가열하여, 상기 도가니 내에 장입된 원료 물질을 승화시켜 단결정을 성장시키는 단결정 성장 단계, 및
상기 단결정 성장 단계에서 단결정 초기 성장시 실리콘 과잉 상태인 도가니 내부에서 원료 물질과 반응하여 실리콘 과잉 분위기를 억제하기 위한 억제 가스를 공급하는 억제 가스 공급 단계를 포함하는 탄화규소 단결정 성장 방법이 제공될 수 있다.
상기 억제 가스는 단결정 초기 성장시 실리콘 과잉 상태에서 원료 물질과 반응하여 C2H2 또는 2C2H 등의 탄소 증기(vapor)를 추가 공급할 수 있는 수소 가스로 이루어질 수 있다.
상기 억제 가스 공급 단계에서 상기 도가니 내부에 수소 가스만을 독립적으로 공급하거나 상기 도가니 내부에 공급되는 분위기 가스인 아르곤 가스 등과 같은 불활성 가스와 수소 가스를 혼합하여 공급할 수 있다.
상기 억제 가스는 상기 단결정 성단 단계의 단결정 초기 성장 구간에서 2시간 내지 3시간 공급될 수 있다.
상기 도가니 내부에 억제 가스와 불활성 가스를 혼합하여 공급되는 경우, 상기 불활성 가스 대비 수소 가스의 비율은 5vol% 내지 10vol%일 수 있다.
상기 단결정 성장 단계에서 성장 온도는 대기압 상태에서 2000℃ 내지 2300℃일 수 있다.
본 실시예에 따르면, 탄화규소 단결정의 초기 성장시 실리콘 과잉 분위기를 억제시켜 실리콘과 탄소의 1:1 결합을 유도시킴으로써, 적층결함 및 이에 파생되는 다른 결함들, 예컨대, 다형혼입, 마이크로 파이프, 크랙 등의 여러 가지 결함을 최대한 감소시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치의 개략적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 방법을 나타낸 구성도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 방법을 따라 성장된 잉곳의 초기 성장 TEM 이미지(수소 가스 10% 주입)를 도시한 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 방법에 따른 단결정 성장 깊이의 상대적 원자량 비율을 나타낸 GDMS(Glow Discharge Mass Spectrometer) 분석(수소 가스 10% 주입) 그래프이다.
도 5는 도 3과 비교를 위한 것으로, 0% 또는 5%의 수소 가스를 주입해서 성장된 잉곳의 초기 성장 TEM 이미지를 도시한 사진이다.
도 6은 도 4와 비교를 위한 것으로, 0% 또는 5%의 수소 가스를 주입해서 성장된 단결정 성장 깊이의 상대적 원자량 비율을 나타낸 GDMS(Glow Discharge Mass Spectrometer) 분석 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 설명한다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있는 바와 같이, 후술하는 실시예는 본 발명의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 형태로 변형될 수 있다. 가능한 한 동일하거나 유사한 부분은 도면에서 동일한 도면부호를 사용하여 나타낸다.
이하에서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 “포함하는” 의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
이하에서 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화수소 단결정 성장 장치의 개략적인 단면도이다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화수소(SiC)는, 원료 물질(100)이 장입되는 내부 공간이 마련된 도가니(200), 종자정(500)이 부착되는 종자정 받침대(600), 도가니(200)를 둘러싸는 단열재(300) 및 석영관 (400), 석영관(400) 외부에 마련되어 도가니(200)를 가열하기 위한 가열 수단(700)를 포함한다.
도가니(200)는 SiC의 승화 온도 이상의 융점을 갖는 물질로 제작되는 것이 바람직하다. 예를 들어, 흑연으로 제작되거나 흑연 재질 상에 SiC의 승화 온도 이상의 융점을 갖는 물질이 도포될 수도 있다. 여기서, 흑연 재질 상에 도포되는 물질은 SiC 단결정이 성장되는 온도에서 실리콘 및 수소에 대해 화학적으로 불활성인 물질을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 종자정 받침대(600)는 종자정(500)을 지지하는 수단으로써, 고밀도의 흑연을 이용하여 제작된다. 그리고, 상기 종자정(500)이 부착된 종자정 받침대(600)를 도가니(400) 내의 상부에 장착하여, 상기 종자정(600) 상에 단결정을 형성한다.
단열재(300) 및 석영관(400)은 도가니(200) 외부에 마련되며, 도가니(200)의 온도를 결정 성장 온도로 유지하도록 한다. 이때, SiC의 결정 성장 온도가 매우 높기 때문에, 흑연 섬유를 압착시켜 일정 두께의 관상 원통형으로 제작된 흑연 펠트를 단열재(300)로 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 단열재(300)는 복수의 층으로 형성되어 도가니(200)를 둘러쌀 수도 있다.
가열수단(700)은 석영관(400) 외부에 마련되며, 예를 들어, 고주파 유도 코일이 이용될 수 있다. 고주파 유도 코일에 고주파 전류를 흐르게 함으로써 도가니(200)를 가열하고, 원료 물질을 원하는 온도로 가열한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 방법은 도가니(200), 종자정(500), 종자정 받침대(600), 가열수단(700)을 포함하는 탄화규소 단결정 성장 장치를 이용하여 단결정을 성장시키는 방법이다.
상기 탄화규소 단결정 성장 방법은, 상기 도가니(200) 내부에 원료 물질(100)을 장입하는 원료 물질 장입 단계(S10),
접착제를 이용하여 종자정(500)을 종자정 받침대(600)에 부착하는 종자정 부착 단계(S20),
상기 종자정(500)이 부착된 종자정 받침대(600)를 탄화수소 단결정 성장 장치 내에 인입시켜 도가니(200) 내부 상부에 장착하는 종자정 받침대 장착 단계(S30),
상기 가열수단(700)을 이용하여 상기 도가니를 성장 온도로 가열하여, 상기 도가니 내에 장입된 원료 물질을 승화시켜 단결정을 성장시키는 단결정 성장 단계(S60), 및
상기 단결정 성장 단계(S60)에서 단결정 초기 성장시 실리콘 과잉 상태인 도가니(200) 내부에서 원료 물질(100)과 반응하여 실리콘 과잉 분위기를 억제하기 위한 억제 가스를 공급하는 억제 가스 공급 단계(S70)를 포함할 수 있다.
상기 억제 가스는 단결정 초기 성장시 실리콘 과잉 상태에서 원료 물질과 반응하여 C2H2 또는 2C2H 등의 탄소 증기(vapor)를 추가 공급할 수 있는 수소 가스로 이루어질 수 있다.
상기 억제 가스 공급 단계(S70)에서 상기 도가니 내부에 억제 가스(수소 가스)만을 독립적으로 공급하거나 도 1에 도시된 바와 같이 상기 도가니(200) 내부에 공급되는 분위기 가스인 아르곤(Ar) 가스 등과 같은 불활성 가스와 수소(H2) 가스를 혼합하여 공급할 수 있다.
상기 억제 가스는 단결정 초기 성장시 실리콘 과잉 상태인 도가니(200) 내부에서 원료 물질(100)과 반응하여 탄소 증기를 충분히 추가 공급할 수 있도록 상기 단결정 성장 단계(S60)의 단결정 초기 성장 구간에서 2시간 내지 3시간 공급될 수 있다.
상기 도가니(200) 내부에 억제 가스가 불활성 가스와 혼합하여 공급되는 경우, 단결정 초기 성장시 실리콘 과잉 상태인 도가니(200) 내부에서 원료 물질(100)과 반응하여 탄소 증기를 효과적으로 추가 공급할 수 있도록 상기 불활성 가스(예컨대, 아르곤 가스) 대비 수소 가스의 비율은 5vol% 내지 10vol%일 수 있다.
또한, 상기 종자정 받침대 장착 단계(S30)와 상기 단결정 성장 단계(S60) 사이에는, 1000℃ 미만의 온도와 진공압력으로 2 시간 내지 3시간 동안 도가니(200)를 가열하여 상기 도가니(200) 내부에 포함된 불순물을 제거하는 불순물 제거 단계(S40), 및
상기 도가니(200) 내부에 아르곤 가스 등과 같은 불활성 가스를 주입하여 상기 도가니(200) 내부, 및 상기 도가니(200)와 단열재(300) 사이에 남아 있는 공기를 제거하는 퍼징 단계(S50)를 포함할 수 있다.
상기 퍼징 단계(S50)는 상기 도가니(200) 내부, 및 상기 도가니(200)와 단열재(300) 사이에 남아 있는 공기를 완전히 제거할 수 있도록 2회 내지 3회 이상 반복하는 것이 바람직하다.
상기 단결정 성장 단계(S60)는 대기압 상태로 높인 후 대기압 상태를 유지하면서 원료 물질(100)을 성장 온도까지 성장시키고, 상기 탄화규소 단결정 성장 장치 내부를 1 torr 내지 20 torr로 감압하여 성장 압력으로 유지시키면서 원료 물질을 승화시켜 단결정을 성장시킨다.
상기 단결정 성장 단계(S60)에서 성장 온도는 대기압 상태에서 2000℃ 내지 2300℃ 일 수 있다.
이하에서, 도 2를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 방법의 과정에 대해서 설명한다.
본 실시예에서는 물리적 기상 이송법(PVT)을 이용하여 종자정(500) 상에 4H-SiC로 이루어진 단결정을 성장시키는 경우를 설명한다.
이를 위해 먼저, 상기 도가니(200)의 내부에 원료 물질(100)을 장입한다(S10). 탄화규소(SiC)로 이루어진 종자정(500)을 마련하고, 접착제를 이용하여 종자정(500)을 종자정 받침대(600)에 부착한다(S20). 그 다음, 상기 종자정(500)이 부착된 종자정 받침대(600)를 성장장치 내로 인입시키고, 이를 상기 도가니(200) 내부 상부에 장착한다(S30).
그리고, 1000℃ 미만의 온도와 진공압력으로 2 시간 내지 3시간 동안 가열하여 상기 도가니(200)에 포함된 불순물을 제거한다(S40). 이후, 불활성 가스, 예를 들어, 아르곤(Ar) 가스를 주입하여 도가니(200) 내부 및 도가니(200)와 단열재(300) 사이에 남아있는 공기를 제거한다(S50). 여기서, 불활성 가스를 이용한 퍼징(purging) 단계를 2 내지 3회 반복하는 것이 바람직하다.
그 다음, 압력을 대기압으로 높인 후, 가열수단(700)을 이용하여 상기 도가니(200)를 성장 온도, 즉, 2000℃ 내지 2300℃ 의 온도로 가열한다. 여기서, 대기압을 유지하는 이유는 결정 성장 초기에 원하지 않는 결정 다형의 발생을 방지하기 위함이다. 즉, 먼저 도가니(200) 내부를 대기압을 유지하며 원료 물질(100)을 성장 온도까지 승온시킨다. 그리고, 탄화규소 단결정 성장 장치 내부를 1 torr 내지 20 torr 로 감압하여 성장 압력으로 유지시키면서, 원료 물질(100)을 승화시켜 단결정을 성장시킨다(S60). 이 때, 억제 가스, 즉 수소 가스를 상기 도가니(200) 내부에 2시간 내지 3시간 공급한다(S70).
이와 같이, 상기 도가니(200) 내부에 수소 가스를 공급함에 따라, 단결정 초기 성장시 실리콘 과잉 상태에서 원료 물질과 반응하여 C2H2 또는 2C2H 등의 탄소 증기(vapor)를 추가 공급할 수 있으므로, 탄화규소 단결정의 초기 성장시 실리콘 과잉 분위기를 억제시켜 실리콘과 탄소의 1:1 결합을 유도시켜 적층결함 및 이에 파생되는 다른 결함들을 최대한 감소시킬 수 있다.
[실시예]
(발명예)
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 방법을 따라 성장된 잉곳의 초기 성장 TEM 이미지(수소 가스 10% 주입)를 도시한 사진이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 방법에 따라 성장된 잉곳의 초기 성장 양상 관찰을 위해, 종자정으로부터 100um 떨어진 지점의 시편을 가공하여 투과 전자 현미경(TEM: transmission electron microscope) 분석을 행하였다 (도 3 참조). TEM 이미지를 보면 ABAC 구조의 층 주기가 반복되는 4H-SiC라는 것을 확인할 수 있다. 또한, 격자 불일치가 없고 깨끗한 적층을 가지므로 적층결함이 생성되지 않음을 알 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 방법에 따른 단결정 성장 깊이(depth)의 상대적 원자량 비율(atomic percent)을 나타낸 GDMS(Glow Discharge Mass Spectrometer) 분석 그래프이다.
도 4에 따르면, 전체를 100%로 두고 실리콘과 탄소의 비율이 3% 내지 4% 정도 차이가 나는 것을 확인할 수 있다.
(비교예)
도 5는 도 3과 비교를 위한 것으로, 0% 또는 5%의 수소 가스를 주입해서 성장된 잉곳의 초기 성장 TEM 이미지를 도시한 사진이다.
도 5는 0% 또는 5%의 수소를 주입해서 성장된 잉곳의 초기 성장 부위를 TEM으로 관찰한 사진이다. 왼쪽 이미지를 보면 적층 불일치 부위가 확연하게 들어난다. 오른쪽 이미지는 적층 불일치 부위를 확대한 사진으로 ABAC(4H-SiC)구조 밑에 ABCACB(6H-SiC)층이 존재하고 있다.
도 6은 도 4와 비교를 위한 것으로, 0% 또는 5%의 수소 가스를 주입해서 성장된 단결정 성장 깊이(depth)의 상대적 원자량 비율(atomic percent)을 나타낸 GDMS(Glow Discharge Mass Spectrometer) 분석 그래프이다.
도 6에 따르면, 전체를 100%로 두고 실리콘과 탄소 비율이 8%이상 차이가 나는 것을 확인 할 수 있다.
100: 원료 물질 200: 도가니
300: 단열재 400: 석영관
500: 종자정 600: 종자정 받침대
700: 가열수단

Claims (6)

  1. 도가니, 종자정, 종자정 받침대, 가열수단을 포함하는 탄화규소 단결정 성장 장치를 이용하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 방법에 있어서,
    상기 도가니 내부에 원료 물질을 장입하는 원료 물질 장입 단계,
    접착제를 이용하여 종자정을 종자정 받침대에 부착하는 종자정 부착 단계,
    상기 종자정이 부착된 종자정 받침대를 탄화수소 단결정 성장 장치 내에 인입시켜 도가니 내부 상부에 장착하는 종자정 받침대 장착 단계,
    상기 가열수단을 이용하여 도가니를 성장 온도로 가열하여, 상기 도가니 내에 장입된 원료 물질을 승화시켜 단결정을 성장시키는 단결정 성장 단계, 및
    상기 단결정 성장 단계에서 단결정 초기 성장시 실리콘 과잉 상태인 도가니 내부에서 원료 물질과 반응하여 실리콘 과잉 분위기를 억제하기 위한 억제 가스를 공급하는 억제 가스 공급 단계
    를 포함하고,
    상기 억제 가스는 단결정 초기 성장시 실리콘 과잉 상태에서 원료 물질과 반응하여 C2H2 또는 2C2H의 탄소 증기(vapor)를 추가 공급할 수 있는 수소 가스로 이루어지고,
    상기 억제 가스 공급 단계에서 상기 도가니 내부에 수소 가스만을 독립적으로 공급하거나 상기 도가니 내부에 공급되는 분위기 가스인 불활성 가스와 수소 가스를 혼합하여 공급하고,
    상기 도가니 내부에 억제 가스와 불활성 가스를 혼합하여 공급되는 경우, 상기 불활성 가스 대비 수소 가스의 비율은 5vol% 내지 10vol%인 탄화규소 단결정 성장 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 억제 가스는 상기 단결정 성단 단계의 단결정 초기 성장 구간에서 2시간 내지 3시간 공급되는 탄화규소 단결정 성장 방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 단결정 성장 단계에서 성장 온도는 대기압 상태에서 2000℃ 내지 2300℃인 탄화규소 단결정 성장 방법.
KR1020130150929A 2013-12-05 2013-12-05 탄화규소(SiC) 단결정 성장 방법 KR101537385B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130150929A KR101537385B1 (ko) 2013-12-05 2013-12-05 탄화규소(SiC) 단결정 성장 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130150929A KR101537385B1 (ko) 2013-12-05 2013-12-05 탄화규소(SiC) 단결정 성장 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20150066016A KR20150066016A (ko) 2015-06-16
KR101537385B1 true KR101537385B1 (ko) 2015-07-17

Family

ID=53514495

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020130150929A KR101537385B1 (ko) 2013-12-05 2013-12-05 탄화규소(SiC) 단결정 성장 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101537385B1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11708644B2 (en) 2019-10-29 2023-07-25 Senic Inc. Method for preparing SiC ingot, method for preparing SiC wafer and the SiC wafer prepared therefrom

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102035786B1 (ko) * 2017-12-26 2019-10-23 주식회사 포스코 탄화규소 단결정 성장 방법
KR102297750B1 (ko) * 2019-09-27 2021-09-03 주식회사 포스코 고품질 SiC 단결정 성장방법

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10291899A (ja) * 1997-04-21 1998-11-04 Showa Denko Kk 炭化ケイ素単結晶の製造方法及びその製造装置
KR20050013113A (ko) * 2002-06-24 2005-02-02 크리 인코포레이티드 고순도 실리콘 카바이드 결정 내 반절연성 비저항의 생성방법
KR100775983B1 (ko) * 2005-09-29 2007-11-15 네오세미테크 주식회사 반절연 탄화규소 단결정 성장방법
KR20130069193A (ko) * 2011-12-16 2013-06-26 재단법인 포항산업과학연구원 실리콘카바이드 단결정 성장방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10291899A (ja) * 1997-04-21 1998-11-04 Showa Denko Kk 炭化ケイ素単結晶の製造方法及びその製造装置
KR20050013113A (ko) * 2002-06-24 2005-02-02 크리 인코포레이티드 고순도 실리콘 카바이드 결정 내 반절연성 비저항의 생성방법
KR100775983B1 (ko) * 2005-09-29 2007-11-15 네오세미테크 주식회사 반절연 탄화규소 단결정 성장방법
KR20130069193A (ko) * 2011-12-16 2013-06-26 재단법인 포항산업과학연구원 실리콘카바이드 단결정 성장방법

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11708644B2 (en) 2019-10-29 2023-07-25 Senic Inc. Method for preparing SiC ingot, method for preparing SiC wafer and the SiC wafer prepared therefrom

Also Published As

Publication number Publication date
KR20150066016A (ko) 2015-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5562641B2 (ja) マイクロパイプ・フリーの炭化ケイ素およびその製造方法
KR101346415B1 (ko) ＳｉＣ 단결정막의 제조 방법 및 장치
JP4845142B2 (ja) 高品質で大きなサイズの炭化ケイ素結晶を製造するための方法
CN109518276B (zh) 一种高品质碳化硅晶体的制备方法及其装置
JP4585359B2 (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法
WO2019001119A1 (zh) 一种抑制碳化硅单晶中碳包裹体缺陷的生长方法
JP2008001532A (ja) 炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法
JP5102697B2 (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法
JPH11116398A (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法
JP2004099340A (ja) 炭化珪素単結晶育成用種結晶と炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法
JP5418385B2 (ja) 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法
KR101537385B1 (ko) 탄화규소(SiC) 단결정 성장 방법
KR20150066015A (ko) 탄화규소(SiC) 단결정 성장 장치
KR20090077446A (ko) 대구경 고품질 탄화규소 단결정의 직경확장을 위한 단결정성장 장치 및 그 방법
WO2009107188A1 (ja) 単結晶ＳｉＣの成長方法
KR101154416B1 (ko) 단결정 성장 방법
KR101480491B1 (ko) 원료 분말 소결체 벌크 제조 방법과 장치 및 소결체 벌크를 이용한 단결정 성장 방법
JP5793816B2 (ja) 単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用シード材及び単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長方法
JP2014024705A (ja) 炭化珪素基板の製造方法
KR20170073834A (ko) 탄화규소(SiC) 단결정 성장 장치
KR101419471B1 (ko) 종자정 받침대 부착 방법 및 종자정 받침대를 이용한 단결정 성장 방법
KR102035786B1 (ko) 탄화규소 단결정 성장 방법
WO2020087724A1 (zh) 一种高品质碳化硅晶体的制备方法及其装置
KR102163488B1 (ko) SiC 단결정 성장 장치
JP5707614B2 (ja) 単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット及び単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180705

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190703

Year of fee payment: 5