KR102035786B1 - 탄화규소 단결정 성장 방법 - Google Patents

Abstract

탄화규소 단결정 성장 방법을 제공한다. 본 발명에 따른 탄화규소 단결정 성장 방법은, 원료 물질 주입 단계를 행하기 전에 성장시키고자 하는 다형과 다른 다형의 침입을 방지하면서 탄화규소 단결정을 성장시킬 수 있도록 C/Si의 비율을 제어한다.

Description

탄화규소 단결정 성장 방법{METHOD FOR GROWING SIC SINGLE CRYSTAL}

본 발명은 탄화규소 단결정 성장 방법에 관한 것이다.

일반적으로,

대표적인 반도체 소자 재료로 사용된 규소(Si)가 물리적 한계를 보이게 됨에 따라, 차세대 반도체 소자 재료로서 SiC, GaN, AlN 및 ZnO 등의 광대역 반도체 재료가 각광을 받고 있다.

여기서, GaN, AlN 및 ZnO 에 비해 탄화규소(SiC)는 열적 안정성이 우수하고, 내산화성이 우수한 특징을 가지고 있다.

또한, 탄화규소(SiC)는 4.6W/Cm℃ 정도의 우수한 열 전도도를 가지고 있으며, 직경 2인치 이상의 대구경의 기판으로서 생산 가능하다는 장점이 있어, GaN, AlN 및 ZnO 등의 기판에 비해 각광을 받고 있다.

이러한 탄화규소(SiC) 결정은 성장온도에 따라 여러 종류로 분류가 되는데 그 중에서 대표적인 탄화규소(SiC)로 6H-SiC 단결정은 LED 소자로, 4H-SiC 단결정은 전력소자로써 쓰이고 있다.

현재 친환경, 전력 손실 절감 차원에서 4H-SiC 단결정 기판을 제작하는 방법이 각광을 받고 있는 추세이다.

2인치 이상의 4H, 6H-SiC 기판을 제작하기 위해서는, 일반적으로 물리적 기상 이송법(PVT법)을 이용하는데, 종자정(4H, 6H-SiC)을 종자정 홀더 상에 부착하고, 종자정(4H, 6H-SiC) 상에 4H, 6H-SiC 단결정을 성장시킨다.

이를 위해, 종자정(4H, 6H-SiC)을 접촉하도록 종자정 홀더에 부착시킨다. 그리고, 공정 시간이 경과함에 따라 종자정(4H, 6H-SiC) 상에 4H, 6H-SiC 단결정이 성장된다.

한편, 각광받고 있는 4H-SiC 단결정을 성장시키기 위하여는 적정한 온도와 압력이 필수이다.

성장 온도와 압력이 일정 범위에서 벗어나게 되면 6H 혹은 15R 등의 다형이 침입하게 되므로, 도가니 내벽부와 도가니 중심부의 온도 및 압력 제어가 반드시 이뤄져야 고품질의 잉곳을 성장시킬 수 있다.

또한, 종자정 중심부와 가장자리의 온도차 및 종자정과 분말 사이의 온도와 더불어 4H 다형을 제어하는 가장 큰 영향을 미치는 인자는 질소이다.

일반적으로, 단결정 성장 시 아르곤 및 질소와 같은 불활성 가스를 같이 공급시키는데, 질소의 양이 많을수록 4H 다형을 제어하기 쉽다고 알려져 있다.

그러나, 탄소 원자와 치환되는 질소 원자의 양이 많으면 탄소 원자보다 원자크기가 작은 질소 원자로 인하여 격자 뒤틀림이나 후 공정인 에피탁시에서 문제가 발생할 수 있다.

따라서, 4H-SiC는 질소 도핑 농도가 1.0E+19 이하로 제어되어야 한다.

본 발명은 유도가열 혹은 저항가열을 통하여 4H-SiC 단결정 잉곳을 성장시키는데 있어서, 질소 도핑 농도를 1.0E+19 이하로 제어하면서 다형이 침입하지 않는 고품질 잉곳을 얻을 수 있는 탄화규소 단결정 성장 방법을 제공하고자 한다.

본 발명의 일 구현예에 따른 탄화규소 단결정 성장 방법은, 도가니, 종자정, 종자정 홀더, 및 가열수단을 포함하는 탄화규소 단결정 성장 장치를 이용하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 방법이다.

탄화규소 단결정 성장 방법은 도가니 내부에 원료 물질을 장입하는 원료 물질 장입 단계와, 종자정이 부착된 종자정 홀더를 탄화수소 단결정 성장 장치내에 인입시켜 도가니 내부 상부에 장착하는 종자정 홀더 장착 단계를 포함할 수 있다.

탄화규소 단결정 성장 방법은, 도가니를 가열하여 도가니 내부에 포함된 불순물을 제거하는 불순물 제거 단계, 도가니 내부에 불활성 가스를 주입하여 도가니 내부에 남아 있는 공기를 제거하는 퍼징 단계를 포함한다.

또한, 탄화규소 단결정 성장 방법은, 가열수단을 이용하여 도가니를 단결정 성장 온도로 가열하여, 원료 물질을 승화시켜 단결정을 성장시키는 단결정 성장 단계를 포함할 수 있다.

탄화규소 단결정 성장 방법은, 원료 물질 주입 단계를 행하기 전에, 성장시키고자 하는 다형과 다른 다형의 침입을 방지하면서 탄화규소 단결정을 성장시킬 수 있도록 C/Si의 비율을 제어하는 탄소와 규소 비율 제어 단계를 포함할 수 있다.

탄소와 규소 비율 제어 단계는 원료 물질인 탄화규소(SiC) 분말에 탄소 분말을 첨가하여 탄소와 규소의 비율을 조절하는 탄소 분말 첨가 단계를 포함할 수 있다.

탄소 분말 첨가 단계에서 탄소 분말은 탄화규소 분말의 중량 대비 2~10wt% 비율로 첨가되는 것일 수 있다.

탄소 분말 첨가 단계에서 탄소 분말의 입자 크기는 5~20㎛ 범위로 설정되는 것일 수 있다.

본 발명의 구현예에 따르면, 탄화규소 분말에 탄소 분말의 첨가로 C/Si 비율을 조절함으로써, 성장시키고자 하는 다형과 다른 다형의 침입 없이 4H-SiC 단결정을 성장시킬 수 있는 분위기를 형성할 수 있다.

이에 따라, 각종 결함을 제어하여 고품질의 단결정(잉곳)을 얻을 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화수소 단결정 성장 방법에서 사용되는 탄화수소 단결정 성장 장치의 개략적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 방법의 개략적인 구성도도이다.
도 3은 표 1의 샘플에 대하여 탄소 분말의 첨가에 따른 비교 결과를 나타내는 UVF 분석 장치를 이용하여 촬영한 사진이다.

이하, 첨부한 도면을 참조하여, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 설명한다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있는 바와 같이, 후술하는 실시예는 본 발명의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 형태로 변형될 수 있다. 가능한 한 동일하거나 유사한 부분은 도면에서 동일한 도면부호를 사용하여 나타낸다.

이하에서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는" 의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.

이하에서 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화수소 단결정 성장 방법에서 사용되는 탄화수소 단결정 성장 장치의 개략적인 단면도이다.

도 1을 참고하면, 탄화수소 단결정 성장 장치는, 원료 물질(100)이 장입되는 도가니(200), 종자정(500)이 부착되는 종자정 홀더(600), 도가니의 외부에서

도가니(200)를 둘러싸는 단열재(300)를 포함할 수 있다.

또한, 탄화수소 단결정 성장 장치는, 상, 하부가 개방되고 단열재(300)를 둘러싸는 석영관(400), 및 석영관(400)의 외부에서 도가니(200)를 유도가열 방식에 의하여 가열하기 위한 가열 수단(700)을 포함할 수 있다.

석영관(400)의 상, 하부는 플랜지(미도시)에 의하여 폐쇄될 수 있다.

또한, 종자정 홀더(600)와 이격되어 형성되고 도가니(200)의 내주면에 위치하는 가이드(610)를 포함할 수 있다.

도가니(200)는 석영관(400)의 내부에서 유도가열에 의하여 발열될 수 있다.

도가니(200)는 탄화규소(SiC)의 승화 온도 이상의 융점을 갖는 물질로 제작되는 것이 바람직하다. 예를 들어, 흑연으로 제작되거나 흑연 재질 상에 탄화규소(SiC)의 승화 온도 이상의 융점을 갖는 물질이 도포될 수도 있다.

종자정 홀더(600)는 종자정(500)을 지지하는 수단으로써, 고밀도의 흑연을 이용하여 제작된다.

그리고, 상기 종자정(500)이 부착된 종자정 홀더(600)를 도가니(200) 내의 상부에 장착하여, 상기 종자정(600) 상에 단결정을 형성한다.

단열재(300) 및 석영관(400)은 도가니(200) 외부에 마련되며, 도가니(200)의 온도를 결정 성장 온도로 유지하도록 한다.

가이드(610)는 원료 물질(100)이 승화하여 용이하게 종자정 (500)에 부착되도록 안내하는 기능을 수행한다.

가열수단(700)은 석영관(400) 외부에 마련되며, 예를 들어, 고주파 유도 코일에 의한 유도가열 방식으로 도가니(200)를 가열하여, 도가니(200) 내부의 원료 물질(100)을 단결정 성정을 위한 온도로 가열한다.

본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 방법은 도가니(200), 종자정(500), 종자정 홀더(600), 및 가열수단(700)을 포함하는 탄화규소 단결정 성장 장치를 이용하여 단결정을 성장시키는 방법이다.

탄화규소 단결정 성장 방법은, 도가니(200) 내부에 원료 물질(100)을 장입하는 원료 물질 장입 단계(S10)를 포함할 수 있다.

또한, 원료 물질 장입 단계(S10)를 행한 후, 종자정(500)이 부착된 종자정 홀더(600)를 탄화수소 단결정 성장 장치(미도시) 내에 인입시켜 도가니(200) 내부의 상부에 장착하는 종자정 홀더 장착 단계(S20)를 행할 수 있다.

종자정 홀더 장착 단계(S20)를 행한 후, 설정 온도와 압력 하에서 도가니(200)를 가열하여 도가니(200) 내부에 포함된 불순물을 제거하는 불순물 제거 단계(S30)를 행할 수 있다.

또한, 불순물 제거 단계(S30)를 행한 후, 도가니(200) 내부에 아르곤 및 질소와 같은 불활성 가스를 주입하여 도가니(200) 내부, 및 도가니(200)와 단열재(300) 사이에 남아 있는 공기를 제거하는 퍼징 단계(S40)를 행할 수 있다.

퍼징 단계(S40)를 행한 후, 가열수단(700)을 이용하여 도가니(200)를 단결정 성장 온도로 가열하여, 원료 물질(100)을 승화시켜 단결정을 성장시키는 단결정 성장 단계(S50)를 행할 수 있다.

그리고, 원료 물질 주입 단계(S10)를 행하기 전에, 성장시키고자 하는 다형과 다른 다형의 침입을 방지하면서 탄화규소 단결정을 성장시킬 수 있도록 C/Si의 비율을 제어하는 탄소와 규소 비율 제어 단계(S11)를 행할 수 있다.

탄소와 규소 비율 제어 단계(S11)는 원료 물질인 탄화규소(SiC) 분말에 탄소 분말(Carbon particle)을 첨가하여 탄소와 규소의 비율을 조절하는 탄소 분말 첨가 단계(S12)를 포함할 수 있다.

또한, 탄소 분말 첨가 단계(S12)에서 탄소 분말은 탄소와 규소의 비율을 원하는 비율로 정확하게 제어할 수 있도록 탄화규소 분말의 중량 대비 2~10wt% 비율로 첨가될 수 있다.

탄소 분말 첨가 단계(S12)에서 탄소 분말은 탄소와 규소의 비율을 원하는 비율로 보다 정확하게 제어할 수 있도록 탄화규소 분말의 중량 대비 5~10wt% 비율로 첨가될 수 있다.

또한, 탄소 분말 첨가 단계(S12)에서 탄소 분말의 입자 크기는 탄소와 규소의 비율을 원하는 비율로 보다 더 정확하게 제어할 수 있도록 5~20㎛ 범위로 설정될 수 있다.

종자정 홀더 부착 단계(S20)에서 종자정(500)은 종자정 홀더 부착 단계(S20)를 행하기 전에 미리 접착제 등을 이용하여 종자정 홀더(600)에 부착될 수 있다.

또한, 불순물 제거 단계(S30)는, 1000℃ 미만의 온도와 진공압력 하에서 설정시간, 예컨대 2 시간 내지 3시간 동안 도가니(200)를 가열하여 이루어질 수 있다.

퍼징 단계(S40)는, 도가니(200) 내부에 아르곤 및 질소 가스 등과 같은 불활성 가스를 주입하여 이루어질 수 있다.

단결정 성장 단계(S50)는 가열수단(700)을 이용하여 도가니(200)를 2000℃~3000℃로 가열한 후, 압력을 0.2~20torr로 감압하여 원료 물질(100)이 승화되어 단결정 성장이 이루어지도록 한다.

이하에서, 도 1 및 도 2를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 방법의 과정에 대해서 설명한다.

탄화규소 단결정 성장 방법에서는 PVT법을 이용하여 종자정(500)에 단결정을 성장시켰다.

이를 위해, 먼저 성장시키고자 하는 다형과 다른 다형의 침입을 방지하면서 탄화규소 단결정을 성장시킬 수 있도록 C/Si의 비율을 제어하기 위하여, 탄소 분말을 원료 물질(100)인 탄화규소(SiC) 분말에 첨가한다.

이때, 탄소 분말은 탄화규소 분말의 중량 대비 2~10wt% 비율로 첨가되며, 탄소 분말의 입자 크기는 5~20㎛ 범위로 형성된다.

이와 같이, 탄소 분말이 첨가된 탄화규소(SiC) 분말(D50~200㎛)을 도가니(200)의 내부에 장입한다.

그리고, 탄화규소로 이루어진 종자정(500)과 종자정 홀더(600)를 도가니(200) 내부 상단에 고정한 뒤 탄화수소 단결정 성장 장치 내에 인입시킨다.

그리고, 단결정 성장에 앞서 도가니(200)에 포함된 불순물을 제거하기 위하여 1000℃ 미만의 온도에서 진공 압력으로 2~3시간 동안 가열한다.

이후, 도가니(200) 내부에 불활성 가스인 아르곤과 질소 가스를 주입하여 도가니(200) 내부, 및 도가니(200)와 단열재(300) 사이에 남아 있는 공기를 제거한다.

단결정 성장 단계(S50)에서는 가열수단(700)을 이용하여 도가니(200)를 2000~2300℃로 가열한 후, 탄화규소 단결정 성장 장치 내부를 0.2~20 torr로 감압하여 원료 물질(100)이 승화되어 종자정(500)에 단결정 성장이 이루어지도록 한다.

이와 같이, 원료 물질인 탄화규소 분말에 탄소 분말을 설정 비율로 첨가함으로써, 탄화규소 단결정 성장 중 탄소와 규소의 비를 정확하게 제어할 수 있다.

이에 따라, 탄소와 규소의 비를 제어하여 탄화규소 단결정으로 성장시키고자 하는 다형과 다른 다형의 침입을 방지하면서 탄화규소 단결정을 성장시킬 있다.

따라서, 탄화규소 단결정 성장 시 분위기 가스인 질소 가스를 적게 공급하면서도 탄소와 규소의 비율을 높게 하여 다형을 제어할 수 있다.

(실시예)

탄화규소(SiC) 분말과 탄소 분말(carbon particle)의 비율을 중량 대비 5wt%로 조절하여 4H-SiC 단결정을 성장시켰다.

단결정 성장 후, 에너지 밴드갭 차이에 따라 다른 색을 띄는 UVF(Ultra Violet Fluorescence) 분석 장치를 이용하여 다형의 혼입을 확인한 결과, 6H 혹은 15R 등 4H 이외의 다른 다형이 침입하지 않았다(도 3 참조).

(비교예)

탄소 분말의 첨가에 따른 영향을 조사하기 위하여 탄화규소 분말과 탄소 분말의 비율을 중량 대비 0wt%, 1wt%, 2wt%, 5wt%, 10wt%로 조절한 [표 1]의 샘플(A~E)에 대하여 실시예와 마찬가지로 단결정 성장 후 UVF 분석 장치로 확인하였다(도 3 참조).

[표 1]

탄소 분말이 전혀 함유되지 않은 경우의 샘플 A의 경우에는, 단결정 성장 중 4H(초록색)에서 6H(노랑색), 15R(오렌지색)의 변환이 이루어진 것을 알 수 있다.

탄소 분말의 비율이 1wt%인 샘플 B의 경우, 및 탄소 분말의 비율이 2wt%인 샘플 C의 경우에도 6H가 침입한 것을 알 수 있다. 그러나, 샘플 C의 경우에는 샘플 B의 경우보다 훨씬 작은 범위로 6H가 침입한 것을 알 수 있다.

또한, 탄소 분말의 비율이 5wt%, 10wt%인 샘플 D와 E의 경우에는 탄소(C) 분말의 양이 충분히 많은 경우로 4H가 모두 안정하게 성장한 것을 알 수 있다.

100: 원료 물질
200: 도가니
300: 단열재
400: 석영관
500: 종자정
600: 종자정 홀더
700: 가열수단

Claims (4)

1. 도가니, 종자정, 종자정 홀더, 및 가열수단을 포함하는 탄화규소 단결정 성장 장치를 이용하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 방법에 있어서,
   상기 도가니 내부에 원료 물질을 장입하는 원료 물질 장입 단계,
   상기 종자정이 부착된 종자정 홀더를 탄화수소 단결정 성장 장치 내에 인입시켜 상기 도가니 내부의 상부에 장착하는 종자정 홀더 장착 단계,
   상기 도가니를 가열하여 상기 도가니 내부에 포함된 불순물을 제거하는 불순물 제거 단계,
   상기 도가니 내부에 불활성 가스를 주입하여 상기 도가니 내부에 남아 있는 공기를 제거하는 퍼징 단계,
   상기 가열수단을 이용하여 상기 도가니를 단결정 성장 온도로 가열하여, 원료 물질을 승화시켜 단결정을 성장시키는 단결정 성장 단계, 및
   상기 원료 물질 주입 단계를 행하기 전에, 성장시키고자 하는 다형과 다른 다형의 침입을 방지하면서 탄화규소 단결정을 성장시킬 수 있도록 C/Si의 비율을 제어하는 탄소와 규소 비율 제어 단계
   를 포함하고,
   상기 탄소와 규소 비율 제어 단계는 원료 물질인 탄화규소(SiC) 분말에 탄소 분말을 첨가하여 탄소와 규소의 비율을 조절하고,
   상기 탄소 분말 첨가 단계에서 탄소 분말은 탄화규소 분말의 중량 대비 5~10wt% 비율로 첨가되는 것인, 탄화규소 단결정 성장 방법.
2. 삭제
3. 삭제
4. 제1항에 있어서,
   상기 탄소 분말 첨가 단계에서 탄소 분말의 입자 크기는 5~20㎛ 범위로 설정되는 것인, 탄화규소 단결정 성장 방법.

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