JP5102697B2

JP5102697B2 - 炭化珪素単結晶の製造方法

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Publication number: JP5102697B2
Application number: JP2008133241A
Authority: JP
Inventors: 秀俊石原; 大輔近藤; 祥熊谷; 剛元山
Original assignee: Bridgestone Corp
Current assignee: Bridgestone Corp
Priority date: 2008-05-21
Filing date: 2008-05-21
Publication date: 2012-12-19
Anticipated expiration: 2028-05-21
Also published as: JP2009280431A

Description

本発明は、高周波半導体デバイスの基板として利用して好適な炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶の製造方法に関する。

一般に、高周波半導体デバイスの基板には１０５〜１０１２［Ω・ｃｍ］程度の抵抗率の半絶縁（高抵抗）特性が要求される。このような背景から近年、高周波半導体デバイスの基板としての利用が期待される炭化珪素単結晶については、結晶内に含まれる窒素等の不純物の濃度を低減させる工夫がなされている（特許文献１、２参照）。
特開２００５−８４７３号公報特開２００５−３１４２１７号公報

しかしながら、窒素は大気中に多く含まれるために、炭化珪素単結晶の内部に大気由来の窒素が取り込まれないようにして窒素の濃度を低減させることは困難であった。

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、内部に含まれる窒素の濃度を低減させることにより高抵抗化を実現可能な炭化珪素単結晶の製造方法を提供することにある。

本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、坩堝の内部に炭化珪素原料と炭化珪素の種結晶とを互いに対向する位置に設置する工程と、炭化珪素原料の表層部に多孔層を形成する工程と、炭化珪素原料を昇華させて種結晶の表面上に炭化珪素単結晶を結晶成長させる工程とを有することを特徴とする。

本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、多孔層が炭化珪素単結晶の成長に必要な構成要素のみ通し、窒素を通さないようにすることができるので、炭化珪素単結晶の内部に含まれる窒素の濃度を低減させることができ、炭化珪素単結晶の高抵抗化が実現可能となる。

（第１の実施の形態）
図１は、本発明の第１の実施形態となる炭化珪素単結晶の製造装置１の構成を示す模式図である。炭化珪素単結晶の製造装置１は、坩堝３と、断熱材６と、加熱炉７とを備える。

坩堝３は、開口部を有し、開口部を介して内部に炭化珪素原料２を収納可能な坩堝本体３−１と、坩堝本体３−１の開口部を塞ぐことが可能であり、裏面に炭化珪素の種結晶４が取り付けられた蓋体３−２とを備える。炭化珪素原料２は、炭化珪素粉体で構成される。

断熱材６は、多孔性となっており、坩堝３全体を覆う。加熱炉７は、加熱コイル７−１と、加熱室７−２とを備える。加熱室７−２は、断熱材６で覆われた坩堝３を収納可能であり、加熱コイル７−１は、加熱室７−２に収納された坩堝３を部分的に加熱することができる。加熱コイル７−１は、上下に移動可能である。

図２は、第１の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法の手順を示すフローチャートである。ステップＳ１において、坩堝本体３−１に炭化珪素原料２を供給する。次いで、炭化珪素の種結晶４と炭化珪素原料２とが対向した状態で、蓋体３−２により坩堝本体３−１の開口部を塞ぐ。次いで、坩堝３全体を断熱材６で覆い、加熱室７−２に収納する。なお、加熱コイル７−１は、炭化珪素原料２全体の側方に位置する。このときの製造装置１の状態は図１に示される。

ステップＳ２において、図３に示すように、加熱コイル７−１の下端部付近が炭化珪素原料２の表層部の側方に配置されるように、加熱コイル７−１を上方に移動させる。次いで、加熱室７−２をアルゴン雰囲気とし、加熱室７−２の圧力を５ｋＰａ程度とし、加熱コイル７−１により、炭化珪素原料２の表層部の温度を炭化珪素が昇華する温度以上の温度（すなわち、１６００〜２５００度）とし、この状態を約２４時間保持する。これにより、炭化珪素原料２のうち、表層部のみが炭化し、かつ、珪素の空孔が形成されるので、図４に示すように、炭化珪素原料２の表層部に、多孔層８が形成される。すなわち、炭化珪素原料２の一部が多孔層８となる。この多孔層８は、珪素の空孔を多数有するので、炭化珪素単結晶の成長に必要な構成要素のみを通し、不純物（窒素等）を通さない。すなわち、多孔層８は、分子篩効果を有する。さらに、多孔層８は、炭化層なので、炭化珪素原料２のＣ／Ｓｉ比が高まる。次いで、図５に示すように、加熱コイル７−１が炭化珪素原料２全体の側方に位置するように、加熱コイル７−１を下方に移動させる。

ステップＳ３において、加熱室７−２をアルゴン雰囲気とし、加熱室７−２の圧力を５ｋＰａ程度とし、加熱コイル７−１により、炭化珪素原料２全体の温度を炭化珪素が昇華する温度（２５００℃程度）とし、この状態を維持する。これにより、図６に示すように、炭化珪素の種結晶４の表面上に炭化珪素単結晶９が成長する。炭化珪素単結晶９を所望の大きさまで成長させたら、処理を終了する。

以上により、第１の実施の形態に係る製造方法は、炭化珪素原料２の表層部に多孔層８を形成するので、この多孔層８が分子篩となり、炭化珪素単結晶の成長に必要な構成要素のみ通し、窒素を通さないようにすることができる。したがって、第１の実施の形態に係る製造方法は、炭化珪素単結晶９の内部に含まれる窒素の濃度を従来よりも低減させることができ、炭化珪素単結晶９の高抵抗化が実現可能となる。

さらに、多孔層８は炭化層であり、多孔層８は炭化珪素原料２の一部なので、炭化珪素原料２のＣ／Ｓｉ比が、従来の製造方法における炭化珪素原料よりも高くなる。したがって、第１の実施の形態に係る製造方法は、この点においても、炭化珪素単結晶の内部に含まれる窒素の濃度を従来よりも低減させることができる。なお、炭化珪素原料２のＣ／Ｓｉ比が高いほど、炭化珪素単結晶の内部に含まれる窒素の濃度が低くなることが知られている。

さらに、第１の実施の形態に係る製造方法は、炭化珪素原料２の表層部を加熱することで、多孔層８を形成する。なお、第２の実施の形態で説明するように、炭化珪素原料２の表層部を加熱して多孔層８とする代わりに、多孔層８と同様の特性を有する多孔板１０を炭化珪素原料２の表層部に設置することで、上述した効果が得られるが、第１の実施の形態に係る製造方法は、このような多孔板１０の用意がない場合であっても、多孔層８を形成することができる。

（第２の実施の形態）
次に、第２の実施の形態を説明する。第２の実施の形態に係る製造方法も、炭化珪素単結晶の製造装置１を用いて炭化珪素単結晶を製造する。図７は、第２の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法の手順を示すフローチャートである。

ステップＳ４において、坩堝本体３−１に炭化珪素原料２を供給する。次いで、別途形成した多孔板１０（図８参照）を炭化珪素原料２の表層部に設置し、これを多孔層８とする。次いで、炭化珪素の種結晶４と炭化珪素原料２とが対向した状態で、蓋体３−２により坩堝本体３−１の開口部を塞ぐ。次いで、坩堝３全体を断熱材６で覆い、加熱室７−２に収納する。なお、加熱コイル７−１は、炭化珪素原料２全体の側方に位置する。このときの製造装置１の状態を図８に示す。なお、多孔板１０は、炭化珪素原料２と同様の原料に上述したステップＳ２と同様の処理を行うことで、形成される。ステップＳ５において、上述したステップＳ３と同様の処理を行う。

以上により、第２の実施の形態に係る製造方法は、第１の実施の形態に係る製造方法と同様の効果が得られる。なお、第１の実施の形態に係る製造方法は、炭化珪素原料２の表層部を炭化することで、多孔層８を形成するので、多孔層８は炭化珪素原料２の一部となるが、第２の実施の形態では、多孔層８は多孔板１０であり、炭化珪素原料２とは別の構成なので、多孔層８を形成しても、炭化珪素原料２のＣ／Ｓｉ比は変わらない。しかし、炭化珪素原料２及び多孔層８を炭化珪素原料２−１と考えれば、炭化珪素原料２−１のＣ／Ｓｉ比は、従来の製造方法における炭化珪素原料よりも高くなる。したがって、第２の実施の形態に係る製造方法も、Ｃ／Ｓｉ比の変化に基づく窒素濃度低減の効果が得られる。

さらに、第２の実施の形態に係る製造方法は、以下の効果が得られる。すなわち、第２の実施の形態に係る製造方法は、多孔板１０を炭化珪素原料２の表層部に設置することで、多孔層８を形成するので、上述したステップＳ２の処理を行う手間が省ける。なお、第１の実施の形態に係る製造方法をあらかじめ実施しておき、その後、当該製造方法により得られた多孔層８を多孔板１０として使用して、第２の実施の形態に係る製造方法を実施してもよい。この場合、炭化珪素原料を無駄なく使用することができる。

以上、本発明者らによってなされた発明を適用した実施の形態について説明したが、この実施の形態による本発明の開示の一部をなす論述及び図面により本発明は限定されることはない。すなわち、上記実施の形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施の形態、実施例及び運用技術等は全て本発明の範疇に含まれることは勿論であることを付け加えておく。

第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置を示す模式図である。第１の実施の形態に係る製造方法を示すフローチャートである。第１実施形態に係る製造方法の途中過程を示す模式図である。第１実施形態に係る製造方法の途中過程を示す模式図である。第１実施形態に係る製造方法の途中過程を示す模式図である。第１実施形態に係る製造方法の途中過程を示す模式図である。第２の実施の形態に係る製造方法を示すフローチャートである。第２実施形態に係る製造方法の途中過程を示す模式図である。

符号の説明

１：炭化珪素単結晶製造装置
２：炭化珪素原料
３：坩堝
４：種結晶
６：断熱材
７：加熱炉
８：多孔層
９：炭化珪素単結晶
１０：多孔板

Claims

炭化珪素原料を加熱するために、上下移動可能な加熱コイルを有する加熱炉によって炭化珪素単結晶を製造する製造方法において、
坩堝の内部に前記炭化珪素原料と前記炭化珪素の種結晶とを互いに対応する位置に設置する工程と、
前記加熱コイルの下端部が炭化珪素原料の表層部の側方に配置されるように、前記加熱コイルを上方に移動させる工程と、
上方に移動した前記加熱コイルによって前記炭化珪素原料の表層部を加熱することで、前記炭化珪素原料の表層部に多孔層を形成する工程と、
前記炭化珪素原料の表層部に多孔層が形成された後に、前記加熱コイルが前記炭化珪素原料全体の側方に位置するように、前記加熱コイルを下方に移動させる工程と、
前記加熱コイルを下方に移動させた後に、前記炭化珪素原料を昇華させて前記種結晶の表面上に炭化珪素単結晶を結晶成長させる工程とを有することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
前記多孔層は、炭化層であることを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。