JPH11116398A - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents
炭化珪素単結晶の製造方法Info
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- JPH11116398A JPH11116398A JP28222397A JP28222397A JPH11116398A JP H11116398 A JPH11116398 A JP H11116398A JP 28222397 A JP28222397 A JP 28222397A JP 28222397 A JP28222397 A JP 28222397A JP H11116398 A JPH11116398 A JP H11116398A
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Abstract
ョン、不純物元素、結晶欠陥の少ない炭化珪素単結晶を
製造すること。 【解決手段】 昇華再結晶法で種結晶基板上に炭化珪素
単結晶を製造する際、原料の炭化珪素を収容するルツボ
として内面が耐熱性金属炭化物で被覆されたものを使用
する。
Description
させ炭化珪素単結晶を製造する方法に係わり、結晶欠陥
の少ない品質安定性に優れた炭化珪素単結晶を高い歩留
まりで製造する方法に関する。炭化珪素(SiC)は熱
的、化学的に非常に安定であり且つ電子エネルギ−バン
ドギャップが広い特徴があり、高温高圧下でも使用可能
な耐環境素子材料、耐放射線素子材料、パワ−素子材料
や短波長発光素子材料として期待されている。
素単結晶は炭化珪素粉末を原料とする昇華法で通常作製
される。一般的に昇華法においては原料炭化珪素粉末と
単結晶の種結晶を対向させて黒鉛製ルツボ内に配置し、
不活性雰囲気中で2000〜2400℃に加熱する。加
熱により炭化珪素原料の分解、昇華により発生した昇華
蒸気は成長領域に到達し、成長温度に保持された種結晶
表面に結晶方位を揃えて析出し、単結晶としてエピタキ
シャル成長する。一般的に反応容器として用いられる黒
鉛製ルツボの内壁と昇華ガスとの相互作用や黒鉛壁より
の炭素等の昇華によりガス組成は原料から発生した状態
からズレを生じる。そして昇華ガス成分は変動し易く、
それが成長単結晶の結晶性に大きく影響する。これらの
結晶成長過程中の昇華ガス成分の変動を抑制補正する方
法としてSi成分、又はC成分の内の一つを添加する事
が行われている。例えばSi分を過剰に原料に混合する
特公昭51−29518、Si3 N4 を加える特開平6
−1698がある。又珪素成分ガスと炭素成分ガスを導
入する事を併用する特開平7−82090が提案されて
いる。しかし結晶品質及び安定性が十分とは言えず更な
る改良が要望されている。又大型結晶の要請も根強く存
在する。不純物濃度制御の観点から従来技術で用いられ
ている黒鉛製ルツボは大きな不純物混入源の一つであ
る。ルツボ壁からの不純物混入を防ぐ方法として雰囲気
ガス流を反応室内壁への接触を避ける様に流す特開平5
−306199が提案されているが、その効果は十分と
は言えない。
昇華ガスとしてはSiCの他に主にSi,Si2 C,S
iC2 等が生成し、これらの昇華ガスの分圧は黒鉛ルツ
ボを使用すると黒鉛ルツボ内壁との反応、取り込み、及
び反応系からの成分間の不均一性により昇華時の状態か
ら変動する。昇華ガス成分の変動はいわゆる昇華過程の
逆反応と考えられる結晶析出過程で化学量論比の変動、
更にはインクル−ジョン、不純物元素、結晶欠陥として
結晶中に取り込まれ易くなる。一方基板は成長温度に保
持され、一般に原料温度よりは低いが、基板近傍又は基
板と接して黒鉛材が存在すると基板のエッチング等が起
こり、基板結晶にダメージを与えることが知られてい
る。
昇華ガス中の化学種からSiCとして結晶化する過程で
必然的に各々の反応パスが異なる。そのため種基板結晶
と異なる多型を持つ結晶が成長する誘因ともなる。その
結果、得られた単結晶は結晶欠陥、多型混入の多い品質
の低いものとなる。本発明は上記の欠点をなくし、イン
クルージョン、不純物元素、結晶欠陥の少ない炭化珪素
単結晶を得ることを目的とする。
組成のズレや変動要因及びこれらが生成する単結晶に与
える影響等について鋭意検討した結果、炭化珪素原料を
収容するルツボとして特定のものを使用することで目的
を達成できる事を確認して本発明を完成させた。即ち、
本発明は昇華再結晶法で炭化珪素基板上に炭化珪素単結
晶を製造する方法において、炭化珪素原料を収容するル
ツボとして内面が耐熱性金属炭化物で被覆されたルツボ
を使用することを特徴とする方法である。
が耐熱性金属炭化物で被覆されている。この金属炭化物
は、融点又は分解温度が1900℃以上のものが好まし
い。具体的には金属炭化物としてTaC、ZrC、Nb
C、Ta2 C,TiC、Nb2 C、MoC、WC、Mo
2 C等から選ばれた材質で、又それら複数の材質を組み
合わせて用いる事ができる。これらの炭化物を構成する
元素状金属は耐熱性があっても結晶成長過程中に除々に
炭化反応を起こし、その際にガス組成に変動を来たすの
で望ましくない。
ればよく、ルツボの基材は上記炭化物を構成する金属元
素や黒鉛であってもよい。金属炭化物の被覆は、基材が
金属である場合そのルツボを炭化処理して行う事が出来
る。具体的にはルツボ内に高純度黒鉛粉末を充填し不活
性ガス雰囲気中か真空中での加熱処理をするか又はルツ
ボ内に炭化水素等の炭素化合物を導入して加熱処理を行
うことで達成することが出来る。また基材が黒鉛である
ルツボの場合はルツボの内面を電子ビーム加熱蒸着法等
を用い、先ず金属元素を層状に蒸着させた後上記炭化処
理法により炭化物内面層を形成させることができる。
晶の製造中に基材の金属や黒鉛等と昇華ガスの反応を防
ぐに必要な厚さがあればよく、一般的には10μm以上
あればよい。上述の金属炭化物の反応ルツボを用いれ
ば、原料粉末からの分解、昇華ガスの主なものはSi
C,Si,Si2 C,SiC2 等であるが、黒鉛ルツ
ボ、金属ルツボを用いる場合と異なり、これらの昇華ガ
スの内壁との相互作用、反応系からの成分間の均一性が
維持され、分解昇華時の状態からの変動を著しく抑制す
ることができる。又成長温度に保持されたSiC単結晶
基板は炭素材が接したり、近傍にあるために起こるダメ
ージも本発明のルツボを用いればほとんど抑止すること
ができる。その結果、いわば分解昇華過程の逆反応と考
えられる結晶析出過程では化学量論比の変動、インクル
−ジョン、不純物元素混入、結晶欠陥、多型混入等の結
晶性マイナス要因を大幅に低減でき、高品位のSiC単
結晶を種基板結晶上にエピタキシャル成長させることが
出来る。
イドを用いる事が出来るが、高純度化を行った微粉で、
昇華反応面積を得るため粒度は細目が好ましい。又多孔
質の圧粉体、焼結体として用いても良い。一方、β−S
iCは高純度のものがシランガスと炭化水素ガスの水素
雰囲気中でのCVDで比較的容易に調製でき、高純度原
料として適しているが、一般にサブミクロンの極微粉で
あるため、原料の充填密度を稼ぐために圧粉体のかたち
で用いるのが望ましい。本発明によるルツボ材質を用い
て良質で大面積の更に大きな単結晶バルクを得るために
は原料SiCが配置された部分にSiC原料を間欠的又
は連続的に供給すれば、ルツボ内壁と昇華ガスとの相互
作用が極めて少ない事より昇華領域に滞留する原料の分
解昇華バランスが良く、時間安定性良く単結晶の成長を
持続させることができる。
の金属炭化物の金属成分でルツボ及び原料フィダー等を
構築した後炭化処理により内面を炭化する事で比較的容
易に行うことができる。原料のSiCを結晶合成中に間
欠的又は連続的に供給するにはルツボの原料部分に接続
され、不活性ガス圧をルツボ内圧と等しく保った供給管
に連続又は間欠的に原料フィーダーより粉体又は圧粉、
焼結粒の形態で搬入すればよい。更に一段の高品位化を
行うには一旦成長させた単結晶から切り出した種結晶を
新たに配置して同様の条件で運転を繰り返せば、結晶欠
陥が更に低減したより高品位の単結晶を成長させ得る。
その他加熱装置、温度条件等は従来公知の昇華再結晶法
と同様でよい。即ち、加熱装置としては高周波加熱装置
を用いることができ、温度は原料ゾーンが2000〜2
400℃、基板が1800〜2300℃である。
に行う。図1にルツボ内の配置の例を概略図で示す。図
1において1は内面を炭化タンタルで被覆したTa製ル
ツボ、2は炭化珪素種結晶、3は原料SiC粉末、4は
原料粉末供給管(一部のみ図示)、5は成長単結晶、6
は供給原料ガイド板である。
m)の炭化処理を先ず、Taルツボに高純度黒鉛粉末を
68g充填し、これを収容出来る大きさの黒鉛ルツボ中
で2E−3の真空中で30分、脱気した後760tor
rのアルゴン雰囲気中で2300℃で5時間処理を行っ
た。処理後のルツボ内壁は均一に金色化していた。この
ルツボ壁のX線分析ではTa2 CとTaCとTaのピー
クを観測した(ここでは原料の連続供給を行わず、従っ
てルツボには図1の4,6は設置されていない)。
面とした種結晶250mm径、厚さ1.5mmを上述の
内壁を炭化処理したTaルツボの蓋の中央に機械的に保
持して設置した。ルツボ内に図1の様に高純度化した工
業用グリ−ンSiC400メッシュを220g収容し
た。ルツボを黒鉛製外套管に収容し、更にその外側に断
熱材を配し石英管内にセットした。これを高周波加熱炉
を用いて原料温度を2300℃、種結晶温度を2250
℃にアルゴン雰囲気圧を100torrとし、5時間運
転を行った。この時点で結晶先端部は円形に近い断面形
状で45.3mmの径で高さ10.6mmであった。こ
の結晶の成長方向の断面を切断、研磨により磨き出し、
顕微鏡観察を行った結果、インクル−ジョンは皆無であ
り、結晶欠陥密度は1.3E2/cm2 であった。又イ
オンエッチングにより電子顕微鏡試料を作製し、高分解
能観察の結果、界面、成長端部とも6H−SiCの格子
間隔を有することが確認されエピタキシャル成長が保た
れていることがわかった。
換えた以外全ての条件を実施例と同一にして単結晶の成
長を行った。成長結晶サイズは実施例の場合よりも体積
が約3割方小さかつた。結晶断面の顕微鏡観察ではイン
クル−ジョンが散見され、また欠陥密度は実施例の場合
の約3倍の水準であった。更に電子顕微鏡の高分解能観
察では4Hタイプと希に15Rの混入が見られた。又積
層欠陥も多数観察された。
珪素基板上に単結晶を成長させるに際し、内面を耐熱性
金属炭化物で被覆したルツボを用いる事で、安定して結
晶欠陥の少ない高品位のSiC単結晶をSiC種基板上
に効率良くエピタキシャル成長させることができる。又
大型結晶も容易に成長できる。
させた状態を示す断面図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 昇華再結晶法で炭化珪素基板上に炭化珪
素単結晶を製造する方法において、炭化珪素原料を収容
するルツボとして内面が耐熱性金属炭化物で被覆された
ルツボを使用することを特徴とする方法。 - 【請求項2】 ルツボの基材がタンタルであり、そのル
ツボの内面が炭化タンタルで被覆されてなる請求項1記
載の方法。 - 【請求項3】 ルツボの基材が黒鉛であり、そのルツボ
の内面が炭化タンタルで被覆されてなる請求項1記載の
方法。
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