JP5644004B2 - 単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット及び単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長方法 - Google Patents
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Description
I0:(111)結晶面に対応した1次回折ピークの強度と、(200)結晶面、(220)結晶面及び(311)結晶面の少なくとも一つに対応した1次回折ピークの合計強度との和、
I1:(200)結晶面、(220)結晶面及び(311)結晶面の少なくとも一つに対応した1次回折ピークの合計強度、
D:(200)結晶面、(220)結晶面及び(311)結晶面の少なくとも一つに対応した1次回折ピークから算出される平均結晶子径、
である。
β:半値幅、
θ:回折線のブラック角、
λ:測定に用いたX線の波長、
η:結晶の不均一歪みの値、
ε:結晶子径の平均の大きさ、
である。
多結晶炭化ケイ素膜11cのX線回折により観察される1次回折ピークから算出される平均結晶子径が、多結晶炭化ケイ素膜12cのX線回折により観察される1次回折ピークから算出される平均結晶子径よりも小さいことが好ましい。この構成によれば、単結晶炭化ケイ素のエピタキシャル成長速度をさらに効果的に高めることができる。これは、多結晶炭化ケイ素膜11cよりも多結晶炭化ケイ素膜12cの方が、ケイ素溶融層に溶出しやすい粒界が占める割合が小さくなるため、シード材12とフィード材11との間のケイ素溶融層13への溶出しやすさの差をより大きくできるためであると考えられる。
I0:(111)結晶面に対応した1次回折ピークの強度と、(200)結晶面、(220)結晶面及び(311)結晶面の少なくとも一つに対応した1次回折ピークの合計強度との和、
I1:(200)結晶面、(220)結晶面及び(311)結晶面の少なくとも一つに対応した1次回折ピークの合計強度、
D:(200)結晶面、(220)結晶面及び(311)結晶面の少なくとも一つに対応した1次回折ピークからHallの式を用いて算出される平均結晶子径、
である。
X線回折により観察される(111)結晶面のうち、配向角度が67.5°以上であるものの占める割合が、多結晶炭化ケイ素膜12cよりも多結晶炭化ケイ素膜11cの方が小さいことが好ましい。この場合、単結晶炭化ケイ素のエピタキシャル成長速度をさらに効果的に高めることができる。これは、(111)結晶面を露出させている結晶の(111)結晶面よりも安定性が低い面の露出度を、多結晶炭化ケイ素膜12cと比べて多結晶炭化ケイ素膜11cの方が高くなるため、シード材12とフィード材11との間のケイ素溶融層13への溶出しやすさの差をより大きくできるためであると考えられる。
かさ密度1.85g/cm3、灰分5ppm以下である高純度等方性黒鉛材料からなる黒鉛材(15mm×15mm×2mm)を基材として用いた。この基材をCVD反応装置内に入れ、CVD法により基材上に厚み30μmの多結晶炭化ケイ素被膜を形成し、サンプル1を作製した。なお、原料ガスとしては、四塩化ケイ素及びプロパンガスを用いた。成膜は、常圧、1200℃で行った。成膜速度は、30μm/hとした。
反応温度を1400℃とし、成膜速度を60μm/hとしたこと以外は、上記作製例1と同様にして黒鉛材の表面上に50μmの多結晶炭化ケイ素被膜を形成し、サンプル2を作製した。
反応温度を1250℃とし、成膜速度10μm/hとし、四塩化ケイ素に代えてCH3SiCl3を用いたこと以外は、上記作製例1と同様にして黒鉛材の表面上に50μmの多結晶炭化ケイ素被膜を形成し、サンプル3を作製した。
四塩化ケイ素及びプロパンガスに代えてジクロロシラン(SiH2Cl2)及びアセチレンを用い、反応温度を1300℃とし、成膜速度10μm/hとしたこと以外は、上記作製例1と同様にして黒鉛材の表面上に50μmの多結晶炭化ケイ素被膜を形成し、サンプル4を作製した。なお、サンプル4では、多結晶炭化ケイ素被膜の厚みは、約1mmであった。
上記作製のサンプル1〜4の表層のX線回折を行った。なお、X線回折は、リガク社製アルティマ(Ulutima)を用いて行った。測定結果を図6に示す。
上記X線回折測定の結果に基づいて、Hallの式を用いて、サンプル1〜4のそれぞれの平均結晶子径を算出した。なお、算出には、(111)結晶面、(200)結晶面、(220)結晶面及び(311)結晶面に関する回折ピークのデータを用いた。結果を、下記の表3に示す。
次に、サンプル1〜4について、図7に示すように、サンプルを回転させながら(111)面の回折ピークが現れる角度を測定した。結果を図8〜図11に示す。なお、図8〜図11に示すグラフにおいて、横軸は、図7に示す配向角度(α)である。縦軸は強度である。
上記実施形態において説明した液相エピタキシャル成長方法により、サンプル1〜4をフィード基板として用い、下記の条件で単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20を作製した。そして、炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20の断面を光学顕微鏡を用いて観察することにより、炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20の厚みを測定した。測定された厚みを炭化ケイ素エピタキシャル成長を行った時間で除算することにより、単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20の成長速度を求めた。
シード基板:結晶多形が4Hである炭化ケイ素基板
雰囲気の圧力:10−6〜10−4Pa
雰囲気温度:1900℃
上記作製のサンプル1をフィード基板11として用い、上記作製のサンプル3をシード基板12として用い、上記成長速度評価実験と同様の条件で単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長実験を行った。その後、シード基板12としてのサンプル3の表面の走査型電子顕微鏡(SEM)写真を撮影した。サンプル3の表面のSEM写真を図14に示す。図14に示す写真より、フィード基板11として、表層のX線回折により、結晶多形が多結晶3C−SiCに対応した回折ピークとして、(111)結晶面に対応した回折ピークと共に、(111)結晶面に対応した回折ピーク以外の回折ピークが観察されるものであるサンプル1,2を用い、シード基板12として、表層のX線回折により、結晶多形が多結晶3C−SiCに対応した1次回折ピークとして、(111)結晶面に対応した1次回折ピークが観察され、(111)結晶面に対応した1次回折ピークの回折強度の10%以上の回折強度を有する他の1次回折ピークが観察されないものであるサンプル3を用いることにより、六方晶である単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜を得ることができることが分かる。
上記作製のサンプル1をフィード基板として用い、上記作製のサンプル2をシード基板として用い、上記成長速度評価実験と同様の条件で単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長実験を行った。その後、シード基板としてのサンプル2の表面の走査型電子顕微鏡(SEM)写真を撮影した。サンプル2の表面のSEM写真を図15に示す。図15に示す写真より、多結晶炭化ケイ素膜が、X線回折により、結晶多形が多結晶3C−SiCに対応した回折ピークとして、(111)結晶面に対応した1次回折ピークが観察されると共に、(111)結晶面に対応した1次回折ピークの回折強度の10%以上の回折強度を有する他の1次回折ピークが観察されるものであるサンプル2をシード基板として用いた場合は、ほとんどエピタキシャル成長が進行せず、かつ、六方晶である単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜が好適に得られないことが分かる。
11…フィード基板
11a…主面
11b…支持材
11c…多結晶炭化ケイ素膜
12…シード基板
12a…主面
12b…支持材
12c…多結晶炭化ケイ素膜
13…ケイ素溶融層
14…単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット
20…単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜
Claims (18)
- 単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長方法に用いられるシード材とフィード材とのユニットであって、
前記フィード材は、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素を含む表層を有し、当該表層のX線回折により、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素に対応した回折ピークとして、(111)結晶面に対応した回折ピークと、前記(111)結晶面に対応した回折ピーク以外の回折ピークとが観察されるものであり、
前記シード材は、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素を含む表層を有し、当該表層のX線回折により、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素に対応した回折ピークとして、(111)結晶面に対応した1次回折ピークが観察され、前記(111)結晶面に対応した1次回折ピークの回折強度の10%以上の回折強度を有する他の1次回折ピークが観察されないものである、単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。 - 前記フィード材の表層のX線回折において、前記(111)結晶面に対応した1次回折ピークは、前記結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素に対応した1次回折ピークのなかで最も大きな回折強度を有する主回折ピークである、請求項1に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 前記フィード材の表層のX線回折において観察される、前記(111)結晶面に対応した回折ピーク以外の回折ピークには、(200)結晶面、(220)結晶面及び(311)結晶面のうちの少なくとも一つに対応した回折ピークが含まれる、請求項1または2に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 前記フィード材の表層のX線回折において観察される、前記(111)結晶面に対応した回折ピーク以外の回折ピークには、(200)結晶面、(220)結晶面及び(311)結晶面のそれぞれに対応した回折ピークが含まれる、請求項3に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 前記フィード材の表層のX線回折において、前記(111)結晶面に対応した1次回折ピーク以外の1次回折ピークの強度の総和が、すべての1次回折ピークの強度の総和の10%以上である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 前記フィード材及び前記シード材のそれぞれは、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素を含む表層を有し、当該表層のX線回折により、(111)結晶面、(200)結晶面、(220)結晶面及び(311)結晶面の少なくとも一つに対応した1次回折ピークが観察されるものであり、
前記フィード材の前記少なくとも一つの1次回折ピークから算出される平均結晶子径が、前記シード材の前記少なくとも一つの1次回折ピークから算出される平均結晶子径よりも小さい、請求項1〜5のいずれか一項に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。 - 前記フィード材の表層のX線回折において観察される、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素に対応した1次回折ピークから算出される平均結晶子径が、700Å以下である、請求項6に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 前記フィード材の表層のX線回折により、(111)結晶面に対応した1次回折ピークと、(200)結晶面、(220)結晶面及び(311)結晶面の少なくとも一つに対応した1次回折ピークとが観察され、
前記(111)結晶面に対応した1次回折ピークの強度と、前記(200)結晶面、(220)結晶面及び(311)結晶面の少なくとも一つに対応した1次回折ピークの合計強度との和をI0とし、
前記(200)結晶面、(220)結晶面及び(311)結晶面の少なくとも一つに対応した1次回折ピークの合計強度をI1とし、
前記(200)結晶面、(220)結晶面及び(311)結晶面の少なくとも一つに対応した1次回折ピークから算出される平均結晶子径をDとしたときに、
(I1/I0)−1・D2が108以下である、請求項7に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。 - 前記シード材の表層のX線回折において観察される、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素に対応した1次回折ピークから算出される平均結晶子径が、700Åより大きい、請求項6〜8のいずれか一項に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 前記表層のX線回折により観察される前記(111)結晶面のうち、配向角度が67.5°以上であるものの占める割合が、前記シード材よりも前記フィード材の方が小さい、請求項1〜9のいずれか一項に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 前記フィード材の表層のX線回折により観察される前記(111)結晶面のうち、配向角度が67.5°以上であるものの占める割合が80%未満である、請求項10に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 前記シード材の表層のX線回折により観察される前記(111)結晶面のうち、配向角度が67.5°以上であるものの占める割合が80%以上である、請求項10または11に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 前記フィード材と前記シード材との少なくとも一方において、前記表層は、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素を主成分として含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 前記フィード材と前記シード材との少なくとも一方において、前記表層は、実質的に、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素からなる、請求項13に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 前記フィード材と前記シード材との少なくとも一方は、支持材と、前記支持材の上に形成されており、前記表層を構成している多結晶炭化ケイ素膜とを備える、請求項1〜14のいずれか一項に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 前記多結晶炭化ケイ素膜の厚みは、30μm〜800μmの範囲内にある、請求項15に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 前記フィード材と前記シード材との少なくとも一方は、結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素を含む多結晶炭化ケイ素材により構成されている、請求項1〜14のいずれか一項に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 請求項1〜17のいずれか一項に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニットを用いた単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長方法であって、
前記シード材の表層と、前記フィード材の表層とをケイ素溶融層を介して対向させた状態で加熱することにより前記シード材の表層上に単結晶炭化ケイ素をエピタキシャル成長させる、単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長方法。
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