JP5707612B2 - 単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット及び単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長方法 - Google Patents
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Description
かさ密度1.85g/cm3、灰分5ppm以下である高純度等方性黒鉛材料からなる黒鉛材(15mm×15mm×2mm)を基材として用いた。この基材をCVD反応装置内に入れ、CVD法により基材上に厚み30μmの多結晶炭化ケイ素被膜を形成し、サンプル1を作製した。なお、原料ガスとしては、四塩化ケイ素及びプロパンガスを用いた。成膜は、常圧、1200℃で行った。成膜速度は、30μm/hとした。
反応温度を1400℃とし、成膜速度を60μm/hとしたこと以外は、上記作製例1と同様にして黒鉛材の表面上に50μmの多結晶炭化ケイ素被膜を形成し、サンプル2を作製した。
反応温度を1250℃とし、成膜速度10μm/hとし、四塩化ケイ素に代えてCH3SiCl3を用いたこと以外は、上記作製例1と同様にして黒鉛材の表面上に50μmの多結晶炭化ケイ素被膜を形成し、サンプル3を作製した。
四塩化ケイ素及びプロパンガスに代えてジクロロシラン(SiH2Cl2)及びアセチレンを用い、反応温度を1300℃とし、成膜速度10μm/hとしたこと以外は、上記作製例1と同様にして黒鉛材の表面上に50μmの多結晶炭化ケイ素被膜を形成し、サンプル4を作製した。なお、サンプル4では、多結晶炭化ケイ素被膜の厚みは、約1mmであった。
上記作製のサンプル1〜4の表層のX線回折を行った。なお、X線回折は、リガク社製アルティマ(Ulutima)を用いて行った。測定結果を図6に示す。また、サンプル1〜4における、観察された回折ピークと、(111)結晶面に対応した1次回折ピークの強度を100としたときの各結晶面に対応した回折ピークの相対強度をまとめる。
次に、サンプル1〜4について、図7に示すように、サンプルを回転させながら(111)面の回折ピークが現れる角度を測定した。結果を図8〜図11に示す。なお、図8〜図11に示すグラフにおいて、横軸は、図7に示す配向角度(α)である。縦軸は強度である。
上記実施形態において説明した液相エピタキシャル成長方法により、サンプル1〜4をフィード基板として用い、下記の条件で単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20を作製した。そして、炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20の断面を光学顕微鏡を用いて観察することにより、炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20の厚みを測定した。測定された厚みを炭化ケイ素エピタキシャル成長を行った時間で除算することにより、単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜20の成長速度を求めた。
シード基板:結晶多形が4Hである炭化ケイ素基板
雰囲気の圧力:10−6〜10−4Pa
雰囲気温度:1900℃
上記作製のサンプル1をフィード基板11として用い、上記作製のサンプル3をシード基板12として用い、上記成長速度評価実験と同様の条件で単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長実験を行った。その後、シード基板12としてのサンプル3の表面の走査型電子顕微鏡(SEM)写真を撮影した。サンプル3の表面のSEM写真を図14に示す。図14に示す写真より、
(111)結晶面のうち、配向角度が67.5°以上であるものの占める割合が80%以上であり、(111)結晶面に対応した1次回折ピークが、3C−SiCに対応した1次回折ピークのなかで最も大きな回折強度を有する主回折ピークであるサンプル3をシード基板12として用いると共に、(111)結晶面のうち、配向角度が67.5°以上であるものの占める割合が80%未満であるフィード基板11を用いることにより、六方晶である単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜を得ることができることが分かる。
上記作製のサンプル1をフィード基板として用い、上記作製のサンプル2をシード基板として用い、上記成長速度評価実験と同様の条件で単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長実験を行った。その後、シード基板としてのサンプル2の表面の走査型電子顕微鏡(SEM)写真を撮影した。サンプル2の表面のSEM写真を図15に示す。図15に示す写真より、配向角度が67.5°以上であるものの占める割合が80%未満であるサンプル1,2をシード基板及びフィード基板として用いた場合は、ほとんどエピタキシャル成長が進行しないことが分かる。
11…フィード基板
11a…主面
11b…支持材
11c…多結晶炭化ケイ素膜
12…シード基板
12a…主面
12b…支持材
12c…多結晶炭化ケイ素膜
13…ケイ素溶融層
14…単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット
20…単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長膜
Claims (9)
- 準安定溶媒エピタキシー法による単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長方法に用いられるシード材とフィード材とのユニットであって、
前記フィード材及び前記シード材のそれぞれは、結晶多形が3Cの多結晶炭化ケイ素からなる表層を有し、かつ、前記表層のX線回折により(111)結晶面に対応した回折ピークが観察されるものであり、
前記表層のX線回折により観察される前記(111)結晶面のうち、配向角度が67.5°以上であるものの占める割合が、前記シード材よりも前記フィード材の方が小さい、単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。 - 前記フィード材の表層のX線回折により観察される前記(111)結晶面のうち、配向角度が67.5°以上であるものの占める割合が80%未満である、請求項1に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 前記シード材の表層のX線回折により観察される前記(111)結晶面のうち、配向角度が67.5°以上であるものの占める割合が80%以上である、請求項1または2に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 前記シード材において、前記(111)結晶面に対応した1次回折ピークは、前記結晶多形が3Cである多結晶炭化ケイ素に対応した1次回折ピークのなかで最も大きな回折強度を有する主回折ピークである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 前記(111)結晶面のうち、配向角度が15°〜67.5°の間であるものの占める割合が、前記フィード材よりも前記シード材の方が小さい、請求項1〜4のいずれか一項に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 前記フィード材と前記シード材との少なくとも一方は、支持材と、前記支持材の上に形成されており、前記表層を構成している多結晶炭化ケイ素膜とを備える、請求項1〜5のいずれか一項に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 前記多結晶炭化ケイ素膜の厚みは、30μm〜800μmの範囲内にある、請求項6に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 前記フィード材と前記シード材との少なくとも一方は、結晶多形が3Cの多結晶炭化ケイ素からなる多結晶炭化ケイ素材により構成されている、請求項1〜5のいずれか一項に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニット。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の単結晶炭化ケイ素液相エピタキシャル成長用ユニットを用いた準安定溶媒エピタキシー法による単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長方法であって、
前記シード材の表層と、前記フィード材の表層とをケイ素溶融層を介して対向させた状態で加熱することにより前記シード材の表層上に単結晶炭化ケイ素をエピタキシャル成長させる、単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長方法。
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