DE102018009473A1

DE102018009473A1 - Tantalkarbidbeschichtetes Kohlenstoffmaterial, Verfahren zu dessen Herstellung und Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung von Halbleitereinkristallen

Info

Publication number: DE102018009473A1
Application number: DE102018009473.2A
Authority: DE
Inventors: Chikara MORI; Waichi Yamamura; Shoji Kano; Akihiro HIRATE
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 2017-12-04
Filing date: 2018-12-03
Publication date: 2019-06-06
Also published as: US20210140067A1; US20190169768A1; KR20190065941A; KR102675266B1; US11555255B2; CN109896515B; CN109896515A

Abstract

Ein Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleitereinkristalls mit langer Produktlebensdauer und ein mit Tantalcarbid beschichtetes Kohlenstoffmaterial werden bereitgestellt. Das mit Tantalcarbid beschichtete Kohlenstoffmaterial gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein mit Tantalcarbid beschichtetes Kohlenstoffmaterial, in dem mindestens ein Teil einer Oberfläche eines Kohlenstoff-Basismaterials mit einem Tantalcarbidbeschichtungsfilm beschichtet ist, der Tantalcarbid als einen Hauptbestandteil enthält, wobei in dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm eine Intensität einer Röntgenbeugungslinie, die einer (200)-Ebene entspricht, bezogen auf eine Out-of-plane-Richtung, größer ist als Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die anderen Kristallebenen entsprechen, und das Intensitätsverhältnis 60% oder mehr, bezogen auf eine Summe an Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die allen Kristallebenen entsprechen, beträgt.

Description

Hintergrund
Technisches Fachgebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft ein mit Tantalcarbid beschichtetes Kohlenstoffmaterial, bei dem eine Oberfläche eines Kohlenstoff-Basismaterials mit einem Tantalcarbidfilm beschichtet ist, und ein Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleiter-Einkristalls unter Verwendung des Materials.
Stand der Technik
Tantalcarbid weist unter den Übergangsmetallcarbiden den höchsten Schmelzpunkt (etwa 3900°C) auf, und weist auch ausgezeichnete chemische Stabilität, Festigkeit, Zähigkeit und Korrosionsbeständigkeit auf. Daher wird ein mit Tantalcarbid beschichtetes Kohlenstoffmaterial, bei dem eine Oberfläche eines Kohlenstoff-Basismaterials mit einem Tantalcarbidfilm beschichtet ist, als ein Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleiter-Einkristalls aus Silicium (Si), Siliciumkarbid (SiC), Galliumnitrid (GaN) oder dgl. verwendet.
Als ein Verfahren zur Herstellung eines Masseeinkristalls aus SiC ist ein Sublimierungs-Umkristallisationsverfahren (modifiziertes Rayleigh-Verfahren) allgemein bekannt. Bei dem Sublimierungs-Umkristallisationsverfahren wird eine SiC Ausgangssubstanz in einen Schmelztiegel gefüllt, und ein SiC-Saatkristall wird auf einem oberen Teil davon angeordnet. Zusätzlich wird ein rohrförmiges Führungselement um den SiC-Saatkristall angebracht. Sublimierungsgas, das durch Erwärmen des SiC-Materials gebildet wird, steigt entlang einer Innenwand des Führungselements auf, und ein SiC-Einkristall wächst aus dem SiC Saatkristall.
Ferner wird ein SiC-Einkristallsubstrat, das für eine Halbleitervorrichtung oder dgl. verwendet wird, durch epitaxiales Züchten eines SiC-Einkristalls auf einem SiC-Träger, zusammengesetzt aus einer Einkristallmasse, hergestellt. Als ein Verfahren zum epitaxialen Züchten eines SiC-Einkristalls sind ein Flüssigphasen-Epitaxie (LPE)-Verfahren, ein Dampfphasen-Epitaxie (VPE)-Verfahren, ein chemisches Dampfabscheidungs (CVD)-Verfahren und dgl. gekannt. Im Allgemeinen ist das Verfahren zum expitaxialen Züchten eines SiC-Einkristalls ein CVD Verfahren. Gemäß dem epitaxialen Züchtungsverfahren mit dem CVD Verfahren wird ein SiC-Substrat auf einem Suszeptor in einer Vorrichtung befestigt, und ein Ausgangsmaterialgas wird bei hoher Temperatur von 1500°C oder höher zugeführt, so dass der SiC Einkristall gezüchtet wird.
Bei einem solchen Verfahren zur Herstellung eines SiC-Einkristalls, um einen Kristall höherer Qualität zu erhalten, offenbart JP 11-116398 A ein Verfahren zur Verwendung eines Schmelztiegels, bei dem eine Innenoberfläche eines Graphit-Basismaterials mit Tantalcarbid beschichtet ist. Zusätzlich offenbart JP 2005-225710 A ein Verfahren unter Verwendung eines Führungselements, dessen Innenwand mit Tantalcarbid beschichtet ist.
Zusätzlich wurden Versuche unternommen, die Eigenschaften eines Tantalcarbidbeschichtungsfilms, zusammengesetzt aus dem mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterial, durch Einstellen der Orientierung des mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials zu verbessern. Zum Beispiel offenbart JP 2008-308701 A eine Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit und thermischen Schockbeständigkeit insbesondere durch Entwickeln einer (220)-Ebene von Tantalcarbid, bezogen auf andere Kristallebenen.
Zusammenfassung der Erfindung
Durch die Erfindung zu lösende Probleme
Es ist bekannt, dass sich das Metallcarbid in Bezug auf die chemische Aktivität (Reaktivität) abhängig von seiner Kristallebene unterscheidet. In einer (111)-Ebene, einer (220)-Ebene, einer (311)-Ebene und einer (222)-Ebene des Tantalcarbids wird die Reaktivität als hoch angesehen, da die atomaren Dichten von Tantal (Ta) und Kohlenstoff (C) nicht gleich sind.
Daher besteht, wenn das mit Tantalcarbid beschichtete Kohlenstoffmaterial, wie in JP 2008 - 308701 offenbart, als ein Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleitereinkristalls verwendet wird, da die Reaktivität des Tantalcarbidbeschichtungsfilms hoch ist, das Risiko, dass die Lebensdauer des Produkts verkürzt wird.
Demgemäß ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleitereinkristalls mit langer Produktlebensdauer und ein mit Tantalcarbid beschichtetes Kohlenstoffmaterial bereitzustellen.
Verfahren zum Lösen der Probleme
Um die vorstehenden Probleme zu lösen, ist ein mit Tantalcarbid beschichtetes Kohlenstoffmaterial gemäß der vorliegenden Erfindung ein mit Tantalcarbid beschichtetes Kohlenstoffmaterial, bei dem mindestens ein Teil einer Oberfläche eines Kohlenstoff-Basismaterials mit einem Tantalcarbidbeschichtungsfilm beschichtet ist, der Tantalcarbid als Hauptbestandteil enthält. In dem mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterial ist eine Intensität einer Röntgenbeugungslinie, die einer (200)-Ebene entspricht, bezogen auf eine Out-of-plane-Richtung, größer als die Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die anderen Kristallebenen entsprechen, und das Intensitätsverhältnis beträgt 60 % oder mehr, bezogen auf eine Summe an Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die allen Kristallebenen entsprechen.
Gemäß einer solchen Konfiguration ist es möglich, die Produktlebensdauer des mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials zu verlängern.
In dem mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterial gemäß der vorliegenden Erfindung kann eine arithmetische mittlere Rauheit Ra einer Oberfläche des Tantalcarbidbeschichtungsfilms 3,5 µm oder weniger betragen.
In dem mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterial gemäß der vorliegenden Erfindung kann eine arithmetische mittlere Rauheit Ra einer Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials 4,0 µm oder weniger betragen.
In dem mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterial gemäß der vorliegenden Erfindung kann die Zahl der in dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm enthaltenen Tantalatome größer als die Zahl der Kohlenstoffatome sein und kann 1,2mal oder weniger als die Zahl der Kohlenstoffatome betragen.
In dem mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterial gemäß der vorliegenden Erfindung kann der Tantalcarbidbeschichtungsfilm ein Chloratom in einer atomaren Konzentration von 0,01 Atm-% oder mehr und 1,00 Atm-% oder weniger enthalten.
Ein Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleitereinkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung besteht aus einem mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterial. Das Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleitereinkristalls ist ein Teil, in dem mindestens ein Teil einer Oberfläche eines Kohlenstoff-Basismaterials mit einem Tantalcarbidbeschichtungsfilm beschichtet ist, der Tantalcarbid als Hauptbestandteil enthält, und die Intensität einer Röntgenbeugungslinie, die einer (200)-Ebene entspricht, bezogen auf eine Out-of-plane-Richtung, größer ist als Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die anderen Kristallebenen entsprechen, und das Intensitätsverhältnis 60 % oder mehr, bezogen auf eine Summe an Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die allen Kristallebenen entsprechen, beträgt.
Gemäß einer solchen Konfiguration ist es möglich, die Produktlebensdauer des Teils für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleiter-Einkristalls, der aus einem mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterial besteht, zu verlängern. Als Ergebnis ist es möglich, die Herstellungskosten des Halbleitereinkristalls zu verringern.
Das Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleiter-Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung kann in einer Vorrichtung zur Herstellung eines SiC-Einkristalls verwendet werden.
Das Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleiter-Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein Schmelztiegel oder ein Führungselement sein, das in einer Vorrichtung zur Herstellung eines SiC-Einkristalls mit einem Sublimierungs-Umkristallisationsverfahren verwendet wird.
Das Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleiter-Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein Suszeptor oder ein Innenwandelement sein, der/das in einer Vorrichtung zur Herstellung eines SiC Einkristall durch epitaxiales Züchten des SiC-Einkristalls mit einem chemischen Dampfabscheidungsverfahren verwendet wird.
Das Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleiter-Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung kann zwei oder mehrere Stellen aufweisen, an denen eine Tantalatom-Konzentration an der Oberfläche des Tantalcarbidbeschichtungsfilms gering ist.
Ein Verfahren zur Herstellung eines mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials gemäß der vorliegenden Erfindung schließt ein: Herstellen eines Kohlenstoff-Basismaterials mit einer arithmetischen Oberflächenrauheit Ra von 4,0 µm oder weniger; und Beschichten mindestens eines Teils einer Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials mit einem Tantalcarbidbeschichtungsfilm.
Gemäß der solchen Konfiguration ist es möglich, das mit Tantalcarbid beschichtete Kohlenstoffmaterial herzustellen, in dem die Ablösefestigkeit zwischen dem Kohlenstoff-Basismaterial und dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm 1 MPa oder mehr beträgt, und das Intensitätsverhältnis einer Röntgenbeugungslinie, die einer (200)-Ebene des Tantalcarbidbeschichtungsfilms entspricht, 60 % oder mehr beträgt, bezogen auf eine Summe an Intensitäten aller Röntgenbeugungslinien.
Bei dem Verfahren zur Herstellung eines mit Tantalcarbid beschichteten KohlenstoffMaterials gemäß der vorliegenden Erfindung kann die Herstellung das Anbringen des Kohlenstoff-Basismaterials in einer Reaktionskammer einschließen, und das Beschichten kann Zufuhr eines Ausgangsmaterialgases, das eine ein Kohlenstoffatom enthaltende Verbindung und halogeniertes Tantal enthält, in die Reaktionskammer und Bilden eines Tantalcarbidbeschichtungsfilms durch Umsetzen des zugeführten Ausgangsmaterialgases mit einem thermischen CVD-Verfahren einschließen.
Bei dem Verfahren zur Herstellung eines mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein Kohlenstoff-Basismaterial mit dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm während Rotation um eine Rotationsachse beschichtet werden. Bei diesem Verfahren kann der Tantalcarbidfilm aufgetragen werden, während sich die Rotationsachse um die Drehachse dreht.
Bei dem Verfahren zur Herstellung eines mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials gemäß der vorliegenden Erfindung kann bei der Zufuhr des Ausgangsmaterialgases die Temperatur in der Reaktionskammer auf 850°C oder höher und 1200°C oder niedriger eingestellt werden.
Bei dem Verfahren zur Herstellung eines mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials gemäß der vorliegenden Erfindung kann bei der Zufuhr des Ausgangsmaterialgases die ein das Kohlenstoffatom enthaltende Verbindung Methan (CH₄) sein, und das halogenierte Tantal kann Tantalpentachlorid (TaCl₅) sein. Ein Strömungsverhältnis des dem Tantalpentachlorid zuzuführenden Methans kann 2 oder mehr und 20 oder weniger betragen.
Das Verfahren zur Herstellung eines mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials gemäß der vorliegenden Erfindung kann weiter Glühen des Kohlenstoff-Basismaterials, auf dem der Tantalcarbidbeschichtungsfilm gebildet ist, nach dem Beschichten einschließen.
Figurenliste

1 ist ein schematisches Diagramm einer CVD-Vorrichtung vom externen Erwärmungstyp mit verringertem Druck;
2 zeigt eine schematische Ansicht eines Erwärmungsofens mit verringertem Druck zum Züchten eines SiC-Einkristalls mit einem Sublimationsumkristallisationsverfahren;
3 ist ein schematisches Diagramm der CVD-Vorrichtung 1 zum epitaxialen Züchten des SiC-Einkristalls;
4 ist ein Diagramm, das ein XRD-Muster eines Tantalcarbidbeschichtungsfilms von Beispiel 1 zeigt;
5 ist ein Diagramm, das ein XRD-Muster eines Tantalcarbidbeschichtungsfilms von Beispiel 3 zeigt;
6 ist ein Diagramm, das ein XRD-Muster eines Tantalcarbidbeschichtungsfilms von Vergleichsbeispiel 1 zeigt;
7 ist ein Diagramm, das ein XRD-Muster eines Tantalcarbidbeschichtungsfilms von Vergleichsbeispiel 3 zeigt;
8 ist ein Diagramm, das ein XRD-Muster eines Tantalcarbidbeschichtungsfilms von Vergleichsbeispiel 4 zeigt;
9 ist ein schematisches Diagramm, das eine Konfiguration der CVD-Vorrichtung mit verringertem Druck vom externen Erwärmungstyp zum Bilden eines Tantalcarbidbeschichtungsfilms, während ein Kohlenstoff-Basismaterial rotiert, zeigt; und
10A ist ein schematisches Diagramm, das eine Konfiguration der CVD-Vorrichtung mit verringertem Druck zum Bilden eines Tantalcarbidbeschichtungsfilms zeigt, während ein Kohlenstoff-Basismaterial rotiert und gedreht wird; und 10B ist eine ebene Ansicht, die das Auftreten einer Rotation und einer Drehung zeigt.

Detaillierte Beschreibung der Ausführungsformen
Nachstehend werden die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung im Einzelnen beschrieben, aber die vorliegende Erfindung ist nicht darauf beschränkt.
Ein mit Tantalcarbid beschichtetes Kohlenstoffmaterial der vorliegenden Erfindung wird durch ein Kohlenstoff-Basismaterial und einen Tantalcarbidbeschichtungsfilm, der Tantalcarbid als einen Hauptbestandteil enthält, aufgebaut, und mindestens ein Teil einer Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials ist mit einem Tantalcarbidbeschichtungsfilm beschichtet.
Als ein Kohlenstoff-Basismaterial 4 kann ein Kohlenstoffmaterial, wie isotroper Graphit, extrudierter Graphit, pyrolytischer Graphit und mit Kohlenstofffaser verstärktes Kohlenstoffverbundmaterial (C / C-Verbund) verwendet werden. Die Form und Eigenschaften des Kohlenstoff-Basismaterials 4 sind nicht besonders beschränkt, und das Kohlenstoff-Basismaterial kann gemäß Verwendung und dgl. zu beliebiger Form verarbeitet werden.
Ein Tantalcarbidbeschichtungsfilm, der Tantalcarbid als einen Hauptbestandteil enthält, kann mit Verfahren, wie chemisches Dampfabscheidungs (CVD)-Verfahren, einem Sinterverfahren und einem Carbonisierungsverfahren, gebildet werden. Unter ihnen kann das CVD-Verfahren einen gleichförmigen und dichten Film bilden, und ist daher als ein Verfahren zur Bildung eines Tantalcarbidbeschichtungsfilms bevorzugt.
Zusätzlich schließt das CVD-Verfahren ein thermisches CVD-Verfahren, ein Photo-CVD-Verfahren, ein Plasma-CVD-Verfahren und dgl. ein, und zum Beispiel ein thermisches CVD-Verfahren kann verwendet werden. Das thermische CVD-Verfahren weist insofern einen Vorteil auf, als eine Konfiguration der Vorrichtung relativ einfach ist und durch Plasma nicht beschädigt wird. Die Bildung des Tantalcarbidbeschichtungsfilms mit dem thermischen CVD-Verfahren kann zum Beispiel unter Verwendung einer CVD-Vorrichtung mit verringertem Druck vom externen Erwärmungstyp 1, wie in 1 gezeigt, durchgeführt werden.
In der CVD-Vorrichtung mit verringertem Druck vom externen Erwärmungstyp 1 wird das Kohlenstoff-Basismaterial 4 mit einer Anbringungsvorrichtung 5 in einer Reaktionskammer 2 mit einer Erwärmungsvorrichtung 3, einer Ausgangsmaterialzufuhreinheit 6, einer Abgaseinheit 7 und dgl. angebracht. Als ein Ausgangsmaterialgas werden eine Verbindung, die ein Kohlenstoffatom enthält, wie Methan (CH₄), und halogeniertes Tantal, wie Tantalpentachlorid (TaCl₅), aus der Ausgangsmaterialzufuhreinheit 6 zugeführt. Das halogenierte Tantalgas kann zum Beispiel mit einem Verfahren des Erwärmens und Verdampfens von Tantalhalogenid, ein Verfahren der Umsetzung von Tantalmetall mit einem Halogengas oder dgl. erzeugt werden. Anschließend wird ein Ausgangsmaterialgas, das aus der Ausgangsmaterialzufuhreinheit 6 zugeführt wird, einer thermischen CVD-Reaktion unter hoher Temperatur und vermindertem Druck von 900 bis 1200°C und 1 bis 100 Pa unterzogen, um einen Tantalcarbidbeschichtungsfilm auf dem Kohlenstoff-Basismaterial 4 zu bilden.
Der Tantalcarbidbeschichtungsfilm enthält Tantalcarbid als einen Hauptbestandteil, aber er kann eine Spur anderer Atome als Kohlenstoff und Tantal enthalten. Insbesondere kann ein Tantalcarbidbeschichtungsfilm ein verunreinigendes Element oder ein Dotierungselement in einer Menge von 1,0 Atm-% oder weniger enthalten.
Der Tantalcarbidbeschichtungsfilm kann die gesamte Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials 4 beschichten oder teilweise die Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials 4 gemäß seiner Verwendung und Anwendungsform beschichten. Zusätzlich kann der Tantalcarbidbeschichtungsfilm mehrmals getrennt gebildet und gestapelt werden. Eine Stelle, bei der das Kohlenstoff-Basismaterial 4 exponiert ist oder eine Stelle, bei der eine Konzentration der Tantalatome gering ist, kann zuverlässig durch Ändern einer Stelle, bei der das Kohlenstoff-Basismaterial 4 beim ersten und zweiten Mal zum Bilden eines Films geträgert ist, entfernt werden, aber die Herstellungskosten werden erhöht.
Wenn der Tantalcarbidbeschichtungsfilm gebildet wird, wird eine Stelle, an der das Kohlenstoff-Basismaterial 4 befestigt ist, von einer Mitte der Erwärmungsvorrichtung 3 verschoben oder eine Verteilung der Wärmebildung wird in Umfangsrichtung der Erwärmungsvorrichtung 3 durch eine Alterungsverschlechterung oder dgl. ungleichförmig, wobei die Oberflächentemperatur des Kohlenstoff-Basismaterials 4 in der Umfangsrichtung ungleichförmig wird, so dass die Filmbildung nicht gleichförmig ist. Um die Verteilung einer solchen Filmbildungsmenge während der Filmbildung zu mitteln, kann das Kohlenstoff-Basismaterial 4 beschichtet werden, während es um seine Rotationsachse rotiert. Zum Beispiel kann wie in 9 zeigt, die Trägervorrichtung 5 konfiguriert werden, damit sie um eine vertikale Achse rotiert, und das Kohlenstoff-Basismaterial 4 wird so aufgebracht, dass seine Rotationsachse mit einer Rotationsachse der Trägervorrichtung 5 zusammenfällt. Ein Tantalcarbidbeschichtungsfilm wird gebildet während die Trägervorrichtung 5 rotiert. Auf diese Weise ist es möglich, den gleichförmig aufgetragenen Film in der Umfangsrichtung der Rotationsachse des Kohlenstoff-Basismaterials 4 zu bilden. Das Verfahren zum Durchführen der Beschichtung durch die Rotation wie vorstehend beschrieben ist besonders effektiv, wenn die Form des Kohlenstoff-Basismaterials 4 ein rotierender Körper oder ein rotierender symmetrischer Körper ist. Wenn das Kohlenstoff-Basismaterial 4 der rotierende Körper oder der rotierende symmetrische Körper ist, ist es bevorzugt, das Kohlenstoff-Basismaterial 4 so anzuordnen, dass eine Symmetrieachse und die Rotationsachse des Kohlenstoff-Basismaterials 4 zusammenfallen. Zusätzlich ist ein Strom des Gases in der Reaktionskammer 2, abhängig von der Form des Kohlenstoff-Basismaterials 4 und dem Trägerverfahren, bis das Gas aus der Ausgangsmaterial-Zufuhreinheit 6 ausgestoßen und aus der Abgaseinheit 7 entnommen wird, unterschiedlich. Als Ergebnis wird eine Konzentrationsverteilung einer filmbildenden Substanz in der Reaktionskammer 2 gebildet, und eine Stelle, an der der Film nicht gebildet wird, tritt in einer Zieloberfläche der Filmbildung des Kohlenstoff-Basismaterials 4 auf (auch wenn die Filmbildungsmenge durch die Rotation gemittelt wird). Damit das filmbildende Material vollständig auf der Zieloberfläche der Filmbildung des Kohlenstoff-Basismaterials 4 verteilt wird, kann der Strom des Gases zu dem rotierenden Kohlenstoff-Basismaterial 4 in der Reaktionskammer 2 absichtlich asymmetrisch sein (Rotationsasymmetrie oder Ebenenasymmetrie). Dafür kann die Ausgangsmaterial-Zufuhreinheit 6 oder die Abgaseinheit 7 an einer Stelle angeordnet sein, die von einer Extensionsline der Rotationsachse des Kohlenstoff-Basismaterials 4 verschoben ist, und das aus der Ausgangsmaterial-Zufuhreinheit 6 ausgestoßene Gas weist eine Neigung θ, bezogen auf die Rotationsachse, auf, und der Winkel θ kann auch angepasst werden.
Zusätzlich kann bei der Konfiguration, bei der das Kohlenstoff-Basismaterial 4 beschichtet wird, während es um die Rotationsachse rotiert, der aufgetragene Film gebildet werden, während sich die Rotationsachse um eine andere Drehachse dreht. Zum Beispiel wird, wie in 10A gezeigt, eine Vielzahl von Trägervorrichtungen 5 hergestellt, die um die vertikale Achse rotieren können, die Trägervorrichtung ist konfiguriert, um sich um die Drehachse zu drehen, und das Kohlenstoff-Basismaterial 4 ist durch jede Trägervorrichtung 5 geträgert. Dadurch wird eine Vielzahl von Kohenstoff-Basismaterialien 4, die um ihre Drehräume rotieren, angeordnet, und, wie in 10B gezeigt, wird der Tantalcarbidbeschichtungsfilm gebildet, während die jeweiligen Kohlenstoff-Basismaterialien 4 sich drehen und rotieren. Auf diese Weise können die Beschichtungsfilme, die auf den jeweiligen Kohlenstoff-Basismaterialien gebildet werden, gleichförmig angeordnet werden. Zu diesem Zeitpunkt ist bevorzugt, dass eine Rotationsgeschwindigkeit der Rotation des Kohlenstoff-Basismaterials 4 auf eine Rotationsgeschwindigkeit eingestellt wird, die zu einem integralen Mehrfachen einer Rotationsgeschwindigkeit der Umdrehung (zum Beispiel 2,1fach, 2,3fach und dgl.) verschieden ist. Dadurch kann bewirkt werden, dass jedes Mal, wenn sich die Rotationsachse des Kohlenstoff-Basismaterials 4 einmal dreht und die gleiche Stellung des Drehwinkels erreicht, der Rotationswinkel des Kohlenstoff-Basismaterials 4 (kurz der Positionswinkel des Kohlenstoff-Basismaterials am nächsten zu der Heizvorrichtung 3) voneinander verschieden ist. Das ermöglicht es, eine Abweichung der Filmbildung auf einer Symmetrieebene der Filmbildung des Kohlenstoff-Basismaterials 4 zu verringern. Jedoch auch wenn die Rotationsgeschwindigkeit der Rotation auf ein nicht-integrales Mehrfaches der Rotationsgeschwindigkeit der Umdrehung eingestellt wird, ist es bevorzugt, ein Rotationsverhältnis (zum Beispiel 2,5fach) zu vermeiden, bei dem die Richtung des Kohlenstoff-Basismaterials 4 bei einmaliger Drehung genau um 180° verschoben ist, da die Richtung des Kohlenstoff-Basismaterials 4 wieder zu der ursprünglichen Stellung (0°) zurückkehrt, wenn es zweimal gedreht wird, und eine elliptische Abweichung auftreten kann. Aus dem gleichen Grund ist bevorzugt, das Rotationsverhältnis zu vermeiden, bei dem die Richtung des Kohlenstoff-Basismaterials 4 bei einmaliger Umdrehung um 120°, 90°, 72° (oder 144°) und 60° verschoben ist. Zu diesem Zeitpunkt kann der Strom des Gases zu dem sich drehenden Kohlenstoff-Basismaterial 4 absichtlich asymmetrisch sein, so dass sich das filmbildende Material vollständig auf den Filmbildungs-Symmetrieoberflächen jedes Kohlenstoff-Basismaterials verteilt. Dafür wird die Ausgangsmaterialzufuhreinheit 6 von der Umdrehungsachse verschoben, so dass sie einen Versatz t aufweist, und der Versatz t kann so eingestellt werden, dass der gewünschte aufgetragene Film gemäß der Form oder dem Umdrehungsradius des Kohlenstoff-Basismaterials 4 gebildet wird. Zusätzlich kann er bezogen auf die Umdrehungsachse und die Rotationsachse geneigt sein. Wenn erwünscht ist, die Beschichtung nur auf einem Teil jeder der Vielzahl von Kohlenstoff-Basismaterialien 4 zu bilden, kann das Kohlenstoff-Basismaterial 4 nur durch Umdrehung ohne Rotieren beschichtet werden.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist in dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm die Intensität einer Röntgenbeugungslinie, die einer (200)-Ebene entspricht, bezogen auf eine Out-of-plane-Richtung größer als die Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die anderen Kristallebenen entsprechen, und das Intensitätsverhältnis beträgt 60 % oder mehr, bezogen auf eine Summe an Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die allen Kristallebenen entsprechen.
Die Intensität der Röntgenbeugungslinie des Tantalcarbidbeschichtungsfilms wird durch 2θ / θ-Messung (aus der Ebene) unter Verwendung eines Röntgendiffraktometers (XRD) erhalten. Ein Peak, der der (200)-Ebene des Tantalcarbidkristalls entspricht, wird um 2θ = 40° beobachtet.
Wenn die Peakintensität, die der (200)-Ebene entspricht, größer als Peaks ist, die anderen Kristallebenen entsprechen, und das Intensitätsverhältnis 60 % oder mehr, bezogen auf die Summe der Peakintensitäten, beträgt, die allen Kristallebenen entsprechen, ist es möglich, die Produktlebensdauer eines Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleiter-Einkristalls unter Verwendung des mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials zu verlängern. Es wird angenommen, dass der Grund hierfür in der Tatsache liegt, dass die atomaren Dichten von Kohlenstoff und Tantal auf der (200)-Ebene des Tantalcarbids gleich sind und die Reaktivität auf der Oberfläche des Tantalcarbidbeschichtungsfilms verringert wird.
Die Intensität oder das Intensitätsverhältnis der Röntgenbeugungslinie, die der (200)-Ebene des Tantalcarbidbeschichtungsfilms entspricht, wird mit verschiedenen Filmbildungsbedingungen festgelegt. Bei Bilden des Tantalcarbidbeschichtungsfilms durch thermisches CVD neigt, wenn die Reaktionstemperatur in der Reaktionskammer 2 auf 1000°C oder höher und 1200°C oder weniger eingestellt wird, die Intensität der Röntgenbeugungslinie, die der (200)-Ebene entspricht, dazu, größer als die Intensitäten von Röntgenbeugungslinien zu sein, die anderen Kristallebenen entsprechen. Zusätzlich neigt die Intensität der Röntgenbeugungslinie, die der (200)-Ebenen entspricht, dazu, größer als die Intensitäten von Röntgenbeugungslinien zu sein, die anderen Kristallebenen entsprechen, indem ein Glühverarbeiten bei etwa 2000 bis 2500°C nach der Filmbildung durchgeführt wird. Zusätzlich beeinflusst ein Fließverhältnis des Ausgangsmaterialgases (Methan und Tantalpentachlorid), das der Reaktionskammer 2 zugeführt wird, die Intensität der Röntgenbeugungslinie, die der (200)-Ebene entspricht. Wenn zum Beispiel das Fließverhältnis (CH₄ / TaCl₅) des Ausgangsmaterialgases, das in die Reaktionskammer 2 zugeführt wird, auf 4,0 bis 6,0 eingestellt wird, neigt die Intensität der Röntgenbeugungslinie, die der (200)-Ebene entspricht, zur Zunahme.
Eine arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials beeinflusst auch die Intensität oder des Intensitätsverhältnisses der Röntgenbeugungslinie, die der (200)-Ebene des Tantalcarbidbeschichtungsfilms entspricht. Wenn der Wert der arithmetischen mittleren Rauheit Ra der Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials erhöht wird, neigt die Ablösefestigkeit des Kohlenstoff-Basismaterials 4 und des Tantalcarbidbeschichtungsfilms dazu, bevorzugt erhöht zu werden, aber andererseits neigt das Intensitätsverhältnis der Röntgenbeugungslinie, die der (200)-Ebene entspricht, dazu, verringert zu werden. Daher beträgt im Hinblick auf das Intensitätsverhältnis der Röntgenbeugungslinie, die der (200)-Ebene entspricht, die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials vorzugsweise 4,0 µm oder weniger.
Unter Erwägen der Ablösefestigkeit zwischen dem Kohlenstoff-Basismaterial 4 und dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm und des Intensitätsverhältnisses der Röntgenbeugungslinie, die der (200)-Ebene des Tantalcarbidbeschichtungsfilms entspricht, beträgt die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials 4 vorzugsweise 0,5 µm oder mehr und 4,0 µm oder weniger und stärker bevorzugt 1,0 µm oder mehr und 3,0 µm oder weniger. Dadurch ist es möglich, das Intensitätsverhältnis der Röntgenbeugungslinie, die der (200)-Ebene des Tantalcarbidbeschichtungsfilms entspricht, einfach einzustellen, sodass sie 60 % oder mehr beträgt, wenn die Ablösefestigkeit zwischen dem Kohlenstoff-Basismaterial 4 und dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm 1 MPa oder mehr beträgt.
Zusätzlich beträgt die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Tantalcarbidbeschichtungsfilms vorzugsweise 3,5 µm oder weniger und stärker bevorzugt 3,0 µm oder weniger. Wenn der Wert der arithmetischen mittleren Rauheit Ra der Oberfläche des Tantalcarbidbeschichtungsfilms groß ist, besteht die Möglichkeit, dass die Produktlebensdauer des Teils für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleitereinkristalls verkürzt ist. Es wird angenommen, dass der Grund hierfür in der Tatsache liegt, dass die Oberfläche umso kleiner und die Reaktivität umso geringer sind, je geringer die Unebenheit auf der Oberfläche des Tantalcarbidbeschichtungsfilms ist.
Die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Tantalcarbidbeschichtungsfilms unmittelbar nach der Filmbildung schwankt abhängig von der arithmetischen mittleren Rauheit Ra der Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials und neigt dazu, in geringem Maße kleiner als die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials zu sein. Obwohl die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Tantalcarbidbeschichtungsfilms durch Polieren oder dgl. eingestellt werden kann, ist, da die Zahl der Herstellungsverfahren erhöht wird, bevorzugt, die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials 4 abhängig von der arithmetischen mittleren Rauheit Ra der Oberfläche des gewünschten Tantalcarbidbeschichtungsfilms zu wählen.
Wie vorstehend beschrieben, beeinflusst die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials 4 die Ablösefestigkeit zwischen dem Kohlenstoff-Basismaterial 4 und dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm, und es ist nicht bevorzugt, dass der Wert der arithmetischen mittleren Rauheit Ra zu klein ist. Daher beträgt die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Tantalcarbidbeschichtungsfilms vorzugsweise 0,4 µm oder mehr, stärker bevorzugt 0,8 µm oder mehr, abhängig von der arithmetischen mittleren Rauheit Ra der Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials 4.
Die arithmetische mittlere Rauheit Ra ist hier ein Wert, gemessen basierend auf JIS B 0633:2001 (ISO 4288:1996).
Die Zahl der Tantalatome, die in dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm enthalten sind, ist vorzugsweise größer als die Zahl der Kohlenstoffatome, vorzugsweise 1,2fach oder weniger und stärker bevorzugt 1,05 bis 1,15 mal so groß wie die Zahl der Kohlenstoffatome. Das heißt, sie wird durch Ta_xC (1,0 < x ≤ 1,2) dargestellt.
Wenn die Zahl der Kohlenstoffatome groß ist, sind viele Kohlenstoffatome in dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm vorhanden. Da Kohlenstoff höhere Reaktivität als Tantal aufweist, wird die Reaktivität des Tantalcarbidbeschichtungsfilms hoch, und die Produktlebensdauer des Teils für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleitereinkristalls wird verkürzt. Andererseits kann, wenn die Zahl der Tantalatome erhöht wird, die Zahl der Kohlenstoffatome verringert wird, die Reaktivität des Tantalcarbidbeschichtungsfilms verringert werden, und die Produktslebensdauer für das Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleitereinkristalls wird ebenfalls verlängert.
Zusätzlich beträgt die atomare Konzentration eines in dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm enthaltenen Chloratoms vorzugsweise 0,01 Atm% oder mehr und 1,00 Atm% oder weniger und stärker bevorzugt 0,02 Atm% oder mehr und 0,06 Atm% oder weniger. Wenn die atomare Konzentration des Chloratoms zu hoch ist, beeinflusst das die Eigenschaften des Tantalcarbidbeschichtungsfilms, was nicht bevorzugt ist. Es ist aber möglich, die Konzentration des verunreinigenden Metalls, wie Eisen, in dem Beschichtungsfilm zu verringern, indem in einem gewissen Ausmaß eine atomare Konzentration von Chloratomen enthalten ist.
Zusätzlich ist bei dem Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleitereinkristalls der vorliegenden Erfindung mindestens ein Teil der Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials 4 aus dem mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterial, das mit dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm beschichtet ist, der Tantalcarbid als den Hauptbestandteil enthält, zusammengesetzt. In dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm ist die Intensität der Röntgenbeugungslinie, die der (200)-Ebene entspricht, bezogen auf die Out-of-plane-Richtung größer als die Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die anderen Kristallebenen entsprechen, und das Intensitätsverhältnis beträgt 60 % oder mehr, bezogen auf die Summe an Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die allen Kristallebenen entsprechen.
Mit einem solchen Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleitereinkristalls ist es möglich, die Produktlebensdauer zu verlängern, indem die Haftung eines Halbleitereinkristalls an das Teil während des Züchtens des Halbleitereinkristalls unterdrückt wird. Es wird angenommen, dass der Grund hierfür in der Tatsache liegt, dass die atomaren Dichten des Kohlenstoffs und des Tantals auf der (200)-Ebene des Tantalcarbids gleich sind und die Reaktivität geringer als die anderer Kristallebenen ist, und diese Wirkung nicht durch die Art und das Herstellungsverfahren des zu züchtenden Halbleitereinkristalls beschränkt ist.
Andererseits wurde, da das Tantalcarbid geringe Benetzbarkeit gegenüber Siliciumcarbid (SiC) aufweist, und erwartet werden kann, dass die Lebensdauer des Teils verlängert wird, das mit Tantalcarbid beschichtete Kohlenstoffmaterial in der Vergangenheit als ein Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines SiC-Einkristalls verwendet. Daher ist das mit Tantalcarbid beschichtete Kohlenstoffmaterial insbesondere für einen Schmelztiegel 12 oder ein Führungselement 9, die in der Vorrichtung zur Herstellung eines SiC-Einkristalls durch das Sublimationsumkristallisationsverfahren verwendet werden, und einen Suszeptor 21 oder ein Innenwandelement 18 geeignet, die in der Vorrichtung zum epitaxialen Züchten eines SiC-Einkristalls mit dem CVD Verfahren verwendet werden.
Das Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleitereinkristalls wird zum Beispiel durch Beschichten der Oberfläche des Kohlenstoffmaterials, das zur der Form des Teils verarbeitet ist, als das Kohlenstoff-Basismaterial 4 mit dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm, der das Tantalcarbid als einen Hauptbestandteil enthält, erhalten. Falls erforderlich, kann eine weitere Verarbeitung durchgeführt werden, oder andere Materialien oder dgl. können in Kombination verwendet werden.
Wenn der Tantalcarbidbeschichtungsfilm mit dem Kohlenstoff-Basismaterial 4 beschichtet wird, kann das vorstehend beschriebene Verfahren verwendet werden. Zum Beispiel kann das thermische CVD-Verfahren verwendet werden.
Zu diesem Zeitpunkt weist die Trägervorrichtung 5 zum Trägern des Kohlenstoff-Basismaterials 4 ein Trägerteil mit einer spitzzulaufenden Spitze auf, und es ist bevorzugt, dass das Kohlenstoff-Basismaterial 4 an zwei oder mehr Stellen an der Spitze dieses Trägerteils geträgert wird, und es ist stärker bevorzugt, dass das Kohlenstoff-Basismaterial 4 an drei Stellen an der Spitze dieses Trägerteils geträgert wird. Dadurch ist es möglich, eine Kontaktfläche zwischen der Spitze des Trägerteils und dem Kohlenstoff-Basismaterial 4 zu minimieren, und das Beschichten der gesamten Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials 4 mit dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm wird ebenfalls durch ein Beschichtungsverfahren vollendet, was eine Verringerung der Herstellungskosten ergibt.
Jedoch wird, obwohl der Tantalcarbidbeschichtungsfilm in der Nähe einer solchen Trägerstelle beschichtet wird, die Konzentration des Tantalatoms gering. Wenn eine solche Stelle sich innerhalb des Schmelztiegels 12 oder des Führungsteils 9 befindet, besteht das Risiko, dass die Qualität des zu züchtenden SiC-Einkristalls beeinträchtigt wird. Daher ist bevorzugt, ein solches Trägerteil mit geringer Konzentration an Tantalatomen an der Außenseite des Schmelztiegels 12 oder des Führungsteils 9 bereitzustellen. Dadurch wird die Qualität des zu züchtenden SiC-Einkristalls nicht beeinträchtigt.
Zusätzlich ist, da das Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleitereinkristalls mehrere Male wiederholt verwendet wird, bevorzugt, dass die Kristallinität des Tantalcarbidbeschichtungsfilms während des Züchtens des Halbleitereinkristalls nicht modifiziert wird. Zum Beispiel ist beim Züchten des SiC-Einkristalls mit dem SublimationsUmkristallisationsverfahren auch bei Erwärmen auf 2500°C unter einer inerten Atmosphäre von 1,0 × 10³ Pa oder weniger bei dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm die Intensität der Röntgenbeugungslinie, die der (200)-Ebene entspricht, größer als die Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die anderen Kristallebenen entsprechen, und das Intensitätsverhältnis beträgt 60 % oder mehr, bezogen auf die Summe an Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die allen Kristallebenen entsprechen.
[Beispiel]
Nachstehend wird die vorliegende Erfindung im Einzelnen in Bezug auf die Beispiele beschrieben, aber die vorliegende Erfindung ist nicht auf diese Beispiele beschränkt.
<Beispiel 1>
Zuerst wurde isotroper Graphit zu einer kreisförmig abgeschnittenen Kegelform (Führungselement 9), einer zylindrischen Bodenform (Schmelztiegel 12), einer Scheibenform (Suszeptor 21) und einer zylindrischen Form (Innenwandelement 18) verarbeitet, die als Kohlenstoff-Basismaterial 4 verwendet wurden. Die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials 4 wurde auf 0,5 µm eingestellt.
Als Nächstes wurde das Kohlenstoff-Basismaterial 4 in der Reaktionskammer 2 der CVD-Vorrichtung 1 vom externen Erwärmungstyp mit vermindertem Druck befestigt. Das Kohlenstoff-Basismaterial 4 wurde mit der Trägervorrichtung 5 mit drei Trägerteilen mit einer scharfen Spitzenform getragen. Zu diesem Zeitpunkt kommt die Spitze des Trägerteils mit einer Außenoberfläche im Fall des Kohlenstoff-Basismaterials 4 mit zylindrisch abgeschnittener Kegelform, einer Außenoberfläche im Fall des zylindrisch geformten Kohlenstoff-Basismaterials 4 mit Boden, einer unteren Oberfläche im Fall des scheibenförmigen Kohlenstoff-Basismaterials 4 und einer Außenoberfläche im Fall des zylindrischen Kohlenstoff-Basismaterials 4 in Kontakt.
Anschließend wurde der Tantalcarbid-Beschichtungsfilm mit einer Filmdicke von 30 µm auf der gesamten Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials 4 durch Zufuhr aus der Ausgangsmaterialzufuhreinheit 6 von 0,1 SLM Tantalpentachlorid (TaCl₅), verdampft durch Erwärmen von 0,5 SLM Methan (CH4)-Gas, 1,5 SLM Argon (Ar)-Gas als ein Trägergas bei einer Temperatur von 120 bis 200°C und Umsetzen des Tantalpentachlorids in der Reaktionskammer 2 bei einem Atmosphärendruck von 10 bis 100 Pa und einer Temperatur von 1100°C gebildet.
Das Kohlenstoff-Basismaterial 4, das mit dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm beschichtet ist, wurde aus der Reaktionskammer 2 genommen, um den Schmelztiegel 12, bestehend aus dem mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterial, dem Führungselement 9, dem Suszeptor 21 und dem Innenwandelement 18, fertig zu stellen.
Eine 2 θ / θ-Messung (aus der Ebene) wurde bei dem hergestellten Schmelztiegel 12 und Führungselement 9 unter Verwendung einer XRD Vorrichtung (RINT-2500VHF, hergestellt von Rigaku Corporation) durchgeführt. Als Ergebnis wurde festgestellt, dass die Intensität der Röntgenbeugungslinie, die der (200)-Ebene des Tantalcarbidbeschichtungsfilms entspricht, größer als die Intensitäten von Röntgenbeugungslinien ist, die anderen Kristallebenen entsprechen, und das Intensitätsverhältnis 96,4 % oder mehr, bezogen auf die Summe an Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die allen Kristallebenen entsprechen, beträgt.
Zusätzlich wurde die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Tantalcarbidbeschichtungsfilms unter Verwendung von SURFTEST SJ-210, hergestellt von Mitutoyo Corporation, gemessen. Als Ergebnis betrug die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Tantalcarbidbeschichtungsfilms 0,4 µm.
Zusätzlich wurde die Konzentration der Verunreinigungen in dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm durch eine Glimmentladungs-Massenspektrometrie (GDMS) beurteilt. Als Ergebnis wurde festgestellt, dass 0,050 Atm% Chlor und 0,02 Atm% Eisen in dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm enthalten waren. Die Analyse wurde unter Verwendung von VG9000, Element GD, und Astrum, hergestellt von V.G. Scientific, Inc., durchgeführt. Zusätzlich wurde bestätigt, dass die Konzentration des Tantalatoms um die drei Stellen herum, die in Kontakt mit der Spitze des Trägerteils waren, gering war.
Der SiC Einkristall wurde mit dem Sublimationsumkristallisationsverfahren durch Befestigen des hergestellten Schmelztiegels 12 und des Führungselements 9 in dem Erwärmungsofen mit verringertem Druck 8, wie in 2 gezeigt gezüchtet. Das SiC-Ausgangsmaterial 15 wurde in den Schmelztiegel 12 eingebracht, und der SiC-Saatkristall 16 mit einem Durchmesser von 5,02 cm (2 inch) wurde auf dem oberen Teil davon befestigt. Der SiC-Einkristall wurde auf dem SiC-Saatkristall 16 bis zu einer Dicke von 5 mm durch Einbringen von Argongas in den Erwärmungsofen 8 mit verringertem Druck bei 10 bis 30 slm gezüchtet, wobei die Erwärmungsfunktion mit verringertem Druck 8 auf einen Atmosphärendruck von 500 bis 1000 Pa und eine Temperatur von 2000 bis 2500°C eingestellt wurde, um das SiC-Ausgangsmaterial zu sublimieren.
Der SiC-Einkristall wurde mehrmals wiederholt hergestellt, um zu bestätigen, wie viele der SiC-Kristalle an dem Schmelztiegel 12 und dem Führungselement 9 haften. Als Ergebnis wurde die Haftung des SiC-Kristalls nach 23mal Verwenden bestätigt, wobei ein Ersetzen durch ein neues Element erforderlich ist.
Der hergestellte Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 wurden in der CVD-Vorrichtung 17, wie in 3 gezeigt, befestigt, um den SiC-Einkristall unter Verwendung des CVD Verfahrens epitaxial zu züchten. Ein SiC-Einkristallträger 24, der zu Substratform aus dem Masseeinkristall verarbeitet wird, wurde auf dem Suszeptor 21 befestigt. Der SiC-Einkristall wurde auf dem Träger durch Einbringen von Monosilan (SiH4) und Propan (C₃H₈) in die CVD Vorrichtung bei 30 sccm bzw. 70 sccm und Einstellen der CVD Vorrichtung auf einen Atmosphärendruck von 45 Torr und eine Temperatur von 1550°C gezüchtet.
Der SiC Einkristall wurde mehrmals wiederholt hergestellt, um zu bestätigen, wie viele SiC Kristalle an dem Suszeptor 21 und dem Innenwandelement 18 haften. Als Ergebnis wird bestätigt, dass nachdem der Haftung des SiC-Kristalls 94 Mal gebildet wird, der SiC-Kristall durch ein neues Element ersetzt werden muss. Tabelle 1 zeigt diese Bedingungen und Ergebnisse.
<Beispiel 2>
Außer dass die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials 4 auf 1,0 µm eingestellt wurde, wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, und die Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
<Beispiel 3>
Außer dass die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials auf 2,0 µm eingestellt wurde, wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, und die Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
<Beispiel 4>
Außer dass die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials 4 auf 3,0 µm eingestellt wurde, wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, und die Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
<Beispiel 5>
Außer dass die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials 4 auf 4,0 µm eingestellt wurde, wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, und die Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
<Beispiel 6>
Zuerst wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 3 hergestellt. Die Oberfläche des Tantalcarbidbeschichtungsfilms des Schmelztiegels 12, des Führungselements 9, des Suszeptors 21 und des Innenwandelements 18 wurde aufgeraut, und so wurde seine arithmetische mittlere Rauheit Ra auf 3,8 µm eingestellt. Die Beurteilung wurde auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
<Beispiel 7>
Zuerst wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 3 hergestellt. Die Oberfläche des Tantalcarbidbeschichtungsfilms des Schmelztiegels 12, des Führungselements 9, des Suszeptors 21 und des Innenwandelements 18 wurde aufgeraut, und so wurde seine arithmetische mittlere Rauheit Ra auf 3,4 µm eingestellt. Die Beurteilung wurde auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
<Beispiel 8>
Zuerst wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 3 hergestellt. Die Oberfläche des Tantalcarbidbeschichtungsfilms des Schmelztiegels 12, des Führungselements 9, des Suszeptors 21 und des Innenwandelements 18 wurde aufgeraut, und so wurde seine arithmetische mittlere Rauheit Ra auf 2,8 µm eingestellt. Die Beurteilung wurde auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
<Beispiel 9>
Zuerst wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 3 hergestellt. Die Oberfläche des Tantalcarbidbeschichtungsfilms des Schmelztiegels 12, des Führungselements 9, des Suszeptors 21 und des Innenwandelements 18 wurde aufgeraut, und so wurde seine arithmetische mittlere Rauheit Ra auf 2,2 µm eingestellt. Die Beurteilung wurde auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
<Beispiel 10>
Zuerst wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 3 hergestellt. Danach wurde das Glühverfahren bei 2500°C durchgeführt. Die Beurteilung wurde auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Die Konzentration an Chloratomen in dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm von Beispiel 10 betrug 0,009 Atm%, die Konzentration an Eisenatomen betrug 0,10 Atm%, und der Gehalt an Eisen war größer als der von Beispiel 3.
<Beispiel 11 >
Außer dass die Filmbildungstemperatur des Tantalcarbidbeschichtungsfilms auf 950°C eingestellt wurde, wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 3 hergestellt. Danach wurde das Glühverfahren bei 2500°C durchgeführt. Die Beurteilung wurde auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
In dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm von Beispiel 11 war die Intensität der Röntgenbeugungslinie, die der (220)-Ebene entspricht, größer als die Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die anderen Kristallebenen vor Glühverarbeitung entsprechen, aber die Intensität der Röntgenbeugungslinie, die der (200)-Ebene entspricht, ist größer als die Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die anderen Kristallebenen nach der Glühverarbeitung entsprechen, und das Intensitätsverhältnis betrug 65,4 %, bezogen auf die Summe an Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die allen Kristallebenen entsprechen. Zusätzlich wurde festgestellt, dass die Konzentration an Chloratomen in dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm durch Glühverarbeitung 0,009 Atm% betrug, und daher betrug die Konzentration an Eisen 0,10 Atm%, und der Gehalt an Eisen war größer als der von Beispiel 3.
<Beispiel 12>
Außer dass die Häufigkeit der Filmbildung des Tantalcarbidbeschichtungsfilms auf zweimal eingestellt wird, wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 3 hergestellt, und die Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Zu diesem Zeitpunkt wurde beim ersten Mal und dem zweiten Mal die Filmbildung durch Ändern der Trägerstelle des Kohlenstoff-Basismaterials 4 durchgeführt. Die Konzentration der Tantalatome war um die drei Stellen, an denen das Tantalatom in Kontakt mit der Spitze des Trägerteils während der Filmbildung beim ersten Mal war, nicht verringert. Zusätzlich war, obwohl die Konzentration an Tantalatomen in Oberflächennähe um die drei Stellen in Kontakt mit der Spitze des Trägerteils während der Filmbildung beim zweiten Mal gering war, die Konzentration an Tantalatomen in dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm in der Nähe des Kohlenstoff-Basismaterials 4 nicht verringert.
<Beispiel 13>
Das Basismaterial wurde so konfiguriert, dass das Basismaterial um die Rotationssymmetrieachse des Basismaterials als die Rotationsachse rotieren kann, und die Ausgangsmaterial-Zufuhreinheit wurde an der Verlängerungslinie der Rotationsachse befestigt. Die Fließgeschwindigkeit von CH₄ wurde auf 0,2 SLM eingestellt, und die Filmbildungstemperatur wurde auf 1200°C eingestellt, um den Film zu bilden, während das Basismaterial rotiert. Abgesehen davon wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, und die Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
<Beispiel 14>
Zwei Sets von Basismaterialien, in denen das Basismaterial um die Rotationssymmetrieachse des Basismaterials als Rotationsachse rotiert, wurden hergestellt. Die Rotationsachsen jedes Basismaterials wurden auf einer Umdrehungsachse mit einem Umdrehungsradius von 180 mm so angeordnet, dass ihre Rotationsachsen miteinander um die Umdrehungsachse symmetrisch waren, und die Ausgangsmaterial-Zufuhreinheit wurde auf einer Verlängerungslinie der Umdrehungsachse angeordnet. Die Fließgeschwindigkeit von CH₄ wurde auf 0,75 SLM eingestellt, wobei der Film gebildet wurde, während jedes Basismaterial rotiert und sich dreht. Abgesehen davon wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, und die Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
<Beispiel 15>
Zwei Sets von Basismaterialien, in denen das Basismaterial um die Rotationssymmetrieachse des Basismaterials als Rotationsachse rotiert, wurden hergestellt. Die Rotationsachsen jedes Basismaterials wurden auf einer Umdrehungsachse mit einem Umdrehungsradius von 180 mm angeordnet, so dass ihre Rotationsachsen miteinander um die Umdrehungsachse symmetrisch waren, und die Ausgangssubstanz-Zufuhreinheit wurde auf einer Verlängerungslinie der Umdrehungsachse angeordnet. Die Fließgeschwindigkeit von CH₄ wurde auf 1,0 SLM eingestellt, wobei der Film gebildet wurde, während jedes Basismaterial rotiert und sich dreht. Abgesehen davon wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, und die Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
<Beispiel 16>
Zwei Sets von Basismaterialien, in denen das Basismaterial um die Rotationssymmetrieachse des Basismaterials als Rotationsachse rotiert, wurden hergestellt. Die Rotationsachsen jedes Basismaterials wurden auf einer Umdrehungsachse mit einem Umdrehungsradius von 180 mm angeordnet, so dass ihre Rotationsachsen miteinander um die Umdrehungsachse symmetrisch waren. Die Fließgeschwindigkeit von CH₄ wurde auf 1,25 SLM eingestellt, wobei der Film gebildet wurde, während jedes Basismaterial rotiert und sich dreht. Dazu verschieden wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, und die Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
<Beispiel 17>
Drei Sets von Basismaterialien, in denen das Basismaterial um die Rotationssymmetrieachse des Basismaterials als Rotationsachse rotiert, wurden hergestellt. Die Rotationsachse jedes Basismaterials wurde auf einer Umdrehungsachse mit einem Umdrehungsradius von 180 mm in gleichen Abschnitten (das heißt einen Abschnitt von 120°, bezogen auf die Umdrehungsachse) angeordnet, die Ausgangsmaterial-Zufuhreinheit wurde auf einer Verlängerungslinie der Umdrehungsachse angeordnet. Die Fließgeschwindigkeit von CH₄ wurde auf 2,0 SLM eingestellt, und die Filmbildungstemperatur wurde auf 850°C eingestellt, wobei der Film gebildet wurde, während jedes Basismaterial rotiert und sich dreht. Abgesehen davon wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, und die Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
<Beispiel 18>
Zwei Sets von Basismaterialien, in denen das Basismaterial um die Rotationssymmetrieachse des Basismaterials als Rotationsachse rotiert, wurden hergestellt. Die Rotationsachse jedes Basismaterials wurde auf einer Umdrehungsachse mit einem Umdrehungsradius von 180 mm so angeordnet, dass ihre Rotationsachsen miteinander um die Umdrehungsachse symmetrisch waren, und die Ausgangsmaterial-Zufuhreinheit weist einen Winkel von 20°, bezogen auf die Umdrehungsachse, auf, und eine Ausstoßungsöffnung der Ausgangsmaterial-Zufuhreinheit wurde so angeordnet, dass sie auf der Verlängerungslinie der Umdrehungsachse offen ist. Die Fließgeschwindigkeit von CH₄ wurde auf 0,1 SLM eingestellt, wobei der Film gebildet wurde, während jedes Basismaterial rotiert und sich dreht. Abgesehen davon wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, und die Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
<Beispiel 19>
Drei Sets von Basismaterialien, in denen das Basismaterial um die Rotationssymmetrieachse des Basismaterials als Rotationsachse rotiert, wurden hergestellt. Die Rotationsachse jedes Basismaterials wurde auf einer Umdrehungsachse mit einem Umdrehungsradius von 180 mm in gleichen Abständen (das heißt einem Abstand von 120°, bezogen auf die Umdrehungsachse) angeordnet, die Ausgangsmaterial-Zufuhreinheit weist einen Winkel von 20°, bezogen auf die Umdrehungsachse, auf, und eine Ausstoßungsöffnung der Ausgangsmaterial-Zufuhreinheit wurde so angeordnet, dass sie an der Ausdehnungslinie der Umdrehungsachse an einer Stelle offen ist, die sich 180 mm von der Ausdehnungslinie entfernt befindet. Die Fließgeschwindigkeit von CH₄ wurde auf 4,0 SLM eingestellt, wobei der Film gebildet wurde, während jedes Basismaterial rotiert und sich dreht. Abgesehen davon wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, und die Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
<Vergleichsbeispiel 1 >
Außer, dass die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials 4 auf 4,5 µm eingestellt wurde, wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, und die Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
<Vergleichsbeispiel 2>
Zuerst wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Vergleichsbeispiel 1 hergestellt. Die Oberfläche des Tantalcarbidbeschichtungsfilms des Schmelztiegels 12, des Führungselements 9, des Suszeptors 21 und des Innenwandelements 18 wurde poliert, und so wurde ihre arithmetische mittlere Rauheit auf 1,8 µm eingestellt. Die Beurteilung wurde wie in Beispiel 1 durchgeführt, und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
<Vergleichsbeispiel 3>
Außer dass die Fließgeschwindigkeit des CH₄ Gases auf 5 SLM eingestellt wurde, wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 3 hergestellt, und die Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
<Vergleichsbeispiel 4>
Außer dass die Filmbildungstemperatur des Tantalcarbidbeschichtungsfilms auf 950°C eingestellt wurde, wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 3 hergestellt, und die Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
<Vergleichsbeispiel 5>
Außer dass die Filmbildungstemperatur des Tantalcarbidbeschichtungsfilms auf 750°C eingestellt wurde, wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 3 hergestellt, und die Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
<Vergleichsbeispiel 6>
Außer dass die Fließgeschwindigkeit des CH₄-Gases während der Filmbildung auf 0,09 SLM eingestellt wurde, wurden der Schmelztiegel 12, das Führungselement 9, der Suszeptor 21 und das Innenwandelement 18 auf gleiche Weise wie in Beispiel 3 hergestellt, und die Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Bei Vergleichen der Ergebnisse der Beispiele 1 bis 12 mit den Ergebnissen der Vergleichsbeispiele 1 bis 4 wurde festgestellt, dass die Produktlebensdauer des mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials verlängert ist, wenn die Intensität der Röntgenbeugungslinie, die der (200)-Ebene des Tantalcarbidbeschichtungsfilms entspricht, größer als die Intensitäten von Röntgenbeugungslinien ist, die der anderen Kristallebenen entsprechen, und das Intensitätsverhältnis 60 % oder mehr, bezogen auf die Summe an Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die allen Kristallebenen entsprechen, beträgt.
Aus den Ergebnissen der Beispiele 1 bis 5 wurde festgestellt, dass die Intensität der Röntgenbeugungslinie, die der (200)-Ebene des Tantalcarbidbeschichtungsfilms entspricht, 60 % oder mehr, bezogen auf die Summe an Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die allen Kristallebenen entsprechen, betrug, indem die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials 4 auf 4,0 oder weniger eingestellt wird, und so konnte die Produktlebensdauer des mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials verlängert werden.
Andererseits wurde aus den Ergebnissen der Beispiele 1 bis 5 festgestellt, dass, wenn die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials 4 erhöht wurde, die Ablösefestigkeit zwischen dem Kohlenstoff-Basismaterial 4 und dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm ebenfalls erhöht wurde. Wenn die Ablösefestigkeit zwischen dem Kohlenstoff-Basismaterial 4 und dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm geringer als 1 MPa ist, neigt der Beschichtungsfilm zum Ablösen, was zur Anwendung des mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials als ein Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleitereinkristalls nicht bevorzugt ist. Um die Ablösefestigkeit zwischen dem Kohlenstoff-Basismaterial 4 und dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm auf 1 MPa oder mehr einzustellen, beträgt die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials 4 vorzugsweise 0,4 µm oder mehr und stärker bevorzugt 0,8 µm oder mehr.
Aus den Ergebnissen der Beispiele 6 bis 9 ist bevorzugt, dass die Ra des Tantalcarbidbeschichtungsfilms klein ist, um die Produktlebensdauer des mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials zu verlängern, das in der Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleitereinkristalls verwendet wird, und es ist stärker bevorzugt, dass Ra 3,5 µm oder weniger beträgt.
Bei Vergleich von Vergleichsbeispiel 1 mit Vergleichsbeispiel 2 wurde festgestellt, dass, die arithmetische mittlere Rauheit Ra des Tantalcarbidbeschichtungsfilms durch Polieren des Tantalcarbidbeschichtungsfilms oder dgl. klein wird, wobei die Lebensdauer des Produkts verlängert wird, auch wenn die Intensität der Röntgenbeugungslinie, die der (200)-Ebene des Tantalcarbidbeschichtungsfilms entspricht, gleich ist.
Bei Vergleich von Beispiel 3 mit Vergleichsbeispiel 4 wurde festgestellt, dass bei dem Beschichtungsverfahren des Tantalcarbids auf dem Kohlenstoff-Basismaterial 4 die Intensität der Röntgenbeugungslinie, die der (200)-Ebene in dem darauf beschichteten Tantalcarbidkristall entspricht, durch Einstellen der Temperatur in der Reaktionskammer 2 auf höher als 1000°C, größer wird, und so wurde die Produktlebensdauer verlängert. Zusätzlich wurde bei Vergleich von Beispiel 17 mit Vergleichsbeispiel 5 festgestellt, dass, wenn das Fließverhältnis von Methan zu Tantalpentachlorid auf das 20fache erhöht wird, wenn die Temperatur in der Reaktionskammer 2 850°C oder höher ist, die Peakintensität der (200)-Ebene groß wird. Andererseits wird, wenn die Reaktionstemperatur zu hoch ist, das Kristallsystem des Tantalcarbids zu einem nadelförmigen Kristall geändert und die Peakintensität der (200)-Ebene wird verringert. Deshalb wird die Reaktionstemperatur vorzugsweise auf 1200°C oder weniger eingestellt. Aus den vorstehenden Ergebnissen wurde festgestellt, dass die Temperatur auf 850°C oder höher und 1200°C oder weniger eingestellt wird, um die Produktlebensdauer des mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials zu verbessern.
Bei Vergleich von Beispiel 11 mit Vergleichsbeispiel 4 wird festgestellt, dass bei dem Verfahren des Glühens des Kohlenstoff-Basismaterials 4, das mit dem Tantalcarbid beschichtet ist, die Intensität der Röntgenbeugungslinie, die der (200)-Ebene des Tantalcarbidkristalls entspricht, durch Einstellen der Temperatur der Glühverarbeitung auf 2500°C erhöht wurde, wobei die Lebensdauer des Produkts verlängert wurde. Aus den vorstehenden Ergebnissen wurde festgestellt, dass die Temperatur der Glühverarbeitung auf 2500°C eingestellt wird, um die Produktlebensdauer des mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials zu verbessern.
Durch Vergleich von Beispiel 3 mit Vergleichsbeispiel 3 wurde festgestellt, dass wenn das Verhältnis des Tantalpentachlorids, die das Ausgangsmaterialgas enthält, klein ist, die Peakintensität der (200)-Ebene gering sein kann, und das Fließverhältnis von Methan und Tantalpentachlorid in dem Ausgangsmaterialgas (CH₄ / TaCl₅) wird auf etwa 5 eingestellt. Zusätzlich wurde aus den Ergebnissen der Beispiele 13 bis 19 und Vergleichsbeispiel 6 festgestellt, dass das Fließverhältnis (CH₄ / TaCl₅) von Methan und Tantalpentachlorid in dem Ausgangsmaterialgas auf 2 oder mehr und 20 oder weniger eingestellt wird.
Es sollte angemerkt werden, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die vorstehende Ausführungsform beschränkt ist. Die vorstehend beschriebene Ausführungsform ist ein Beispiel und weist im Wesentlichen den gleichen Aufbau wie die technische Idee auf, die in den Patentansprüchen der vorliegenden Erfindung beschrieben ist, und jede Ausführungsform, die den gleichen Wirkungseffekt ausführt, ist in den technischen Bereich der vorliegenden Erfindung eingeschlossen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 11116398 A [0005]
JP 2005225710 A [0005]
JP 2008308701 A [0006]
JP 2008 [0008]
JP 308701 [0008]

Claims

Ein mit Tantalcarbid beschichtetes Kohlenstoffmaterial, bei dem mindestens ein Teil einer Oberfläche eines Kohlenstoff-Basismaterials mit einem Tantalcarbidbeschichtungsfilm, der Tantalcarbid als Hauptbestandteil enthält, beschichtet ist, wobei in dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm eine Intensität einer Röntgenbeugungslinie, die einer (200)-Ebene entspricht, bezogen auf eine Out-of-plane-Richtung, größer ist als Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die anderen Kristallebenen entsprechen, und das Intensitätsverhältnis 60% oder mehr, bezogen auf eine Summe an Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die allen Kristallebenen entsprechen, beträgt.
Das mit Tantalcarbid beschichtete Kohlenstoffmaterial nach Anspruch 1, wobei eine arithmetische mittlere Rauheit Ra einer Oberfläche des Tantalcarbidbeschichtungsfilms Films 3,5 µm oder weniger beträgt.
Das mit Tantalcarbid beschichtete Kohlenstoffmaterial nach Anspruch 1 oder 2, wobei eine arithmetische mittlere Rauheit Ra einer Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials 4,0 µm oder weniger beträgt.
Das mit Tantalcarbid beschichtete Kohlenstoffmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Anzahl an Tantalatomen, die in dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm enthalten sind, größer ist als die Anzahl an Kohlenstoffatomen und das 1,2-Fache oder weniger der Anzahl an Kohlenstoffatomen beträgt.
Das mit Tantalcarbid beschichtete Kohlenstoffmaterial nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Tantalcarbidbeschichtungsfilm Chloratome in einer atomaren Konzentration von 0,01 Atm.-% oder mehr und 1,00 Atm.-% oder weniger enthält.
Ein Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleiter-Einkristalls, das ein mit Tantalcarbid beschichtetes Kohlenstoffmaterial beinhaltet, bei dem mindestens ein Teil einer Oberfläche eines Kohlenstoff-Basismaterials mit einem Tantalcarbidbeschichtungsfilm beschichtet ist, der Tantalcarbid als Hauptbestandteil enthält, wobei in dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm die Intensität einer Röntgenbeugungslinie, die einer (200)-Ebene entspricht, bezogen auf eine Out-of-plane-Richtung, größer ist als die Intensität der Röntgenbeugungslinie, die anderen Kristallebenen entspricht, und das Intensitätsverhältnis 60% oder mehr, bezogen auf eine Summe an Intensitäten von Röntgenbeugungslinien, die allen Kristallebenen entsprechen, beträgt.
Das Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleiter-Einkristalls nach Anspruch 6, wobei das Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleiter-Einkristalls in einer Vorrichtung zur Herstellung eines SiC-Einkristalls verwendet wird.
Das Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleiter-Einkristalls nach Anspruch 7, wobei das Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleiter-Einkristalls ein Schmelztiegel oder ein Führungselement ist, der/das in einer Vorrichtung zur Herstellung eines SiC-Einkristalls mit Hilfe eines Sublimierungs-Umkristallisationsverfahrens verwendet wird.
Das Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleiter-Einkristalls nach Anspruch 7, wobei das Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleiter-Einkristalls ein Suszeptor oder ein Innenwandelement ist, der/das in einer Vorrichtung zur Herstellung eines SiC-Einkristalls durch epitaxiales Wachstum des SiC-Einkristalls mit Hilfe eines chemischen Dampfabscheidungsverfahrens verwendet wird.
Das Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleiter-Einkristalls nach einem der Ansprüche 6 bis 9, wobei das Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung eines Halbleiter-Einkristalls zwei oder mehrere Stellen aufweist, an denen eine Tantalatom-Konzentration an der Oberfläche des Tantalcarbidbeschichtungsfilms gering ist.
Ein Verfahren zur Herstellung eines mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials, umfassend: Herstellen eines Kohlenstoff-Basismaterials mit einer arithmetischen Oberflächenrauheit Ra von 4,0 µm oder weniger; und Beschichten mindestens eines Teils einer Oberfläche des Kohlenstoff-Basismaterials mit einem Tantalcarbidbeschichtungsfilm.
Das Verfahren zur Herstellung eines mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials nach Anspruch 11, wobei das Kohlenstoff-Basismaterial mit dem Tantalcarbidbeschichtungsfilm beschichtet wird, während es um eine Rotationsachse rotiert.
Das Verfahren zur Herstellung eines mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials nach Anspruch 12, wobei der Tantalcarbidfilm aufgebracht wird, während sich die Rotationsachse um eine Drehachse dreht.
Das Verfahren zur Herstellung eines mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials nach einem der Ansprüche 11 bis 13, wobei die Herstellung beinhaltet Anbringen des Kohlenstoff-Basismaterials in einer Reaktionskammer, wobei das Beschichten beinhaltet Zufuhr eines Ausgangsmaterialgases, das eine Kohlenstoffatom enthaltende Verbindung und halogeniertes Tantal enthält, in die Reaktionskammer, und Bilden des Tantalcarbidbeschichtungsfilms durch Umsetzen des zugeführten Ausgangsmaterialgases mit einem thermischen CVD-Verfahren.
Das Verfahren zur Herstellung eines mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials nach Anspruch 14, wobei bei der Zufuhr des Ausgangsmaterialgases die Temperatur in der Reaktionskammer auf 850°C oder höher und 1200°C oder niedriger eingestellt wird.
Das Verfahren zur Herstellung eines mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials nach Anspruch 14 oder 15, wobei bei der Zufuhr des Ausgangsmaterialgases die Kohlenstoffatom enthaltende Verbindung Methan (CH₄) ist und halogeniertes Tantal Tantalpentachlorid (TaCl₅) ist und ein Strömungsverhältnis des dem Tantalpentachlorid zuzuführenden Methans 2 oder mehr und 20 oder weniger beträgt.
Das Verfahren zur Herstellung eines mit Tantalcarbid beschichteten Kohlenstoffmaterials nach einem der Ansprüche 11 bis 16, weiter umfassend: Glühen des Kohlenstoff-Basismaterials, auf dem der Tantalcarbidbeschichtungsfilm gebildet ist, nach dem Beschichten.