DE60002173T2 - Verfaren und reaktor zur züchtung von silizium-karbid einkristallung durch chemische dampfabscheidung - Google Patents

Verfaren und reaktor zur züchtung von silizium-karbid einkristallung durch chemische dampfabscheidung Download PDF

Info

Publication number
DE60002173T2
DE60002173T2 DE60002173T DE60002173T DE60002173T2 DE 60002173 T2 DE60002173 T2 DE 60002173T2 DE 60002173 T DE60002173 T DE 60002173T DE 60002173 T DE60002173 T DE 60002173T DE 60002173 T2 DE60002173 T2 DE 60002173T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
chamber
substrate
silicon carbide
growth
reactor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE60002173T
Other languages
English (en)
Other versions
DE60002173D1 (de
Inventor
Jury Nikolaevich Makarov
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Publication of DE60002173D1 publication Critical patent/DE60002173D1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE60002173T2 publication Critical patent/DE60002173T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36Carbides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung betrifft die Herstellung monokristalliner Halbleitermaterialien, wie z. B. Siliciumcarbid (SiC), und kann für die Herstellung von Halbleitervorrichtungen eingesetzt werden, die fähig sind, bei höheren Temperaturen zu arbeiten.
  • Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung das epitaxiale Züchten von Halbleitereinkristallen durch eine chemische Dampfabscheidungstechnik, die in der speziellen Literatur auf dem Gebiet als das CVD-Verfahren bezeichnet wird.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Das CVD-Verfahren ist im wesentlichen eine Technik der Abscheidung epitaxialer Schichten des zu züchtenden Materials als ein Ergebnis einer chemischen Reaktion einer Mischung gasförmiger Reagenzien, die bei einer hohen Temperatur auftritt. Das im großen und ganzen in CVD-Reaktoren zum Züchten monokristalliner Siliciumcarbide (SiC) eingesetzte Material ist eine mit Wasserstoff (H2) verdünnte Mischung gasförmiger Reagenzien, die Silicium bzw. Kohlenstoff enthalten, nämlich Silan (SiH4) und Propan (C3H8) .
  • Eine geeignet in das richtige Verhältnis gebrachte Mischung von Reagenzien wird zu der Wachstumszone des Reaktors zugeführt. Siliciumcarbid wird bei einer Temperatur oberhalb von 1400°C erzeugt, damit beginnend, dass dort der Zerfall der Reagensmoleküle und die Reaktion der SiC-Bildung aus der Dampfphase aus freiem Silicum und Kohlenstoff auf der Wachstumsoberfläche auftritt.
  • Das Aufheizen wird durch einen Induktionsheizer durchgeführt, wobei dessen Aufnehmer im großen und ganzen aus Graphit ausgebildet ist.
  • In der Technik sind verschiedene Reaktorkonstruktionen bekannt, die es ermöglichen, dass dünne (d.h. eine Dicke von bis zu 50 μ) Filme monokristallinen Siliciumcarbids in einem Temperaturbereich von 1400°C bis 1600°C gezüchtet werden, wobei. ihre Qualität adäquat ist, um auf dieser Basis elektronische Halbleitervorrichtungen herzustellen. Diese Reaktoren schaffen eine Schichtdickenwachstumsrate von einigen Mikrometern pro Stunde, was sie zur Massenzüchtung von Einkristallen ungeeignet macht, die notwendig sind, um die industrielle Produktion von Halbleitervorrichtungen auf der Basis von Siliciumcarbid zu starten.
  • In der Technik ist ein Sublimationsverfahren zur Massenzüchtung von SiC-Einkristallen bekannt, das in einer internationalen Veröffentlichung WO 97/27350 der internationalen Anmeldung PCT/RU97/00005 beschrieben ist. Wie alle anderen Sublimationstechniken erfordert dieses Verfahren für seine Implementierung ein relativ teures vorgereinigtes Quellenmaterial.
  • Das Verfahren und die Vorrichtung zum epitaxialen Züchten unter Verwendung von CVD, das der vorliegenden Erfindung am nächsten kommt, sind solche, die in einer internationalen Veröffentlichung WO 97/01658 der internationalen Anmeldung PCT/SE96/00822 beschrieben sind. Die Vorrichtung ist ein Reaktor der vertikalen Art mit einer zylinderförmigen Graphitkammer, in der ein Substrat montiert ist, das durch einen Induktionsheizer aufgeheizt wird. Das epitaxiale Wachstum von Siliciumcarbid wird bei hohen Temperaturen ausgeführt, in einem Bereich von 2000°C bis 2500°C, was hohe Wachstumsraten ermöglicht und im wesentlichen erlaubt, dass Einkristalle in Mengen gezüchtet werden. Jedoch erfordern das Verfahren und die Vorrichtung gemäß dem Stand der Tech nik, insbesondere in dem Fall des Züchtens von Einkristallen in Mengen, dass, nachdem der Züchtungsprozeß abgeschlossen ist, der Innenraum der Kammer gereinigt wird, um Siliciumcarbidabscheidungen zu entfernen, die sich ungleichmäßig auf den Wänden absetzen, und dass die Kammer anschließend auf der Innenseite (unter Verwendung einer Siliciumcarbidbeschichtung) wieder beschichtet wird, was zu einem niedrigen Output führt, der für die industrielle Anwendung des Verfahrens und der Vorrichtung nicht ausreichend ist. Überdies ermöglicht das Verfahren, Einkristalle nur einer beschränkten Dicke zu züchten, weil das gezüchtete Kristall, wenn es die Dicke aufbaut, auch auf beiden Seiten wächst, und das Kristall, das den gesamten Freiraum der Kammer ausgefüllt hat, kann offensichtlich nur durch Aufschneiden der Kammer herausgeholt werden.
  • Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und einen Reaktor zum Züchten von Siliciumcarbid-Einkristallen in Mengen einer hohen Qualität anzugeben, die erforderlich ist, um Halbleitervorrichtungen herzustellen, während niedrige Produktionskosten und ein hoher Output geschaffen wird, um die industrielle Anwendung der Erfindung zu gewährleisten.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Unter. einem ersten Gesichtspunkt der Erfindung wird dieses Ziel durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1 erreicht, d.h. ein Verfahren zum Züchten monokristallinem Siliciumcarbids durch chemische Dampfabscheidung auf der Wachstumsoberfläche eines Substrats, das das Erhitzen der Wände einer Kammer mit wenigstens einem darin montierten Substrat, so dass man die Temperatur der Innenoberfläche der Kammer in einem Bereich von 1800°C bis 2500°C hält, sowie die anschließende Zufuhr von extern bereitgehaltenen Reagenzien in Form gasförmiger Verbindungen, die Silicium bzw. Kohlenstoff enthalten, in die erhitzte Kammer umfaßt, wobei das Reagens in Form der siliciumhaltigen gasförmigen Verbindung und das Reagens in Form der kohlenstoffhaltigen gasförmigen Verbindung der Kammer getrennt zugeführt werden und in der Nähe der Wachstumsoberfläche des Substrats vermischt werden.
  • Die getrennte Zufuhr der Reagenzien verhindert die Bildung und das Wachstum von SiC-Abscheidungen an den Öffnungen der Leitungen zur Zufuhr der Reagenzien in die Kammer, wo ansonsten eine hohe Dampfkonzentration der Mischung von atomarem Kohlenstoff und Silicium erreicht werden würde, was die Bevorzugung der Abscheidung gegenüber der Sublimation von Siliciumcarbid bei der Betriebstemperatur der Kammerwände schafft.
  • Wenn die Reagenzien getrennt zugeführt werden, findet ihr Mischen in einem erheblichen Abstand von der Öffnung der Zufuhrleitung für das siliciumhaltige Reagens statt. Die bei der Anfangsstufe der Reagenszersetzung gebildeten Siliciumtropfen haben Zeit genug, durch vollständige Aufwärmung zu verdampfen, wenn sie sich bis zu der Mischzone bewegen.
  • Dieses verhindert eine Wechselwirkung zwischen den Siliciumtropfen und Kohlenstoff, die zu der Bildung stabiler Produkte führt, d.h. Cluster, deren Abscheidung auf der Wachstumsfläche zu Defekten in dem gezüchteten Kristall führen würden. Auf diese Weise wird ein monokristallines Siliciumcarbid hoher Qualität mittels der getrennten Reagenszufuhr erzeugt.
  • Die Substrattemperatur wird vorzugsweise auf einem niedrigeren Niveau als die Temperatur der Kammerwand gehalten.
  • In der Tat kann durch Kontrollieren des Niveaus der Reagenszufuhr eine Silicium- und Kohlenstoffkonzentration in der Dampfphase in der Kammer erreicht werden, derart, dass die Prozesse der Siliciumcarbidabscheidung auf der Innenfläche der Kammer und ihre Sublimation bei der Betriebstemperatur der Kammerwände nahezu ausgeglichen sind, wobei der Sublima tioneiprozess vorherrscht, wohingegen es der Abscheidungsprozeß ist, der bei kühleren Substraten vorherrschend ist, mit dem sich ergebenden Wachstum des darauf abgeschiedenen Siliciumcarbids.
  • Die optimalen Werte des Temperaturunterschieds zwischen den Kammerwänden und dem Substrat liegen im Bereich von 20°C bis 90°C. Unter derartigen Bedingungen tritt ein intensives Wachstum der Sublimationsschicht bei einer Rate bis zu 1 mm/h auf.
  • Es ist auch bevorzugt, dass die Kammer ausgelegt ist, um das Einsetzen und das Herausnehmen des Substrats durch eine Öffnung in der Kammerwand zu ermöglichen, die um den Umfang des Substrats und davon beabstandet vorgesehen ist, desweiteren, dass inertes Gas zu der Kammer durch den Spalt um das Substrat zugeführt werden kann, wenn die Kristalle gezüchtet werden, und dass das Substrat aus der Kammer herausgezogen wird, wenn die Dicke des epitaxialen Schichtwachstums derart zunimmt, dass ihre wachsende in einer Ebene mit der Innenfläche der Kammerwand gehalten wird.
  • In dem Verlauf der Züchtung wird inertes Gas durch die Spalte in die Kammer zugeführt. Das erhebliche Vermindern der Siliciumcarbid-Dampfmischungskonzentration an den Rändern des Substrats verhindert, dass die Größe des Siliciumcarbideinkristallwachstums in der Breite zunimmt, was es ihm ermöglicht, aus der Kammer herausgeschoben zu. werden, wenn es wächst.
  • Somit wird eine bekannte Einschränkung der Dicke der Einkristalle, die in Mengen zu züchten sind, überwunden.
  • Auch hat das Substrat vorzugsweise eine kreisförmige Form und wird um seine Achse senkrecht zu der Wachstumsfläche rotiert, wenn das Siliciumcarbideinkristall gezüchtet wird.
  • Das Substrat wird rotiert, um die Gleichförmigkeit des Wachstums der Sublimationsschichten zu verbessern.
  • Man bevorzugt auch, dass monokristallines Siliciumcarbid gleichzeitig auf zwei Substraten gezüchtet wird, die einander gegenüberliegend an den gegenüberliegenden Wänden in der Kammer angeordnet sind. In diesem Fall wird das Meiste von Siliciumcarbid der Dampfphase auf den Substraten abgeschieden.
  • Es wird ferner bevorzugt, dass eine feste Lösung aus Tantalcarbid und Siliciumcarbid in Tantal als Material für die Innenoberfläche der Reaktorkammer verwendet wird. Eine derartige Oberfläche ist im wesentlichen frei von Abnutzung und ihre Eigenschaften ändern sich nicht bei dem Prozeß des Züchtens.
  • Gemäß einem zweiten Gesichtspunkt der Erfindung wird die Aufgabe durch einen Reaktor gemäß Anspruch 8 gelöst, d.h. einem Reaktor zum Züchten monokristallinen Siliciumcarbids durch. chemische Dampfabscheidung auf der Wachstumsoberfläche eines Substrats, wobei der Reaktor eine Kammer und zumindest ein Substrat, eine Einrichtung zur Zufuhr von Reagenzien in Form gasförmiger Verbindungen, die Silicium bzw. Kohlenstoff enthalten, von außerhalb der Kammer in diese und eine Einrichtung zum Erhitzen der Wände der Kammer umfaßt, die es ermöglicht, dass die Temperatur der Innenoberfläche der Kammer in einem Bereich von 1800°C bis 2500°C gehalten wird, wobei die Einrichtung für die Zufuhr der Reagenzien in Form gasförmiger Verbindungen Leitungen für die Zufuhr des Reagens in Form der siliciumhaltigen Verbindung in die Kammer getrennt von dem Reagens in Form der gasförmigen kohlenstoffhaltigen Verbindung umfaßt, wobei die Leitungen so angebracht sind, dass die Reagenzien in der Nähe des Substrats vermischt werden.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Die Erfindung wird desweiteren durch die Beschreibung ihrer bevorzugten Ausführung dargestellt, mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen, wobei:
  • 1 einen Reaktor zum Züchten monokristallinen Siliciumcarbids im Längsschnitt in der Ebene der Reagenszufuhrleitung zeigt;
  • 2 einen Reaktor wie in 1 dargestellt im Längsschnitt entlang der Linie 2–2 von 1 zeigt; und
  • 3 einen Reaktor wie in 1 dargestellt im Längsschnitt entlang der Linie 3–3 von 1 zeigt.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNG
  • Monokristallines Siliciumcarbid wird in einem Reaktor gezüchtet, der in 1 dargestellt ist, der wie gewöhnlich in einer Gruppe von Reaktoren der Horizontalart aufgenommen sein kann. Die Orientierung des Reaktors bezüglich der Richtung der Schwerkraft ist für die Ausführung der vorgeschlagenen Erfindung nicht wichtig.
  • Der Reaktor umfaßt ein zylindrisches Quarzgehäuse 1 mit einer darin montierten Kammer 2, die sich entlang der Achse des Gehäuses 1 koaxial dazu erstreckt.
  • Die Kammer 2 umfaßt Wände 3, die aus Tantalblech (Ta) ausgebildet sind. Die Oberfläche der Wände, die den Raum der Kammer 2 bestimmen, ist mit Kohlenstoff und Siliciumcarbid dotiert.
  • Die Innenwände 3 sind in einem Aufnehmer 4 aufgenommen, der aus elekrisch leitfähigem Graphit ausgebildet ist. Der Innenraum des Gehäuses 1, der den Aufnehmer 4 umgibt, ist mit einem Wärmeisolator 5 aus porösem Graphit gefüllt. Außerhalb des Gehäuses 1 ist ein Induktionsheizer 6 angeordnet, der eingestellt ist, um den Aufnehmer 4 auf eine Temperatur von 2500°C zu erhitzen.
  • An einem Ende ist die Kammer 2 mit einer Leitung 7 zur Zufuhr des siliciumhaltigen Reagens verbunden, und an dem gegenüberliegenden Ende mit einer Leitung 8 zum Entfernen der gasförmigen Reaktionsprodukte. Der Auslaß der Leitung 8 ist mit der Vorrichtung (in der Zeichnung nicht gezeigt) zum Evakuiieren der gasförmigen Reaktionsprodukte verbunden.
  • Leitungen 9 treten in die Kammer 2 an ihren seitlichen Seiten ein, um das kohlenstoffhaltige Reagens zu dem zentralen Bereich der Kammer 2 zuzuführen. Substrate 10 werden in dem zentralen Bereich der Kammer 2 angeordnet.
  • Die Auslässe der Leitungen 9 in die Kammer 2 sind derart angeordnet, dass das kohlenstoffhaltige Reagens zu der Kammer 2 durch die Leitungen 9 und das siliciumhaltige Reagens, das durch die Leitung 7 zuführt wird, in der Kammer 2 in nächster Nähe zu den Substraten 10 gemischt werden. Die Neigungen der Leitungen 9 relativ zu der Achse der Kammer 2 ist ausgelegt, um eine Komponente der Strömungsrate des kohlenstoffhaltigen Reagens entlang der Achse der Kammer 2 in Richtung der Leitung 8 zu schaffen, um zu verhindern, dass das durch die Leitungen 9 zugeführe kohlenstoffhaltige Reagens in dem Bereich der Kammer 2 neben dem Auslaß der Leitung 7 gerät.
  • Der Reaktor umfaßt auch die Mittel (nicht gezeigt) zum kontrollierbaren Zuführen beider Reagenzien in die Kammer 2.
  • 2 stellt die Anordnung der Substrate 10 in der Kammer 2 dar.
  • In dem zentralen Bereich der Kammer 2 sind durch ihre Wände 3 und den Aufnehmer 4 einander gegenüberliegende runde Löcher 11 vorgesehen, um die kreisförmigen Substrate 10 da hindurch einzusetzen. Die Substrate 10 sind aus Tantal dotiert mit Kohlenstoff und Siliciumcarbid hergestellt, wie unten beschrieben, und auf Wafern 12 montiert, die aus dem gleichen Material wie der Aufnehmer 4 zusammengesetzt sind.
  • Das Dotierverfahren für die Wände 3 und der Substrate 10 wird in zwei Schritten durchgeführt. Bei dem ersten Schritt wird die Kammer 2 mit Graphitpulver gefüllt und allmählich aufgewärmt, wobei die Temperatur auf 2200–2500°C erhöht wird, und für 1 bis 3 Stunden stehengelassen wird. Graphit wird dann aus der Kammer 2 entfernt, und bei dem zweiten Schritt werden die Bedingungen des ersten Schritts in der Gegenwart von Siliciumcarbid in dem Raum der Kammer 2 wiederholt. Als ein Ergebnis einer derartigen Dotierung erhält die Innenfläche der Kammer 2 eine hohe Wärmestabilität, verliert ihre Fähigkeit, Siliciumcarbiddämpfe zu absorbieren, und läuft nicht Gefahr, bei hohen Temperaturen von Wasserstoff angegriffen zu werden.
  • Die Wafer 12 werden koaxial auf Antriebswellen 13 befestigt. Die Glellen 13 sind mit dem Mechanismus (nicht gezeigt) verbunden, der außerhalb des Gehäuses 1 montiert und dazu in Stellung verriegelt wird, wobei diese Mechanismen fähig sind, eine Drehbewegung auf die Wellen 13 zu übertragen, und dadurch auf die Substrate 10, und unabhängig davon eine progressive Bewegung entlang ihrer Achsen. Diese Mechanismen können auf eine ähnliche Weise zu den in bekannten Konstruktionen von Bohrmaschinen eingesetzten konstruiert werden. Um z. B. die Drehbewegung zu übertragen, kann ein Teil der Welle 13 in der Form einer Keilwelle ausgebildet sein, wobei die unabhängige fortschreitende Bewegung durch einen Wagen geschaffen wird, der mit der welle über ein Lager verbunden ist. Die Innenoberflächen der oberen und unteren Wände 3 der Kammer 2 sind vorzugsweise eben ausgebildet. Die Durchmesser der Löcher 11 und der Substrate 10 sind so spezifiziert, dass sie ringförmige Spalte 14 zwischen den Rändern der Substrate 10 und der Löcher 11 schaffen, wobei ihre Breite in einem Bereich von 0,001 bis 0,01 von dem Durchmesser des Substrats gewählt sind. Der Reaktor umfaßt die Mittel (nicht gezeigt) zur kontrollierbaren Zufuhr von inertem Gas, wie z. B. Argon in die Kammer durch die Spalte 14, wobei diese Mittel fähig sind, den Innenraum der Kammer 2 von der Umgebung während des Wachstumsprozesses zu isolieren.
  • Die Substrate 10 sind außerhalb der Zone direkter Wirkung des Induktionsheizers 6 angeordnet, und werden primär von den sie umgebenden aufgeheizten Wänden 3 und von der Kammer 2 aufgewärmt. Die Wärmeübertragung von dem Aufnehmer 4 in Richtung der Substrate 10 ist abhängig von der Dicke der Wafer 12, wobei ein Temperaturunterschied von 20–60°C zwischen den erhitzten Wänden 3 und den Substraten 10 beim Anfangsschritt des Wachstums durch eine geeignete Auswahl der Dicke erreicht wird.
  • 3 zeigt eine wechselseitige Anordnung der Reaktorteile bei der Stufe des Wachstumsprozesses, bei dem die Siliciumcarbid-Einkristalle 15 bereits eine erhebliche Dicke erreicht haben. Bei dieser Stufe wird die spezifizierte Temperatur der Wachstumsoberflächen 16 des Einkristalls durch die aufgeheizten Wände 3 aufrechterhalten.
  • Wie es den Fachleuten klar ist, kann bei anderen Ausführungen der vorliegenden Erfindung die Reaktorkammer einen anderen Aufbau und eine andere Anordnung und Anzahl von Leitungen zur Reagenszufuhr aufweisen, und kann auch entweder ein oder mehr als zwei Substrate aufweisen, vorausgesetzt, dass die Substrate benachbart zueinander angeordnet sind, so dass die Reagenzien unmittelbar in dem Gebiet der Substrate gemischt werden.
  • Gemäß der Erfindung wird monokristallines Siliciumcarbid auf die folgende Weise gezüchtet.
  • Impffilme für monokristallines SiC werden an den Substraten 10 befestigt, wobei die Filme des zu züchtenden Polytyps sind. Die Substrate 10 werden in Löchern 11 derart angeordnet, dass die Wachstumszonen der Impfeinkristalle in einer Ebene mit den Innenflächen der Wände 3 der Klammer liegen.
  • Der Innenraum der Kammer 2 ist gegenüber der Umgebung isoliert und wird durch den Induktionsheizer 6 aufgeheizt. Wenn die Wände 3 der Kammer 2 bis zu der Arbeitstemperatur aufgewärmt sind, die vorzugsweise in einem Bereich von 2200°C bis 2400°C eingestellt ist, werden Fremdstoffe und ungewünschte Verunreinigungen durch das Durchblasen unter Verwendung von Wasserstoff und möglicherweise Chlor entfernt.
  • Ein gasförmiges siliciumhaltiges Reagens, wie z. B. Silan (SiH4) oder Chlorsilan (SiH2Cl2), verdünnt mit einem Trägergas (Wasserstoff oder Helium) wird in die Kammer 2 durch die Leitung 7 geleitet. Ein kohlenstoffhaltiges Reagens, wie z. B. Propan (C3H8) oder Methan (C2H4) , gemischt mit Argon , Wasserstoff oder Helium, wird der Kammer 2 durch die Leitungen 9 zugeführt. Die Pfeile von 1 zeigen die Gasströmrichtungen an. Der Reagensmischvorgang wird in einem erheblichen Abstand von der Öffnung der Leitung 7 zur Zufuhr des siliciumhaltigen Reagens ausgeführt, und die bei einer frühen Stufe der Reagenszersetzung erzeugten Siliciumtropfen haben genug Zeit, aufgrund der Tatsache zu verdampfen, dass sie auf dem Weg zu der Mischzone durch und durch aufgewärmt werden. Das hindert die Siliciumtropfen daran, mit Kohlenstoff zu reagieren, was die Bildung stabiler Produkte mit sich bringen würde, d.h. Cluster, deren Abscheidung auf der Wachstumsfläche zu Defekten in dem Kristallwachstum führen würde, wobei all dies schließlich zu qualitativen Siliciumcarbid-Einkristallen führt.
  • Die getrennte Zufuhr der Reagenzien verhindert die Bildung und das Wachstum von Siliciumcarbidabscheidungen auf den Kammerwänden in der Nähe des Reagensmischungseintritts, wo eine hohe Konzentration von Dämpfen der atomaren Kohlenstoffsiliciummischung anderenfalls erreicht werden würde, die zu einer Bevorzugung der Abscheidung gegenüber der Sublimation von Siliciumcarbid bei der Betriebstemperatur führt. Der Anteil an Reagenzien, die der Kammer 2 pro Zeiteinheit zugeführt wird, wird durch das erforderliche Verhältnis von Silicium zu Kohlenstoffatomen festgelegt, die in der Dampfphase in der Nähe der Wachstumsoberflächen der Einkristalle nach der Zersetzung der Reagensmoleküle als ein Ergebnis davon vorliegen, dass sie in der Kammer 2 aufgewärmt wurden. Das optimale Si/C-Verhältnis ist nahezu 1.
  • Durch Einstellen des Reagenszufuhrniveaus ist es möglich, eine Konzentration von Silicium und Kohlenstoff in der Dampfphase in der Kammer 2 derart zu erreichen, dass die Prozesse der Abscheidung von Siliciumcarbid auf die Innenoberfläche der Kammer 2 und ihre Sublimation bei der Betriebstemperatur nahezu im Gleichgewicht sind, wobei der Sublimationsprozeß vorherrschend ist. Andererseits herrscht der Abscheidungsprozeß auf kälteren Substraten 10 vor, und hier findet das monokristalline Siliciumcarbidwachstum statt.
  • Die Substrate 10 werden mit der Rate von einigen Umdrehungen pro Minute rotiert, um zu einem gleichförmigeren Wachstum der monokristallinen Schicht beizutragen.
  • Wenn sich die Wachstumsschicht aufbaut, werden die Substrate 10 aus der Kammer 2 herausgezogen, wobei die Wachstumsoberfläche der Einkristalle in einer stabilen Stellung gehalten wird, die in einer Ebene mit der Innenoberfläche der Wände 3 benachbar der Substrate 10 ist. Da bei einer konstanten Temperatur der Kammer 2 und mit den gleichförmig darein zugeführten Reagenzien die epitaxiale Schichtdickenwachs tumsrate konstant bleibt, wird es hinreichend sein, die Substrate 10 aus der Kammer bei einer konstanten Rate herauszuziehen, die durch die Ergebnisse des experimentellen Wachstums festgelegt werden.
  • Während des Wachstumsverfahrens wird inertes Gas, wie z. B. Argon oder Helium durch die Spalte 14 zu der Kammer 2 zugeführt, was durch die erhebliche Verminderung der Konzentration der Silicium und Kohlenstoffdampfmischung die Ausdehnung von dem gezüchteten Siliciumcarbid-Einkristall in der Breite verhindert, was es ermöglicht, dass er aus der Kammer 2 herausgezogen wird, wenn er wächst.
  • Somit. wird eine wesentliche Beschränkung der Dicke der Einkristallmassenzüchtung überwunden, die in der Technik bekannt ist.
  • Unter derartigen Bedingungen tritt ein intensives Wachstum der Sublimationsschicht bei einer Rate von bis zu 1 mm/h auf. In diesem Fall wird das meiste Siliciumcarbid auf den Substraten 10 dampfabgeschieden, wodurch der Teildruck von Silicium und Kohlenstoffdämpfen in der Kammer 2 benachbart der Auslaßleitung 8 sich als wesentlich niedriger als der Wert erweist, der es zuläßt, dass sich Abscheidungen ausbilden. Wie angegeben ist die Innenoberfläche der Wände 3, die aus Tantal dotiert mit Kohlenstoff und Siliciumcarbid ausgebildet ist, praktisch keiner Abnutzung unterworfen, noch macht sie irgendeine Änderung ihrer Eigenschaften durch, wie als Folge des Wachstumsprozesses.
  • Somit ergibt das oben erwähnte Verfahren zum Züchten von monokristallinem Siliciumcarbid ein qualitatives Produkt und ist im wesentlichen frei von Beschränkungen, die der Dicke des Kristallwachstums bei ununterbrochenen Betrieb des Reaktors auferlegt wird. Der Reaktor erlaubt es, wiederholte Wachstumszyklen ohne übermäßige Ausgaben zu laufen, die anderenfalls entstehen würden, um seine Teile wiederherzu stellen. Eine derartige Kombination von Eigenschaften garantiert die industrielle Anwendung der vorgeschlagenen Erfindung.
  • Obwohl es keine spezielle Diskussion betreffend die Zugabe von Dotiermitteln während des Einkristallwachstums gab, erlaubt die vorgeschlagene Erfindung das anwendungsspezifische Dotieren der Siliciumcarbid-Einkristalle, die gezüchtet werden, einschließlich dem Fall des Abwechselns der Schichten, die verschiedene Dotiermittelarten enthalten.

Claims (12)

  1. Verfahren zum Züchten von monokristallinem Siliciumcarbid durch chemische Dampfabscheidung auf der Wachstumsoberfläche eines Substrats (10), das das Erhitzen von Wänden (3) einer Kammer (2) mit wenigstens einem darin montierten Substrat (10), so dass man die Temperatur der Innenoberfläche der Kammer (2) in einem Bereich von 1800°C bis 2500°C hält, sowie die anschließende Zufuhr von extern bereitgehaltenen Reagenzien in Form gasförmiger Verbindungen, die Silicium bzw. Kohlenstoff enthalten, in die erhitzte Kammer (2) umfaßt, dadurch gekennzeichnet, dass das Reagens in Form der siliciumhaltigen gasförmigen Verbindung und das Reagens in Form der kohlenstoffhaltigen gasförmigen Verbindung der Kammer (2) getrennt zugeführt werden und in der Nähe der Wachstumsoberfläche des Substrats (10) vermischt werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Substrats (10) auf einem niedrigeren Niveau gehalten wird als dem der Wände (3) der Kammer (2).
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Temperaturunterschied zwischen den Wänden der Kammer (2) und dem Substrat (10) im Bereich von 20 bis 60°C gehalten wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer so aufgebaut ist, dass ein Einschieben des Substrats (10) in die Kammer und dessen Abziehen durch ein Loch (11) ermöglicht wird, das in der Wand (3) der Kammer (2) vorgesehen ist und um den Umfang des Substrats herum einen Abstand mit einem Spalt (14) aufweist, dass Inertgas der Kammer (2) durch den Spalt (14) um das Substrat (10) herum während des Züchtungsprozesses zugeführt wird, und das Substrat (10) aus der Kammer (2) abgezogen wird, wenn die Dicke der epitaxialen Schicht des Einkristalls zunimmt, so dass dessen wachsende Oberfläche in einer Ebene mit den Kanten des Lochs (11) in der Kammer (2) gehalten wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat (10) von kreisförmiger Form ist und dass es, während des Züchtens des Siliciumcarbid-Einkristalls, um seine Achse senkrecht zu der Wachstumsoberfläche rotiert wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Züchten des monokristallinen Siliciumcarbids gleichzeitig auf zwei Substraten (10) durchgeführt wird, die einander gegenüberliegend an den gegenüberliegenden Wänden (3) der Kammer (2) angeordnet sind.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine feste Lösung aus Tantalcarbid und Siliciumcarbid in Tantal als Material für die Innenoberfläche der Kammer (2) verwendet wird.
  8. Reaktor zum Züchten von monokristallinem Siliciumcarbid durch chemische Dampfabscheidung auf der Wachstumsoberfläche eines Substrats, der eine Kammer (2), wenigstens ein Substrat (10), eine Einrichtung zur Zufuhr von Reagenzien in Form gasförmiger Verbindungen, die Silicium bzw. Kohlenstoff enthalten, von außerhalb der Kammer in die Kammer, sowie eine Einrichtung zum Erhitzen der Wände (3) der Kammer (2) umfaßt, die es ermöglicht, dass die Temperatur der Innenoberfläche der Kammer (2) in einem Bereich von 1800°C bis 2500°C gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtung für die Zufuhr von Reagenzien in Form gasförmiger Verbindungen Leitungen (7), (9) für die Zufuhr des Reagens in Form der gasförmigen siliciumhaltigen Verbindung in die Kammer (2) getrennt von dem Reagens in Form der gasförmigen kohlenstoffhaltigen Verbindung umfasst, wobei die Leitungen (7), (9) so angeordnet sind, dass die Reagenzien in der Nähe des Substrats (10) vermischt werden.
  9. Reaktor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer (2) so konstruiert ist, dass sie das Einschieben und das Abziehen des Substrats (10) durch ein Loch (11) ermöglicht, das in der Wand (3) der Kammer (2) vorgesehen ist und das um den Umfang des Substrats (10) herum einen Abstand mit einem Spalt (14) aufweist, und dass der Reaktor eine Einrichtung für die Zufuhr von Inertgas durch den Spalt (14) um das Substrat (10) herum in die Kammer (2) umfaßt.
  10. Reaktor nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat (10) von kreisförmiger Gestalt ist und um seine Achse senkrecht zu der Wachstumsoberfläche rotierbar ausgeführt ist, während der Silicimcarbid Einkristall wächst.
  11. Reaktor nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass zwei Substrate (10) in der Kammer (2) montiert sind, die sich an deren gegenüberliegenden Wänden (3) einander gegenüberliegen.
  12. Reaktor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenoberfläche der Kammer (2) aus einem Material zusammengestzt ist, das eine feste Lösung von Tantalcarbid und Siliciumcarbid in Tantal darstellt.
DE60002173T 1999-01-21 2000-01-18 Verfaren und reaktor zur züchtung von silizium-karbid einkristallung durch chemische dampfabscheidung Expired - Fee Related DE60002173T2 (de)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99101816 1999-01-21
RU99101816/12A RU2162117C2 (ru) 1999-01-21 1999-01-21 Способ эпитаксиального выращивания карбида кремния и реактор для его осуществления
PCT/RU2000/000016 WO2000043577A1 (en) 1999-01-21 2000-01-18 Cdv method of and reactor for silicon carbide monocrystal growth

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE60002173D1 DE60002173D1 (de) 2003-05-22
DE60002173T2 true DE60002173T2 (de) 2004-03-04

Family

ID=20215296

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE60002173T Expired - Fee Related DE60002173T2 (de) 1999-01-21 2000-01-18 Verfaren und reaktor zur züchtung von silizium-karbid einkristallung durch chemische dampfabscheidung

Country Status (5)

Country Link
EP (1) EP1151155B1 (de)
AT (1) ATE237703T1 (de)
DE (1) DE60002173T2 (de)
RU (1) RU2162117C2 (de)
WO (1) WO2000043577A1 (de)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6824611B1 (en) * 1999-10-08 2004-11-30 Cree, Inc. Method and apparatus for growing silicon carbide crystals
JP3959952B2 (ja) * 2000-11-10 2007-08-15 株式会社デンソー 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置
JP3864696B2 (ja) 2000-11-10 2007-01-10 株式会社デンソー 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置
US7147713B2 (en) 2003-04-30 2006-12-12 Cree, Inc. Phase controlled sublimation
US7247513B2 (en) 2003-05-08 2007-07-24 Caracal, Inc. Dissociation of silicon clusters in a gas phase during chemical vapor deposition homo-epitaxial growth of silicon carbide
ITMI20031196A1 (it) * 2003-06-13 2004-12-14 Lpe Spa Sistema per crescere cristalli di carburo di silicio
ITMI20041677A1 (it) * 2004-08-30 2004-11-30 E T C Epitaxial Technology Ct Processo di pulitura e processo operativo per un reattore cvd.
DE102004062553A1 (de) 2004-12-24 2006-07-06 Aixtron Ag CVD-Reaktor mit RF-geheizter Prozesskammer
ITMI20062213A1 (it) * 2006-11-20 2008-05-21 Lpe Spa Reattore per crescere cristalli
EP2304074A1 (de) * 2008-06-04 2011-04-06 Dow Corning Corporation Verfahren zur verringerung von gedächtniseffekten bei der halbleiterepitaxie
RU2456373C1 (ru) * 2011-04-05 2012-07-20 Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тверская государственная сельскохозяйственная академия" (ФГОУ ВПО "Тверская государственная сельскохозяйственная академия") Устройство для нанесения металлических покрытий на внутренние поверхности подшипников скольжения cvd-методом металлоорганических соединений
RU2499324C2 (ru) * 2011-10-07 2013-11-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Кавказский федеральный университет" ГЕТЕРОСТРУКТУРЫ SiC/Si И Diamond/SiC/Si, А ТАКЖЕ СПОСОБЫ ИХ СИНТЕЗА
WO2013055967A1 (en) * 2011-10-12 2013-04-18 Integrated Photovoltaic, Inc. Photovoltaic substrate
SE536605C2 (sv) 2012-01-30 2014-03-25 Odling av kiselkarbidkristall i en CVD-reaktor vid användning av klorineringskemi
RU2522812C1 (ru) * 2013-02-18 2014-07-20 Общество с ограниченной ответственностью "Новые Кремневые Технологии" Способ изготовления изделий, содержащих кремниевую подложку с пленкой из карбида кремния на ее поверхности и реактор для осуществления способа
RU2558812C1 (ru) * 2014-04-17 2015-08-10 Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" Способ получения покрытия из карбида кремния на кварцевом изделии
RU2691772C1 (ru) * 2018-03-06 2019-06-18 Публичное Акционерное Общество "Электровыпрямитель" Способ роста эпитаксиальной структуры монокристаллического карбида кремния с малой плотностью эпитаксиальных дефектов

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05208900A (ja) * 1992-01-28 1993-08-20 Nisshin Steel Co Ltd 炭化ケイ素単結晶の成長装置
SE9502288D0 (sv) * 1995-06-26 1995-06-26 Abb Research Ltd A device and a method for epitaxially growing objects by CVD
JP3384242B2 (ja) * 1996-03-29 2003-03-10 株式会社豊田中央研究所 炭化珪素単結晶の製造方法
SE9603586D0 (sv) * 1996-10-01 1996-10-01 Abb Research Ltd A device for epitaxially growing objects and method for such a growth

Also Published As

Publication number Publication date
DE60002173D1 (de) 2003-05-22
ATE237703T1 (de) 2003-05-15
RU2162117C2 (ru) 2001-01-20
EP1151155A1 (de) 2001-11-07
WO2000043577A1 (en) 2000-07-27
EP1151155B1 (de) 2003-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE60002173T2 (de) Verfaren und reaktor zur züchtung von silizium-karbid einkristallung durch chemische dampfabscheidung
DE69623962T2 (de) Verfahren und vorrichtung zum epitaktischen wachstum mittels cvd
DE69808803T2 (de) Züchtung von sehr gleichmässigen epitaktischen schichten aus silizium karbid
DE69815348T2 (de) Vorrichtung und verfahren zur keimbildung und abscheidung von diamant mittels heissdraht-dc-plasma
DE68911469T2 (de) Gleichmässiger, dünner Diamantfilm sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung.
DE102008057909B4 (de) Vorrichtung für die chemische Gasphasenabscheidung
DE60123813T2 (de) Sperrschicht für glasartige werkstoffe
DE10163394A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden kristalliner Schichten und auf kristallinen Substraten
EP3245158B1 (de) Vorrichtung und verfahren zum herstellen von siliziumcarbid
DE19603323A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von SiC durch CVD mit verbesserter Gasausnutzung
DE102018009473A1 (de) Tantalkarbidbeschichtetes Kohlenstoffmaterial, Verfahren zu dessen Herstellung und Teil für eine Vorrichtung zur Herstellung von Halbleitereinkristallen
DE3687529T2 (de) Herstellung von graphiteinlagerungsverbindung und gedopte carbonfilme.
EP0819783A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls
DE3026030C2 (de) Vorrichtungsteil für die Halbleitertechnik, Verfahren und Vorrichtung zu dessen Herstellung
DE10393964T5 (de) Diamantbeschichtetes Silizium und Herstellungsverfahren dafür
DE3541962C2 (de) Dampfabscheidungsvorrichtung und deren Verwendung zur Herstellung epitaktischer Schichten
DE69009719T2 (de) Verfahren zur Züchtung von Antimon-dotierten Silizium-Einkristallen.
EP1127176B1 (de) Vorrichtung zum herstellen und bearbeiten von halbleitersubstraten
DE102019133704A1 (de) Anlage zur chemischen sic-gasphasenabscheidung
DE1901752A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines Einkristalles in einem nichtmonokristallinem Substrat
EP1805354B1 (de) Verfahren zur herstellung von gruppe-iii-nitrid- volumenkristallen oder -kristallschichten aus metallschmelzen
DE69709303T2 (de) Verfahren zur Synthese von Diamant
EP1774056B1 (de) Verfahren zur abscheidung von silizium und germanium enthaltenden schichten
DE69622182T2 (de) Verfahren zum zur herstellung von objekten durch epitaktisches wachstum und vorrichtung
EP3835463A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines einkristalls aus silizium, der mit dotierstoff vom n-typ dotiert ist

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee