CN109896515A - 覆碳化钽的碳材料和其制造方法、半导体单晶制造装置用构件 - Google Patents

覆碳化钽的碳材料和其制造方法、半导体单晶制造装置用构件 Download PDF

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Abstract

本发明涉及覆碳化钽的碳材料和其制造方法、半导体单晶制造装置用构件。[课题]提供制品寿命长的半导体单晶制造装置用构件和覆碳化钽的碳材料。[解决方案]本发明的覆碳化钽的碳材料的特征在于，其为用以碳化钽为主成分的碳化钽覆膜覆盖碳基材表面的至少一部分的覆碳化钽的碳材料，对于碳化钽覆膜，针对面外方向，与(200)面对应的X射线衍射线的强度大于与其他晶面对应的X射线衍射线的强度，其强度比相对于与全部晶面对应的X射线衍射线的强度之和为60％以上。

Description

覆碳化钽的碳材料和其制造方法、半导体单晶制造装置用 构件
技术领域
本发明涉及在碳基材表面覆盖有碳化钽膜的覆碳化钽的碳材料、和使用该材料的半导体单晶制造装置用构件。
背景技术
碳化钽在过渡金属碳化物中熔点最高(约3900℃)，且化学稳定性、强度、韧性、耐腐蚀性也优异。因此，在碳基材表面覆盖有碳化钽膜的覆碳化钽的碳材料在Si(硅)、SiC(碳化硅)、GaN(氮化镓)等半导体单晶制造装置中作为构件而使用。
作为制造SiC的大块单晶的方法，广泛已知有升华重结晶法(改良瑞利法)。升华重结晶法中，在坩埚内部填充SiC原料，在其上部配置SiC晶种。另外，在SiC晶种的周围设置筒状的引导构件。通过SiC原料的加热而产生的升华气体沿着引导构件的内壁上升，在SiC晶种中SiC单晶逐渐生长。
另外，半导体器件等所使用的SiC单晶基板如下制造：使SiC单晶在由大块单晶构成的SiC基板上外延生长而制造。使SiC单晶外延生长的方法已知有液相外延(LPE)法、气相外延(VPE)法、化学气相沉积(CVD)法等。通常，使SiC单晶外延生长的方法为CVD法。基于CVD法的外延生长方法通过在装置内的基座上载置SiC基板，在1500℃以上的高温下供给原料气体，从而生长为SiC单晶。
这样的SiC单晶的制造方法中，为了得到更高品质的晶体，专利文献1中公开了利用以碳化钽覆盖石墨基材的内面的坩埚的方法。另外，专利文献2中公开了利用以碳化钽覆盖内壁的引导构件的方法。
另外，覆碳化钽的碳材料中的碳化钽覆膜通过控制其取向性，从而尝试了特性的提高。例如，专利文献3中，通过使碳化钽的(220)面相对于其他晶面特异地发达，从而实现了耐腐蚀性、耐热冲击性的提高。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平11-116398号公报
专利文献2：日本特开2005-225710号公报
专利文献3：日本特开2008-308701号公报
发明内容
发明要解决的问题
已知的是，金属碳化物根据其晶面而化学活性(反应性)不同。认为，碳化钽的(111)面、(220)面、(311)面、(222)面中，钽(Ta)与碳(C)的原子密度不等同，因此，反应性变高。
因此，将专利文献3所示那样的覆碳化钽的碳材料作为半导体单晶制造装置用构件使用的情况下，碳化钽覆膜的反应性高，因此，担心制品寿命变短。
因此，本发明的目的在于，提供：制品寿命长的半导体单晶制造装置用构件和覆碳化钽的碳材料。
用于解决问题的方案
为了解决上述问题，本发明的覆碳化钽的碳材料为用以碳化钽为主成分的碳化钽覆膜覆盖碳基材表面的至少一部分的覆碳化钽的碳材料。其特征在于，对于该覆碳化钽的碳材料，针对面外方向，与(200)面对应的X射线衍射线的强度大于与其他晶面对应的X射线衍射线的强度，其强度比相对于与全部晶面对应的X射线衍射线的强度之和为60％以上。
根据这样的构成，可以延长覆碳化钽的碳材料的制品寿命。
本发明的覆碳化钽的碳材料中，可以使碳化钽覆膜表面的算术平均粗糙度Ra为3.5μm以下。
本发明的覆碳化钽的碳材料中，可以使碳基材表面的算术平均粗糙度Ra为4.0μm以下。
本发明的覆碳化钽的碳材料中，可以使碳化钽覆膜中所含的钽原子数多于碳原子数、且为碳原子数的1.2倍以下。
本发明的覆碳化钽的碳材料中，碳化钽覆膜可以以0.01atm％以上且1.00atm％以下的原子浓度含有氯原子。
本发明的半导体单晶制造装置用构件由覆碳化钽的碳材料构成。该半导体单晶制造装置用构件的特征在于，其为用以碳化钽为主成分的碳化钽覆膜覆盖碳基材表面的至少一部分的构件，针对面外方向，与(200)面对应的X射线衍射线的强度大于与其他晶面对应的X射线衍射线的强度，其强度比相对于与全部晶面对应的X射线衍射线的强度之和为60％以上。
根据这样的构成，可以延长由覆碳化钽的碳材料构成的半导体单晶制造装置用构件的制品寿命。其结果，可以降低半导体单晶的制造成本。
本发明的半导体单晶制造装置用构件可以用于SiC单晶的制造装置。
本发明的半导体单晶制造装置用构件可以为用于通过升华重结晶法制造SiC单晶的装置中使用的坩埚或引导构件。
本发明的半导体单晶制造装置用构件可以为用于通过化学气相沉积法使SiC单晶外延生长而制造的装置中使用的基座或内壁构件。
本发明的半导体单晶制造装置用构件中，可以在碳化钽覆膜表面具有2个部位以上的钽原子浓度低的部位。
本发明的覆碳化钽的碳材料的制造方法具备如下工序：准备算术表面粗糙度Ra为4.0μm以下的碳基材的工序；和，用碳化钽覆膜覆盖碳基材的表面的至少一部分的工序。
根据这样的构成，可以制造具备如下特征的覆碳化钽的碳材料：使碳基材与碳化钽覆膜的剥离强度为1MPa以上，且与碳化钽覆膜的(200)面对应的X射线衍射线的强度比为整体的X射线衍射线的强度和的60％以上。
本发明的覆碳化钽的碳材料的制造方法中，准备的工序可以具有如下工序：在反应室内支撑碳基材的工序，覆盖的工序可以具有如下工序：将含有包含碳原子的化合物和卤化钽的原料气体供给至反应室内的工序；和，使供给的原料气体以热CVD法反应，形成碳化钽覆膜的工序。
本发明的覆碳化钽的碳材料的制造方法中，可以边使碳基材以自转轴为中心旋转边覆盖碳化钽覆膜。该方法中，可以边使自转轴以公转轴为中心公转边覆盖碳化钽覆膜。
本发明的覆碳化钽的碳材料的制造方法中，供给原料气体的工序中，可以使反应室内的温度为850℃以上且1200℃以下。
本发明的覆碳化钽的碳材料的制造方法中，供给原料气体的工序中，可以使包含碳原子的化合物为甲烷(CH4)、卤化钽为五氯化钽(TaCl5)。而且，可以使供给的甲烷与五氯化钽的流量比为2以上且20以下。
本发明的覆碳化钽的碳材料的制造方法中，在覆盖的工序后，可以进一步具备如下工序：对形成有碳化钽覆膜的碳基材进行退火处理。
附图说明
图1示出外热型减压CVD装置1的简图。
图2示出用于通过升华重结晶法使SiC单晶生长的减压加热炉8的简图。
图3示出用于使SiC单晶外延生长的CVD装置1的简图。
图4示出实施例1的碳化钽覆膜的XRD谱图。
图5示出实施例3的碳化钽覆膜的XRD谱图。
图6示出比较例1的碳化钽覆膜的XRD谱图。
图7示出比较例3的碳化钽覆膜的XRD谱图。
图8示出比较例4的碳化钽覆膜的XRD谱图。
图9为示出边使碳基材自转边形成碳化钽覆膜的外热型减压CVD装置的构成的简图。
图10的(a)为示出边使碳基材自转并公转边形成碳化钽覆膜的外热型减压CVD装置的构成的简图。图10的(b)为示出自转和公转的样子的俯视图。
附图标记说明
1 外热型减压CVD装置
2 反应室
3 加热器
4 碳基材
5 支撑单元
6 原料供给部
7 排气部
8 减压加热炉
9 引导构件
10 引导构件内侧表面
11 引导构件外侧表面
12 坩埚
13 坩埚内侧表面
14 坩埚外侧表面
15 SiC原料
16 SiC晶种
17 外热型减压CVD装置
18 内壁构件
19 内壁构件内侧表面
20 内壁构件外侧表面
21 基座
22 基座内侧表面
23 基座外侧表面
24 SiC单晶基板
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详述，但本发明不限定于此。
本发明的覆碳化钽的碳材料由碳基材和以碳化钽为主成分的碳化钽覆膜形成，是用碳化钽覆膜覆盖碳基材表面的至少一部分而得到的。
作为碳基材4，可以使用各向同性石墨、挤出成型石墨、热解石墨、碳纤维增强碳复合材料(C/C合成材料)等碳材料。其形状、特性没有特别限定，可以加工成符合用途等的任意形状而使用。
以碳化钽为主成分的碳化钽覆膜可以由化学气相沉积(CVD)法、烧结法、碳化法等方法形成。其中，CVD法可以形成均匀且致密的膜，因此，作为碳化钽覆膜的形成方法而优选。
进而，CVD法中，包括热CVD法、光CVD法、等离子体CVD法等，例如可以使用热CVD法。热CVD法有装置构成较简易、无等离子体所导致的损伤等优点。利用热CVD法的碳化钽覆膜的形成例如可以使用图1所示那样的外热型减压CVD装置1而进行。
外热型减压CVD装置1中，在具备加热器3、原料供给部6、排气部7等的反应室2内，碳基材4由支撑单元5支撑。而且，作为原料气体，由原料供给部6供给甲烷(CH4)那样的包含碳原子的化合物、和五氯化钽(TaCl5)那样的卤化钽。卤化钽气体例如可以通过使卤化钽加热气化的方法、使钽金属与卤素气体反应的方法等而产生。接着，使由原料供给部6供给的原料气体在900～1200℃、1～100Pa的高温减压下进行热CVD反应，在碳基材4上形成碳化钽覆膜。
碳化钽覆膜以碳化钽为主成分，但可以含有微少量的除碳、钽以外的原子。具体而言，碳化钽覆膜可以含有1.0atm％以下的杂质元素、掺杂元素。
碳化钽覆膜根据其用途、使用形态而可以覆盖碳基材4表面的全部，也可以仅覆盖一部分。另外，碳化钽覆膜可以分多次形成，也可以进行层叠。通过以第1次和第2次改变支撑碳基材4的部位并成膜，从而可以确实地使碳基材4露出的部位、钽原子浓度低的部位消失，但制造成本增加。
形成碳化钽覆膜时，载置碳基材4的位置偏离加热器3的中心，或加热器3由于经时劣化等而其圆周方向的放热分布变得不均匀，从而有时碳基材4的表面温度在圆周方向上变得不均匀而产生成膜的不均匀。为了使这样的成膜量的分布在成膜中平均化，可以边使碳基材4以其自转轴为中心进行自转边进行覆盖。例如如图9所示那样，形成能以垂直轴为中心使支撑单元5旋转的构成，使碳基材4以其自转轴与支撑单元5的旋转轴一致的方式支撑。然后，边使支撑单元5旋转边形成碳化钽覆膜。如此，可以在碳基材4的自转轴的圆周方向上形成均匀的覆膜。如此边自转边覆盖的方法在碳基材4的形状为旋转体或旋转对称体时特别有效。需要说明的是，碳基材4为旋转体或旋转对称体的情况下，优选以碳基材4的对称轴与自转轴一致的方式配置。而且进而，根据碳基材4的形状、支撑方法而从原料供给部6喷出、排气部7中排出为止的反应室2内的气体的流动不同。因此，在反应室2内产生成膜物质的浓度分布，(即使通过自转而使成膜量平均化)，也有时在碳基材4的成膜对象面中产生不成膜的位置。因此，为了成膜物质在碳基材4的成膜对象面无遗漏地遍及，可以使相对于反应室2内的自转的碳基材4的气体的流动特意地为非对称(旋转非对称或面非对称)。其中，可以将原料供给部6、排气部7设置于从碳基材4的自转轴的延长线上偏离的位置，也可以事先形成从原料供给部6喷出的气体相对于自转轴具有倾斜θ的构成，并调节角度θ。
另外，边使碳基材4以其自转轴为中心进行自转边覆盖的构成中，可以边使自转轴以另一公转轴为中心进行公转边形成覆膜。例如如图10的(a)所示那样，准备多个能以垂直轴为中心而旋转的支撑单元5，它们事先形成以共同的公转轴为中心进行公转的构成，使碳基材4由各支撑单元5支撑。如此，配置多个在公转轨道上自转的碳基材4，如图10的(b)所示那样，边使各碳基材4自转并公转边形成碳化钽覆膜。如此，可以使形成于各碳基材的覆膜均匀排列。此时，碳基材4的自转的转速可以设为不是公转的转速的整数倍的转速(例如2.1倍、2.3倍等)。如此，碳基材4的自转轴每公转1次而成为相同的公转角度位置时，可以使碳基材4的自转角度(简而言之，与加热器3最接近的碳基材的位置角度)不同。由此，可以降低碳基材4的成膜对称面中的成膜的偏差。但是，即使使自转的转速为公转的转速的非整数倍的情况下，由于公转2次时碳基材4的朝向也会恢复至原始的位置(0°)，容易产生椭圆形状的偏差，因此避免公转1次碳基材4的朝向恰好偏离180°的旋转比(例如2.5倍)，为优选。基于同样的理由，优选也避免公转1次时的碳基材4的朝向偏离120°、90°、72°(或144°)、60°的旋转比。另外，此时，为了成膜物质在各碳基材的成膜对称面无遗漏地遍及，可以使相对于公转的碳基材4的气体的流动特意地非对称。其中，事先形成使原料供给部6相对于公转轴偏离而具有偏移t的构成，可以根据碳基材4的形状、公转半径而调整偏移t使得形成期望的覆膜。另外，可以相对于公转轴、自转轴具有倾斜。想要仅在多个碳基材4的各一部分实施覆盖的情况下，也可以在不使碳基材4自转地仅进行公转而进行覆盖。
本发明中，对于碳化钽覆膜，针对面外方向，与(200)面对应的X射线衍射线的强度大于与其他晶面对应的X射线衍射线的强度，其强度比相对于与全部晶面对应的X射线衍射线的强度之和为60％以上。
碳化钽覆膜的X射线衍射线的强度可以通过使用X射线衍射装置(XRD)的2θ/θ测定(平面外(out of plane))而得到。在2θ＝40°附近观测到碳化钽晶体的与(200)面对应的峰。
只要与该(200)面对应的峰强度大于与其他晶面对应的峰、且相对于与全部晶面对应的峰强度之和为60％以上的强度比，就可以延长使用覆碳化钽的碳材料的半导体单晶制造装置用构件的制品寿命。认为这是由于，在碳化钽的(200)面中，碳与钽的原子密度等同，碳化钽覆膜表面中的反应性变低。
碳化钽覆膜的与(200)面对应的X射线衍射线的强度、强度比通过各种成膜条件而确定。使用热CVD法形成碳化钽覆膜的情况下，如果使反应室2内的反应温度为1000℃以上且1200℃以下，则有与(200)面对应的X射线衍射线的强度变得大于与其他晶面对应的X射线衍射线的强度的倾向。另外，在成膜后以约2000～2500℃进行退火处理，从而有与(200)面对应的X射线衍射线的强度变得大于与其他晶面对应的X射线衍射线的强度的倾向。进而，供给至反应室2内的原料气体(甲烷与五氯化钽)的流量比对与(200)面对应的X射线衍射线的强度产生影响。例如，使供给至反应室2内的原料气体的流量比(CH4/TaCl5)为4.0～6.0时，有与(200)面对应的X射线衍射线的强度变大的倾向。
碳基材表面的算术平均粗糙度Ra也对碳化钽覆膜的与(200)面对应的X射线衍射线的强度、强度比产生影响。有碳基材表面的算术平均粗糙度Ra其值越大，碳基材4与碳化钽覆膜的剥离强度变得越大的倾向，为优选，但另一方面，有与(200)面对应的X射线衍射线的强度比变小的倾向。因此，从与(200)面对应的X射线衍射线的强度比的观点出发，碳基材表面的算术平均粗糙度Ra优选为4.0μm以下。
一并考虑碳基材4与碳化钽覆膜的剥离强度、和碳化钽覆膜的与(200)面对应的X射线衍射线的强度比时，碳基材4表面的算术平均粗糙度Ra优选0.5μm以上且4.0μm以下、更优选1.0μm以上且3.0μm以下。如此，使碳基材4与碳化钽覆膜的剥离强度为1MPa以上，从而可以容易使碳化钽覆膜的与(200)面对应的X射线衍射线的强度比为60％以上。
进而，碳化钽覆膜表面的算术平均粗糙度Ra优选3.5μm以下、更优选3.0μm以下。碳化钽覆膜表面的算术平均粗糙度Ra的值大时，形成半导体单晶制造装置用构件时的制品寿命有时变短。认为这是由于，碳化钽覆膜表面的凹凸少时，表面积小，反应性低。
刚刚成膜后的碳化钽覆膜表面的算术平均粗糙度Ra根据碳基材表面的算术平均粗糙度Ra而变动，有比碳基材表面的算术平均粗糙度Ra稍变小的倾向。碳化钽覆膜表面的算术平均粗糙度Ra也可以通过实施研磨等而控制，但制造工序增加，因此，优选根据期望的碳化钽覆膜表面的算术平均粗糙度Ra而选择碳基材4表面的算术平均粗糙度Ra。
如上述，碳基材4表面的算术平均粗糙度Ra对碳基材4与碳化钽覆膜的剥离强度有影响，不优选其值过小。因此，碳化钽覆膜表面的算术平均粗糙度Ra根据碳基材4表面的算术平均粗糙度Ra而优选0.4μm以上、更优选0.8μm以上。
需要说明的是，此处的算术平均粗糙度Ra是基于JIS B 0633：2001(ISO4288：1996)而测定的值。
碳化钽覆膜中所含的钽原子数多于碳原子数，优选为碳原子数的1.2倍以下、更优选1.05～1.15倍。即，用TaxC(1.0<x≤1.2)表示。
碳原子数多时，碳原子变得较多地存在于碳化钽覆膜中。碳的反应性高于钽，因此，碳化钽覆膜的反应性变高，形成半导体单晶制造装置用构件时的制品寿命会变短。另一方面，如果增加钽原子数，则碳原子减少，可以降低碳化钽覆膜的反应性，形成半导体单晶制造装置用构件时的制品寿命也变长。
另外，碳化钽覆膜中所含的氯原子的原子浓度优选0.01atm％以上且1.00atm％以下、进一步优选0.02atm％以上且0.06atm％以下。氯原子的原子浓度过高时，对碳化钽覆膜的特性产生影响，故不优选，但通过含有一定程度的氯原子的原子浓度，从而可以降低覆膜中的铁等杂质金属浓度。
另外，本发明的半导体单晶制造装置用构件由用以碳化钽为主成分的碳化钽覆膜覆盖碳基材4表面的至少一部分的覆碳化钽的碳材料构成。对于该碳化钽覆膜，针对面外方向，与(200)面对应的X射线衍射线的强度大于与其他晶面对应的X射线衍射线的强度，其强度比相对于与全部晶面对应的X射线衍射线的强度之和为60％以上。
如果为这样的半导体单晶制造装置用构件，则半导体单晶的生长过程中，可以抑制半导体单晶附着于构件，延长制品寿命。认为这是由于，碳化钽的(200)面中，碳与钽的原子密度等同，与其他晶面相比，反应性变低，该效果不限定于生长的半导体单晶的种类、制造方法。
另一方面，碳化钽由于对碳化硅(SiC)的湿润性低，可以期待构件的长寿命化，因此，一直以来，覆碳化钽的碳材料作为SiC单晶的制造装置用构件使用。因此，作为用于通过升华重结晶法制造SiC单晶的装置中使用的坩埚12、引导构件9、用于通过CVD法使SiC单晶外延生长而制造的装置中使用的基座21、内壁构件18是特别有用的。
半导体单晶制造装置用构件例如可以如下得到：以加工成其构件形状的碳材料为碳基材4，用以碳化钽为主成分的碳化钽覆膜覆盖在其表面上而得到。根据需要，可以实施进一步的加工、或组合其他材料等而使用。
在碳基材4上覆盖碳化钽覆膜时，可以使用前述那样的方法，例如可以使用热CVD法。
此时，用于支撑碳基材4的支撑单元5优选具有前端尖锐的形状的支撑部、且在该支撑部的前端以2个部位以上支撑碳基材4，更优选以3个部位支撑碳基材4。如此，可以使支撑部前端与碳基材4的接触面积为最小，用碳化钽覆膜覆盖碳基材4整面的情况下，也以1次覆盖工序完成，可以降低制造成本。
然而，这样的支撑部位附近虽然用碳化钽覆膜覆盖，但是钽原子浓度会变低。这样的部位处于坩埚12或引导构件9的内侧的情况下，有对生长的SiC单晶的品质造成影响的担心。因此，优选将这样的钽原子浓度低的支撑部位设置于坩埚12或引导构件9的外侧。如此，对生长的SiC单晶的品质不造成影响。
另外，历经多次重复使用半导体单晶制造装置用构件，因此，优选碳化钽覆膜的结晶性在半导体单晶的生长过程中不发生变异。例如，通过升华重结晶法使SiC单晶生长的情况下，在1.0×103Pa以下的非活性气氛下加热至2500℃的情况下，对于碳化钽覆膜，也优选与(200)面对应的X射线衍射线的强度大于与其他晶面对应的X射线衍射线的强度，且其强度比相对于与全部晶面对应的X射线衍射线的强度之和为60％以上。
实施例1
以下，示出实施例对本发明更具体地进行说明，但本发明不限定于这些。
〈实施例1〉
首先，将各向同性石墨加工成圆锥台筒形状(引导构件9)、有底圆筒形状(坩埚12)、圆盘形状(基座21)和圆筒形状(内壁构件18)，将它们作为碳基材4。这些碳基材4表面的算术平均粗糙度Ra设为0.5μm。
接着，将碳基材4载置于外热型减压CVD装置1的反应室2内。碳基材4由具有3个前端尖锐的形状的支撑部的支撑单元5支撑。此时，对于圆锥台筒状的碳基材4，支撑部的前端与碳基材4的外侧表面接触，对于有底圆筒形状，支撑部的前端与碳基材4的外侧表面接触，对于圆盘形状，支撑部的前端与下侧表面接触，对于圆筒形状，支撑部的前端与外侧表面接触。
接着，从原料供给部6供给甲烷(CH4)气体0.5SLM、作为载气的氩(Ar)气体1.5SLM、加热至温度120～220℃并气化的五氯化钽(TaCl5)0.1SLM，在气压10～100Pa、反应室2内温度1100℃下使其反应，在碳基材4整面形成膜厚30μm的碳化钽覆膜。
从反应室2取出用碳化钽覆膜覆盖的碳基材4，完成由覆碳化钽的碳材料形成的坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18。
对于制作好的坩埚12和引导构件9，使用XRD装置(Rigaku Corporation制RINT-2500VHF)，进行2θ/θ测定(平面外)。其结果可知：碳化钽覆膜的与(200)面对应的X射线衍射线的强度大于与其他晶面对应的X射线衍射线的强度，其强度比相对于与全部晶面对应的X射线衍射线的强度之和为96.4％。
另外，对于碳化钽覆膜表面，使用Mitutoyo Corporation制Surftest SJ-210，测定算术平均粗糙度Ra。其结果，碳化钽覆膜表面的算术平均粗糙度Ra为0.4μm。
进而，通过辉光放电质谱法(GDMS)，对碳化钽覆膜中的杂质浓度进行评价。其结果可知：碳化钽覆膜中含有氯0.050atm％、铁0.02atm％。该分析使用V.G.Scientific公司制VG9000、Element GD、Astrum而进行。需要说明的是，确认了与支撑部前端接触的3个部位的周边的钽原子浓度变低。
在如图2所示那样的减压加热炉8内设置制作好的坩埚12和引导构件9，通过升华重结晶法，使SiC单晶生长。在坩埚12内放入SiC原料15，在其上部设置直径2英寸的SiC晶种16。使氩气体以10～30slm流入减压加热炉8内，使气压为500～1000Pa、温度为2000～2500℃，使SiC原料15升华，使厚度5mm的SiC单晶在SiC晶种16上生长。
重复多次SiC单晶的制造，确认SiC晶体附着于坩埚12和引导构件9的次数。其结果，使用23次后确认到SiC晶体的附着，有必要更换为新的构件。
在如图3所示那样的CVD装置17中设置制作好的基座21和内壁构件18，通过CVD法，使SiC单晶外延生长。在基座21上载置由大块单晶加工成基板形状的SiC单晶基板24。使甲硅烷(SiH4)以30sccm、丙烷(C3H8)以70sccm流入CVD装置内，使气压为45Torr、温度为1550℃，使SiC单晶在基板上外延生长。
重复多次SiC单晶的制造，确认SiC晶体附着于基座21和内壁构件18的次数。其结果，使用94次后确认到SiC晶体的附着，有必要更换为新的构件。将这些条件和结果示于表1。
〈实施例2〉
使碳基材4表面的算术平均粗糙度Ra为1.0μm，除此之外，利用与实施例1同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18，进行其评价。将其结果示于表1。
〈实施例3〉
使碳基材表面的算术平均粗糙度Ra为2.0μm，除此之外，利用与实施例1同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18，进行其评价。将其结果示于表1。
〈实施例4〉
使碳基材4表面的算术平均粗糙度Ra为3.0μm，除此之外，利用与实施例1同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18，进行其评价。将其结果示于表1。
〈实施例5〉
使碳基材4表面的算术平均粗糙度Ra为4.0μm，除此之外，利用与实施例1同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18，进行其评价。将其结果示于表1。
〈实施例6〉
首先，利用与实施例3同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18。使这些坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18的碳化钽覆膜表面粗糙化，使其算术平均粗糙度Ra为3.8μm。评价与实施例1同样地进行。将其结果示于表1。
〈实施例7〉
首先，利用与实施例3同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18。使这些坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18的碳化钽覆膜表面粗糙化，使其算术平均粗糙度Ra为3.4μm。评价与实施例1同样地进行。将其结果示于表1。
〈实施例8〉
首先，利用与实施例3同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18。使这些坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18的碳化钽覆膜表面粗糙化，使其算术平均粗糙度Ra为2.8μm。评价与实施例1同样地进行。将其结果示于表1。
〈实施例9〉
首先，利用与实施例3同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18。使这些坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18的碳化钽覆膜表面粗糙化，使其算术平均粗糙度Ra为2.2μm。评价与实施例1同样地进行。将其结果示于表1。
〈实施例10〉
首先，利用与实施例3同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18。之后，以2500℃进行退火处理。评价与实施例1同样地进行。将其结果示于表1。
实施例10的碳化钽覆膜中的氯原子的浓度为0.009atm％、铁原子的浓度为0.10atm％，与实施例3相比可知，铁的含量多。
〈实施例11〉
使碳化钽覆膜的成膜温度为950℃，除此之外，利用与实施例3同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18。之后，以2500℃进行退火处理。评价与实施例1同样地进行。将其结果示于表1。
对于实施例11的碳化钽覆膜，在退火处理前，与(220)面对应的X射线衍射线的强度大于与其他晶面对应的X射线衍射线的强度，但在退火处理后，与(200)面对应的X射线衍射线的强度大于与其他晶面对应的X射线衍射线的强度，且其强度比相对于与全部晶面对应的X射线衍射线的强度之和为65.4％。另外，通过退火处理，碳化钽覆膜中的氯原子的浓度为0.009atm％、铁浓度为0.10atm％，与实施例3相比可知，铁的含量多。
〈实施例12〉
使碳化钽覆膜的成膜次数为2次，除此之外，利用与实施例3同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18，进行其评价。将其结果示于表1。
此时，第1次和第2次中，改变碳基材4的支撑部位并进行成膜。第1次成膜时与支撑部前端接触的3个部位的周边，钽原子浓度没有变低。另外，第2次成膜时与支撑部前端接触的3个部位的周边，表面附近的钽原子浓度变低，但碳基材4附近的碳化钽覆膜的钽原子浓度没有变低。
〈实施例13〉
使基材的旋转对称轴为自转轴，形成能使基材自转的构成，在自转轴的延长线上配置原料供给部。然后，使CH4流量为0.2SLM且成膜温度为1200℃，边使基材自转边进行成膜。除此之外，利用与实施例1同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18，进行其评价。将其结果示于表1。
〈实施例14〉
准备使基材的旋转对称轴为自转轴进行自转的基材2组。各基材的自转轴以如下方式配置：在公转半径180mm的公转轨道上彼此的自转轴相对于公转轴成为对称的位置，在公转轴的延长线上配置原料供给部。然后，使CH4流量为0.75SLM，使各基材自转的同时边公转边进行成膜。除此之外，利用与实施例1同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18，进行其评价。将其结果示于表1。
〈实施例15〉
准备使基材的旋转对称轴为自转轴进行自转的基材2组。各基材的自转轴以如下方式配置：在公转半径180mm的公转轨道上彼此的自转轴相对于公转轴成为对称的位置，在公转轴的延长线上配置原料供给部。然后，使CH4流量为1.0SLM，使各基材自转的同时边公转边进行成膜。除此之外，利用与实施例1同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18，进行其评价。将其结果示于表1。
〈实施例16〉
准备使基材的旋转对称轴为自转轴进行自转的基材2组。各基材的自转轴以如下方式配置：在公转半径180mm的公转轨道上彼此的自转轴相对于公转轴成为对称的位置。然后，使CH4流量为1.25SLM，使各基材自转的同时边公转边进行成膜。除此之外，利用与实施例1同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18，进行其评价。将其结果示于表1。
〈实施例17〉
准备使基材的旋转对称轴为自转轴进行自转的基材3组。各基材的自转轴以等间隔(即，相对于公转轴以120°间隔)配置在公转半径180mm的公转轨道上，在公转轴的延长线上配置原料供给部。然后，使CH4流量为2.0SLM且成膜温度为850℃，使各基材自转的同时边公转边进行成膜。除此之外，利用与实施例1同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18，进行其评价。将其结果示于表1。
〈实施例18〉
准备使基材的旋转对称轴为自转轴进行自转的基材2组。各基材的自转轴以如下方式配置：在公转半径180mm的公转轨道上彼此的自转轴相对于公转轴成为对称的位置，以原料供给部相对于公转轴呈20°的角度、且原料供给部的喷出口在公转轴的延长线上开口的方式配置。然后，使CH4流量为0.1SLM，使各基材自转的同时边公转边进行成膜。除此之外，利用与实施例1同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18，进行其评价。将其结果示于表1。
〈实施例19〉
准备使基材的旋转对称轴为自转轴进行自转的基材3组。各基材的自转轴以等间隔(即，相对于公转轴为120°间隔)配置在公转半径180mm的公转轨道上，以原料供给部相对于公转轴呈20°的角度、且原料供给部的喷出口在从公转轴的延长线上偏离180mm的位置开口的方式配置。使CH4流量为4.0SLM，使各基材自转的同时边公转边进行成膜。除此之外，利用与实施例1同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18，进行其评价。将其结果示于表1。
〈比较例1〉
使碳基材4表面的算术平均粗糙度Ra为4.5μm，除此之外，利用与实施例1同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18，进行其评价。将其结果示于表1。
〈比较例2〉
首先，利用与比较例1同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18。对这些坩埚12、引导构件9、基座21、内壁构件18的碳化钽覆膜表面进行研磨，使其算术平均粗糙度Ra为1.8μm。评价与实施例1同样地进行，将其结果示于表1。
〈比较例3〉
使CH4气体的流量为5SLM，除此之外，利用与实施例3同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18，进行其评价。将其结果示于表1。
〈比较例4〉
使碳化钽覆膜的成膜温度为950℃，除此之外，利用与实施例3同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18，进行其评价。将其结果示于表1。
〈比较例5〉
使碳化钽覆膜的成膜温度为750℃，除此之外，利用与实施例3同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18，进行其评价。将其结果示于表1。
〈比较例6〉
使成膜时的CH4流量为0.09SLM，除此之外，利用与实施例3同样的方法，制作坩埚12、引导构件9、基座21和内壁构件18，进行其评价。将其结果示于表1。
[表1]
如果将实施例1～实施例12的结果、与比较例1～比较例4的结果进行比较，则可知：碳化钽覆膜的与(200)面对应的X射线衍射线的强度大于与其他晶面对应的X射线衍射线的强度、其强度比相对于与全部晶面对应的X射线衍射线的强度之和为60％以上的情况下，覆碳化钽的碳材料的制品寿命变长。
由实施例1～实施例5的结果可知：通过使碳基材4表面的算术平均粗糙度Ra为4.0μm以下，从而碳化钽覆膜的与(200)面对应的X射线衍射线的强度相对于与全部晶面对应的X射线衍射线的强度之和成为60％以上，可以延长覆碳化钽的碳材料的制品寿命。
另一方面，由实施例1～实施例5的结果可知：碳基材4表面的算术平均粗糙度Ra变大时，碳基材4与碳化钽覆膜的剥离强度也变大。碳基材4与碳化钽覆膜的剥离强度小于1MPa的情况下，覆膜容易剥离，不优选将覆碳化钽的碳材料作为半导体单晶制造装置用构件应用。为了使碳基材4与碳化钽覆膜的剥离强度为1MPa以上，优选使碳基材4表面的算术平均粗糙度Ra为0.4μm以上、更优选为0.8μm以上。
由实施例6～实施例9的结果可以说，为了延长半导体单晶制造装置中使用的覆碳化钽的碳材料的制品寿命，优选碳化钽覆膜的Ra较小，更优选使Ra为3.5μm以下。
如果将比较例1与比较例2进行比较，则可知：碳化钽覆膜的与(200)面对应的X射线衍射线的强度相同的情况下，对钽覆膜进行研磨等，减小碳化钽覆膜的算术平均粗糙度Ra，制品寿命也变长。
如果将实施例3与比较例4进行比较，则可知：在碳基材4上覆盖碳化钽的工序中，通过使反应室2内的温度高于1000℃，从而覆盖于其上的、碳化钽晶体的与(200)面对应的X射线衍射线的强度变大，与此相应地，制品寿命变长。另外，如果将实施例17与比较例5进行比较，则可知：如果使甲烷相对于五氯化钽的流量比提高至20倍，则只要反应室2内的温度为850℃以上，就可以增大(200)面的峰强度。另一方面，如果过度提高反应温度，则碳化钽的晶系变为针状晶体，(200)面的峰强度降低，因此，反应温度优选设为1200℃以下。由以上的结果可知：为了提高覆碳化钽的碳材料的制品寿命，可以使温度为850℃以上且1200℃以下。
如果将实施例11与比较例4进行比较，则可知：对覆盖有碳化钽的碳基材4进行退火处理的工序中，通过使退火处理的温度为2500℃，从而碳化钽晶体的与(200)面对应的X射线衍射线的强度变大，制品寿命变长。
由以上的结果可知：为了提高覆碳化钽的碳材料的制品寿命，可以使退火处理的温度为2500℃。
如果将实施例3与比较例3进行比较，则可知：五氯化钽在原料气体中所占的比率少时，有(200)面的峰强度降低的倾向，可以使原料气体中的甲烷与五氯化钽的流量比(CH4/TaCl5)为5左右。另外，由实施例13～19和比较例6的结果可知：原料气体中的甲烷与五氯化钽的流量比(CH4/TaCl5)可以设为2以上且20以下。
需要说明的是，本发明不限定于上述实施方式。上述实施方式是示例，具有与本发明的权利要求中记载的技术构思实质上相同的构成、且发挥同样的作用效果的方案均包含于本发明的保护范围内。

Claims (17)

1.一种覆碳化钽的碳材料，其特征在于，其为用以碳化钽为主成分的碳化钽覆膜覆盖碳基材表面的至少一部分的覆碳化钽的碳材料，
对于碳化钽覆膜，针对面外方向，与(200)面对应的X射线衍射线的强度大于与其他晶面对应的X射线衍射线的强度，其强度比相对于与全部晶面对应的X射线衍射线的强度之和为60％以上。
2.根据权利要求1所述的覆碳化钽的碳材料，其特征在于，所述碳化钽覆膜表面的算术平均粗糙度Ra为3.5μm以下。
3.根据权利要求1或2所述的覆碳化钽的碳材料，其特征在于，所述碳基材表面的算术平均粗糙度Ra为4.0μm以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的覆碳化钽的碳材料，其特征在于，所述碳化钽覆膜中所含的钽原子数多于碳原子数、且为碳原子数的1.2倍以下。
5.根据权利要求1或2所述的覆碳化钽的碳材料，其特征在于，所述碳化钽覆膜以0.01atm％以上且1.00atm％以下的原子浓度含有氯原子。
6.一种半导体单晶制造装置用构件，其特征在于，其为由覆碳化钽的碳材料构成的半导体单晶制造装置用构件，所述覆碳化钽的碳材料用以碳化钽为主成分的碳化钽覆膜覆盖碳基材表面的至少一部分，
对于所述碳化钽覆膜，针对面外方向，与(200)面对应的X射线衍射线的强度大于与其他晶面对应的X射线衍射线的强度，其强度比相对于与全部晶面对应的X射线衍射线的强度之和为60％以上。
7.根据权利要求6所述的半导体单晶制造装置用构件，其特征在于，所述半导体单晶制造装置用构件用于SiC单晶的制造装置。
8.根据权利要求7所述的半导体单晶制造装置用构件，其特征在于，所述半导体单晶制造装置用构件为用于通过升华重结晶法制造SiC单晶的装置中使用的坩埚或引导构件。
9.根据权利要求7所述的半导体单晶制造装置用构件，其特征在于，所述半导体单晶制造装置用构件为用于通过化学气相沉积法使SiC单晶外延生长而制造的装置中使用的基座或内壁构件。
10.根据权利要求6～9中任一项所述的半导体单晶制造装置用构件，其特征在于，所述半导体单晶制造装置用构件中，在所述碳化钽覆膜表面具有2个部位以上的钽原子浓度低的部位。
11.一种覆碳化钽的碳材料的制造方法，其包括如下工序：
准备算术表面粗糙度Ra为4.0μm以下的碳基材的工序；和，
用碳化钽覆膜覆盖所述碳基材的表面的至少一部分的工序。
12.根据权利要求11所述的覆碳化钽的碳材料的制造方法，其特征在于，边使所述碳基材以自转轴为中心旋转边覆盖所述碳化钽覆膜。
13.根据权利要求12所述的覆碳化钽的碳材料的制造方法，其特征在于，边使所述自转轴以公转轴为中心公转边覆盖所述碳化钽覆膜。
14.根据权利要求11～13中任一项所述的覆碳化钽的碳材料的制造方法，其特征在于，所述准备的工序具有如下工序：
在反应室内支撑所述碳基材，
所述覆盖的工序具有如下工序：
将含有包含碳原子的化合物和卤化钽的原料气体供给至所述反应室内的工序；和，
使供给的所述原料气体以热CVD法反应，形成所述碳化钽覆膜的工序。
15.根据权利要求14所述的覆碳化钽的碳材料的制造方法，其特征在于，供给所述原料气体的工序中，使反应室内的温度为850℃以上且1200℃以下。
16.根据权利要求14或15所述的覆碳化钽的碳材料的制造方法，其特征在于，供给所述原料气体的工序中，包含碳原子的化合物为甲烷(CH4)，卤化钽为五氯化钽(TaCl5)，供给的甲烷与五氯化钽的流量比为2以上且20以下。
17.根据权利要求11～16中任一项所述的覆碳化钽的碳材料的制造方法，其特征在于，在所述覆盖的工序后，进一步具备如下工序：对形成有所述碳化钽覆膜的所述碳基材进行退火处理。
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