JP2005225710A - SiC単結晶の製造方法およびSiC単結晶の製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 成長用容器(1,2)内に配したSiC種結晶5に対して原料となるガスを供給して当該SiC種結晶5からSiC単結晶6を成長させる。この際、SiC単結晶6の成長領域を囲うように、筒状のガイド部材7を配置し、ガイド部材7の内壁の温度よりも原料となるガスの温度の方が高く、かつ、SiC単結晶6の外周面の温度よりもガイド部材7の内壁の温度の方が高く、かつ、SiC単結晶6の中心部の温度よりもSiC単結晶6の外周面の温度の方が高い状態を維持したままSiC単結晶6を成長させる。
【選択図】 図1
Description
また、請求項2,36に記載のように、SiC種結晶およびSiC単結晶は4H型であるとよい。
以下、この発明を具体化した第1の実施の形態を図面に従って説明する。
図1は、本実施の形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図である。図2は、図1のA部を拡大した図である。
次に、第2の実施の形態を、第1の実施の形態との相違点を中心に説明する。
図3は、図1に代わる本実施の形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図である。図4は、図3のA部を拡大した図である。
次に、第3の実施の形態を、第2の実施の形態との相違点を中心に説明する。
図5は、図3に代わる本実施の形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図である。図6は、図5のA部を拡大した図である。
また、ガイド部材20(円筒部20a)の外壁に、第1の実施の形態と同様の黒鉛製シート材21がカーボン接着剤22で貼り付けられている。
次に、第4の実施の形態を、第2の実施の形態との相違点を中心に説明する。
図7は、図3に代わる本実施の形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図である。図8は、図7のA部を拡大した図である。
次に、第5の実施の形態を、第2の実施の形態との相違点を中心に説明する。
図9は、図3に代わる本実施の形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図である。図10は、図9のA部を拡大した図である。
次に、第6の実施の形態を、第4および第5の実施の形態との相違点を中心に説明する。
次に、第7の実施の形態を、第2の実施の形態との相違点を中心に説明する。
図12は、図3に代わる本実施の形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図である。図13は、ガイド部材7の平面図、図14は、ガイド部材7の構造(断面および正面)を示す図である。
次に、第8の実施の形態を、第7の実施の形態との相違点を中心に説明する。
図15は、図13に代わる本実施形態でのガイド部材7の平面図である。図16は、図14に代わる本実施形態でのガイド部材7の構造(断面および正面)を示す図である。
次に、第9の実施の形態を、第7の実施の形態との相違点を中心に説明する。
図17は、図12に代わる本実施の形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図である。
種結晶支持部4に固定したSiC種結晶5からSiC単結晶6が成長するが、このSiC単結晶6が種結晶支持部4の横で成長する多結晶68と固着するとSiC単結晶(成長結晶)6に結晶欠陥が発生する。そこで、SiC単結晶(成長結晶)6が多結晶68と固着しないようにするために、種結晶支持部4の長さを5mm以上とする。また、種結晶支持部4が長すぎると、SiC単結晶(成長結晶)6の放熱が妨げられ成長が困難となることから40mm以下にする。好ましくは、種結晶支持部4の長さの範囲は10〜30mm、さらに好ましくは15〜25mmである。
次に、第10の実施の形態を、第9の実施の形態との相違点を中心に説明する。
図18は、図12に代わる本実施の形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図である。図19は、図18のA−A線での断面図である。
次に、第11の実施の形態を、第6および第9の実施の形態との相違点を中心に説明する。
図20に示すように、坩堝蓋2における天井面での種結晶支持部4の長さが20mmと長くなっている。また、図20に示すように、ガイド部材7の下部に、SiCの昇華ガスが通り抜けるように長さ4mm×幅1.5mmのスリット60が等間隔で12箇所設けられている。図21に示すように、ガイド部材7の内壁にTaC板80が設置されている。また、ガイド部材7の外壁に、2枚の黒鉛製シート材81が重ねてカーボン接着剤82で貼り付けられている。つまり、図1等での断熱材(8)は本実施形態では黒鉛製シート材81を積層した構造体よりなるものである。なお、黒鉛製シート材81の積層枚数は2〜5枚の範囲であり、5枚を超えても5枚と同等の効果しか得られないのでコスト的に無駄である。
次に、第12の実施の形態を、第1〜第11の実施の形態との相違点を中心に説明する。
図22において、SiC種結晶5の外形寸法Dsと、ガイド部材7の上端開口部(SiC種結晶5側の開口部)の内径寸法Dgとの関係において、SiC種結晶5の外形寸法Dsよりもガイド部材7の上端開口部の内径寸法Dgの方が小さくなっている(Dg<Ds)。また、SiC種結晶5の下面よりも下方にガイド部材7の上端開口部が位置している。よって、SiC種結晶5からSiC単結晶6が成長する過程において、SiC種結晶5からの成長直後においてはその周囲にガイド部材7が無いので拡径しつつ成長し、その後にガイド部材7の上端開口部において縮径した形状となり、以後はガイド部材7の内壁に沿って成長する。
次に、第13の実施の形態を、第1〜第12の実施の形態との相違点を中心に説明する。
図23において、坩堝1内においてSiC種結晶5と同水準に(SiC種結晶5と同じ高さで水平位置に)、リング状の断熱材90が配置されている。リング状の断熱材90は平板状をなしている。断熱材90に関してより詳しくは、リング状の断熱材90の外周面が坩堝1の内壁に固定され、リング状の断熱材90の内周面がSiC種結晶5の外周面と接近し、さらに、リング状の断熱材90の内周部においてガイド部材7と連結されている。
・図4等における黒鉛製シート材8に代わり、厚み方向の熱伝導度が小さく面方向の熱伝導度が大きい特性をもつ、フェルト状断熱材もしくは成形断熱材等を黒鉛製ガイド部材7の外壁に設置してもよい。
・黒鉛製ガイド部材7の内壁にはTaC膜(40)、熱分解炭素コーティング膜(30)以外に他の高融点金属(例えば、タングステン、モリブデン、ジルコニア、チタン、レニウム、イリジウム、バナジウム、ハフニウム、ルテニウムなど)の炭化物を用いてもよい。また、これらの複数を組み合わせて使用することもできる。
次に、上記実施形態から把握できる技術的思想を以下に記載する。
(イ)請求項12に記載のSiC単結晶の製造装置におけるガイド部材内壁被覆材(50)を形成するための方法であって、
ガイド部材7の内壁にTa板51を形成した後に、2000〜2500℃で炭化熱処理してTaをTaCに化学変化させてTaC板50をガイド部材7の内壁に密着させたことを特徴とするSiC単結晶の製造装置におけるガイド部材内壁被覆材の形成方法。これにより、TaC板50をガイド部材7の内壁に密着して配置することができる。
Claims (36)
- 成長用容器(1,2)内に配したSiC種結晶(5)に対して原料となるガスを供給して当該SiC種結晶(5)からSiC単結晶(6)を成長させるSiC単結晶の製造方法において、
成長用容器(1,2)内におけるSiC単結晶(6)の成長領域を囲うように、筒状のガイド部材(7)を配置し、ガイド部材(7)の内壁の温度(Tg)よりも原料となるガスの温度の方が高く、かつ、SiC単結晶(6)の外周面の温度(Tie)よりもガイド部材(7)の内壁の温度(Tg)の方が高く、かつ、SiC単結晶(6)の中心部の温度(Tic)よりもSiC単結晶(6)の外周面の温度(Tie)の方が高い状態を維持したままSiC単結晶(6)を成長させるようにしたことを特徴とするSiC単結晶の製造方法。 - 前記SiC種結晶(5)およびSiC単結晶(6)は4H型であることを特徴とする請求項1に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 成長用容器(1,2)内に配したSiC種結晶(5)に対して原料となるガスを下流側ほど低温となる雰囲気下で供給して当該SiC種結晶(5)からSiC単結晶(6)を成長させるSiC単結晶の製造装置であって、
成長用容器(1,2)内におけるSiC単結晶(6)の成長領域を囲うように、筒状のガイド部材(7)を配置するとともに、当該ガイド部材(7)の外壁に断熱材(8)を設置したことを特徴とするSiC単結晶の製造装置。 - 前記ガイド部材(7)は、結晶口径拡大用のテーパ形状をなしていることを特徴とする請求項3に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記ガイド部材(20)は、結晶長尺用の内径が均一な筒状をなしていることを特徴とする請求項3に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記断熱材(8)は黒鉛製シート材であることを特徴とする請求項3〜5のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記断熱材(8)を前記ガイド部材(7)の外壁にカーボン接着剤(10)を用いて接着して設置したことを特徴とする請求項3〜6のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記ガイド部材(7)の内壁にガイド部材内壁被覆材(30)を設置したことを特徴とする請求項3〜7のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記ガイド部材内壁被覆材(30)は熱分解炭素コーティング膜であることを特徴とする請求項8に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記熱分解炭素コーティング膜(30)の膜厚は20〜100μmであることを特徴とする請求項9に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記ガイド部材内壁被覆材(40)はTaCコーティング膜であることを特徴とする請求項8に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記TaCコーティング膜(40)の膜厚は20〜100μmであることを特徴とする請求項11に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記ガイド部材内壁被覆材(50)はTaC板であることを特徴とする請求項8に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記TaC板(50)の厚さは0.01〜1.0mmであることを特徴とする請求項13に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記ガイド部材(7)にガス抜き部(60)を設置したことを特徴とする請求項3〜14のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記ガス抜き部(60)はガイド部材(7)における原料となるガスの入口側に設けたものであることを特徴とする請求項15に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記ガス抜き部(60)は、ガイド部材(7)における原料となるガスの入口側の周囲において等間隔に6n(nは自然数)個設けたものであることを特徴とする請求項16に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記ガス抜き部(65)はガイド部材(7)における原料となるガスの出口側に設けたものであることを特徴とする請求項15に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記ガス抜き部(65)は、ガイド部材(7)における原料となるガスの出口側の周囲において等間隔に6n(nは自然数)個設けたものであることを特徴とする請求項18に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記成長用容器(1,2)の内壁から突出する種結晶支持部(4)の長さは5〜40mmであることを特徴とする請求項3〜19のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記成長用容器(1,2)の内壁から突出する種結晶支持部(4)の長さは10〜30mmであることを特徴とする請求項3〜19のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記成長用容器(1,2)の内壁から突出する種結晶支持部(4)の長さは15〜25mmであることを特徴とする請求項3〜19のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 原料となるガスの流れにおける成長用容器(1,2)の出口に多結晶捕獲用チャンバー(70)を設けたことを特徴とする請求項3〜22のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記多結晶捕獲用チャンバー(70)の内部空間は、その径が成長用容器(1,2)の内径と同じであり、かつ、その長さが5〜50mmであることを特徴とする請求項23に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記多結晶捕獲用チャンバー(70)の内部空間は、その径が成長用容器(1,2)の内径と同じであり、かつ、その長さが20〜40mmであることを特徴とする請求項23に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記断熱材(8)は、その熱伝導度が厚さ方向で1〜20W/m・K、面方向で100〜400W/m・Kであることを特徴とする請求項3〜25のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記断熱材(8)は、その密度が0.5×103〜1.5×103kg/m3であることを特徴とする請求項3〜26のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記断熱材(8)は、その厚さが0.1〜2mmであることを特徴とする請求項3〜27のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記断熱材は黒鉛製シート材(81)を積層した構造体よりなるものであることを特徴とする請求項3〜28のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記ガイド部材(7)は黒鉛製であり、その厚さは1〜10mmであることを特徴とする請求項3〜29のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記SiC種結晶(5)の厚さは0.6mm以上であることを特徴とする請求項3〜30のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記SiC種結晶(5)の厚さは1.2mm以上であることを特徴とする請求項3〜30のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記ガイド部材(7)のSiC種結晶(5)側の開口部の口径は、前記SiC種結晶(5)の口径よりも小さいことを特徴とする請求項3〜32のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 成長用容器(1,2)内に配したSiC種結晶(5)に対して原料となるガスを下流側ほど低温となる雰囲気下で供給して当該SiC種結晶(5)からSiC単結晶(6)を成長させるSiC単結晶の製造装置であって、
成長用容器(1,2)内におけるSiC単結晶(6)の成長領域を囲うように、筒状のガイド部材(7)を配置するとともに、前記原料となるガスの流れにおける前記ガイド部材(7)のガス入口よりも下流に前記SiC種結晶(5)またはSiC単結晶(6)を中心位置とするリング状の断熱材(90)を設置したことを特徴とするSiC単結晶の製造装置。 - 前記断熱材(90)は、その厚さが1〜10mmであることを特徴とする請求項34に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記SiC種結晶(5)およびSiC単結晶(6)は4H型であることを特徴とする請求項3〜35のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置。
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