JP2009051699A - 炭化珪素単結晶の製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】埋め込み成長において、ＴａＣリングによる輻射熱の影響でＳｉＣ単結晶の成長表面の温度分布にバラツキができることを抑制し、ＳｉＣ単結晶が割れることを防止できるようにする。
【解決手段】ＴａＣリング２４にて遮蔽部２３の円筒部２３ｂの内壁面を全面覆うのではなく、ＴａＣリング２４が支持板２３ａから所定距離離れた位置に配置されるようにしている。これにより、ＴａＣリング２４の輻射熱を抑制することが可能となる。このため、ＴａＣリング２４による輻射熱の影響でＳｉＣ単結晶７０の成長表面の温度分布にバラツキが生じること、具体的には円筒部２３ｂと坩堝１の中心軸との間の温度勾配が大きくなることを抑制できる。これにより、ＳｉＣ単結晶７０の口径拡大に伴って凸形状となることを防止でき、ＳｉＣ単結晶７０が割れることを防止できる。
【選択図】図１

Description

本発明は、パワーＭＯＳＦＥＴ等の素材に利用することができる炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造装置に関するものである。

従来より、例えば特許文献１において、黒鉛製の坩堝の外周に配置させた抵抗加熱ヒータによって坩堝内にＳｉＣ単結晶を成長させるＳｉＣ単結晶の製造装置が提案されている。この製造装置では、黒鉛製の坩堝内に種結晶を接合すると共に、坩堝底部に配したＳｉＣ粉末原料を例えば２３００℃に加熱することで、ＳｉＣ粉末原料を昇華させ、その昇華させたガスを原料温度よりも低い温度に設定された種結晶上に結晶化させるという昇華再結晶法を用いてＳｉＣ単結晶を製造できる。

図３は、従来より昇華再析出法に用いられているＳｉＣ単結晶製造装置の模式的な断面構造を示した図である。この図に示されるように、黒鉛製の坩堝Ｊ１の蓋材Ｊ２の内壁に円筒状の突起部Ｊ３を設け、この突起部Ｊ３の端面に種結晶Ｊ４を貼り付けるようにしている。さらに、種結晶Ｊ４の成長表面に対向する面を有すると共に、種結晶Ｊ４との間に成長空間領域Ｊ５を形成する遮蔽板Ｊ６を設けている。また、蓋材Ｊ２に種結晶Ｊ４を囲うようにスカート状の円筒部Ｊ７を設け、円筒部Ｊ７および遮蔽板Ｊ６により、坩堝Ｊ１のうち種結晶Ｊ４側の径方向温度分布を小さくし、種結晶Ｊ４の成長表面が他の部位よりも低温となるようにしている。このようにして、成長空間領域Ｊ５の均熱を保つようにし、種結晶Ｊ４の上にＳｉＣ単結晶Ｊ８を成長させると、ＳｉＣ単結晶Ｊ８の周辺を囲むように多結晶Ｊ９が形成されつつＳｉＣ単結晶Ｊ８が成長するという埋め込み成長を行うことができる。

さらに、このような構造のＳｉＣ単結晶の製造装置において、図３中に示したように、円筒部Ｊ７の内壁壁面の内側に円筒状の炭化タンタル（以下、ＴａＣという）リングＪ１０を配置することが行われている。これにより、スカート状の円筒部Ｊ７の側壁を構成する炭素のＳｉＣ単結晶Ｊ８の成長表面へのインクルージョン、つまり炭素がＳｉＣ単結晶Ｊ８に包含されることを防止することができる。
特開２００１−１１４５９８号公報

しかしながら、上記従来の技術では、ＳｉＣ単結晶Ｊ８の成長表面へのインクルージョン防止のためにＴａＣリングＪ１０を配置しているため、このＴａＣリングＪ１０での輻射熱によってＴａＣリングＪ１０の近傍、つまりＳｉＣ単結晶Ｊ８の外周部において温度が高くなり、成長表面の温度分布にバラツキが生じてしまう。このため、ＳｉＣ単結晶Ｊ８の口径拡大に伴ってＳｉＣ単結晶Ｊ８が中央部において突出する凸形状となり、割れ易くなるという問題がある。

本発明は、上記点に鑑み、埋め込み成長において、ＴａＣリングによる輻射熱の影響でＳｉＣ単結晶の成長表面の温度分布にバラツキができることを抑制し、ＳｉＣ単結晶が割れることを防止できるＳｉＣ単結晶の製造装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明は、蓋体（２０）として、中空筒状の側壁部（２１）と、一面側に種結晶（４０）が配置されると共に、種結晶（４０）が側壁部（２１）の中空部分に収納されるように側壁部（２１）の開口端の一方に取り付けられる蓋材（２２）と、円盤状部材にて構成され、種結晶（４０）が差し込まれる貫通した窓部（２３ｃ）を有しており、円盤状部材の側面が側壁部（２１）の内壁に一体化される支持板（２３ａ）と、側壁部（２１）の内側に配置され、中空部を有する円筒状をなしており、中空部内が成長空間領域（６０）とされて昇華ガスが供給されるようになっており、支持板（２３ａ）のうち蓋材（２２）に対向する面とは反対側の面と結合された円筒部（２３ｂ）と、円筒部（２３ｂ）の内壁面に備えられた円筒状のＴａＣリング（２４）とを備えたものを用い、ＴａＣリング（２４）を円筒部（２３ｂ）のうち支持板（２３ａ）と結合された端部から所定距離離間して配置することを特徴としている。

このように、ＴａＣリング（２４）にて円筒部（２３ｂ）の内壁面を全面覆うのではなく、ＴａＣリング（２４）が支持板（２３ａ）から所定距離離れた位置に配置されるようにしている。これにより、ＴａＣリング（２４）の輻射熱を抑制することが可能となる。このため、ＴａＣリング（２４）による輻射熱の影響でＳｉＣ単結晶（７０）の成長表面の温度分布にバラツキが生じること、具体的には円筒部（２３ｂ）と坩堝（１）の中心軸との間の温度勾配が大きくなることを抑制できる。これにより、ＳｉＣ単結晶（７０）の口径拡大に伴って凸形状となることを防止でき、ＳｉＣ単結晶（７０）が割れることを防止できる。

円筒部（２３ｂ）の内壁面にＴａＣリング（２４）を配置することにより円筒部（２３ｂ）を構成する炭素の成長結晶表面へのインクルージョンを防止することが可能となる。しかしながら、ＴａＣリング（２４）を支持板（２３ａ）から離間して配置しているため、完全にはＴａＣリング（２４）によって円筒部（２３ｂ）の内周面を覆うことができなくなる。このため、ＴａＣリング（２４）が配置されない部分の長さを多結晶（４５）によって覆われる程度にすることで、多結晶（４５）により円筒部（２３ｂ）を構成する炭素の成長結晶表面へのインクルージョンを防止することが可能となる。

例えば、円筒部（２３ｂ）の内壁面に段付部（２３ｄ）を構成しておき、該段付部（２３ｄ）により円筒部（２３ｂ）の内径を拡大することで、この内径が拡大された部分にＴａＣリング（２４）を配置することができる。

また、このようなＴａＣリング（２４）を円筒部（２３ｂ）のうち支持板（２３ａ）と結合される端部とは反対側となる他端から突出すように構成すると好ましい。このようにすると、円筒部（２３ｂ）の他端側からの炭素の成長結晶表面へのインクルージョンを防止できる。

なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付してある。

（第１実施形態）
以下、本発明の第１実施形態について図を参照して説明する。図１は、本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成を示したものである。この図に示されるように、ＳｉＣ単結晶製造装置は、有底円筒状の容器本体１０と、円形状の蓋体２０と、これら容器本体１０と蓋体２０とによって構成された黒鉛製の坩堝１を備えている。

坩堝１のうち容器本体１０に種結晶４０の成長表面に対向する面を有する黒鉛製の遮蔽板１３が取り付けられている。遮蔽板１３には図示しないＴａＣ材がコーティングされており、坩堝１の加熱によって遮蔽板１３を構成する炭素の成長結晶表面へのインクルージョンが防止できるようになっている。

さらに、容器本体１０には、昇華ガスの供給源となるＳｉＣの粉末原料５０が配置されている。そして、坩堝１内の空間のうち種結晶４０と遮蔽板１３との間を成長空間領域６０として、粉末原料５０からの昇華ガスが種結晶４０の表面上に再結晶化して、種結晶４０の表面にＳｉＣ単結晶７０が成長させられる構成とされている。

蓋体２０は、円筒状の側壁部２１と、側壁部２１の開口部の一方を塞ぐ円板状の蓋材２２と、側壁部２１に収納される遮蔽部２３とを備えて構成されている。蓋材２２には円筒状の突起部２２ａが設けられ、当該突起部２２ａの開口端に当該開口端を閉じるように例えば円形状のＳｉＣの種結晶４０が貼り付けられている。

遮蔽部２３は、支持板２３ａと円筒部２３ｂとを有して構成されている。支持板２３ａは、円盤状部材にて構成され、側面が側壁部２１の内壁に固定されている。支持基板２３ａの中央部には、当該支持板２３ａを貫通する窓部２３ｃが設けられており、この窓部２３ｃに蓋材２２の突起部２２ａが差し込まれている。円筒部２３ｂは、スカート状、すなわち中空部を有する円筒形状をなしており、一端側が支持板２３ａの端面に結合されることで支持板２３ａと一体化されている。この円筒部２３ｂは、種結晶４０周辺の径方向温度分布を小さくする、すなわち成長空間領域６０を均熱にする役割を果たす。また、この円筒部２３ｂにより、種結晶４０の成長表面が他の部位よりも低温となる。

また、円筒部２３ｂの内周面には、円筒状のＴａＣリング２４が取り付けられている。このＴａＣリング２４によって円筒部２３ｂの内周面が覆われるため、ＳｉＣ単結晶７０を成長させる際に、円筒部２３ｂを構成する炭素の成長結晶表面へのインクルージョンを防止することが可能となる。

具体的には、円筒部２３ｂの内壁面のうち、支持板２３ａから所定間隔離間する位置に円筒部２３ｂの段付部２３ｄが形成されており、円筒部２３ｂの内径が拡径されている。この円筒部２３ｂの内径が拡径された部分にＴａＣリング２４が固定されている。ＴａＣリング２４から支持板２３ａまでの距離、すなわちＴａＣリング２４から支持板２３ａと円筒部２３ｂとの結合部までの距離は５ｍｍ〜２０ｍｍとされ、円筒部２３ｂの内周面のうちＴａＣリング２４が配置されていない部分および支持板２３ａの表面にＳｉＣ多結晶をコーティングする際に覆われる程度の長さになっており、かつ、５ｍｍ以上で輻射熱の影響が少なくなる。

上述したように、ＴａＣリング２４を配置することにより円筒部２３ｂを構成する炭素の成長結晶表面へのインクルージョンを防止することが可能となる。しかしながら、ＴａＣリング２４を支持板２３ａから離間して配置しているため、完全にはＴａＣリング２４によって円筒部２３ｂの内周面を覆うことができなくなる。このため、ＴａＣリング２４が配置されない部分の長さを多結晶４５によって覆われる程度にすることで、多結晶４５により円筒部２３ｂを構成する炭素の成長結晶表面へのインクルージョンを防止することが可能となる。

さらに、ＴａＣリング２４は、円筒部２３ｂの他端（支持板２３ａとは反対側の端部）から突き出る長さとされている。このため、円筒部２３ｂの他端側からの炭素の成長結晶表面へのインクルージョンを防止できる。

さらに、坩堝１の外周を囲むように図示しない抵抗加熱ヒータが配置されている。以上が、本実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置の構成である。

次に、上記ＳｉＣ単結晶製造装置を用いてＳｉＣ単結晶を製造する方法について説明する。

まず、図１に示されるように、遮蔽部２３が取り付けられた側壁部２１に当該蓋材２２を取り付ける。遮蔽部２３における円筒部２３ｂへのＴａＣリング２４の固定は、Ｔａを炭化させたときにＴａＣがＴａよりも膨張することを利用して、リング状のＴａを円筒部２３ｂの内周側に配置した状態で炭化させることで行っても良いし、ＴａＣリング２４と円筒部２３ｂとの間をＳｉＣの多結晶にて貼り付けるようにしても良い。そして、容器本体１０に台座１１を配置してシャフト１２を介して遮蔽板１３を取り付け、容器本体１０に粉末原料５０を配置する。

続いて、坩堝１を図示しない加熱チャンバに設置し、図示しない排気機構を用いてガス排出を行うことで、坩堝１内を含めた外部チャンバ内を真空にし、抵抗加熱ヒータを通電することで加熱し、その輻射熱により坩堝１を加熱することで坩堝１内を所定温度にする。このとき、各抵抗加熱ヒータへの電流値（電圧値）を異ならせることにより、ヒータで温度差が発生させられる加熱を行えるようにしている。

続いて、例えば不活性ガス（Ａｒガス等）や水素、結晶へのドーパントとなる窒素などの混入ガスを流入させる。この不活性ガスは排気配管を介して排出される。これにより、粉末原料５０の昇華ガスが円筒部２３ｂの内周面のうちＴａＣリング２４が配置されていない部分および支持板２３ａの表面に供給され、これらの表面にＳｉＣの多結晶４５がコーティングされる。

蓋材２２の突起部２２ａの開口端に種結晶４０を貼り付け、蓋体２２を容器本体１０に連結する。また、この坩堝１を上記と同様に加熱チャンバ内に接地したのち、真空にして加熱を行い、さらに不活性ガスと窒素などの混入ガスを流入させる。そして、種結晶４０の成長面の温度および粉末原料５０の温度を目標温度まで上昇させる。例えば、成長結晶を４Ｈ−ＳｉＣとする場合、粉末原料５０の温度を２１００〜２３００℃とし、成長結晶表面の温度をそれよりも１０〜１００℃程度低くする。

加熱チャンバ内には例えば不活性ガス（Ａｒガス等）や水素、結晶へのドーパントとなる窒素などの混入ガスを流入させる。この不活性ガスは排気配管を介して排出される。種結晶４０の成長面の温度およびＳｉＣ粉末原料５０の温度を目標温度まで上昇させるまでは、加熱チャンバ内は大気圧に近い雰囲気圧力にして粉末原料５０からの昇華を抑制し、目標温度になったところで、真空雰囲気とする。例えば、成長結晶を４Ｈ−ＳｉＣとする場合、粉末原料５０の温度を２１００〜２３００℃とし、成長結晶表面の温度をそれよりも１０〜２００℃程度低くして、真空雰囲気は１．３３Ｐａ〜６．６７ｋＰａ（０．０１〜５０Ｔｏｒｒ）とする。

このようにして、粉末原料５０を加熱することで粉末原料５０が昇華し、粉末原料５０から昇華ガスが発生する。この昇華ガスは、成長空間領域６０内を通過して種結晶４０に供給される。

これにより、昇華ガスが種結晶４０の表面に供給され、ＳｉＣ単結晶７０が成長させられる。このとき、昇華ガスは、種結晶４０の表面やＳｉＣ単結晶７０の成長表面だけでなく、遮蔽部２３を構成する支持板２３ａや円筒部２３ｂおよびＴａＣリング２４の表面にも供給される。このため、図１に示されるように、支持板２３ａや円筒部２３ｂおよびＴａＣリング２４の表面にＳｉＣの多結晶４５が成長し、この多結晶４５に囲まれるような状態でＳｉＣ単結晶７０が成長するという埋め込み成長となる。

このようなＳｉＣ単結晶７０の埋め込み成長において、成長空間領域６０を囲むようにＴａＣリング２４を配置しているため、円筒部２３ｂを構成する炭素のＳｉＣ単結晶７０の成長表面へのインクルージョンを抑制することが可能となる。また、ＴａＣリング２４を支持板２３ａから離間するように配置することで、特にＳｉＣ単結晶７０の成長初期段階においてＳｉＣ単結晶７０の周囲にＴａＣリング２４が配置されていない状態とされているため、ＴａＣリング２４の輻射熱を抑制することが可能となる。このため、ＴａＣリング２４による輻射熱の影響でＳｉＣ単結晶７０の成長表面の温度分布にバラツキが生じること、具体的には円筒部２３ｂと坩堝１の中心軸との間の温度勾配が大きくなることを抑制できる。これにより、ＳｉＣ単結晶７０の口径拡大に伴って凸形状となることを防止でき、ＳｉＣ単結晶７０が割れることを防止できる。

なお、本実施形態では、円筒部２３ｂの内壁面が完全にはＴａＣリング２４によって覆われていないが、円筒部２３ｂの内壁面うち露出する部分は多結晶４５のコーティング（成長）により覆われることになるため、円筒部２３ｂを構成する炭素のＳｉＣ単結晶７０の成長表面へのインクルージョンは抑制される。このときの多結晶４５が成長する長さ、具体的には円筒部２３ｂのうち支持板２３ａ側の端部からの長さは５ｍｍ〜２０ｍｍ以上であるため、ＴａＣリング２４を支持板２３ａから５ｍｍ〜２０ｍｍの距離に配置することで、多結晶４５にて円筒部２３ｂの内壁面の露出部分を完全に覆うことができる。

以上説明したように、本実施形態では、ＴａＣリング２４にて遮蔽部２３の円筒部２３ｂの内壁面を全面覆うのではなく、ＴａＣリング２４が支持板２３ａから所定距離離れた位置に配置されるようにしている。これにより、ＴａＣリング２４の輻射熱を抑制することが可能となる。このため、ＴａＣリング２４による輻射熱の影響でＳｉＣ単結晶７０の成長表面の温度分布にバラツキが生じること、具体的には円筒部２３ｂと坩堝１の中心軸との間の温度勾配が大きくなることを抑制できる。これにより、ＳｉＣ単結晶７０の口径拡大に伴って凸形状となることを防止でき、ＳｉＣ単結晶７０が割れることを防止できる。

（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態のＳｉＣ単結晶製造装置は、第１実施形態に対して円筒部２３ｂの構成を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明する。

図２は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の蓋体２０の断面構成図である。上記実施形態では、遮蔽部２３の円筒部２３ｂに段付部２３ｄを形成したが、図２に示すＳｉＣ単結晶製造装置の蓋体２０の断面構成図に示すように、段付部２３ｄを備えず、円筒部２３ｂを内径が均一な構造とし、その内側にＴａＣリング２４が配置される構成であっても構わない。

このような構造のＳｉＣ単結晶製造装置を用いても、第１実施形態と同様の効果を得ることができる。

本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成図である。 本発明の第２実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の蓋体の断面構成図である。 従来のＳｉＣ単結晶製造装置の模式的な断面構造図である。

符号の説明

１…坩堝、１０…容器本体、２０…蓋体、２１…側壁部、２２…蓋材、２３…遮蔽部、２３ａ…支持板、２３ｂ…円筒部、２３ｃ…窓部、２３ｄ…段付部、２４…ＴａＣリング、４０…種結晶、５０…粉末原料、６０…成長空間領域、７０…ＳｉＣ単結晶

Claims (3)

1. 有底円筒状の容器本体（１０）と当該容器本体（１０）を蓋閉めするための蓋体（２０）とを有した中空状の円柱形状をなす坩堝（１）を有し、前記蓋体（２０）に炭化珪素基板からなる種結晶（４０）を配置すると共に前記容器本体（１０）に炭化珪素原料（５０）を配置し、前記炭化珪素原料（５０）の昇華ガスを供給することにより、前記種結晶（４０）上に炭化珪素単結晶（７０）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
   前記蓋体（２０）は、
   中空筒状の側壁部（２１）と、
   一面側に前記種結晶（４０）が配置されると共に、前記種結晶（４０）が前記側壁部（２１）の中空部分に収納されるように前記側壁部（２１）の開口端の一方に取り付けられる蓋材（２２）と、
   円盤状部材にて構成され、前記種結晶（４０）が差し込まれる貫通した窓部（２３ｃ）を有しており、前記円盤状部材の側面が前記側壁部（２１）の内壁に一体化される支持板（２３ａ）と、
   前記側壁部（２１）の内側に配置され、中空部を有する円筒状をなしており、前記中空部内が成長空間領域（６０）とされて前記昇華ガスが供給されるようになっており、前記支持板（２３ａ）のうち前記蓋材（２２）に対向する面とは反対側の面と結合された円筒部（２３ｂ）と、
   前記円筒部（２３ｂ）の内壁面に備えられた円筒状の炭化タンタルリング（２４）と、を備え、
   前記炭化タンタルリング（２４）は、前記円筒部（２３ｂ）のうち前記支持板（２３ａ）と結合された端部から所定距離離間して配置されていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
2. 前記円筒部（２３ｂ）の内壁面には段付部（２３ｄ）が構成され、該段付部（２３ｄ）により前記円筒部（２３ｂ）の内径が拡大されており、この内径が拡大された部分に前記炭化タンタルリング（２４）が配置されていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
3. 前記炭化タンタルリング（２４）は、前記円筒部（２３ｂ）のうち前記支持板（２３ａ）と結合される端部とは反対側となる他端から突出していることを特徴とする請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。

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