JP4957672B2 - 炭化珪素単結晶の製造装置の製造方法および炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、パワーＭＯＳＦＥＴ等の素材に利用することができる炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造に用いられるＳｉＣ単結晶の製造装置の製造方法およびＳｉＣ単結晶の製造方法に関するものである。

従来より、例えば特許文献１において、黒鉛製の坩堝の外周に配置させたヒータによって坩堝内にＳｉＣ単結晶を成長させるＳｉＣ単結晶の製造装置が提案されている。この製造装置では、黒鉛製の坩堝内に種結晶を坩堝上部に配置すると共に、坩堝底部に配したＳｉＣ粉末原料を例えば２３００℃に加熱することで、ＳｉＣ粉末原料を昇華させ、その昇華させたガスを原料温度よりも低い温度に設定された種結晶上に再結晶化させるという昇華再結晶法を用いてＳｉＣ単結晶を製造できる。

図３は、発明者らによる検討中の従来より昇華再結晶法に用いられているＳｉＣ単結晶製造装置の模式的な断面構造を示した図である。この図に示されるように、黒鉛製の坩堝Ｊ１の蓋材Ｊ２の内壁に円筒状の突起部Ｊ３を設け、この突起部Ｊ３の端面に種結晶Ｊ４を貼り付けるようにしている。種結晶Ｊ４から成長方向に向かってテーパ状に延設された円錐台形状のスカート部Ｊ５を備えている。このスカート部Ｊ５の内壁に沿わせて成長させることでＳｉＣ単結晶Ｊ６の口径を拡大できるようにしている。

このようなＳｉＣ単結晶の製造装置を用いてＳｉＣ単結晶Ｊ６を製造する際、スカート部Ｊ５の内壁面が黒鉛の露出した面とされると、ＳｉＣ単結晶Ｊ６に炭素粒子が取り込まれて結晶品質が劣化する問題が発生する。

このため、発明者らの検討においては従来では、スカート部Ｊ５の内壁面に炭化タンタル（以下、ＴａＣという）部材Ｊ７を貼り付けることで、スカート部Ｊ５の内壁面から黒鉛が露出しないようにしてあされている。このようなＴａＣ部材Ｊ７は、以下のようにして形成される。図４は、従来のＴａＣ部材Ｊ７の形成工程を示した模式図である。この図を参照して、スカート部Ｊ５の形成工程について説明する。

まず、図４（ａ）に示す工程では、Ｔａ板材Ｊ１１を用意したのち、このタンタル板材Ｊ１１をＴａＣ部材Ｊ７の展開寸法となるように切断する。このとき、タンタル板材Ｊ１１のうち種結晶Ｊ４側に向けられる開口端に、スカート部Ｊ５に配置したときの折返し部Ｊ１２も余分に形成しておく。そして、巻締め加工（曲げ加工）を行うことにより、タンタル板材Ｊ１１をＴａＣ部材Ｊ７と同様の円錐台形状とする。

次に、図４（ｂ）に示す工程では、黒鉛製のスカート部Ｊ５を用意する。このときのスカート部Ｊ５は、また坩堝Ｊ１に組み込む前の状態のものであり、円錐台形状をしている。そして、巻締め後のタンタル板材Ｊ１１を折返し部Ｊ１２側からスカート部Ｊ５の内側に入れ込んだのち、折返し部Ｊ１２をスカート部Ｊ５の開口端で折り返すことで、タンタル板材Ｊ１１を巻締め加工にてスカート部Ｊ５に固定する。この状態で炭化処理を行うことで、タンタル板材Ｊ１１を炭化させ、ＴａＣ部材Ｊ７を形成する。これにより、ＴａＣ部材Ｊ７がスカート部Ｊ５の内周面に貼り付けられた構造を得ることができる。

このように、ＴａＣ部材Ｊ７が備えられたスカート部Ｊ５を坩堝Ｊ１に組み込むことで、スカート部Ｊ５を備えた坩堝Ｊ１が完成し、このような構造の坩堝Ｊ１を用いることで、スカート部内壁に沿って成長したＳｉＣ単結晶Ｊ６を得ることが可能となる。
特開２００５−２２５７１０号公報

しかしながら、上記のように、スカート部Ｊ５の内壁面を覆うＴａＣ部材Ｊ７がタンタル板材Ｊ１１の巻締め加工によって形成されているため、図５（ａ）に示すスカート部Ｊ５の内部を見たときの図、および、図５（ｂ）に示すスカート部Ｊ５の側面図に示されるように、ＴａＣ部材Ｊ７の側面に１箇所の繋ぎ目Ｊ１３が形成される。このため、この継ぎ目においてスカート部Ｊ５が露出してしまい、ＳｉＣ単結晶Ｊ６に炭素粒子が取り込まれる問題が発生する。

また、図６に示す完成後のＳｉＣ単結晶Ｊ６の斜視図に示されるように、ＴａＣ部材Ｊ７の継ぎ目が入っていた箇所においてＳｉＣ単結晶Ｊ６に突起物Ｊ１４が形成され、亀裂や割れが生じ易くなるという問題もある。特に図５（ｂ）のようにスカート部Ｊ５の種結晶近くとなる側の端部に継ぎ目があると、最も細心の注意を払わねばならない成長の初期段階で、その継ぎ目近くの種結晶上に炭素粒子や異物が付着したり、成長初期の成長で突起やくぼみが生じたりするなど、局所的な結晶成長の乱れが生じやすくなる。従って、完成後のＳｉＣ単結晶Ｊ６は、継ぎ目付近の結晶の乱れを中心に亀裂や割れの発生が非常に生じ易く、結晶成長としては致命的である。

これを防止するためには、スカート部Ｊ５の内壁にタンタルをコートする手法が考えられるが、スカート部Ｊ５の内壁面に均等にタンタルをコートするのは難しいし、コストも時間もかかるため、好ましくない。

本発明は上記点に鑑みて、スカート部の内壁面を覆うＴａＣ部材を継ぎ目無く形成できるようにし、ＳｉＣ単結晶の側面に突起部が形成されないようにすることで、亀裂や割れが生じ易くなることを防止できるＳｉＣ単結晶の製造装置の製造方法およびＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明では、円錐台形状をなす筒状の黒鉛で構成されたスカート部（３０）を用意する工程と、タンタル板材（３２）を用意した後、該タンタル板材（３２）を深絞り加工することにより、スカート部（３０）の内壁面に対応する円錐台形状に変形させることでカップ状部材（３３）を形成する工程と、カップ状部材（３３）を炭化してＴａＣ部材（３１）を形成する工程と、ＴａＣ部材（３１）を内壁面に固定したスカート部（３０）を種結晶（４０）からＳｉＣ単結晶（７０）の成長方向に向かって径が拡大するテーパ状に延設されるように坩堝（１）に対して配置する工程と、種結晶（４０）の表面に昇華ガスを供給することにより、ＳｉＣ単結晶（７０）を成長させることで、該ＳｉＣ単結晶（７０）をスカート部（３０）の内壁面に配置したＴａＣ部材（３１）に沿って成長させる工程と、を含んでいることを特徴としている。

このように、ＳｉＣ単結晶（７０）の製造に用いる坩堝（１）に備えるＴａＣ部材（３１）の形成工程において深絞り加工によってタンタル板材（３２）を加工することで継ぎ目のないカップ状部材（３３）を形成している。このようなカップ状部材（３３）を用いてスカート部（３０）の内壁面に形成するＴａＣ部材（３１）を形成しているため、ＳｉＣ単結晶（７０）に炭素粒子が取り込まれる問題を抑制することが可能になると共に、ＳｉＣ単結晶（７０）の突起物が形成されることを防止でき、亀裂や割れが生じ易くなることを防止できる。

例えば、ＴａＣ部材（３１）を形成する工程では、カップ状部材（３３）をスカート部（３０）の内壁面に配置した状態でカップ状部材（３３）を炭化することができる。

具体的には、カップ状部材（３３）を形成する工程において、円錐台形状における小径側となる上底面に円筒状の折返し部（３３ａ）が備えられるようにカップ状部材（３３）を深絞り加工にて形成する工程と、折返し部（３３ａ）が残るようにして上底面を切断することで開口させる工程とを行い、ＴａＣ部材（３１）を形成する工程において、カップ状部材（３３）を折返し部（３３ａ）側からスカート部（３０）の内壁面に入れ込んだのち、折返し部（３３ａ）を巻締め加工することでスカート部（３０）の開口端で折返し部（３３ａ）を折り返し、カップ状部材（３３）をスカート部（３０）に保持する工程と、スカート部（３０）に保持された状態でカップ状部材（３３）を炭化させることで、ＴａＣ部材（３１）を形成する工程とを行えば良い。また、深絞り加工によりＴａＣ部材に継ぎ目がないため、折り返し部も継ぎ目がない。従って、原料ガスの流れや温度分布に局所的な乱れが生じることがなく、炭素粒子や異物の発生・付着を防止できる。また、完成後のＳｉＣ単結晶の外周は種結晶直上からスムーズな側面形状で、突起もくぼみもなく成長できる。すなわち、本発明を用いれば、結晶成長に悪影響を及ぼさずに割れの発生を防ぐことができる。

なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。

（第１実施形態）
以下、本発明の第１実施形態について図を参照して説明する。図１−ａは、本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成を示したものである。この図に示されるように、ＳｉＣ単結晶製造装置は、有底円筒状の容器本体１０と、円形状の蓋体２０と、中空の円錐台形状をなしたスカート部３０とを有して構成された黒鉛製の坩堝１を備えている。

さらに、容器本体１０には、昇華ガスの供給源となるＳｉＣの粉末原料５０が配置されている。そして、粉末原料５０からの昇華ガスが種結晶４０の表面上に再結晶化して、種結晶４０の表面にＳｉＣ単結晶７０が成長させられる構成とされている。

蓋体２０は、円筒状の側壁部２１と、側壁部２１の開口部の一方を塞ぐ円板状の蓋材２２とを備えて構成されている。蓋材２２には円柱状の突起部２２ａが設けられ、当該突起部２２ａの先端位置に例えば円形状のＳｉＣの種結晶４０が貼り付けられるようになっている。

図１−ｂは、図１−ａ中のスカート部３０の斜視図である。図１−ａ、ｂに示されるように、スカート部３０は、 スカート部３０は、種結晶４０から成長方向に向かってテーパ状に延設された円錐台形状とされている。このスカート部３０は、成長結晶の口径を拡大する役割を果たす。

また、スカート部３０の内壁面には、スカート部３０と同様の円錐台形状をなしたＴａＣ部材３１が固定されている。このＴａＣ部材３１によってスカート部３０の内壁面が継ぎ目無く覆われており、ＳｉＣ単結晶７０を成長させる際に、スカート部３０を構成する炭素粒子が成長結晶に取り込まれることを防止することが可能となっている。

さらに、坩堝１の外周を囲むように図示しない加熱ヒータが配置されている。以上が、本実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置の構成である。

次に、上記のように構成される本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法について説明する。まず、ＳｉＣ単結晶の製造方法の前準備として、ＳｉＣ単結晶の製造に用いるＳｉＣ単結晶製造装置の製造方法について説明する。なお、ＳｉＣ単結晶製造装置の製造方法のうち、スカート部３０の内壁面に形成するＴａＣ部材３１の形成工程以外に関しては従来と同様であるため、ＴａＣ部材３１の形成工程についてのみ説明する。

図２は、ＴａＣ部材３１の形成工程を示した断面模式図である。この図を参照して、スカート部３０の形成工程について説明する。

まず、図２（ａ）に示すように、タンタル板材３２を用意する。その後、図２（ｂ）に示すように、タンタル板材３２を深絞り加工することによりスカート部３０の内壁面に対応する形状に変形させる。これにより、タンタルからなるカップ状部材３３が形成される。このカップ状部材３３は、大径側となる下底面が開口した略円錐台形状とされているが、小径側となる上底面においてスカート部３０の裏面側に折り返すための円筒状の折返し部３３ａが備えられた形状とされている。このカップ状部材３３は、タンタル板材３２を深絞り加工によって変形させて構成されたものであるため、継ぎ目がない状態となっている。

次に、図２（ｃ）に示すように、カップ状部材３３の端部、つまり底面（円錐台形状の上底面）を切断することで、カップ状部材３３の底面を開口させる。このとき、折返し部３３ａは切断されないように、カップ状部材３３のうち円錐台形状の部分と円筒状の折返し部３３ａとの境界線から所定幅残すようにする。

続いて、図２（ｄ）に示すように、黒鉛製のスカート部３０を用意する。このスカート部３０は、上述したように坩堝１の一部を構成するものであり、サブＡＳＳＹとなる。このときのスカート部３０は、坩堝１に組み込む前の状態のものであり、円錐台形状をしている。そして、カップ状部材３３を折返し部３３ａ側からスカート部３０の内側に入れ込む。

その後、図２（ｅ）に示すように、折返し部３３ａを巻締め加工によりスカート部３０の開口端で折り返すことで、カップ状部材３３を巻締め加工にてスカート部３０に固定する。この状態で炭化処理を行うことで、カップ状部材３３を炭化させ、ＴａＣ部材３１を形成する。これにより、ＴａＣ部材３１がスカート部３０の内壁面に貼り付けられた構造を得ることができる。

このように、ＴａＣ部材３１が備えられたスカート部３０を坩堝１に組み込むことで、スカート部３０を備えた坩堝１が完成し、このような構造の坩堝１を用いることで、ＴａＣ部材３１に沿って成長したＳｉＣ単結晶７０を得ることが可能となる。

次に、上記のようにして準備したＳｉＣ単結晶の製造装置を用いたＳｉＣ単結晶７０の製造方法について説明する。

まず、図１に示されるように、蓋材２２の突起部２２ａの先端に種結晶４０を貼り付ける。そして、容器本体１０に粉末原料５０を配置する。

続いて、坩堝１を図示しない加熱チャンバに設置し、位置が固定されたヒータを加熱し、その輻射熱により坩堝１を加熱することで坩堝１内を所定温度にする。

チャンバ内の雰囲気として、例えば不活性ガス（Ａｒガス等）や水素、結晶のドーパントとなる窒素などの混合ガスを流入させる。この混合ガスは排気配管を介して排出される。

種結晶４０の成長面の温度およびＳｉＣ粉末原料５０の温度を目標温度まで上昇させるまでは、加熱チャンバ内は大気圧に近い雰囲気圧力にして粉末原料５０からの昇華を抑制し、目標温度になったところで、真空雰囲気とする。例えば、粉末原料５０の温度を２１００〜２３００℃とし、成長結晶表面の温度をそれよりも１０〜２００℃程度低くする。また真空雰囲気は、例えば、１．３３Ｐａ〜６．６７ｋＰａ（０．０１〜５０Ｔｏｒｒ）とする。

このようにして、粉末原料５０を加熱することで粉末原料５０が昇華し、粉末原料５０から昇華ガスが発生する。この昇華ガスは、種結晶４０に供給される。これにより、昇華ガスが種結晶４０の表面に供給され、ＳｉＣ単結晶７０が成長する。

このようなＳｉＣ単結晶７０の結晶成長において、スカート部３０の内壁面に形成したＴａＣ部材３１として深絞り加工による継ぎ目のないものを用いることができる。このため、継ぎ目においてスカート部３０が露出することを防止でき、ＳｉＣ単結晶７０に炭素粒子が取り込まれることを抑制することが可能となる。また、ＴａＣ部材３１に継ぎ目が入っていた場合に生じるＳｉＣ単結晶７０の突起物を成長初期から無くすことが可能となり、亀裂や割れが生じ易くなることを防止できる。

以上説明したように、本実施形態に示したＳｉＣ単結晶７０の製造方法によれば、ＳｉＣ単結晶７０の製造に用いる坩堝１に備えるＴａＣ部材３１の形成工程において深絞り加工によってタンタル板材３２を加工することで継ぎ目のないカップ状部材３３を形成している。このようなカップ状部材３３を用いてスカート部３０の内壁面に形成するＴａＣ部材３１を形成しているため、ＳｉＣ単結晶７０に炭素粒子が取り込まれることを抑制することが可能になると共に、ＳｉＣ単結晶７０の突起物が成長初期から形成されることを防止でき、亀裂や割れが生じ易くなることを防止できる。

また、このような深絞り加工により加工したタンタル板を炭化してＴａＣ部材３１にすれば、タンタルをCVD、蒸着などの方法で成膜する手法と比べて内壁面に均等にタンタルを配置することが可能となるし、コストも時間も掛からないという効果も得られる。

（他の実施形態）
上記実施形態では、カップ状部材３３に折返し部３３ａを備え、カップ状部材３３をスカート部３０に入れ込んだときに折返し部３３ａを折り返すことにより、カップ状部材３３がスカート部３０に保持されるようにすることで、炭化後のＴａＣ部材３１がスカート部３０に固定されるようにしているが、これは単なる一例であり、折返し部３３ａを必ずしも設けなければならないわけではない。

例えば、タンタルを炭化させたときにＴａＣがタンタルよりも膨張することを利用して、円錐台形状のみで構成されたカップ状部材３３をスカート部３０の内周側に配置した状態で炭化させることでスカート部３０にＴａＣ部材３１が固定されるようにしても良い。また、円錐台形状のみで構成されたカップ状部材３３を予め炭化してＴａＣ部材３１を形成したのち、ＴａＣ部材３１とスカート部３０と間を貼り付けるようにしても良い。

本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成図である。 スカート部３０およびＴａＣ部材３１の拡大斜視図である。 ＴａＣ部材３１の形成工程の様子を示した模式図である。 従来のＳｉＣ単結晶製造装置の模式的な断面構造図である。 従来のＴａＣ部材Ｊ７の形成工程の様子を示した模式図であり、（ａ）は、タンタル板材Ｊ１１を巻締め加工した後の全体斜視図、（ｂ）は、スカート部Ｊ５に巻締め加工後のタンタル板材Ｊ１１を挿入した状態を示した底面図である。 （ａ）は、スカート部Ｊ５の内部を見たときの図、および、（ｂ）は、スカート部Ｊ５の側面図である。 完成後のＳｉＣ単結晶Ｊ６の斜視図である。

符号の説明

１…坩堝、１０…容器本体、２０…蓋体、２１…側壁部、２２…蓋材、２２ａ…突起部、３０…スカート部、３１…ＴａＣ部材、３２…タンタル板材、３３…カップ状部材、３３ａ…折返し部、４０…種結晶、５０…粉末原料、７０…ＳｉＣ単結晶

Claims (4)

1. 有底円筒状の容器本体（１０）と当該容器本体（１０）を蓋閉めするための蓋体（２０）とを有した中空状の円柱形状をなす坩堝（１）を用意したのち、前記蓋体（２０）に炭化珪素基板からなる種結晶（４０）を配置すると共に前記容器本体（１０）に炭化珪素原料（５０）を配置し、前記炭化珪素原料（５０）の昇華ガスを供給することにより、前記種結晶（４０）上に炭化珪素単結晶（７０）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置の製造方法において、
   円錐台形状をなす筒状の黒鉛で構成されたスカート部（３０）を用意する工程と、
   タンタル板材（３２）を用意した後、該タンタル板材（３２）を深絞り加工することにより、前記スカート部（３０）の内壁面に対応する円錐台形状に変形させることでカップ状部材（３３）を形成する工程と、
   前記カップ状部材（３３）を炭化して炭化タンタル部材（３１）を形成する工程と、
   前記炭化タンタル部材（３１）が前記内壁面に固定された前記スカート部（３０）を、前記種結晶（４０）から前記炭化珪素単結晶（７０）の成長方向に向かって径が拡大するテーパ状に延設されるように前記坩堝（１）に対して配置する工程と、を含み、
   前記カップ状部材（３３）を形成する工程は、
   前記円錐台形状における小径側となる上底面に円筒状の折返し部（３３ａ）が備えられるように前記カップ状部材（３３）を前記深絞り加工にて形成する工程と、
   前記折返し部（３３ａ）が残るようにして上底面を切断することで開口させる工程と、を含み、
   前記炭化タンタル部材（３１）を形成する工程は、
   前記カップ状部材（３３）を前記折返し部（３３ａ）側から前記スカート部（３０）の前記内壁面に入れ込んだのち、前記折返し部（３３ａ）を巻締め加工することで前記スカート部（３０）の開口端で前記折返し部（３３ａ）を折り返し、前記カップ状部材（３３）を前記スカート部（３０）に保持する工程と、
   前記スカート部（３０）に保持された状態で前記カップ状部材（３３）を炭化させることで、前記炭化タンタル部材（３１）を形成する工程と、を含んでいることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置の製造方法。
2. 前記炭化タンタル部材（３１）を形成する工程では、前記カップ状部材（３３）を前記スカート部（３０）の前記内壁面に配置した状態で前記カップ状部材（３３）を炭化することを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置の製造方法。
3. 有底円筒状の容器本体（１０）と当該容器本体（１０）を蓋閉めするための蓋体（２０）とを有した中空状の円柱形状をなす坩堝（１）を用意したのち、前記蓋体（２０）に炭化珪素基板からなる種結晶（４０）を配置すると共に前記容器本体（１０）に炭化珪素原料（５０）を配置し、前記炭化珪素原料（５０）の昇華ガスを供給することにより、前記種結晶（４０）上に炭化珪素単結晶（７０）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
   円錐台形状をなす筒状の黒鉛で構成されたスカート部（３０）を用意する工程と、
   タンタル板材（３２）を用意した後、該タンタル板材（３２）を深絞り加工することにより、前記スカート部（３０）の内壁面に対応する円錐台形状に変形させることでカップ状部材（３３）を形成する工程と、
   前記カップ状部材（３３）を炭化して炭化タンタル部材（３１）を形成する工程と、
   前記炭化タンタル部材（３１）が前記内壁面に固定された前記スカート部（３０）を、前記種結晶（４０）から前記炭化珪素単結晶（７０）の成長方向に向かって径が拡大するテーパ状に延設されるように前記坩堝（１）に対して配置する工程と、
   前記種結晶（４０）の表面に前記昇華ガスを供給することにより、前記炭化珪素単結晶（７０）を成長させることで、該炭化珪素単結晶（７０）を前記スカート部（３０）の内壁面に配置した前記炭化タンタル部材（３１）に沿って成長させる工程と、を含み、
   前記カップ状部材（３３）を形成する工程は、
   前記円錐台形状における小径側となる上底面に円筒状の折返し部（３３ａ）が備えられるように前記カップ状部材（３３）を前記深絞り加工にて形成する工程と、
   前記折返し部（３３ａ）が残るようにして上底面を切断することで開口させる工程と、を含み、
   前記炭化タンタル部材（３１）を形成する工程は、
   前記カップ状部材（３３）を前記折返し部（３３ａ）側から前記スカート部（３０）の前記内壁面に入れ込んだのち、前記折返し部（３３ａ）を巻締め加工することで前記スカート部（３０）の開口端で前記折返し部（３３ａ）を折り返し、前記カップ状部材（３３）を前記スカート部（３０）に保持する工程と、
   前記スカート部（３０）に保持された状態で前記カップ状部材（３３）を炭化させることで、前記炭化タンタル部材（３１）を形成する工程と、を含んでいることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
4. 前記炭化タンタル部材（３１）を形成する工程では、前記カップ状部材（３３）を前記スカート部（３０）の前記内壁面に配置した状態で前記カップ状部材（３３）を炭化することを特徴とする請求項３に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

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