JP2011184208A

JP2011184208A - 炭化ケイ素単結晶の製造装置及び炭化ケイ素単結晶の製造方法

Info

Publication number: JP2011184208A
Application number: JP2010047888A
Authority: JP
Inventors: Daisuke Kondo; 大輔近藤
Original assignee: Bridgestone Corp
Current assignee: Bridgestone Corp
Priority date: 2010-03-04
Filing date: 2010-03-04
Publication date: 2011-09-22
Also published as: US20110214606A1; EP2365110A1

Abstract

【課題】良好な品質の単結晶を製造することができる炭化ケイ素単結晶の製造装置及び炭化ケイ素単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明による坩堝１は、昇華用原料３を収容する坩堝本体５と、該坩堝本体５の開口を塞ぐと共に種結晶７を支持する取付部９が設けられた蓋体１１と、前記取付部９の外周部から昇華用原料３側に向けて延びるガイド部材１３と、を備える。このガイド部材１３において取付部９側に位置する取付部側端部２１に、前記種結晶７の外周端部であるベベル部３５を昇華用原料３側から覆うカバー部２７を突出して形成させている。
【選択図】図３

Description

本発明は、種結晶のベベル部から成長する単結晶の品質不良を低減する炭化ケイ素単結晶の製造装置及び炭化ケイ素単結晶の製造方法に関する。

従来、炭化ケイ素を含む種結晶および昇華用原料から炭化ケイ素単結晶を製造する昇華再結晶法が知られている。この昇華再結晶法に用いられる坩堝には、昇華ガスを集約して効率的に種結晶に供給するために、筒状のガイド部材を用いている（例えば、特許文献１参照）。

特開２００４−２２４６６３号公報

しかしながら、前述した従来のガイド部材では、種結晶の外周端部から成長する部位の単結晶は不良部となるという問題があった。即ち、種結晶の成長面は研磨等の機械加工によって平坦面に形成することができるが、種結晶の外周端部はベベル部と呼ばれ、凹凸や脱粒などがあるため、このベベル部から成長する単結晶には不良部が多く含まれる。

そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、良好な品質の炭化ケイ素単結晶を製造することができる炭化ケイ素単結晶の製造装置及び炭化ケイ素単結晶の製造方法の提供を目的とする。

前述した課題を解決するため、本発明は次のような特徴を有している。まず、本発明の第１の特徴は、坩堝（坩堝１）内に、炭化ケイ素を含む種結晶（種結晶７）と昇華用原料（昇華用原料３）とを対向配置させて収容し、前記種結晶および前記昇華用原料を加熱して昇華ガス（昇華ガスＧ）を発生させ、前記種結晶上に炭化ケイ素単結晶（炭化ケイ素単結晶５３）を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造装置であって、前記坩堝は、前記昇華用原料を収容する坩堝本体（坩堝本体５）と、前記坩堝本体の開口を塞ぐと共に前記種結晶を支持する取付部（取付部９）が設けられた蓋体（蓋体１１）と、前記取付部の外周部から前記昇華用原料側に向けて延びるガイド部材（ガイド部材１３）と、を備え、前記ガイド部材において取付部側に位置する取付部側端部（取付部側端部２１）に、前記種結晶の外周端部（ベベル部３５）を昇華用原料側から覆うカバー部（カバー部２７）を突出して形成させたことを要旨とする。

かかる特徴によれば、本発明によるガイド部材には、前記種結晶の外周端部であるベベル部を覆うカバー部を形成しているため、単結晶が成長する際に、種結晶の外周端部であるベベル部からの成長を抑制することができる。このベベル部から成長した単結晶には、不良部が多く含まれるため、ベベル部からの成長を抑制することで、良質な単結晶を得ることができる。

本発明の第２の特徴は、前記カバー部は、前記取付部側端部の内周側を切り欠くことによって形成されたことを要旨とする。

本発明の第３の特徴は、炭化ケイ素を含む種結晶と昇華用原料とを対向配置させて、前記昇華用原料を加熱して昇華ガスを発生させ、前記種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造方法であって、前記昇華用原料を収容する坩堝本体と、前記坩堝本体の開口を塞ぐと共に前記種結晶を支持する取付部が設けられた蓋体と、前記取付部の外周部から前記昇華用原料側に向けて延びるガイド部材と、を備えた坩堝内において、前記昇華用原料を加熱して昇華ガスを発生させる工程Ａ（原料加熱工程Ｓ２）と、前記ガイド部材において前記取付部側に位置する取付部側端部に設けられたカバー部によって、前記種結晶の外周端部を前記昇華用原料側から覆った状態で、前記種結晶上に前記炭化ケイ素単結晶を成長させる工程Ｂ（種結晶成長工程Ｓ３）とを含むことを要旨とする。

本発明の第４の特徴は、前記種結晶の外周端部における前記昇華用原料側の成長面と前記カバー部における前記種結晶側のカバー面との前記種結晶の厚さ方向に沿った距離をＨとし、前記種結晶の外周端縁と前記カバー部における内周端縁との前記種結晶の径方向に沿った距離をＷとしたとき、Ｈ＜Ｗに設定する工程Ｃ（原料・種結晶配置工程Ｓ１）をさらに含ことを要旨とする。

本発明の第５の特徴は、前記距離Ｈは、０〜０．５ｍｍであり、前記距離Ｗは、０．５〜２ｍｍであることを要旨とする。

本発明の特徴によれば、良好な品質の炭化ケイ素単結晶を製造することができる炭化ケイ素単結晶の製造装置及び炭化ケイ素単結晶の製造方法を提供することができる。

本発明の実施形態による炭化ケイ素単結晶の製造装置を示す断面図である。図１のガイド部材の断面図である。図２のガイド部材における取付部側端部を拡大した断面図である。従来例による図３の対応図である。図２のガイド部材における取付部側端部の寸法を示す断面図である。種結晶のベベル部を拡大した断面図である。従来の製造装置を用いて炭化ケイ素単結晶を成長させた状態を示す断面図である。図７の成長結晶を下側から見た概略図である。本発明による炭化ケイ素単結晶の製造方法を示すフロー図である。本発明による製造装置で成長させた炭化ケイ素単結晶の斜視図である。従来の製造装置で成長させた炭化ケイ素単結晶の斜視図である。

以下、本発明の実施の形態に係る炭化ケイ素単結晶の製造装置の詳細を図面に基づいて説明する。具体的には、（１）炭化ケイ素単結晶の製造装置の全体構成、（２）ガイド部材の詳細構成、（３）成長結晶における品質不良の発生原理の説明、（４）炭化ケイ素単結晶の製造方法、（５）比較評価、（６）作用効果、（７）本発明のその他の実施形態について説明する。

但し、図面は模式的なものであり、各材料層の厚みやその比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。したがって、具体的な厚みや寸法は以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれている。

（１）炭化ケイ素単結晶の製造装置の全体構成
図１は、本発明の実施形態による炭化ケイ素単結晶の製造装置を示す断面図である。

この製造装置は坩堝１を有しており、該坩堝１は、内方に昇華用原料３を収容する坩堝本体５と、坩堝本体５の上端部に取り付けられ、昇華用原料３と対向する位置に種結晶７を固定する取付部９を設けた蓋体１１と、取付部９の外周近傍から昇華用原料３に向けて斜め下方に延びる筒状のガイド部材１３と、を備えている。坩堝本体５および蓋体１１は黒鉛から形成され、種結晶７は炭化ケイ素（ＳｉＣ）から形成されている。

坩堝本体５は、上端に開口部１５が設けられた円筒体に形成され、その底部１７に炭化ケイ素からなる粉体状の昇華用原料３が収容されている。また、上端の開口部１５に蓋体１１が螺合することにより、蓋体１１が坩堝本体５に対して着脱自在に構成されている。

蓋体１１も円筒状に形成されており、昇華用原料３と対向する径方向中央部には、昇華用原料３側となる下方に向けて、種結晶７を固定する円柱状の取付部９が突設されている。

さらに、ガイド部材１３は、取付部９の外周側近傍から斜め下方に向けて、径が徐々に拡がる側面視が略円錐台状になるように形成されている。ガイド部材１３の下端部が坩堝本体５の内壁面１９に係止されることにより、ガイド部材１３が保持されている。なお、前記昇華用原料３および種結晶７を加熱すると、昇華用原料３から昇華ガスＧが発生し、種結晶７から単結晶が成長する。

（２）ガイド部材の詳細構成
図２は、図１のガイド部材の断面図である。図３は、図２のガイド部材における取付部側端部を拡大した断面図である。

ガイド部材１３は、黒鉛から形成された筒状部材であり、上端の径が小さく、下方に向かうにつれて徐々に径が大きくなる側面視が円錐台状で断面がハの字状に形成されている。

図２，３における上端側は、蓋体の取付部に近接して配置される取付部側端部２１であり、下端側は、昇華原料側端部２３になっている。前記取付部側端部２１には、上方（蓋体１１側）に向けて延びる突起部２５と、内周側（種結晶７の径方向中心側）に向けて延びるカバー部２７と、が一体形成されている。

突起部２５は、断面矩形状に形成され、内周側の側壁３１は上下方向に沿って形成されている。前記カバー部２７は、断面三角状に形成されており、蓋体側１１の上面はカバー面３３に形成され、該カバー部２７の内周端縁は２９である。また、取付部側端部２１の内周側を切り欠くことによって、これらの側壁３１とカバー面３３とが形成される。

また、図３に示すように、取付部９に支持される種結晶７の外周端部（ベベル部３５）を昇華原料３側となる下側から覆うように、カバー部２７は種結晶７の径方向中心に向けて横方向に突出形成されている。

一方、図４は、従来例による図３の対応図であり、図３と同一構成部位には同一符号を付している。従来例に係るガイド部材１１３における取付部側端部１１５には、本実施形態に係るカバー部２７が形成されていない。

図５は、図２のガイド部材における取付部側端部の寸法を示す断面図である。図５に示すように、種結晶７の外周端部（ベベル部３５）における昇華用原料３側の成長面３７とガイド部材１３のカバー部２７における種結晶７側のカバー面３３との種結晶７の厚さ方向に沿った距離をＨとする。また、種結晶７の外周端縁３９とガイド部材１３のカバー部２７における内周端縁２９との種結晶７の径方向に沿った距離をＷとする。この場合、距離Ｈと距離Ｗとは、Ｈ＜Ｗの大小関係に設定されている。

上記距離Ｈは、できるだけ小さい方が好ましい。また、距離Ｗは、できるだけ大きい方が好ましい。例えば、距離Ｈが０〜０．５ｍｍである場合、距離Ｗは、０．５〜２ｍｍであることが好ましい。さらに、距離Ｈが０〜０．１ｍｍである場合、距離Ｗは、０．５〜１ｍｍであることが好ましい。

（３）成長結晶における品質不良の発生原理の説明
次いで、成長結晶における品質不良の発生原理を図６〜図８を用いて説明する。図６は、種結晶のベベル部を拡大した断面図である。図７は、従来の製造装置を用いて炭化ケイ素単結晶を成長させた状態を示す断面図である。図８は、図７の成長結晶を下側から見た概略図である。

図６に示すように、一般に、種結晶７における成長面４１となる下面（昇華原料側の面）は、化学機械研磨（ＣＭＰ：Chemical Machine Polish）などによって研磨されているため、凹凸等がない平坦な面になっている。しかし、径方向中心側に配置される本体部４３の外周端部はベベル部４５と呼ばれており、化学機械研磨（ＣＭＰ）等を施すことが困難なため、凹凸４７や脱粒４９などのある変質部５１になっている。

ここで、図７に示す従来の製造装置に係る坩堝１０１は、図１の坩堝１と同一構成の部位には同一符号と付している。この図７の坩堝１０１を用いて成長させた炭化ケイ素の単結晶１１７は、径方向中央側に位置する良質部１１９（点ハッチングで示す）と、該良質部１１９の外周側に位置する不良部１２１（通従雄ハッチングで示す）とからなる。即ち、種結晶７と同一径の部位は不良部位がない良質部１１９となっており、前記ベベル部３５から成長した単結晶１１７の外周部は不良部１２１になる。

（４）炭化ケイ素単結晶の製造方法
次いで、炭化ケイ素単結晶の製造方法を簡単に説明する。図９は、本発明による炭化ケイ素単結晶の製造方法を示すフロー図である。

図９に示すように、炭化ケイ素単結晶の製造方法は、原料・種結晶配置工程Ｓ１と、原料加熱工程Ｓ２と、種結晶成長工程Ｓ３とを含む。

原料・種結晶配置工程Ｓ１では、坩堝本体５内に昇華用原料３を配置するとともに、蓋体１１の取付部９に種結晶７を配置する。

具体的には、種結晶７の外周端部（ベベル部３５）における昇華用原料３側の成長面３７とガイド部材１３のカバー部２７における種結晶７側のカバー面３３との距離をＨとし、種結晶７の外周端縁３９とガイド部材１３のカバー部２７における内周端縁２９との距離をＷとしたとき、Ｈ＜Ｗに設定する。例えば、距離Ｈが０〜０．５ｍｍである場合、距離Ｗは、０．５〜２ｍｍであることが好ましい。また、距離Ｈが０〜０．１ｍｍである場合、距離Ｗは、０．５〜１ｍｍであることが好ましい。

原料加熱工程Ｓ２では、加熱コイル（不図示）に電流を通電させて、昇華用原料３を加熱して昇華ガスＧを発生させる。一般的には、加熱温度は、２０００〜２５００度である。

種結晶成長工程Ｓ３では、上述したガイド部材１３におけるカバー部２７によって、種結晶７における昇華用原料３に対向する側の外周端部（ベベル部３５）を覆った状態で、種結晶７上に炭化ケイ素単結晶１１７を成長させる。つまり、上述したＨ＜Ｗに設定された状態で、種結晶７上に炭化ケイ素単結晶１１７を成長させる。

（５）比較評価
次に、本発明を実施例を通じて更に明確にする。

従来例は、前記図６〜８を用いて説明したように、カバー部のないガイド部材１１３を備えた坩堝１０１を用いて作成した炭化ケイ素の単結晶１１７である。一方、本発明に係る実施例は、図１〜３を用いて説明したように、カバー部のあるガイド部材１３を備えた坩堝１を用いて作成した炭化ケイ素の単結晶である。なお、製造条件は、Ａｒガス雰囲気下において、雰囲気圧力１０ｋＰａ、温度２２００℃である。

これらによって作成された単結晶を模式的に示した図が図９，１０である。実施例の場合は、図１０に示すように外表面に不良ない良質な単結晶５３が得られたが、従来例の単結晶１１７には、図１１の二点鎖線に示すように外周端部に変質部１１９が多く形成されていた。これによって、本発明に係るガイド部材１３を備えた坩堝１を用いた方が良質な単結晶が得られることが判明した。

（６）作用効果
一般的に、昇華再結晶法において、ベベル部３５から成長した単結晶の不良部１２１近傍では、種結晶７と変質部５１との境界の格子不整合により種結晶内の応力が高くなり、それに起因したマイクロパイプや転位などの欠陥が発生しやすい。

これを確実に防止するために、本実施形態では、坩堝１内に、炭化ケイ素を含む種結晶７と昇華用原料３とを対向配置させて収容し、これらの種結晶７および昇華用原料３を加熱して昇華ガスＧを発生させ、種結晶７上に炭化ケイ素単結晶５３を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造装置であって、前記坩堝１は、昇華用原料３を収容する坩堝本体５と、該坩堝本体５の開口を塞ぐと共に種結晶７を支持する取付部９が設けられた蓋体１１と、前記取付部９の外周部から昇華用原料３側に向けて延びるガイド部材１３と、を備え、このガイド部材１３において取付部９側に位置する取付部側端部２１に、前記種結晶７の外周端部であるベベル部３５を昇華用原料３側から覆うカバー部２７を突出して形成させている。

このように、本実施形態によるガイド部材１３には、前記種結晶７の外周端部であるベベル部３５を覆うカバー部２７を形成しているため、単結晶が成長する際に、種結晶７の外周端部であるベベル部３５からの成長を抑制することができる。このベベル部３５から成長した単結晶には、不良部１２１が多く含まれるため、ベベル部３５からの成長を抑制することで、良質な単結晶を得ることができる。

また、前記ガイド部材１３のカバー部２７は、前記取付部側端部２１の内周側を切り欠くことによって形成されているため、カバー部２７の製作が容易になる。

本実施形態では、前記種結晶７の外周端部３５における昇華用原料３側の成長面である下面４１とガイド部材１３のカバー部２７における種結晶７側のカバー面３３との種結晶７の厚さ方向に沿った距離をＨとし、前記種結晶７の外周端縁３９とガイド部材１３のカバー部２７における内周端縁２９との種結晶７の径方向に沿った距離をＷとしたとき、Ｈ<Ｗに設定している。従って、ベベル部３５から成長した不良部１２１（変質部５１）の影響が単結晶１１７の内部に及ぼすことを確実に防止できる。

本実施形態では、距離Ｈは、できるだけ小さい方が好ましい。また、距離Ｗは、できるだけ大きい方が好ましい。例えば、距離Ｈが０〜０．５ｍｍである場合、距離Ｗは、０．５〜２ｍｍであることが好ましい。なお、距離Ｗが０．５ｍｍよりも小さいと、ベベル部３５から成長した不良部１２１（変質部５１）の影響を防止しにくくなることがある。一方、距離Ｗが２ｍｍよりも大きいと、所望の単結晶径を得られなくなることがある。

（７）本発明のその他の実施形態
なお、前述した実施の形態の開示の一部をなす論述および図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例および運用技術が明らかとなろう。

例えば、本実施形態においては、ガイド部材のカバー部を断面三角状に形成したが、これに限定されず、種結晶の径方向中心に向けて突出する断面矩形状にしても良い。

このように、本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、上述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。

１…坩堝
３…昇華用原料
５…坩堝本体
７…種結晶
９…取付部
１１…蓋体
１３…ガイド部材
２１…取付部側端部
３５…ベベル部（外周端部）
２７…カバー部
２９…内周端縁
３３…カバー面
３９…外周端縁
４１…下面（成長面）
５３…炭化ケイ素単結晶

Claims

坩堝内に、炭化ケイ素を含む種結晶と昇華用原料とを対向配置させて収容し、前記種結晶および前記昇華用原料を加熱して昇華ガスを発生させ、前記種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造装置であって、
前記坩堝は、
前記昇華用原料を収容する坩堝本体と、
前記坩堝本体の開口を塞ぐと共に前記種結晶を支持する取付部が設けられた蓋体と、
前記取付部の外周部から前記昇華用原料側に向けて延びるガイド部材と、を備え、
前記ガイド部材において前記取付部側に位置する取付部側端部に、前記種結晶の外周端部を前記昇華用原料側から覆うカバー部を突出して形成させたことを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造装置。
前記カバー部は、前記取付部側端部の内周側を切り欠くことによって形成されたことを特徴とする請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
炭化ケイ素を含む種結晶と昇華用原料とを対向配置させて、前記昇華用原料を加熱して昇華ガスを発生させ、前記種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造方法であって、
前記昇華用原料を収容する坩堝本体と、前記坩堝本体の開口を塞ぐと共に前記種結晶を支持する取付部が設けられた蓋体と、前記取付部の外周部から前記昇華用原料側に向けて延びるガイド部材と、を備えた坩堝内において、前記昇華用原料を加熱して昇華ガスを発生させる工程Ａと、
前記ガイド部材において前記取付部側に位置する取付部側端部に設けられたカバー部によって、前記種結晶の外周端部を前記昇華用原料側から覆った状態で、前記種結晶上に前記炭化ケイ素単結晶を成長させる工程Ｂと、
を含むことを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
前記種結晶の外周端部における前記昇華用原料側の成長面と前記カバー部における前記種結晶側のカバー面との前記種結晶の厚さ方向に沿った距離をＨとし、前記種結晶の外周端縁と前記カバー部における内周端縁との前記種結晶の径方向に沿った距離をＷとしたとき、Ｈ＜Ｗに設定する工程Ｃをさらに含むことを特徴とする請求項３に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
前記距離Ｈは、０〜０．５ｍｍであり、
前記距離Ｗは、０．５〜２ｍｍであることを特徴とする請求項４に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。