JP4919343B2 - 単結晶引上装置 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によって単結晶を育成しながら引上げる単結晶引上装置に関する。

シリコン単結晶の育成に関し、ＣＺ法が広く用いられている。この方法は、ルツボ内に収容されたシリコンの溶融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを引上げ軸周りに回転させるとともに、この種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶の下端に単結晶を形成していくものである。

図６に示すように、従来のＣＺ法を用いた引上げ法は、先ず、石英ガラスルツボ５１に原料ポリシリコンを装填し、ヒータ５２により加熱してシリコン溶融液Ｍとする。しかる後、引上げ用のワイヤ５０に取り付けられた種結晶Ｐをシリコン溶融液Ｍに接触させてシリコン単結晶Ｃを引上げる。

一般に、引上げ開始に先立ち、シリコン溶融液Ｍの温度が安定した後、図７に示すように、種結晶Ｐをシリコン溶融液Ｍに接触させて種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングを行う。ネッキングとは、種結晶Ｐとシリコン溶融液Ｍとの接触で発生するサーマルショックによりシリコン単結晶に生じる転位を除去するための不可欠の工程である。このネッキングによりネック部Ｐ１が形成される。また、このネック部Ｐ１は、一般的に、直径が３〜４ｍｍで、その長さが１００ｍｍ以上必要とされている。
また、引上げ開始後の工程としては、ネッキング終了後、直胴部直径にまで結晶を広げるクラウン工程、製品となる単結晶を育成する直胴工程、直胴工程後の単結晶直径を徐々に小さくするテール工程が行われる。

ところで、このような工程を経て得られたシリコン単結晶には、石英ガラスルツボからシリコン融液に溶出した酸素が含有されている。この単結晶中の酸素は、単結晶から切り出されたウエハ中においては、酸素析出物（核）からなる内部微小欠陥（ＢＭＤ）として現れる。ＢＭＤは、ウエハ中に含まれる重金属汚染を、その歪み応力により捕獲するＩＧ法（内部からの不純物ゲッタリング法）に利用できるため、ウエハ中のＢＭＤ密度は高いほうが好ましい。

また、特許文献１には、プレアニール（熱処理）を行いＢＭＤ密度を増加させたウエハは、その後の高温熱処理を行っても、ウエハの最外周部や保持部付近でのスリップ転位の発生を抑制できることが示されている。即ち、転位抑制効果の点からも、ウエハ中のＢＭＤ密度を増加することが望ましい。
特開２００３−２４９５０１号公報

前記したように、不純物のゲッタリングや転位抑制の点から、ウエハ中のＢＭＤ密度は高い状態が望ましいが、そのためには、酸素濃度が高い単結晶、好ましくは全長に亘り酸素濃度が１．１〜１．５×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³の単結晶を育成する必要がある。
しかしながら、近年では、育成する単結晶が大口径化しているため、ルツボ中のシリコン融液の対流が不規則となり、対流によって運ばれる酸素や不純物の濃度および、結晶成長面での融液温度が不安定となり、全長に亘り高酸素濃度を有する単結晶の安定した製造ができなかった。

このような課題に対し、大口径の単結晶引上げを行う場合には、シリコン融液に磁場を印加し、シリコン融液の対流を制御する方法が用いられている。しかしながら、単に磁場を印加するだけでは、全長に亘り高酸素濃度（例えば１．１〜１．５×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³）の単結晶を得ることは困難であった。

本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、ルツボ内のシリコン融液に磁場を印加し、チョクラルスキー法によってルツボから単結晶を引上げる単結晶引上装置において、容易に高酸素濃度のシリコン単結晶を得ることができる単結晶引上装置を提供することを目的とする。

前記した課題を解決するために、本発明に係る単結晶引上装置は、炉体内に設けられた、内径が少なくとも８００ｍｍのルツボに原料シリコンを溶融してシリコン融液とし、引上げ軸周りに回転するルツボから、チョクラルスキー法によって、酸素濃度が１．１〜１．５×１０ ¹⁸ ａｔｏｍｓ／ｃｍ ³ の単結晶を引上げる単結晶引上装置において、前記炉体内において前記ルツボの周囲を囲む円筒状の発熱部を有し、前記発熱部の熱放射により前記原料シリコンを溶融するヒータと、前記炉体の周囲を囲むように設けられ、前記ルツボ内の前記シリコン融液に対し水平磁場を印加する電磁石とを備え、前記ヒータの発熱部における引上げ軸方向の長さ寸法が、前記ルツボの内径の０．５倍〜０．８倍に形成されると共に、前記発熱部における引上げ軸方向の第一の中央位置が、前記電磁石における引上げ軸方向の第二の中央位置よりも下方に配置され、且つ、それら第一及び第二の中央位置の距離差が、前記ルツボの内径の０．１５倍〜０．４０倍であることに特徴を有する。このように構成することによって、磁場印加によるシリコン融液Ｍのルツボ底からの上向対流が程よく得られ、全長に亘り高酸素濃度の単結晶を容易に育成することができる。

本発明によれば、ルツボ内のシリコン融液に磁場を印加し、チョクラルスキー法によってルツボから単結晶を引上げる単結晶引上装置において、容易に高酸素濃度のシリコン単結晶を得ることができる単結晶引上装置を得ることができる。

以下、本発明に係る単結晶引上装置の実施の形態について図面に基づき説明する。図１は本発明に係る単結晶引上装置の全体構成を示すブロック図である。
この単結晶引上装置１は、円筒形状のメインチャンバ２ａの上にプルチャンバ２ｂを重ねて形成された炉体２と、炉体２内に設けられたルツボ３と、ルツボ３に装填された半導体原料（原料ポリシリコン）Ｍを溶融する抵抗加熱ヒータ４（以下、単にヒータと呼ぶ）と、育成される単結晶Ｃを引上げる引上げ機構５とを有している。

尚、ヒータ４において、ルツボ３を囲むように円筒状のスリット部４ａが発熱部として設けられている。また、ルツボ３は二重構造であり、内側が石英ガラスルツボ３ａ、外側が黒鉛ルツボ３ｂで構成されている。また、引上げ機構５は、モータ駆動される巻取り機構５ａと、この巻取り機構５ａに巻き上げられる引上げワイヤ５ｂを有し、このワイヤ５ｂの先端に種結晶Ｐが取り付けられている。

また、メインチャンバ２ａ内において、ルツボ３の上方且つ近傍には、単結晶Ｃの周囲を包囲するよう上部と下部が開口形成され、育成中の単結晶Ｃにヒータ４等からの余計な輻射熱を遮蔽すると共に、炉内のガス流を整流するための輻射シールド６が設けられている。尚、輻射シールド６下端と溶融液面との間の距離寸法（ギャップ）は、育成する単結晶の所望の特性に応じて所定の距離を維持するよう制御される。

また、図１に示すようにメインチャンバ２ａの外側には、その周囲を囲むように磁場印加用電気コイル１３（電磁石）が設置され、ルツボ３のシリコン溶融液内に水平磁場を印加して単結晶を育成するＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ ｆｉｅｌｄ ａｐｐｌｉｅｄ ＣＺ法）が使用される。
本実施の形態においては、このＭＣＺ法を用い、シリコン融液Ｍに対し所定の磁場を形成することにより、シリコン融液の対流を制御し、単結晶化の安定を図ると共に、育成する単結晶を、全長に亘り高酸素濃度とするようになされる。

また、図１に示すように単結晶引上装置１は、シリコン溶融液Ｍの温度を制御するヒータ４の供給電力量を制御するヒータ制御部９と、ルツボ３を引上げ軸周りに回転させるモータ１０と、モータ１０の回転数を制御するモータ制御部１０ａとを備えている。また、ルツボ３の高さを制御する昇降装置１１と、昇降装置１１を制御する昇降装置制御部１１ａと、成長結晶の引上げ速度と回転数を制御するワイヤリール回転装置制御部１２とを備えている。さらには、磁場印加用電気コイル１３の動作制御を行う電気コイル制御部１３ａを備えている。これら各制御部９、１０ａ、１１ａ、１２、１３ａはコンピュータ８の演算制御装置８ｂに接続されている。

ここで、図２に示すように、ヒータ４のスリット部４ａにおける引上げ軸方向の長さ寸法ｈは、ルツボ３の内径Ｒ（例えば８００ｍｍ以上）の０．５倍〜０．９倍となされる。
これは、０．５倍より小さいと、石英ガラスルツボ３ａを十分に加熱できず、その内壁面から溶融液Ｍの固化が発生し易くなり、単結晶育成が困難になるためである。
一方、０．９倍より大きいと、大口径化に伴い複雑化している炉体２内のホットゾーン構造に対しヒータ４が接触する虞があるためである。

さらに、スリット部４ａにおける引上げ軸方向の中央位置（第一の中央位置：高さ位置ＨＣ）が、磁場印加用電気コイル１３における引上げ軸方向の中央位置（第二の中央位置：高さ位置ＭＣ）よりも下方に位置し、且つ、それら中央位置の距離差ｄが、ルツボ３の内径Ｒの０．１５倍〜０．５５倍となされている。
これは、０．１５倍より小さいと、単結晶中の酸素濃度が低くなり、１．１〜１．５×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³の高酸素濃度単結晶を全長に亘り容易に育成できないためである。一方、０．５５倍より大きいと、ヒータ４が炉体２内のホットゾーン構造と接触する虞があるためである。

このように構成された単結晶引上装置１においては、最初に石英ガラスルツボ３ａに原料ポリシリコンＭを装填し、コンピュータ８の記憶装置８ａに記憶されたプログラムに基づき図３のフローに沿って結晶育成工程が開始される。

先ず、炉体２内を図示しない雰囲気制御手段により所定の雰囲気にした状態で、演算制御装置８ｂの指令によりヒータ制御部９を作動させてヒータ４の発熱部４ａを加熱し、発熱部４ａの熱放射により石英ガラスルツボ３ａの原料ポリシリコンＭが溶融される（図３のステップＳ１）。
さらに、演算制御装置８ｂの指令によりモータ制御部１０ａと昇降装置制御部１１ａとが作動し、ルツボ３が所定の高さ位置において所定の回転速度で回転動作される。

次いで、演算制御装置８ｂの指令により電気コイル制御部１３ａを作動し、磁場印加用電気コイル１３に所定の電流が流される。これにより溶融液Ｍ内に所定強度の磁場が印加される（図３のステップＳ２）。
尚、ここで、図２に示したように、ヒータ４の発熱部であるスリット部４ａの引上げ軸方向の長さ寸法ｈは、ルツボ３の内径Ｒ（例えば８００ｍｍ以上）の０．５倍〜０．９倍となされている。さらに、スリット部４ａの引上げ軸方向の中央位置（高さ位置ＨＣ）が磁場印加用電気コイル１３の引上げ軸方向の中央位置（高さ位置ＭＣ）よりも下方に位置する状態で、それら中央位置の引上げ軸方向の距離差ｄが、ルツボ３の内径Ｒの０．１５倍〜０．５５倍となされている。
即ち、単結晶Ｃの育成中に、このような配置関係が維持されることにより、磁場印加によるルツボ底からの上向対流が程よく得られるようになされている。

炉体２内の引上げ環境が形成されると、演算制御装置８ｂの指令により、ワイヤリール回転装置制御部１２が作動し、巻取り機構５ａが作動してワイヤ５ｂが降ろされる。
そして、ワイヤ５ｂに取付けられた種結晶Ｐがシリコン溶融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングが行われてネック部Ｐ１が形成される（図３のステップＳ３）。

ネック部Ｐ１が形成されると、演算制御装置８ｂの指令によりヒータ４への供給電力や、引上げ速度（通常、毎分数ミリの速度）などをパラメータとして引上げ条件が調整され、クラウン工程（図３のステップＳ４）、直胴工程（図３のステップＳ５）、テール工程（図３のステップＳ６）等の単結晶引上工程が順に行われる。

以上のように本発明に係る実施の形態によれば、炉体２内に磁場を印加する際、ヒータ４の発熱部であるスリット部４ａの引上げ軸方向の長さ寸法ｈが、ルツボ３の内径Ｒ（例えば８００ｍｍ以上）の０．５倍〜０．９倍となされる。
さらに、スリット部４ａの引上げ軸方向の中央位置が、磁場印加用電気コイル１３の引上げ軸方向の中央位置よりも下方に位置する状態で、それら中央位置の距離差ｄが、ルツボ３の内径Ｒの０．１５倍〜０．５５倍となされる。
これにより、磁場印加によるシリコン融液Ｍのルツボ底からの上向対流が程よく得られ、全長に亘り高酸素濃度の単結晶を容易に育成することができる。

続いて、本発明に係る単結晶引上装置について、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、前記実施の形態に示した構成の単結晶引上装置を用い、実際に実験を行うことにより、その効果を検証した。

〔実施例１〕
実施例１では、３２インチ、内径８００ｍｍの石英ガラスルツボに、２５０ｋｇのシリコン原料を仕込み、溶融した後、直径３００ｍｍの単結晶を１本のみ引上げた。
水平磁場強度は、３０００ガウスとし、炉内圧は、約８０Ｔｏｒｒで一定に制御した。
さらに実験条件として、ヒータのスリット部の引上げ軸方向の長さ寸法が、ルツボ内径に対し、０．４倍、０．５倍、０．６倍、０．８倍となるヒータの条件を設定した。

また、ヒータのスリット部における引上げ軸方向の中央位置が、磁場印加用電気コイルにおける引上げ軸方向の中央位置よりも下方となるよう配置し、それら中央位置の距離差（ＨＣ−ＭＣ距離とする）が、ルツボの内径の０．０３倍、０．１倍、０．１５倍、０．２倍、０．３倍、０．４倍、０．５倍の条件を設定した。

この実験の結果を図４、図５のグラフに示す。
図４は、ヒータのスリット部の引上げ軸方向の長さ寸法を、ルツボ内径に対し０．５倍に固定し、ＨＣ−ＭＣ距離を、ルツボ内径に対し０．１倍、０．３倍、０．４倍として得られた単結晶全長（直胴部長さ）に対する酸素濃度分布である。

図４のグラフにより、ＨＣ−ＭＣ距離がルツボ内径の０．１倍の場合、単結晶全長に亘り酸素濃度が低くなることが分かった。一方、ＨＣ−ＭＣ距離がルツボ内径の０．３倍、０．４倍の場合は、単結晶全長に亘り酸素濃度が高くなることが分かった。

図５は、Ｘ軸をスリット部長さ／ルツボ内径、Ｙ軸を（ＨＣ−ＭＣ）距離／ルツボ内径とした場合の最適領域を示したグラフである。最適領域は、全長に亘り酸素濃度が１．１〜１．５×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³である高酸素濃度の単結晶を育成できた領域である。尚、このグラフにおいて、高酸素濃度単結晶を全長に亘り容易に育成できた場合を○印で示し、固化発生や結晶中の酸素濃度が低くなったために良好な結晶が得られなかった場合を×印で示す。

図５のグラフにより、ヒータの発熱部における引上げ軸方向の長さ寸法が、前記ルツボの内径の０．５倍〜０．８倍であって、ＨＣ−ＭＣ距離が、ルツボの内径の０．１５倍〜０．４０倍の場合が最適領域であることが分かった。

以上の実施例の実験結果から、本発明の単結晶引上装置によれば、全長に亘り高酸素濃度のシリコン単結晶を容易に得ることができると確認した。

本発明は、チョクラルスキー法によって単結晶を引上げる単結晶引上装置に関するものであり、半導体製造業界等において好適に用いられる。

図１は、本発明に係る単結晶引上装置の構成を模式的に示すブロック図である。 図２は、図１の単結晶引上装置の一部拡大図である。 図３は、本発明に係る単結晶の製造方法による工程を示すフローである。 図４は、実施例１の結果を示すグラフである。 図５は、実施例１の結果を示す他のグラフである。 図６は、従来のＣＺ法を用いた引上げ法を説明するための図である。 図７は、従来のＣＺ法を用いた引上げ法においてネック部の形成を説明するための図である。

符号の説明

１ 単結晶引上装置
２ 炉体
２ａ メインチャンバ
２ｂ プルチャンバ
３ ルツボ
３ａ 石英ガラスルツボ
３ｂ 黒鉛ルツボ
４ ヒータ
４ａ スリット部（発熱部）
５ 引上げ機構
６ 輻射シールド
８ コンピュータ
８ａ 記憶装置
８ｂ 演算記憶装置
１３ 磁場印加用電気コイル（電磁石）
Ｃ 単結晶
Ｍ 原料ポリシリコン、シリコン溶融液
Ｐ 種結晶
Ｐ１ ネック部

Claims (1)

1. 炉体内に設けられた、内径が少なくとも８００ｍｍのルツボに原料シリコンを溶融してシリコン融液とし、引上げ軸周りに回転するルツボから、チョクラルスキー法によって、酸素濃度が１．１〜１．５×１０ ¹⁸ ａｔｏｍｓ／ｃｍ ³ の単結晶を引上げる単結晶引上装置において、 前記炉体内において前記ルツボの周囲を囲む円筒状の発熱部を有し、前記発熱部の熱放射により前記原料シリコンを溶融するヒータと、前記炉体の周囲を囲むように設けられ、前記ルツボ内の前記シリコン融液に対し水平磁場を印加する電磁石とを備え、前記ヒータの発熱部における引上げ軸方向の長さ寸法が、前記ルツボの内径の０．５倍〜０．８倍に形成されると共に、前記発熱部における引上げ軸方向の第一の中央位置が、前記電磁石における引上げ軸方向の第二の中央位置よりも下方に配置され、且つ、それら第一及び第二の中央位置の距離差が、前記ルツボの内径の０．１５倍〜０．４０倍であることを特徴とする単結晶引上装置。

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