CN105019017A - 一种降低直拉单晶硅中氧含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种降低直拉单晶硅中氧含量的方法，该方法包括拉晶过程中底部辅助加热器功率的调节变化、坩埚旋转速度的调节变化、氩气流量及炉压的调节变化。该方法不增加新的装置，在原有热场基础上通过工艺参数的调节组合，充分发挥热场现有部件的作用，较常规降氧措施方法合理简单；整个拉晶过程不会引入其他杂质，对单晶硅其他性能没有影响；投入少成本低，效果显著。

Description

一种降低直拉单晶硅中氧含量的方法

技术领域：

本发明涉及一种降低直拉单晶硅中氧含量的方法，特别是涉及一种在单晶拉制过程中通过调节辅助加热器功率以及拉晶工艺降低氧含量的方法。

背景技术：

单晶硅电池全球市场占有份额30％左右，P型转化效率19.2％-19.8％距理论22％-23％的极限还有很大空间，N型单晶电池的理论效率可以达到27％左右；多晶占有份额较大，但转化17.8％-18.2％，已接近理论上19％的极限。单晶电池在效率提升上有较大空间，未来市场上份额会逐渐增加，但单晶品质对单晶电池效率提升影响至关重要，尤其是单晶硅中的氧，不仅会诱发各种缺陷，也会与硅片中硼元素结合，形成硼氧复合体导致电池光衰。

在直拉中有效降氧措施有：⑴增加磁场，可以抑制热对流减少氧的引入；⑵使用氮化硅坩埚代替石英坩埚，可以完全避免因为坩埚的原因引入的氧。

总结现有技术存在缺点有：⑴使用磁场能耗增加，使制造成本增加；⑵氮化硅坩埚制作难度较大，且在制作过程中使用添加剂，影响单晶品质，市场上未批量使用。

中国专利CN104357901A公开了一种降低直拉单晶氧施主的方法，包括引晶步骤、放肩步骤、转肩步骤、等径步骤、收尾步骤和控 氧步骤，所述放肩步骤中，炉压为10-14Torr，籽晶的转速为10-12rpm，坩埚的转速为10-12rpm，惰性气体流量为80-100slpm。所述转肩步骤中，所述炉压为10-14Torr，所述籽晶的转速为10-12rpm，所述坩埚的转速为10-12rpm，所述惰性气体流量为80-100slpm；所述等径步骤中，所述炉压为10-14torr，所述籽晶的转速为10-12rpm，所述坩埚的转速为8-10rpm，所述惰性气体流量为80-100slpm。

发明内容：

本发明目的在于，在现有直拉工艺条件下，提供一种通过辅助加热器功率及各项参数调节变化从而有效实现单晶硅中氧含量降低的方法。

本发明具体提供了如下技术方案：一种降低直拉单晶硅中氧含量的方法，该方法包括拉晶过程中底部辅助加热器功率的调节变化、坩埚旋转速度的调节变化、氩气流量及炉压的调节变化，其特征在于：所述的底部辅助加热器功率的调节变化是指稳温时底部辅助加热器功率由化料时的30-35kw瞬间降至15-25kw，引晶、放肩、转肩过程底部辅助加热器功率不变，在等径剩料50-70kg时底部辅助加热器功率以2kw/h的速度降低至5kw，直至收尾结束不在变化。

所述的坩埚旋转速度的调节变化是指稳温引晶、放肩时坩埚旋转速度为8-12r/min，在进入等径后坩埚旋转速度瞬间降低2-3r，等径后期在剩料50-70kg时，坩埚旋转速度以2r/h的速度降低至4r/min，直至收尾结束不再变化。

所述的氩气流量及炉压调节变化是指稳温时氩气流量为80-100slpm，转肩后在等径长度200mm内氩气流量以0.15-0.2slpm/mm的速率降低；稳温时炉压为8-12torr，转肩后在等径长度200mm内炉压以0.15-0.2torr/mm的速率升高。

本发明具有以下优点：

1、本发明提供一种降低直拉单晶硅中氧含量的方法，该方法不增加新的装置，在原有热场基础上通过工艺参数的调节组合，充分发挥热场现有部件的作用，较常规降氧措施方法合理简单；整个拉晶过程不会引入其他杂质，对单晶硅其他性能没有影响；投入少成本低，效果显著。

2、本发明使用底部辅助加热器，在单晶拉制的不同阶段，通过调节底部辅助加热器的功率改变熔体的热对流状态；结合埚转的调节、氩气流量和炉压调节，使熔体与石英坩埚的相对运动速度降低，进而减弱了熔体与石英坩埚的反应，同时也加快了SiO的挥发。硅熔体与石英坩埚反应生成的SiO是硅单晶中氧含量的主要来源，其反应减弱后硅单晶中氧含量会有较大改善。

3、本发明在没有使用磁场的条件下实现了低埚转拉晶，底部辅助加热器的使用可使主加热器功率大幅降低，同样减缓了熔体硅与石英坩埚的反应，进而降低了单晶硅中氧含量。

附图说明

图1为本发明实施例与常规工艺氧含量对比图。

具体实施方式

实施例1：

该方法包括拉晶过程中底部辅助加热器功率的调节变化、坩埚旋转速度的调节变化、氩气流量及炉压调节变化。其特征在于：底部辅助加热器功率在稳温时由化料时的30—35kw降至15—20kw，并在等径后期逐渐降低至5kw时不再变动；坩埚旋转速度在进入等径时瞬时降低2-3r转，并在等径后期进行缓慢降低；采用低炉压稳温，炉压在等径头部逐渐升高，氩气流量在等径头部逐渐降低。

所述的底部辅助加热器功率的调节变化是指在稳温时，底部辅助加热器功率由化料时的35kw瞬间降至20kw，引晶、放肩、转肩过程底部辅助加热器功率不变。由于底部辅助加热器的持续供热，可以改变熔体因主加热器产生的热对流状态，减少了富氧区域的熔体向固液界面的流动。在等径剩料50kg时底部辅助加热器功率以2kw/h的速度降低至5kw，直至收尾结束不在变化。底部辅助加热器功率变化过程伴随主加热器功率的自动调节。等径后期底部辅助加热器功率降低为了避免尾部因温度高而造成石英坩埚与熔硅反应剧烈，同样减少了氧的引入，使单晶硅中头尾氧含量均可以得到改善。

所述的坩埚旋转速度的调节变化，稳温引晶、放肩时坩埚旋转速度为12r/min，在进入等径后坩埚旋转速度瞬间降低至10r，等径后期在剩料50kg时，坩埚旋转速度以2r/h的速度降低至4r/min，直至收尾结束不再变化。等径头部突降埚转和等径后期缓慢降低埚转，均可以减缓硅料对石英坩埚的冲刷，减少氧的引入。

所述的氩气流量及炉压调节变化，稳温时氩气流量为100slpm，转肩后在等径长度200mm内氩气流量以0.15slpm/mm的速率降低；稳温时炉压为12torr，转肩后在等径长度200mm内炉压以0.15torr/mm的速率升高。稳温时大氩气流量低炉压利于熔硅中氧的挥发，同时在等径过程中线性变化，可有效解决等径时炉压过低难成晶问题；在调节炉压、氩气流量变化过程中，结合了不同阶段氧的分布，可降低氩气成本。

实施效果：较常规工艺头部氧含量降低12.2％、尾部降低13％。

实施例2：

该方法包括拉晶过程中底部辅助加热器功率的调节变化、坩埚旋转速度的调节变化、氩气流量及炉压的调节变化。具体实施工艺如下：

所述的底部辅助加热器功率的调节变化是指在稳温时，底部辅助加热器功率由化料时的35kw瞬间降至20kw，引晶、放肩、转肩过程底部辅助加热器功率不变，埚转的在等径剩料60kg时底部辅助加热器功率以2kw/h的速度降低至5kw，直至收尾结束不在变化。底部辅助加热器功率变化过程伴随主加热器功率的自动调节。

所述的坩埚旋转速度的调节变化，稳温引晶、放肩时坩埚旋转速度为10r/min，在进入等径后坩埚旋转速度瞬间降低至8r，等径后期在剩料60kg时，坩埚旋转速度以2r/h的速度降低至4r/min，直至收尾结束不再变化。

所述的氩气流量及炉压调节变化，稳温时氩气流量为90slpm，转肩后在等径长度200mm内氩气流量以0.15slpm/mm的速率降低；稳温 时炉压为10torr，转肩后在等径长度200mm内炉压以0.15torr/mm的速率升高。

实施效果：较常规工艺头部氧含量降低14.7％、尾部降低14.2％。

实施例3：

该方法包括拉晶过程中底部辅助加热器功率的调节变化、坩埚旋转速度的调节变化、氩气流量及炉压的调节变化。具体实施工艺如下：

所述的底部辅助加热器功率的调节变化是指在稳温时，底部辅助加热器功率由化料时的30kw瞬间降至15kw，引晶、放肩、转肩过程底部辅助加热器功率不变。在等径剩料50kg时底部辅助加热器功率以2kw/h的速度降低至5kw，直至收尾结束不在变化。底部辅助加热器功率变化过程伴随主加热器功率的自动调节。

所述的坩埚旋转速度的调节变化，稳温引晶、放肩时坩埚旋转速度为10r/min，在进入等径后坩埚旋转速度瞬间降低至7r，等径后期在剩料50kg时，坩埚旋转速度以2r/h的速度降低至4r/min，直至收尾结束不再变化。

所述的氩气流量及炉压调节变化，稳温时氩气流量为80slpm，转肩后在等径长度200mm内氩气流量以0.2slpm/mm的速率降低；稳温时炉压为9torr，转肩后在等径长度200mm内炉压以0.2torr/mm的速率升高。

实施效果：较常规工艺头部氧含量降低15.3％、尾部降低15％。

对比实施例：

常规工艺操作参数如下：

底部辅助加热器功率化料时为30kw，引晶、放肩、转肩、等径、收尾过程底部辅助加热器功率5kw，主加热器随拉速变化自动调节。

引晶、放肩、转肩、等径、收尾过程坩埚旋转速度为12r/min，直至收尾结束无变化。

稳温时氩气流量为80slpm，炉压为12torr，直至收尾结束无变化。

使用本发明单晶硅中氧含量和常规工艺对比如图1所示。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之。

Claims (5)

1.一种降低直拉单晶硅中氧含量的方法，该方法包括拉晶过程中底部辅助加热器功率的调节变化、坩埚旋转速度的调节变化、氩气流量及炉压的调节变化，其特征在于：所述的底部辅助加热器功率的调节变化是指稳温时底部辅助加热器功率由化料时的30-35kw瞬间降至15-25kw，引晶、放肩、转肩过程底部辅助加热器功率不变，在等径剩料50-70kg时底部辅助加热器功率以2kw/h的速度降低至5kw，直至收尾结束不在变化。

2.如权利要求1所述的一种降低直拉单晶硅中氧含量的方法，其特征在于，所述的坩埚旋转速度的调节变化是指稳温引晶、放肩时坩埚旋转速度为8-12r/min，在进入等径后坩埚旋转速度瞬间降低2-3r，等径后期在剩料50-70kg时，坩埚旋转速度以2r/h的速度降低至4r/min，直至收尾结束不再变化。

3.如权利要求1或2所述的一种降低直拉单晶硅中氧含量的方法，其特征在于，所述的氩气流量及炉压调节变化是指稳温时氩气流量为80-100slpm，转肩后在等径长度200mm内氩气流量以0.15-0.2slpm/mm的速率降低；稳温时炉压为8-12torr，转肩后在等径长度200mm内炉压以0.15-0.2torr/mm的速率升高。

4.如权利要求3所述的一种降低直拉单晶硅中氧含量的方法，其特征在于，所述的氩气流量及炉压调节变化，稳温时氩气流量为90slpm，转肩后在等径长度200mm内氩气流量以0.15slpm/mm的速率降低；稳温时炉压为10torr，转肩后在等径长度200mm内炉压以0.15torr/mm的速率升高。

5.如权利要求3所述的一种降低直拉单晶硅中氧含量的方法，其特征在于，所述的氩气流量及炉压调节变化，稳温时氩气流量为80slpm，转肩后在等径长度200mm内氩气流量以0.2slpm/mm的速率降低；稳温时炉压为9torr，转肩后在等径长度200mm内炉压以0.2torr/mm的速率升高。