JP4055362B2 - 単結晶育成方法および単結晶育成装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法(以下CZ法、引上げ法とも称する)によるシリコン単結晶等の製造に用いられる単結晶育成方法ならびに単結晶育成装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
以下、従来の方法をシリコン単結晶の育成を例にとって説明する。
CZ法でシリコン単結晶を製造する際に使用される単結晶育成装置は、一般的に原料融液が収容された昇降動可能なルツボと、該ルツボを取り囲むように配置されたヒータが単結晶を育成するメインチャンバ内に配置されており、該メインチャンバの上部には育成した単結晶を収納し取り出すための引上げチャンバが連設されている。このような単結晶育成装置を用いて単結晶を製造する際には、種結晶を原料融液に浸漬し、回転させながら静かに上方に引上げて棒状の単結晶を成長させる一方、所望の結晶品質を得るため融液面の高さが常に一定に保たれるように結晶の成長に合わせルツボを上昇させている。
【0003】
そして、単結晶を育成する際には、種ホルダに取り付けられた種結晶を原料融液に浸漬した後、引上げ機構により種結晶を所望の方向に回転させながら静かにワイヤを巻き上げ、種結晶先端部に単結晶棒を成長させているが、種結晶を融液に着液させた際に生じる転位を消滅させるため、一旦、成長初期の結晶を3〜5mm程度まで細く絞り、転位が抜けたところで径を所望の直径まで拡大して、目的とする品質の単結晶棒を成長させていく。
【0004】
このとき、単結晶棒の一定の直径を有する定径部の引上げ速度は、通常0.5〜1mm/min程度の非常にゆっくりとしたものであり、無理に速く引上げようとすると種々の問題が発生する。例えば、育成中の単結晶が変形して定径を有する円柱状製品が得られなくなったり、あるいは単結晶棒にスリップ転位が発生したり、結晶が融液から切り離されて製品とならなくなってしまう等の問題が生じてしまい、結晶成長速度の高速化を図るには限界があった。
【0005】
しかし、上記CZ法により単結晶棒を製造する場合に、生産性の向上を図り、コストを低減させるためには、単結晶成長速度を高速化することが一番の有効な手段であり、これまでにも結晶成長速度の高速化を達成させるために多くの改良がなされてきた。
【0006】
引上げ速度、即ち結晶成長速度は、成長中の結晶の熱収支によって決定される。結晶に取り込まれる熱量は、融液やヒータから結晶へ入る流入熱量と、融液が結晶化する際に発生する固化潜熱とがあり、育成中の結晶の熱収支を考えた場合、結晶表面や種結晶を通して結晶の外へ放出される流出熱量が、流入熱量と固化潜熱との和に等しい必要がある。固化潜熱は、単位時間あたりに成長する結晶の体積に依存しているため、結晶成長速度を高速化するには、高速化により増大する固化潜熱の増加分を、流入熱量を減少し相殺するか、若しくは流出熱量を増加させることによって相殺する必要がある。
そこで、一般的には結晶表面から放出される熱を効率的に除去し、流出熱量を増加させる方法が取られている。
【0007】
その一つにメインチャンバ内部に引上げ中の単結晶棒を取り囲むように冷却手段を設け、引上げ中の単結晶棒を効率良く冷却することにより、引上げ速度を速くする装置が提案されている。例えば、特開平6−211589号公報に開示された装置がある。この装置は、引上げ中の単結晶棒を同心円上に取り囲むように引上げチャンバ下部よりメインチャンバ内部に向かって、金属製の外側冷却筒と黒鉛等からなる内部冷却筒の二重構造を有する整流冷却筒を設け、外側冷却筒により内部冷却筒に生じた熱を外へ移送することで内部冷却筒の温度上昇を抑え、結晶の冷却効率を向上させたものである。
【0008】
また、成長している単結晶をより効果的に冷却させるために水等の冷却媒体を用いる装置も開示されている。例えば、特開平8−239291号公報に開示されている単結晶育成装置では、液体冷媒を流通させる冷却ダクトをメインチャンバ内に通し、その下に銀等の高熱伝導率を有する材質からなる冷却部材を設け、結晶表面から放出される熱を速やかに外部へ移送することで効果的な結晶冷却を行っている。しかし、一般的に冷却媒体として用いられる水等の流体が1000℃を超えるような高温に加熱されている融液面に近づくことは、水蒸気爆発の誘因ともなり危険であるため、この装置では、冷却ダクトを融液面から離すことで安全を確保している。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、シリコンウェーハの大直径化が進み、特に直径300mmのシリコンウェーハの量産化が検討されている昨今では、上記のような冷却構造を用いても結晶の冷却が不十分となり、結晶成長速度の高速化が困難であるため、結晶の生産性低下を招くことが明らかとなってきた。
【0010】
すなわち、特開平8−239291号公報に記載されている様な冷却構造であれば、高い熱伝導率を有する冷却部材をシリコンの融液面に近づけることができるのである程度の冷却効果は得られるが、前述した安全性の問題から、この冷却部材を冷却するための液体冷媒を流通させる冷却ダクトは、溶融液を収容したルツボが到達し得る最大高さまで上昇した時に、溶融液に触れないように十分に離間させなければならないという制約があったため、冷却部材の先端まで冷却媒体の冷却効果が十分に伝わりにくいという問題があることことがわかった。
【0011】
本発明は、上記問題点に鑑みなされたものであり、300mm以上の直径を有するシリコン単結晶を成長させる場合であっても、成長する単結晶に対する冷却効果を最大限に発揮し、結晶成長速度の高速化を図ることのできる単結晶育成方法ならびに単結晶育成装置を提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するため、本発明に係る単結晶育成方法は、チョクラルスキー法により単結晶を育成する方法において、少なくとも結晶成長界面近傍に、引上げ中の単結晶を取り囲むように、銅または銅より熱伝導度の大きい金属により形成された冷却筒を配置し、該冷却筒に冷却媒体を流通することによって、結晶成長界面近傍を強制的に冷却しながら単結晶を育成することを特徴としている。
【0013】
このように、耐熱性、熱伝導度の高い銅または銅より熱伝導度の大きい金属により形成され、冷却媒体を流通して強制冷却される冷却筒を、原料融液表面に近接する単結晶の成長固液界面の直上近傍に設置して結晶成長界面近傍を強制冷却することにより、原料融液から引上げられた非常に高温の単結晶は、ヒータからの輻射熱を遮られるとともに、急速に熱が奪れるので結晶の成長速度を著しく速めることが可能となる。
【0014】
この場合、冷却筒の下端部と原料融液表面との距離A(mm)と、冷却筒内を流通する冷却媒体の下端部と原料融液表面との距離B(mm)とが、 100≧B≧A≧5 の関係になるように融液面位置を調整して単結晶を引上げることが好ましい。また、距離Aと距離Bとの関係を B−A≦50 とするのがより好ましい。
【0015】
このように原料融液面から所定の距離を確保して冷却筒の下端部および冷却筒内の冷却媒体の下端部を配置することにより、融液に接触することなく冷却筒および冷却媒体を融液面に近接させることができるので、成長中の単結晶を効率よく安全に冷却することができる。従って、直径300mmを超える大型単結晶を高速度で育成することができ、生産性と歩留りの向上を図ることができる。
【0016】
本発明に係る単結晶育成装置は、少なくとも原料融液を収容するルツボおよび原料融液を加熱するヒータを格納するメインチャンバと、該メインチャンバの上部に連設され、成長した単結晶が引上げられて収納される引上げチャンバと、引上げ中の単結晶を取り囲む冷却筒とを有するチョクラルスキー法単結晶育成装置であって、少なくとも前記冷却筒は、銅または銅より熱伝導度の大きい金属より成り、冷却媒体を流通することによって強制冷却され、前記メインチャンバの上部から原料融液表面に向けて延伸され、結晶成長界面近傍を冷却するものであることを特徴としている。
【0017】
このように単結晶育成装置を構成すれば、結晶成長界面近傍において成長中の単結晶を効率よく急速に強制冷却することができるので、結晶成長速度を上げることができ、単結晶製造の生産性と歩留りの向上を図ることができる。
冷却筒の材質である銅または銅より熱伝導度の大きい金属、例えば銀、銅−銀合金等は、非常に耐熱性に優れているとともに熱伝導度が非常に高いので、融液およびヒータからの輻射熱を効果的に遮るとともに、冷却媒体で強制冷却されていれば銅等で形成された冷却筒の表面温度は低く、融液面から引上げられた直後の非常に高温の単結晶棒を冷却するのに適している。
【0018】
この場合、冷却筒が、冷却媒体を流通させる中空構造を有するもの、または中実の冷却筒の外周に冷却媒体を流通させる冷却管を巻きつけたものとすることができる。また、冷却媒体は水とすることが好ましい。
【0019】
このように、冷却筒の構造を、箱形円筒状の中空構造を有するいわゆるジャケット構造とするか、あるいは中実の一枚板で円筒を形成し、その外周に冷却管を巻きつけたいわゆる蛇管構造とし、中空構造の冷却筒あるいは冷却管を流通する冷却媒体を、熱伝導度が高く、安価で腐食性のない水とすれば、ヒータおよび融液面からの輻射熱と成長中の結晶から放出される流出熱を吸収し、効率良く成長中の単結晶を冷却することができる。
【0020】
この場合、結晶引上げ中の冷却筒の下端部と原料融液表面との距離A(mm)と、冷却管内を流通する冷却媒体の下端部と原料融液表面との距離B(mm)とが、 100≧B≧A≧5 の関係を有するように配置されていることが好ましく、また、距離Aと距離Bとの関係が B−A≦50 であることが好ましい。
【0021】
このように原料融液面から上記の関係を有する所定の距離を設けて冷却筒の下端部および冷却筒内の冷却媒体の下端部を配置すれば、冷却筒により成長中の単結晶を効率よく安全に冷却することができる。従って、成長速度を高めて直径300mmを超える大型単結晶を極めて高い生産性で育成することができる装置となる。
【0022】
以下、本発明を詳細に説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。
チョクラルスキー法による結晶成長速度を高速化させるためには、引上げ結晶を効率よく冷却することが必要である。従って、前述の特開平6−211589号公報や特開平8−239291号公報のように、メインチャンバ内部に引上げ中の単結晶棒を取り囲むように冷却手段を設けた単結晶育成装置を用いることが有効である。しかし例えば、冷却手段として用いる冷却水等の冷却媒体を流通させる冷却管が破損して冷却水が漏れ、高温の原料融液表面にかかると、水蒸気爆発の誘因となり危険であるため、このような冷却管はルツボ内のシリコン融液表面から極力離すことで安全性を確保することが、当業者間の常識であった。具体的には、特開平8−239291号公報のように、ルツボが誤って最大高さまで上昇しても、冷却媒体を流通させる冷却管が原料融液に触れないように配置されていた。
【0023】
しかしながら、このように冷却管を原料融液から離間させればさせるほど、引上げ結晶の冷却効果が低下してしまい、結晶成長速度の高速化を妨げる要因となっていた。かといって、従来の装置以上に冷却手段を原料融液に近づけて冷却効果を高めることは、上記した安全上の問題があるため実用上は不可能であることが、当業者間において認知されていた。
【0024】
そこで本発明者等は、この安全上の問題を解決するとともに、冷却効果を格段に向上させる手段を見出すべく、下記実験を行なうことにより、冷却媒体を流通させる冷却管として銅のような熱伝導度の高い材料を用いれば、仮に高温の原料融液にその冷却管が接触したとしても、冷却管は全く破損や溶解することなく冷却媒体を保持できる、すなわち、極めて安全に冷却媒体と原料融液を近づけることが可能になるという新規な知見を得ることにより本発明を完成させたものである。
【0025】
(実験1)
図3に示す様なU字形状の銅管14(外径8mm、肉厚0.8mm)と、原料を溶融する小型の石英ルツボ5(ルツボ内径48mm、底部に加熱ヒータあり)を用意した。
【0026】
先ずはじめに、安全性を考慮し、シリコンよりも融点の低いSiGe(Si:1重量%、固化点:約1050℃)を溶融原料として予備実験を行なった。このSiGe200gを石英ルツボ5内に投入し、ルツボ5の底のヒータ7の温度を1222℃に維持した状態で原料を溶融し、U字型銅管14に冷却水(4.7L/min)を流しながら、原料融液4中に水冷銅管14を浸漬したところ、SiGe融液に触れても水冷銅管14(銅の融点:1083℃)は全く溶融することなく、反対に水冷銅管14周囲のSiGe融液が固化する現象が起こった。
【0027】
このように、銅の融点程度の温度を有する融液に浸漬しても水冷銅管が溶融することがないことから、ある程度の安全性は確認されたので、次に、原料をシリコン(Si、固化点:約1420℃)に変更し、ルツボの底のヒータ7の温度を1540℃に維持した状態で原料を溶融し、前記と同様の実験を行なった。その結果、1420℃以上の高温のシリコン融液中に水冷銅管を3分間浸漬したにもかかわらず、銅管の周りのSiの固化が発生しただけであり、冷却水の出口温度が25℃から28℃に上昇したが、銅管は溶融シリコンにより全く浸食されていなかった。
【0028】
尚、シリコン融液への浸漬実験後の銅管の表面を観察したところ、銅管をU字型に曲げ加工した際に付いた傷がそのまま残っていることが判った。すなわち、溶融シリコンは銅管とは全く反応せずに固化したことが確認された。
【0029】
以上の結果は次のように解釈することができる。銅管が溶融するには表面の温度が銅の融点である1083℃に達しなければならないが、内面は水冷されているので100℃以下(25〜28℃)であることを考慮すると、肉厚0.8mmの間に約1000℃の温度差を生じなければならないことになる。このときの温度勾配は1.25×106 K/mとなるので、銅の0℃における熱伝導率401W/mKを掛けて、5.0×108 W/m2 の熱流速が存在することになる。この熱流速をシリコン融液が銅管に供給するためには融液の熱伝導率40W/mKで割って1.25×107 K/m、すなわち、銅管に接触する部分のシリコン融液に1mmあたり12500Kの温度勾配を生じなければならない。このような状態は数学的には接触した瞬間の極く僅かな時間存在するかもしれないが、継続して存在することはなく、実質的には無視でき、直ちにシリコンの固化が始まる。それゆえ、水冷銅管には全く変化が生じないものと考えられる。
【0030】
一方、現在の単結晶育成装置の冷却筒として一般的に用いられているステンレス鋼(例えば、SUS316L(JIS規格))は熱伝導率が銅の10分の1以下(20℃で16W/mK)と低いため、原料融液に接触した場合、表面温度が上昇し易い。また、冷却筒の構造上熱応力のかかる部分に溶接部を設ける必要があるので信頼性が低い。その点、銅は延性があるという特性をも合せ持っているため、熱応力が生じても亀裂を生じにくく、冷却筒に適した材料であると考えられる。また、円筒状の銅板に銀ろう付けにより銅管を巻く等の方法により冷却筒を構成することも可能である。銅表面は100℃以下になっているので表面からの銅の汚染は考えられない。
【0031】
(実験2)
次に、水冷銅管の水冷効果を確認するため、実験例1と同一の水冷銅管14の先端に銅板15(長さ50mm、幅20mm、厚さ2mm)を図4に示すように銀ろうを用いて溶接し、シリコン融液中に銅板部分を浸漬させる実験を行なった。銅板15の下端には熱電対21を設置し、温度測定が可能となるようにした。
【0032】
冷却水の流量を6.6L/minとし、シリコン融液の温度を融点より100℃高い1520℃に調節した状態において、融液面から約4cm上方に位置する銅板15の下端の温度は465℃になった。この状態から銅板15を下降させ、シリコン融液4に触れさせると、接触部分はゆっくり赤熱しやがて融解してしまった。次に銅板15を一旦融液から引き離し、融液の温度を50℃下げて融点より50℃高い温度(1470℃)で維持して、再び銅板15を下降させてシリコン融液4に触れさせると今度は接触部分のシリコンが固化した。
【0033】
一方、銅板をステンレス鋼板(SUS316L)に変更し、1470℃のシリコン融液の液面の4cm上方に位置するステンレス鋼板の下端の温度を測定したところ、905℃となった。この状態でステンレス鋼板を下降させ、シリコン融液に触れさせると、接触部分は白い光を発して一瞬の内に溶解した。さらに、短くなったステンレス鋼板を再びシリコン融液に触れさせると、やはり接触部分は白い光を発して一瞬の内に溶解した。ステンレス鋼板の長さが約30mm短くなり、水冷銅管に近くなっても同様の反応を示した。
【0034】
以上の実験の結果、銅の場合、水冷部分から5cm程度離れたところでも温度の上昇がかなり抑えられおり、シリコン融液温度が融点+50℃程度であれば銅の溶解は起らない。従って、銅で冷却筒を作製する場合、銅板を円筒状に丸めてその外側に水冷銅管を巻いたような構造でも十分に冷却効果が得られ、かつ、誤って冷却筒が融液内に浸漬されても銅が溶融しない安全な冷却筒を得ることができる。これは、銅より熱伝導度が大きい銀や、銅と銀の合金等においても同様のことが言える。
【0035】
また、上記の実験では、ステンレスは白い光を発して一瞬の内にシリコン融液に溶解したことから、溶解時に発熱反応が起こると推定される。発熱反応が起こると、一部分の反応が周囲の反応を促進するために爆発的に反応が進行する。このような材料を、シリコン融液に接触する可能性のある部分の材料として使用するのは危険である。その点、銅はシリコンに穏やかに溶解したのでそのような危険性はなく、反応性の面を考慮しても銅は好適な材料であるといえる。
【0036】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら、シリコン単結晶の育成を例にあげて具体的に説明するが、本発明はこれらシリコン単結晶の成長のみに限定されるものではない。例えば、本発明の装置は化合物半導体等の他の単結晶育成においても利用可能なものである。
【0037】
図1は、本発明に係る単結晶育成装置の一例を示す概略構成の断面図である。図1(a)、(b)に示した単結晶育成装置20は、原料、例えば多結晶シリコン融液4を収容するルツボ5、多結晶シリコン原料を加熱、溶融するためのヒータ7等がメインチャンバ1内に格納され、メインチャンバ1上に連設された引上げチャンバ2の上部には、育成された単結晶を引上げる引上げ機構(図示せず)が設けられている。
【0038】
引上げチャンバ2の上部に取り付けられた引上げ機構からは引上げワイヤ16が巻き出されており、その先端には、種結晶17を取り付けるための種ホルダ18が接続され、種ホルダ18の先に取り付けられた種結晶17を原料融液4に浸漬し、引上げワイヤ16を引上げ機構によって巻き取ることで種結晶17の下方に単結晶棒3を形成する。
【0039】
なお、上記ルツボは、内側に原料融液4を直接収容する石英ルツボ5と、外側を該石英ルツボ5を支持するための黒鉛ルツボ6とから構成されている。ルツボ5,6は、単結晶育成装置20の下部に取り付けられた回転駆動機構(図示せず)によって回転昇降動自在なルツボ回転軸19に支持されており、単結晶育成装置中の融液面の変化によって結晶の直径や結晶品質が変わることのないよう、融液面を一定位置に保つため、結晶と逆方向に回転させながら単結晶棒3の引上げに応じて融液が減少した分だけルツボを上昇させている。
【0040】
ルツボ5,6を取り囲むように加熱ヒータ7が配置されており、この加熱ヒータ7の外側には、ヒータ7からの熱がメインチャンバ1に直接輻射されるのを防止するための断熱部材8がヒータの周囲を取り囲むように設けられている。
また、チャンバ1、2の内部には、炉内に発生した反応ガスを炉外に排出する等を目的とし、引上げチャンバ2の上部に設けられたガス導入口10からアルゴンガス等の不活性ガスが導入され、引上げ中の単結晶棒3、融液4の上部を通過してチャンバ1、2の内部を流通し、ガス流出口9から排出される。
なお、メインチャンバ1および引上げチャンバ2は、ステンレス等の耐熱性および剛性に優れた金属により形成されており、冷却管(図示せず)を通して水冷されている。ここまでの装置構成は、一般の単結晶育成装置とほぼ同様である。
【0041】
本発明に係る単結晶育成装置では、銅または銅より熱伝導度の大きい金属より成り、冷却媒体を流通することによって強制冷却され、メインチャンバの上部から原料融液表面に向けて延伸され、結晶成長界面近傍を冷却する冷却筒11を具備している。この引上げ中の単結晶の強制冷却手段である冷却媒体を流通させる冷却筒11としては、中空構造を有する円筒型の中空冷却筒11a(図1(b)参照)、あるいは中実の一枚板の冷却筒の外周に冷却媒体を流通させる冷却管13を巻きつけた冷却管付き冷却筒11b(図2参照)を例示することができる。これら中空冷却筒11aまたは冷却管付き冷却筒11bは、引上げ中の単結晶棒3を取り囲むように、例えばメインチャンバ1の天井部から原料融液表面に向かって延伸し、その先端を結晶成長界面22近傍に配置している。
【0042】
このように本発明の冷却筒11は、冷却媒体で強制冷却されているものであり、これを結晶成長界面22の近傍、すなわち融液面の直上に近接して配置されるものである。従来の冷却筒は、融液面から離れた位置でしか冷却媒体を流通することができなかったが、本発明では、結晶成長界面の直近において、成長直後の結晶を直接的に冷却媒体を流通させた冷却筒で強制冷却できるので、極めて冷却効果が高い。
【0043】
ここで、引き上げられた単結晶中が銅のような重金属不純物に汚染されていると、その単結晶を用いて作製されるデバイス特性は劣化することが良く知られているので、銅製の冷却筒を結晶成長界面近傍に接近させて単結晶を引き上げる場合、引き上げられた単結晶が銅に汚染されることが懸念される。しかしながら、本実施形態のように結晶成長界面近傍(界面から数mm〜数10mm程度)に接近した冷却筒が十分冷却されている場合は汚染の心配は全くない。その根拠は以下の通りである。
【0044】
すなわち、FZ(Floating Zone)法により単結晶を成長する場合、銅製の高周波加熱コイル(コイルの内部には冷却水が流通されている)を用い、高周波加熱によりそのコイルの内側で原料を溶融して単結晶の成長を行なうのであるが、その際、原料融液が銅製コイルに数mm程度に接近した状態で単結晶が成長されているにもかかわらず、作製された単結晶にはデバイス特性を劣化させるような銅汚染が全く検出されないからである。
【0045】
一方、前述の特開平8−239291号公報に記載された発明の場合は、上部にのみ冷却水が供給された冷却筒の下端部を、本実施形態と同様に結晶成長界面近傍に配置して単結晶を引上げることは可能であるが、冷却水が冷却筒の下端部よりも非常に離れた位置に配置されており、下端部の冷却効果が不十分となって高温化してしまい、銅汚染が導入され易くなるため、引き上げられる結晶の品質面においても好ましくない。
【0046】
図1に示す単結晶育成装置20の冷却筒11内には、冷却媒体導入口12から冷却媒体が導入され、該冷却媒体は、冷却筒内を循環して冷却筒を強制冷却した後、外部へ排出される。排出された冷却媒体は、熱交換器により冷却されて再び冷却筒に供給されて循環されるのが通常である。
なお、冷却媒体としては、従来冷却媒体として使用されている液体あるいは気体を使用することができるが、冷却特性のほか、取り扱い性、コスト面等からも水を使用するのが好適である。また、これら冷却筒内に流す冷却媒体の流量や温度を必要に応じて調節すれば、冷却筒の除去熱量を変化させることができるので、これにより単結晶成長速度に合わせた所望の冷却雰囲気を作り出すことが可能である。また、図2の冷却管の巻線密度分布を変えることにより、引上げ結晶中の温度分布を変化させることもできる。
【0047】
冷却筒の材質としては、特に熱伝導性に優れた銅または銅より熱伝導度の高い金属を使用する。後者には銀および銀−銅合金等が挙げられる。これら銅等を採用した理由は上記(実験1)、(実験2)の項で述べたように、直接水で強制冷却されていれば、冷却筒あるいは冷却管内の温度は100℃以下になっているので、冷却筒の表面が溶融したり、損傷を受けたりすることはない。また、例えシリコン融液が水冷銅筒あるいは水冷銅管の表面に付着あるいは接触しても、銅筒あるいは銅管が浸食されたり、ヒートショックで破損するようなことは起らないことが上記実験で証明されているので、冷却筒の下端部を結晶成長界面の近傍まで接近させることができ、育成単結晶の強制冷却効果を最大限発揮させることができる。
【0048】
そして、銅等で作られた冷却筒の耐熱性は優れている上、上記のように熱伝導性が非常に高いので、単結晶棒から放射された流出熱を吸収した後、冷却筒の内部を通る水等の冷却媒体に効率良く伝え、結晶周囲の温度を低下させるので、単結晶の冷却速度を著しく向上させることができる。
【0049】
ここで、本発明の冷却筒の形状は、上記図1、図2に示したようなものに限られるものではない。例えば図1(b)の中空構造のものであれば、中空部にいわゆるじゃま板を入れ、均一かつ効率よく冷却できるようにしてもよい。また、図2のように冷却管を用いる場合は、冷却管が表面に露出しないよう冷却筒の外側を銅板で覆うようにしてもよい。また、本発明の冷却筒は、結晶成長界面近傍が強制冷却されるようになっておればよく、必ずしも融液表面近傍からメインチャンバの天井部までの全ての領域から強制冷却されていなくともよい。結晶成長界面近傍を強制冷却できれば、成長速度を向上させる効果は従来に比べ十分に発揮することができるからである。さらに図1、2では、冷却筒がほぼ垂直方向にのみ筒形状を有するものとしたが、例えば先端部を融液面と平行になるように配置されるものであってもよい。
【0050】
そして、銅等で作られた冷却筒の下端部と原料融液表面との距離A(mm)と、冷却筒内を流通する冷却媒体の下端部と原料融液表面との距離B(mm)とが、 100≧B≧A≧5 の関係を有するように、また、距離Aと距離Bとの関係が、 B−A≦50 となるようにルツボおよび冷却筒を配置するのが良い。このような関係になるように融液面位置を調整しながら単結晶を引上げれば、確実に強制冷却効果が発揮され結晶成長速度を速めることができるし、冷却筒の先端が融液によって侵されることもない。
【0051】
すなわち、冷却筒の先端または冷却筒内を流通する冷却媒体の下端部は、原料融液表面から5mm以上離れていることが好ましい。冷却筒が融液面に近いほど結晶を急冷する効果は向上するが、冷却筒がこれ以上近づくと融液面が振動した時、冷却筒の先端が融液と接触してしまう恐れがある。一方100mm以上離れると、結晶の冷却効果が減少するので、100mm以下とするのがよい。また、B−A≦50 とするのは、冷却媒体の流通位置を冷却筒の先端からこれ以上離すと、冷却筒先端が効率よく冷却されないため、結晶冷却効果が減少するとともに、万が一冷却筒が融液に接触するようなことが発生した場合に、冷却筒の先端が一部溶損する可能性があるからである。
【0052】
さらに、このように冷却筒11を設けることで、冷却筒11上部側よりその内側を通過させるアルゴン等の不活性ガスの整流効果を高め、ガスによる冷却効果を得ることもできる。
冷却筒をメインチャンバ内に配置する方法は、図示したようにメインチャンバ1の天井部から融液表面に向けて延伸させるように設置するのが簡単であるが、メインチャンバの側壁に係止するように構成してもよい。
【0053】
以上説明した本発明に係る単結晶育成装置では、冷却筒に対する融液表面の位置を変化させることで成長単結晶の熱履歴を自在にコントロールできる。例えば、冷却筒と融液表面を近づけると急冷効果が得られる。逆に、冷却筒と融液表面を遠ざけると、徐冷効果が得られる。従って、冷却筒と融液面の位置を制御すれば、グローンイン(grown−in)欠陥と呼ばれる結晶欠陥の凝集温度帯や結晶中の酸素析出に係わる温度帯を所望の帯域にコントロールすることも可能である。このような制御を結晶成長中に自在に行うため、冷却筒を昇降するための駆動機構を具備するようにしてもよい。
【0054】
また、本発明の装置は、融液4を収容するメインチャンバ1の外側に電磁石(不図示)を配設して、チャンバ内の融液4に磁場を印加しながら単結晶3を育成する磁界下引上げ法(以下、MCZ法と称する)の育成装置で使用することも当然可能であり、同種の効果が得られることは言うまでもない。特に、大型の単結晶製造を目的としたMCZ法単結晶育成装置に本発明の装置を用いれば、より効果的に結晶成長速度を向上させられるので、大幅な生産性向上が期待できる。
【0055】
本発明の効果を確認するため、総合伝熱解析ソフトFEMAG(F.Dupret,P.Nicodeme,Y.Ryckmans,P.Wouters,and M.J.Crochet,Int.J.Heat Mass Transfer,33,1849(1990))を使用して熱シミュレーションによる解析を行なった結果を以下に記載する。
【0056】
(シミュレーション結果)
図5はシミュレーションにより算出された、引上げ中の直径8インチ結晶の引上げ軸方向の温度分布を示している。太線は、図1に示す様な本発明の冷却筒を有する単結晶育成装置を用いた場合であり、冷却筒の温度は30℃に固定されているものと仮定し、融液面と冷却筒との間隔は50mmとした。一方、細線は冷却筒の上部のみが水冷され、下部には従来から用いられている特定の構造の断熱材を有するHZ構造とし、融液面と断熱材との間隔は17mmとした。
【0057】
図5から本発明の構造の場合、従来構造に比べて格段に冷却効果が高いことがわかる。また、引上げ結晶中の固液界面近傍の融点から1400℃の間の温度勾配G(K/cm)は、結晶中心において、本発明の構造では52.3(K/cm)であり、従来構造の36.6に比べて非常に大きいことも算出された。
【0058】
図6は、従来から用いられているHZ構造を有する単結晶育成装置を用いた場合の前記温度勾配Gと量産可能な製品結晶(直径8インチ)の最大引上げ速度(実測値)との関係を表したグラフである。図6中、黒丸と白丸はそれぞれ磁場印可なし、磁場印可有りの場合の実験値をプロットしたものである。それぞれのプロットを結ぶ近似直線から、本発明の構造を用いた場合(G=52.3K/cm)には、磁場印可なしの場合は約2.0mm/min、磁場有りの場合は約2.7mm/minもの高速引上げが可能であることが予測されることがわかった。
【0059】
【実施例】
以下、実施例および比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(実施例1)
前記図1に示した単結晶育成装置20のメインチャンバ1の外側に電磁石(不図示)を配設して、MCZ法を用いてシリコン単結晶棒の育成を行った。このとき、冷却筒11の構造は中空冷却筒11aとし、その材質には銅を用い、冷却媒体としては水を用いた。そして、冷却筒11の先端は融液面から20mm離した状態まで近付けて操業を行った。一方、シリコン融液4には、水平磁場で中心の磁場強度が4000Gとなるように磁場を印加し、ホットゾーンは直径24インチのルツボが収容できるものとした。
【0060】
この口径24インチのルツボに150kgの多結晶シリコン原料を入れ、直径8インチ(200mm)、定径部の長さが約100cmの単結晶を育成した。その結果、単結晶定径部の平均引上げ速度が2.6mm/minで変形することなく略円柱状のシリコン単結晶を得ることができた。
通常、同じような長尺の単結晶を引上げる場合、直径8インチでは、平均引上げ速度は最大でも1.8mm/min程度であるからそれに比べ平均引上げ速度を極めて増加することができたことになる。
【0061】
(実施例2)
次に、実施例1と同じ装置を用いて、その口径32インチのルツボに150kgの多結晶シリコン原料を入れ、直径12インチ(300mm)、定径部の長さが約45cmの単結晶を育成した。その結果、単結晶定径部の平均引上げ速度が1.6mm/minで変形することなく略円柱状のシリコン単結晶を得ることができた。これは比較例2と比較すると約2倍の引上げ速度を達成したことになる。
【0062】
(比較例1)
前記実施例で使用した単結晶育成装置の冷却筒に替わり、メインチャンバの天井から冷却媒体を流通させていない黒鉛筒を吊り下げた単結晶育成装置を用い、それ以外の条件は、実施例1と同様の条件下で単結晶の育成を行った。また、育成した単結晶のそれぞれの長さも実施例と略同等の長さとした。その結果、定径部の平均引上げ速度が1.8mm/min以下の引上げ速度では結晶変形のない略円柱状の単結晶を育成することはできたが、それ以上の引上げ速度のものは、育成途中で結晶に変形が生じたり、スリップ転位が入るなどの問題が起こり正常に単結晶を育成することができなかった。
【0063】
(比較例2)
次に比較例1で使用した単結晶育成装置を用いて直径12インチ(300mm)、定径部の長さが約45cmの単結晶を育成した。その結果、単結晶定径部の平均引上げ速度が0.8mm/min以下では結晶変形のない略円柱状のシリコン単結晶を得ることができたが、それ以上の引上げ速度のものは、育成途中で結晶に変形が生じたり、スリップ転位が入るなどの問題が起こり正常に単結晶を育成することができなかった。
【0064】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【0065】
例えば、本発明の装置を磁場を印加しないで単結晶を育成するCZ法単結晶育成装置、あるいは融液に水平磁場を印加して単結晶を育成するHMCZ法単結晶育成装置を例にあげて説明したが、その他のカスプ磁場や垂直磁場等を用いた単結晶育成装置でも同様の効果が得られることは言うまでもない。
【0066】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の単結晶育成方法および単結晶育成装置は、少なくとも結晶成長界面近傍に、引上げ中の単結晶を取り囲むように、銅または銅より熱伝導度の大きい金属により形成された冷却筒を配置し、該冷却筒に冷却媒体を流通することによって、結晶成長界面近傍を強制的に冷却しながら単結晶を育成することを特徴としている。こうすることで結晶の冷却効果を最大限に発揮することができ、引上げ速度を向上させ単結晶の生産性を飛躍的に高めることができる。また、冷却筒の材質として、冷却媒体によって強制冷却される銅等の耐熱性に優れ、熱伝導度の高い金属を使用したので、例え冷却筒が非常に高温の融液に接触したとしても浸食されたり、破損する恐れは無く保護されており、安全性が一層確保される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る単結晶育成装置の一例の概略構成を示す説明図である。
(a) 断面図、 (b) 冷却筒まわりの詳細図。
【図2】本発明に係る単結晶育成装置の冷却筒まわりの別の態様を示す詳細図である。
【図3】 本発明で用いた実験装置を示す概略説明図である。
【図4】 本発明で用いた実験装置の別の態様を示す概略説明図である。
【図5】 直径8インチ結晶の引上げ軸方向の温度分布を示す図である。
【図6】 直径8インチ結晶を引上げる場合の温度勾配Gと最大引上げ速度の関係を示した関係図である。
【符号の説明】
1…メインチャンバ、 2…引上げチャンバ、 3…単結晶(棒)、
4…原料融液、 5…石英ルツボ、 6…黒鉛ルツボ、
7…(加熱)ヒータ、 8…断熱部材、 9…ガス流出口、
10…ガス導入口、 11…冷却筒、 11a…中空冷却筒、
11b…冷却管付き冷却筒、 12…冷却媒体導入口、
13…冷却管、 14…銅管、 15…銅板、
16…引上げワイヤ、 17…種結晶、 18…種ホルダ、
19…ルツボ回転軸、
20…単結晶育成装置、 21…熱電対、
22…結晶成長界面、
A…冷却筒下端部と原料融液表面との距離(mm)、
B…冷却筒内を流通する冷却媒体の下端部と原料融液表面との距離(mm)。
Claims (6)
- チョクラルスキー法により単結晶を育成する方法において、少なくとも結晶成長界面近傍に、引上げ中の単結晶を取り囲むように、銅、銀、又は銅−銀合金により形成された冷却筒を配置し、該冷却筒に冷却媒体を流通し、該冷却筒内を流通する冷却媒体の下端部と原料融液表面との距離B(mm)が、 100≧B の関係になるように融液面位置を調整することによって、結晶成長界面近傍を強制的に冷却しながら単結晶を育成することを特徴とする単結晶育成方法。
- 前記冷却筒の下端部と原料融液表面との距離A(mm)とし、該距離Aと前記距離Bとの関係を、 B−A≦50 とすることを特徴とする請求項1に記載された単結晶育成方法。
- 少なくとも原料融液を収容するルツボおよび原料融液を加熱するヒータを格納するメインチャンバと、該メインチャンバの上部に連設され、成長した単結晶が引上げられて収納される引上げチャンバと、引上げ中の単結晶を取り囲む冷却筒とを有するチョクラルスキー法単結晶育成装置であって、少なくとも前記冷却筒は、銅、銀、又は銅−銀合金より成り、冷却媒体を流通し、該冷却筒内を流通する冷却媒体の下端部と原料融液表面との距離B(mm)が、 100≧B の関係になるように融液面位置を調整することによって強制冷却され、前記メインチャンバの上部から原料融液表面に向けて延伸され、結晶成長界面近傍を冷却するものであることを特徴とする単結晶育成装置。
- 前記冷却筒が、冷却媒体を流通させる中空構造を有するもの、または中実の冷却筒の外周に冷却媒体を流通させる冷却管を巻きつけたものであることを特徴とする請求項3に記載した単結晶育成装置。
- 前記冷却媒体が水であることを特徴とする請求項3または請求項4に記載した単結晶育成装置。
- 前記冷却筒の下端部と原料融液表面との距離A(mm)とし、該距離Aと前記距離Bとの関係が、 B−A≦50 であることを特徴とする請求項3ないし請求項5のいずれか1項に記載された単結晶育成装置。
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KR101229067B1 (ko) * | 2004-02-02 | 2013-02-04 | 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 | 실리콘 단결정, 실리콘 웨이퍼, 그 제조장치 및 제조방법 |
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