CN1406291A - 单晶生长方法及单晶生长装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种切克劳斯基法(CZ法)的单晶生长方法和单晶生长装置。其特征为至少在结晶生长界面近旁以包围拉晶中的单晶的形态配置由铜或比铜热传导率更高的金属所形成的冷却筒，且通过使冷却媒体在该冷却筒中流动，强制性冷却结晶成长界面近旁进行单晶生长。藉此，提供一种即使成长具300mm以上直径的硅单晶，也可对成长中的单晶发挥最大限度的冷却效果，以提供结晶成长速度高速化的单晶生长方法及单晶生长装置。

Description

单晶生长方法及单晶生长装置

技术领域

本发明涉及一种切克劳斯基法(以下亦称为CZ法、直拉法)制造硅单晶的单晶生长方法及单晶生长装置。

技术背景

以下，以硅单晶的生长为例说明以往使用的方法。以CZ法制造硅单晶时所使用的单晶生长装置，一般在生长单晶的主容室内配置收容原料熔体并可升降动作的坩埚及围绕该坩埚配置的加热器，且在该主容室顶部连接设置收纳并取出所生长单晶的拉晶室。使用此单晶生长装置制造单晶时，将籽晶浸在原料熔体中，使其旋转并平稳向上直拉生长棒状单晶，同时为获得预期的结晶品质，通常使熔体面的高度保持一定，坩埚随单晶的生长而上升。

而且，生长单晶时，将装在籽晶夹头的籽晶浸在原料熔体中后，通过升降机构使籽晶沿预期方向旋转并平稳地卷起缆线，使单晶棒在籽晶端部生长，为防止籽晶接触熔体时发生错位，一旦成长初期的结晶缩细至3～5mm左右，位错脱离以后再使晶径扩大至预期直径，使生长为品质达标的单晶棒。

此时，单晶棒具有一定直径的定径部的拉晶速度，通常为0.5～1mm/min左右的非常缓慢的速度，如勉强加速拉晶则会产生各种问题。例如，生长中的单晶变形无法获得直径固定的圆柱状制品，或单晶棒发生滑动错位，使结晶从熔体分离无法生长制品等的问题，限制结晶生长速度的高速化。

然而，以上述CZ法制造单晶棒时，为了追求提高生产性和降低成本，最有效的手段是结晶成长速度的高速化，而目前为达成结晶生长速度的高速化已进行很多改良。

拉晶速度即结晶生长速度由生长中结晶的热收支决定。进入结晶的热量包括从熔体或加热器进入结晶的流入热量、以及熔体结晶化时所产生的固化潜热，考虑生长中结晶的热收支时，通过结晶表面或籽晶释放到结晶体外的流出热量必须等于流入热量与固化潜热之和。由于固化潜热与单位时间生长的结晶体积有关，加速结晶成长速度时，因高速化而增大的固化潜热的增加部分必须和减少的流入热量相抵，或者与增加流出热量相抵。

于是，一般采取有效除去从结晶表面释放出的热，促使增加流出热量的方法。

其中一个方案是在主容室内部围绕拉晶中的单晶棒设置冷却手段，通过有效冷却拉晶中的单晶棒，提高装置的拉晶速度。例如，在特开平6-211589号公报揭示的装置。该装置是以同心圆状包围拉晶中的单晶棒，自拉晶室下部向主容室内部设置由金属制成的外侧冷却筒和石墨等构成的内部冷却筒的具有双层构造的整流冷却筒，通过外侧冷却筒把内部冷却筒产生的热向外传导，抑制内部冷却筒的温度上升，从而提升结晶的冷却效率。

而且，使用水等冷却媒体更有效地冷却成长中单晶的装置也有揭示。例如，特开平8-239291号公报所揭示的单晶生长装置是将用于液体冷媒流通的冷却导管通入主容室，在其下面设置由银等具有高热传导率的材料构成的冷却构件，通过将结晶表面所释放出的热迅速传导到外部，进行有效的结晶冷却。但是，一般作为冷却媒体的水等液体如果接近被加热至超过1000℃高温的熔体面，可能诱发水蒸气爆炸而导致危险，该装置把冷却导管和熔体面分离以确保安全。

然而，随着硅片大直径化的发展，尤其是目前正在检讨直径为300mm的晶片的量产化，使用如上所述的冷却构造结晶冷却仍不充分，不易使结晶成长速度高速化，因而导致结晶生产性降低的事实是非常明确的。

也就是说，如特开平8-239291号公报所记载的冷却机构，由于能使具有高热传导率的冷却构件接近硅晶熔体面，可以获得某种程度的冷却效果，但是因为上述安全性的问题，为冷却该冷却构件而使液体冷媒流通的冷却导管，当收容熔体的坩埚上升至可能到达的最高处时，受必须充分离开不可以接触熔体面的限制，所以存在冷却媒体的冷却效果不易充分传导到冷却构件端部的问题。

发明的内容

本发明的目的是鉴于上述问题，提供一种即使生长300mm以上直径的硅单晶时，也能最大限度发挥对成长中单晶的冷却效果，使结晶生长速度成高速化的单晶生长方法及单晶生长装置。

为达成上述目的，本发明的单晶生长方法是切克劳斯基法生长单晶的方法，其特征为，至少在结晶生长界面近旁围绕拉晶中的单晶配置由铜或比铜热传导率更高的金属构成的冷却筒，通过冷却媒体在冷却筒中流动，强制冷却结晶生长界面周围来生长单晶。

如上所述，把由具有高耐热性、高热传导率的铜或比铜热传导率更高的金属构成使冷却媒体流通强制冷却的冷却筒，设置在非常接近原料熔体表面的单晶成长固熔界面的上方强制冷却结晶成长界面，从原料熔体拉起的异常高温的单晶，被遮挡来自加热器的幅射热的同时被急速夺走热量，所以能显著加快结晶的生长速度。

此时，使冷却筒底端部与原料熔体表面的距离A(mm)和流通于冷却筒内的冷却媒体底端部与原料熔体表面的距离B(mm)成为100≥B≥A≥5的关系，调整熔体面位置直拉单晶较适宜。而且，将距离A与距离B的关系设定为B-A≤50更佳。

如上所述，在确保与原料熔体表面保持一定距离的前提下，设置冷却筒的底端部和冷却筒内冷却媒体的底端部，由于能使冷却筒和冷却媒体接近熔体面而又不接触熔体，所以能安全有效地冷却成长中的单晶。因此，能高速度生长直径超过300mm的大型单晶，达成生产性和成品率的提升。

本发明有关的单晶生长装置是切克劳斯基法单晶生长装置，其特征为具有至少能容纳原料熔体收容用坩埚及进行加热原料熔体用加热器的主容室，和接连设置在该主容室顶部收容被拉起的已成长单晶的拉晶室，以及包围拉起中单晶的冷却筒，而上述冷却筒至少由铜或比铜热传导率更高的金属构成，且通过流通冷却媒体强制冷却，并从上述主容室顶部向原料熔体表面延伸，冷却结晶成长界面周围。

如此构成的单晶生长装置，由于能在结晶成长界面周围有效且急速地强制冷却生长中的单晶，故可提高结晶生长速度，以提高单晶制造的生产性及成品率。

冷却筒的材质是铜或热传导率比铜高的金属，例如银、铜—银合金等耐热性非常优良且热传导率非常高，所以能有效地遮挡来自熔体及加热器的幅射热，如果冷却媒体同时强制冷却则铜等形成的冷却筒表面温度很低，适合冷却从熔体面刚刚拉起的温度很高的单晶棒。

此时，冷却筒具有使冷却媒体流通的中空构造，且在中实冷却筒外周可以卷绕冷却媒体流通用冷却管。并且，冷却媒体以水较佳。

如此，将冷却筒的构造设成具有箱形圆筒状中空构造的所谓套管构造，或者实心的由一张板形成的圆筒且在其外周卷绕冷却管的所谓蛇管构造，由热传导率高、廉价又无腐蚀性的水作为流通于中空构造冷却筒或冷却管的冷却媒体，则可以吸收来自加热器及熔体面的幅射热和生长中单晶释放的流出热，效率较高地冷却成长中单晶。此时，将拉晶中的冷却筒底端部与原料熔体表面的距离A(mm)和流通于冷却筒内的冷却媒体底端部与原料熔体表面的距离B(mm)设为100≥B≥A≥5的关系较适宜。而且，将距离A与距离B的关系设为B-A≤50更佳。

如上所述，如果按照上述关系设定到原料熔体表面的距离，来设置冷却筒底端部和冷却筒内的冷却媒体底端部，则可以有效且安全地冷却生长中的单晶。因此，能够成为生长速度较快且可以生长直径超过300mm的大型单晶的具有极高生产性的装置。

如上所述，本发明的单晶生长方法及单晶生长装置其特征为，至少在结晶成长界面附近围绕拉晶中的单晶配置由铜或比铜热传导率更高的金属形成的冷却筒，通过冷却媒体在该冷却筒中流动，来强制性冷却结晶成长界面附近的同时生成单晶。如此则能最大限度发挥结晶的冷却效果，促使拉晶速度提升飞跃性地提高单晶的生产性。而且，被冷却媒体强制冷却的冷却筒的材料使用铜等耐热性优良、热传导率高的金属，即使冷却筒与温度非常高的熔体接触，也因受到保护而不会被浸蚀、破损，更加确保其安全性。

附图的简单说明

图1是本发明有关单晶生长装置一实施例的概略构成说明图。(a)为剖面图，(b)为冷却筒周围的详细图。

图2是本发明有关单晶生长装置冷却筒周围的其他形态的详细图。

图3是本发明所用实验装置的概略说明图。

图4是本发明所用实验装置的其他形态的概略说明图。

图5是直径为8英寸延结晶拉晶方向的温度分布。

图6是拉起直径为8英寸的结晶时的温度梯度G与最大拉晶速度的关系。

发明的具体实施方式

以下详细说明本发明，但是本发明并非仅限于此。为提高切克劳斯基(チヨクラルスキ)法的结晶成长速度，需要有效地冷却拉起的结晶。因此，如上述特开平6-211589号公报或特开平8-239291号公报所载，在单晶生长装置主容室内部围绕拉晶中单晶棒设计的冷却手段是有效的。但是如果冷却管破损，则流通其中的作为冷却手段的冷却水等冷却媒体被泄漏，溅到高温原料熔体表面时，诱发水蒸气爆发而导致危险，故尽量将该冷却管远离坩埚内的硅熔体表面以确保安全性，已经成为业内人士的常识。具体地说，如特开平8-239291号公报所述，将冷却媒体流通用冷却管设置在即使坩埚误上升也不会使其接触原料熔体的位置。

然而，如上所述使冷却管越是远离原料熔体，则冷却拉起结晶的效果越低，以至成为妨害提高结晶成长速度的主要原因。反之，以往使用的装置的基础上，冷却手段更加接近原料熔体则可提高冷却效果，但是存在业内已知的上述安全问题是不可能的。

于是，本发明人等为解决安全上的问题、寻求显著提升冷却效果的手段，通过实行下述实验，获知使用如铜的高热传导率材料作为冷却媒体流通的冷却管，假使冷却管接触高温原料熔体，也可以完全无破损无熔解地保持冷却媒体。即，通过获得可使冷却媒体与原料熔体接近的新技术完成本发明。

(实验1)

准备如图3所示的U字形状铜管14(外径8mm，壁厚0.8mm)和熔化原料用的小型石英坩埚5(坩埚内径48mm，底部有加热器)。

首先，考虑安全性，以融点比硅低的SiGe(Si：1重量％，固化点：约1050℃)作为熔融原料进行预备试验。将该200gSiGe投入石英坩埚5，坩埚5底的加热器7温度维持在1222℃的状态熔解原料，往U字形状铜管14内贯注冷却水(4.7L/min)，同时将水冷铜管14浸渍于原料熔体4中，即使水冷铜管14(铜的融点：1083℃)与SiGe熔体接触也完全不被融化，反而水冷铜管14周围的SiGe熔体发生固化现象。

如上所述，即使被浸在具有铜的融点左右温度的熔体中水冷铜管也未被融化，某种程度的安全性被确认，接着将原料变更为硅(Si，固化点：约1420℃)，利用坩埚底的加热器7把温度维持在1540℃的状态熔解原料，实行与上述相同的试验。其结果，虽将水冷铜管浸渍于1420℃以上高温的硅熔体中三分钟，仅在铜管周围发生Si的固化，冷却水的出口温度自25℃上升至28℃，但铜管却完全未被融化硅所侵蚀。

并且，观察硅熔体浸渍实验后的铜管表面结果，亦判明依旧残留有在弯曲加工铜管呈U字型时的伤痕。即，确认融化硅完全不与铜管反应而固化。

以上结果可如下加以解释。铜管融化需要其表面温度达到铜的融点1083℃，考虑到其内面被水冷却在

100℃以下(25℃～28℃)，则在壁厚0.8mm之间一定存在约1000℃的温度差。此时的温度梯度为1.25×10⁶K/m，再乘以铜在0℃时的热传导率401W/mK，得到5.0×10⁸K/m²的热流速。硅熔体以该热流速供给铜管，所以需要除以熔体的热传导率40W/mK得到1.25×10⁷K/m，即与铜管接触部分的硅熔体每1mm必然产生12500K的温度梯度。此种状态在数学上或许只在接触瞬间的极短时间内存在，并不会继续存在，实际上可以忽略，认为立即开始硅的固化。由此推测水冷铜管完全未发生变化。

另外，现在作为单晶生长装置的冷却筒通常采用的不锈钢(例如，SUS316L(JIS规格))，由于其热传导率低于铜的10分之一(在20℃为16W/mK)，所以与原料熔体接触时，表面温度容易上升。而且，冷却筒的构造上出现热应力部位需要设置焊接部以致信赖性低下。这一点，由于铜还同时具有延展性的特性，所以虽出现热应力也不易发生龟裂，可以认为是适合冷却筒的材料。而且，可以通过银铜焊将圆筒状铜板卷成铜管的方法构成冷却筒。由于铜表面在100℃以下，所以无法从表面的铜污染。

(实验2)

其次，为确认水冷铜管的水冷效果，在与实验例1相同的水冷铜管14前端使用如图4所示的银焊焊接铜板

15(长50mm，宽20mm，厚2mm)，并将铜板部分浸渍于硅熔体中进行实验。在铜板15底端装设热电偶21，使其可进行温度测定。

将冷却水的流量设为6.6L/min，硅熔体温度调节为比融点高100℃的1520℃状态，位于熔体面约4cm上方的铜板15底端温度成为465℃。如此状态降下铜板15接触硅熔体4时，接触部分缓慢烧红直至融化。接着铜板15一旦自熔体拉开，把熔体温度下降50℃维持在比融点高50℃的温度(1470℃)，再降低铜板15使其与硅熔体4接触时，这次接触部分的硅发生固化。

另外，将铜板变更为不锈钢板(SUS316L)，测定位于1470℃硅熔体液面4cm上方的不锈钢板底端温度时为905℃。保持如此状态降下不锈钢板接触硅熔体4时，接触部分发出白光瞬间内融化。将变短的不锈钢板再次接触硅熔体，还是发出白光瞬间内融化。当不锈钢板长度变成约30mm短时，接近水冷铜管时依然出现同样的反应。

由以上实验的结果可知，铜的情形在离开水冷部分5cm左右部位也可以相当抑制温度上升，只要硅熔体的温度为融点+50℃左右并不引起铜的熔解。因此，制成冷却筒时，将铜板卷成圆筒状再在其外周捆绕水冷铜管的构造也能获得充分的冷却效果，且可获得误将冷却筒浸渍于熔体内时铜亦不熔解的安全的冷却筒。热传导率比铜大的银、或铜和银的合金也可作相同解释。

并且，上述实验，由于不锈钢发出白光瞬间熔解于硅熔体，可推测熔解时发生发热反应。发生发热反应时，由于一部分反应促进周围的反应，故反应会爆发性地进行。将此种材料用于可能与硅熔体接触部位的材料十分危险。在这点上，由于铜能稳妥地熔解于硅熔体，并无该种危险性，考虑到反应性方面，铜也称的上恰当的材料。

以下，参照附图以硅单晶生长为例对本发明具体说明，本发明不仅限于该等硅单晶成长。例如，本发明的装置在化合物半导体等其它单晶生长亦可加以利用。

图1所示是本发明有关单晶生长装置的一实施例的概略构成剖面图。

图1(a)、(b)所示的单晶生长装置20将收纳如多晶硅熔体4的原料的坩埚5，与加热、熔解多晶硅熔体所用的加热器7等收容于主容室1内，且连接设置在主容室1上的拉晶室2顶部设有拉起生长单晶的拉晶机构(未图示)。

自拉晶室2顶部所设拉晶机构伸出被卷绕的拉晶缆线16，其端部连接有装设籽晶17所需的籽晶夹头18，将籽晶夹头18挟持的籽晶17浸在原料熔体4中，再通过拉晶机构卷起拉晶缆线16在籽晶17的下方形成单晶棒3。

并且，上述坩埚由内侧的直接收容原料熔体4的石英坩埚5及外侧支承该石英坩埚5的石墨坩埚6所构成。坩埚5、6是由单晶生长装置20底部所装设的旋转驱动机构(未图示)的坩埚旋转轴19支承旋转升降自如动作，为避免随单晶生长装置中的熔体面变化而使结晶直径或结晶品质发生变化，使熔体面保持在一定位置，与结晶逆向旋转的同时相应拉起单晶棒3，使坩埚相应熔体减少的程度上升。

围绕坩埚5、6配置加热器7，在加热器7的外侧周围设置可以防止加热器7的热量直接幅射到主容室1的隔热构件8。

并且，在室1、2内部，氩气等惰性气体从设置在拉晶室2顶部以排出炉内产生的反应气体为目的气体导入口10进入，经过拉晶中的单晶棒3、熔体4的上部在室1、2内部流通，然后由气体流出口9排出。

并且，主容室1与拉晶室2由不锈钢等耐热性及刚性优于金属的不锈钢所形成，透过冷却管(未图示)被水冷却。如上所述的装置构成，与一般的单晶生长装置大略相同。

本发明有关的单晶生长装置配备的冷却筒11，由铜或比铜热传导率高的金属组成，通过冷却媒体的流通被强制冷却，从主容室顶部向原料熔体表面延伸，冷却结晶成长界面及周围。此种作为拉晶中单晶的强制冷却手段的冷却媒体流通的冷却筒11如例中所示的中空构造的圆筒型中空冷却筒11a(参照图1(b))、或在实心的一张板的冷却筒外周卷绕冷却媒体流通用的冷却管13的附冷却管冷却筒11b(参照图2)。该等中空冷却筒11a或附冷却管冷却筒11b围绕拉晶中的单晶棒3，如例所示从主容室1的天顶部向原料熔体表面延伸，其前端配置在结晶成长界面22近旁。

如上所述，本发明的冷却筒11由冷却媒体加以强制冷却，接近结晶成长界面22近旁，即接近熔体面垂直配置。以往的冷却筒仅在离开熔体面的位置才能流通冷却媒体，但是本发明可以非常接近结晶成长界面，在结晶刚刚生长之后直接由冷却媒体流通的冷却筒加以强制冷却，所以冷却效果极高。

在此，如果拉起的单晶中被如铜的重金属不纯物所污染，众所周知使用该单晶所制成的器件特性会劣化，所以将铜制冷却筒接近结晶成长界面近旁拉起单晶时，担心所拉单晶是否被铜污染。但是，本实施形态接近结晶成长界面近旁(距界面数mm～数10mm左右)的冷却筒被充分冷却，因此完全不必担心被污染。其理由如下。

即，用F Z(Floating Zone)法成长单晶时，使用铜制高频加热线圈(使用冷却水在线圈内部流通)，通过高频加热使原料在线圈内侧进行单晶成长，这时无论在原料熔体接近铜制线圈数mm左右的状态进行单晶成长，所生长的单晶中也完全检测不出使器件特性劣化的铜污染。

另外，上述特开平8-239291号公报所记载的发明，将仅上部供应冷却水的冷却筒底端部如同本实施状态配置在结晶成长界面近旁拉起单晶，但是冷却水被配置在离开冷却筒底端部较远的位置，底端部的冷却效果不充足而呈现高温化，于是易导入铜污染，就被拉起的结晶的品质而言并不理想。

图1所示在单晶生长装置20的冷却筒11内，冷却媒体从冷却媒体导入口12被导入，该冷却媒体循环于冷却筒内将冷却筒强制冷却后，即被排出外部。被排出的冷却媒体通常由热交换器加以冷却，再被供给冷却筒参予循环。

并且，冷却媒体可使用以往作为冷却媒体使用的液体或气体，考虑到冷却特性之外的处理性和成本等，使用水也较为适宜。而且，在冷却筒内的流动的冷却媒体的流量或温度根据需要进行调节，可使冷却筒的除去热量发生变化，以达成适应单晶成长速度的预期的冷却环境。而且，通过改变图2的冷却管的卷线密度分布，也可使所拉起结晶中的温度分布发生变化。

冷却筒的材质使用热传导性特别优异的铜或比铜热传导率更高的金属。后者例举银及银—铜合金。采用铜等的理由如上述(实验1)、(实验2)各项所示，直接用水强制冷却时，冷却筒或冷却管内的温度在100℃以下，故冷却筒表面不会熔解或受损伤。而且，如硅熔体接触、附着在水冷铜筒或水冷铜管的表面时，上述实验已经证明铜筒或铜管不会发生侵蚀或由于热冲击导致破损，冷却筒底端部可以接近至结晶成长界面近旁，故可最大限度发挥生长单晶的强制冷却效果。

并且，以铜等制成的冷却筒耐热性优良，同时如上所述的热传导性也非常高，吸收来自单晶棒放射的流出热后，能以良好效率传导给流通在冷却筒内部的水等冷却媒体，降低结晶周围的温度，因此可显著提升单晶的冷却速度。

在此，本发明的冷却筒形状并非仅限于如上述图1、图2所示。例如图1(b)的中空构造，也可以在中空部装设所谓缓冲板，进行均匀而有效的冷却。而且，如图2使用冷却管时，也可以用铜板被覆该冷却管外侧以避免冷却管露出表面。而且，本发明的冷却管只要能使结晶成长界面近旁被强制冷却即可，不一定需要从结晶成长界面近旁到主容室天顶部的全部领域都被强制性冷却。因为如能将结晶成长界面近旁强制冷却，则与以往相比可以充分发挥成长速度提升的效果。且在图1、2中，将冷却筒设置为仅在略垂直方向呈现筒状，也可以配置为前端部与熔体面平行。

而且，坩埚及冷却筒如下所述进行配置，铜等作成的冷却筒底端部与原料熔体表面的距离A(mm)和冷却筒内流通的冷却媒体底端部与原料熔体表面的距离B(mm)关系为100≥B≥A≥5，而且距离A与距离B的关系设为B-A≤50更佳。保持如此关系调整熔体面位置直拉单晶较适宜，则能确实发挥强制冷却效果以增快结晶成长速度，并可避免冷却筒端部被熔体侵蚀。

即，冷却筒端部或流通在冷却筒内的冷却媒体底端部距离原料熔体表面5mm以上较适宜。虽然冷却筒越接近熔体面急速冷却结晶的效果越高，但冷却筒比其更加接近而使熔体面振动时，有可能使冷却筒端部与熔体面接触。另外距离100mm以上时，结晶的冷却效果会减低，故保持在100mm以下较佳。而且，设B-A≤50的原因，是因为冷却媒体的流通位置距离冷却筒端部更大时，冷却筒端部无法被有效充分冷却，导致降低结晶冷却效果，同时万一冷却筒接触熔体时，冷却筒端部有一部分可能被熔损。

并且，通过如此设置的冷却筒11，能提高从冷却筒11顶部通过其内侧的氩气等惰性气体的整流效果，也可获得气体带来的冷却效果。

在主容室内配置冷却筒的方法，即可如图所示自主容室1的天顶部向熔体表面延伸较为简单地设置，也可以卡扣在主容室侧壁构成。

以上说明的本发明有关单晶生长装置，可通过变化冷却筒相对熔体表面的位置来自由地控制成长单晶的热履历。例如，使冷却筒与熔体表面接近即可获得急速冷却效果。反之，使冷却筒与熔体表面远离时可获得缓慢冷却的效果。因此，对冷却筒与熔体面的位置加以控制，能够将称为成长(grown-in)缺陷的结晶缺陷凝聚温度带或结晶中氧析出有关的温度带控制在预期的带域内。为使如上所述的控制在结晶成长中能够自由进行，也可以配备升降冷却筒的驱动机构。

并且，本发明的装置，当然也适用于在收容熔体4的主容室1外侧设置电磁铁(未图示)、对室内熔体4施加磁场生长单晶3的磁场直拉法(以下称为MCZ法)的生长装置，也可获得同种效果。尤其，如果在制造大型单晶为目的的MCZ法单晶生长装置使用本发明装置，更能有效提升结晶成长速度，期待大幅度提升生产性。

为确认本发明的效果，使用综合传热解析软件FEMAG(F.Dupret，P.Nicodeme，Y.Ryckmans，P.Wouters，and M.J.Crochet，Int.J.Heat Mass Transfer，33，1849(1990))进行热仿真解析，结果如下。

(仿真结果)

图5所示是仿真算出的拉制直径为8英寸结晶时延拉晶轴方向的温度分布。粗线为使用如图1所示的本发明冷却筒的单晶生长装置的情形，假定冷却筒的温度固定为30℃，熔体面与冷却筒的距离设为50mm。另外，细线为仅冷却筒上部被水冷、下部使用以往具有特定构造隔热材料的HZ构造的情形，熔体面与隔热材料的间隔设为17mm。

由图5可知，本发明的构造，比起以往的构造冷却效果格外的高。而且，自拉晶中的固熔界面近旁的融点至1400℃之间的温度梯度G(K/cm)，本发明的构造在结晶中心为52.3(K/cm)，比以往构造的36.6高很多。

图6所示为使用具有以往使用的HZ构造的单晶生长装置时，上述温度梯度G与能够量产的制品结晶(直径8英寸)的最大拉起速度(实测值)的关系曲线图。图6中的黑色圆形及白色圆形分别表示无磁场和有施加磁场时的实验值。从各颜色圆形连接的近似直线可预测使用本发明构造时(G＝52.3K/cm)，无磁场的场合约为2.0mm/min，施加磁场的场合可实行约2.7mm/min的高速拉晶。

以下，介绍实施例和比较例更具体地说明本发明，但是本发明不仅限这些示例。

(实施例1)

在上述图1所示单晶生长装置20主容室1的外侧配设电磁铁(未图示)，利用MCZ法进行硅单晶棒生长。此时，冷却筒11的构造为中空冷却筒11a，材质使用铜，冷却媒体使用水。而且，冷却筒11端部接近至距离熔体面20mm的状态下进行操作。另外，对硅熔体4施加水平磁场的中心磁场强度为4000G的磁场，将加热区设为可容纳直径24英寸的坩埚。

在该口径为24英寸的坩埚装入150kg多晶硅原料，生长直径为8英寸(200mm)、定径部长度约为100cm的单晶。其结果，单晶定径部的平均拉晶速度为2.6mm/min，获得无变形的类圆柱状的硅单晶。

通常，直拉相同长度的单晶时，直径8英寸的平均拉晶速度最大仅为1.8mm/min左右，因此互相比较，极大地提高平均拉晶速度。

(实施例2)

接着，使用与实施例1相同的装置，在口径为32英寸坩埚装入150kg多晶硅原料，生长直径为12英寸(300mm)、定径部长度约为45cm的单晶。其结果，单晶定径部的平均拉晶速度为1.6mm/min，可获得无变形的类圆柱状的硅单晶。与比较例2相比较达成约两倍的拉晶速度。

(比较例1)

使用自主容室天顶吊下冷却媒体不能流通的石墨筒的单晶生长装置，替代上述实施例所使用单晶生长装置的冷却筒，其它条件同实施例1进行单晶生长。而且所生长单晶的长度也与实施例大略相同。结果，定径部平均拉晶速度为1.8mm/min以下时可生长无结晶变形的类圆柱状单晶，但比其更高的拉晶速度时，在生长途中发生结晶变形、滑动错位等问题，无法正常进行单晶生长。

(比较例2)

其次使用比较例1所使用的单晶生长装置进行生长直径为12英寸(300mm)、定径部长度约为45cm的单晶。其结果，在定径部平均拉晶速度为0.8mm/min以下时可生长无结晶变形的类圆柱状硅单晶，但是比其更高拉晶速度时，在生长途中发生结晶变形、滑动错位等问题，无法正常进行单晶生长。

而且，本发明不仅限于上述实施形态。上述实施形态仅为一种例示而已，凡是具有与本发明申请专利范围所记载技术思想实质相同的构成，起到相同作用效果的，不管何种构成均应包括在本发明技术范围内。

例如，虽然本发明装置，以不施加磁场进行单晶生长的CZ法单晶生长装置、或对熔体施加水平磁场进行单晶生长的HMCZ法单晶生长装置为例加以说明，然不必多言，其它使用尖点磁场或垂直磁场等的单晶生长装置当然亦能获得相同的效果。

Claims (8)

1.一种单晶生长方法，其是通过切克劳斯基法(CZ法)生长单晶的方法，其特征是：至少在结晶成长界面近旁以包围拉晶中的单晶的形态而配置由铜或比铜热传导率更高的金属所形成的冷却筒，且通过使冷却媒体在该冷却筒中流动，强制性冷却结晶成长界面近旁而进行单晶生长的。

2.如权利要求1所述的单晶生长方法，其特征是：上述冷却筒底端部与原料熔体表面的距离A(mm)、和流通于冷却筒内的冷却媒体底端部与原料熔体表面的距离B(mm)具有100≥B≥A≥5的关系，并据此调整熔体面的位置而直拉单晶的。

3.如权利要求2所述的单晶生长方法，其特征是：上述距离A与距离B的关系设为B-A≤50。

4.一种单晶生长装置，至少具有能容纳原料熔体收容用坩埚及加热原料熔体用加热器的主容室、与该主容室顶部连接设置用以收容被拉起的已生长单晶的拉晶室、以及包围拉起中的单晶的冷却筒，其特征是：上述冷却筒至少由铜或比铜热传导率更高的金属所形成，且通过予以流通冷却媒体强制冷却，自上述主容室顶部向原料熔体表面延伸以冷却结晶生长界面近旁。

5.如权利要求4所述的单晶生长装置，其特征是：上述冷却筒为具有使冷却媒体流通的中空构造，或者为在实心冷却筒外围卷绕冷却媒体流通用冷却管的构造。

6.如权利要求4或5所述的单晶生长装置，其特征是：上述冷却媒体是为水。

7.如权利要求4或5或6任一项所述的单晶生长装置，其特征是：拉晶中的冷却筒底端部与原料熔体表面的距离A(mm)和流通于冷却筒内的冷却媒体底端部与原料熔体表面的距离B(mm)具有100≥B≥A≥5的关系。

8.如权利要求7所述的单晶生长装置，其特征是：上述距离A与距离B具有B-A≤50的关系。

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