CN101910474B - 单晶制造装置 - Google Patents

Abstract

一种单晶的制造装置根据切克劳斯基法来培育单晶，至少包括：主腔室，其容纳用以容置原料熔液的坩埚与用以加热上述原料熔液的加热器；提拉腔室，其连接设置在该主腔室的上部，成长的单晶被提拉而容置于其中；以及冷却筒，其被冷却介质强制冷却，并以包围上述提拉中的单晶的方式，从上述主腔室的至少顶部向原料熔液表面延伸；其特征在于，至少具有被嵌合在上述冷却筒的内侧上的冷却辅助筒，该冷却辅助筒具有贯通轴方向的缝隙，且向上述原料熔液表面延伸。由此，提供一种单晶制造装置，通过有效率地冷却培育中的单晶，能实现单晶的成长速度的高速化。

Description

单晶制造装置

技术领域

本发明是涉及一种根据切克劳斯基法(Czochralski method，以下称为“CZ法”)来实行的单晶硅的制造装置。

背景技术

以下，关于公知的根据切克劳斯基法来实行的单晶制造装置，以单晶硅的培育为例，来进行说明。

图4表示用以显示公知的单晶制造装置的一例的概要剖面图。

利用CZ法来制造单晶硅时所使用的单晶制造装置101，一般而言在用以培育单晶104的主腔室102内，配置可升降移动的用以容置原料熔液105的坩埚106、107及以包围该坩埚106、107的方式而配置的加热器108；并且，在该主腔室102的上部，连接设置有提拉腔室103，该提拉腔室103用于容置培育而成的单晶，然后加以取出。坩埚106、107利用被安装在单晶制造装置101下部的旋转驱动机构(未图标)，而被支撑在可自如旋转升降的坩埚旋转轴118上。

另外，在加热器108的外侧，以包围该加热器108的周围的方式，设有用于防止来自加热器的热量直接辐射在主腔室102上的隔热构件109。

另外，在腔室内部，以将在炉内产生的杂质排出炉外等作为目的，从设在提拉腔室103上部的气体导入口111导入氩气等的惰性气体，其通过提拉过程中的单晶104、原料熔液105的表面，而在腔室内部流通，然后从气体流出口110排出。另外，设有用于整流的整流筒114，以使此惰性气体从熔液上方往下流过结晶附近。

另外，冷却筒112以包围提拉中的单晶104的方式，从主腔室102的至少顶部向原料熔液105的表面延伸。在冷却筒112内，冷却介质从冷却介质导入口113被导入，该冷却介质在冷却筒112内循环，将冷却筒112强制冷却后，被排出外部。

当使用此种单晶制造装置101来制造单晶时，先将晶种116浸渍于原料熔液105中，之后，一边使此晶种旋转一边慢慢地往上方提拉来使棒状的单晶成长，且为了获得所希望的直径和结晶质量，以使熔液面的高度一直保持在规定的位置的方式，配合结晶的成长，来使坩埚106、107上升。

而且，当培育单晶时，在将已被安装于晶种夹头117上的晶种116，浸渍在原料熔液105中之后，根据提拉机构(未图示)，一边使晶种116往所希望的方向旋转一边慢慢地卷起钢线115，而使单晶104在晶种116的前端部成长。此处，为了消除在使晶种116浸在熔液中时所产生的位错，先暂时使成长初期的结晶直径缩小至3～5mm程度，而在消除位错之后，将直径扩大至所希望的直径为止，然后成长为目标质量的单晶104。

此时，单晶104的具有规定直径的晶身部(固定直径部)的提拉速度，是依据要被提拉的单晶的直径来决定的，但是处于0.4～2.0mm/min程度的非常慢的范围内，若勉强地快速提拉，则培育中的单晶会发生变形而无法获得具有固定直径的圆柱状制品。或者，在单晶104中会产生滑移位错或是单晶104从熔液分离而无法成为制品等的问题，因而，限制结晶成长的高速化。

但是，在根据上述CZ而实行的单晶104的制造中，为了提高生产性、降低成本，使单晶104的成长速度高速化，是一种重要的手段，直到目前为止，为了实现单晶104的成长速度的高速化，已经有多种改良。

单晶104的成长速度是根据成长中的单晶104的热收支(Heat Budget)来决定的，为了使单晶104的成长速度高速化，已知只要有效率地除去从单晶表面放出的热量即可。此时，若能提高单晶104的冷却效果，则可更有效率地制造单晶。进而，已知由于单晶104的冷却速度的不同，结晶的质量会改变。例如，单晶硅在单晶培育中所形成的成长(Grown-in)缺陷，可通过结晶内温度梯度与单晶的提拉速度(成长速度)的比值，来进行控制，通过控制该比值，也能培育出无缺陷的单晶(参照日本特开11-157996号公报)。因而，不论是制造无缺陷结晶方面、或是使单晶的成长速度高速化来实现生产性的提高方面，提高培育中的单晶的冷却效果是重要的。

当在CZ法中有效率地冷却单晶104时，使来自加热器108的辐射不直接照射在结晶上，且使腔室等的已被强制冷却的物体，吸收来自单晶104的辐射热的方式，是有效的。作为可实现此作用的装置的构造，可举出屏幕(screen)构造(参照日本特公昭57-40119号公报)。但是，此种构造若作成可避免由于坩埚的上升而造成的接触的屏幕形状，则需要缩小屏幕上部的内径，其结果，存在结晶变成难以冷却的缺点。

另外，在提拉结晶中，为了防止由于氧化性气体所造成的污染而流通惰性气体，但是存在不能活用此流通的惰性气体所产生的单晶的冷却效果这样的问题。

因此，提出一种构造，其具有用于将惰性气体整流的整流筒以及用于遮断来自加热器、原料熔液等的直接辐射的隔热环(参照日本特开昭64-65086号公报)。在此方法中，虽然能期待有根据惰性气体所产生的单晶的冷却效果，但是在使冷却腔室吸收来自单晶的辐射热这一点上，其冷却能力不高。

因此，作为一种解决上述屏幕和整流筒等的问题点并可有效率地冷却的方法，提出一种在结晶周围配置水冷的冷却筒的方法(参照国际公开第WO01/57293号小册子)。在此方法中，由石墨材料等所构成的保护盖等冷却筒保护材保护冷却筒的外侧，而能有效率地从冷却筒的内侧除去单晶的热。但是，为了安全，冷却筒无法延伸至靠近熔液面为止，到冷却筒为止的单晶的冷却效果，仍然微弱。

另外，在日本特开平6-199590号公报中，举出一种使石墨材料等嵌合在冷却筒上而延伸的方法。但是，此种方法中，冷却筒及延伸出来的石墨，不但无法充分地发挥出接受来自外侧的热的冷却效果，且冷却筒与石墨材料难于接触，无法有效率地从石墨材料传热至冷却筒。

发明内容

本发明是鉴于上述问题点而开发出来，其目的是提供一种单晶制造装置，通过有效率地冷却培育中的单晶，能实现单晶的成长速度的高速化。

为了解决上述课题，根据本发明提供一种单晶制造装置，根据切克劳斯基法来培育单晶，该单晶的制造装置至少包括：主腔室，其容纳用以容置原料熔液的坩埚与用以加热上述原料熔液的加热器；提拉腔室，其连接设置在该主腔室的上部，成长的单晶被提拉而容置于其中；以及冷却筒，其被冷却介质强制冷却，并以包围上述提拉中的单晶的方式，从上述主腔室的至少顶部向原料熔液表面延伸；其特征在于，至少具有被嵌合在上述冷却筒的内侧上的冷却辅助筒，该冷却辅助筒具有贯通轴方向的缝隙，且向上述原料熔液表面延伸。

如此，因为本发明的单晶制造装置至少具有被嵌合在上述冷却筒的内侧上的冷却辅助筒，该冷却辅助筒具有贯通轴方向的缝隙，且向上述原料熔液表面延伸，所以上述冷却辅助筒不会因为热膨胀而破裂，并可牢固地密接而嵌合在冷却筒上，于是，利用该冷却辅助筒，能将从培育中的单晶吸收而来的热量从上述嵌合部分有效率地传递至冷却筒。由此，能有效率地冷却培育中的单晶，而能实现单晶的成长速度的高速化。

此时，优选上述冷却辅助筒的材质是石墨材料、碳复合材料(CC材料)、不锈钢、钼、钨中的任一种。

如此，若上述冷却辅助筒的材质是石墨材料、碳复合材料(CC材料)等的碳材料以及不锈钢、钼、钨等的金属材料中的任一种，则能更有效率地吸收来自单晶传的热量。另外，能将该热量更有效率地传递冷却筒。另外，也能作成具有耐热性。

另外，此时，优选在上述冷却筒的外侧设有保护构件。

如此，若在上述冷却筒的外侧设有保护构件，则能减轻来自加热器与原料熔液的辐射热直接照射在冷却筒的外侧上的情况。另外，能防止原料熔液飞散而附着在冷却筒上的情况。由此，能防止冷却筒劣化，并能有效率地冷却位于冷却筒内侧的培育中的单晶，而能提高单晶的成长速度高速化的效果。

此时，优选上述保护构件的材质是石墨材料、碳纤维材料、碳复合材料、不锈钢、钼、钨中的任一种。

如此，若上述保护构件的材质是石墨材料、碳纤维材料、碳复合材料(CC材来)等的碳材料以及不锈钢、钼、钨等的金属材料中的任一种，则能提高保护构件的辐射率，且减轻来自加热器与原料熔液的辐射热直接照射在冷却筒上的效果能进一步地提高。另外，也能作成具有耐热性。

另外，此时，优选设有延伸至上述冷却筒下方的整流筒。

如此，若设有延伸至上述冷却筒下方的整流筒，则能遮蔽来自加热器与原料熔液的辐射热而能冷却单晶。另外，防止冷却筒靠近熔液面的正上方而可确保安全性，并能发挥使惰性气体从熔液上方往下流过结晶附近的整流效果。由此，也能期待因惰性气体而产生的单晶的冷却效果。因此，能更有效率地冷却培育中的单晶，并能提高单晶的成长速度高速化的效果。

由于本发明的单晶制造装置至少具有被嵌合在上述冷却筒的内侧的冷却辅助筒，该冷却辅助筒具有贯通轴方向的缝隙，且向上述原料熔液表面延伸，所以上述冷却辅助筒不会因为热膨胀而破裂，并可牢固地密接而嵌合在冷却筒上，于是，利用该冷却辅助筒，能将来自培育中的单晶吸收而的热量从上述嵌合部分有效率地传递至冷却筒。由此，能有效率地冷却培育中的单晶，而能实现单晶的成长速度的高速化。

附图说明

图1是表示有关本发明的单晶制造装置的一个形态的概要剖面图。

图2是表示能在本发明中使用的冷却辅助筒的一个例子的概要图。

图3是表示有关本发明的单晶制造装置的另外的形态的概要剖面图。

图4是表示公知的单晶制造装置的一个例子的概要剖面图。

具体实施方式

以下，说明有关本发明的实施方式，但是本发明并未被限定于此实施方式。

公知的根据CZ法来实行的单晶制造，为了实现提高生产性、降低成本，使单晶的成长速度高速化，是一种重要的手段，当要使成长速度高速化时，已知只要有效率地除去从单晶表面放出的热量即可。另外，在制造无缺陷结晶方面，提高培育中的单晶的冷却效果也是重要的。

因此，本发明人，为了提高培育中的单晶的冷却效果，反复进行深入的研究。结果，发现通过冷却辅助筒，能有效率地吸收来自培育中的单晶的热量，其中，该冷却辅助筒嵌合在冷却筒的内侧，向原料熔液表面，比冷却筒更往下方延伸。进而，想到了以下的技术而完成本发明，即，上述冷却辅助筒具有贯通轴方向的缝隙，由此当该冷却辅助筒由于热而膨胀时，不会破损而可牢固地嵌合在上述冷却筒上，增加双方的表面的接触面积且充分地密接，从而，能将从上述单晶吸收的热量，有效率地传递至强制冷却的冷却筒。

即，本发明的单晶制造装置至少具有被嵌合在强制冷却的冷却筒的内侧的冷却辅助筒，该冷却辅助筒具有贯通轴方向的缝隙，由于向上述原料熔液表面延伸，所以能效率佳地冷却培育中的单晶。

图1是表示本发明的单晶制造装置的一个例子的概要剖面图。

如图1所示，单晶制造装置1在主腔室2内，配置用以容置原料熔液5的坩埚6、7及用于加热、熔解多晶硅原料的加热器8等；并且，在连结设置于该主腔室2上的提拉腔室3的上部，设置提拉单晶的提拉机构(未图示)。

提拉钢线15从被安装在提拉腔室3的上部的提拉机构放出，在其前端，连接用于安装晶种16的晶种夹头17，将已被安装在晶种夹头17前端的晶种16浸渍于原料熔液5中，然后根据提拉机构来卷取提拉钢线15，从而在晶种16的下方形成单晶4。

另外，上述坩埚6、7由位于内侧的用以直接容置原料熔液5的石英坩埚6与位于外侧的用以支撑该坩埚的石墨坩埚7所构成。坩埚6、7利用被安装在单晶制造装置1下部的旋转驱动机构(未图标)，而被支撑在可自如旋转升降的坩埚旋转轴18上，并且，为了将熔液面保持在恒定位置，使得结晶直径、结晶质量等，不会因为单晶制造装置1中的熔液面的变化而改变，一边使结晶往相反方向旋转一边对应单晶4的提拉而使坩埚6、7上升相当于熔液减少的量的高度。

另外，以包围坩埚6、7的方式来配置加热器8，在此加热器8的外侧，以包围加热器8的周围的方式，设置有用于防止来自加热器8的热量直接辐射在主腔室2上的隔热构件9。

另外，在腔室内部，以将在炉内产生的杂质排出炉外等作为目的，从设在提拉腔室3上部的气体导入口11，导入氩气等的惰性气体，其通过提拉中的单晶4、原料熔液5的表面，而在腔室内部流通，然后从气体流出口10排出。

另外，主腔室2与提拉腔室3由不锈钢等的耐热性、热传导性优良的金属所形成，且通过冷却管(未图示)而被水冷。

另外，冷却筒12以包围提拉中的单晶4的方式，从主腔室2的至少顶部向原料熔液5的表面延伸。在冷却筒12内，冷却介质从冷却介质导入口13被导入，该冷却介质在冷却筒12内循环，将冷却筒12强制冷却后，被排出外部。

而且，当培育单晶时，将已被安装在晶种夹头17上的晶种16浸渍于原料熔液5中，之后，一边通过提拉机构(未图示)使晶种16往所希望的方向旋转一边慢慢地卷取钢线15，使单晶4成长于晶种16的前端部。此处，为了消除在使晶种16浸在熔液中时所产生的位错，先暂时使成长初期的结晶直径缩小至3～5mm程度，而在消除位错之后，将直径扩大至所希望的直径为止，然后成长为目标质量的单晶4。或者，也能应用一种无位错晶种附加法来培育单晶4，该方法是没有进行上述的晶种缩径而直接采用一种前端尖锐的晶种16，将晶种16慢慢地接触原料熔液5，直到浸渍至规定直径为止，然后进行提拉。

本发明的单晶制造装置设有嵌合在冷却筒12的内侧的冷却辅助筒19，上述冷却辅助筒19向原料熔液5的表面比冷却筒12更往下方延伸。

如此，若设置冷却辅助筒19，该冷却辅助筒19嵌合于冷却筒12的内侧，且向原料熔液5的表面比冷却筒12更往下方延伸，则利用冷却辅助筒19能包围培育中的单晶4直到其下方的为止，而能有效率地吸收来自单晶4的热量。

图2是表示能在本发明中使用的冷却辅助筒的一个例子。

如图2所示，冷却辅助筒19具有贯通轴方向的缝隙20。

为了将冷却辅助筒19嵌合在冷却筒12的内侧，仅将冷却筒12的内径与冷却辅助筒19的外径做成大约相同的情况，是难于安装以及拆卸冷却辅助筒19的，但是由于冷却辅助筒19具有贯通轴方向的缝隙20，从而能容易地安装以及拆卸冷却辅助筒19。另外，在单晶4的培育中，能防止由于冷却筒12与冷却辅助筒19的热膨胀差异而发生冷却辅助筒19破裂的情况。即，由于冷却筒12利用冷却介质而被强制冷却，所以在培育结晶时，即便加热也不会过度膨胀，但是冷却辅助筒19却会膨胀。进而，冷却辅助筒19发生膨胀，冷却辅助筒19牢固地嵌合在冷却筒12上，因为双方的表面的接触面积增加且充分地密接，所以能使热量有效率地从冷却辅助筒19传递至冷却筒12。

此处，若缝隙20的宽度未满180°，则冷却辅助筒19便会根据热膨胀而密接在冷却筒12上，能提高从上述冷却辅助筒19至冷却筒12的热传递的效率。进而，缝隙20的宽度较小者为佳，只要具有不会因为热膨胀而使冷却辅助筒19破裂的效果的宽度以上便可以。

此时，优选上述冷却辅助筒19的材质为石墨材料、碳复合材料(CC材料)、不锈钢、钼、钨中的任一种。

如此，若上述冷却辅助筒19的材质是石墨材料、碳复合材料(CC材料)等的碳材料以及不锈钢、钼、钨等的金属材料中的任一种，则能更有效率地吸收来自单晶4的热量。另外，能将该热量更有效率地传递至强制冷却的冷却筒12。另外，也能作成具有耐热性。冷却辅助筒19的材质，并未被限定于这些材料，只要是热传导率与辐射率高的材质便能加以应用。

在公知的单晶制造装置中，若冷却筒12因加热器8、原料熔液5等的辐射而从外侧受热，则存在内侧吸收来自单晶4的热量的能力降低的问题。因此，在上述冷却筒12的外侧，如果设有保护构件用于保护该冷却筒12，来隔绝热等，避免该冷却筒12的冷却效果降低，便能进一步提高位于内侧的结晶的冷却效果。

图3是表示设有上述保护构件的本发明的单晶制造装置的一个例子。

如图3所示，因为本发明的单晶制造装置1′在冷却筒12的外侧设有保护构件21，所以能减轻来自加热器8与原料熔液5的辐射热直接照射在冷却筒12的外侧上的情况。由此，能更有效率地冷却位于内侧的培育中的单晶4，而能提高单晶4的成长速度高速化的效果。另外，在原料熔解等的时候，能防止发生飞散出来的原料熔液5附着在冷却筒12的外侧而造成冷却筒12破损、熔损等的情况。

优选上述保护构件21不与冷却筒12接触而不使热传递至冷却筒12，但是也没有限定于此种形态。

此时，优选上述保护构件21的材质是石墨材料、碳纤维材料、碳复合材料(CC材料)、不锈钢、钼、钨中的任一种。

如此，若上述保护构件21的材质是石墨材料、碳纤维材料、碳复合材料(CC材料)等的碳材料以及不锈钢、钼、钨等的金属材料中的任一种，则能提高保护构件21的辐射率，且减轻来自加热器8与原料熔液5的辐射热直接照射在冷却筒12上的效果能进一步地提高。另外，也能作成具有耐热性。

另外，此时，优选设有延伸至上述冷却筒12下方的整流筒14。

如此，若设有延伸至上述冷却筒12下方的整流筒14，则能遮蔽来自加热器8与原料熔液5的辐射热而能冷却单晶4。另外，防止冷却筒12靠近熔液面的正上方而可确保安全性。另外，能发挥使惰性气体从熔液上方往下流过结晶附近的整流效果，该惰性气体用于防止由于单晶提拉中所产生的氧化性气体而造成的污染。另外，也能期待因惰性气体而产生的单晶4的冷却效果。由此，能更有效率地冷却培育中的单晶4，并能提高单晶4的成长速度高速化的效果。

另外，能使冷却筒12充分地离开非常高温的熔液面，因而在原料熔解等的时候，不会发生飞散出来的原料熔液5附着在冷却筒12，而使冷却筒12破损、熔损等的情况，而能极安全地进行单晶4的培育。

如以上所述，由于本发明的单晶制造装置具备至少具有被嵌合在上述冷却筒12的内侧的冷却辅助筒19，该冷却辅助筒19具有贯通轴方向的缝隙20，且向上述原料熔液表面延伸的特征，所以能高效地冷却培育中的单晶4，而能实现单晶4的成长速度的高速化。

另外，同样地，即便是在无缺陷结晶的培育中，也能实现成长速度的高速化。

以下，示出本发明的实施例及比较例更具体地说明本发明，但是本发明并未被限定于这些例子。

(实施例1)

采用图1所示的单晶制造装置，根据施加磁场的切克劳斯基法(MCZ法)，来制造直径12英寸(300mm)的单晶硅。将坩埚6的直径设为32英寸(800mm)。

另外，使用图2所示的缝隙20的宽度是1.5°的冷却辅助筒19。另外，其材质是使用石墨材料，该石墨材料的热传导率与金属相当，且辐射率比金属高。

采用此种单晶制造装置1来培育单晶4，求出全部成为无缺陷结晶的成长速度。为了获得无缺陷结晶的成长速度，其界限(margin)非常狭窄，所以容易判断出适当的成长速度。此时，从单晶切出样品，并通过选择蚀刻来确认是否成为无缺陷结晶。

其结果，相较于采用公知的单晶制造装置的情况，能提高成长速度大约5.5％。

如此，确认本发明的单晶制造装置1能高效地冷却培育中的单晶，并能实现单晶的成长速度的高速化。

(实施例2)

除了采用图3所示的一种在冷却筒12外侧设有石墨材料的保护构件21而成的单晶制造装置1′，以外，以与实施例1同样的条件来制造单晶，并进行与实施例1同样的评价。

其结果，相较于实施例1，能提高成长速度大约4％。

如此，确认本发明的单晶制造装置1′能更高效地冷却培育中的单晶，并能提高单晶的成长速度的高速化的效果。

(比较例)

除了采用图4所示的公知的单晶制造装置以外，以与实施例1同样的条件来制造单晶，并进行与实施例1同样的评价。其结果，相较于实施例1，成长速度大约慢了5.5％。

而且，本发明并未限定于上述实施方式。上述实施方式仅是例示，只要是具有与被记载于本发明的权利要求书中的技术思想实质上相同的结构，能得到同样的作用效果者，不论为何者，都被包含在本发明的技术范围内。

Claims (7)

1.一种单晶的制造装置，根据切克劳斯基法来培育单晶，该单晶的制造装置至少包括：主腔室，其容纳用以容置原料熔液的坩埚与用以加热上述原料熔液的加热器；提拉腔室，其连接设置在该主腔室的上部，成长的单晶被提拉而容置于其中；以及冷却筒，其被冷却介质强制冷却，并以包围上述提拉中的单晶的方式，从上述主腔室的至少顶部向原料熔液表面延伸；其特征在于，

至少具有被嵌合在上述冷却筒的内侧上的冷却辅助筒，该冷却辅助筒具有贯通轴方向的缝隙，且向上述原料熔液表面延伸。

2.如权利要求1所述的单晶制造装置，其特征在于，上述冷却辅助筒的材质是石墨材料、碳复合材料、不锈钢、钼、钨中的任一种。

3.如权利要求1所述的单晶制造装置，其特征在于，在上述冷却筒的外侧设有保护构件。

4.如权利要求2所述的单晶制造装置，其特征在于，在上述冷却筒的外侧设有保护构件。

5.如权利要求3所述的单晶制造装置，其特征在于，上述保护构件的材质是石墨材料、碳纤维材料、碳复合材料、不锈钢、钼、钨中的任一种。

6.如权利要求4所述的单晶制造装置，其特征在于，上述保护构件的材质是石墨材料、碳纤维材料、碳复合材料、不锈钢、钼、钨中的任一种。

7.如权利要求1～6中任一项所述的单晶制造装置，其特征在于，设有延伸至上述冷却筒下方的整流筒。

Images