JP4265269B2 - SiC単結晶製造炉 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、溶液法によるSiC単結晶製造炉に関する。
【0002】
【従来の技術】
SiCはSiに比べてエネルギーバンドギャップが大きいため、半導体材料等として適した高品位のSiC単結晶の製造技術が種々提案されている。SiC単結晶の製造方法としては、主として昇華法と溶液法が知られており、欠陥抑制を狙いとした制御性の面からは溶液法が有望である。
【0003】
溶液法によるSiC単結晶の製造方法は、例えば特許文献1(特開平4−193798号公報)に開示されている。黒鉛るつぼ内のSi融液内に内部から融液面へ向けて温度低下する温度勾配を維持する。下方の高温部で黒鉛るつぼからSi融液内に溶解したCは主として融液の対流に乗って上昇し融液面近傍の低温部に達して過飽和になる。融液面の直下には黒鉛棒の先端にSiC種結晶が保持されており、過飽和となったCがSiC種結晶上でSiCとして結晶化する。この結晶化は種結晶上のエピタキシャル成長により生ずるが、過飽和度が大き過ぎると種結晶とは別の箇所にも結晶核が多発し、その結果多結晶が生成してしまうという問題があった。
【0004】
【特許文献1】
特開平4−193798号公報(特許請求の範囲)
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、過剰な過飽和度を抑制して適正化することにより多結晶化を防止したSiC単結晶製造炉を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明によるSiC単結晶製造炉は、黒鉛るつぼ内のSi融液内に内部から融液面へ向けて温度低下する温度勾配を維持しつつ、該融液面の直下に保持したSiC種結晶を起点としてSiC単結晶を成長させる炉において、
該融液面の直上を、該融液面から30mm以下の間隔で配置した黒鉛カバーで覆って断熱したことを特徴とする。
【0007】
【発明の実施の形態】
本発明においては、Si融液面の直上を、該融液面から30mm以下の間隔で配置した黒鉛カバーで覆って断熱したことにより、融液面からの放熱が抑制され、その結果、特に種結晶の保持されている融液面直下領域での温度勾配が緩和され、それに伴い過飽和度が緩和されて、結晶核の多発による多結晶化が防止される。
【0008】
これまでに本発明者が内径φ50mm、φ70mmの黒鉛るつぼを用いて実験した結果によれば、カバーの厚さを30mm以上とすることが、多結晶化を防止するのために望ましい。また、カバーとSi融液面との間隔を20mm以下とすることが望ましい。
【0009】
更に、黒鉛るつぼを取り巻く磁場コイルを備えていることが望ましい。この磁場コイルにより下向きの縦磁場を融液に印加して融液の対流を抑制することにより、融液面直下領域にある種結晶近傍への過剰なCの輸送が防止されるので、過剰Cの存在に起因する結晶核の多発による多結晶化を防止する上で更に効果的である。
【0010】
【実施例】
図1に、本発明の望ましい形態によるSiC単結晶製造炉の構造例を示す。
【0011】
図示したSiC単結晶製造炉100は、黒鉛るつぼ10内のSi融液M内に内部から融液面Sへ向けて温度低下する温度勾配を維持しつつ、融液面Sの直下に黒鉛棒12により保持したSiC種結晶14を起点としてSiC単結晶を成長させる炉であり、その特徴として、融液面の直上を黒鉛カバーから成る断熱カバー16で覆ってある。
【0012】
黒鉛るつぼ10およびカバー16の全体を断熱材18が取り巻いている。これらが一括して石英管20内に収容されている。石英管20の外周には誘導コイル22が取り巻いている。誘導コイル22を構成する上段コイル22Aと下段コイル22Bは独立に制御可能であり、それによりSi融液M内に必要な温度勾配を形成する。るつぼ10の底部温度Tbおよび融液面Sの温度Tsをそれぞれパイロメータで測定し、測定した温度に基づいて誘導コイル22の出力を調整してSi融液の温度および温度勾配を所定値に制御する。
【0013】
本発明の特徴として、Si融液面Sの直上を断熱カバー16で覆っている。これにより、融液面からの放熱を抑制し、融液面近傍での急激な温度低下を防止する。その結果、融液面直下にある種結晶近傍で過飽和度が急上昇することがないので、それに起因する結晶核の多発による多結晶化の発生が防止される。断熱カバー16は厚さtは30mm以上とすることが望ましく、カバー16と融液面Sとの間隔dを20mm以下とすることが望ましい。
【0014】
従来は、黒鉛るつぼ10の上縁10Tの位置に黒鉛等の蓋を配置した構造であったため、融液面Sの上に大きな空間が空いていて、融液面Sからの放熱が大きく、融液面Sの近傍で急激に温度低下することが避けられなかった。その結果、種結晶14近傍が低温化により過飽和度が急上昇して、結晶核が多発して多結晶化し易かった。
【0015】
SiC単結晶製造炉100を用いた一般的なSiC単結晶製造過程は次のように進行する。
【0016】
先ず、黒鉛るつぼ10内にSi原料を装入し誘導コイル22を作動させてSi融液Mを形成する。
【0017】
黒鉛棒12の下端にSiC種結晶14を装着して、Si融液面Sの直下に挿入する。
【0018】
誘導コイル22の出力を上げて融液Mを昇温する。その際、上段コイル22A出力/下段コイル22B出力=30〜50%程度になるようにして、Si融液内に下部から上部へかけて温度低下する温度勾配を形成しつつ昇温する。融液下部の温度がSiの融点(1410℃)を超えた頃から、黒鉛るつぼ10よりCが徐々に下部の高温Si融液中に溶解し始める。
【0019】
溶解したCは、拡散および対流によりSi融液内を上方へ輸送され、SiC種結晶14に到着する。種結晶14の近傍は、コイル22の上段/下段の出力制御と融液面Sからの放熱とによって融液下部よりも低温に維持されている。高温で溶解度の大きい融液下部に溶け込んだCが、低温度で溶解度の低い種結晶付近に到達すると過飽和状態になり、この過飽和度を駆動力として種結晶上にSiC単結晶が成長する。ここで本発明では、種結晶付近での過飽和度の急上昇を抑制するので、種結晶以外の下地で結晶核の発生が防止され、多結晶化を伴うことなく安定してSiC単結晶を製造することができる。
【0020】
図1のSiC単結晶製造炉100は、誘導コイル22の更に外側を磁場コイル24が取り巻いている。磁場コイル24は融液M内を下方へ向かう縦磁場を発生させ、融液M内での対流が激しくなり過ぎないように抑制する。対流が激しすぎると、それにより過剰のCが種結晶14に輸送され、種結晶14近傍で過飽和度が急上昇して、結晶核の多発による多結晶化の原因になる。本発明の望ましい形態においては、融液Mの対流を抑制することにより、Cの過剰輸送による多結晶化も防止することができる。対流防止のために融液Mに印加する縦磁場の強度は、0.03T〜0.15T程度が適当である。強度が小さすぎると対流防止効果が得られず、強度が大きすぎると却って磁場による対流を生じてしまう。上記範囲の磁場強度であれば、融液面は安定し、ゆらぎや盛り上がりが目視で認められない。
【0021】
<温度測定実験>
カバーの厚さtとカバーと融液面Sとの間隔dを変えて、融液M内の縦方向の温度分布を測定した。図2〜図6に結果を示す。
【0022】
図2は、本発明により厚さt=30mmの黒鉛カバーを融液面からの間隔d=10mmとして用いた場合と、従来のようにカバーを用いない場合とについて温度分布を示す。カバーなしの従来例では融液面Sと内部の温度安定域との温度差ΔT=50℃であったのに対して、本発明によりカバーを用いることにより温度差ΔT=25℃と半減し、融液面近傍の温度勾配がそれに対応して半分に緩和されている。
【0023】
図3は、図2の本発明例において融液温度を高温にした場合であり、カバー厚さt=30mm、融液面との間隔d=10mmは図2の場合と同じである。これから、融液面近傍の温度降下ΔT=24℃であり、融液温度が高くても同等に維持されることが分かる。
【0024】
図4、図5の例は、図2の本発明例と同じカバー厚さt=30mmとし、融液面との間隔d=20mm、30mmとした場合であり、間隔d=20mmまで増加させても間隔d=10mmの場合と同等の温度降下ΔT=26℃であるが、間隔d=30mmに増加させると温度降下ΔT=35℃に増加している。これから、カバー16と融液面Sとの間隔dは20mm以下とすることが望ましい。ただし、図4、図5の両方とも図2の従来例に対しては温度降下ΔTの低減効果が得られており、いずれも本発明の範囲内である。
【0025】
図6は、図4の場合との対比において、融液面Sとの間隔d=20mmは等しいが、カバー厚さt=20mmに減少させた場合である。その結果、温度降下ΔT=40℃と顕著に増加している。これから、カバー厚さtは30mm以上とすることが望ましい。ただし、図6の場合も、図2の従来例に対しては温度降下ΔTの低減効果が得られており、本発明の範囲内である。
【0026】
【発明の効果】
本発明によれば、過剰な過飽和度を抑制して適正化することにより多結晶化を防止したSiC単結晶製造炉が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明の一実施形態によるSiC単結晶製造炉の構造例を示す断面図である。
【図2】図2は、本発明による断熱カバーを用いた場合に得られるSi融液内の縦方向温度分布と、従来のように断熱カバーを用いない場合とを比較して示すグラフである。
【図3】図3は、図2の本発明例においてSi融液温度を高温にした場合の温度分布を示すグラフである。
【図4】図4は、図2の本発明例よりもカバーと融液面との間隔を増加させた場合の温度分布を示すグラフである。
【図5】 図5は、図4の場合よりも更にカバーと融液面との間隔を増加させた場合の温度分布を示すグラフである。
【図6】 図6は、図4の本発明例よりもカバー厚さを小さくした場合の温度分布を示すグラフである。
【符号の説明】
100…SiC単結晶製造炉
10…黒鉛るつぼ
12…黒鉛棒
14…SiC種結晶
16…断熱カバー
18…断熱材
20…石英管
22…誘導コイル
22A…誘導コイル22の上段部分
22B…誘導コイル22の下段部分
24…磁場コイル
M…Si融液
S…融液面
Claims (4)
- 黒鉛るつぼ内のSi融液内に内部から融液面へ向けて温度低下する温度勾配を維持しつつ、該融液面の直下に保持したSiC種結晶を起点としてSiC単結晶を成長させる炉において、
該融液面の直上を、該融液面から30mm以下の間隔で配置した黒鉛カバーで覆って断熱したことを特徴とするSiC単結晶製造炉。 - 請求項1において、上記カバーの厚さが30mm以上であることを特徴とするSiC単結晶製造炉。
- 請求項1または2において、上記カバーと上記融液面との間隔を20mm以下とすることを特徴とするSiC単結晶製造炉。
- 請求項1から3までのいずれか1項において、上記黒鉛るつぼを取り巻く磁場コイルを備えていることを特徴とするSiC単結晶製造炉。
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