WO2017069112A1 - シリコン単結晶インゴットの引上げ装置およびシリコン単結晶インゴットの製造方法 - Google Patents

シリコン単結晶インゴットの引上げ装置およびシリコン単結晶インゴットの製造方法 Download PDF

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WO2017069112A1
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WO
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single crystal
ingot
silicon single
crystal ingot
pulling
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PCT/JP2016/080812
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French (fr)
Inventor
健 安村
橘　昇二
渉 糸山
Original Assignee
株式会社トクヤマ
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Definitions

  • the present invention relates to a pulling device for a silicon single crystal ingot by the CZ method (Czochralski Method), and more particularly to the pulling device for producing a long silicon single crystal ingot while suppressing the generation of oxygen precipitates.
  • the present invention also relates to a method for producing a silicon single crystal ingot using the pulling apparatus.
  • a wafer made of a silicon single crystal is used as a substrate for a semiconductor device such as a memory or CPU, a substrate for a solar cell, or the like.
  • a silicon wafer is obtained by slicing a silicon single crystal ingot into a thin plate shape.
  • a silicon single crystal ingot is mainly manufactured by a so-called CZ method, in which a silicon raw material contained in a crucible is heated to form a silicon melt, and a seed crystal is brought into contact with the silicon melt to be pulled and grown.
  • FIG. 3 shows a typical embodiment of a single crystal pulling apparatus using the CZ method.
  • a crucible 3 in which a silicon melt 2 is accommodated and a melting heater 4 surrounding the crucible 3 are installed in the lower part of the main chamber 1.
  • a single crystal pulling shaft 6 having a seed crystal 5 at the tip is provided on the surface of the silicon melt 2 in which the seed crystal 5 is accommodated in the crucible 3 in the main chamber 1. It is suspended so that it can be moved up and down to a length that can be touched.
  • the silicon raw material is heated to a melting point or higher by the melting heater 4 to be melted, and then the single crystal pulling shaft 6 is lowered, A seed crystal 5 provided at the tip is brought into contact with the surface of the silicon melt 2. After the seed crystal 5 is brought into contact with the silicon melt surface, when the seed crystal 5 is slowly pulled up, silicon is solidified and grows below the seed crystal 5 and is cooled in the process of moving upward in the main chamber 1. A silicon single crystal ingot 8 can be manufactured.
  • the center of the ceiling wall 9 of the main chamber 1 is moved upward.
  • a long cylindrical pull chamber 10 is provided continuously.
  • the diameter of the pull chamber 10 is smaller than the diameter of the main chamber 1.
  • a member having a smaller diameter may be referred to as a “reduced diameter” member.
  • the pull chamber 10 is provided substantially vertically upward from the upper center of the ceiling wall. Below the pull chamber 10, a gate valve 11 is provided to block the inner space of the main chamber 1 from the inner space of the pull chamber 10.
  • the silicon single crystal ingot 8 cooled in the upper space of the main chamber 1 is continuously pulled up into the pull chamber 10.
  • the gate valve 11 When the gate valve 11 is closed, the ingot is accommodated in the pull chamber so as to be isolated from the main chamber 1. Then, by opening a part of the pull chamber 10 above the gate valve 11, the ingot 8 can be taken out of the apparatus.
  • the distance from the upper end of the crucible to the ceiling wall is about 100 cm at most in the main chamber.
  • the length of the ingot In such a main chamber, when the ingot to be pulled up is subjected to rapid cooling in the pull chamber, the length of the ingot must be within the distance from the upper end of the crucible to the ceiling wall. That is, when the length of the ingot is excessively increased compared to the distance from the upper end of the crucible to the ceiling wall, the upper part of the straight body of the ingot is still on the way to the ceiling wall of the main chamber while the ingot is being pulled up. This is because it is unavoidable to pass through the inner space and enter the pull chamber.
  • the temperature in the pulling chamber is such that the temperature does not drop below the ingot entry portion that has dropped to around 700 ° C. during the pulling operation of the ingot. There was no heat retention. From these, when the ingot becomes long, it is difficult to manufacture while suppressing the precipitation amount of oxygen precipitates to the upper part of the straight body.
  • the present inventors have developed a device capable of highly reducing the amount of oxygen precipitates by precisely controlling the rapid cooling in pulling up a silicon single crystal ingot by the CZ method, particularly in pulling up a long ingot.
  • the above problem can be solved by providing an ingot heating afterheater in the pull chamber, and the present invention has been completed.
  • the silicon single crystal ingot pulling device includes a main chamber in which a crucible containing a silicon melt and a melting heater surrounding the crucible are installed at the bottom, and the center of the ceiling wall of the main chamber.
  • a single-crystal pulling shaft that can be attached to the lower end of the pull chamber from above the inside of the pull chamber.
  • a gate valve capable of shielding the interior of the pull chamber is provided in a lower region of the pull chamber, and the after heater is provided between the gate valve and the ceiling wall of the main chamber. It is a preferable aspect that it is provided in the section.
  • the pulling device for a silicon single crystal ingot provided with a gate valve capable of shielding the inside of the pull chamber in the lower region of the pull chamber, it is also preferable that the after heater is provided above the gate valve. It is.
  • the length of the straight body portion of the silicon single crystal ingot to be pulled is 110 to 250 cm long, and in the main chamber at the start of pulling of the silicon single crystal ingot, It is preferable that the height difference H between the upper end of the first wall and the top of the ceiling wall is 10 to 110% of the length of the straight body of the silicon single crystal ingot.
  • the method for producing a silicon single crystal ingot according to the present invention includes a step of cooling after the silicon single crystal ingot is pulled from the silicon melt contained in the crucible using the above silicon single crystal ingot pulling apparatus,
  • the total length of the single crystal ingot is the length that the upper part of the straight body of the ingot enters the pull chamber during the pulling operation of the ingot, and the temperature of the upper part of the straight part of the ingot is 700 ° C. until the pulling operation of the ingot is finished.
  • the temperature is maintained by heating with an after heater arranged in the pull chamber so that the temperature does not fall below the temperature, and then the heating by the after heater is stopped after the ingot pulling operation is completed, and the temperature range of 700 to 600 ° C. is rapidly cooled. .
  • the upper part of the ingot can be cooled more precisely and efficiently. That is, when the pulling up of the ingot in the main chamber is continued as it is into the pull chamber, an after heater is provided in the pull chamber so as to surround the entering ingot. Until the pulling operation of the ingot is completed, the portion can be heated so as not to fall below 700 ° C., and the temperature can be maintained by gradually lowering the temperature.
  • FIG. 1 is a schematic view showing a typical embodiment of a pulling apparatus for a silicon single crystal ingot according to the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic view showing another embodiment of the pulling apparatus for a silicon single crystal ingot according to the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic view showing a typical embodiment of a conventional silicon single crystal ingot pulling apparatus by the CZ method.
  • the apparatus of the present invention relates to an apparatus for pulling up a silicon single crystal ingot by the CZ method.
  • a basic structure of the pulling device the structure shown in FIG. 3 is provided. That is, a crucible 3 in which the silicon melt 2 is accommodated and a melting heater 4 surrounding the crucible are installed in the lower part, and the center of the ceiling wall 9 of the main chamber 1 is connected upward from the center. Further, a pulling chamber 10 for pulling and accommodating a silicon single crystal ingot is provided, and a single crystal pulling shaft 6 to which a seed crystal 5 can be attached to the lower end is suspended from above the inside of the pull chamber 10 so as to be vertically movable. The structure which is made is provided. The single crystal pulling shaft 6 moves up and down so that the seed crystal attached to the tip can contact the surface of the silicon melt 2 accommodated in the crucible 3.
  • the pulling speed of the ingot is generally 0.7 to 2.5 mm / min, and particularly preferably 0.9 to 1.5 mm / min.
  • the main chamber 1 is provided with the crucible 3 and a melting heater 4 surrounding the crucible, and functions as a furnace chamber for pulling up the ingot from the crucible 3.
  • the main chamber 1 includes a top chamber, a body chamber, and a base chamber.
  • the top chamber covers the upper opening of the body chamber, and the base chamber closes the lower opening.
  • the top chamber constitutes the ceiling wall of the main chamber 1, and an opening is provided at the upper central portion thereof, and a pull chamber 10 is continuously provided in the opening in a substantially vertical direction above.
  • the pull chamber 10 is connected to the ceiling wall of the main chamber 1 to form an upper space in which the silicon single crystal ingot 8 is accommodated when the pulling is completed.
  • the pull chamber 10 is provided with a gate valve 11 for blocking this upper space from the inside of the main chamber 1, and a connecting area to the main chamber 1 interposed below the gate valve 11 for installing the gate valve 11. 13 is included.
  • the inner diameter of the pull chamber 10 is determined by the diameter of the ingot to be pulled up, the pull chamber 10 is preferably provided with a diameter reduced to 80% or less, more preferably 50% or less of the inner diameter of the main chamber 1.
  • the crucible 3 can be moved up and down.
  • the crucible 3 is in a lower position. After the pulling starts, the length of the ingot in the crucible 3 becomes long.
  • the crucible 3 is raised as the amount of the silicon melt 2 decreases, and the operation is generally performed while maintaining a constant distance from the silicon melt surface in the crucible to the main chamber ceiling wall.
  • a heat shield device 15 may be provided in the upper space of the crucible 3.
  • the greatest feature of the pulling apparatus of the present invention is that, as shown in FIG. 1, an after-heater 12 that heats the upper portion of the silicon single crystal ingot 8 that is pulled up and enters is provided in the pull chamber 10. There is. With this configuration, as described above, during the pulling operation of the silicon single crystal ingot, the upper portion of the straight body portion of the silicon single crystal ingot pulled into the pull chamber is not lowered below 700 ° C. until the pulling operation of the ingot is finished. To maintain the temperature.
  • the melting heater 4 those similar to those conventionally used as the melting heater 4 such as a resistance heater and a high frequency heater can be used without limitation.
  • the heater temperature is generally selected from 700 to 1100 ° C., but 750 to 1100 ° C. is preferable in order to ensure that the temperature at the upper part of the straight body of the silicon single crystal ingot does not fall below 700 ° C.
  • the after heater 12 may be installed at any position in the vertical direction in the pull chamber 10 so as to surround the entire circumference of the silicon single crystal ingot 8 or intermittently in the horizontal direction of the pull chamber 10. good. When provided over the entire circumference, in order to provide a constant width in the vertical direction of the pull chamber, it is preferable to wind the heater wire in a vertical direction or bend it in a wavy / zigzag shape.
  • a heat insulating material 14 is preferably provided between the after heater 12 and the inner wall of the pull chamber 10.
  • An after heater 12 is provided in the pull chamber 10 so as to gradually cool and maintain the temperature of the ingot that has passed through the main chamber 1 and entered the pull chamber 10 while maintaining the high temperature so as not to drop below 700 ° C. during the pulling operation of the ingot. It is preferable to provide in the lower area. Specifically, it is appropriate to provide between the gate valve 11 and the ceiling wall 9 of the main chamber 1, that is, in the connection area 13 of the pull chamber 10 to the main chamber 1. Further, in the case where the after heater 12 is provided in the connection area 13 to the main chamber 1 in the pull chamber 10, it is inevitable that the overall height of the apparatus becomes high. For this reason, as shown in FIG. 2, after the O-ring burn-in prevention treatment in the gate valve 11 is performed as necessary, the after heater 12 is provided above the gate valve 11 to keep the overall height of the apparatus low. Is a more preferred embodiment.
  • the vertical length of the after heater 12 to be installed takes into consideration the pulling speed of the ingot and the temperature state of the ingot in the pull chamber depending on the length of the silicon single crystal ingot 8 to be heated and kept warm. Although it may be determined appropriately, it is generally 20 to 200 cm, more preferably 40 to 160 cm. In order to control the ingot temperature to a higher degree, a plurality of after heaters may be provided in the vertical direction.
  • the pulling device is provided not only with the after heater 12 in the pull chamber 10 but also for controlling the temperature history received by the silicon single crystal ingot 8 pulled up in the main chamber 1 to a desired one.
  • a heat insulating material or other after heater may be provided in the space above the crucible 3.
  • the length of the straight body part of the silicon single crystal ingot to be manufactured by the pulling apparatus of the present invention is not particularly limited and is generally 60 cm or more. According to the apparatus of the present invention, the upper part of the straight body portion of the ingot enters the pull chamber provided with the after heater during the ingot pulling operation. For this reason, even if cooling with a desired temperature history is physically difficult in the main chamber, the temperature can be controlled in the pull chamber, so that a desired temperature history can be realized.
  • the length of the straight body portion of the target ingot is preferably 100 cm or more, more preferably 110 to 250 cm longer than the normal upper limit from the viewpoint of improving productivity.
  • the height difference H between the upper end of the crucible in the main chamber and the top of the ceiling wall is the target silicon in the main chamber when the pulling of the silicon single crystal ingot starts.
  • the length of the straight body portion of the single crystal ingot is preferably 10 to 110%, more preferably 20 to 80%.
  • the upper end of the crucible means the highest point of the side wall of the crucible
  • the uppermost portion of the ceiling wall means the lower end of the opening provided in the central portion of the top chamber.
  • the height difference H is too small, the upper space in the main chamber is narrowed. As a result, the radiant heat from the crucible may affect the pull chamber, making it difficult to control the temperature of the pull chamber. In addition, if the radiant heat from the crucible or the straight body reaches the connection area or the installation location of the gate valve, the durability of the O-ring attached to the connection area or the gate valve may be impaired. Furthermore, since the upper space is narrow, it is necessary to lengthen the part where the after heater 12 is installed in the pull chamber 10 in order to cope with the manufacture of an ingot having a long straight body part, thereby reducing the overall height of the apparatus. There is not much merit in facilities from the viewpoint. On the other hand, if the height difference H is too large, the overall height of the main chamber becomes high, and the equipment cost becomes expensive.
  • the diameter of the ingot to be produced is preferably 15 to 30 cm, and more preferably 20 to 25 cm.
  • the pulling apparatus of the present invention it is possible to cool the silicon single crystal ingot based on the temperature history as described above. That is, by providing an after heater in the pull chamber, the temperature can be maintained so that the ingot that has entered the pull chamber does not fall below 700 ° C. until the ingot pulling operation is completed. Specifically, by using the pulling device of the present invention, the installation state of the melting heater in the main chamber, the heat retaining structure above the crucible, and the pulling speed of the ingot, etc. are adjusted in an appropriate combination to obtain a desired history. Can be realized efficiently.
  • the upper portion of the ingot in the straight barrel portion is 700 during the pulling operation.
  • the temperature may be lowered more easily than ° C., according to the pulling apparatus of the present invention, the effect of maintaining the temperature is more remarkably exhibited, and a desired temperature history can be easily realized.
  • the ingot must be cooled rapidly in the temperature range of 700 to 600 ° C.
  • the high temperature range from the initial pulling (about 1400 ° C.) to 700 ° C. and the low temperature range lower than 600 ° C. may be cooled without any particular limitation.
  • the cooling rate is 0.01 to 20 ° C./min, preferably 0.1 to 15 ° C./min.
  • This high temperature region is preferably cooled to a temperature at which the ingot does not fall below 700 ° C.
  • a heat retaining section where the temperature of the ingot is kept substantially constant may be provided.
  • the subsequent temperature range of 700 to 600 ° C. is quenched to suppress the formation of oxygen precipitates.
  • this temperature range is preferably 3 to 20 ° C./min, more preferably 5 ° C./min or more, and particularly preferably 5 to 15 ° C./min.
  • the rapid cooling rate may be 15 ° C./min or more, or 20 ° C./min or more. However, if the cooling rate is too fast, the apparatus will deteriorate quickly and cracks may occur in the ingot.
  • the after heater since the after heater is provided in the pull chamber, the after heater is operated even when the upper part of the straight body portion of the ingot enters the pull chamber during the pulling operation.
  • the temperature of the portion entering the pull chamber can be maintained at 700 ° C. or higher.
  • the ingot is rapidly cooled after the pulling of the silicon single crystal ingot tail is finished, after heating by the after heater is stopped, the entire ingot is pulled into the pull chamber, the gate valve is closed, the ingot is isolated from the main chamber, and radiant heat, etc. is removed. It is preferable to carry out by blocking. As a result, the whole of the ingot can be rapidly cooled down to the upper part of the straight body part, and a silicon single crystal ingot with less oxygen precipitates can be efficiently produced up to the upper part of the straight body part.
  • the temperature range of 700 ° C. to 600 ° C. is rapidly cooled.
  • the temperature range for rapid cooling may include 700 ° C. to 600 ° C. Therefore, for example, a mode in which a temperature range of 750 ° C. to 550 ° C. is rapidly cooled may be used, and a mode in which a temperature range of 800 ° C. to 500 ° C. is rapidly cooled may be used.
  • the cooling rate during the rapid cooling need not be constant, but the average cooling rate in the temperature range of at least 700 ° C. to 600 ° C. is preferably 5 ° C./min or more.
  • the cooling rate in a temperature range other than 700 ° C. to 600 ° C. is not particularly limited as described above. In a low temperature range below 600 ° C., it may be allowed to cool or may be forced cooling.
  • the temperature of the ingot in cooling the ingot is a value confirmed by measuring an R thermocouple embedded in the center of the ingot, as will be described in the examples described later.
  • the temperature of the upper part of the straight body of the ingot is measured at a position 2 cm downward from the upper end of the straight body. That is, when using the pulling device of the present invention, the temperature of the ingot was confirmed by a simulation experiment in which pulling operation was performed under various temperature conditions using an ingot in which a thermocouple was embedded in advance. It is preferable to perform actual single crystal growth and pulling under conditions that satisfy predetermined requirements.
  • Polycrystalline silicon is usually used as a silicon raw material for manufacturing such a silicon single crystal ingot.
  • Polycrystalline silicon can be produced by any method such as fluidized bed method, metallurgical method, zinc reduction method, melt precipitation method, etc., but is preferably produced by the Siemens method.
  • the conductivity type of the silicon single crystal ingot may be n-type or p-type, but the n-type is preferable for the reason that it is easy to obtain one having excellent lifetime (LT).
  • impurities to be doped include phosphorus (P), arsenic (As), and antimony (Sb) as n-type dopants, and boron (B), aluminum (Al), and gallium (Ga) as p-type dopants. Indium (In) is conceivable.
  • the present invention includes the following gist in another aspect.
  • a main chamber in which a crucible in which a silicon melt is stored and a melting heater surrounding the crucible are installed at the lower part, and a long diameter is reduced in an upward direction from the center of the ceiling wall of the main chamber.
  • the pulling device for a silicon single crystal ingot by the Czochralski method the pulling device is pulled up to the length that can contact the silicon melt surface accommodated in the crucible inside the pull chamber.
  • An apparatus for pulling up a silicon single crystal ingot characterized in that an after heater for heating the silicon single crystal ingot that enters is provided around.
  • a gate valve capable of shielding the interior of the pull chamber is provided in a lower region of the pull chamber, and the after heater is provided in a section between the gate valve and the ceiling wall of the main chamber.
  • a pulling apparatus for a silicon single crystal ingot according to (1) A pulling apparatus for a silicon single crystal ingot according to (1).
  • the length of the straight body of the silicon single crystal ingot to be pulled is 110 to 250 cm long, In the main chamber at the start of pulling of the silicon single crystal ingot, the distance from the upper end of the crucible to the ceiling wall is 10 to 110% of the length of the straight body portion of the silicon single crystal ingot. 3) The apparatus for pulling up a silicon single crystal ingot according to any one of 3). (5) A method for producing the ingot, wherein the pulling device according to any one of the above (1) to (4) is used and the silicon single crystal ingot is pulled from the silicon melt contained in the crucible and then cooled. Thus, the total length of the silicon single crystal ingot is the length that the upper part of the straight body of the ingot enters the pull chamber during the pulling operation of the ingot.
  • the temperature is maintained by heating with an after heater arranged in the pull chamber. Then, after the ingot pulling operation is completed, the heating by the after heater is stopped, and the temperature of 700 to 600 ° C. is stopped.
  • the length of the straight body portion of the silicon single crystal ingot to be pulled is 110 to 250 cm long, and the silicon single crystal ingot pulling device to be used is installed in the main chamber at the start of pulling up the ingot.
  • the physical properties of the obtained silicon single crystal ingots were measured by the following methods. 1) Lifetime (LT) measurement of wafer cut out from upper part of straight body part of silicon single crystal ingot Upper end of straight body part with respect to straight body part (diameter 20 cm) of silicon single crystal ingot manufactured in each example A round sample with a thickness of 2.5 mm was cut out in a horizontal direction from a position 2 cm below the part and a position 20 cm below the upper end of the straight body part. The sample was etched with a mixed solution of hydrofluoric acid, nitric acid, and acetic acid to remove the damaged layers on both sides that were generated during cutting.
  • both sides were subjected to iodine passivation, and the lifetime was measured using an LT measuring apparatus (“WT-2000” manufactured by SEMILAB) using a ⁇ -PCD method. Since the lifetime is measured in a minute range, a total of 1903 points of data on the entire surface of the sample having a diameter of 20 cm were acquired at intervals of 4 mm. The in-plane lifetime value of the round slice sample was defined as the average value of the data of these 1903 points.
  • Example 1 A silicon single crystal ingot was manufactured using the pulling apparatus shown in FIG.
  • the total length of the pull chamber 10 (the length from the upper end to the ceiling wall 9 of the main chamber 1) is 510 cm.
  • the thickness was 350 cm, and the inner diameter of this region was 38 cm.
  • region 13 with the main chamber 1 interposed under the gate valve 11 was 160 cm.
  • connection area 13 to the main chamber 1 interposed below the gate valve 11 is larger than the inner diameter above the gate valve 11, and the after heater 12 Is installed.
  • the after-heater 12 is a graphite-shaped resistance heating heater made of graphite having an inner diameter of 38 cm and a length of 120 cm, and is provided around the inner wall of the pull chamber 10.
  • a heat insulating material 14 was provided between the after heater 12 and the inner wall of the pull chamber 10.
  • the crucible 3 installed in the main chamber 1 is made of quartz and has a diameter of 24 inches (61 cm).
  • the silicon melt is melted.
  • the n-type silicon dopant was adjusted and accommodated so that 74 ppba of phosphorus was dissolved in the liquid 2.
  • the inside of the main chamber 1 was depressurized to several kPa with a vacuum pump, power was supplied to the graphite melting heater 4 and the melting heater 4 was heated to 1450 ° C., and the polycrystalline silicon was heated and melted in an Ar atmosphere.
  • a single crystal pulling shaft 6 provided with a silicon seed crystal 5 having a principal surface orientation of Si ⁇ 100> is lowered at the tip, and the silicon seed crystal 5 is brought into contact with the liquid surface of the silicon melt 2 to fix the solid crystal.
  • the pulling up of the single crystal is started at a pulling rate of 0.9 mm / min, and the straight body is 8 inches (20 cm) in diameter and length.
  • the n-type silicon single crystal ingot having a crystal growth orientation of ⁇ 100> was pulled up with a length of 180 cm, a top portion length of 10 cm, and a tail portion length of 20 cm.
  • the crucible 3 is raised in order to keep the distance from the silicon melt surface in the crucible to the main chamber ceiling wall as the amount of the silicon melt 2 in the crucible 3 decreases. I let you.
  • the height difference (H) between the upper end of the crucible 3 and the uppermost part of the ceiling wall of the main chamber 1 was 70 cm.
  • the pulled silicon single crystal ingot was cooled at a cooling rate of 0.1 to 2.7 ° C./min in the upper part of the straight body from the melt surface to the position where it entered the pull chamber. Since the ingot to be pulled up is 210 cm long as described above, the upper portion of the straight body portion entered the pull chamber 10 when pulled up to 85 cm or more.
  • the electric power was supplied to the after-heater 12 from 30 cm before the upper part of the straight body part that entered the pull chamber 10 reached the connection area 13. After the temperature of the upper part of the straight body part that entered the pull chamber dropped to around 750 ° C., the temperature was kept so as not to fall below this.
  • the heating temperature of the after heater 12 was grasped by a K thermocouple inserted in the vicinity of the heater, and the temperature of the after heater was adjusted.
  • the ingot tail was cut off from the melt, and at the same time, the silicon single crystal ingot was raised at a speed of 50 cm / min.
  • the gate valve was closed to shield the radiant heat from the main chamber and to cool the ingot rapidly.
  • Ar was introduced to atmospheric pressure to promote convective heat transfer and improve the ingot quenching efficiency.
  • the cooling rate in the temperature range of 700 to 600 ° C. at the upper part of the ingot straight barrel was 8 ° C./min as described later.
  • the pull chamber above the gate valve 11 was opened and the ingot 8 was taken out of the apparatus.
  • the lifetime (LT) of the wafer cut out from the upper part of the cut out straight barrel portion was measured according to the method of 1). The results are shown in Table 1 and had good LT values.
  • the temperature of the R thermocouple was acquired at 1-minute intervals, thereby confirming the temperature change at the center 2 cm below the upper end of the straight body of the ingot.
  • the cooling rate until the decrease was 0.1 to 2.7 ° C./min).
  • After entering the pull chamber it was maintained at 750 ° C. ⁇ 10 ° C. and kept warm so as not to be substantially below 700 ° C.
  • the residence time in the temperature range of 700 to 600 ° C. at the upper portion of the straight body was 12 minutes, and the cooling rate was 8 ° C./minute.
  • Comparative Example 1 A silicon single crystal ingot was manufactured using a pulling apparatus having no pulling heater 12 in the pull chamber 10 shown in FIG.
  • the pulling was performed under the same conditions as in Example 1.
  • the cooling of the upper part of the straight body continued to 600 ° C.
  • the residence time from 700 to 600 ° C. was 213 minutes, the cooling rate was 0.5 ° C./minute, and rapid cooling could not be performed.
  • Example 2 A silicon single crystal ingot was manufactured using the pulling apparatus shown in FIG. In this pulling device 10, the after heater 12 is provided above the gate valve 11 in the pull chamber 10, and the connecting area 13 to the main chamber 1 interposed below the gate valve 11 is as short as 20 cm. The overall height was kept low.
  • the total length of the pull chamber 10 (the length from the upper end to the ceiling wall 9 of the main chamber 1) is 380 cm. Among these, the length above the gate valve 11 that accommodates the ingot at the end of the pulling is 345 cm. It was.
  • the after-heater 12 has two cylindrical resistance heaters made of graphite having an inner diameter of 38 cm and a length of 70 cm arranged in the vertical direction, and is arranged around the inner wall of the pull chamber 10 so as to be interrupted. These two after-heaters can be controlled independently of each other.
  • a heat insulating material 14 was provided between the after heater 12 and the inner wall of the pull chamber 10.
  • observation windows were provided in the vertical direction at intervals of 20 cm, and a radiation thermometer was installed.
  • the O-ring is covered with a stainless steel water-cooling ring during heating.
  • the amount of high-purity polycrystalline silicon raw material stored in the crucible 3 is changed to 180 kg, and the size of the silicon single crystal ingot to be pulled up is 8 inches (20 cm) in diameter, the length of the straight body portion is 220 cm, and the length of the top portion
  • the manufacturing conditions were changed from those of Example 1 to 10 cm and a tail part length of 20 cm.
  • the height difference (H) between the upper end of the crucible 3 and the uppermost part of the ceiling wall of the main chamber 1 was 75 cm.
  • the pulled silicon single crystal ingot has a length of the straight body part of 220 cm as described above, the upper part of the straight body part entered the pull chamber 10 when the silicon single crystal ingot was pulled up to 85 cm or more.
  • the after heater was heated so that the upper part of the straight body part that entered the pull chamber always exceeded 700 ° C.
  • the heating of the after heater is stopped, and at the same time, the silicon single crystal ingot is raised at a rate of 50 cm / min, and the gate valve is closed to shut off the radiant heat from the main chamber and rapidly cool the ingot. I let you. In this rapid cooling, the residence time in the temperature range of 700 to 600 ° C. at the upper part of the straight body was 11 minutes, and the cooling rate was 9 ° C./min.
  • the lifetime (LT) of the wafer cut out from the upper part of the cut out straight barrel was measured according to the method of 1).
  • the results are shown in Table 1 and had good LT values.
  • main chamber 2 silicon melt 3; crucible 4; melting heater 5; seed crystal 6; single crystal pulling shaft 7; 8; Silicon single crystal ingot 9; ceiling wall 10; pull chamber 11; gate valve 12; after heater 13; connection area 14 between gate valve and main chamber; 15; Thermal shielding device

Abstract

【課題】　長尺インゴットの製造において、前記酸素析出物を、その上端部まで含めて、より高度且つ均一に低減でき、良好なライフタイム（ＬＴ）の測定評価にあるものを簡単に製造すること。 【解決手段】　シリコン融液が収容される坩堝と該坩堝を環囲する溶融ヒーターとが下部に設置されたメインチャンバと、該メインチャンバの天井壁中央部から上方に連設されたシリコン単結晶インゴットの引上げ収容用の長筒状プルチャンバとを備えた構造の、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴットの引上げ装置において、上記プルチャンバ内に、引上げられて進入してくるシリコン単結晶インゴットを加熱するアフターヒーターを周設する。

Description

シリコン単結晶インゴットの引上げ装置およびシリコン単結晶インゴットの製造方法
　本発明は、ＣＺ法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ）によるシリコン単結晶インゴットの引上げ装置、詳しくは、長尺のシリコン単結晶インゴットを、酸素析出物の生成を抑制して製造するための前記引上げ装置に関する。また本発明は、該引上げ装置を用いたシリコン単結晶インゴットの製造方法に関する。
　メモリやＣＰＵなど半導体デバイス用基板及び太陽電池用基板等として、シリコン単結晶体からなるウェハが用いられる。こうしたシリコンウェハは、シリコン単結晶インゴットを薄板状にスライスして得られる。シリコン単結晶インゴットは、ルツボに収容されたシリコン原料を加熱してシリコン融液とし、当該シリコン融液に種結晶を接触させ引上げ成長させる、所謂、ＣＺ法により製造するのが主流である。
　図３に、ＣＺ法による単結晶引上げ装置の代表的態様を示す。図３において、メインチャンバ１内には、シリコン融液２が収容される坩堝３と該坩堝３を環囲する溶融ヒーター４とが下部に設置されている。また、当該メインチャンバ１の内空上方からは、先端に種結晶５を備えた単結晶引上げ軸６が、該種結晶５がメインチャンバ１内の前記坩堝３に収容されたシリコン融液２面に接触できる長さまで上下動可能に垂下されている。こうした構造の引上げ装置では、坩堝３に、多結晶シリコン小片を充填した後、溶融ヒーター４により該シリコン原料を融点以上に加熱して融液化し、次いで、前記単結晶引上げ軸６を下降させ、その先端に設けられた種結晶５を、上記シリコン融液２面に接触させる。この種結晶５のシリコン融液面への接触後、当該種結晶５をゆっくり引上げると、その下方にシリコンが凝固し結晶成長し、これがメインチャンバ１内を上方に移動する過程で冷却されて、シリコン単結晶インゴット８が製造できる。
　こうしたシリコン単結晶インゴットの引上げ装置では、前記冷却されたシリコン単結晶インゴット８（以下、単にインゴットともいう）の装置外への取り出しのために、メインチャンバ１の天井壁９中央部から上方に、長筒形状のプルチャンバ１０が連設されている。ここでプルチャンバ１０の径は、メインチャンバ１の径よりも小さい。以下では径を小さい方の部材を「縮径された」部材と記載することがある。また、プルチャンバ１０は、天井壁の上部中央からほぼ垂直に上方に設けられている。プルチャンバ１０の下方には、メインチャンバ１の内空と、該プルチャンバ１０の内空とを遮断するためのゲートバルブ１１が設けられている。メインチャンバ１の上部空間で冷却されたシリコン単結晶インゴット８は、続けてこのプルチャンバ１０内まで引上げられる。該ゲートバルブ１１が閉じられることで、メインチャンバ１から隔離してインゴットをプルチャンバ内に収容する。そうして、該プルチャンバ１０のゲートバルブ１１より上方の一部を開くことにより、前記インゴット８を装置外に取り出すことができる。
　シリコン単結晶インゴットを半導体デバイス用基板及び太陽電池用基板等の用途として使用しようとすると、内部に酸素析出物が少ないことが求められる。即ち、酸素析出物は、結晶欠陥の原因になり、半導体デバイス用基板用途であれば接合リーク等を生じさせる。他方、太陽電池用基板用途であれば少数キャリアバルクライフタイム（以下、単にライフタイムともいう）を低下させ変換効率に悪影響を与える。
　而して、ＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げにおいて、酸素析出物は、高温状態で坩堝の材質（石英）から溶け込んだ酸素原子が、シリコン結晶中に取り込まれ、冷却過程で、固溶限を超えて析出するものであり、その生成を完全に抑制することは困難である。しかし、坩堝中より引上げるインゴットの冷却条件を工夫することにより、その析出量をかなりに低減できることが知られている。すなわち、７００～６００℃の温度域が酸素析出物の生成に大きく影響することから、この温度域は急冷し、その滞在時間をできるだけ短くすることが有効とされている（特許文献１～２等を参照）。特にインゴット上部は、融液量が多い状態から引上げるため、坩堝とシリコン融液との接触面積が大きく、そのため、より多くの酸素原子が取り込まれる。したがって、７００～６００℃の滞在時間が同じ場合でも、インゴットの上部ほど酸素析出物が多く生成される。そのため、インゴット上部において、この急冷効果は特に高いとされている。
　こうした特定の温度履歴を実現するために、前記構造のシリコン単結晶引上げ装置に対して、メインチャンバ内の上方空間に、断熱材や温度制御装置を、引上げられるインゴットを環囲する態様で設け、精密な温度制御を可能にすることが提案されている（特許文献１～２等を参照）。斯様にメインチャンバの上方空間に、断熱材や温度制御装置を設けた場合、引上げられるシリコン単結晶インゴットの温度制御は、その上方が、該メインチャンバの天井壁に到達するまで精密に行うことが可能であり、前記インゴットの引上げ当初から７００℃までの徐冷を良好に実施できる。そして、インゴットの引上げ終了後、インゴット全体をプルチャンバ内に引上げて冷却することで、前記７００～６００℃の温度域での急冷も施すことができる。
特許第３００６６６９号 特開平１１－９２２７４号公報
　ところで、通常のシリコン単結晶引上げ装置では、メインチャンバ内において、坩堝の上端から天井壁までの間隔は長くても１００ｃｍ程度である。こうしたメインチャンバ内で、引上げるインゴットに対して、前記プルチャンバ内で急冷を施そうとすると、インゴットの長さも、前記坩堝の上端から天井壁までの間隔内に納めなければならない制約があった。それは、インゴットの長さを、前記坩堝の上端から天井壁までの間隔に比較して過剰に長くすると、インゴットの直胴部上部が、まだインゴットの引上げ操作途中で、メインチャンバの天井壁までの内空間を通過し前記プルチャンバ内に入り込むことが避けられないからである。而して、プルチャンバ内は、インゴットの引上げ操作途中において、メインチャンバからの熱が相当に伝わる。このため、プルチャンバ内の温度も高くなる。したがって、プルチャンバの中で前記インゴットの温度を７００℃程度まで低下したとしても、それ以降の前記７００～６００℃の温度域の急冷をプルチャンバ内で実行することが困難であった。このため、従来の引上げ装置では、インゴットの長さが制限され、長尺のインゴットを得ることは困難であった。
　また近年、インゴットの引上げ速度を上げることなどを目的として、坩堝上部にインゴットを環囲する円筒形状の遮蔽板（熱遮蔽装置、輻射シールド）を設置することが提案されている。遮蔽板により、溶融ヒーターやシリコン融液からの輻射熱を遮ることによって、固液界面付近のインゴットの冷却性を高め、温度勾配を大きく取ることが行われている。しかし、斯様に遮蔽板を取り付けると、既に引上げられたインゴットの直胴部上部の冷却性も高くなる。この結果、インゴットの温度が７００℃付近まで低下しやすくなる。短めのインゴットを引き上げる場合であっても、メインチャンバの天井が低めであったり、引上げ速度が速いと、引上げ途中でインゴットの直胴部上部がプルチャンバ内に進入する。引上げ途中には、メインチャンバとプルチャンバとは完全には熱的に遮断されていないため、プルチャンバは坩堝からの輻射熱に曝される。輻射熱は坩堝からの距離が離れるにつれて、徐々に弱くなる。このため、プルチャンバに進入しているインゴットは、極めて緩やかに冷却されることになり、７００～６００℃の温度域の急冷が実行し難い問題が顕著化することがあった。
　こうした状況であるにも関わらず、従来の引上げ装置では、プルチャンバ内には、インゴットの引上げ操作途中において、７００℃付近に低下したインゴットの進入部を、温度が該値を下回らないようにするだけの保温性がなかった。これらから前記インゴットが長尺になると、その直胴部上部まで、酸素析出物の析出量を良好に抑えて製造することが困難であった。
　半導体デバイス用途及び太陽電池用途の何れにおいても、シリコン単結晶体の需要は増しており、その生産性向上の要求は極めて高い。従って、一度の引上げ操作での生産量を高めるべく、インゴットの長尺化が望まれている。こうした長尺インゴットの製造において、その上端部まで含めて、前記酸素析出物の生成を、より高度且つ均一に低減でき、良好なライフタイム（ＬＴ）の単結晶を簡易に製造することが大きな課題であった。
　本発明者等は、上記課題に鑑み、ＣＺ法によるシリコン単結晶インゴットの引上げ、特に長尺化インゴットの引上げにおいて、その急冷制御を精密に行い、酸素析出物量を高度に低減できる装置を開発すべく鋭意検討を続けてきた。その結果、プルチャンバ内に、インゴットの加熱用アフターヒーターを設けることで、上記の課題が解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
　即ち、本発明に係るシリコン単結晶インゴットの引上げ装置は、シリコン融液が収容される坩堝と該坩堝を環囲する溶融ヒーターとが下部に設置されたメインチャンバと、該メインチャンバの天井壁中央部から上方に連設された、シリコン単結晶インゴットの引上げ収容用の長筒状プルチャンバとを備えてなり、前記プルチャンバの内空上方から、下部先端に種結晶を取り付け可能な単結晶引上げ軸が、上下動可能に垂下されてなる構造のチョクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴットの引上げ装置において、上記プルチャンバ内に、アフターヒーターが周設されてなることを特徴とする。
　上記シリコン単結晶インゴットの引上げ装置において、前記プルチャンバにおける下方域には、プルチャンバの内空を遮蔽可能なゲートバルブが設けられてなり、アフターヒーターは、該ゲートバルブとメインチャンバの天井壁との間の区間に設けられてなるのが好ましい態様である。
　また、上記プルチャンバの下方域に、プルチャンバの内空を遮蔽可能なゲートバルブが設けられたシリコン単結晶インゴットの引上げ装置において、アフターヒーターは、該ゲートバルブより上方に設けられているのも好ましい態様である。
　さらに、こうしたシリコン単結晶インゴットの引上げ装置において、引上げるシリコン単結晶インゴットの直胴部の長さは１１０～２５０ｃｍの長尺であり、シリコン単結晶インゴットの引上げ開始時のメインチャンバ内において、坩堝の上端と天井壁最上部との高低差Ｈが、上記シリコン単結晶インゴットの直胴部の長さの１０～１１０％であることが好ましい。
　さらに、本発明に係るシリコン単結晶インゴットの製造方法は、上記シリコン単結晶インゴットの引上げ装置を用い、坩堝に収容されるシリコン融液からシリコン単結晶インゴットの引上げた後冷却する工程を含み、シリコン単結晶インゴットの全長を、インゴットの引上げ操作途中において、インゴットの直胴部上部がプルチャンバ内に進入する長さとし、このインゴット直胴部上部の温度を、インゴットの引上げ操作が終わるまでは、７００℃を下回らないように、プルチャンバ内に周設されるアフターヒーターにより加熱し温度保持し、次いで、インゴットの引上げ操作終了後は該アフターヒーターによる加熱を停止し、７００～６００℃の温度域を急冷する。
　このシリコン単結晶インゴットの製造方法においては、シリコン単結晶インゴットのテイル部引上げ終了後、アフターヒーターによる加熱を停止し、インゴット全体をプルチャンバ内に引上げて、該インゴット全体に対して、前記７００～６００℃の温度域の急冷を施すのが好ましい態様である。
　本発明のシリコン単結晶インゴットの引上げ装置によれば、インゴットの上部に対して冷却をより精密に高効率に施すことができる。即ち、メインチャンバ内におけるインゴットの引上げを、そのままプルチャンバ内にまで継続した場合において、該プルチャンバ内に、進入してくるインゴットを環囲する態様でアフターヒーターが設けられているため、当該インゴットの進入部分を、インゴットの引上げ操作が終わるまでは、７００℃を下回らないように加熱し、緩やかに温度低下させる等して温度保持することができる。
　そして、メインチャンバ内において、シリコン単結晶インゴットのテイル部の引上げが終了すれば、アフターヒーターによる加熱を停止し、インゴット全体をプルチャンバ内に引上げて、該インゴット全体に対して急冷を施すことで、その直胴部上部まで酸素析出物の析出が少ないシリコン単結晶インゴットを効率的に製造することが可能になる。
　このため、インゴットの引上げ操作途中において、インゴットの直胴部上部がプルチャンバ内に進入する長尺の場合においても、前記酸素析出物の生成が抑制される温度履歴での冷却を実現でき、極めて有意義である。
図１は、本発明のシリコン単結晶インゴットの引上げ装置の代表的態様を示す概略図である。 図２は、本発明のシリコン単結晶インゴットの引上げ装置の別の態様を示す概略図である。 図３は、従来のＣＺ法によるシリコン単結晶インゴットの引上げ装置の代表的態様を示す概略図である。
　本発明の装置は、ＣＺ法による、シリコン単結晶インゴットを引上げ装置に関する。引上げ装置の基本的構造として前述の図３に示した構造を備えている。即ち、シリコン融液２が収容される坩堝３と該坩堝を環囲する溶融ヒーター４とが下部に設置されたメインチャンバ１と、該メインチャンバ１の天井壁９中央部から上方に連設された、シリコン単結晶インゴットの引上げ収容用のプルチャンバ１０とを備えてなり、前記プルチャンバ１０の内空上方から、下部先端に種結晶５を取り付け可能な単結晶引上げ軸６が、上下動可能に垂下されてなる構造を備える。単結晶引上げ軸６は、先端に取り付けられた種結晶を、坩堝３に収容されたシリコン融液２面に接触できるように上下動する。
　インゴットの引上げ速度は、一般に０．７～２．５ｍｍ／分であり、特には０．９～１．５ｍｍ／分であるのが好適である。
　ここで、メインチャンバ１には、前記坩堝３と該坩堝を環囲する溶融ヒーター４とが設置され、該坩堝３からインゴットを引上げる炉室として機能する。通常、メインチャンバ１はトップチャンバ、胴体チャンバ及びベースチャンバから構成され、胴体チャンバの上方開口部をトップチャンバが覆い、下方開口部をベースチャンバが塞ぐ構造をしている。トップチャンバはメインチャンバ１の天井壁を構成し、その上部中央部には開口部が設けられ、開口部には上方のほぼ垂直方向に向けてプルチャンバ１０が連設される。また、上記プルチャンバ１０は、メインチャンバ１の天井壁に連設し、シリコン単結晶インゴット８が引上げ終了時に納められる上方空間を形成する。プルチャンバ１０には、この上方空間を、メインチャンバ１内と遮断するためにゲートバルブ１１が設けられ、また該ゲートバルブ１１を設置するためにその下方に介在される、メインチャンバ１への連結区域１３が含まれる。プルチャンバ１０の内径は引上げるインゴットの直径により決まるが、メインチャンバ１の内径の８０％以下、より好ましくは５０％以下に縮径されて設けられていることが好ましい。
　上記引上げ装置において、坩堝３は昇降可能であることが好ましく、シリコン単結晶インゴットの引上げ開始時には下方の位置にあり、引上げ開始後、坩堝３中のインゴットの長さが長くなり、坩堝３中のシリコン融液２の液量が少なくなるにつれて該坩堝３を上昇させて、坩堝中のシリコン融液面からメインチャンバ天井壁までの間隔を一定に保って運転するのが一般的である。また、坩堝３の上方空間には、熱遮蔽装置１５が設けられていても良い。
　本発明の引上げ装置の最大の特徴は、図１に示すように、前記プルチャンバ１０内に、引上げられて進入してくるシリコン単結晶インゴット８の上方を加熱するアフターヒーター１２が周設されていることにある。この構成により、前述したようにシリコン単結晶インゴットの引上げ操作中において、プルチャンバ内に引上げられたシリコン単結晶インゴットの直胴部上部を、インゴットの引上げ操作が終わるまでは、７００℃を下回らないように加熱し、温度保持することが可能になる。
　アフターヒーター１２としては、抵抗加熱器や高周波加熱器等の、従来、溶融ヒーター４として使用されているものと同様のものが制限なく用いることができる。ヒーター温度は、一般に、７００～１１００℃から採択されるが、シリコン単結晶インゴットの直胴部上部の温度が確実に７００℃を下回らないようにするためには、７５０～１１００℃が好ましい。
　アフターヒーター１２の設置位置は、プルチャンバ１０内の垂直方向の何れかの箇所に、該プルチャンバ１０の水平方向において、シリコン単結晶インゴット８の全周にわたってまたは間断的に環囲するように設ければ良い。全周にわたって設ける場合、プルチャンバの上下方向に一定幅で設けるために、ヒーター線をらせん状に上下方向に巻いたり、波状・ジクザグ状に屈曲させて周設するのが好ましい。なお、アフターヒーター１２とプルチャンバ１０の内壁の間には断熱材１４を設けるのが好ましい。
　メインチャンバ１内を通過しプルチャンバ１０に進入した高温を保った状態のインゴット上部をインゴットの引上げ操作中は７００℃を下回らないように徐冷や温度保持するめに、アフターヒーター１２は、該プルチャンバ１０内の下方域に設けるのが好ましい。具体的には、ゲートバルブ１１とメインチャンバ１の天井壁９との間、すなわち、プルチャンバ１０におけるメインチャンバ１への連結区域１３に設けるのが適当である。また、アフターヒーター１２を、プルチャンバ１０におけるメインチャンバ１への連結区域１３に設ける態様の場合、装置の全高が高くなることが避けられない。このため、図２に示すように、必要によりゲートバルブ１１におけるＯリングの焼き付け防止処置等を施した上で、アフターヒーター１２を、前記ゲートバルブ１１より上方に設け、装置の全高を低く抑えるのは、より好ましい態様である。
　設置するアフターヒーター１２の垂直方向の長さは、シリコン単結晶インゴット８に対して加熱保温作用を施したい長さに応じて、インゴットの引上げ速度や、プルチャンバ内のインゴットの温度状態を考慮して適宜に決定すれば良いが、一般には２０～２００ｃｍ、より好適には４０～１６０ｃｍである。インゴット温度をより高度に制御するためにアフターヒーターは上下方向に複数個設けても良い。
　本発明において引上げ装置には、前記プルチャンバ１０内にアフターヒーター１２を設けるだけでなく、メインチャンバ１内を引上げられているシリコン単結晶インゴット８の受ける温度履歴を所望のものに制御するため、その坩堝３より上方空間に、断熱材や他のアフターヒーターを設けても良い。
　本発明の引上げ装置により、製造するシリコン単結晶インゴットの直胴部の長さは、特に制限は無く一般には６０ｃｍ以上である。本発明の装置によれば、インゴットの引上げ操作途中において、アフターヒーターを備えたプルチャンバ内にインゴットの直胴部上部が進入する。このため、メインチャンバ内では所望の温度履歴での冷却が物理的に難しくなる場合でも、プルチャンバ内で温度制御できるため、所望の温度履歴を実現できる。
　具体的には、目的とするインゴットの直胴部の長さは、通常の上限よりも長めの１００ｃｍ以上、より好適には１１０～２５０ｃｍの長尺とするのが、生産性向上の観点から望ましい。この場合、シリコン単結晶インゴットの引上げ開始時において、メインチャンバ内の坩堝の上端と天井壁最上部との高低差Ｈは、シリコン単結晶インゴットの引上げ開始時のメインチャンバ内において、目的とするシリコン単結晶インゴットの直胴部の長さの１０～１１０％とすることが好ましく、さらには２０～８０％であるのがより好ましい。図１に示すように、坩堝の上端とは、坩堝の側壁の最高点を意味し、天井壁の最上部とは、トップチャンバの中央部に設けられた開口部の下端を意味する。高低差Ｈが小さすぎると、メインチャンバ内の上部空間が狭くなる。この結果、坩堝からの輻射熱がプルチャンバに影響し、プルチャンバの温度制御が難しくなることがある。また、坩堝や直胴部からの輻射熱が連結区域やゲートバルブの設置個所に及ぶと、連結区域やゲートバルブに付属しているＯリングの耐久性を損なうことがある。さらには、上部空間が狭いが故に、直胴部が長いインゴットの製造に対応させるためには、プルチャンバ１０内のアフターヒーター１２が設置された部分を長くする必要があり、装置の全高を低くする観点での設備的なメリットはあまりない。一方、高低差Ｈが大き過ぎるとメインチャンバの全高が高くなり、設備費が高価になる。また、製造されるインゴットの口径は、１５～３０ｃｍが好ましく、特に２０～２５ｃｍであるのがより好ましい。
　本発明の引上げ装置によれば、シリコン単結晶インゴットの製造において、前述のような温度履歴による冷却が可能になる。すなわち、プルチャンバ内にアフターヒータを備えることで、インゴットの引上げ操作が終わるまでは、プルチャンバに進入したインゴットが７００℃を下回らないように温度保持できる。具体的には、本発明の引上げ装置を用いて、メインチャンバにおける溶融ヒーターの設置状態や、坩堝より上方の保温構造、さらにはインゴットの引上げ速度等を適宜に組合せて調整して、所望の履歴を効率的に実現すれば良い。特に、メインチャンバ中の坩堝の上部に、引上げられるインゴットを環囲する円筒形状の遮蔽板（熱遮蔽装置、輻射シールド）が設けられた場合、インゴットの直胴部上部において、引上げ操作中に７００℃よりも温度低下し易くなることがあるが、本発明の引上げ装置によれば、上記温度保持の効果がより顕著に発揮され、所望の温度履歴を簡便に実現できる。
　前述のとおり、インゴットの冷却は、７００～６００℃の温度域で急冷することが必要である。引上げ当初（１４００℃程度）から７００℃に至るまでの高温度域および６００℃未満の低温度域は特に制限なく冷却すれば良い。一般には、０．０１～２０℃／分の冷却速度であり、好ましくは０．１～１５℃／分の冷却速度である。この高温度域の冷却は、インゴットが７００℃を下回らない温度まで冷却することが好ましい。この過程では、インゴットの温度が実質的に一定に保持される保温区間を設けても良い。
　上記高温域の冷却の後、続く７００～６００℃の温度域を急冷することで酸素析出物の生成を抑制できる。本発明では、この温度域は好ましくは３～２０℃／分、さらに好ましくは５℃／分以上、特に好ましくは５～１５℃／分の速度で冷却する。なお、装置やインゴットに対する負荷を考慮して、急冷速度を１５℃／分以上としてもよく、２０℃／分以上としても良い。ただし、冷却速度が速すぎると、装置の劣化が早くなり、またインゴットにクラックが発生することがある。本発明の引上げ装置によれば、前記プルチャンバ内にアフターヒーターが設けられているため、引上げ操作の途中で、インゴットの直胴部上部が該プルチャンバ内に進入しても、アフターヒータを作動させることで、プルチャンバへの進入部分の温度を７００℃以上に維持できる。
　インゴットの急冷は、シリコン単結晶インゴットテイル部の引上げ終了後、アフターヒーターによる加熱を停止し、インゴット全体をプルチャンバ内に引上げて、ゲートバルブを閉じて、メインチャンバからインゴットを隔離し、輻射熱等を遮ることで実施するのが好ましい。これによりインゴットの直胴部上部に至るまで、その全体を急冷することができ、直胴部上部まで酸素析出物の析出が少ないシリコン単結晶インゴットを効率的に製造することが可能になる。
　本発明では、７００℃～６００℃の温度域を急冷することを特徴としている。急冷する温度域は、７００℃～６００℃を包含すれば良い。したがって、たとえば７５０℃～５５０℃の温度域を急冷する態様であってもよく、８００℃～５００℃の温度域を急冷する態様であっても良い。また、急冷中の冷却速度は一定である必要はないが、少なくとも７００℃～６００℃の温度域での平均の冷却速度が５℃／分以上であることが好ましい。７００℃～６００℃以外の温度域での冷却速度は上記のとおり特に限定はされない。６００℃未満の低温度域では、放冷であってもよく、強制冷却であってもよい。
　このプルチャンバ内でのインゴットの急冷に際しては、プルチャンバ内に不活性ガスを供給することで、対流熱伝達を促進させて冷却効率を高めて実施するのも良好な態様である。
　なお、本発明において、こうしたインゴットの冷却における該インゴットの温度は、後述する実施例で実施するような、インゴットの中心部にＲ熱電対を埋入させて測定して確認した値である。インゴットの直胴部上部の温度は、直胴部上端から下方へ２ｃｍの位置で測定する。すなわち、本発明の引上げ装置を使用する際には、予め熱電対を埋入したインゴットを用いて、種々の温度条件で引上げ操作を行う模擬実験によって、インゴットの温度を確認した上で、上記した所定の要件を満足する条件で、実際の単結晶育成および引上げを行うことが好ましい。
　こうしたシリコン単結晶インゴットの製造に供するシリコン原料は、通常、多結晶シリコンが使用される。多結晶シリコンとしては、流動床法、冶金法、亜鉛還元法、溶融析出法等の如何なる方法で製造したものも使用可能であるが、好適にはシーメンス法により製造されたものである。シリコン単結晶インゴットの導電型は、ｎ型であってもｐ型であっても良いが、ｎ型の方がライフタイム（ＬＴ）に優れるものが得やすい等の理由から好ましい。ドープする不純物としては、例えば、ｎ型ドーパントとしてはリン（Ｐ）、砒素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓｂ）が例示され、ｐ型ドーパントとしてはボロン（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉｎ）が考えられる。
　以上の概説から、本発明を他の側面では、以下の要旨を含むことが理解できる。
（１）シリコン融液が収容される坩堝と該坩堝を環囲する溶融ヒーターとが下部に設置されたメインチャンバと、該メインチャンバの天井壁中央部から上方に、縮径された態様で長筒状に垂設されたシリコン単結晶インゴットの引上げ収容用のプルチャンバとを備えてなり、前記プルチャンバの内空上方から、先端に種結晶を備えた単結晶引上げ軸が、該種結晶がメインチャンバ内の前記坩堝に収容されたシリコン融液面に接触できる長さまで上下動可能に垂下されてなる構造の、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴットの引上げ装置において、上記プルチャンバ内に、引上げられて進入してくるシリコン単結晶インゴットを加熱するアフターヒーターが周設されてなることを特徴とするシリコン単結晶インゴットの引上げ装置。
（２）前記プルチャンバにおける下方域に、プルチャンバの内空を遮蔽可能なゲートバルブが設けられてなり、アフターヒーターは、該ゲートバルブとメインチャンバの天井壁との間の区間に設けられてなる、（１）記載のシリコン単結晶インゴットの引上げ装置。
（３）前記プルチャンバにおける下方域に、プルチャンバの内空を遮蔽可能なゲートバルブが設けられてなり、アフターヒーターは、該ゲートバルブより上方に設けられてなる、（１）記載のシリコン単結晶インゴットの引上げ装置。
（４）引上げるシリコン単結晶インゴットの直胴部の長さが１１０～２５０ｃｍの長尺であり、
シリコン単結晶インゴットの引上げ開始時のメインチャンバ内において、坩堝の上端から天井壁までの間隔が、上記シリコン単結晶インゴットの直胴部の長さの１０～１１０％である、（１）～（３）のいずれか一項に記載のシリコン単結晶インゴットの引上げ装置。
（５）上記（１）～（４）のいずれか一項に記載の引上げ装置を用い、坩堝に収容されるシリコン融液からシリコン単結晶インゴットの引上げた後冷却する前記インゴットの製造方法であって、シリコン単結晶インゴットの全長を、インゴットの引上げ操作途中において、インゴットの直胴部上部がプルチャンバ内に進入する長さとし、このインゴット直胴部上部の冷却を、インゴットの引上げ操作が終わるまでは、７００℃を下回らないように、プルチャンバ内に周設されるアフターヒーターにより加熱し温度保持する態様とし、次いで、インゴットの引上げ操作終了後は該アフターヒーターによる加熱を停止し、７００～６００℃の温度域を急冷する態様とすることを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造方法。
（６）上記（５）記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法において、シリコン単結晶インゴットのテイル部引上げ終了後、アフターヒーターによる加熱を停止し、インゴット全体をプルチャンバ内に引上げて、該インゴット全体に対して、前記７００～６００℃の温度域の急冷を施す前記シリコン単結晶インゴットの製造方法。
（７）インゴット直胴部上部に対する、前記７００～６００℃の温度域の急冷が、５℃／分以上の冷却速度である請求項５または（６）に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
（８）引上げるシリコン単結晶インゴットの直胴部の長さが１１０～２５０ｃｍの長尺であり、使用するシリコン単結晶インゴットの引上げ装置が、インゴットの引上げ開始時のメインチャンバ内において、坩堝の上端から天井壁までの間隔が、上記シリコン単結晶インゴットの直胴部の長さの１０～１１０％の長さである、請求項５～７のいずれか一項に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
　以下に本発明の実施例をあげてさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。尚、実施例および比較例において、得られたシリコン単結晶インゴットの物性評価は、次の方法により測定した。
１）シリコン単結晶インゴットの直胴部上部から切り出したウェハのライフタイム（ＬＴ）測定
　各実施例で製造されたシリコン単結晶インゴットの直胴部（直径２０ｃｍ）に対して、直胴部の上端部２ｃｍ下方の位置及び直胴部の上端部から２０ｃｍ下方の位置から、水平方向に厚さ２．５ｍｍの輪切りサンプルを切り出した。そのサンプルをフッ酸、硝酸、酢酸の混合液でエッチングして、切断時に発生した両面のダメージ層を除去した。その後、両面をヨウ素パッシベーションして、μ-ＰＣＤ法によるＬＴ測定装置（SEMILAB 社製 「WT-2000」）を使用して、ライフタイムを測定した。ライフタイムの測定は微小の範囲であるため、直径２０ｃｍの範囲について４ｍｍ間隔でサンプル全面の合計１９０３点のデータを取得した。輪切りサンプルの面内のライフタイム値はこれら１９０３点のデータの平均値をもって代表値とした。
　実施例１
　図１に示した引上げ装置を用いてシリコン単結晶インゴットの製造を実施した。この引上げ装置において、プルチャンバ１０の全長（その上端からメインチャンバ１の天井壁９に至るまでの長さ）は５１０ｃｍであり、このうち引上げ終了時にインゴットが収容される、ゲートバルブ１１より上方の長さは３５０ｃｍであり、この領域の内径は３８ｃｍであった。また、ゲートバルブ１１の下方に介在される、メインチャンバ１との連結区域１３の長さは１６０ｃｍであった。
　プルチャンバ１０において、上記ゲートバルブ１１の下方に介在される、メインチャンバ１への連結区域１３は、前記ゲートバルブ１１より上方の内径よりも拡径されており、アフターヒーター１２は、この拡径部分に設置されている。アフターヒーター１２は、内径３８ｃｍ×長さ１２０ｃｍの黒鉛製の円筒形状の抵抗加熱ヒーターであり、プルチャンバ―１０の内壁に沿って周設されている。
　なお、このアフターヒーター１２とプルチャンバ１０の内壁との間には断熱材１４が設けられていた。
　メインチャンバ１内に設置される坩堝３は石英製で直径は２４インチ（６１ｃｍ）であり、これに高純度多結晶シリコン原料１５０ｋｇ及び、これら高純度多結晶シリコンが溶融した際に、そのシリコン融液２中に７４ｐｐｂａのリンが溶解した状態となるようにｎ型シリコンドーパントを調整して収容した。
　メインチャンバ１内を真空ポンプで数ｋＰａまで減圧し、黒鉛製の溶融ヒーター４に電力を投入し溶融ヒーター４を１４５０℃に加熱して、Ａｒ雰囲気にて該多結晶シリコンを加熱溶融した。先端に、主面方位がＳｉ＜１００＞であるシリコン種結晶５が設けられた単結晶引上げ軸６を降下させ、該シリコン種結晶５を上記シリコン融液２の液面に接触させて、固液界面が結晶成長する温度になるように溶融ヒーター４を調整した後、０．９ｍｍ／分の引上げ速度で単結晶体の引上げを開始し、直胴部が直径８インチ（２０ｃｍ）、長さが１８０ｃｍ、トップ部の長さ１０ｃｍ、テイル部長さ２０ｃｍであり、結晶成長方位が＜１００＞のｎ型シリコン単結晶インゴットを引上げた。
　なお、引上げ開始後、坩堝３中のシリコン融液２の液量が少なくなるに応じて、坩堝中のシリコン融液面からメインチャンバ天井壁までの間隔を一定に保つため、該坩堝３を上昇させた。引上げ開始時において、坩堝３の上端とメインチャンバ１の天井壁最上部との高低差（Ｈ）は７０ｃｍであった。
　引上げられたシリコン単結晶インゴットの冷却は、融液面からプルチャンバ内に進入する位置までは、その直胴部上部において０．１～２．７℃／分の冷却速度で実施した。引上げるインゴットは、前記の如くに長さ２１０ｃｍの長尺であるため、８５ｃｍ以上に引上げた際に、直胴部上部がプルチャンバ１０内に進入した。
　このプルチャンバ１０内に進入した直胴部上部が連結区域１３にさしかかる３０ｃｍ前からアフターヒーター１２に電力を投入した。プルチャンバ内に進入した直胴部上部の温度が７５０℃付近に低下した後はこれより温度が下回らないように保温した。なお、上記アフターヒーター１２の加熱温度は、ヒーター近傍に挿入したＫ熱電対により把握し、アフターヒーターの温度調整をした。
　インゴットの引上げを終えた後、インゴットのテイルを融液から切り離し、それと同時にシリコン単結晶インゴットを５０ｃｍ／分の速度で上昇させた。
　インゴットのテイル部下端がゲートバルブより上方に達した後、ゲートバルブを閉めてメインチャンバからの輻射熱を遮ってインゴットを急冷させた。この際、Ａｒを大気圧まで導入することで対流熱伝達を促進させてインゴットの急冷効率を向上させた。これにより上記急冷において、後述するようにインゴット直胴部上部における７００～６００℃の温度域の冷却速度は、８℃／分であった。
　以上の操作の後、ゲートバルブ１１より上方のプルチャンバを開放して前記インゴット８を装置外に取り出した。このシリコン単結晶インゴットについて、前記１）の方法に従って、切り出した直胴部上部から切り出したウェハのライフタイム（ＬＴ）を測定した。結果を表１に示したが、良好なＬＴの値を有していた。
　なお、上記シリコン単結晶の引上げ操作における、直胴部上部の温度履歴を確認するために、下記実験を別に実施した。即ち、単結晶引上げ軸６の先端に備えられる種結晶５に対し、測温用の太い種結晶を取りつけ、下方に５ｃｍ突き出るようにアルミナ管に入ったＲ熱電対を取りつける以外、前述と同じ方法によりシリコン単結晶インゴットの引上げを実施した。引上げられるシリコン単結晶インゴットにおいて、上記Ｒ熱電対は、インゴット中心部の直胴開始から２ｃｍの位置に埋入していた。
　引上げ操作中において、該Ｒ熱電対の温度を１分間隔でデータ取得することにより、インゴットの直胴部上端部から２ｃｍ下方の中心の温度変化を確認した。前記インゴットの徐冷工程において、Ｒ熱電対の位置が固化してから１６時間後にプルチャンバ―に進入し、その時点での温度は７６９℃であった（前述のとおり引上げの開始当初からこの温度に低下するまでの冷却速度は０．１～２．７℃／分であった）。プルチャンバ―進入後は７５０℃±１０℃で保持され、７００℃を実質下回ることがないよう保温されていた。また、インゴットの引上げ終了後のプルチャンバ内でのインゴットの急冷工程において、直胴部上部の７００～６００℃の温度域の滞在時間は１２分であり、冷却速度は８℃／分であった。
　比較例１
　引上げ装置として、図３に示した、プルチャンバ１０内にアフターヒーター１２が設けられていないものを使用して、シリコン単結晶インゴットの製造を実施した。
　実施例１と同様の条件で引上げを実施した。インゴットを８５ｃｍ以上に引上げた際に、直胴部上部がプルチャンバ１０内に進入したが、プルチャンバ１０内にはアフターヒーター１２が設けられていないため、そのまま６００℃まで直胴部上部の冷却が継続され、７００～６００℃までの滞在時間は２１３分であり、冷却速度は０．５℃／分であり急冷が行えなかった。
　以上の結果、得られたシリコン単結晶インゴットについて、前記１）の方法に従って、切り出した直胴部上部から切り出したウェハのライフタイム（ＬＴ）を測定したところ、表１のように値は低かった。
　実施例２
　引上げ装置として図２に示した態様のものを使用してシリコン単結晶インゴットの製造を実施した。この引上げ装置は、プルチャンバ１０において、アフターヒーター１２が、ゲートバルブ１１より上方に設けられており、ゲートバルブ１１の下方に介在される、メインチャンバ１への連結区域１３が２０ｃｍと短いため、装置の全高を低く抑えられていた。
　プルチャンバ１０の全長（その上端からメインチャンバ１の天井壁９に至るまでの長さ）は３８０ｃｍであり、このうち引上げ終了時にインゴットが収容される、ゲートバルブ１１より上方の長さは３４５ｃｍであった。アフターヒーター１２は、内径３８ｃｍ×長さ７０ｃｍの黒鉛製の円筒形状の抵抗加熱ヒーターを鉛直方向に２個配置し、プルチャンバ１０の内壁に沿って間断する態様で周設されている。この２個のアフターヒーターはそれぞれ独立して温度制御ができる。
　なお、このアフターヒーター１２とプルチャンバ１０の内壁との間には断熱材１４が設けられていた。引上げ中のインゴットの側面の温度を読み取り、それをアフターヒーターの温度制御に反映させるために、垂直方向に２０ｃｍ間隔でのぞき窓を設け、放射温度計を設置した。アフターヒーター加熱中に表面が剥き出しのゲートバルブのＯリングの焼損を防ぐために、加熱中はステンレス製の水冷リングでＯリングを覆う構造とした。
　坩堝３に収容する高純度多結晶シリコン原料の量を１８０ｋｇに変更し、引上げるシリコン単結晶インゴットのサイズが、直径８インチ（２０ｃｍ）、直胴部の長さが２２０ｃｍ、トップ部の長さ１０ｃｍ、テイル部長さ２０ｃｍに、実施例１とは製造条件を変更した。引上げ開始時において、坩堝３の上端とメインチャンバ１の天井壁最上部との高低差（Ｈ）は７５ｃｍであった。
　引上げられたシリコン単結晶インゴットは、前記の如くに直胴部の長さが２２０ｃｍの長尺であるため、８５ｃｍ以上に引上げた際に、直胴部上部がプルチャンバ１０内に進入した。結晶成長の引上げ中において、プルチャンバ内に進入した直胴部上部が、常に７００℃を上回るようにアフターヒーターを加熱した。テイルを融液から切り離した後、アフターヒーターの加熱を停止し、それと同時にシリコン単結晶インゴットを５０ｃｍ／分の速度で上昇させて、ゲートバルブを閉めてメインチャンバからの輻射熱を遮ってインゴットを急冷させた。この急冷において、直胴部上部の７００～６００℃の温度域の滞在時間は１１分であり、冷却速度は９℃／分であった。
　以上の結果、得られたシリコン単結晶インゴットについて、前記１）の方法に従って、切り出した直胴部上部から切り出したウェハのライフタイム（ＬＴ）を測定した。結果を表１に示したが、良好なＬＴの値を有していた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
１；メインチャンバ
２；シリコン融液
３；坩堝
４；溶融ヒーター
５；種結晶
６；単結晶引上げ軸
７；断熱材（メインチャンバ）
８；シリコン単結晶インゴット
９；天井壁
１０；プルチャンバ
１１；ゲートバルブ
１２；アフターヒーター
１３；ゲートバルブとメインチャンバとの連結区域
１４；断熱材（プルチャンバ）
１５；熱遮蔽装置 

Claims (8)

  1. 　シリコン融液が収容される坩堝と該坩堝を環囲する溶融ヒーターとが下部に設置されたメインチャンバと、
    　該メインチャンバの天井壁中央部から上方に連設された、シリコン単結晶インゴットの引上げ収容用の長筒状プルチャンバとを備えてなり、
    　前記プルチャンバの内空上方から、下部先端に種結晶を取り付け可能な単結晶引上げ軸が、上下動可能に垂下されてなる構造の、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴットの引上げ装置において、
    　上記プルチャンバ内に、アフターヒーターが周設されてなる、シリコン単結晶インゴットの引上げ装置。
  2. 　前記プルチャンバにおける下方域に、プルチャンバの内空を遮蔽可能なゲートバルブが設けられてなり、
    　前記アフターヒーターは、該ゲートバルブとメインチャンバの天井壁との間の区間に設けられてなる、請求項１記載のシリコン単結晶インゴットの引上げ装置。
  3. 　前記プルチャンバにおける下方域に、プルチャンバの内空を遮蔽可能なゲートバルブが設けられてなり、
    　前記アフターヒーターは、該ゲートバルブより上方に設けられてなる、請求項１記載のシリコン単結晶インゴットの引上げ装置。
  4. 　引上げるシリコン単結晶インゴットの直胴部の長さが１１０～２５０ｃｍの長尺であり、
    　シリコン単結晶インゴットの引上げ開始時のメインチャンバ内において、坩堝の上端と天井壁最上部との高低差が、上記シリコン単結晶インゴットの直胴部の長さの１０～１１０％である、請求項１～３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶インゴットの引上げ装置。
  5. 　請求項１～４のいずれか一項に記載の引上げ装置を用い、坩堝に収容されるシリコン融液からシリコン単結晶インゴットの引上げた後冷却するシリコン単結晶インゴットの製造方法であって、
    　シリコン単結晶インゴットの全長を、インゴットの引上げ操作途中において、インゴットの直胴部上部がプルチャンバ内に進入する長さとし、
    　このインゴット直胴部上部の温度を、インゴットの引上げ操作が終わるまでは、７００℃を下回らないように、プルチャンバ内に周設されるアフターヒーターにより加熱して温度保持し、
    　次いで、インゴットの引上げ操作終了後は該アフターヒーターによる加熱を停止し、７００～６００℃の温度域を急冷するシリコン単結晶インゴットの製造方法。
  6. 　請求項５記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法において、シリコン単結晶インゴットのテイル部引上げ終了後、アフターヒーターによる加熱を停止し、インゴット全体をプルチャンバ内に引上げて、該インゴット全体に対して、前記７００～６００℃の温度域の急冷を施す前記シリコン単結晶インゴットの製造方法。
  7. 　インゴット直胴部上部に対する、前記７００～６００℃の温度域の急冷が、５℃／分以上の冷却速度である請求項５または請求項６に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
  8. 　引上げるシリコン単結晶インゴットの直胴部の長さが１１０～２５０ｃｍの長尺であり、使用するシリコン単結晶インゴットの引上げ装置が、インゴットの引上げ開始時のメインチャンバ内において、坩堝の上端と天井壁最上部との高低差が、上記シリコン単結晶インゴットの直胴部の長さの１０～１１０％である、請求項５～７のいずれか一項に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
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