JP2003517412A - 任意に大きい直径を有する無欠陥シリコン結晶の成長方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 凝集真性点欠陥を実質的に有さない単結晶シリコンインゴット成長させる方法。インゴットは一般に、チョクラルスキー法によって成長させる。インゴットが成長している間に、インゴットにおける真性点欠陥の凝集が起こる温度Ｔ_Aより低い温度にインゴットのどの部分も冷却しない。従って、無欠陥インゴットの製造が、引き取り速度のような工程パラメーター、およびインゴットにおける軸方向温度勾配のような系パラメーターから実質的に切り離される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 （技術分野） 本発明は一般に、電子部品の製造に使用される半導体級単結晶シリコンの製造
に関する。より詳しくは、本発明は、結晶の全半径、およびインゴットの使用可
能な長さにおいて、凝集真性点欠陥（agglomerated intrinsic point defects）
を実質的に有さない単結晶シリコンインゴットの製造方法に関する。

【０００２】 （背景技術） 半導体電子部品の大部分の製造法の出発材料である単結晶シリコンは一般に、
いわゆるチョクラルスキー（Ｃｚ）法によって製造される。この方法において、
多結晶シリコン（ポリシリコン）をルツボに装填し、溶融し、種結晶を溶融シリ
コンに接触させ、単結晶をゆっくり引き上げることによって成長させる。ネック
の形成が終了した後に、引き上げ速度および／または溶融温度を減少させること
によって、所望のまたは目的とする直径に達するまで結晶の直径を大きくする。
次に、減少するメルト量を補充しながら、引き上げ速度およびメルト温度を調節
することによって、ほぼ一定の直径を有する結晶の筒状本体を成長させる。成長
工程の終わり近くに、ルツボから溶融シリコンがなくなる前に、結晶直径を徐々
に減少させて、エンドコーン（end-cone）を形成しなければならない。エンドコ
ーンは一般に、結晶引き上げ速度およびルツボに供給される熱を増加させること
によって形成される。直径が充分に小さくなった際に、結晶をメルトから分離す
る。

【０００３】 最近、単結晶シリコンにおける多くの欠陥が、凝固後に結晶が冷却するととも
に、結晶成長室において形成されることが見い出された。そのような欠陥は、部
分的に、空孔および自己格子間原子である結晶格子における過剰（即ち、溶解限
度を越える濃度）の真性点欠陥の存在に原因して生じる。メルトから成長するシ
リコン結晶は一般に、過剰の、結晶格子空孔（Ｖ）またはシリコン自己格子間原
子（Ｉ）のいずれか１つの種類の真性点欠陥を有して成長する。シリコンにおけ
るこれらの点欠陥の種類および初期濃度は凝固の際に決まり、および、これらの
濃度が系における臨界過飽和のレベルに達し、点欠陥の移動性が充分に高い場合
に、反応または凝集事象が起こりうることが報告されている。シリコンにおける
凝集真性点欠陥は、複雑な高集積回路の製造において、材料の歩留まり能に大き
な影響を与える。

【０００４】 空孔型欠陥は、Ｄ欠陥、フローパターン欠陥（ＦＰＤ）、ゲートオキシドイン
テグリティ（ＧＯＩ）欠陥、結晶起源パーティクル（ＣＯＰ）欠陥、結晶起源ラ
イトポイント欠陥（ＬＰＤ）のような観察しうる結晶欠陥、ならびに、走査赤外
線鏡検法およびレーザー走査断層撮影法のような赤外線散乱法によって観察され
るある種のバルク欠陥の起源であると考えられる。リング酸化誘起積層欠陥（Ｏ
ＩＳＦ）の核として作用する欠陥も、過剰空孔領域に存在する。この特定の欠陥
は、過剰空孔の存在によって触媒される高温有核酸素凝集物であると考えられる
。

【０００５】 自己格子間原子に関係する欠陥は、あまり研究されていない。それらは一般に
、低密度の格子間原子型転位ループまたはネットワークであると考えられる。そ
のような欠陥は、重要なウエハ性能の基準であるゲートオキシドインテグリティ
欠陥に関与しないが、それらは、一般に漏れ電流の問題に関係する他の種類のデ
バイス欠陥の原因であることが広く認識されている。

【０００６】 チョクラルスキーシリコンにおける、そのような空孔および自己格子間原子凝
集欠陥の密度は一般に、約１*１０³／ｃｍ³〜約１*１０⁷／ｃｍ³の範囲である。
これらの値は比較的低いが、凝集真性点欠陥は、デバイス製造者にとってますま
す重大な問題になってきており、実際に、デバイス製造工程における歩留まり制
限要因であると考えられている。

【０００７】 現在のところ、凝集真性点欠陥の問題に対処する３つの主要な方法が存在する
。第一の方法は、インゴットにおける凝集真性点欠陥の数密度を減少させるため
に、結晶引き取り方法に焦点を当てる方法を包含する。この方法は、空孔優勢材
料を形成させる結晶引き取り条件を有する方法、および、自己格子間原子優勢材
料を形成させる結晶引き取り条件を有する方法に、さらに分類することができる
。例えば、（ｉ）結晶格子空孔が優勢真性点欠陥である結晶を成長させるように
ｖ／Ｇ_Oを調節し、および（ｉｉ）結晶引き取り工程の間に、約１１００℃から
約１０５０℃へのシリコンインゴットの冷却速度を変化させる（一般に、減少さ
せる）ことによって凝集欠陥の核形成速度に影響を与えることによって、凝集欠
陥の数密度を減少させうることが報告されている。この方法は、凝集欠陥の数密
度を減少させるが、凝集欠陥の形成を防止することはできない。デバイス製造者
の要求はますます厳しくなっているので、これらの欠陥の存在はより重大な問題
になっている。

【０００８】 結晶本体の成長の間に、引き取り速度を約０．４mm／分未満の値に減少させる
ことも提案されている。しかし、そのように遅い引き取り速度は、核結晶引き取
り装置の処理量を減少させる故に、この方法も満足なものではない。より重要な
ことに、そのような引き取り速度は、高濃度の自己格子間原子を有する単結晶シ
リコンの形成に導く。このような高濃度は、次に、凝集自己格子間原子欠陥の形
成、およびそのような欠陥に伴って生じる全ての問題に導く。

【０００９】 凝集真性点欠陥の問題に対処する第二の方法は、それらの形成後の、凝集真性
点欠陥の溶解または消滅に焦点を当てる方法を包含する。これは一般に、ウエハ
形態のシリコンの高温熱処理によって行われる。例えば、Fusegawaらは、ヨーロ
ッパ特許出願第５０３８１６Ａ１において、０．８mm／分より速い成長速度にお
いてシリコンインゴットを成長させ、インゴットからスライスされるウエハを１
１５０℃〜１２８０℃の温度で熱処理して、ウエハ表面に近い薄い領域において
欠陥密度を減少させることを提案している。必要とされる特定処理は、ウエハに
おける凝集真性点欠陥の濃度および位置によって変化する。そのような欠陥の均
一軸方向濃度を有さない結晶からカットされる種々のウエハは、種々の後成長処
理条件を必要とする。さらに、そのようなウエハ熱処理は、比較的コストが高く
、シリコンウエハに金属性不純物を導入する可能性があり、全てのタイプの結晶
に関係する欠陥に全般的に有効なわけではない。

【００１０】 凝集真性点欠陥の問題に対処する第三の方法は、単結晶シリコンウエハの表面
におけるシリコンの薄い結晶質層のエピタキシャル付着である。この方法は、凝
集真性点欠陥を実質的に有さない表面を有する単結晶シリコンウエハを与える。
しかし、エピタキシャル付着は、ウエハのコストをかなり増加させる。

【００１１】 （発明の開示） これらの事情を考慮して、凝集真性点欠陥の形成を、それらを生じる凝集反応
を抑制することによって防止する、単結晶シリコンの製造方法が求められている
。そのような欠陥が形成される速度を単に制限するか、または欠陥が形成された
後に、いくらかの欠陥を消滅させるのではなく、凝集反応を抑制する働きをする
方法が、凝集真性点欠陥を含まないかまたは実質的に含まないシリコン基材を与
える。そのような方法は、エピタキシャル法に伴う高コストを必要とせずに、エ
ピ様歩留まり能（epi-like yield potential）を有する単結晶シリコンウエハも
与える。

【００１２】 真性点欠陥の凝集によって生じる欠陥を実質的に有さないシリコン単結晶イン
ゴットを成長させうることが知られている（例えば、ＰＣＴ／ＵＳ９８／０７３
５６号およびＰＣＴ／ＵＳ８／０７３０４号参照）。凝集反応抑制の主要なメカ
ニズムは、真性点欠陥の半径方向外方拡散（radial out-diffusion）である。凝
集反応が生じる温度Ｔ_Aより高い結晶温度において充分な時間を与えた場合、自
己格子間原子および空孔が、相互に会合し消滅するか、または、インゴットの表
面のシンク（sinks）に拡散する。

【００１３】 シリコン自己格子間原子は、シリコンの凝固温度に近い温度、即ち約１４１０
℃において、非常に移動性になると考えられる。しかし、この移動性は、単結晶
シリコンインゴットの温度が減少するとともに、減少する。一般に、自己格子間
原子の拡散速度は、それらが約７００℃未満の温度、おそらくは、８００℃、９
００℃、１０００℃、さらには１０５０℃もの高い温度において、商業的実用時
間にわたって基本的に非移動性であるような程度のかなり遅い速度である。

【００１４】 これに関係して、自己格子間原子凝集反応が起こる温度は、理論的には広い温
度範囲に及ぶが、事実上、この範囲は、一般的チョクラルスキー成長シリコンに
関しては比較的狭いと考えられることに注意すべきである。これは、チョクラル
スキー法によって成長されるシリコンにおいて一般に得られる、比較的狭い範囲
の初期自己格子間原子濃度による結果である。従って、一般に、自己格子間原子
凝集反応は、約１１００℃〜約８００℃の温度（Ｔ_A）、一般的には約１０５０
℃の温度において、起こりうる。

【００１５】 自己格子間原子が移動性であると考えられる温度範囲内においてインゴットの
冷却速度を調節することによって、自己格子間原子が、それらが消滅しうる結晶
表面に位置するシンクまたは空孔優勢領域に拡散する時間を、より長くすること
ができる。従って、自己格子間原子が凝集するのに充分に移動性である温度にお
いて、自己格子間原子の過飽和（即ち、溶解限度より高い濃度）が起こらないよ
うにするのに充分に低いレベルに、そのような自己格子間原子の濃度を抑制でき
る。同じ原理がシリコン空孔にも適用される。しかし、空孔の相対的非移動性が
、それらの外方拡散をより困難にする。

【００１６】 既存の結晶引き取り装置において凝集ミクロ欠陥を有さない単結晶インゴット
を製造することは可能であるが、結晶引き取り装置およびインゴットの操作にお
いて、多くの矛盾する条件が存在する。無欠陥単結晶インゴット製造の商業的実
用性に著しく影響を与える妥協をする必要がある。単結晶シリコンインゴットの
成長を、図１に概略図で示す。シリコンが、約１４１０℃においてメルトからイ
ンゴットに凝固し、次に、連続的に冷却される。メルト表面より上のインゴット
の長さＬ（Ｔ_A）に沿ったある位置において、インゴットが、凝集反応が起こる
等温線Ｔ_A（例えば１０５０℃）を通過する。インゴットは、成長する間に、こ
の点を通過する。

【００１７】 基本的に、成長しつつある無欠陥インゴットは、凝集反応が起こる温度Ｔ_A（
例えば１０５０℃）より高い温度においてインゴットの充分に長い滞留時間が得
られるように、ホットゾーンにおける温度分布を誘導して、真性点欠陥の外方拡
散が可能になるようにする必要がある。Ｔ_Aより高い温度におけるインゴットの
軸方向セグメントの滞留時間を最大限にすることは、引き上げ速度を遅くするこ
とを必要とする。しかし、引き上げ速度を遅くすることは、結晶引き取り装置の
処理量を著しく減少させる。

【００１８】 インゴットの各軸方向セグメントに必要とされる、Ｔ_Aより高い温度における
滞留時間は、自己格子間原子真性点欠陥が優勢であるように結晶を成長させるこ
とによって、いくらか減少させることができる。自己格子間原子欠陥は、空孔欠
陥よりかなり移動性である。欠陥の初期濃度を最少限にすることも必要である。
しかし、欠陥の数を最少限にするために、引き上げ速度を、格子間原子成長条件
の範囲で最大限にしなければならない。

【００１９】 全長にわたって凝集ミクロ欠陥を実質的に有さない単結晶インゴットを製造す
るために、インゴットの全使用可能長さに沿った各軸方向セグメントが、真性点
欠陥を外方拡散させるために必要な時間でＴ_Aより高い温度に滞留した後にのみ
、Ｔ_Aを通過しなければならない。従って、インゴットの使用不可能エンドコー
ンが形成されている間でさえ、同じ比較的遅い引き上げ速度を維持しなければな
らない。さらに、インゴットの使用可能定直径部分の下方末端がＴ_Aより高い温
度において充分な滞留時間を有するように、インゴットが形成された後でさえ、
インゴットを同様の遅い速度で引き上げなければならない。

【００２０】 引き上げ速度と真性点欠陥の外方拡散に必要とされる滞留時間との拮抗は、成
長した結晶の直径が増加するとともに、より深刻になる。インゴットの直径が増
加するとともに、欠陥の数も増加し、欠陥がインゴットの表面に拡散しなければ
ならない距離も増加する。

【００２１】 さらに、自己格子間原子の外方拡散の時間を最少限にすることは、初期格子間
原子濃度の半径方向変化を最少限にするのに好ましい。これは、軸方向温度勾配
Ｇ_O（ｒ）の半径方向変化を最少限にすることによって行われる。軸方向温度勾
配の半径方向変化を最少限にするために、シリコンメルトの表面においてインゴ
ットにおける軸方向温度勾配Ｇ_Oの平均値を最少限にするのが好ましい。しかし
、格子間原子成長条件を達成する引き上げ速度を最大限にするために、Ｇ_Oの平
均値を最少限にするのが好ましい。

【００２２】 実際に、凝集真性点欠陥を実質的に有さない単結晶シリコンインゴットを製造
するために、結晶引き取り装置の操作において非常に厳しい工程管理を維持しな
ければならない。さらに、結晶引き取り装置の処理量が顕著に減少する。従って
、結晶引き取り装置の操作を、真性点欠陥を拡散させるのに必要な条件から切り
離すかまたは実質的に切り離す、凝集真性点欠陥を有さない単結晶インゴットを
成長させる方法が、現在必要とされている。

【００２３】 本発明のいつくかの目的および特徴は、インゴットの全使用可能長さにわたっ
て凝集真性点欠陥を実質的に有さない単結晶シリコンインゴットを製造する方法
を提供し；結晶引き取り装置の処理量を実質的に減少させないそのような方法を
提供し；結晶引き取り装置の操作条件を、無欠陥インゴットの製造条件から実質
的に切り離す、そのような方法を提供し；結晶引き取り装置の、無欠陥インゴッ
トを製造するための引き取り速度の制限を、実質的に軽減する、そのような方法
を提供し：および、結晶引き取り装置の、平均軸方向温度勾配Ｇ_Oの制限を、実
質的に軽減するそのような方法を提供することである。

【００２４】 従って、簡単に言えば、本発明は、シードコーン（seed-cone）、エンドコー
ン、およびシードコーンとエンドコーンの間の定直径部分、を有する単結晶シリ
コンインゴットの製造法に関する。インゴットは、チョクラルスキー法によって
シリコンメルトから成長させる。一般に、その方法は、シリコンメルトからイン
ゴットを成長させ、および、インゴットの少なくとも定直径部分が凝集真性点欠
陥を実質的に有さないように、インゴットが成長している間に、インゴットにお
ける真性点欠陥の凝集が起こる温度Ｔ_Aより低い温度に、インゴットのどの部分
も冷却しないように、インゴットの温度を調節することを含んで成る方法である
。

【００２５】 本発明は、シードコーン、エンドコーン、およびシードコーンとエンドコーン
の間の定直径部分、を有する単結晶シリコンインゴットを製造する方法にも関す
る。インゴットは、チョクラルスキー法によってシリコンメルトから結晶引き取
り装置で成長させる。該結晶引き取り装置は、下方成長室および上方成長室を有
し、該方法は、種結晶を下に降ろして、結晶引き取り装置の成長室に装填されて
いるシリコンメルトに接触させ、種結晶をメルトから引き上げて、メルトからの
シリコンを凝固（freeze）させて、単結晶シリコンインゴットを形成することを
含んで成る。充分に形成されたインゴットを、引き取り室に引き上げ、次に、引
き取り室の温度を、インゴットにおける真性点欠陥の凝集が起こる温度Ｔ_Aより
高い温度に維持しながら、引き取り室を成長室から孤立させる。

【００２６】 本発明の他の目的および特徴は、一部は明らかであり、一部は下記に示される
。

【００２７】 図面において、対応する符号は、いくつかの図面を通じて対応する部分を示す
。

【００２８】 図面、特に図３を参照すると、一般に１０で示される結晶引き取り装置を有す
る本発明の方法を実施する装置が、略図で示されている。結晶引き取り装置は、
シリコンメルトＭを含有するルツボ１４を有する成長室１２を有する。ルツボ１
４は、従来のように、成長室１２内に、回転するように配置される。結晶引き取
り装置１０は、ルツボ１４内のシリコンを加熱して、その溶融状態を作り、その
状態を維持する、従来の加熱器および断熱材（図示せず）も有する。結晶引き取
り装置１０はさらに、成長室１２の上に位置し、溶融シリコンＭから成長される
単結晶シリコンインゴットＩを受け取るために成長室の方に開くことができる、
引き取り室１６も有して成る。引き取り室１６は、種結晶チャック２２を末端に
有する引き取りワイヤ２０を引き上げたり降ろしたりする、ウインチ機構１８を
有する。代替的に、引き取りワイヤではなくシャフトを使用する引き取り機構（
図示せず）を、使用することもできる。チャック２２は、ショクラルスキー法に
よるインゴットＩの形成を開始するために使用される種結晶（図示せず）を保持
する。

【００２９】 引き取り室１６は、成長室１２に対して引き取り室を閉じる弁２４を有する。
同様に、成長室１２は、引き取り室１６に対して成長室を閉じるそれ自体の弁２
６を有する。引き取り室は、成長室１２の上に着脱可能に配置され、それによっ
て、引き取り室１６全体を、成長室から除去することができる。この装置はさら
に、もう１つの引き取り室１６’も有する（もう１つの引き取り室１６’の対応
する部分は、数字の後に「’」をつけた引き取り室１６と同じ数字によって示さ
れる）。もう１つの引き取り室１６’は、成長室１２の上に配置され、もう１つ
のインゴットＩ’を成長させるために使用することができる。しかし、図３に示
すように、１つのインゴットＩが、引き取り室１６において成長され、一方、も
う１つのインゴットＩ’が、成長室１２から離れた位置において、もう１つの引
き取り室１６’に保持される。

【００３０】 本発明の原理によって実施される方法を、図３に示す装置に関して説明する。
理解されるように、この方法は、他の装置（そのいくつかの例が、下記に記載さ
れている）によっても実施することができる。例えば、固体ポリシリコンをルツ
ボ１４に入れ、加熱器にエネルギーを与えてシリコンを溶融させてシリコンメル
トＭを形成することによって、先ず結晶引き取り装置１０を従来の方法で準備す
る。ウインチ機構１８を作動させて、引き取りワイヤ２０を繰り出し、チャック
２２を降ろし、それによって、種結晶がメルトの表面に接触する。ルツボ１４お
よび引き取りワイヤ２０は両方とも、垂直方向軸の周りを回転する。種結晶が溶
融し始めるとともに、ウインチ機構１８が作動して、引き取りワイヤ２０をゆっ
くり巻き入れ、種結晶をメルトから引き上げる。メルトＭからのシリコンが、単
結晶格子において種結晶の上に凝固し、それによって、インゴットＩが形成し始
める。

【００３１】 インゴットは初めにシードコーンＳＣを有し、このシードコーンは、所望され
るインゴット直径（一般に、インゴットから最終的に形成される半導体ウエハの
所望直径よりいくらか大きい）に相当する点まで増加する直径を有する。引き取
り速度を調節し、インゴットＩを加熱することによって、定直径部分ＣＤを成長
させる。定直径部分ＣＤが所望の長さに達した際に、メルトＭからインゴットＩ
を分離するために、エンドコーンＥＣ’（もう１つのインゴットＩ’だけに図示
されている）を形成させる。この長さは、結晶引き取り装置１０の形状によって
制限される。エンドコーンＥＣ’も、インゴットの引き上げ速度を調節し（即ち
、一般に増加させる）、熱を適用することによって、形成される。メルトＭから
分離した後に、インゴットＩを引き取り室１６内に完全に引き上げる。

【００３２】 本発明の方法によれば、インゴットＩの温度は、インゴットの成長の間に真性
点欠陥が過飽和になって凝集する温度Ｔ_Aより高い温度に維持される。特に、イ
ンゴットＩのどの部分も、結晶が成長する間に温度Ｔ_Aに冷却しないようされる
。従って、図１に示される従来のチョクラルスキー法の例と異なり、インゴット
Ｉは、成長する間に、等温線Ｔ_Aを決して通過することはない。Ｔ_Aにおける等温
線の存在によって以前に生じていた単結晶シリコンの製造における制限が、本発
明の方法によって取り除かれる。インゴットＩの冷却の調節は、熱シールド、熱
の適用、またはその２つのある種の組合せによって行うことができると考えられ
る。例示される実施態様において、インゴットが引き取り室に近づき、入ってく
る際に、インゴットに熱を適用する加熱器３０（図３に略図で示されている）が
、引き取り室１６に取り付けられている。

【００３３】 真性点欠陥の凝集が起こるのに必要な溶解限度より低い、インゴットにおける
所定濃度に、真性点欠陥が外方拡散するように選択される時間にわたって、イン
ゴットＩがＴ_Aより高い温度に維持される。真性点欠陥の外方拡散に必要な時間
（下記に詳細に説明される）は一般に、結晶引き取り装置１０の標準サイクル時
間より顕著に長い。この目的のために、本発明の方法は、インゴットＩを、半導
体製造設備内の結晶引き取り装置１０の位置から除去して、結晶引き取り装置が
インゴットの熱条件から独立してリサイクルされるようにすることも含んで成る
。インゴットＩは、結晶引き取り装置１０から除去される間、または除去された
後に、Ｔ_Aより高い温度に維持される。

【００３４】 図３に示す実施態様において、結晶引き取り装置１０からのインゴットＩの除
去は、成長した結晶を結晶引き取り室１６内に完全に引き上げることを含む。引
き取り室１６の弁２４および、成長室１２の弁２６が閉まり、それらの室が相互
におよび周囲環境から孤立する。次に、図３におけるもう１つの引き取り室１６
’の位置によって示されるように、引き取り室１６を、成長室１２から分離し、
移動して離す。真性点欠陥の充分な外方拡散が起こる時間まで、引き取り室１６
は、インゴットＩをＴ_Aより高い温度に維持する。次に、インゴットＩを、周囲
温度に冷却し、半導体ウエハにさらに加工するために引き取り室１６から除去す
る。

【００３５】 成長室１２の加熱器を停止させ、それによって成長室が周囲温度に冷やされる
。次に、成長室を開け、それによって、ルツボ１４を除去し、別の結晶に置き換
えることができる。ルツボ１４に保持される固体ポリシリコンを溶融させて、新
しいメルトを形成する。引き取り室１６を除去した後の適切な時期に、別の引き
取り室１６’（初めに、その中に保持されているインゴットＩ’を除去する）を
成長室１２の所定の位置に移動させる。引き取り室１６’を、成長室１２に取り
付け、引き取り室および成長室の弁２４’および２６を開いて、別の単結晶シリ
コンインゴットＩ’を成長させる。

【００３６】 Ｔ_Aより高い温度にインゴットＩを維持しなければならない合計時間は、真性
点欠陥の初期濃度、インゴットにおいて優勢な真性点欠陥の種類、および成長さ
れるインゴットの直径に依存する。次に、図２を参照すると、メルト表面におけ
るインゴットＩにおける平均瞬間軸方向温度勾配Ｇ_Oに対する引き取り速度ｖの
比に対して、両方の種類の真性点欠陥の濃度がプロットされている。ｖ／Ｇ_Oの
低い比において、自己格子間原子真性点欠陥［Ｉ］が優勢であり、高い比におい
ては、空孔欠陥［Ｖ］が優勢である。しかし、ｖ／Ｇ_Oの臨界比（a critical ra
tio）において、両方の種類の真性点欠陥の濃度が最少限にされることが分かる
。現在のところ、この比は、約２．１×１０^-5ｃｍ²／ｓＫであると考えられる
。ｖ／Ｇ_Oの比を臨界値の近くに維持することが好ましいが、インゴットＩの全
成長工程にわたって、特にシードコーンおよびエンドコーン末端において、これ
を行うことは困難である。本発明の特徴は、結晶引き取り装置１０のサイクル時
間に顕著な影響を与えずに、本発明によって真性点欠陥の外方拡散が可能である
故に、インゴットＩの成長がｖ／Ｇ_O比に幾分低い依存性であることである。

【００３７】 好ましくは、本発明の方法によって成長するインゴットＩにおいて、自己格子
間原子型の真性点欠陥が優勢であるのが好ましい。自己格子間原子欠陥［Ｉ］は
、空孔欠陥［Ｖ］より移動性である。自己格子間原子の半径方向外方拡散は、空
孔の外方拡散より約１０倍早い速さで起こる。言い換えるならば、空孔が優勢な
インゴットを外方拡散させるには、格子間原子が優勢なインゴットにおいて同濃
度の格子間原子を外方拡散させるのに要する時間の１０倍の時間を要する。その
結果、ｖ／Ｇ_Oの比が、インゴットＩの成長のかなりの部分において、臨界値よ
り低く維持され、それによって、自己格子間原子欠陥が優勢であるようにするの
が好ましい。当然であるが、ｖ／Ｇ_Oは、インゴットＩの半径を横切って変化し
、それによって、インゴット中の欠陥の濃度および種類の半径方向の変化が存在
する。しかし、自己格子間原子欠陥が、外方拡散の間に空孔と再結合するのに充
分に優勢である限り、インゴットＩの部分に関するｖ／Ｇ_Oの空孔優勢領域への
移動が許容され、それによって、両方の欠陥が消滅して、それらの濃度が溶解限
度より低く維持される。

【００３８】 しかし、本発明の方法は、空孔優勢材料にも使用しうると理解すべきである。
一般に、空孔優勢材料（存在する場合）は、インゴットの軸中心に存在し、およ
び、結晶の成長条件に依存して、中心からインゴットの縁に延在する。空孔優勢
材料が、中心から縁に延在しない場合に、空孔優勢材料のコアが、格子間原子優
勢材料の環状リング（annular ring）によって囲まれる。シリコン格子における
空孔の遅い移動性（シリコン自己格子間原子と比較した場合）の故に、空孔の表
面への外方拡散による空孔系の必要な弛緩（即ち、空孔濃度の抑制）を得るのに
要する時間が、比較的長くなる。従って、本発明の１つの実施態様においては、
既に存在する空孔に拡散して再結合してそれらを消滅させるシリコン自己格子間
原子をインゴットに注入（inject）することによって、空孔濃度を抑制するのに
要する時間を減少させる。この実施態様において、凝集反応が起こる温度より高
い温度にインゴットを維持しながら、インゴットの表面を酸化することによって
、シリコン自己格子間原子を注入することができる。例えば、その維持時間中に
、インゴットを酸化雰囲気（例えば、酸素またはスチームを含む雰囲気、全体的
ではないが、好ましくは実質的に、酸素またはスチームからなる雰囲気）に暴露
することによって、酸化を行うことができる。酸化皮膜は、数ミクロン（例えば
、３、４、５ミクロン）程度、さらには１０ミクロンまたはそれ以上の厚みに、
成長できる。酸化皮膜の厚みが、酸化速度に影響を与える（それが、次に、シリ
コン自己格子間原子が注入される速度に影響を与える）故に、１サイクル、２サ
イクル、またはそれ以上のサイクルで、成長した酸化皮膜を剥離し（例えば、水
素またはＨＦ蒸気による）、次に、維持時間中に結晶表面を再酸化するのが有利
である。

【００３９】 インゴットの直径が増加するとともに、真性点欠陥がより長い半径方向距離を
移動しなければならないというだけの理由から、成長しつつあるインゴットＩの
直径が、真性点欠陥の拡散に要する時間に影響を与える。拡散に要する時間は、
インゴットの半径の二乗に比例する。従って、インゴットの定直径部分が約１５
０mmである場合に、インゴットがＴ_Aより高い温度（即ち、１０５０℃、１００
０℃、または９００℃）に滞留する合計時間は、少なくとも約１０時間、好まし
くは少なくとも約１２時間、より好ましくは少なくとも約１５時間であることが
見い出された。従って、２００mmのインゴットが同様の系においてＴ_Aより高い
温度に滞留する合計時間は、少なくとも約２２時間、好ましくは少なくとも約２
５時間、より好ましくは少なくとも約３０時間であり、一方、３００mmのインゴ
ットが同様の系においてＴ_Aより高い温度に滞留する合計時間は、少なくとも約
４８時間、好ましくは少なくとも約６０時間、より好ましくは少なくとも約７５
時間である。それ以外の外方拡散の正確な時間は、本発明の範囲を逸脱せずに、
記載した以外のものであると理解される。

【００４０】 次に、図４を参照すると、第二の実施態様の方法が示されている。この方法は
、第一の実施態様の方法と同様であるが、但し、結晶引き取り装置１１０の引き
取り室１１６が、成長室１１２から除去されない。第二の実施態様において、引
き取り室１１６が、引き取り室の隣の保持室１４０に開放するように改良されて
いる。この方法の開示の便宜上、保持室１４０は、それが結晶引き取り装置に物
理的に取り付けられている場合でさえ、結晶引き取り装置１１０の部分を構成し
ないものとする。インゴットＩが充分に成長し、引き取り室１１６に引き上げら
れた後に、引き取り室を保持室１４０から分離する戸（図示せず）を開き、イン
ゴットを保持室に移し、保持室において適切な時間にわたってＴ_Aより高い温度
にインゴットを維持する。インゴットＩを保持室１４０に運ぶ軌道（track）１
４２が示されている。示されている実施態様において、保持室１４０は加熱器１
４４を有する。次に、保持室の熱環境を損なわずに、冷却および保持室１４０か
らのインゴットの除去を可能にする熱ロック（thermal lock）（図示せず）に、
インゴットを移す。その間に、引き取り室１１６を保持室１４０から分離する戸
を閉めることができる。別の単結晶インゴット（図示せず）を成長させるために
、別のウインチ機構および引き取りワイヤ（図示せず）を、引き取り室１１６の
所定の位置に移動させる。

【００４１】 本発明の方法の第三の実施態様が、図５に示されている。引き取り室２１６を
移動させず、インゴットＩを保持室２４０に移動させるので、この方法は図４に
示される方法に非常に似ている。主な違いは、保持室２４０が、引き取り室２１
６の横ではなく上方に配置されることである。ここでもまた、既に成長したイン
ゴットＩの熱条件に関係なく、結晶引き取り装置１０における別のインゴットＩ
’の成長が起こるように、別のウインチ機構２１８’および引き取りワイヤ２２
０’を移動させる。

【００４２】 成長したインゴットを成長室に保持して、外方拡散の充分な時間を与える本発
明の方法の前記実施態様において、引き取り室が不均一な熱プロファイルを有す
るのが好ましいことにも注意すべきである。言い換えるならば、成長したインゴ
ットの少なくとも一部が、凝集真性点欠陥が形成される温度（Ｔ_A）より低い温
度に冷却されている故に、成長室から除去されるかまたは分離される際に、この
部分をＴ_Aより高い温度に維持する必要がない。実際に、温度が高すぎる場合に
（即ち、約１１７５℃、１２００℃またはそれより高い温度以上）、拡散の結果
として、真性点欠陥の濃度が再び、溶解限度または臨界濃度より高くなる故に、
結晶のこの部分の温度プロファイルがＴ_Aを越えないのが好ましい。しかし、こ
の領域の温度は高くなりすぎてはならないが、インゴットの他の部分の温度は、
凝集が起こらないように充分に高い温度に維持しなければならない。

【００４３】 不均一熱プロファイルが使用される場合、シードエンドからテールエンドにか
けて徐々に温度が上がるのが好ましく、一般に約１０００℃〜約１２００℃、好
ましくは約１０５０℃〜約１１７５℃の範囲で温度が上がる。次に、好ましくは
温度プロファイルが均一になるまで、Ｔ_Aより高い温度を有するインゴットの軸
方向の位置が、本発明の方法によって冷却される。次に、当分野において慣例で
あるように、インゴットをさらに冷却し、他の処理のために取り出す。

【００４４】 不均一温度プロファイルが好ましいが、均一温度プロファイルも使用しうるこ
とに注意すべきである。しかし、均一プロファイルが使用される場合に、温度を
Ｔ_Aより充分に高くして、凝集が起こるのを防止しなければならないが、Ｔ_Aより
低い温度に以前に冷却された領域が再び臨界過飽和（前記に記載）にされるほど
高くしてはならない。従って、その温度は、好ましくは約１１２５℃〜約１２０
０℃、より好ましくは約１１５０℃〜約１１７５℃である。一旦インゴットが室
に入ると、この均一プロファイルの温度が本発明に従って下がり、インゴットを
Ｔ_Aより低い温度に冷却する。次に、当分野において慣例であるように、インゴ
ットをさらに冷却し、追加的な処理のために取り出す。

【００４５】 下記実施例は、本発明を例示するものである。

【００４６】 （実施例） 図６Ａにダッシュ線（dashed line）で示されている速度（以下、「無欠陥」
成長速度曲線と称する）でインゴットを成長させた場合に、凝集真性点欠陥を全
く有さない材料を製造しうる結晶引き取り装置で、２つの２００mmの結晶インゴ
ットを成長させた。２つの結晶を、図６Ａに連続線で示されている同様の目標成
長速度で成長させ、成長速度を、標準化成長速度として記録した（即ち、一般に
、臨界成長速度に対する実際の成長速度の比として表される、臨界成長速度に対
する実際の成長速度）。示されているように、インゴットを、先ず、「無欠陥」
成長速度曲線より速い速度で所定時間にわたって成長させ、次に、「無欠陥」成
長速度曲線より遅い速度で所定時間にわたって成長させ、次に、再び、「無欠陥
」成長速度曲線より速い速度で所定時間にわたって成長させた。インゴットの成
長の終了後、第一インゴット（８７ＧＥＸ）を結晶成長室で自然に冷ました。し
かし、第二インゴット（８７ＧＥＷ）は、結晶成長室で自然に冷まさず；その代
わりに、インゴットの成長の終了後に、結晶引き取り装置のホットゾーンの加熱
器をつけたままにし、インゴットを引き取り室で３０分間維持し；この間の温度
プロファイルは、シードエンドから約４００mm以上のインゴットの領域を約１０
５０℃より高い温度に維持し、シードエンドから約４００mm以下の領域は、約１
０５０℃より低い温度に維持するような温度プロファイルであった。

【００４７】 インゴットを、成長の方向に平行な中心軸に沿って長手方向にスライスし、次
に、それぞれ約２mmの厚みを有するいくつかの部分に分割した。銅デコレーショ
ン（copper decoration）法を使用して、シードからテールまでの各インゴット
を構成する長手方向部分の組を、作為的に銅で汚染し、高濃度の銅を部分に溶解
させるのに適した加熱条件において加熱した。この加熱処理の後に、サンプルを
急激に冷却し、その間に、酸化クラスターまたは凝集侵入欠陥が存在する部位に
おいて、銅が外方拡散するかまたは析出した。標準欠陥描写エッチング（standa
rd defect delineating etch）の後に、析出不純物の存在に関してサンプルを目
視検査し、そのような析出不純物を有さないそれらの領域は、凝集格子間原子欠
陥を有さない領域に相当した。次に、各結晶の部分の写真を撮り、写真を組み合
わせて、各結晶のシードからテール末端の結果を示した。第一の自然冷却インゴ
ット（８７ＧＥＸ）の写真の組を図６Ｂに示し、第二の維持インゴット（８７Ｇ
ＥＷ）の写真の組を図６Ｃに示す。

【００４８】 次に、図６Ａ、６Ｂ、および６Ｃを参照すると、自然冷却インゴット（８７Ｇ
ＥＸ）が、０〜約３９３mmに凝集空孔欠陥を有し、約３９３mm〜約４５３mmに凝
集真性点欠陥を有さず、約４３５mm〜約５１３mmに凝集真性点欠陥を有し、約５
１３mm〜約５５７mmに凝集真性点欠陥を有さず、５５７mm〜結晶末端に凝集空孔
欠陥を有するのが分かる。これらは、このホットゾーンの、無欠陥成長条件より
上、それ以内、またはそれ未満の領域に対応する。維持インゴット（８７ＧＥＷ
）は、０〜約３９５mmに凝集空孔欠陥を有し、約３９５mm〜約５８４mmに凝集真
性点欠陥を有さず、約５８４mm〜結晶末端に凝集空孔欠陥を有する。従って、２
つのインゴットの最も大きな差異は、自然冷却インゴット（８７ＧＥＸ）が凝集
真性点欠陥を有し、一方、維持インゴット（８７ＧＥＷ）は凝集真性点欠陥を有
さない約４３５mm〜約５１３mmの領域において生じる。維持時間において、維持
インゴット（８７ＧＥＷ）における自己格子間シリコン原子の濃度が、インゴッ
ト表面および空孔優勢領域への自己格子間原子の追加的拡散によって抑制され、
従って、格子間原子の臨界過飽和および凝集反応が、結晶凝固後に防止される。
しかし、自然冷却インゴットにおいては、インゴット表面および空孔優勢領域へ
の追加的拡散に充分な時間が与えられず、その結果、系が、シリコン自己格子間
原子の臨界的過飽和になり、凝集反応が起こる。

【００４９】 従って、これらのインゴットは、充分な時間および充分に高い温度を与えられ
るならば、実際に、どのような量のシリコン自己格子間原子も、表面に外方拡散
しうることを示す。

【００５０】 さらに、図６Ａに示されている「無欠陥」成長速度曲線は、この結晶引き取り
装置の構成における自然冷却条件において、凝集真性点欠陥を全く有さない材料
を与える結晶成長速度の範囲に含まれる。このホットゾーン配置の自然冷却条件
においてさえ、凝集空孔欠陥が形成される成長速度（Ｐ_V）と凝集真性点欠陥が
形成される成長速度（Ｐ_I）の間に、結晶成長速度の範囲が存在し、この範囲は
、Ｐ_VおよびＰ_Iの平均の少なくとも±５％である。成長した結晶の約１０５０℃
より高い温度における滞留時間が増加される場合に、この範囲がさらに増加し、
その範囲は、例えば、Ｐ_VおよびＰ_Iの平均の、少なくとも±７．５％、少なくと
も±１０％、または少なくとも±１５％の範囲である（例えば、結晶８７ＧＥＷ
に関しては、滞留が充分に長かったので、Ｐ_Iに到達せず、従って、この結晶の
Ｐ_Iは、到達した最低引き取り速度より遅かった）。結果を下記表Ｉに示す。

【００５１】

【表１】 表Ｉ

【００５２】 窓寸法（window size）の増加（または、無欠陥成長に許容される引き取り速
度の変化）は、実質的に、より遅い引き取り速度に限定される（即ち、空孔から
格子間原子優勢材料のための臨界ｖ／Ｇより小さい値（および、空孔の格子間原
子消滅を考慮に入れるためのくらかの小さいデルタ（small delta））に限定さ
れる）。即ち、その効果は、格子間原子優勢材料に関して最も高く、シリコン自
己格子間原子は、空孔より速い拡散要素である。言い換えるならば、窓は、遅い
引き取り速度に対してより素早く開く。原則として、空孔優勢材料へのより速い
引き取り速度（臨界ｖ／Ｇ値およびいくらかの小さいデルタより大きい）に向か
う許容される引き取り速度の変化の窓も、空孔が結晶表面に拡散する際の約１０
５０℃より高い温度における増加した滞留時間で、より速い引き取り速度（空孔
優勢材料）に向かって開くが、これはかなり長い時間を要する。

【００５３】 所定の結晶引き取り装置およびホットゾーン構成に関して、軸方向温度勾配Ｇ _O は、ここで起こる移行範囲（transition ranges）において起こるように、比較
的短い距離でほぼ一定である。その結果、結晶成長速度の変化が、ｖ／Ｇ_Oの比
例的変化、従って、空孔およびシリコン自己格子間原子の初期濃度の、比例的変
化に導く。しかし、一般に、中心インゴット（center ingot）におけるｖ／Ｇ_O
の値は、それが表面から最も遠い距離にある故に、最も臨界的な値である。従っ
て、約１０００℃より高い温度における増加した滞留時間によって得られる引き
取り速度の変化の増加は、ｖ／Ｇ_Oにおける対応する変化が、結晶の半径に沿っ
たどの点においても起こりうることを意味することを、この実施例の結果は示し
ている。言い換えるならば、ｖ／Ｇ_Oの半径方向変化は関係がなく、従って、例
えば、インゴットの中心におけるｖ／Ｇ_Oの値の１０％、１５％またはそれ以上
を越えることができる（どの半径方向の位置においても）。

【００５４】 前記に鑑みて、本発明のいくつかの目的が達成されることが理解されるであろ
う。 本発明の範囲を逸脱せず、前記の構成および方法に種々の変化を加えうるので
、前記の開示に含まれる全ての内容は、例示的なものであって、限定することを
意図するものではないと理解すべきものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】 凝集反応が起こる等温線を、インゴットが成長の間に通過するの
を示す、既存の単結晶シリコンインゴット成長を示す概略図である。

【図２】 自己格子間原子［Ｉ］および空孔［Ｖ］の初期濃度が、ｖ／Ｇ_O
［ｖは引き取り速度であり、Ｇ_Oは平均軸方向温度勾配である］の値によって変
化する例を示すグラフである。

【図３】 結晶引き取り装置の引き取り室部分の除去、および他の引き取り
室での置き換えを可能にする、結晶引き取り装置の概略図である。

【図４】 インゴットを、引き取り室から除去して、引き取り室の横に位置
する保持室に移すことを可能にする結晶引き取り装置の概略図である。

【図５】 インゴットを、引き取り室から除去して、引き取り室のほぼ上方
に位置する保持室に移すことを可能にする結晶引き取り装置の概略図である。

【図６Ａ】 実施例に示されるような、結晶の長さに対する、標準化成長速
度の関係を示すグラフである。

【図６Ｂ】 実施例に示されるような、銅デコレーションおよび欠陥描写エ
ッチング後の、ショルダーから、エンド−コーン成長が開始するまでの、インゴ
ットのセグメントの軸方向カットの一連の写真である。

【図６Ｃ】 実施例に示されるような、銅デコレーションおよび欠陥描写エ
ッチング後の、シードコーンからエンドコーンまでの、インゴットのセグメント
の軸方向カットの一連の写真である。

【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書

【提出日】平成１２年７月１０日（２０００．７．１０）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 ６０／１１７，６２３ (32)優先日 平成11年１月28日(1999．1．28) (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＣＮ，ＪＰ，Ｋ Ｒ，ＳＧ

Claims (31)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 シードコーン、エンドコーン、およびシードコーンとエンド
   コーンの間の定直径部分を有する単結晶シリコンインゴットの製造法であって、
   該インゴットが、チョクラルスキー法によってシリコンメルトから成長され、該
   方法が、シリコンメルトからインゴットを成長させ、および、インゴットの少な
   くとも定直径部分が凝集真性点欠陥を実質的に有さないように、インゴットが成
   長している間に、インゴットにおける真性点欠陥の凝集が起こる温度Ｔ_Aより低
   い温度に、インゴットのどの部分も冷却しないように、インゴットの温度を調節
   することを含んで成る方法。
2. 【請求項２】 真性点欠陥の外方拡散を可能にして、真性点欠陥の凝集に必
   要とされる溶解限度より低い濃度を得るように選択される時間にわたって、イン
   ゴットをＴ_Aより高い温度に維持する請求項１に記載の方法。
3. 【請求項３】 インゴットの成長に続く時間にわたって、インゴットをＴ_A
   より高い温度に維持する請求項２に記載の方法。
4. 【請求項４】 Ｔ_Aが、シリコンの凝固温度より低く、約１０５０℃より高
   い請求項３に記載の方法。
5. 【請求項５】 Ｔ_Aが、シリコンの凝固温度より低く、約９００℃より高い
   請求項３に記載の方法。
6. 【請求項６】 インゴットが自己格子間原子真性点欠陥の優勢を有するよう
   に、成長速度ｖ、および平均軸方向温度勾配Ｇ_Oを調節することによってインゴ
   ットを成長させる請求項３に記載の方法。
7. 【請求項７】 ｖ／Ｇ_Oの比を、約２．１×１０^-5ｃｍ²／ｓ・Ｋ未満である
   ように調節する請求項３に記載の方法。
8. 【請求項８】 インゴットの定直径部分の直径が約１５０mmであり、インゴ
   ットがＴ_Aより高い温度に維持されるインゴットの成長の開始からの時間が、少
   なくとも約１２時間である請求項３に記載の方法。
9. 【請求項９】 インゴットの定直径部分の直径が約２００mmであり、インゴ
   ットがＴ_Aより高い温度に維持されるインゴットの成長の開始からの時間が、少
   なくとも約２２時間である請求項３に記載の方法。
10. 【請求項１０】 インゴットの定直径部分の直径が約３００mmであり、イン
    ゴットがＴ_Aより高い温度に維持されるインゴットの成長の開始からの時間が、
    少なくとも約４８時間である請求項３に記載の方法。
11. 【請求項１１】 半導体製造設備の中の位置の結晶引き取り装置において行
    われる請求項１に記載の方法であって、該方法が、Ｔ_Aより高い温度にインゴッ
    トを維持しながらインゴットをその位置から除去して、結晶引き取り装置が冷却
    され、別の単結晶シリコンインゴットの成長のために再開始されるようにする段
    階をさらに含んで成る方法。
12. 【請求項１２】 結晶引き取り装置が、下方成長室および上方引き取り室を
    有し、インゴットを除去する段階が、引き取り室を成長室から孤立させ、引き取
    り室を成長室から分離し、および引き取り室を成長室から移動して離すことを含
    んで成る請求項１１に記載の方法。
13. 【請求項１３】 別の引き取り室を成長室の上方の位置に移動させ、および
    該別の引き取り室を成長室に取り付けることをさらに含んで成る請求項１２に記
    載の方法。
14. 【請求項１４】 結晶引き取り装置が、下方成長室および上方引き取り室を
    有し、インゴットを除去する段階が、インゴットを、引き取り室から、引き取り
    室に隣接する保持室に移動させることを含んで成り、該保持室を加熱して、イン
    ゴットをＴ_Aより高い温度に維持する請求項１１に記載の方法。
15. 【請求項１５】 インゴットにおける真性点欠陥の凝集が起こる温度Ｔ_Aよ
    り高い温度にインゴットを維持しながら、インゴットを酸化雰囲気に暴露する請
    求項１に記載の方法。
16. 【請求項１６】 インゴットにおける真性点欠陥の凝集が起こる温度Ｔ_Aよ
    り高い温度にインゴットを維持しながら、インゴットを少なくとも１つのサイク
    ルに暴露し、サイクルの第一段階において、インゴットを酸化雰囲気に暴露し、
    サイクルの第二段階において、インゴットの表面から二酸化珪素を溶解するか、
    そうでなければ除去する雰囲気にインゴットを暴露する請求項１５に記載の方法
    。
17. 【請求項１７】 シードコーン、エンドコーン、およびシードコーンとエン
    ドコーンの間の定直径部分を有する単結晶シリコンインゴットの製造法であって
    、該インゴットが、チョクラルスキー法によって結晶引き取り装置においてシリ
    コンメルトから成長され、該結晶引き取り装置が、下方成長室および上方引き取
    り室を有し、該方法が、 種結晶を降ろして、結晶引き取り装置の成長室に配置されているシリコンメル
    トに接触させ； 種結晶をメルトから引き上げて、メルトからのシリコンを凝固させて、単結晶
    シリコンインゴットを形成し； 充分に形成されたインゴットを引き取り室に引き上げ； 引き取り室を成長室から孤立させ；および インゴットにおける真性点欠陥の凝集が起こる温度Ｔ_Aより高い温度に引き取
    り室の温度を維持する； ことを含んで成る方法。
18. 【請求項１８】 真性点欠陥の外方拡散を可能にして、真性点欠陥の凝集が
    起こるのに必要とされる溶解限度より低い濃度を得るように選択される時間にわ
    たって、インゴットをＴ_Aより高い温度に維持する請求項１７に記載の方法。
19. 【請求項１９】 Ｔ_Aが、シリコンの凝固温度より低く、約１０５０℃より
    高い請求項１８に記載の方法。
20. 【請求項２０】 Ｔ_Aが、シリコンの凝固温度より低く、約９００℃より高
    い請求項１８に記載の方法。
21. 【請求項２１】 インゴットが自己格子間原子真性点欠陥の優勢を有するよ
    うに、成長速度ｖ、および平均軸方向温度勾配Ｇ_Oを調節することによって、イ
    ンゴットを成長させる請求項１８に記載の方法。
22. 【請求項２２】 ｖ／Ｇ_Oの比が、約２．１×１０^-5ｃｍ²／ｓ・Ｋ未満にな
    るように調節される請求項１８に記載の方法。
23. 【請求項２３】 インゴットの定直径部分の直径が約１５０mmであり、イン
    ゴットがＴ_Aより高い温度に維持される、インゴットの成長の開始からの時間が
    、少なくとも約１２時間である請求項１８に記載の方法。
24. 【請求項２４】 インゴットの定直径部分の直径が約２００mmであり、イン
    ゴットがＴ_Aより高い温度に維持される、インゴットの成長の開始からの時間が
    、少なくとも約２２時間である請求項１８に記載の方法。
25. 【請求項２５】 インゴットの定直径部分の直径が約３００mmであり、イン
    ゴットがＴ_Aより高い温度に維持される、インゴットの成長の開始からの時間が
    、少なくとも約４８時間である請求項１８に記載の方法。
26. 【請求項２６】 結晶引き取り装置が、半導体製造設備の中の位置に配置さ
    れる請求項１７に記載の方法であって、該方法が、インゴットをＴ_Aより高い温
    度に維持しながら、インゴットをその位置から除去して、結晶引き取り装置が冷
    却され、別の単結晶シリコンインゴットの成長のために再開始されるようにする
    段階をさらに含んで成る方法。
27. 【請求項２７】 インゴットを除去する段階が、引き取り室を成長室から分
    離し、および引き取り室を成長室から移動して離すことを含んで成る請求項２６
    に記載の方法。
28. 【請求項２８】 別の引き取り室を、成長室の上方の位置に移動させ、およ
    び、該別の引き取り室を該成長室に取り付けることをさらに含んで成る請求項２
    ７に記載の方法。
29. 【請求項２９】 インゴットを除去する段階が、インゴットを引き取り室か
    ら、引き取り室に隣接する保持室に移動させることを含んで成り、該保持室を加
    熱して、Ｔ_Aより高い温度にインゴットを維持する請求項２６に記載の方法。
30. 【請求項３０】 インゴットにおける真性点欠陥の凝集が起こる温度Ｔ_Aよ
    り高い温度にインゴットを維持しながら、インゴットを酸化雰囲気に暴露する請
    求項１７に記載の方法。
31. 【請求項３１】 インゴットにおける真性点欠陥の凝集が起こる温度Ｔ_Aよ
    り高い温度にインゴットを維持しながら、インゴットを少なくとも１つのサイク
    ルに暴露し、サイクルの第一段階において、インゴットを酸化雰囲気に暴露し、
    サイクルの第二段階において、インゴットの表面から二酸化珪素を溶解するか、
    そうでなければ除去する雰囲気にインゴットを暴露する請求項３０に記載の方法
    。