JP2613498B2 - Ｓｉ単結晶ウエーハの熱処理方法 - Google Patents

Ｓｉ単結晶ウエーハの熱処理方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化膜耐圧特性の優れ
たＳｉウエーハを得るためのＳｉ単結晶ウエ ーハの熱処
理方法に関し、より詳しくは、Ｓｉ単結晶ウエーハにつ
いて好ましい熱処理条件を設定する方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】半導体回路の高集積化にともなう素子の
微細化により、ＭＯＳ−ＬＳＩのゲート電極部の絶縁酸
化膜は薄膜化されている。このような薄い絶縁酸化膜に
おいても、デバイス素子動作時に絶縁耐圧が高いこと、
リーク電流が小さく、酸化膜の信頼性の高いことが必要
とされる。
【０００３】一方、このようなデバイス素子の製造には
チョクラルスキー法で製造されたＳｉ単結晶が用いられ
るが、このチョクラルスキー法Ｓｉ単結晶中には結晶育
成中の高温部の熱履歴のために結晶欠陥が導入されてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このような結晶欠陥が
Ｓｉ単結晶中に導入されたウエーハを使用してＬＳＩ素
子を形成した場合には、絶縁酸化膜の耐圧不良が問題と
なる。これらのことから、歩留まり良くＬＳＩを製造す
るためにはＳｉ単結晶ウエーハ中に酸化膜耐圧特性を劣
化させるような欠陥がないことが重要である。
【０００５】かかる結晶欠陥は結晶育成時の結晶成長速
度と相関が見られ、結晶成長速度が遅い場合には欠陥密
度が少なく、従って酸化膜耐圧特性は良好であるが、こ
のようなＳｉ単結晶は産業上、結晶育成速度が遅いため
に生産効率が悪いという問題がある。
【０００６】ここで、結晶成長速度と結晶欠陥密度との
相関、及び結晶成長速度と酸化膜耐圧特性との相関につ
いて本発明者が調べた結果を説明すると、図４中、○印
で示すように結晶成長速度が速いほど、波模様の密度が
高くなり、図３中、●印で示すように結晶成長速度が速
いほど、酸化膜耐圧の良品率が低下する。なお、前記波
模様の密度の測定方法、及び酸化膜耐圧の良品率の測定
方法については、後記 ［実施例］の欄で説明してある。
【０００７】以上のことから、酸化膜耐圧特性の良好な
Ｓｉ単結晶ウエーハを、生産性を高くして製造するに
は、結晶育成速度を高くするとともに、Ｓｉ単結晶ウエ
ーハ中に導入された結晶欠陥を的確に除去することが重
要となる。
【０００８】本発明は、上記の点に鑑みなされたもの
で、その目的は、結晶育成速度を高くして得られたＳｉ
単結晶中に高速成長が原因して導入された結晶欠陥を、
熱処理によって除去する方法を提供することにある。
【０００９】Ｓｉ単結晶中の結晶欠陥を除去する方法と
して、シリコン単結晶を熱処理するものが、例えば特開
昭５６−４０２５０号公報、及び特開昭６２−１２３０
９８号公報に記載されている。しかし、これら公報の発
明は、熱処理条件を開示するに止まるものである。これ
に対して、本発明は、所定の手順により好ましい熱処理
条件を設定し、この条件で熱処理する方法を提供するも
のである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】第一発明に係るＳｉ単結
晶ウエーハの熱処理方法は、チョクラルスキー単結晶引
上法において、引上速度が０．８ｍｍ／分以上であるＳ
ｉ単結晶から切断分離されたウエーハを１１５０℃乃至
１２８０℃で熱処理して酸化膜耐圧特性の向上したＳｉ
単結晶ウエーハを得るにあたり、予めＳｉ単結晶ウエー
ハについて、選択エッチング法で求めた波模様密度と
酸化膜耐圧の良品率との相関関係、及び乾燥酸素雰囲
気中、かつ前記温度範囲（１１５０℃乃至１２８０℃）
内の所定の熱処理温度条件下での、熱処理時間と熱処理
後の波模様密度との相関関係を求めておき、熱処理条件
を設定するべきＳｉ単結晶ウエーハについて測定した波
模様密度と、前記の相関関係とから、当該Ｓｉ単結
晶ウエーハの酸化膜耐圧の良品率を目標値まで向上させ
るのに必要な熱処理時間を求め、この熱処理時間と前記
乾燥酸素雰囲気と前記所定の熱処理温度とを条件として
熱処理することを特徴とするものである。
【００１１】 第二発明に係るＳｉ単結晶ウエーハの熱処
理方法は、チョクラルスキー単結晶引上法において、引
上速度が０．８ｍｍ／分以上であるＳｉ単結晶から切断
分離されたウエーハを１１５０℃乃至１２８０℃で熱処
理して酸化膜耐圧特性の向上したＳｉ単結晶ウエーハを
得るにあたり、予めＳｉ単結晶ウエーハについて、
（１）選択エッチング法で求めた波模様密度と酸化膜耐
圧の良品率との相関関係、及び（２）乾燥酸素雰囲気
中、かつ所定の熱処理時間条件下での、熱処理温度と熱
処理後の波模様密度との相関関係を求めておき、熱処理
条件の設定するべきＳｉ単結晶ウエーハについて測定し
た波模様密度と、前記（１）（２）の相関関係とから、
当該Ｓｉ単結晶ウエーハの酸化膜耐圧の良品率を目標値
まで向上させるのに必要な熱処理温度を前記温度範囲
（１１５０℃乃至１２８０℃）内で求め、この熱処理温
度と前記乾燥酸素雰囲気と前記所定の熱処理時間とを条
件として熱処理することを特徴とするものである。
【００１２】 本発明（第一発明、第二発明）において、
熱処理の対象となるのはチョクラルスキー単結晶引上法
において、引上速度が０．８ｍｍ／分以上であるＳｉ単
結晶から切断分離されたウエーハである。すなわち本発
明では、引上速度０．８ｍｍ／分以上という産業上、効
率的な速い成長速度で得られたＳｉ単結晶について、本
発明により設定された熱処理条件で熱処理を施すことに
よって結晶欠陥を消滅させ、酸化膜耐圧特性の優れたＳ
ｉ単結晶ウエーハを得ることができるところに大きな意
義がある。
【００１３】
【実施例】次に実施例を挙げて本発明を説明する。 実施例１ チョクラルスキー法により直径１３０ｍｍのＳｉ半導体
単結晶棒を引上速度０．４ｍｍ／分から１．６ｍｍ／分
に変えて複数本引き上げた。引き上げた単結晶棒の引上
方位はすべて＜１００＞であった。各々の単結晶棒から
ダイヤモンドソーにより所定の厚さを持つウエーハをそ
れぞれ複数枚切り出し、その表面を化学研磨法により処
理してポリッシュドウエーハに仕上げた。
【００１４】 上記複数枚のポリッシュドウエーハのうち
数枚について（１）選択エッチング法で求めた波模様密
度と酸化膜耐圧の良品率との相関関係（図５）、（２）
熱処理時間と熱処理後の波模様密度との相関関係（図
２）、及び熱処理温度と熱処理後の波模様密度との相関
関係（図１）を求めた。以下これについて説明する。
【００１５】 まず、上記波模様密度の測定では、Ｋ ２ Ｃ
ｒ ２ Ｏ ７ ：２ｇ、Ｈ ２ Ｏ：５０ｍｌ、ＨＦ：１００ｍｌ
よりなるエッチング液による選択エッチング法（Ｓｅｃ
ｃｏＤ’Ａｒｒａｇｏｎａ，Ｆ．：Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏ
ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１１９：９４８，１９７２）を用
いて、上記Ｓｉウエーハのエッチングを３０分行った
後、光学顕微鏡により波模様として観察されるものをカ
ウントした。
【００１６】 酸化膜耐圧特性の測定では、 Ｓｉウエーハ
内に素子を１００個形成し、酸化膜の絶縁破壊の電圧が
８ＭＶ／ｃｍ以上の良品率として評価した。酸化膜耐圧
特性の条件はゲート部の面積：８ｍｍ２、ゲート部の材
質：ポリシリコン、酸化膜形成条件：９００℃，１００
分（乾燥酸素雰囲気）、酸化膜厚：２５０Åである。
【００１７】 このようにして測定された波模様の密度
と、酸化膜耐圧の良品率との相関関係を図５に示す。こ
の図から波模様の密度が低くなるに従って酸化膜耐圧の
良品率が高くなることがわかる。また、例えば、 波模様
の密度が１０００／ｃｍ２と高密度のＳｉウエーハでは
酸化膜耐圧の良品率が４０％程度であるが、波模様の密
度が２００／ｃｍ２程度では酸化膜耐圧の良品率が８０
％程度となることがわかる。このように、酸化膜耐圧の
良品率を向上させるには、選択エッチングの際に表れる
波模様の密度を減らすこと、すなわち、欠陥密度を減ら
すことが必要になる。
【００１８】 次に、上記複数枚のポリッシュドウエーハ
のうち残りの数枚について熱処理を施し、熱処理温度条
件と、熱処理後のＳｉウエーハの波模様の密度（測定方
法は 上記したとおり）との相関関係を調べた。その結果
を図２，１に示す。図２の結果は、熱処理温度を１２０
０℃、熱処理雰囲気を乾燥酸素とし、熱処理時間を変え
て得たものである。この図から、（１）初めから波模様
の密度の高い（結晶欠陥が多い）Ｓｉウエーハでは、熱
処理時間の経過とともに波模様の密度が低下すること、
（２）波模様の密度が２０００／ｃｍ ２ とかなり高い場
合でも、熱処理時間を１２０分とすることにより、波模
様の密度が殆どゼロとなり、殆どの結晶欠陥が消滅して
いることがわかる。
【００１９】 図１の結果は、熱処理時間を１２０分、熱
処理雰囲気を乾燥酸素とし、熱処理温度を９００℃〜１
２００℃の範囲で振って得たものである。この図から、
もともと波模様の密度の低い（２０／ｃｍ ２ ）Ｓｉウエ
ーハでは、熱処理による波模様の密度の低下効果は現れ
ないが、（１）初めから波模様の密度の高いＳｉウエー
ハでは、熱処理温度の上昇とともに波模様の密度が低下
するうえ、熱処理による波模様の密度の低下効果が顕著
に現れること、（２）波模様の密度が２０００／ｃｍ ２
とかなり高い場合でも、熱処理温度を１１５０℃とする
ことにより、波模様の密度が著しく減少し、熱処理温度
を１２００℃とすることにより、波模様の密度が殆どゼ
ロとなり、殆どの結晶欠陥が消滅していることがわか
る。
【００２０】 図１から、熱処理温度は、１１５０℃以上
とすることが好ましいことがわかる。また、熱処理装置
を構成する 石英チューブの使用限界温度が１２８０℃で
あること、高温になるほどＳｉ単結晶ウエーハのコンタ
ミネーションが多くなることから、熱処理温度範囲は上
記のように１１５０℃〜１２８０℃とされる。より好ま
しい熱処理温度範囲は１１５０℃〜１２００℃である。
さらに、熱処理時間は、図２の結果から１０分以上が好
ましく、１０分〜１２０分の範囲がより好ましい。１０
分未満では結晶欠陥を消滅させるには不十分であり、１
２０分を超えると経済的に不利になる傾向がある。
【００２１】 ここで、第一発明において熱処理条件を設
定する要領について説明する。例えば、熱処理前の波模
様の密度が２０００／ｃｍ ２ であるＳｉ単結晶ウエーハ
の酸 化膜耐圧の良品率を９６％にする場合には、上記良
品率の目標値（９６％）に対応する波模様の密度（２０
／ｃｍ ２ ）を図５から求め、次いでこの波模様の密度と
図２の関係から熱処理時間（５３分）を求める。このよ
うにして求められた熱処理条件すなわち、熱処理温度１
２００℃、乾燥酸素雰囲気、熱処理時間５３分の条件下
で上記Ｓｉ単結晶ウエーハを熱処理すればよい。
【００２２】 次に、第二発明において熱処理条件を設定
する要領について説明する。例えば、熱処理前の波模様
の密度が２０００／ｃｍ ２ であるＳｉ単結晶ウエーハの
酸化膜耐圧の良品率を８３％にする場合には、上記良品
率の目標値（８３％）に対応する波模様の密度（１２０
／ｃｍ ２ ）を図５から求め、次いでこの波模様の密度と
図１の関係から熱処理温度（１１２０℃）を求める。こ
のようにして求められた熱処理条件すなわち、熱処理温
度１１２０℃、乾燥酸素雰囲気、熱処理時間１２０分の
条件下で上記Ｓｉ単結晶ウエーハを熱処理すればよい。
【００２３】 本発明によりＳｉ単結晶ウエーハ に熱処理
を加えた場合の酸化膜耐圧特性の改善効果を、結晶成長
速度と酸化膜耐圧の良品率との関係として調べた。酸化
膜耐圧特性の測定は、Ｓｉ単結晶ウエーハ内に素子を１
００個形成し、酸化膜の絶縁破壊の電圧が８ＭＶ／ｃｍ
以上の良品率として評価した。酸化膜耐圧の測定条件
は、ゲート部の面積：８ｍｍ２、ゲート部の材質：ポリ
シリコン、酸化膜形成条件：４００℃，１００分（乾燥
酸素雰囲気）、酸化膜厚：２５０Åとした。図３にその
結果を示す。
【００２４】 図３中の●印は未処理品、▲印は１１００
℃，２時間（乾燥酸素雰囲気）の熱処理品、▲黒四角▼
印は１２００℃，２時間（乾燥酸素雰囲気）の熱処理品
を示す。結晶成長速度が１．２ｍｍ／分程度で比較する
と、未熱処理品の酸化膜耐圧の良品率は４０％程度であ
った。これに対して、１１００℃の熱処理では５０％
と、約１０％の特性向上が見られ、１２００℃の熱処理
品では７０％と、未熱処理品と比較すると約２倍の特性
向上が認められた。また、未熱処理で耐圧特性の良いも
のは熱処理の有無にかかわらず高い酸化膜耐圧の良品率
を示し、かかるＳ ｉ単結晶ウエーハに温度熱処理を加え
ても酸化膜特性は良好なままであった。従って、広範囲
な結晶成長速度で製造したＳｉ結晶ウエーハに本発明の
熱処理方法を適用することにより、酸化膜耐圧特性の向
上と均一化が達成できることが明らかである。
【００２５】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、産業上、
効率的な高速成長条件で引き上げたＳｉ単結晶ウエーハ
中の結晶欠陥を、本発明により設定した条件でこのウエ
ーハを熱処理することによって的確に減少させることが
できるため、酸化膜耐圧特性の優れたＳｉ単結晶ウエー
ハを得ることが可能となる。従って、ＬＳＩを歩留まり
良く製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】熱処理温度と、熱処理後のＳｉ単結晶ウエーハ
の波模様密度との関係を示すグラフ。
【図２】熱処理時間と、熱処理後のＳｉ単結晶ウエーハ
の波模様密度との関係を示すグラフ。
【図３】Ｓｉ単結晶の成長速度と、Ｓｉ単結晶ウエーハ
の酸化膜耐圧の良品率との関係を示すグラフ。
【図４】Ｓｉ単結晶の成長速度と、Ｓｉ単結晶ウエーハ
の波模様密度との関係を示すグラフ。
【図５】Ｓｉ単結晶ウエーハについて波模様密度と、酸
化膜耐圧の良品率との関係を示すグラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 柄沢 幸男 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越 半導体株式会社 半導体磯部研究所内 (56)参考文献 特開 平３−275586（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−123098（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−40250（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 チョクラルスキー単結晶引上法におい
    て、引上速度が０．８ｍｍ／分以上であるＳｉ単結晶か
    ら切断分離されたウエーハを１１５０℃乃至１２８０℃
    で熱処理して酸化膜耐圧特性の向上したＳｉ単結晶ウエ
    ーハを得るにあたり、予めＳｉ単結晶ウエーハについ
    て、選択エッチング法で求めた波模様密度と酸化膜耐
    圧の良品率との相関関係、及び乾燥酸素雰囲気中、か
    つ前記温度範囲内の所定の熱処理温度条件下での、熱処
    理時間と熱処理後の波模様密度との相関関係を求めてお
    き、熱処理条件を設定するべきＳｉ単結晶ウエーハにつ
    いて測定した波模様密度と、前記の相関関係とか
    ら、当該Ｓｉ単結晶ウエーハの酸化膜耐圧の良品率を目
    標値まで向上させるのに必要な熱処理時間を求め、この
    熱処理時間と前記乾燥酸素雰囲気と前記所定の熱処理温
    度とを条件として熱処理することを特徴とするＳｉ単結
    晶ウエーハの熱処理方法。
  2. 【請求項２】 チョクラルスキー単結晶引上法におい
    て、引上速度が０．８ｍｍ／分以上であるＳｉ単結晶か
    ら切断分離されたウエーハを１１５０℃乃至１２８０℃
    で熱処理して酸化膜耐圧特性の向上したＳｉ単結晶ウエ
    ーハを得るにあたり、予めＳｉ単結晶ウエーハについ
    て、（１）選択エッチング法で求めた波模様密度と酸化
    膜耐圧の良品率との相関関係、及び（２）乾燥酸素雰囲
    気中、かつ所定の熱処理時間条件下での、熱処理温度と
    熱処理後の波模様密度との相関関係を求めておき、熱処
    理条件を設定するべきＳｉ単結晶ウエーハについて測定
    した波模様密度と、前記（１）（２）の相関関係とか
    ら、当該Ｓｉ単結晶ウエーハの酸化膜耐圧の良品率を目
    標値まで向上させるのに必要な熱処理温度を前記温度範
    囲内で求め、この熱処理温度と前記乾燥酸素雰囲気と前
    記所定の熱処理時間とを条件として熱処理することを特
    徴とするＳｉ単結晶ウエーハの熱処理方法。
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