JPH08760B2 - シリコンウェーハの品質検査方法 - Google Patents
シリコンウェーハの品質検査方法Info
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- JPH08760B2 JPH08760B2 JP3074733A JP7473391A JPH08760B2 JP H08760 B2 JPH08760 B2 JP H08760B2 JP 3074733 A JP3074733 A JP 3074733A JP 7473391 A JP7473391 A JP 7473391A JP H08760 B2 JPH08760 B2 JP H08760B2
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Description
質検査方法に関し、より詳しくはチョクラルスキー(C
Z)法もしくはフロートゾーン(FZ)法でシリコン融
液から育成されたシリコン半導体単結晶棒中の点欠陥の
一種であるD欠陥の評価をする検査方法に関する。
ートゾーン引き上げ法によりシリコン半導体単結晶棒を
引上げた後、シリコン半導体単結晶棒の品質を評価する
手段としてそれらをポリッシュドウェーハ(PWウェー
ハ)に加工した後、シリコンウェーハ表面を1100℃
から1200℃の間でスチーム蒸気中で酸化し、室温に
冷却しフッ酸で酸化膜を除去した後、K2 Cr2 O7 と
フッ酸と水の混合液で該ウェーハ表面を選択的に2分間
ほどエッチングする評価が行われてきた。この方法はシ
リコンウェーハ上にデバイスを形成するのとほぼ同等な
熱処理シミュレーションができ、デバイス作成時にウェ
ーハ中に酸化誘起積層欠陥が生成しないかどうかを検査
することができるために重要な検査技術であるとされて
きた。
あたり点欠陥の集合体が導入されること事が知られてい
る(参考文献(1)阿部孝夫:応用物理59(199
0)p272)。なかでもよく知られているものとし
て、格子間シリコンの集合体と考えられているA欠陥お
よび空孔型格子欠陥の集合体と考えられているD欠陥が
ある。かかる点欠陥の集合体はデバイス作成時に酸化誘
起積層欠陥(OSF)の原因となると考えられておりそ
の評価方法が必要とされてきた。先に述べた熱処理を伴
う結晶性評価における問題点として、酸化誘起積層欠陥
でないとその評価ができず、結晶育成過程における点欠
陥の集合体を直接には検査できないこと、さらにその評
価工程に多大な時間が必要とされること、および、評価
に要する施設そのものに高価なものが必要とされること
があった。かかる点欠陥の集合体を評価する手段として
従来銅デコレーション法が採用されてきた。この方法
は、あらかじめ硝酸銅水溶液をシリコンウェーハ表面に
塗布した後1000℃で数時間シンタリングし点欠陥の
集合体に銅をデコレートさせるものである。
コレーション法によるかかる点欠陥の集合体の評価の問
題点として、熱処理をする必要があること、さらに
処理過程において格子欠陥そのものが変質する可能性が
あり、破壊検査であり、かつ、処理時間が長いこと、
評価に要する設備に高価なものが必要とされること、が
あった。
で、その目的はシリコン半導体単結晶成長後に切出すウ
ェーハを使用して迅速かつ安価に点欠陥の集合体の評価
を行える手法を提供することにある。
ハの品質評価方法は、チョクラルスキー法もしくはフロ
ートゾーン引き上げ法によりシリコン半導体単結晶棒を
引き上げた後、かかる単結晶棒を所定の厚さをもつウェ
ーハに切出し、該ウェーハの表面をフッ酸と硝酸の混合
液で表面をエッチングして歪を除去した後、K2 Cr2
O7 とフッ酸と水の混合液中でその表面を選択的にエッ
チングし、その表面に現れたさざ波模様の個数をカウン
トし格子欠陥の結晶評価をすることを特徴とする。
さは0.3mm以上2mm以下が望ましく、またフッ酸
と硝酸の比率は表面を平滑にエッチングするには1:3
ほどのものが良い。
液中でのウェーハの選択的エッチングは常温において1
0分以上60分以下の時間前記混合液中に浸漬する事に
より行うのが望ましい。
てはSECCO液(F.SeccoD’Aragon
a;J,Electrochem.Soc.119(1
972)948)がよく知られており、その組成は0.
15molのK2 Cr2 O7 を溶かした水と49%のフ
ッ酸を1:2の体積比となるようにしたものである。S
ECCO液は熱処理後の酸化誘起積層欠陥を選択エッチ
ングすることにより線状の欠陥像としてみたり、インゴ
ット育成中に入ったスリップ転位を見るなどに使用され
てきた。しかし、本発明におけるウェーハ上のさざ波模
様を見ることは知られていなかった。
ェーハを切出しフッ酸と硝酸の混合液で表面をミラーエ
ッチングした後、さらにK2 Cr2 O7 とフッ酸と水の
混合液で表面をエッチングするとさざ波模様1の先端に
小さいピット2が見えるが、このさざ波模様はこのピッ
ト部において水素等のガスが化学反応により生じやす
く、ガスが上方に逃れる時にエッチングむらが生じるこ
とによりできるものである。このことは、ウェーハを溶
液中に立てた時の鉛直方向の上方にさざ波模様が広がる
ことからもいえる。したがって、このさざ波模様は、結
晶が本来もっているある種の結晶欠陥に起因したもので
あると考えられる。
欠陥が現れるようなシリコン半導体単結晶棒を成長させ
た後、かかるインゴットよりシリコンウェーハを切出し
表面の歪層をフッ酸と硝酸の混合溶液でエッチングして
取除いた後、K2 Cr2 O7 とフッ酸と水の混合液によ
り、かかるさざ波模様の密度差をウェーハの表面の場所
毎にもつことを調べておいた後、かかるウェーハそのも
のからエッチングにより表面のK2 Cr2O7 付着層を
取除き、硝酸銅5%溶液中に5分間浸漬し、次いで10
00℃に保持した均熱炉中で銅をデコレートし室温に冷
却後X線トポグラフ法で両者について良い相関があるこ
とから実際にPWウェーハを作成して銅デコレーション
することなしに点欠陥の集合体の評価をすることができ
る。
を切出し、表面の歪層をフッ酸と硝酸の混合溶液でエッ
チングして取除いた後、K2 Cr2 O7 とフッ酸と水の
混合液によりピットおよびさざ波模様を生じさせ、その
ピットとさざ波模様の密度を調べ、かかるピットとさざ
波模様との密度と点欠陥の集合体の相関関係を利用する
ことにより点欠陥の集合体の評価を行う。
詳細に説明する。CZ法及びFZ法により直径130m
mのシリコン半導体単結晶棒を複数本引き上げた。
ボロンをドープし電気抵抗率が10オームcmとなるよ
うに調整した。引き上げた単結晶棒の引き上げ方位はす
べて<100>であった。CZ法でシリコン半導体単結
晶棒を引き上げる際に、点欠陥の集合体の現れ方を振る
ために、引き上げ速度を1.3mm/minから急に
0.2mm/minまで落とし5cm結晶を引き上げた
後、再び引き上げ速度を1.3mm/minに戻した。
かかる操作をすることによりシリコン単結晶棒中に点欠
陥の集合体が生じる事は既に報告されている(上記参考
文献(1))。
/minで引き上げ方位<100>のシリコン単結晶棒
をBドープで成長させた。かかる引き上げ条件では点欠
陥の集合体が現れる事が既に知られている(上記参考文
献(1))。
り1mm厚さのシリコンウェーハをダイヤモンドソーに
より輪切りにし試料に供した。かかるシリコンウェーハ
を前述のフッ酸と硝酸の混合液によりミラーエッチング
し、よく純水で水洗した後、SECCO液で表面を1分
から60分の間選択エッチングした。10分以上エッチ
ングすることによりウェーハを溶液中に立てた鉛直方向
上方に広がる図1に示したようなさざ波模様が観察され
た。60分以上エッチングするとさざ波模様が重なり合
い、その密度をカウントするのに不都合となることがわ
かった。ちょうどよいと考えられる30分間かかる液で
エッチングを行ない、ハロゲンランプの集光灯下で写真
撮影を行なうことによりその全体的な分布を調べた。ま
た、この時の密度のカウントを光学顕微鏡により行っ
た。さらに、再度かかるシリコンウェーハ表面を前述の
フッ酸と硝酸の混合液によりミラーエッチし、よく純水
で水洗して表面に付着したK2 Cr2 O7 を取除いた
後、硝酸銅5%溶液中に5分間浸漬し、1000℃に保
持した均熱炉中で銅をデコレートし室温に冷却後X線ト
ポグラフ法で点欠陥の集合体の位置を特定した。
7 とフッ酸と水の混合液でエッチング後に写真撮影した
ものと銅デコレーション後のX線トポグラフ像を図2に
示した。X線トポグラフ上のD欠陥の領域ではさざ波模
様が生じてD欠陥として識別できることがわかった。結
晶成長速度と対比したものを図2に示した。図中ではさ
ざ波模様のカウントを密度で表した。結晶成長速度が
0.2mm/minではさざ波模様の密度は0個/cm
2 であるが、結晶成長速度が早くなるとさざ波模様の密
度が増大して行き、1.3mm/minの結晶成長速度
の領域ではさざ波模様の密度は約3000個/cm2 に
なり、本発明の評価方法が有効となることがわかった。
てもかかる評価法でさざ波模様が観察できた。その表面
密度は3000個/cm2 となりCZウェーハよりも若
干密度が高いことがわかった。
よれば、チョクラルスキー法もしくはフロートゾーン法
でシリコン融液から育成されたシリコン半導体単結晶棒
よりPWウェーハを作成して銅デコレーションすること
なしに、すなわち、単結晶棒を所定の厚さを持つウェー
ハに切出し、その表面をフッ酸と硝酸の混合液でエッチ
ングして歪を除去後、K2 Cr2 O7 とフッ酸と水の混
合液中で所定時間エッチングし、その表面に現れたさざ
波模様の個数をカウントするだけで、点欠陥の集合体の
評価をすることができる。
ドウェーハを作成する手間や付随する評価工程に要する
時間、評価のための高価な設備等を要することなく、シ
リコン半導体単結晶成長後に切出しするウェーハを使用
して迅速かつ安価に点欠陥の集合体の評価をすることが
できる。
CO液でエッチングした時のシリコンウェーハ表面のさ
ざ波模様のスケッチである。
/minから0.2mm/minまで急減させ、さらに
1.3mm/minに戻した時のCZシリコン棒を成長
軸に平行に縦切りし、かかるウェーハをミラーエッチし
SECCO液でエッチングした時のシリコンウェーハ表
面のさざ波模様の密度(SECCOエッチピット密度)
と結晶引き上げ速度との対比であり、(b)は(a)で
エッチング後のシリコンウェーハをさらに表面のK2 C
r2 O7をフッ酸と硝酸の混合液でエッチングし銅をデ
コレーションした時のX線トポグラフ像である。
Claims (2)
- 【請求項1】 チョクラルスキー法もしくはフロートゾ
ーン引き上げ法によりシリコン半導体単結晶棒を引き上
げた後、かかる単結晶棒を所定の厚さをもつウェーハに
切出し、該ウェーハの表面をフッ酸と硝酸の混合液で表
面をエッチングして歪を除去した後、K2 Cr2 O7 と
フッ酸と水の混合液中でその表面を選択的にエッチング
し、その表面に現れたさざ波模様の個数をカウントし格
子欠陥の結晶評価をすることを特徴とするシリコンウェ
ーハの品質検査方法。 - 【請求項2】 前記K2 Cr2 O7 とフッ酸と水の混合
液で前記歪を除去した単結晶ウェーハを10分から60
分間エッチングすることを特徴とする請求項1に記載の
シリコンウェーハの品質検査方法。
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