JP5528396B2 - 溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造装置、当該製造装置を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法及び当該製造装置に用いられる坩堝 - Google Patents

Description

本発明は、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造装置、当該製造装置を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法及び当該製造装置に用いられる坩堝に関する。

炭化珪素（ＳｉＣ）の単結晶を製造する方法として、溶液成長法が従来から知られている。溶液成長法は、坩堝に収容されたＳｉＣ溶液に、シードシャフトの下端面に取り付けられたＳｉＣ種結晶を浸漬する。その後、ＳｉＣ種結晶を引き上げ、ＳｉＣ種結晶上にＳｉＣ単結晶を育成する。ここで、ＳｉＣ溶液とは、ＳｉまたはＳｉ合金の溶液にカーボン（Ｃ）が溶解した溶液をいう。

溶液成長法では、ＳｉＣ溶液のうち、浸漬したＳｉＣ種結晶の真下の近傍領域（以下、単に近傍領域という）の温度を、他の領域よりも低くする。具体的には、シードシャフトの内部に冷却媒体（ガス又は水）を流すことにより、またはシードシャフトを通しての伝熱による抜熱により、シードシャフトの下端部を冷却する。冷却されたシードシャフトの下端部はＳｉＣ種結晶を冷やし、近傍領域も冷やす。これにより、近傍領域のＳｉＣを過飽和状態とし、ＳｉＣ単結晶の成長を促す。要するに、近傍領域は、シードシャフトにより抜熱され、過冷却状態になる。

しかしながら、ＳｉＣ溶液の近傍領域以外の領域（以下、周辺領域という）の温度がばらつくと、周辺領域において、自然核生成によりＳｉＣ多結晶が生成されやすくなる。生成されたＳｉＣ多結晶は、ＳｉＣ溶液の流動により、ＳｉＣ種結晶まで移動する。ＳｉＣ種結晶上で成長したＳｉＣ単結晶にＳｉＣ多結晶が多く付着すると、ＳｉＣ単結晶の成長が阻害される場合がある。

ＳｉＣ多結晶の生成を抑制することを目的としたＳｉＣ単結晶の製造方法は、例えば、特開２００４−３２３２４７号公報（特許文献１）及び特開２００６−１３１４３３号公報（特許文献２）に開示されている。

特許文献１に開示された製造方法は、黒鉛カバー又はグラファイトカバーからなる断熱性部材を溶液面の上方に配置し、ＳｉＣ溶液の表面からの放熱を抑制する。特許文献２に開示された製造方法は、坩堝の上方の自由空間に断熱性部材を配置し、ＳｉＣ溶液表面の面内温度差が４０℃以内になるように調整する。

特開２００４−３２３２４７号公報 特開２００６−１３１４３３号公報

確かに、特許文献１，２に記載の製造方法は、ＳｉＣ溶液の周辺領域の温度がばらつくのを抑制できる。しかしながら、これらの文献では、坩堝内で溶液面の上方に配置された断熱性部材が、シードシャフトを囲む。そのため、シードシャフトが断熱部材により保温されてしまう。その結果、シードシャフトによる抜熱が阻害され、近傍領域が効率よく過冷却され難いことがある。

本発明の目的は、ＳｉＣ溶液の周辺領域の温度がばらつくのを抑制しつつ、ＳｉＣ種結晶の近傍領域を効率良く冷却可能な、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造装置を提供することである。

本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、シードシャフトと、坩堝とを備える。シードシャフトは、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有する。坩堝は、ＳｉＣ溶液を収容する。坩堝は、本体と、中蓋と、上蓋とを備える。本体は、第１筒部と、第１筒部の下端部に配置される底部とを備える。中蓋は、本体内のＳｉＣ溶液の液面の上方であって第１筒部内に配置される。中蓋は、シードシャフトを通す第１貫通孔を有する。上蓋は、中蓋の上方に配置される。上蓋は、シードシャフトを通す第２貫通孔を有する。

本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、ＳｉＣ溶液の周辺領域が過度に冷却されるのを抑制しつつ、ＳｉＣ種結晶の近傍領域を冷却できる。

図１は、本発明の実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置の模式図である。 図２は、図１中の坩堝の縦断面図である。 図３は、冷却空間及び保温空間内での不活性ガスの流動パターンの模式図である。 図４は、図１に示す製造装置で採用可能な坩堝であって、図２に示す坩堝とは異なる構造を有する他の坩堝の縦断面図である。 図５は、図１の製造装置を用いたシミュレーションでの温度の測定点を示す縦断面図である。 図６は、図２及び図４に示す坩堝とは異なる構造を有する坩堝であって、図１に示す製造装置のシミュレーションで比較のために用いた坩堝の縦断面図である。

本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、シードシャフトと、坩堝とを備える。シードシャフトは、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有する。坩堝は、ＳｉＣ溶液を収容する。坩堝は、本体と、中蓋と、上蓋とを備える。本体は、第１筒部と、第１筒部の下端部に配置される底部とを備える。中蓋は、本体内のＳｉＣ溶液の液面の上方であって第１筒部内に配置される。中蓋は、シードシャフトを通す第１貫通孔を有する。上蓋は、中蓋の上方に配置される。上蓋は、シードシャフトを通す第２貫通孔を有する。

この場合、中蓋の上方に形成される空間（中蓋と上蓋の間に形成される空間、以下、冷却空間という）の温度が、中蓋の下方に形成される空間（ＳｉＣ溶液の液面と中蓋との間に形成される空間、以下、保温空間という）の温度よりも低くなる。冷却空間により、シードシャフトが保温されるのを抑制できるため、シードシャフトがＳｉＣ溶液の近傍領域を有効に抜熱する。その結果、近傍領域のＳｉＣが過飽和状態となり、ＳｉＣ単結晶の成長が促進される。さらに、保温空間により、ＳｉＣ溶液の近傍領域以外の領域（周辺領域）の温度にばらつきが生じるのを抑えることができる。その結果、自然核生成によりＳｉＣ多結晶が生成するのを抑制できる。

好ましくは、中蓋はさらに、第２筒部を備える。第２筒部は、中蓋の下面から下方に延びる。第２筒部は、内部にシードシャフトを通す。第２筒部の下面は、ＳｉＣ溶液の液面から離れて配置される。この場合、冷却空間と保温空間との温度差が更に大きくなる。

好ましくは、中蓋の上面は、外周側から内周側へ下る。本実施の形態による製造装置では、ＳｉＣ溶液の原料（以下、ＳｉＣ原料という）を坩堝に収納する。そして、坩堝を加熱してＳｉＣ原料を溶解し、ＳｉＣ溶液を生成する。本実施の形態による坩堝では、底部と中蓋との間にＳｉＣ原料が収納され、さらに、中蓋と上蓋との間にも、ＳｉＣ原料が収納される。坩堝の中蓋の上面が外周側から内周側に下っていれば、中蓋と上蓋との間に収納されたＳｉＣ原料が加熱により溶解してＳｉＣ溶液となったとき、ＳｉＣ溶液が第１貫通孔を通って下方に流れやすい。

本発明による溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、上下方向に延びるシードシャフトを備える製造装置を準備する工程と、筒部と、筒部の下端部に配置される底部とを備える本体と、本体内部に配置され、シードシャフトを通す第１貫通孔を有する中蓋と、中蓋の上方に配置され、シードシャフトを通す第２貫通孔を有する上蓋とを備える坩堝を準備する工程と、シードシャフトの下端面にＳｉＣ種結晶を取り付ける工程と、原料が収納された坩堝を加熱し、ＳｉＣ溶液を生成する工程と、シードシャフトの下端面に取り付けられたＳｉＣ種結晶をＳｉＣ溶液に浸漬する工程と、ＳｉＣ種結晶上にＳｉＣ単結晶を育成する工程と、ＳｉＣ溶液を生成する前に、生成されるＳｉＣ溶液の液面が中蓋の下方に配置されるように、ＳｉＣ溶液の原料を坩堝に収納する工程とを備える。

この場合、ＳｉＣ原料は、坩堝の底部と中蓋との間だけでなく、中蓋と上蓋との間にも収納されてもよい。ＳｉＣ原料は複数の塊又は粉末からなる。そのため、複数の塊又は粉末が堆積すると、多数の隙間が形成される。隙間を含むＳｉＣ原料の体積（見かけ上の体積）は、ＳｉＣ原料を溶解して生成されるＳｉＣ溶液の体積よりも大きい。したがって、坩堝の中蓋と上蓋との間にもＳｉＣ原料を収容した場合であっても、その収容量を調整することにより、ＳｉＣ溶液とした場合の液面を中蓋の下面より下方とすることができる。この場合、坩堝の底部と中蓋との間だけにＳｉＣ原料を収納する場合と比べて、ＳｉＣ溶液の液面を中蓋の下面に近づけることができ、保温空間を小さくすることができる。その結果、ＳｉＣ溶液の周辺領域の温度のばらつきを抑制する効果が高まる。

上述の本実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置について、図面を参照しながら詳述する。図中同一又は相当部分には、同一符号を付して、その説明は繰り返さない。

［製造装置の構成］
図１は、本発明の実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置１０の構成図である。

図１を参照して、製造装置１０は、チャンバ１２を備える。チャンバ１２は、坩堝１４を収容する。ＳｉＣ単結晶が製造されるとき、チャンバ１２は水冷される。

坩堝１４は、ＳｉＣ溶液１６を収容する。ＳｉＣ溶液１６は、シリコン（Ｓｉ）と炭素（Ｃ）とを含有する。

ＳｉＣ溶液１６は、ＳｉＣ原料を加熱により溶解して生成される。ＳｉＣ原料はたとえば、Ｓｉのみ、又はＳｉと他の金属元素との混合物である。金属元素は例えば、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、クロム（Ｃｒ）、コバルト（Ｃｏ）、バナジウム（Ｖ）、鉄（Ｆｅ）等である。これらの金属元素のうち、好ましい金属元素は、Ｔｉ及びＭｎである。更に好ましい金属元素は、Ｔｉである。ＳｉＣ原料は上述の金属元素の複数の塊（フレーク又はチップ）又は粉末からなる。ＳｉＣ原料は、例えば、シリコンのチップと、スポンジチタンのチップである。ＳｉＣ原料はさらに、炭素（Ｃ）を含有してもよい。

好ましくは、坩堝１４は炭素を含有する。坩堝１４は例えば、黒鉛製や、ＳｉＣ製であってもよい。坩堝１４の内表面がＳｉＣで被覆されてもよい。これにより、坩堝１４は、ＳｉＣ溶液１６への炭素供給源になる。

チャンバ１２は、断熱部材１８を更に収容する。断熱部材１８は、坩堝１４を取り囲むように配置される。換言すれば、断熱部材１８は、坩堝１４を収容する。

チャンバ１２は、加熱装置２０を更に収容する。加熱装置２０は例えば、高周波コイルである。加熱装置２０は、断熱部材１８の側壁を取り囲むように配置される。換言すれば、断熱部材１８及び坩堝１４は、加熱装置２０内に挿入される。

ＳｉＣ単結晶を製造する前に、上述のＳｉＣ原料が坩堝１４に収納される。加熱装置２０は、坩堝１４を誘導加熱することでＳｉＣ原料を溶解し、ＳｉＣ溶液１６を生成する。加熱装置２０は更に、ＳｉＣ溶液１６を結晶成長温度に維持する。結晶成長温度は、ＳｉＣ溶液１６の組成に依存する。一般的な結晶成長温度は、１６００〜２０００℃である。

製造装置１０は、回転装置２２を更に備える。回転装置２２は、回転軸２４と、駆動源２６とを備える。

回転軸２４は、上下方向に延びる。回転軸２４の上端は、断熱部材１８内に位置する。回転軸２４の上端には、坩堝１４が配置される。回転軸２４の下端は、チャンバ１２の外側に位置する。回転軸２４は、駆動源２６と連結される。

駆動源２６は、チャンバ１２の下方に配置される。ＳｉＣ単結晶を製造するとき、駆動源２６は、回転軸２４を、その中心軸線周りに回転させる。これにより、坩堝１４が回転する。

製造装置１０は、昇降装置２８を更に備える。昇降装置２８は、シードシャフト３０と、駆動源３２とを備える。

シードシャフト３０は、上下方向に延びる。シードシャフト３０の上端は、チャンバ１２の外側に位置する。シードシャフト３０は、駆動源３２と連結される。駆動源３２は、チャンバ１２の上方に配置される。駆動源３２は、シードシャフト３０を昇降する。駆動源３２は更に、シードシャフト３０を、その中心軸線周りに回転する。

ＳｉＣ単結晶が製造されるときに、シードシャフト３０は冷却される。具体的には、シードシャフト３０の内部に冷却ガスを循環させる。冷却ガスは、例えば、ヘリウムガス等である。シードシャフト３０の冷却方法は、ガス冷却に限定されない。例えば、シードシャフト３０を上下に２分割し、シードシャフト３０の下半分をガス冷却し、上半分を水冷してもよい。

シードシャフト３０の下端は、坩堝１４内に位置する。シードシャフト３０の下端面３４には、ＳｉＣ種結晶３６が取り付けられる。

ＳｉＣ種結晶３６は、板状である。本例では、ＳｉＣ種結晶３６は円板状である。しかしながら、ＳｉＣ種結晶３６の形状は円板状に特に限定されない。ＳｉＣ種結晶３６の形状は、例えば、六角形、矩形等の多角形であっても良い。ＳｉＣ種結晶３６の上面が、シードシャフト３０への取付面になる。

ＳｉＣ種結晶３６は、ＳｉＣ単結晶からなる。好ましくは、ＳｉＣ種結晶３６の結晶構造は、製造しようとするＳｉＣ単結晶の結晶構造と同じである。例えば、４Ｈ多形のＳｉＣ単結晶を製造する場合、４Ｈ多形のＳｉＣ種結晶を利用する。４Ｈ多形のＳｉＣ種結晶３６を利用する場合、ＳｉＣ種結晶３６の表面は、（０００１）面であるか、又は、（０００１）面から８°以下の角度で傾斜した面であることが好ましい。この場合、ＳｉＣ単結晶が安定して成長する。

［坩堝の構成］
図２は、図１中の坩堝１４の縦断面図である。図２に示すように、坩堝１４は、本体１４０と、中蓋４２と、上蓋４４とを備える。要するに、坩堝１４は、上下に配置された２つの蓋（中蓋４２及び上蓋４４）を備える。

本体１４０は上端が開口した筐体である。本体１４０は、筒部３８と底部４０とを備える。筒部３８は、上下方向に延びる。筒部３８は例えば円筒である。筒部３８の内径寸法は、シードシャフト３０の外径寸法よりも十分に大きい。底部４０は、筒部３８の下端部に配置される。底部４０は例えば、筒部３８に一体形成されている。

中蓋４２は、底部４０から離れて、底部４０の上方に配置される。中蓋４２は、板状であり、中央部に貫通孔４８を有する。貫通孔４８は、中蓋４２の厚さ方向に延び、中蓋２４の上面４６から下面４６１に至る。貫通孔４８は、シードシャフト３０を通す。したがって、ＳｉＣ単結晶を製造するとき、シードシャフト３０の下端は中蓋４２よりも下方に配置される。

中蓋４２はさらに、筒部５０を備える。筒部５０は、中蓋４２の下面４６１から下方に延びる。図２では、筒部５０は、貫通孔４８と同軸に配置され、筒部５０の内周面は、貫通孔４８の表面となめらかに（段差なく）つながる。筒部５０は、貫通孔４８と同様に、シードシャフト３０を通す。シードシャフト３０の下端は、筒部５０の下端よりも下方に配置される。

筒部５０の内周面と貫通孔４８の表面との間に段差が形成されてもよい。筒部５０がシードシャフト３０を通せれば、筒部５０の内周面の形状は特に限定されない。

中蓋４２は、筒部３８内に配置され、その外周は筒部３８の内周面に取り付けられる。中蓋４２は筒部３８と一体的に形成されていてもよいし、筒部３８とは別体であってもよい。好ましくは、中蓋４２の下面４６１は底部４０の表面と略平行である。

上蓋４４は、中蓋４２よりも上方に配置される。図２では、上蓋４４は、筒部３８の上端に配置される。上蓋４４は板状であり、中央部に貫通孔５２を有する。貫通孔５２は、貫通孔４８と同軸に配置される。貫通孔５２は、貫通孔４８と同様に、シードシャフト３０を通す。

上蓋４４は、筒部３８の上端に取り付けられる。図２では、上蓋４４の外周面に形成されたねじ山５４と、筒部３８の上端内周面に形成されたねじ溝５６とにより、上蓋４４が筒部３８に取り付けられる。ただし、他の方法により、上蓋４４が筒部３８に取り付けられても良い。

図２に示すとおり、上蓋部４４の上面に、断熱部材５８が配置されてもよい。断熱部材５８は、断熱部材１８の一部であっても良いし、断熱部材１８の他に別途設けられたものであっても良い。断熱部材５８は、円柱状であり、中央部に貫通孔６０を有する。貫通孔６０は、貫通孔４８，５２と同軸に配置され、シードシャフト３０を通す。断熱部材５８はなくてもよい。

ＳｉＣ単結晶を製造するとき、坩堝１４内のＳｉＣ溶液１６のうち、ＳｉＣ種結晶３６の近傍領域以外の領域（周辺領域）の温度がばらつけば、周辺領域でＳｉＣ多結晶が自然核生成し、成長する。ＳｉＣ多結晶は、ＳｉＣ種結晶３６上に形成されたＳｉＣ単結晶の成長を阻害する。

製造装置１０は、周辺領域での温度のばらつきを抑え、ＳｉＣ多結晶の生成及び成長を抑制する。坩堝１４は、中蓋４２及び上蓋４４を備えることにより、保温空間６４と、冷却空間６２とを有する。保温空間６４は、ＳｉＣ溶液１６と中蓋４２との間に形成される。冷却空間６２は、中蓋４２と上蓋４４との間に形成される。

ＳｉＣ単結晶を製造するとき、ＳｉＣ溶液１６の放射熱が保温空間６４に蓄えられる。これにより、保温空間６４が保温される。その結果、ＳｉＣ溶液１６の周辺領域の温度のばらつきが抑制され、ＳｉＣ多結晶の生成が抑制される。

製造装置１０はさらに、ＳｉＣ溶液１６のうち、ＳｉＣ単結晶３６の近傍領域を有効に冷却し、近傍領域を過冷却状態にする。上述のとおり、坩堝１４は、保温空間６４の上方に、冷却空間６２を備える。冷却空間６２は、中蓋４２により、保温空間６４から仕切られている。そのため、冷却空間６２の温度は、保温空間６４の温度よりも低い。そのため、冷却空間６２は、シードシャフト３０の温度が上昇するのを抑える。要するに、冷却空間６２は、シードシャフト３０による抜熱作用を維持する。そのため、シードシャフト３０はＳｉＣ溶液１６の近傍領域を有効に冷却し、近傍領域を過冷却する。近傍領域では、ＳｉＣが過飽和状態になるため、ＳｉＣ単結晶の成長が促進される。その結果、ＳｉＣ単結晶の結晶成長速度が向上する。

以下、本実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法について詳述する。

［ＳｉＣ単結晶の製造方法］
本実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、上記製造装置１０を利用する。初めに、製造装置１０を準備し、シードシャフト３０にＳｉＣ種結晶３６を取り付ける（準備工程）。次に、チャンバ１２内に坩堝１４を配置し、ＳｉＣ溶液１６を生成する（ＳｉＣ溶液生成工程）。次に、ＳｉＣ種結晶３６を坩堝１４内のＳｉＣ溶液１６に浸漬する（浸漬工程）。次に、ＳｉＣ単結晶を育成する（育成工程）。以下、各工程の詳細を説明する。

［準備工程］
初めに、製造装置１０を準備する。そして、シードシャフト３０の下端面３４にＳｉＣ種結晶３６を取り付ける。

［ＳｉＣ溶液生成工程］
次に、坩堝１４内に、ＳｉＣ原料を収容する。このとき、生成されるＳｉＣ溶液の液面が、中蓋４２の下面４６１よりも下方に配置されるように、ＳｉＣ原料の量を調整する。好ましくは、保温空間６４が小さくなるように、ＳｉＣ原料量を調整する。保温空間６４がより小さくなるように、ＳｉＣ原料を、底部４０と中蓋４２との間だけでなく、中蓋４２と上蓋４４との間にも収納するのが好ましい。

次に、坩堝１４内のＳｉＣ原料を溶解してＳｉＣ溶液１６を生成する。先ず、チャンバ１２内に不活性ガスを充填する。そして、加熱装置２０により、坩堝１４内のＳｉＣ原料を融点以上に加熱する。中蓋４２に積み上げられたＳｉＣ原料は、溶解すると、貫通孔４８から落下する。

以上のとおり、坩堝１４は冷却空間６２を有するため、底部４０と中蓋４２との間に原料を収容するだけでなく、冷却空間６２にもＳｉＣ原料を収容できる。そのため、生成されたＳｉＣ溶液１６の液面を中蓋４２の下面に近づけることができる。要するに、保温空間６４の容量を小さくできる。そのため、ＳｉＣ溶液１６の液面を保温でき、周辺領域の温度ばらつきを低減できる。

特に本実施形態では、図２に示すように、中蓋４２の上面４６は、その外周側から内周側へ下っている。これにより、冷却空間６２に収容したＳｉＣ原料が溶解したときに、溶解したＳｉＣ原料（つまり、生成されたＳｉＣ溶液）が貫通孔４８を通じて底部４０に向かって流れ易くなる。

坩堝１４が黒鉛からなる場合、坩堝１４を加熱すると、坩堝１４から炭素がＳｉＣ原料の融液に溶け込み、ＳｉＣ溶液１６が生成される。坩堝１４の炭素がＳｉＣ溶液１６に溶け込むと、ＳｉＣ溶液１６内の炭素濃度は飽和濃度に近づく。

ＳｉＣ溶液１６が生成されたとき、ＳｉＣ溶液１６の液面と筒部５０の下面との間には、隙間が形成される。換言すれば、筒部５０の下面がＳｉＣ溶液１６から離れて配置されるように、ＳｉＣ原料の量が調整される。ＳｉＣ溶液１６の液面と筒部５０の下面との間に形成される隙間の大きさは、好ましくは、５ｍｍ以上である。

［浸漬工程］
次に、ＳｉＣ種結晶３６をＳｉＣ溶液１６に浸漬する。具体的には、駆動源３２により、シードシャフト３０を降下し、ＳｉＣ種結晶３６をＳｉＣ溶液１６に浸漬する。このとき、シードシャフト３０が貫通孔５２及び貫通孔４８に挿入されるので、冷却空間６２及び保温空間６４は、実質的に、閉鎖空間となる。

［育成工程］
ＳｉＣ種結晶３６をＳｉＣ溶液１６に浸漬した後、加熱装置２０により、ＳｉＣ溶液１６を結晶成長温度に保持する。さらに、ＳｉＣ溶液１６のうち、ＳｉＣ種結晶３６の近傍領域を過冷却して、ＳｉＣを過飽和状態にする。

ＳｉＣ溶液１６の液面の上方に中蓋４２が位置しているので、ＳｉＣ単結晶を育成しているとき、ＳｉＣ溶液１６からの放射熱が保温空間６４に蓄えられる。これにより、冷却空間６２の温度が、保温空間６４の温度よりも低くなる。

加熱装置２０がＳｉＣ溶液１６を結晶成長温度に保持し、かつ、シードシャフト３０は冷却されている。そのため、冷却空間６２では、筒部３８側のほうが、シードシャフト３０側よりも、温度が高い。これにより、図３に示すように、冷却空間６２内の不活性ガスが流動する。具体的には、筒部３８の内周面に沿って上昇した不活性ガスは、上蓋４４の下面に沿って、上蓋４４の外周側から内周側へ流れる。上蓋４４の内周側に流れてきた不活性ガスは、シードシャフト３０の外周面に沿って下降した後、中蓋４２の上面４６に沿って、シードシャフト３０側から筒部３８側へ流れる。

不活性ガスは、冷却空間６２内を外周側から内周側へ流れるときに、上蓋４４に接触することで、冷却される。冷却された不活性ガスは、下降しながらシードシャフト３０に接触する。そのため、ＳｉＣ溶液１６からの放射熱によりシードシャフト３０の温度が上がるのを抑制できる。つまり、冷却空間６２は、シードシャフト３０の抜熱機能が阻害されるのを抑制する。したがって、ＳｉＣ溶液１６の近傍領域は、シードシャフト３０により抜熱され、過冷却状態になり、近傍領域のＳｉＣが過飽和状態になる。

ＳｉＣ種結晶３６の近傍領域のＳｉＣを過飽和状態にしたまま、ＳｉＣ種結晶３６とＳｉＣ溶液１６とを回転する。シードシャフト３０を回転することにより、ＳｉＣ種結晶３６が回転する。回転軸２４を回転することにより、坩堝１４が回転する。ＳｉＣ種結晶３６の回転方向は、坩堝１４の回転方向と逆方向でも良いし、同じ方向でも良い。また、回転速度は一定であっても良いし、変動しても良い。シードシャフト３０は、回転しながら、徐々に上昇する。このとき、ＳｉＣ溶液１６に浸漬されたＳｉＣ種結晶３６の表面にＳｉＣ単結晶が生成し、成長する。なお、シードシャフト３０は、上昇せずに回転しても良い。さらに、シードシャフト３０は、上昇も回転もしなくても良い。このような場合、成長速度は低下するものの、ＳｉＣ単結晶は成長する。

ＳｉＣ溶液１６からの放射熱が保温空間６４に蓄えられるので、ＳｉＣ溶液１６内の周辺領域の温度のばらつきは抑制される。その結果、ＳｉＣ多結晶の自然核形成が抑制される。

加熱装置２０はＳｉＣ溶液１６を結晶成長温度に保持する。そのため、保温空間６４においても、冷却空間６２と同様に、筒部３８側のほうが、シードシャフト３０側よりも、温度が高い。これにより、図３に示すように、保温空間６４内の不活性ガスが流動する。具体的には、筒部３８の内周面に沿って上昇した不活性ガスは、中蓋４２の下面４６１に沿って、中蓋４２の外周側から内周側へ流れる。中蓋４２の内周側へ流れてきた不活性ガスは、筒部５０の外周面に沿って下降した後、シードシャフト３０の外周面に沿って下降する。シードシャフト３０の外周面に沿って下降した不活性ガスは、ＳｉＣ溶液１６の液面に沿って、シードシャフト３０側から筒部３８側へ流れる。

中蓋４２が筒部５０を備えるので、保温空間６４内を流動する不活性ガスがシードシャフト３０に当たるのを妨げる。これにより、不活性ガスの温度が下がり難くなる。その結果、保温空間６４の保温効果がさらに高められる。

本実施形態で採用可能な坩堝１４は、図２に示す構造に限定されない。例えば、図４に示すように、中蓋４２が筒部５０を備えていなくても良い。また、図４に示すように、中蓋４２の上面４６は、平坦でも良い。このような構成であっても、冷却空間６２と保温空間６４とが中蓋４２を挟んで坩堝１４内に形成される。その結果、冷却空間６２は、シードシャフト３０の抜熱機能が阻害されるのを抑制する。そして、保温空間６４は、ＳｉＣ溶液１６からの放射熱を蓄え、ＳｉＣ溶液１６内の周辺領域の温度のばらつきを抑制する。この場合、ＳｉＣ溶液１６の液面と中蓋４２の下面との間の距離は、好ましくは、５０ｍｍ以上であり、８０ｍｍ以下である。５０ｍｍ以上とすることにより、保温空間６４内で不活性ガスの対流が十分に生じ、ＳｉＣ溶液１６の周辺領域の均熱化を促進することができる。８０ｍｍ以下とすることにより、シードシャフト３０の上部が十分に冷却され、ＳｉＣ単結晶の成長速度が向上する。

種々の構成を有する坩堝を用いたＳｉＣ単結晶の製造を想定した。想定された各坩堝内の温度分布を、シミュレーションにより調査した。

軸対称ＲＺ系を用いて、熱流動解析を差分法により計算した。シミュレーションでは、図１と同じ構成を有する製造装置を想定し、製造装置内の加熱装置を高周波コイルと想定した。初めに、高周波コイルに印加する電流を６ｋＨｚの３６０Ａとして、電磁場解析により、坩堝内のジュール熱密度を算出した。次に、算出したジュール熱密度分布を用いて、坩堝内の熱流動解析を行った。熱流動解析では、坩堝とシードシャフトとを同じカーボン材質に設定した。また、不活性ガスをＨｅに設定し、ＳｉＣ溶液の成分をＳｉに設定した。この熱流動解析では定常計算を行った。

熱流動解析ではさらに、形状が異なる４つの坩堝（マーク１〜マーク４）を計算モデルに設定した。マーク１の坩堝は、図４に示す構造を有した。マーク２及びマーク３の坩堝は、図５に示す構造を有した。図５の坩堝は、図２の坩堝１４と比較して、中蓋４２の上面４６が下面４６１と平行であった。マーク４の坩堝は、図６に示すように、中蓋４２を備えない構造を有した。

マーク１〜マーク４の坩堝では、筒部３８の内径Ｄ３８（図４参照）は１４０ｍｍであった。筒部３８の肉厚Ｔ３８は１０ｍｍであった。シードシャフト３０の外径Ｄ３０は５０ｍｍであった。上蓋４４の内周面とシードシャフト３０の外周面との距離Ｇ４４は５ｍｍであった。上蓋４４の厚さＴ４４は５ｍｍであった。

マーク１〜マーク３の坩堝では、中蓋４２の厚さＴ４２は１０ｍｍであった。中蓋４２とＳｉＣ溶液１６の液面との距離Ｌ６４は５０ｍｍであった。中蓋４２と上蓋６２との間の距離Ｌ６２は４０ｍｍであった。中蓋４２の内周面とシードシャフト３０の外周面との距離Ｇ４２は２．５ｍｍであった。

マーク２及びマーク３の坩堝では、筒部５０の肉厚Ｔ５０（図５参照）は１０ｍｍであった。マーク２の坩堝では、筒部５０の高さＨ５０（筒部５０の下端と中蓋４２の下面４６１との距離、図５参照）は２０ｍｍであった。マーク３の坩堝では、高さＨ５０は３０ｍｍであった。

マーク４の坩堝では、ＳｉＣ溶液１６の液面と上蓋４４の下面との距離Ｌ４４（図６参照）は１００ｍｍであった。

各マークの坩堝の温度の測定点を図５に示す。測定点１は、ＳｉＣ溶液１６内において、シードシャフト３０の下端面３４の近くに位置した。測定点２は、保温空間６４内において、測定点１の直ぐ上に位置した。測定点３は、保温空間６４内において、測定点２の直ぐ上に位置した。測定点４は、冷却空間内６２において、シードシャフト３０の近くに位置した。測定点５は、ＳｉＣ溶液１６内において、筒部３８の内周面の直ぐ近くに位置した。

上記の設定条件で、シミュレートした結果を表１に示す。

測定点３と測定点４の温度差は、マーク１の坩堝では１４５℃であった。マーク２の坩堝では１５１℃であった。マーク３の坩堝では１５８℃であった。マーク４の坩堝では１０４℃であった。中蓋４２を備える坩堝（マーク１〜マーク３の坩堝）では、中蓋４２を備えない坩堝（マーク４の坩堝）よりも、保温空間６４と冷却空間６２の温度差（測定点３と測定点４の温度差）が大きくなるのを確認できた。また、中蓋４２が筒部５０を備える坩堝（マーク２及びマーク３の坩堝）では、筒部５０の高さが大きくなるにつれて、保温空間６４と冷却空間６２の温度差が大きくなるのを確認できた。

測定点１と測定点５の温度差は、マーク１〜マーク３の坩堝では４℃であった。マーク４の坩堝では８℃であった。中蓋４２を備える坩堝（マーク１〜マーク３の坩堝）では、中蓋４２を備えない坩堝（マーク４の坩堝）よりも、ＳｉＣ溶液１６の周辺領域での温度のばらつきが抑えられるのを確認できた。

以上、本発明の実施形態について、詳述してきたが、これらはあくまでも例示であって、本発明は、上述の実施形態によって、何等、限定されない。

例えば、前記実施形態において、ブロック形状を有するＳｉＣ種結晶３６を採用しても良い。これにより、シードシャフト３０の下端面３４がＳｉＣ溶液１６に接触するのを防ぐことができる。

また、坩堝は、上下に配置された３つ以上の蓋を備えていてもよい。例えば、前記実施形態において、上蓋４４と中蓋４２の間に、中蓋４２をさらに設けてもよい。

１０：製造装置，１４：坩堝，１４０：本体，１６：ＳｉＣ溶液，３０：シードシャフト，３４：下端面，３６：ＳｉＣ種結晶，３８：筒部（第１筒部），４０：底部，４２：中蓋，４４：上蓋部，４６：上面，４６１：下面，４８：貫通孔，５０：筒部（第２筒部），５２：貫通孔

Claims (7)

1. 溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造装置であって、
   ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有するシードシャフトと、
   ＳｉＣ溶液を収容可能な坩堝とを備え、
   前記坩堝は、
   第１筒部と、前記第１筒部の下端部に配置される底部とを含む本体と、
   前記本体内に前記ＳｉＣ溶液が収容された状態で、前記ＳｉＣ溶液の液面の上方であって前記第１筒部内に位置し、前記シードシャフトを通す第１貫通孔を有する中蓋と、
   前記中蓋の上方に配置され、前記シードシャフトを通す第２貫通孔を有する上蓋とを備える、製造装置。
2. 前記中蓋はさらに、前記中蓋の下面から下方に延び、内部に前記シードシャフトを通し、前記ＳｉＣ溶液の液面から離れて配置される下端を有する第２筒部を備える、請求項１に記載の製造装置。
3. 前記中蓋の上面は、外周側から内周側へ下る、請求項１又は２に記載の製造装置。
4. 下端にＳｉＣ種結晶を取り付け可能なシードシャフトを備える溶液成長法用ＳｉＣ単結晶の製造装置に用いられ、ＳｉＣ溶液を収容可能な坩堝であって、
   第１筒部と、前記第１筒部の下端部に配置される底部とを含む本体と、
   前記本体内に前記ＳｉＣ溶液が収容された状態で、前記ＳｉＣ溶液の液面の上方であって前記第１筒部内に位置し、前記シードシャフトを通す第１貫通孔を有する中蓋と、
   前記中蓋の上方に配置され、前記シードシャフトを通す第２貫通孔を有する上蓋とを備える、坩堝。
5. 前記中蓋はさらに、前記中蓋の下面から下方に延び、内部に前記シードシャフトを通す第２筒部を備える、請求項４に記載の坩堝。
6. 前記中蓋の上面は、外周側から内周側に下る、請求項４又は請求項５に記載の坩堝。
7. 溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造方法であって、
   上下方向に延びるシードシャフトを備える製造装置を準備する工程と、
   筒部と、前記筒部の下端部に配置される底部とを備える本体と、前記本体内部に配置され、前記シードシャフトを通す第１貫通孔を有する中蓋と、前記中蓋の上方に配置され、前記シードシャフトを通す第２貫通孔を有する上蓋とを備える坩堝を準備する工程と、
   前記シードシャフトの下端面にＳｉＣ種結晶を取り付ける工程と、
   原料が収納された前記坩堝を加熱し、前記ＳｉＣ溶液を生成する工程と、
   前記シードシャフトの前記下端面に取り付けられた前記ＳｉＣ種結晶を前記ＳｉＣ溶液に浸漬する工程と、
   前記ＳｉＣ種結晶上にＳｉＣ単結晶を育成する工程と、
   前記ＳｉＣ溶液を生成する前に、生成されるＳｉＣ溶液の液面が前記中蓋の下方に配置されるように、ＳｉＣ溶液の原料を前記坩堝に収納する工程とを備える、製造方法。

Images