TWI445850B - A method for producing a single crystal of SiC from a solution of a single crystal produced by a solution growth method, a method of manufacturing a single crystal of SiC, and a crucible used in the manufacturing apparatus - Google Patents

A method for producing a single crystal of SiC from a solution of a single crystal produced by a solution growth method, a method of manufacturing a single crystal of SiC, and a crucible used in the manufacturing apparatus Download PDF

Info

Publication number
TWI445850B
TWI445850B TW101121741A TW101121741A TWI445850B TW I445850 B TWI445850 B TW I445850B TW 101121741 A TW101121741 A TW 101121741A TW 101121741 A TW101121741 A TW 101121741A TW I445850 B TWI445850 B TW I445850B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
sic
seed crystal
solution
middle cover
tubular portion
Prior art date
Application number
TW101121741A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201313970A (zh
Inventor
Kazuhito Kamei
Kazuhiko Kusunoki
Nobuyoshi Yashiro
Nobuhiro Okada
Hironori Daikoku
Motohisa Kado
Hidemitsu Sakamoto
Original Assignee
Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp
Toyota Motor Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp, Toyota Motor Co Ltd filed Critical Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp
Publication of TW201313970A publication Critical patent/TW201313970A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI445850B publication Critical patent/TWI445850B/zh

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36Carbides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10Crucibles or containers for supporting the melt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B17/00Single-crystal growth onto a seed which remains in the melt during growth, e.g. Nacken-Kyropoulos method
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B19/00Liquid-phase epitaxial-layer growth
    • C30B19/02Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B19/00Liquid-phase epitaxial-layer growth
    • C30B19/08Heating of the reaction chamber or the substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032Seed pulling

Description

由溶液成長法所進行之SiC單結晶之製造裝置、使用有該製造裝置之SiC單結晶之製造方法、及在該製造裝置中所使用之坩堝
本發明,係有關於由溶液成長法所進行之SiC單結晶之製造裝置、使用有該製造裝置之SiC單結晶之製造方法、及在該製造裝置中所使用之坩堝。
作為製造碳化矽(SiC)之單結晶的方法,從先前技術起,係週知有溶液成長法。溶液成長法,係將被安裝在種晶軸之下端面處的SiC種結晶,浸漬在被收容於坩堝處之SiC溶液中。之後,將SiC種結晶拉上,並在SiC種結晶上育成SiC單結晶。於此,所謂SiC溶液,係指在Si或者是Si合金之熔液中而使碳(C)作了溶解的溶液。
在溶液成長法中,於SiC溶液之中,係將位於所浸漬了的SiC種結晶之正下方處的近旁區域(以下,單純稱作近旁區域)之溫度,設為較其他區域而更低。具體而言,係藉由在種晶軸之內部流動冷媒(氣體或水),或者是藉由透過種晶軸所進行之導熱來進行除熱,而將種晶軸之下端部冷卻。被冷卻了的種晶軸之下端部,係將SiC種結晶冷卻,且亦將近旁區域冷卻。藉由此,而將近旁區域之SiC設為過飽和狀態,以促進SiC單結晶之成長。也就是說,近旁區域,係藉由種晶軸而被除熱,並成為過冷卻狀態。
然而,若是SiC溶液之近旁區域以外的區域(以下, 稱為週邊區域)之溫度產生有參差,則在週邊區域中,會由於自然核之生成而成為容易產生SiC多結晶。所產生的SiC多結晶,會由於SiC溶液之流動,而一直移動至SiC種結晶處。若是SiC多結晶多數附著於在SiC種結晶上而成長了的SiC單結晶處,則會有對於SiC單結晶之成長造成阻礙的情況。
以抑制SiC多結晶之產生一事作為目的之SiC單結晶的製造方法,例如,係在日本特開2004-323247號公報(專利文獻1)以及日本特開2006-131433號公報(專利文獻2)中有所揭示。
在專利文獻1中所揭示之製造方法,係將由黑鉛蓋或石墨蓋所成的絕熱性構件,配置於溶液面之上方,而對於從SiC溶液之表面而來的散熱作抑制。在專利文獻2中所揭示之製造方法,係在坩堝上方之自由空間處配置絕熱性構件,並以使SiC溶液表面之面內溫度差成為40℃以內的方式來作調整。
的確,在專利文獻1、2中所記載之製造方法,係能夠對於SiC溶液之週邊區域的溫度產生參差的情況作抑制。然而,在此些專利文獻中,在坩堝內而被配置於溶液面之上方處的絕熱性構件,係包圍種晶軸。因此,種晶軸會被絕熱構件所保溫。其結果,由種晶軸所致之除熱係被阻礙,而會有難以將近旁區域有效率地過冷卻的情形。
本發明之目的,係在於提供一種:能夠對於SiC溶液之週邊區域的溫度產生參差的情況作抑制,並且能夠將SiC種結晶之近旁區域有效率地冷卻之由溶液成長法所進行之SiC單結晶之製造裝置。
由本發明之實施形態所致的SiC單結晶之製造裝置,係具備有種晶軸和坩堝。種晶軸,係具備安裝SiC種結晶之下端面。坩堝,係收容SiC溶液。坩堝,係具備本體和中蓋以及上蓋。本體,係具備第1筒部和被配置在第1筒部之下端部處的底部。中蓋,係被配置在本體內之SiC溶液的液面之上方且為第1筒部內。中蓋,係具備使種晶軸通過之第1貫通孔。上蓋,係被配置於中蓋之上方。上蓋,係具備使種晶軸通過之第2貫通孔。
由本發明之實施形態所致的SiC單結晶之製造裝置,係能夠對於SiC溶液之週邊區域被過度冷卻的情況作抑制,並且能夠將SiC種結晶之近旁區域冷卻。
由本發明之實施形態所致的SiC單結晶之製造裝置,係具備有種晶軸和坩堝。種晶軸,係具備安裝SiC種結晶之下端面。坩堝,係收容SiC溶液。坩堝,係具備有本體和中蓋以及上蓋。本體,係具備第1筒部和被配置在第1筒部之下端部處的底部。中蓋,係被配置在本體內之SiC溶液的液面之上方且為第1筒部內。中蓋,係具備使種晶軸通過之第1貫通孔。上蓋,係被配置於中蓋之上方。上 蓋,係具備使種晶軸通過之第2貫通孔。
於此情況,被形成於中蓋之上方處的空間(被形成於中蓋和上蓋之間的空間,以下,稱作冷卻空間)之溫度,係成為較被形成於中蓋之下方處的空間(被形成於SiC溶液之液面和中蓋之間的空間,以下,稱作保溫空間)之溫度更低。藉由冷卻空間,由於係能夠對於種晶軸被保溫的情況作抑制,因此,種晶軸係將SiC溶液之近旁區域有效地除熱。其結果,近旁區域之SiC係成為過飽和狀態,SiC單結晶之成長係被促進。進而,藉由保溫空間,係能夠對於SiC溶液之近旁區域以外的區域(週邊區域)之溫度產生參差的情況作抑制。其結果,係能夠抑制由於自然核生成所導致的SiC多結晶之產生。
較理想,中蓋係更進而具備有第2筒部。第2筒部,係從中蓋之下面起而朝向下方延伸。第2筒部,係於內部穿通有種晶軸。第2筒部之下面,係從SiC溶液之液面而相分離地作配置。於此情況,冷卻空間和保溫空間之間的溫度差係變得更大。
較理想,中蓋之上面,係從外周側起而朝向內周側降低。在由本實施形態所致之製造裝置中,係將SiC溶液之原料(以下,稱作SiC原料)收容在坩堝中。之後,加熱坩堝並使SiC原料溶解,而產生SiC溶液。在由本實施形態所致之坩堝中,係在底部和中蓋之間收容有SiC原料,並進而在中蓋和上蓋之間亦收容有SiC原料。若是坩堝之中蓋的上面為從外周側起而朝向內周側降低,則當被收容 在中蓋和上蓋之間的SiC原料被加熱並溶解而成為SiC溶液時,SiC溶液係易於通過第1貫通孔而流動至下方。
由本發明所致之由溶液成長法所進行之SiC單結晶之製造方法,係具備有:準備具備朝上下方向而延伸之種晶軸的製造裝置之工程;和準備坩堝之工程,該坩堝,係具備有包含筒部與被配置在筒部之下端部處的底部之本體、和配置在本體內部並具有使種晶軸通過之第1貫通孔之中蓋、以及被配置在中蓋之上方並具有使種晶軸通過之第2貫通孔之上蓋;和將SiC種結晶安裝在種晶軸的下端面處之工程;和將收容有原料之坩堝加熱並產生SiC溶液之工程;和將被安裝在種晶軸之下端面處的SiC種結晶浸漬在SiC溶液中之工程;和在SiC種結晶上育成SiC單結晶之工程;和在產生SiC溶液之前,以使所產生之SiC溶液的液面會成為位置在中蓋之下方處的方式,來將SiC溶液之原料收容在坩堝中之工程。
於此情況,SiC原料,係亦可並非僅收容在坩堝之底部和中蓋之間,而亦收容於中蓋和上蓋之間。SiC原料,係由複數之塊或粉末所成。因此,若是將複數之塊或粉末作堆積,則會形成有多數的空隙。包含有空隙之SiC原料的體積(表觀體積),係較將SiC原料溶解所產生之SiC溶液的體積更大。故而,就算是當在坩堝之中蓋和上蓋之間亦收容有SiC原料的情況時,藉由對於其之收容量作調整,亦能夠使成為SiC溶液的情況時之液面位於較中蓋之下面而更下方處。於此情況,相較於僅在坩堝之底部和中 蓋之間收容SiC原料的情況,係能夠使SiC溶液之液面更接近中蓋之下面,而能夠將保溫空間縮小。其結果,係能夠將對於SiC溶液之週邊區域的溫度之參差作抑制的效果提高。
針對上述之由本實施形態所致的SiC單結晶之製造裝置,參考圖面並作詳細敘述。在圖中之相同或相當之部分處,係附加相同符號,並省略重複說明。
〔製造裝置之構成〕
圖1,係為由本發明之實施形態所致的SiC單結晶之製造裝置10的構成圖。
參考圖1,製造裝置10,係具備有腔室12。腔室12,係收容坩堝14。當製造SiC單結晶時,腔室12係被水冷。
坩堝14,係收容SiC溶液16。SiC溶液16,係包含有矽(Si)和碳(C)。
SiC溶液16,係藉由加熱SiC原料並使其溶解而產生者。SiC原料,例如係僅有Si,或者為Si和其他金屬元素的混合物。金屬元素,例如係為鈦(Ti)、錳(Mn)、鉻(Cr)、鈷(Co)、釩(V)、鐵(Fe)等。在此些之金屬元素中,較理想之金屬元素,係為Ti以及Mn。更理想之金屬元素,係為Ti。SiC原料,係由上述之金屬元素的複數之塊(薄片(FLAKE)或小片(CHIP))或者是粉末所成。SiC原料,例如係為矽之小片和多孔質鈦之小片。 SiC原料,係亦可更進而含有碳(C)。
較理想,坩堝14係含有碳。坩堝14,例如係為石墨製,或者亦可為SiC製。坩堝14之內表面,係亦可被SiC所被覆。藉由此,坩堝14,係成為對於SiC溶液16之碳供給源。
腔室12,係更進而收容有絕熱構件18。絕熱構件18,係以包圍坩堝14的方式而被配置。換言之,絕熱構件18,係收容坩堝14。
腔室12,係更進而收容有加熱裝置20。加熱裝置20,例如係為高頻線圈。加熱裝置20,係以包圍絕熱構件18之側壁的方式而被配置。換言之,絕熱構件18以及坩堝14,係被插入至加熱裝置20內。
在製造SiC單結晶之前,上述之SiC原料係被收容在坩堝14內。加熱裝置20,係藉由感應加熱坩堝14而使SiC原料溶解,並產生SiC溶液16。加熱裝置20,係更進而將SiC溶液16維持於結晶成長溫度。結晶成長溫度,係依存於SiC溶液16之組成。一般性之結晶成長溫度,係為1600~2000℃。
製造裝置10,係更進而具備有旋轉裝置22。旋轉裝置22,係具備有旋轉軸24和驅動源26。
旋轉軸24,係朝向上下方向延伸。旋轉軸24之上端,係位置於絕熱構件18內。在旋轉軸24之上端處,係配置有坩堝14。旋轉軸24之下端,係位置於腔室12之外側處。回轉軸24,係被與驅動源26作連結。
驅動源26,係被配置於腔室12之下方。在製造SiC單結晶時,驅動源26,係使旋轉軸24於其之中心軸線周圍作旋轉。藉由此,坩堝14係旋轉。
製造裝置10,係更進而具備有升降裝置28。升降裝置28,係具備有種晶軸30和驅動源32。
種晶軸30,係朝向上下方向延伸。種晶軸30之上端,係位置於腔室12之外側處。種晶軸30,係被與驅動源32作連結。驅動源32,係被配置於腔室12之上方。驅動源32,係使種晶軸30升降。驅動源32,係更進而使種晶軸30在其之中心軸線周圍作旋轉。
當製造SiC單結晶時,種晶軸30係被冷卻。具體而言,係在種晶軸30之內部而使冷卻氣體循環。冷卻氣體,例如係為氦氣等。種晶軸30之冷卻方法,係並不被限定於氣體冷卻。例如,亦可將種晶軸30作上下2分割,並對種晶軸30之下半部進行氣體冷卻且對於上半部進行水冷。
旋轉軸30之下端,係位置於坩堝14內。於種晶軸30之下端面34處,係被安裝有SiC種結晶36。
SiC種結晶36,係為板狀。在本例中,SiC種結晶36,係為圓板狀。但是,SiC種結晶36之形狀,係並未被特別限定為圓板狀。SiC種結晶36之形狀,例如亦可為六角形、矩形等之多角形。SiC種結晶36之上面,係成為對於種晶軸30之安裝面。
SiC種結晶36,係由SiC單結晶所成。較理想,SiC 種結晶36之結晶構造,係與所欲製造之SiC單結晶的結晶構造相同。例如,當製造4H多型之SiC單結晶的情況時,係利用4H多型之SiC種結晶。當利用4H多型之SiC種結晶36的情況時,SiC種結晶36之表面,較理想係為(0001)面,或者是為從(0001)面而以8℃以下之角度來傾斜之面。於此情況,SiC單結晶係會安定成長。
〔坩堝之構成〕
圖2,係為圖1中之坩堝14的縱剖面圖。如圖2中所示一般,坩堝14,係具備本體140和中蓋42以及上蓋44。也就是說,坩堝14,係具備有被作了上下配置之2個蓋(中蓋42以及上蓋44)。
本體140,係為使上端作了開口之框體。本體140,係具備筒部38和底部40。筒部38,係朝向上下方向延伸。筒部38,例如係為圓筒。筒部38之內徑尺寸,係相較於種晶軸30之外徑尺寸而為充分大。底部40,係被配置於筒部38之下端部處。底部40,例如係被與筒部38一體性形成。
中蓋42,係從底部40而分離並被配置在底部40之上方。中蓋42係為板狀,並於中央部處具備有貫通孔48。貫通孔48,係朝向中蓋42之厚度方向延伸,並從中蓋24之上面46起一直到達下面461。貫通孔48,係使種晶軸30通過。故而,在製造SiC單結晶時,種晶軸30之下端,係被配置在較中蓋42更下方處。
中蓋42,係進而具備有筒部50。筒部50,係從中蓋42之下面461起而朝向下方延伸。在圖2中,筒部50,係被與貫通孔48作同軸配置,筒部50之內周面,係與貫通孔48之表面作平緩(無階差)的連接。筒部50,係與貫通孔48相同的,使種晶軸30通過。種晶軸30之下端,係被配置於較筒部50之下端而更下方處。
亦可在筒部50之內周面和貫通孔48的表面之間形成有階差。只要筒部50能夠使種晶軸30通過,則筒部50之內周面的形狀係並不特別作限定。
中蓋42,係被配置在筒部38內,其之外周係被安裝在筒部38之內周面上。中蓋42,係能夠與筒部38作一體性形成,亦能夠與筒部38相獨立地形成。較理想,中蓋42之下面461,係成為與底部40之表面略平行。
上蓋44,係被配置於較中蓋42更上方處。在圖2中,上蓋44,係被配置於筒部38之上端處。上蓋44係為板狀,並於中央部處具備有貫通孔52。貫通孔52,係被與貫通孔48作同軸配置。貫通孔52,係與貫通孔48相同的,使種晶軸30通過。
上蓋44,係被安裝於筒部38之上端處。在圖2中,係藉由被形成於上蓋44之外周面處的螺牙54、和被形成於筒部38之上端內周面處的螺溝56,而將上蓋44安裝在筒部38處。但是,亦可藉由其他方法,來將上蓋44安裝在筒部38處。
如圖2中所示一般,係亦可在上蓋部44之上面,配 置絕熱構件58。絕熱構件58,係可為絕熱構件18之一部份,亦可為被與絕熱構件18另外分開作設置者。絕熱構件58,係為圓柱狀,並於中央部處具備有貫通孔60。貫通孔60,係與貫通孔48、52作同軸配置,並使種晶軸30通過。係亦可並不設置絕熱構件58。
在製造SiC單結晶時,若是坩堝14內之SiC溶液16中的除了SiC種結晶36之近旁區域以外的區域(週邊區域)之溫度產生有參差,則在週邊區域中,SiC多結晶係會產生自然核並成長。SiC多結晶,係會對於被形成在SiC種結晶36上之SiC單結晶的成長造成阻礙。
製造裝置10,係對於在週邊區域中之溫度的參差作抑制,並抑制SiC多結晶之產生以及成長。坩堝14,係藉由具備有中蓋42以及上蓋44,而具備保溫空間64和冷卻空間62。保溫空間64,係被形成在SiC溶液16和中蓋42之間。冷卻空間62,係被形成在中蓋42和上蓋44之間。
在製造SiC單結晶時,SiC溶液16之輻射熱,係被積蓄在保溫空間64中。藉由此,保溫空間64係被保溫。其結果SiC溶液16之週邊區域的溫度之參差係被抑制,SiC多結晶之生成係被抑制。
製造裝置10,係更進而將SiC溶液16中之SiC單結晶36的近旁區域有效地冷卻,而將冷卻區域設為過冷卻狀態。如同上述一般,坩堝14,係在保溫空間64之上方,具備有冷卻空間62。冷卻空間62,係藉由中蓋42,而被從保溫空間64區隔出來。因此,冷卻空間62之溫 度,係較保溫空間64之溫度更低。故而,冷卻空間62,係對於種晶軸30之溫度上升的情況作抑制。也就是說,冷卻空間62,係維持由種晶軸30所致之除熱作用。因此,種晶軸30,係將SiC溶液16之近旁區域有效地冷卻,而將近旁區域過冷卻。在近旁區域中,由於SiC係成為過飽和狀態,因此,SiC單結晶之成長係被促進。其結果,SiC單結晶之結晶成長速度係提升。
以下,針對由本實施形態所致的SiC單結晶之製造方法作詳細敘述。
〔SiC單結晶之製造方法〕
由本實施形態所致的SiC單結晶之製造方法,係利用上述之製造裝置10。首先,準備製造裝置10,並將SiC種結晶36安裝在種晶軸30上(準備工程)。接著,在腔室12內配置坩堝14,並產生SiC溶液16(SiC溶液產生工程)。接著,將SiC種結晶36浸漬在坩堝14內之SiC溶液16中(浸漬工程)。接著,育成SiC單結晶(育成工程)。以下,針對各工程之詳細內容作說明。
〔準備工程〕
首先,準備製造裝置10。之後,於種晶軸30之下端面34處,安裝SiC種結晶36。
〔SiC溶液產生工程〕
接著,在坩堝14內收容SiC原料。此時,係以使所產生之SiC溶液的液面會位置在較中蓋42之下面461而更下方的方式,來調整SiC原料之量。較理想,係以使保溫空間64變小的方式,來調整SiC原料量。較理想,係以使保溫空間64會變得更小的方式,來將SiC原料並非僅收容在底部40和中蓋42之間地而亦收容於中蓋42和上蓋44之間。
接著,使坩堝14內之SiC原料溶解,並產生SiC溶液16。首先,將惰性氣體填充於腔室12內。接著,藉由加熱裝置20,而將坩堝14內之SiC原料加熱至熔點以上。被堆積在中蓋42上之SiC原料,若是被熔解,則會從貫通孔48而落下。
如同上述一般,由於坩堝14係具有冷卻空間62,因此,不僅能夠在底部40和中蓋42之間收容原料,就連在冷卻空間62中,亦能夠收容SiC原料。因此,係能夠使所產生的SiC溶液16之液面接近中蓋42之下面。也就是說,係能夠將保溫空間64之容量縮小。因此,係能夠將SiC溶液16之液面保溫,而能夠降低週邊區域之溫度參差。
特別是,在本實施形態中,如圖2中所示一般,中蓋42之上面46,係從其之外周側起而朝向內周側降低。藉由此,當收容在冷卻空間62中之SiC原料熔解後,熔解了的SiC原料(亦即是所產生之SiC溶液),係成為容易通過貫通孔48而朝向底部40流動。
當坩堝14為由石墨所成的情況時,若是加熱坩堝14,則碳會從坩堝14而溶入至SiC原料之熔液中,並產生SiC溶液16。若是坩堝14之碳溶入至SiC溶液16中,則SiC溶液16內之碳濃度係逐漸接近飽和濃度。
在產生了SiC溶液16時,SiC溶液16之液面和筒部50的下面之間,係形成有空隙。換言之,係以筒部50之下面會從SiC溶液16相分離地而被配置的方式,來調整SiC原料之量。在SiC溶液16之液面和筒部50之下面之間所形成的空隙之大小,較理想,係為5mm以上。
〔浸漬工程〕
接著,將SiC種結晶36浸漬在SiC溶液16中。具體而言,係藉由驅動源32來使種晶軸30降下,並將SiC種結晶36浸漬在SiC溶液16中。此時,由於種晶軸30係被插入至貫通孔52以及貫通孔48中,因此,冷卻空間62以及保溫空間64,係實質性成為密閉空間。
〔育成工程〕
在將SiC種結晶36浸漬在SiC溶液16中之後,藉由加熱裝置20,來將SiC溶液16保持於結晶成長溫度。進而,將SiC溶液16中之SiC種結晶36的近旁區域過冷卻,而將SiC設為過飽和狀態。
由於中蓋42係位置在SiC溶液16之液面的上方,因此,在育成SiC單結晶時,從SiC溶液16而來之輻射熱 係被積蓄在保溫空間64中。藉由此,冷卻空間62之溫度,係成為較保溫空間64之溫度更低。
加熱裝置20係將SiC溶液16保持於結晶成長溫度,並且,種晶軸30係被冷卻。因此,在冷卻空間62中,相較於種晶軸30側,係以筒部38側的溫度為更高。藉由此,如圖3中所示一般,冷卻空間62內之惰性氣體係流動。具體而言,沿著筒部38之內周面而上升的惰性氣體,係沿著上蓋44之下面而從上蓋44之外周側起朝向內周側流動。流動至上蓋44之內周側處的惰性氣體,係沿著種晶軸30之外周面而下降,之後,沿著中蓋42之上面46而從種晶軸30側起朝向筒部38側流動。
惰性氣體,當在冷卻空間62內而從外周側朝向內周側流動時,係藉由與上蓋44相接觸,而被冷卻。被冷卻的惰性氣體,係一面下降一面與種晶軸30相接觸。因此,係能夠對由於SiC溶液16之輻射熱而導致種晶軸30之溫度上升的情況作抑制。亦即是,冷卻空間62,係對於種晶軸30之除熱功能被阻礙的情況作抑制。故而,SiC溶液16之近旁區域,係藉由種晶軸30而被除熱,並成為過冷卻狀態,近旁區域之SiC係成為過飽和狀態。
維持於使SiC種結晶16之近旁區域的SiC成為過飽和的狀態,而使SiC種結晶36和SiC溶液16旋轉。藉由使種晶軸30旋轉,SiC種結晶36係旋轉。藉由使旋轉軸24旋轉,坩堝14係旋轉。SiC種結晶36之旋轉方向,係可與坩堝14之旋轉方向相反,亦可為相同方向。又,旋 轉速度係可為一定,亦可有所變動。種晶軸30,係一面旋轉一面逐漸上升。此時,在被浸漬於SiC溶液16中之SiC種結晶36的表面上係產生SiC單結晶並成長。另外,種晶軸30,係亦可並不上升地而旋轉。另外,種晶軸30,係亦可並不上升且亦不旋轉。於此種情況,雖然成長速度會降低,但是SiC單結晶仍會成長。
由於從SiC溶液16而來之輻射熱係被積蓄在保溫空間64中,因此,SiC溶液16內之週邊區域的溫度之參差係被抑制。其結果,SiC多結晶之自然核的形成係被抑制。
加熱裝置20,係將SiC溶液16維持於結晶成長溫度。因此,在保溫空間64中,亦與冷卻空間62相同的,相較於種晶軸30側,係以筒部38側的溫度為更高。藉由此,如圖3中所示一般,保溫空間64內之惰性氣體係流動。具體而言,沿著筒部38之內周面而上升的惰性氣體,係沿著中蓋42之下面461而從中蓋42之外周側起朝向內周側流動。流動至中蓋42之內周側處的惰性氣體,係沿著筒部50之外周面而下降,之後,沿著種晶軸30之外周面而下降。沿著種晶軸30之外周面而下降的惰性氣體,係沿著SiC溶液16之液面,而從種晶軸30側起朝向筒部38側流動。
中蓋42,由於係具備有筒部50,因此,在保溫空間64內流動之惰性氣體的與種晶軸30之接觸係被妨礙。藉由此,惰性氣體之溫度係難以下降。其結果,保溫空間64 之保溫效果係更加提高。
在本實施形態中所能夠採用的坩堝14,係並不被限定於圖2中所示之構造。例如,如圖4中所示一般,中蓋42係亦可並不具備筒部50。又,如圖4中所示一般,中蓋42之上面46係亦可為平坦。就算是此種構成,冷卻空間62和保溫空間64亦係包夾著中蓋42而被形成於坩堝14內。其結果,冷卻空間62,係對於種晶軸30之除熱功能被阻礙的情況作抑制。而,保溫空間64,係積蓄從SiC溶液16而來之輻射熱,並對於SiC溶液16內之週邊區域的溫度之參差作抑制。於此情況,在SiC溶液16之液面和中蓋42之下面之間的距離,較理想,係為50mm以上,80mm以下。藉由設為50mm以上,在保溫空間64內之惰性氣體的對流係充分地產生,而能夠促進SiC溶液16之週邊區域的均熱化。藉由設為80mm以下,種晶軸30之上部係被充分地冷卻,SiC單結晶之成長速度係提升。
〔實施例〕
對於使用了具備有各種之構成的坩堝之SiC單結晶的製造作了想定。針對所想定之各坩堝內的溫度分布,藉由模擬來作了調查。
使用軸對稱RZ系,而藉由差分法來對於熱流動解析作了計算。在模擬中,係想定為具備與圖1相同之構成的製造裝置,並將製造裝置內之加熱裝置想定為高頻線圈。首先,將施加於高頻線圈處之電流設為6kHz之360A,並 藉由電磁場解析,而算出了坩堝內之焦耳熱密度。接著,使用所算出的焦耳熱密度,而進行了坩堝內之熱流動解析。在熱流動解析中,係將坩堝與種晶軸設定為相同之碳材質。又,係將惰性氣體設定為He,並將SiC溶液之成分設定為Si。在此熱流動解析中,係進行了穩態計算。
在熱流動解析中,係進而在計算模式中設定有形狀相異之4個的坩堝(記號1~記號4)。記號1之坩堝,係具備有圖4中所示之構造。記號2以及記號3之坩堝,係具備有圖5中所示之構造。圖5之坩堝,相較於圖2之坩堝14,中蓋42之上面46和下面461係為平行。記號4之坩堝,係如圖6中所示一般,具有並不具備中蓋42之構造。
在記號1~記號4之坩堝中,筒部38之內徑D38(參考圖4),係為140mm。筒部38之壁厚T38,係為10mm。種晶軸30之外徑D30,係為50mm。上蓋44之內周面和種晶軸30之外周面間的距離G44,係為5mm。上蓋44之厚度T44,係為5mm。
在記號1~記號3之坩堝中,中蓋42之厚度T42,係為10mm。中蓋42和SiC溶液16之液面間的距離L64,係為50mm。中蓋42和上蓋62之間的距離L62,係為40mm。中蓋42之內周面和種晶軸30之外周面間的距離G42,係為2.5mm。
在記號2以及記號3之坩堝中,筒部50之壁厚T50(參考圖5),係為10mm。在記號2之坩堝中,筒部50 之高度H50(筒部50之下端和中蓋42之下面461之間的距離,參考圖5),係為20mm。在記號3之坩堝中,高度H50,係為30mm。
在記號4之坩堝中,SiC溶液16之液面和上蓋44之下面間的距離L44(參考圖6),係為100mm。
於圖5中,展示各記號之坩堝的溫度之測定點。測定點1,係在SiC溶液16內,而位於種晶軸30之下端面34的附近。測定點2,係在保溫空間64內,而位於測定點1之正上方。測定點3,係在保溫空間64內,而位於測定點2之正上方。測定點4,係在冷卻空間62內,而位於種晶軸30之附近。測定點5,係在SiC溶液16內,而位於筒部38之內周面34的近旁。
將藉由上述之設定條件而進行了模擬的結果,展示於表1中。
測定點3和測定點4之溫度差,在記號1之坩堝中,係為145℃。在記號2之坩堝中,係為151℃。在記號3之坩堝中,係為158℃。在記號4之坩堝中,係為104 ℃。可以確認到,相較於並不具備中蓋42之坩堝(記號4之坩堝),在具備有中蓋42之坩堝(記號1~記號3之坩堝)中,保溫空間64和冷卻空間62之溫度差(測定點3和測定點4之溫度差)係變大。又,可以確認到,在中蓋42為具備有筒部50之坩堝(記號2以及記號3之坩堝)中,隨著筒部50之高度變大,保溫空間64和冷卻空間62之溫度差係變大。
測定點1和測定點5之溫度差,在記號1~記號3之坩堝中,係為4℃,在記號4之坩堝中,係為8℃,可以確認到,相較於並不具備中蓋42之坩堝(記號4之坩堝),在具備有中蓋42之坩堝(記號1~記號3之坩堝)中,於SiC溶液16之週邊區域中的溫度之參差係被作抑制。
以上,雖針對本發明之實施形態作了詳細敘述,但此些係僅為例示,本發明並不被上述之實施形態作任何的限定。
例如,在前述實施形態中,係亦可採用具備有塊形狀之SiC種結晶36。藉由此,係能夠防止種晶軸30之下端面34與SiC溶液16相接觸。
又,坩堝,係亦可具備有被作了上下配置之3個以上的蓋。例如,在前述實施形態中,於上蓋44和中蓋42之間,係亦可更進而設置中蓋42。
10‧‧‧製造裝置
12‧‧‧腔室
14‧‧‧坩堝
16‧‧‧SiC溶液
18‧‧‧絕熱構件
20‧‧‧加熱裝置
22‧‧‧旋轉裝置
24‧‧‧旋轉軸
26‧‧‧驅動源
28‧‧‧升降裝置
30‧‧‧種晶軸
32‧‧‧驅動源
34‧‧‧下端面
36‧‧‧SiC種結晶
38‧‧‧筒部
40‧‧‧底部
42‧‧‧中蓋
44‧‧‧上蓋
46‧‧‧上面
48‧‧‧貫通孔
50‧‧‧筒部
52‧‧‧貫通孔
54‧‧‧螺牙
56‧‧‧螺溝
58‧‧‧絕熱構件
60‧‧‧貫通孔
62‧‧‧冷卻空間
64‧‧‧保溫空間
140‧‧‧本體
461‧‧‧下面
[圖1]圖1,係為由本發明之實施形態所致的SiC單結晶之製造裝置的模式圖。
[圖2]圖2,係為圖1中之坩堝的縱剖面圖。
[圖3]圖3,係為在冷卻空間以及保溫空間內的惰性氣體之流動形態的模式圖。
[圖4]圖4,係為能夠在圖1所示之製造裝置中作採用的坩堝,並且為具備有與圖2中所示之坩堝相異之構造的其他坩堝之縱剖面圖。
[圖5]圖5,係為對於在使用有圖1之製造裝置的模擬中的溫度之測定點作展示之縱剖面圖。
[圖6]圖6,係為具備有與圖2以及圖4中所示之坩堝相異之構造的坩堝,並且為在圖1中所示之製造裝置的模擬中為了進行比較所使用的坩堝之縱剖面圖。
10‧‧‧製造裝置
12‧‧‧腔室
14‧‧‧坩堝
16‧‧‧SiC溶液
18‧‧‧絕熱構件
20‧‧‧加熱裝置
22‧‧‧旋轉裝置
24‧‧‧旋轉軸
26‧‧‧驅動源
28‧‧‧升降裝置
30‧‧‧種晶軸
32‧‧‧驅動源
34‧‧‧下端面
36‧‧‧SiC種結晶

Claims (7)

  1. 一種製造裝置,係為由溶液成長法所進行之SiC單結晶之製造裝置,其特徵為,具備有:具備SiC種結晶所被安裝的下端面之種晶軸;和可收容SiC溶液之坩堝,前述坩堝,係具備有:本體,係包含第1筒部、和被配置在前述第1筒部之下端部處的底部;和中蓋,係於在前述本體內收容有前述SiC溶液的狀態下,位置於前述SiC溶液的液面之上方處且為前述第1筒部內,並具有使前述種晶軸通過之第1貫通孔;和上蓋,係被配置在前述中蓋之上方,並具有使前述種晶軸通過之第2貫通孔。
  2. 如申請專利範圍第1項所記載之製造裝置,其中,前述中蓋,係更進而具備有:第2筒部,係從前述中蓋之下面起而朝向下方延伸,並使前述種晶軸通過其內部,且具備有被從前述SiC溶液之液面而分離配置之下端。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所記載之製造裝置,其中,前述中蓋之上面,係從外周側起而朝向內周側降下。
  4. 一種坩堝,係被使用在具備有能夠於下端處安裝SiC種結晶之種晶軸的由溶液成長法所進行之SiC單結晶之製造裝置中,並能夠收容SiC溶液,該坩堝,其特徵 為,具備有:本體,係包含第1筒部、和被配置在前述第1筒部之下端部處的底部;和中蓋,係於在前述本體內收容有前述SiC溶液的狀態下,位置於前述SiC溶液的液面之上方處且為前述第1筒部內,並具有使前述種晶軸通過之第1貫通孔;和上蓋,係被配置在前述中蓋之上方,並具有使前述種晶軸通過之第2貫通孔。
  5. 如申請專利範圍第4項所記載之坩堝,其中,前述中蓋,係更進而具備有:第2筒部,係從前述中蓋之下面起而朝向下方延伸,並使前述種晶軸通過其內部。
  6. 如申請專利範圍第4項或第5項所記載之坩堝,其中,前述中蓋之上面,係從外周側起而朝向內周側降下。
  7. 一種製造方法,係為由溶液成長法所進行之SiC單結晶之製造方法,其特徵為,具備有:準備具備朝上下方向而延伸之種晶軸的製造裝置之工程;和準備坩堝之工程,該坩堝,係具備有包含筒部與被配置在前述筒部之下端部處的底部之本體、和被配置在前述本體內部內並具有使前述種晶軸通過之第1貫通孔之中蓋、以及被配置在前述中蓋之上方並具有使前述種晶軸通過之第2貫通孔之上蓋;和將SiC種結晶安裝在前述種晶軸的下端面處之工程; 和將收容有原料之前述坩堝加熱並產生SiC溶液之工程;和將被安裝在前述種晶軸之前述下端面處的前述SiC種結晶浸漬在前述SiC溶液中之工程;和在前述SiC種結晶上,育成SiC單結晶之工程;在產生前述SiC溶液之前,以使所產生之前述SiC溶液的液面會成為位置在前述中蓋之下方處的方式,來將前述SiC溶液之原料收容在前述坩堝中之工程。
TW101121741A 2011-06-20 2012-06-18 A method for producing a single crystal of SiC from a solution of a single crystal produced by a solution growth method, a method of manufacturing a single crystal of SiC, and a crucible used in the manufacturing apparatus TWI445850B (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011136600A JP5528396B2 (ja) 2011-06-20 2011-06-20 溶液成長法によるSiC単結晶の製造装置、当該製造装置を用いたSiC単結晶の製造方法及び当該製造装置に用いられる坩堝

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201313970A TW201313970A (zh) 2013-04-01
TWI445850B true TWI445850B (zh) 2014-07-21

Family

ID=47422487

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW101121741A TWI445850B (zh) 2011-06-20 2012-06-18 A method for producing a single crystal of SiC from a solution of a single crystal produced by a solution growth method, a method of manufacturing a single crystal of SiC, and a crucible used in the manufacturing apparatus

Country Status (6)

Country Link
US (1) US9702056B2 (zh)
EP (1) EP2722422B1 (zh)
JP (1) JP5528396B2 (zh)
CN (1) CN103597129B (zh)
TW (1) TWI445850B (zh)
WO (1) WO2012176647A1 (zh)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150068444A1 (en) * 2012-04-26 2015-03-12 Kyocera Corporation Holder, crystal growing method, and crystal growing apparatus
JP5761264B2 (ja) 2013-07-24 2015-08-12 トヨタ自動車株式会社 SiC基板の製造方法
PL2881499T3 (pl) * 2013-12-06 2020-06-29 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Sposób hodowli kryształu węgliku krzemu
JP2015209359A (ja) * 2014-04-28 2015-11-24 京セラ株式会社 結晶製造装置および結晶の製造方法
JP6172169B2 (ja) * 2015-01-16 2017-08-02 トヨタ自動車株式会社 SiC単結晶の製造方法
JP6533716B2 (ja) * 2015-08-06 2019-06-19 信越化学工業株式会社 SiC単結晶の製造方法
JP6068603B2 (ja) * 2015-11-16 2017-01-25 京セラ株式会社 結晶成長装置
JP6344374B2 (ja) * 2015-12-15 2018-06-20 トヨタ自動車株式会社 SiC単結晶及びその製造方法
CN105970295B (zh) * 2016-06-24 2018-04-10 山东天岳先进材料科技有限公司 一种液相法生长碳化硅晶体的装置及方法
JP2016183105A (ja) * 2016-06-24 2016-10-20 京セラ株式会社 結晶成長装置、結晶成長方法および結晶成長用坩堝
CN112567076B (zh) * 2019-08-21 2021-11-16 眉山博雅新材料股份有限公司 开放式温场
CN113322510B (zh) * 2021-05-27 2023-05-16 天津理工大学 SiC单晶生长装置及液相外延SiC单晶生长方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3342559A (en) * 1964-04-27 1967-09-19 Westinghouse Electric Corp Apparatus for producing dendrites
US4478676A (en) * 1982-09-07 1984-10-23 Litton Systems, Inc. Method for decreasing radial temperature gradients of crystal growth melts utilizing radiant energy absorptive materials and crystal growth chambers comprising such materials
JPS627698A (ja) * 1985-07-03 1987-01-14 Hitachi Ltd 液相エピタキシヤル成長炉
JPH07172998A (ja) * 1993-12-21 1995-07-11 Toshiba Corp 炭化ケイ素単結晶の製造方法
JP4265269B2 (ja) * 2003-04-21 2009-05-20 トヨタ自動車株式会社 SiC単結晶製造炉
JP4736401B2 (ja) 2004-11-02 2011-07-27 住友金属工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造方法
JP2008007353A (ja) * 2006-06-28 2008-01-17 Sumitomo Metal Mining Co Ltd サファイア単結晶育成装置およびそれを用いた育成方法
TWM307625U (en) * 2006-07-19 2007-03-11 Wafer Works Corp Improved structure of crucible cover for crystal growing furnace
JP4941088B2 (ja) * 2007-05-14 2012-05-30 住友金属工業株式会社 単結晶の製造方法および製造装置
JP2010018446A (ja) * 2008-07-08 2010-01-28 Covalent Materials Corp 単結晶の製造方法及び単結晶引上装置
WO2010024390A1 (ja) 2008-08-29 2010-03-04 住友金属工業株式会社 SiC単結晶膜の製造方法および装置
WO2010109873A1 (ja) * 2009-03-25 2010-09-30 株式会社Sumco シリコンウェーハおよびその製造方法
JP5304600B2 (ja) * 2009-11-09 2013-10-02 トヨタ自動車株式会社 SiC単結晶の製造装置及び製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2013001619A (ja) 2013-01-07
JP5528396B2 (ja) 2014-06-25
WO2012176647A1 (ja) 2012-12-27
CN103597129A (zh) 2014-02-19
CN103597129B (zh) 2016-03-02
US9702056B2 (en) 2017-07-11
EP2722422A4 (en) 2014-06-04
TW201313970A (zh) 2013-04-01
EP2722422A1 (en) 2014-04-23
EP2722422B1 (en) 2015-08-12
US20140116325A1 (en) 2014-05-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI445850B (zh) A method for producing a single crystal of SiC from a solution of a single crystal produced by a solution growth method, a method of manufacturing a single crystal of SiC, and a crucible used in the manufacturing apparatus
JP5517913B2 (ja) SiC単結晶の製造装置、製造装置に用いられる治具、及びSiC単結晶の製造方法
JP5925319B2 (ja) SiC単結晶の製造装置及びSiC単結晶の製造方法
WO2012173251A1 (ja) SiC単結晶の製造装置及び製造方法
CN105970295B (zh) 一种液相法生长碳化硅晶体的装置及方法
KR101488125B1 (ko) SiC 단결정의 제조 장치 및 SiC 단결정의 제조 방법
JP5439353B2 (ja) SiC単結晶の製造装置及びそれに用いられる坩堝
CN104487619B (zh) 用于通过溶液生长法制造SiC单晶的装置、以及用于使用该制造装置和该制造装置中使用的坩埚制造SiC单晶的方法
JP2016064958A (ja) SiC単結晶の製造方法
JP6354615B2 (ja) SiC単結晶の製造方法
WO2018062224A1 (ja) SiC単結晶の製造方法及びSiC種結晶
KR101707349B1 (ko) 단결정의 제조 장치, 그것에 이용되는 도가니 및 단결정의 제조 방법
WO2017135272A1 (ja) SiC単結晶の製造方法及びSiC種結晶
KR101292703B1 (ko) 단결정 성장장치
WO2014192573A1 (ja) SiC単結晶の製造装置及び当該製造装置を用いるSiC単結晶の製造方法
KR101437281B1 (ko) 냉도가니를 이용한 유사단결정 잉곳성장방법
JP2018193275A (ja) 高性能・高品質Fe−Ga基合金単結晶基板及びその製造方法
JP2005067964A (ja) 単結晶の製造方法及び装置

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees