JP2015209359A - 結晶製造装置および結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】成長する結晶の品質を向上させることができる結晶製造装置を提供する。【解決手段】種結晶３の下面に溶液６から結晶２を成長させる結晶製造装置であって、上側に開口している、溶液６を保持する凹部を有した坩堝５と、坩堝５の凹部の開口を蓋っているとともに、上下方向に貫通した貫通孔９１１を有した、凹部内を保温する保温部材９１，９２と、保温部材９１の貫通孔９１１を経由して、先端が坩堝５の凹部内に移動可能に設置される、種結晶３を先端で保持する柱状の保持部材と、を備え、保温部材９１は、貫通孔９１１の一部が細くなるように、保持部材に向かって突き出した縮径部９１２を有している。これによって、保持部材と貫通孔９１１との距離が小さくなり、溶液６からの熱放射による放熱を低減することができるので、坩堝５内の温度のばらつきを小さくすることができ、成長する結晶２の品質を向上させることができる結晶製造装置。【選択図】図２

Description

本発明は、溶液成長法によって結晶を製造する結晶製造装置およびその結晶製造装置によって結晶を製造する結晶の製造方法に関する。

現在、電子部品等の基板になる結晶の製造方法として、種結晶を溶液に接触させて、種結晶の下面に結晶を成長させる溶液法（溶液成長法）が知られている。例えば、下記の特許文献１には、種結晶を保持する種結晶保持部と、溶液を収容する坩堝と、この坩堝上に配置された断熱材とを備える結晶製造装置を使用して、結晶を製造することが記載されている。

特開２０１１―０９８８７０号公報

特許文献１に記載された結晶製造装置において、断熱材には、種結晶保持部（保持部材）が通る貫通孔が形成されている。しかしながら、単に、断熱材に貫通孔を形成するだけでは、溶液からの熱放射によって、保持部材の側面と貫通孔の内面との間から溶液の熱が放出しやすくなる。その結果、坩堝内の温度のばらつきが大きくなりやすく、成長する結晶の品質が低減するという問題があった。

本発明は、このような事情に鑑みて案出されたものであり、品質が向上した結晶を製造することができる結晶製造装置を提供することを目的とするものである。

本発明の一実施形態に係る結晶製造装置は、種結晶の下面に溶液から結晶を成長させる結晶製造装置であって、上側に開口している、溶液を保持する凹部を有した坩堝と、該坩堝の前記凹部の前記開口を蓋っているとともに、上下方向に貫通した貫通孔を有した、前記凹部内を保温する保温部材と、該保温部材の前記貫通孔を経由して、先端が前記坩堝の前記凹部内に移動可能に設置されている、前記種結晶を前記先端で保持する柱状の保持部材と、を備え、前記保温部材は、前記貫通孔の一部が細くなるように、前記保持部材に向かって突き出した縮径部を有している。

本発明の一実施形態に係る結晶製造装置では、保温部材が、貫通孔の一部が細くなるように保持部材に向かって突き出している縮径部を有している。これによって、保持部材と貫通孔との距離が小さくなり、溶液からの熱放射による放熱を低減することができる。したがって、坩堝内の温度のばらつきを小さくすることができ、成長する結晶の品質を向上させることができる。

本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法に使用する結晶製造装置の一例を示す断面図である。 本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法に使用する結晶製造装置の一部の一例を示す断面図である。

＜結晶製造装置＞
以下に、本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法に使用する結晶製造装置の一例について、図１および図２を参照しつつ説明する。なお、本発明は、本実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更または改良等が可能である。

図１は、本例の結晶製造装置の概略を示している。図２は、本例の結晶製造装置の一部を示しており、結晶製造装置の一部である種結晶の断面を示している。

結晶製造装置１は、半導体部品等に使用される結晶２を製造する装置であり、種結晶３の下面に結晶２を成長させて、結晶２を製造する。結晶製造装置１は、図１に示すように、保持部材４および坩堝５を含んでいる。この保持部材４には種結晶３が保持され、坩堝５内には溶液６が保持される。結晶製造装置１は、種結晶３の下面を溶液６に接触させて、種結晶３の下面に結晶２を成長させる。なお、本実施形態に係る結晶製造装置１は、結晶２の中でも、特に炭化珪素の結晶を製造するものである。

結晶２は、製造された後に加工されてウェハーになり、半導体素子製造プロセスを経て半導体素子の一部となる。結晶２は、炭化珪素の結晶の塊またはインゴットである。結晶２は、例えば円柱状または多角柱状等に形成される。本実施形態の結晶２は、円柱状に形成されている。

結晶２の幅は、例えば２５ｍｍ以上１５０ｍｍ以下に設定されている。結晶２の幅は、例えばノギス等を使用して測定することができる。結晶２の幅とは、結晶２の平面形状が円形状の場合には、結晶２の直径をいう。また、結晶２の平面形状が多角形状の場合には、結晶２の下面の一端と、その一端に対して平面形状の中心部を挟んで対向する他端との間の直線長さのうち、最大の直線長さをいう。なお、以下の記載において、特に記載した場合を除いて幅の定義および幅の測定方法は、上記と同様である。

種結晶３は、結晶製造装置１で成長させる結晶２の種となる。種結晶３は、例えば円形状または多角形状等の平面形状を有する平板状である。本実施形態の種結晶３は円板状である。種結晶３は、結晶２と同じ材料からなる。本実施形態では、結晶２として炭化珪素の結晶を製造するため、種結晶３は炭化珪素である。種結晶３の幅は、例えば２５ｍｍ以上１５０ｍｍ以下に設定される。

種結晶３は、保持部材４の先端に保持されている。具体的には、種結晶３は保持部材４の下端面に固定されている。種結晶３は、例えば炭素を含んだ接着材（図示せず）によって、保持部材４に固定されている。また、種結晶３は、保持部材４によって上下方向に移動可能に保持されている。

保持部材４は、種結晶３を保持して、溶液６に対して種結晶３の搬入出を行なう。具体的に、保持部材４は、種結晶３を溶液６に接触させたり、溶液６から結晶２を遠ざけたりする機能を有する。保持部材４は、図１に示すように、移動装置７の移動機構（図示せず）に固定されている。移動装置７は、移動装置７に固定されている保持部材４を、例えばモーターを利用して上下方向に移動させる移動機構を有している。したがって、移動装置７によって、保持部材４は上下方向に移動する。そして、種結晶３は、保持部材４の移動に伴って上下方向に移動する。

保持部材４は、例えば円柱状または多角形状等に形成される。本実施形態では、保持部
材４は、円柱状に形成されている。保持部材４は、例えば炭素の多結晶体または炭素を焼成した焼成体等からなる。保持部材４の幅は、例えば５ｍｍ以上１５０ｍｍ以下に設定されている。

溶液６は、坩堝５の内部に保持されて（溜められて）おり、結晶２の原料を種結晶３または成長する結晶２に供給して結晶２を成長させるものである。溶液６は、結晶２と同じ材料を含む。すなわち、結晶２は炭化珪素の結晶であるから、溶液６は炭素と珪素とを含む。本実施形態では、溶液６は、炭素（溶質）を珪素の液体（溶媒）に溶かして溶液６としている。なお、溶液６は、炭素の溶解度を向上させるために、例えばクロム等の金属材料を含んでいてもよい。

坩堝５は、溶液６を貯留するものである。坩堝５は、溶液６を貯留するために、上側に開口した凹部８（以下、第１凹部５１という。）を有している。すなわち、溶液６は、坩堝５の第１凹部５１に貯留されている。また、坩堝５は、結晶２の原料を内部で融解させる器としての機能を担っている。坩堝５は、例えば炭素からなる材料である黒鉛で形成されている。本実施形態では、坩堝５は、坩堝５の中で結晶２の原料のうち珪素を融解させて溶媒とし、珪素の溶媒に坩堝５の一部（炭素）が溶解することで、炭素と珪素とを含む溶液６となっている。

坩堝５の外形は、例えば円柱状または多角柱状等である。本実施形態では、坩堝５の外形は円柱状である。坩堝５の第１凹部５１は、例えば円柱状または多角柱状に形成される。また、坩堝５の第１凹部５１は、例えば坩堝５の外形の相似形に形成される。本実施形態では、第１凹部５１は、円柱状に形成されている。

坩堝５の外形の幅は、例えば５０ｍｍ以上２００ｍｍ以下に設定される。坩堝５の高さは、例えば４０ｍｍ以上１５０ｍｍ以下に設定される。第１凹部５１の開口の幅は、例えば２５ｍｍ以上１５０ｍｍ以下に設定される。第１凹部５１の深さは、例えば３０ｍｍ以上１００ｍｍ以下に設定される。

本実施形態では、炭化珪素の結晶２を成長させる方法として溶液成長法を用いている。溶液成長法では、溶液６を、種結晶３の下面において局所的に準安定状態（熱力学的に非平衡状態であるが、その状態で一時的に安定している状態）にすることによって、種結晶３の下面に結晶２として析出させている。すなわち、溶液６では珪素（溶媒）に炭素（溶質）を溶解させており、溶液６における炭素（溶質）の溶解度は珪素（溶媒）の温度が高くなるほど大きくなる。ここで、加熱して高温になった溶液６が種結晶３への接触で冷えると、溶解した炭素が過飽和状態となって、溶液６が局所的に準安定状態となる。そして、溶液６が安定状態（熱力学的に平衡状態）に移行しようとして、種結晶３の下面に炭化珪素の結晶２として析出する。その結果、種結晶３の下面に結晶２が成長していく。

坩堝５は、坩堝容器８の内部に配されている。坩堝容器８は、坩堝５を保持する機能を担っている。坩堝容器８は、坩堝５を内部に配置するために、上側に開口した第２凹部８１を有している。すなわち、坩堝５は、坩堝容器８の第２凹部８１内に収容されている。坩堝容器８は、例えば坩堝５の相似形に形成される。本実施形態では、坩堝容器８の第２凹部８１の開口の幅は、例えば５５ｍｍ以上２３０ｍｍ以下に設定されている。

坩堝５の周囲には、坩堝５内を保温する保温部材９が配されている。具体的には、保温部材９は、坩堝５の上面を蓋っている第１保温部９１と、坩堝５の底部および側部に配されて坩堝５と坩堝容器８との間を埋めている第２保温部９２とを有している。保温部材９は、例えば炭素繊維を編み込んだフェルトまたは炭素からなる成形断熱材等で形成される。

保温部材９の第１保温部９１は、坩堝５の第１凹部５１内からの上方への放熱を低減して、坩堝５の第１凹部５１内を保温するものである。それゆえ、第１保温部９１は、第１凹部５１内を保温可能な厚さを有しており、例えば柱状、板状または塊状等に形成される。

保温部材９の第１保温部９１には、保持部材４が通過するために、上下方向に貫通した貫通孔９１１を有している。言い換えれば、結晶２の製造時に、保持部材４の種結晶３を保持した先端は、保温部材９の第１保温部９１の貫通孔９１１を経由して坩堝５の第１凹部５１内に移動する。

保温部材９の第１保温部９１は、貫通孔９１１の幅が大きい拡径部９１３と、貫通孔９１１の幅が小さい縮径部９１２とを有している。すなわち、第１保温部９１は、拡径部９１３と、拡径部９１３の上下方向のいずれかに配された縮径部９１２を有しており、貫通孔９１１のうち拡径部９１３を貫通する部分（以下、第１貫通孔９１１１という）の幅は、貫通孔９１１のうち縮径部９１２を貫通する部分（以下、第２貫通孔９１１２という）の幅よりも大きい。そして、第２貫通孔９１１２の内側面は、第１貫通孔９１１１の内側面よりも内側に位置している。言い換えれば、第１保温部９１は、貫通孔９１１の一部が細くなるように、保持部材４に向かって突き出した縮径部９１２を有している。

ここで、結晶２の製造時に、溶液６は赤熱しているため、溶液６は熱放射によって放熱しやすい。それゆえ、単に、保持部材４の通り道としての貫通孔９１１が形成されている場合には、溶液６からの熱放射によって、保持部材４の側面と貫通孔９１１の内面との間から溶液６の熱が放出しやすくなる。その結果、坩堝５内の温度にばらつきが大きくなりやすく、成長する結晶２の品質が低減するという問題があった。

これに対して、本実施形態によれば、保温部材９の第１保温部９１は、縮径部９１２を有している。その結果、保持部材４と貫通孔９１１との距離が小さくなり、溶液６からの熱放射による放熱を低減することができる。したがって、坩堝５内の温度のばらつきを小さくすることができ、成長する結晶２の品質を向上させることができる。

さらに、本実施形態によれば、保温部材９の第１保温部９１は、縮径部９１２を有している一方で拡径部９１３を有している。その結果、縮径部９１２によって溶液６からの熱放射による放熱を低減する一方で、拡径部９１３によって保持部材４の保温を低減させることができる。したがって、保持部材４の側面からの放熱を促進させることができ、結晶２の成長速度を向上させることができる。

保温部材９の第１保温部９１の縮径部９１２は、例えば円柱状または多角柱状等である。保温部材９の第１保温部９１の拡径部９１３は、例えば円柱状または多角柱状等である。第１貫通孔９１１１は、例えば円柱状または多角柱状等に形成される。第２貫通孔９１１２は、例えば円柱状または多角柱状に形成される。第１貫通孔９１１１の幅は、例えば１５ｍｍ以上１３０ｍｍ以下に設定される。第２貫通孔９１１２の幅は、例えば１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下に設定される。

保温部材９の第１保温部９１の縮径部９１２の第２貫通孔９１１２を形成する内側面は、保持部材４の側面に近接していてもよい。その結果、溶液６からの熱放射を効果的に低減することができる。

坩堝５上に配されている保温部材９は、拡径部９１３と縮径部９１２のみからなり、縮径部９１２は、拡径部９１３の下側に位置していてもよい。これにより、溶液６からの熱
放射に起因した保持部材４の加熱を低減することができる。

拡径部９１３に形成されている第１貫通孔９１１１は、上方に向かうにつれて太くなっていてもよい。言い換えれば、拡径部９１３の第１貫通孔９１１１の幅は、上方に向かうにつれて大きくなっていてもよい。これによって、拡径部９１３による保持部材４の保温効果を効果的に低減することができる。

拡径部９１３に形成されている第１貫通孔９１１１の開口面積は、坩堝５の開口面積よりも小さくてもよい。これによって、坩堝５の第１凹部５１内の保温効果の低減を抑制しつつ、保持部材４の放熱効果を向上させることができる。

種結晶３の幅は、縮径部９１２の第２貫通孔９１１２の幅よりも大きくてもよい。これによって、縮径部９１２だけでなく種結晶３によっても溶液６の熱放射による放熱を低減することができる。なお、この場合には、坩堝５内のみで結晶２を成長させてもよい。

坩堝５および保温部材９を上下方向に切断した断面において、溶液６の液面と坩堝５の第１凹部５１との交点と、この交点に近接した貫通孔９１１の下側開口の縁とを結ぶ直線の上側の延長上には、保温部材９の第１貫通孔９１１の内壁が位置していてもよい。ここで、保温部材９は、溶液６からの熱によって、保温部材９の周囲よりも高い温度になっている。したがって、上記構成によって、溶液６の熱放射による放熱を第１貫通孔９１１の内壁によって低減することができる。

坩堝５および保温部材９を上下方向に切断した断面において、縮径部９１２の第２貫通孔９１１２の上側開口の縁と、第２貫通孔９１１２の下側開口の縁とを結ぶ直線の下側の延長上には、種結晶３が位置している。その結果、溶液６の熱放射による放熱を効果的に低減することができる。

坩堝５は、加熱装置１０によって熱が加えられる。本実施形態の加熱装置１０はコイル１１および交流電源１２を含んでおり、例えば電磁誘導を利用した電磁誘導加熱方式によって坩堝５の加熱を行なう。なお、加熱装置１０には、例えばカーボン等の発熱抵抗体で生じた熱を伝熱する方式等の他の方式を採用することもできる。この伝熱方式の加熱装置を採用する場合は、（坩堝５と保温部材９との間に）発熱抵抗体が配されることになる。

コイル１１は、導体によって形成され、坩堝５の周囲を囲んでいる。コイル１１は、坩堝５を円筒状に囲むように坩堝５の周囲に配されている。すなわち、コイル１１を有する加熱装置１０は、コイル１１による円筒状の加熱領域を有している。交流電源１２は、コイル１１に交流電流を流すためのものであり、交流電流の電流を大きくすることによって坩堝５内の設定温度までの加熱時間を短縮することができる。

本実施形態では、交流電源１２および移動装置７が制御装置１３に接続されて制御されている。つまり、結晶製造装置１は、制御装置１３によって、溶液６の加熱および温度制御と種結晶３の搬入出とが連動して制御されている。制御装置１３は、中央演算処理装置およびメモリ等の記憶装置を含んでおり、例えば公知のコンピュータから成る。

＜結晶の製造方法＞
本発明の実施形態に係る結晶の製造方法について説明する。本実施形態の結晶の製造方法は、準備工程、接触工程、結晶成長および引き離し工程を有している。

（準備工程）
種結晶３を準備する。種結晶３は、例えば昇華法または溶液成長法等によって製造され
た炭化珪素の結晶の塊に切断等の加工を行なって平板状に形成したものを用いる。本実施形態では、種結晶３の下面を炭素面としている。

保持部材４を準備して、保持部材４の下面に種結晶３を固定する。具体的には、保持部材４の下面に炭素を含有する接着材を塗布する。その後、接着材を挟んで保持部材４の下面上に種結晶３を配して、種結晶３を保持部材４に固定する。その結果、保持部材４の下面に固定された種結晶３を準備することができる。なお、本実施形態では、種結晶３を保持部材４に固定した後、保持部材４の上端を移動装置７に固定する。

坩堝容器８を準備する。坩堝容器８は、例えば円柱状の黒鉛の塊に第２凹部８１を形成して準備する。その後、保温部材９を準備して坩堝容器８の第２凹部８１の内面に配する。具体的には、第２保温部９２を第２凹部８１の底面および内側面に配する。

坩堝５を準備して、坩堝容器８内に配置する。坩堝５は、坩堝容器８と同様にして準備する。坩堝５は、保温部材９の第２保温部９２を介して坩堝容器８内に配置する。また、坩堝５は、凹状に配された保温部材９の第２保温部９２にはめ込むように配されて、坩堝容器８内に固定される。

坩堝５上に保温部材９の第１保温部９１を配置する。保温部材９の第１保温部９１の配置は、第２貫通孔９１１２が形成されている縮径部９１２を坩堝５上に配置した後に、第１貫通孔９１１１が形成されている拡径部９１３を、縮径部９１２上に配置して行なう。

溶液６を準備する。溶液６の準備は、坩堝５内に、珪素の原料となる珪素粒子を入れて、坩堝５を珪素の融点（１４２０℃）以上に加熱することによって行なう。このとき、液化した珪素（溶媒）内に坩堝５を形成している炭素（溶質）が溶解する。その結果、坩堝５内に炭素および珪素を含む溶液６を準備することができる。なお、溶液６に含まれる炭素は、予め原料として炭素粒子を加えることによって、珪素を融解させるのと同時に炭素を溶解させてもよい。

本実施形態では、坩堝５は、加熱装置１０のコイル１１に囲まれた坩堝容器８内に設置される。そして、加熱装置１０によって坩堝５を加熱することで、溶液６を形成することができる。なお、予め坩堝５を結晶製造装置１の外で加熱して溶液６を形成した後に、坩堝５を坩堝容器８内に配置してもよい。また、溶液６を坩堝５以外の他の容器等で形成した後、坩堝容器８内に設置された坩堝５に溶液６を注ぎ込んでもよい。

（接触工程）
種結晶３の下面を溶液６に接触させる。種結晶３は、保持部材４を下方に移動させることで溶液６に接触させる。なお、本実施形態では種結晶３を下方向へ移動させることで種結晶３を溶液６に接触させているが、坩堝５を上方向へ移動させることで種結晶３を溶液６に接触させてもよい。

種結晶３は、下面の少なくとも一部が溶液６の液面に接触していればよい。それゆえ、種結晶３の下面全体が溶液６に接触するようにしてもよいし、種結晶３の側面または上面まで浸かるように溶液６に接触させてもよい。種結晶３の側面または上面が浸かるように溶液６に入れた場合には、種結晶３の下面全体を確実に溶液６に接触させることができ、結晶２の生産性を向上させることができる。

（結晶成長工程）
接触工程で溶液６に接触させた種結晶３の下面に、溶液６から結晶２を成長させる。結晶２の成長は、上記の接触工程にて、種結晶３の下面を溶液６に接触させた時から始まる
。すなわち、種結晶３の下面を溶液６に接触させることによって、種結晶３の下面と種結晶３の下面付近の溶液６との間に温度差が生じる。そして、その温度差によって炭素が過飽和状態になり、溶液６中の炭素および珪素が炭化珪素の結晶２として種結晶３の下面に析出し始める。

次に、種結晶３を溶液６から引き上げて、結晶２を柱状に成長させる。このとき、準備工程において記載した通り、坩堝５上には保温部材９の第１保温部９１が配置されているため、結晶２の成長時における、坩堝５に保持された溶液６の熱放射による放熱を低減することができる。これによって、成長する結晶２の品質を向上させることができる。

種結晶３の引き上げは、結晶２の平面方向および下方への成長速度を調整しながら上方向に少しずつ行なうことによって、一定の径を保った状態で結晶２を成長させることができる。具体的には、種結晶３の引き上げの速度は、例えば５０μｍ／ｈ以上１５０μｍ／ｈ以下に設定することができる。

溶液６の温度は、例えば１４００℃以上２０００℃以下となるように設定されている。溶液６の温度が変動する場合には、溶液６の温度として、例えば一定時間において複数回測定した温度を平均した温度を用いることができる。溶液６の温度を測定する方法としては、例えば熱電対で直接的に測定する方法、または放射温度計を用いて間接的に測定する方法等を用いることができる。

（引き離し工程）
結晶２を成長させた後、成長した結晶２を溶液６から引き離し、結晶成長を終了する。

以上のようにして、結晶製造装置１を用いて品質が向上した結晶２を製造することができる。

１ 結晶製造装置
２ 結晶
３ 種結晶
４ 保持部材
５ 坩堝
５１ 第１凹部
６ 溶液
７ 移動装置
８ 坩堝容器
８１ 第２凹部
９ 保温部材
９１ 第１保温部
９２ 第２保温部
９１１ 貫通孔
９１２ 縮径部
９１３ 拡径部
９１１１ 第１貫通孔
９１１２ 第２貫通孔
１０ 加熱装置
１１ コイル
１２ 交流電源
１３ 制御装置

Claims (5)

1. 種結晶の下面に溶液から結晶を成長させる結晶製造装置であって、
   上側に開口している、溶液を保持する凹部を有した坩堝と、
   該坩堝の前記凹部の前記開口を蓋っているとともに、上下方向に貫通した貫通孔を有した、前記凹部内を保温する保温部材と、
   該保温部材の前記貫通孔を経由して、先端が前記坩堝の前記凹部内に移動可能に設置されている、前記種結晶を前記先端で保持する柱状の保持部材と、を備え、
   前記保温部材は、前記貫通孔の一部が細くなるように、前記保持部材に向かって突き出した縮径部を有している、結晶製造装置。
2. 前記縮径部は、前記保温部材の前記貫通孔の下側開口を形成している、結晶製造装置。
3. 前記保温部材は、前記貫通孔の前記一部よりも前記貫通孔が太くなるように、前記縮径部上に位置している拡径部を有しており、
   前記拡径部で形成されている前記貫通孔は、上方に向かうにつれて太くなっている、請求項１または２に記載の結晶製造装置。
4. 前記貫通孔の開口面積は、前記坩堝の前記凹部の開口面積よりも小さい、請求項１〜３のいずれかに記載の結晶製造装置。
5. 請求項１〜４のいずれかに記載の結晶製造装置と、前記結晶成長装置の前記坩堝の前記凹部内に保持された前記溶液と、前記結晶製造装置の前記保持部材の前記先端に保持された前記種結晶を準備する工程と、
   前記種結晶を前記溶液に接触させつつ引き上げることによって、前記種結晶の下面に前記溶液から結晶を成長させる結晶の製造方法。

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