CN103597129A - 基于溶液生长法的SiC单晶体的制造装置、使用该制造装置的SiC单晶体的制造方法以及用于该制造装置的坩埚 - Google Patents
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Abstract
一种SiC单晶体的制造装置既抑制SiC溶液的周边区域的温度不均匀,同时又冷却SiC种结晶的附近区域。该SiC单晶体的制造装置包括籽晶轴(30)以及坩埚(14)。籽晶轴(30)具有供SiC种结晶(36)安装的下端面(34)。坩埚(14)用于容纳SiC溶液(16)。坩埚(14)包括主体(140)、中盖(42)和上盖(44)。主体(140)包括第1筒部(38)和配置于第1筒部(38)的下端部的底部(40)。中盖(42)配置于主体(140)内的SiC溶液(16)的液面的上方、且是第1筒部(38)内。中盖(42)具有使籽晶轴(30)穿过的第1通孔(48)。上盖(44)配置于中盖(42)的上方。上盖(44)具有使籽晶轴(30)穿过的第2通孔(52)。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于溶液生长法的SiC单晶体的制造装置、使用该制造装置的SiC单晶体的制造方法以及用于该制造装置的坩埚。
背景技术
作为制造碳化硅(SiC)的单晶体的方法,一直以来公知有溶液生长法。在溶液生长法中,在容纳于坩埚的SiC溶液浸渍安装于籽晶轴的下端面的SiC晶种。其后,提起SiC晶种,在SiC晶种上培养SiC单晶体。在此,所谓SiC溶液是指在Si或者Si合金的熔体中熔化碳(C)而得到的溶液。
在溶液生长法中,使SiC溶液中的、所浸渍的SiC晶种正下方的附近区域(以下简称作附近区域)的温度比其他区域的温度低。具体而言,通过使冷却介质(气体或者水)在籽晶轴的内部流动,或者利用通过籽晶轴导热而进行的排热来冷却籽晶轴的下端部。冷却后的籽晶轴的下端部冷却SiC晶种,也冷却附近区域。由此,使附近区域的SiC成为过饱和状态,促进SiC单晶体的生长。总之,附近区域通过籽晶轴进行排热,成为过冷却状态。
然而,若SiC溶液的附近区域以外的区域(以下称作周边区域)的温度不均匀,则在周边区域中,容易因自然生成晶核而生成SiC多晶体。所生成的SiC多晶体借助SiC溶液的流动而移动至SiC晶种。若SiC多晶体大量附着于在SiC晶种上生长的SiC单晶体,则存在阻碍SiC单晶体生长的情况。
例如,在日本特开2004-323247号公报(专利文献1)以及日本特开2006-131433号公报(专利文献2)中公开了一种以抑制生成SiC多晶体为目的SiC单晶体的制造方法。
在专利文献1所公开的制造方法中,将由石墨外罩构成的绝热性部件配置在溶液面的上方,抑制从SiC溶液的表面散热。在专利文献2所公开的制造方法中调整为,在坩埚的上方的自由空间配置绝热性部件,以使得SiC溶液表面的面内温度差处于40℃以内。
专利文献1、2所记载的制造方法确实能够抑制SiC溶液的周边区域的温度不均匀。然而,在这些文献中,在坩埚内配置于溶液面的上方的绝热性部件包围籽晶轴。因此,利用绝热部件对籽晶轴进行保温。其结果,阻碍了由籽晶轴进行的排热,有时难以高效地使附近区域过冷却。
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供一种基于溶液生长法的SiC单晶体的制造装置,其能够在抑制SiC溶液的周边区域的温度不均匀的同时高效地冷却SiC晶种的附近区域。
用于解决问题的方案
本发明的实施方式的SiC单晶体的制造装置包括籽晶轴和坩埚。籽晶轴具有供SiC晶种安装的下端面。坩埚用于容纳SiC溶液。坩埚包括主体、中盖和上盖。主体包括第1筒部和配置在第1筒部的下端部的底部。中盖配置在主体内的SiC溶液的液面的上方、且是第1筒部内。中盖具有使籽晶轴穿过的第1通孔。上盖配置于中盖的上方。上盖具有使籽晶轴穿过的第2通孔。
发明的效果
本发明的实施方式的SiC单晶体的制造装置能够在抑制SiC溶液的周边区域被过度冷却的同时冷却SiC晶种的附近区域。
附图说明
图1是本发明的实施方式的SiC单晶体的制造装置的示意图。
图2是图1中的坩埚的纵剖视图。
图3是冷却空间以及保温空间内的惰性气体的流动模式的示意图。
图4是能够在图1所示的制造装置中采用的坩埚,且是具有与图2中示出的坩埚不同构造的其他坩埚的纵剖视图。
图5是示出使用了图1的制造装置的模拟中的温度测量点的纵剖视图。
图6是具有与图2以及图4中示出的坩埚不同构造的坩埚,并且是为了在图1中示出的制造装置的模拟中进行比较而使用的坩埚的纵剖视图。
具体实施方式
本发明的实施方式的SiC单晶体的制造装置包括籽晶轴和坩埚。籽晶轴具有供SiC晶种安装的下端面。坩埚用于容纳SiC溶液。坩埚包括主体、中盖和上盖。主体包括第1筒部和配置于第1筒部的下端部的底部。中盖配置于主体内的SiC溶液的液面的上方、并且是第1筒部内。中盖具有使籽晶轴穿过的第1通孔。上盖配置于中盖的上方。上盖具有使籽晶轴穿过的第2通孔。
在该情况下,形成于中盖的上方的空间(形成于中盖与上盖之间的空间,以下称作冷却空间)的温度比形成于中盖的下方的空间(形成于SiC溶液的液面与中盖之间的空间,以下称作保温空间)的温度低。由于利用冷却空间能够抑制籽晶轴被保温的情况发生,因此籽晶轴有效地对SiC溶液的附近区域进行排热。其结果,附近区域的SiC形成过饱和状态,促进SiC单晶体的生长。并且,能够利用保温空间抑制在SiC溶液的附近区域以外的区域(周边区域)的温度产生不均匀的情况发生。其结果,能够抑制因自然生成晶核而生成SiC多晶体的情况发生。
优选的是,中盖还包括第2筒部。第2筒部从中盖的下表面向下方延伸。第2筒部在内部使籽晶轴穿过。第2筒部的下表面配置为离开SiC溶液的液面。在该情况下,冷却空间与保温空间的温度差变得更大。
优选的是,中盖的上表面随着从外周侧朝向内周侧去而降低。在本实施方式的制造装置中,将SiC溶液的原料(以下称作SiC原料)容纳于坩埚。并且,通过对坩埚进行加热使SiC原料熔化而生成SiC溶液。在本实施方式的坩埚中,在底部与中盖之间容纳SiC原料,并且也在中盖与上盖之间容纳SiC原料。如果坩埚的中盖的上表面随着从外周侧朝向内周侧去而降低,则在容纳于中盖与上盖之间的SiC原料通过加热而熔化并成为SiC溶液时,SiC溶液容易穿过第1通孔流向下方。
基于本发明的溶液生长法的SiC单晶体的制造方法包括以下工序:准备制造装置的工序,该制造装置包括在上下方向上延伸的籽晶轴;准备坩埚的工序,该坩埚包括具备筒部和配置于筒部的下端部的底部的主体、配置于主体内部且具有使籽晶轴穿过的第1通孔的中盖、以及配置于中盖的上方且具有使籽晶轴穿过第2通孔的上盖;在籽晶轴的下端面安装SiC晶种的工序;对容纳有原料的坩埚进行加热而生成SiC溶液的工序;将配置于籽晶轴的下端面的SiC晶种浸渍到SiC溶液的工序;在SiC晶种上培养SiC单晶体的工序;以及在生成SiC溶液之前以所生成的SiC溶液的液面位于中盖的下方的方式将SiC溶液的原料容纳于坩埚的工序。
在该情况下,SiC原料不仅可以容纳于坩埚的底部与中盖之间,也可以容纳于中盖与上盖之间。SiC原料由多个块或者粉末构成。因此,当多个块或者粉末堆积时会形成许多间隙。包含间隙的SiC原料的体积(表观上的体积)比熔化SiC原料而生成的SiC溶液的体积大。因此,即使在坩埚的中盖与上盖之间容纳有SiC原料的情况下,也能够通过调整其容纳量使成为SiC溶液的情况的液面位于比中盖的下表面靠下方的位置。在该情况下,与仅在坩埚的底部与中盖之间容纳SiC原料的情况相比,能够使SiC溶液的液面靠近中盖的下表面,能够减小保温空间。其结果,抑制SiC溶液的周边区域的温度不均匀的效果增高。
参照附图详细说明上述本实施方式的SiC单晶体的制造装置。对附图中相同或者相应部分标注相同的附图标记,对其不重复进行说明。
[制造装置的结构]
图1是本发明的实施方式的SiC单晶体的制造装置10的构成图。
参照图1,制造装置10包括腔室12。腔室12用于容纳坩埚14。在制造SiC单晶体时,对腔室12进行水冷。
坩埚14用于容纳SiC溶液16。SiC溶液16含有硅(Si)与碳(C)。
通过对SiC原料进行加热并使之熔化而生成SiC溶液16。SiC原料例如仅是Si或者是Si与其他金属元素的混合物。金属元素例如是钛(Ti)、锰(Mn)、铬(Cr)、钴(Co)、钒(V)、铁(Fe)等。这些金属元素中优选的金属元素是Ti以及Mn。进一步优选金属元素Ti。SiC原料由上述金属元素的多个块(薄片或者小片)或者粉末。SiC原料例如是硅的小片、海绵钛的小片。SiC原料也可以还含有碳(C)。
优选的是,坩埚14含有碳。坩埚14例如也可以采用石墨制、SiC制。坩埚14的内表面也可以被SiC覆盖。由此,坩埚14成为针对SiC溶液16的碳供给源。
腔室12还容纳绝热部件18。绝热部件18配置成包围坩埚14。换而言之,绝热部件18用于容纳坩埚14。
腔室12还容纳加热装置20。加热装置20例如是高频线圈。加热装置20配置成包围绝热部件18的侧壁。换而言之,绝热部件18以及坩埚14插入到加热装置20内。
在制造SiC单晶体之前,上述SiC原料容纳于坩埚14。加热装置20通过对坩埚14进行感应加热而熔化SiC原料,生成SiC溶液16。加热装置20还将SiC溶液16维持在结晶生长温度。结晶生长温度取决于SiC溶液16的组成。一般的结晶生长温度为1600~2000℃。
制造装置10还包括旋转装置22。旋转装置22包括旋转轴24和驱动源26。
旋转轴24在上下方向上延伸。旋转轴24的上端位于绝热部件18内。在旋转轴24的上端配置有坩埚14。旋转轴24的下端位于腔室12的外侧。旋转轴24与驱动源26连结。
驱动源26配置于腔室12的下方。在制造SiC单晶体时,驱动源26使旋转轴24绕旋转轴的中心轴线旋转。由此,坩埚14旋转。
制造装置10还包括升降装置28。升降装置28包括籽晶轴30和驱动源32。
籽晶轴30在上下方向上延伸。籽晶轴30的上端位于腔室12的外侧。籽晶轴30与驱动源32连结。驱动源32配置于腔室12的上方。驱动源32用于升降籽晶轴30。驱动源32还使籽晶轴30绕籽晶轴的中心轴线旋转。
在制造SiC单晶体时,对籽晶轴30进行冷却。具体而言,使冷却气体流经籽晶轴30的内部进行循环。冷却气体例如是氦气等。籽晶轴30的冷却方法不限定于气体冷却。例如,也可以将籽晶轴30上下分为两部分,对籽晶轴30的下半部分进行气体冷却,对上半部分进行水冷。
籽晶轴30的下端位于坩埚14内。在籽晶轴30的下端面34安装有SiC晶种36。
SiC晶种36呈板状。在本例中,SiC晶种36为圆板状。然而,SiC晶种36的形状不特别限定于圆板状。SiC晶种36的形状例如也可以是六边形、矩形等多边形。SiC晶种36的上表面成为向籽晶轴30安装的安装面。
SiC晶种36由SiC单晶体构成。优选的是,SiC晶种36的结晶构造与所要制造的SiC单晶体的结晶构造相同。例如,在制造4H多型体的SiC单晶体的情况下,使用4H多型体的SiC晶种。在使用4H多型体的SiC晶种36的情况下,SiC晶种36的表面优选为(0001)面,或者为从(0001)面以8°以下的角度倾斜的面。在该情况下,SiC单晶体稳定生长。
[坩埚的结构]
图2是图1中的坩埚14的纵剖视图。如图2所示,坩埚14包括主体140、中盖42和上盖44。总之,坩埚14包括上下配置的两个盖(中盖42以及上盖44)。
主体140是上端开口的壳体。主体140包括筒部38和底部40。筒部38在上下方向上延伸。筒部38例如为圆筒。筒部38的内径尺寸充分地比籽晶轴30的外径尺大。底部40配置于筒部38的下端部。底部40例如与筒部38一体地形成。
中盖42以与底部40分离的方式配置在底部40的上方。中盖42为板状,在中央部具有通孔48。通孔48在中盖42的厚度方向上延伸,并从中盖24的上表面46到达下面461。通孔48使籽晶轴30穿过。因此,在制造SiC单晶体时,籽晶轴30的下端配置于比中盖42靠下方的位置。
中盖42还包括筒部50。筒部50从中盖42的下表面461向下方延伸。在图2中,筒部50与通孔48同轴地配置,筒部50的内周面与通孔48的表面平滑地(无高度差)相连。筒部50与通孔48相同地使籽晶轴30穿过。籽晶轴30的下端配置于比筒部50的下端靠下方的位置。
也可以在筒部50的内周面与通孔48的表面之间形成有阶梯差。只要筒部50使籽晶轴30穿过,则筒部50的内周面的形状不特别限定。
中盖42配置于筒部38内,中盖42的外周安装于筒部38的内周面。中盖42既可以与筒部38一体地形成,也可以相对于筒部38独立地形成。优选的是,中盖42的下表面461与底部40的表面大致平行。
上盖44配置于比中盖42靠上方的位置。在图2中,上盖44配置于筒部38的上端。上盖44呈板状,在中央部具有通孔52。通孔52与通孔48同轴地配置。通孔52与通孔48相同地使籽晶轴30穿过。
上盖44安装于筒部38的上端。在图2中,利用形成于上盖44的外周面的螺纹牙54、形成于筒部38的上端内周面的螺纹槽56将上盖44安装于筒部38。但是,也可以利用其他方法将上盖44安装于筒部38。
如图2所示,也可以在上盖部44的上表面配置绝热部件58。绝热部件58既可以是绝热部件18的一部分,也可以独立于绝热部件18而单独设置。绝热部件58为圆柱状,在中央部具有通孔60。通孔60与通孔48、52同轴地配置,供籽晶轴30穿过。也可以不设置绝热部件58。
在制造SiC单晶体时,如果坩埚14内的SiC溶液16中的、SiC晶种36的附近区域以外的区域(周边区域)的温度有不均匀,则在周边区域自然生成核并生长SiC多晶体。SiC多晶体阻碍形成在SiC晶种36上的SiC单晶体生长。
制造装置10抑制周边区域处的温度不均匀,抑制SiC多晶体的生成以及生长。坩埚14通过包括中盖42以及上盖44,具有保温空间64、冷却空间62。保温空间64形成于SiC溶液16与中盖42之间。冷却空间62形成于中盖42与上盖44之间。
在制造SiC单晶体时,SiC溶液16的辐射热存储于保温空间64。由此,对保温空间64进行保温。其结果,抑制了SiC溶液16的周边区域的温度不均匀,抑制了SiC多晶体的生成。
制造装置10进一步有效地冷却SiC溶液16中的、SiC单晶体36的附近区域,使附近区域成为过冷却状态。如上所述,坩埚14在保温空间64的上方包括冷却空间62。冷却空间62借助中盖42与保温空间64之间分隔开。因此,冷却空间62的温度比保温空间64的温度低。因此,冷却空间62抑制籽晶轴30的温度上升。总之,冷却空间62维持籽晶轴30的排热作用。因此,籽晶轴30有效地冷却SiC溶液16的附近区域,对附近区域进行过冷却。在附近区域中,由于SiC成为过饱和状态,因此促进了SiC单晶体生长。其结果,SiC单晶体的结晶生长速度提高。
以下,对本实施方式的SiC单晶体的制造方法进行详细叙述。
[SiC单晶体的制造方法]
本实施方式的SiC单晶体的制造方法使用上述制造装置10。首先,准备制造装置10,将SiC晶种36安装于籽晶轴30(准备工序)。接下来,将坩埚14配置于腔室12内,生成SiC溶液16(SiC溶液生成工序)。接下来,将SiC晶种36浸渍于坩埚14内的SiC溶液16(浸渍工序)。接下来,培养SiC单晶体(培养工序)。以下,对各工序的详细内容进行说明。
[准备工序]
首先,准备制造装置10。并且,在籽晶轴30的下端面34安装SiC晶种36。
[SiC溶液生成工序]
接下来,将SiC原料容纳于坩埚14内。此时,调整SiC原料的量,以使得所生成的SiC溶液的液面位于比中盖42的下表面461靠下方的位置。优选的是以保温空间64变小的方式调整SiC原料量。优选的是将SiC原料不仅容纳于底部40与中盖42之间,还容纳于中盖42与上盖44之间,以使得保温空间64更加小。
接下来,熔化坩埚14内的SiC原料而生成SiC溶液16。首先,在腔室12内填充惰性气体。然后,利用加热装置20将坩埚14内的SiC原料加热到熔点以上。当堆积于中盖42的SiC原料熔化时从通孔48落下。
如以上所述,由于坩埚14具有冷却空间62,因此不仅在底部40与中盖42之间容纳原料,还能够在冷却空间62容纳SiC原料。因此,能够使所生成的SiC溶液16的液面靠近中盖42的下表面。总之,能够减小保温空间64的容量。因此,能够对SiC溶液16的液面进行保温,能够降低周边区域的温度不均匀度。
尤其是在本实施方式中,如图2所示,中盖42的上表面46随着从其外周侧朝向内周侧去而降低。由此,在容纳于冷却空间62的SiC原料熔化时,熔化后的SiC原料(换句话说,所生成的SiC溶液)容易穿过通孔48朝向底部40流动。
在坩埚14由石墨构成的情况下,当对坩埚14进行加热时,碳从坩埚14熔化到SiC原料的熔体中,生成SiC溶液16。当坩埚14的碳熔化到SiC溶液16中时,SiC溶液16内的碳浓度接近饱和浓度。
在生成了SiC溶液16时,在SiC溶液16的液面与筒部50的下表面之间形成间隙。换而言之,以筒部50的下表面与SiC溶液16分离配置的方式调整SiC原料的量。形成于SiC溶液16的液面与筒部50的下表面之间的间隙的大小优选为5mm以上。
[浸渍工序]
接下来,将SiC晶种36浸渍于SiC溶液16。具体而言,利用驱动源32使籽晶轴30下降,将SiC晶种36浸渍于SiC溶液16。此时,由于籽晶轴30插入到通孔52以及通孔48,因此冷却空间62以及保温空间64实际上均形成封闭空间。
[培养工序]
在将SiC晶种36浸渍于SiC溶液16之后,利用加热装置20将SiC溶液16保持在结晶生长温度。并且,对SiC溶液16中的、SiC晶种36的附近区域进行过冷却,使SiC成为过饱和状态。
由于中盖42位于SiC溶液16的液面的上方,因此在培养SiC单晶体时,从SiC溶液16辐射出的辐射热储存于保温空间64。由此,冷却空间62的温度比保温空间64的温度低。
加热装置20将SiC溶液16保持在结晶生长温度,并且籽晶轴30被冷却。因此,在冷却空间62中,筒部38侧的温度比籽晶轴30侧的温度高。由此,如图3所示,冷却空间62内的惰性气体流动。具体而言,沿着筒部38的内周面上升的惰性气体沿着上盖44的下表面从上盖44的外周侧朝向内周侧流动。流动到上盖44的内周侧的惰性气体沿着籽晶轴30的外周面下降之后沿着中盖42的上表面46从籽晶轴30侧向筒部38侧流动。
惰性气体在冷却空间62内从外周侧向内周侧流动时通过与上盖44接触而被冷却。冷却后的惰性气体一边下降一边与籽晶轴30接触。因此,能够抑制从SiC溶液16辐射出的辐射热使籽晶轴30的温度上升。换句话说,冷却空间62抑制阻碍籽晶轴30的排热功能的情况发生。因此,SiC溶液16的附近区域利用籽晶轴30排热而成为过冷却状态,附近区域的SiC成为过饱和状态。
使SiC晶种36的附近区域的SiC保持过饱和状态,使SiC晶种36与SiC溶液16旋转。通过使籽晶轴30旋转,从而SiC晶种36旋转。通过使旋转轴24旋转,从而坩埚14旋转。SiC晶种36的旋转方向既可以是与坩埚14的旋转方向相反的方向,也可以是相同的方向。另外,旋转速度既可以恒定也可以变动。籽晶轴30一边旋转一边缓缓上升。此时,SiC单晶体在浸渍于SiC溶液16的SiC晶种36的表面生成并生长。此外,籽晶轴30也可以不上升而进行旋转。并且,籽晶轴30也可以既不上升也不旋转。在这样的情况下,虽然生长速度降低,但SiC单晶体还是会生长。
由于从SiC溶液16辐射出的辐射热储存于保温空间64,因此抑制了SiC溶液16内的周边区域的温度不均匀。其结果,抑制了SiC多晶体的自然成核。
加热装置20将SiC溶液16保持在结晶生长温度。因此,在保温空间64中,与冷却空间62相同,筒部38侧的温度也比籽晶轴30侧的温度高。由此,如图3所示,保温空间64内的惰性气体流动。具体而言,沿着筒部38的内周面上升的惰性气体沿着中盖42的下表面461从中盖42的外周侧朝向内周侧流动。流向中盖42的内周侧的惰性气体沿着筒部50的外周面下降之后沿着籽晶轴30的外周面下降。沿着籽晶轴30的外周面下降后的惰性气体沿着SiC溶液16的液面从籽晶轴30侧朝向筒部38侧流动。
由于中盖42包括筒部50,因此阻碍在保温空间64内流动的惰性气体接触于籽晶轴30。由此,非活性气体的温度变得不易下降。其结果,保温空间64的保温效果进一步增高。
在本实施方式中,能够采用的坩埚14不限定于图2中示出的构造。例如,如图4所示,中盖42也可以不包括筒部50。另外,如图4所示,中盖42的上表面46也可以是平坦的。即使是这样的结构,冷却空间62与保温空间64以将中盖42隔在中间的方式形成在坩埚14内。其结果,冷却空间62抑制阻碍籽晶轴30的排热功能的情况发生。并且,保温空间64储存从SiC溶液16辐射出的辐射热,抑制SiC溶液16内的周边区域的温度不均匀。在该情况下,SiC溶液16的液面与中盖42的下表面之间的距离优选为50mm以上且80mm以下。通过将上述距离设为50mm以上,能够在保温空间64内充分地产生惰性气体的对流,能够促进SiC溶液16的周边区域的均热化。通过将上述距离设为80mm以下,籽晶轴30的上部被充分冷却,SiC单晶体的生长速度提高。
实施例
假定使用具有各种结构的坩埚制造SiC单晶体。通过模拟来调查假想的各坩埚内的温度分布。
使用轴对称RZ坐标系,通过差分法计算热流动分析。在模拟中,假想具有与图1相同结构的制造装置,将制造装置内的加热装置假想为高频线圈。首先,将施加于高频线圈的电流设为6kHz的360A,通过电磁场分析算出坩埚内的焦耳热密度。接下来,使用算出的焦耳热密度分布进行坩埚内的热流动分析。在热流动分析中将坩埚与籽晶轴设定为相同的碳材质。另外,将惰性气体设定为He,将SiC溶液的成分设定为Si。在该热流动分析中进行稳态计算。
在热流动分析中,还将形状不同的四个坩埚(记号1~记号4)设定为计算样本。记号1的坩埚具有图4所示的构造。记号2以及记号3的坩埚具有图5所示的构造。图5的坩埚与图2的坩埚14相比,图5的坩埚的中盖42的上表面46与下面461平行。记号4的坩埚如图6所示具有不包括中盖42的构造。
在记号1~记号4的坩埚中,筒部38的内径D38(参照图4)为140mm。筒部38的壁厚T38为10mm。籽晶轴30的外径D30为50mm。上盖44的内周面与籽晶轴30的外周面之间的距离G44为5mm。上盖44的厚度T44为5mm。
在记号1~记号3的坩埚中,中盖42的厚度T42为10mm。中盖42与SiC溶液16的液面之间的距离L64为50mm。中盖42与上盖62之间的距离L62为40mm。中盖42的内周面与籽晶轴30的外周面之间的距离G42为2.5mm。
在记号2以及记号3的坩埚中,筒部50的壁厚T50(参照图5)为10mm。在记号2的坩埚中,筒部50的高度H50(筒部50的下端与中盖42的下表面461之间的距离,参照图5)为20mm。在记号3的坩埚中,高度H50为30mm。
在记号4的坩埚中,SiC溶液16的液面与上盖44的下表面之间的距离L44(参照图6)为100mm。
在图5中示出各记号的坩埚的温度的测量点。测量点1在SiC溶液16内位于籽晶轴30的下端面34附近。测量点2在保温空间64内位于测量点1的正上方。测量点3在保温空间64内位于测量点2的正上方。测量点4在冷却空间内62位于籽晶轴30的附近。测量点5在SiC溶液16内位于筒部38的内周面的跟前。
在表1中示出以上述设定条件进行模拟得到的结果。
[表1]
测量点3与测量点4的温度差在记号1的坩埚中为145℃。在记号2的坩埚中为151℃。在记号3的坩埚中为158℃。在记号4的坩埚中为104℃。在包括中盖42的坩埚(记号1~记号3的坩埚)中能够确认到,保温空间64与冷却空间62的温度差(测量点3与测量点4的温度差)变为比不包括中盖42的坩埚(记号4的坩埚)大。另外,在中盖42包括筒部50的坩埚(记号2以及记号3的坩埚)中能够确认到,随着筒部50的高度增大,保温空间64与冷却空间62的温度差增大。
测量点1与测量点5的温度差在记号1~记号3的坩埚中为4℃。在记号4的坩埚中为8℃。在包括中盖42的坩埚(记号1~记号3的坩埚)中能够确认到,与不包括中盖42的坩埚(记号4的坩埚)相比,抑制了在SiC溶液16的周边区域处的温度不均匀。
以上,对本发明的实施方式进行了详细叙述,但以上内容仅是例示,本发明丝毫不被上述实施方式限定。
例如,在上述实施方式中,也可以采用具有块形状的SiC晶种36。由此,能够防止籽晶轴30的下端面34与SiC溶液16接触。
另外,坩埚也可以具备上下配置的三个以上盖。例如,在上述实施方式中,也可以在上盖44与中盖42之间再设置中盖42。
Claims (7)
1.一种制造装置,其是利用溶液生长法的SiC单晶体的制造装置,
该制造装置包括:
籽晶轴,其具有供SiC晶种安装的下端面;以及
坩埚,其用于容纳SiC溶液,
上述坩埚包括:
主体,其包含第1筒部和配置于上述第1筒部的下端部的底部;
中盖,其配置于上述主体内的上述SiC溶液的液面的上方、且是上述第1筒部内,该中盖具有使上述籽晶轴穿过的第1通孔;以及
上盖,其配置于上述中盖的上方,且具有使上述籽晶轴穿过的第2通孔。
2.根据权利要求1所述的制造装置,其中,
上述中盖还包括第2筒部,该第2筒部从上述中盖的下表面向下方延伸,上述籽晶轴穿过该第2筒部的内部,且该第2筒部具有与上述SiC溶液的液面分离配置的下端。
3.根据权利要求1或2所述的制造装置,其中,
上述中盖的上表面随着从外周侧朝向内周侧去而降低。
4.一种坩埚,其用于包括能够在下端安装SiC晶种的籽晶轴的溶液生长法用SiC单晶体的制造装置,且能够容纳SiC溶液,
该坩埚包括:
主体,其包含第1筒部和配置于上述第1筒部的下端部的底部;
中盖,其配置于上述筒部内,具有使上述籽晶轴穿过的第1通孔;以及
上盖,其配置于上述中盖的上方,具有使上述籽晶轴穿过的第2通孔。
5.根据权利要求4所述的坩埚,其中,
上述中盖进一步从上述中盖的下表面向下方延伸,且在内部具备使上述籽晶轴穿过的第2筒部。
6.根据权利要求4或5所述的坩埚,其中,
上述中盖的上表面随着从外周侧朝向内周侧去而降低。
7.一种制造方法,其是基于溶液生长法的SiC单晶体的制造方法,
该制造方法包括:
准备该制造装置的工序,该制造装置包括在上下方向上延伸的籽晶轴;
准备坩埚的工序,该坩埚包括:主体,其具备筒部和配置于上述筒部的下端部的底部;中盖,其配置于上述主体内部,且具有使上述籽晶轴穿过的第1通孔;以及上盖,其配置于上述中盖的上方,且具有使上述籽晶轴穿过的第2通孔;
在上述籽晶轴的下端面安装SiC晶种的工序;
加热容纳有原料的上述坩埚而生成SiC溶液的工序;
将安装于上述籽晶轴的上述下端面的上述SiC晶种浸渍到上述SiC溶液工序;
在上述SiC晶种上培养SiC单晶体的工序;以及
在生成上述SiC溶液之前,以所生成的上述SiC溶液的液面位于上述中盖的下方的方式将上述SiC溶液的原料容纳于上述坩埚的工序。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105803529A (zh) * | 2015-01-16 | 2016-07-27 | 丰田自动车株式会社 | SiC单晶的制造方法 |
CN106884205A (zh) * | 2015-12-15 | 2017-06-23 | 丰田自动车株式会社 | SiC 单晶及其制造方法 |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20150068444A1 (en) * | 2012-04-26 | 2015-03-12 | Kyocera Corporation | Holder, crystal growing method, and crystal growing apparatus |
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EP2881499B1 (en) * | 2013-12-06 | 2020-03-11 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for growing silicon carbide crystal |
JP2015209359A (ja) * | 2014-04-28 | 2015-11-24 | 京セラ株式会社 | 結晶製造装置および結晶の製造方法 |
JP6533716B2 (ja) * | 2015-08-06 | 2019-06-19 | 信越化学工業株式会社 | SiC単結晶の製造方法 |
JP6068603B2 (ja) * | 2015-11-16 | 2017-01-25 | 京セラ株式会社 | 結晶成長装置 |
JP2016183105A (ja) * | 2016-06-24 | 2016-10-20 | 京セラ株式会社 | 結晶成長装置、結晶成長方法および結晶成長用坩堝 |
CN105970295B (zh) * | 2016-06-24 | 2018-04-10 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种液相法生长碳化硅晶体的装置及方法 |
CN112567076B (zh) * | 2019-08-21 | 2021-11-16 | 眉山博雅新材料股份有限公司 | 开放式温场 |
CN113322510B (zh) * | 2021-05-27 | 2023-05-16 | 天津理工大学 | SiC单晶生长装置及液相外延SiC单晶生长方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3342559A (en) * | 1964-04-27 | 1967-09-19 | Westinghouse Electric Corp | Apparatus for producing dendrites |
US4478676A (en) * | 1982-09-07 | 1984-10-23 | Litton Systems, Inc. | Method for decreasing radial temperature gradients of crystal growth melts utilizing radiant energy absorptive materials and crystal growth chambers comprising such materials |
JP2008280225A (ja) * | 2007-05-14 | 2008-11-20 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 単結晶の製造方法および製造装置 |
JP2011098870A (ja) * | 2009-11-09 | 2011-05-19 | Toyota Motor Corp | SiC単結晶の製造装置及び製造方法 |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS627698A (ja) * | 1985-07-03 | 1987-01-14 | Hitachi Ltd | 液相エピタキシヤル成長炉 |
JPH07172998A (ja) * | 1993-12-21 | 1995-07-11 | Toshiba Corp | 炭化ケイ素単結晶の製造方法 |
JP4265269B2 (ja) * | 2003-04-21 | 2009-05-20 | トヨタ自動車株式会社 | SiC単結晶製造炉 |
JP4736401B2 (ja) | 2004-11-02 | 2011-07-27 | 住友金属工業株式会社 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
JP2008007353A (ja) * | 2006-06-28 | 2008-01-17 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | サファイア単結晶育成装置およびそれを用いた育成方法 |
TWM307625U (en) * | 2006-07-19 | 2007-03-11 | Wafer Works Corp | Improved structure of crucible cover for crystal growing furnace |
JP2010018446A (ja) * | 2008-07-08 | 2010-01-28 | Covalent Materials Corp | 単結晶の製造方法及び単結晶引上装置 |
WO2010024390A1 (ja) | 2008-08-29 | 2010-03-04 | 住友金属工業株式会社 | SiC単結晶膜の製造方法および装置 |
EP2722423B1 (en) * | 2009-03-25 | 2017-01-11 | Sumco Corporation | Method of manufacturing a silicon wafer |
-
2011
- 2011-06-20 JP JP2011136600A patent/JP5528396B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3342559A (en) * | 1964-04-27 | 1967-09-19 | Westinghouse Electric Corp | Apparatus for producing dendrites |
US4478676A (en) * | 1982-09-07 | 1984-10-23 | Litton Systems, Inc. | Method for decreasing radial temperature gradients of crystal growth melts utilizing radiant energy absorptive materials and crystal growth chambers comprising such materials |
JP2008280225A (ja) * | 2007-05-14 | 2008-11-20 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 単結晶の製造方法および製造装置 |
JP2011098870A (ja) * | 2009-11-09 | 2011-05-19 | Toyota Motor Corp | SiC単結晶の製造装置及び製造方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105803529A (zh) * | 2015-01-16 | 2016-07-27 | 丰田自动车株式会社 | SiC单晶的制造方法 |
CN106884205A (zh) * | 2015-12-15 | 2017-06-23 | 丰田自动车株式会社 | SiC 单晶及其制造方法 |
CN106884205B (zh) * | 2015-12-15 | 2019-05-07 | 丰田自动车株式会社 | SiC单晶及其制造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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