JPH02172885A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の
製造方法に関するものである。

［従来技術］ チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造は従来
から行われており、はぼ完成された技術となっている。

この技術は、周知のように石英製のるつぼに溶融したシ
リコン原料を入れ、種結晶をこの溶融面に接すると同時
に回転させながら徐々に引き上げると、接触面の凝固と
共に結晶成長が行われ、円柱状単結晶を得ることができ
る。

ところが、一般にシリコン単結晶の引き上げが進むにし
たがって、るつぼ内の溶融原料はドープ材の濃度が高く
なり、酸素の濃度が低くなる。そのため引き上げられて
成長するシリコン単結晶の中に存在するドープ材が次第
に増加し、酸素は減少するため、製造されたシリコン単
結晶の品質が引き上げ方向に沿って変動するという問題
があつた。

このようなドープ材と酸素の偏在により、成分に関する
仕様が厳しい場合には、使用に耐えうるウェハーの歩留
が５０％以下のこともある。

ところで、最近では、高品質の粒状多結晶シリコンが製
造できるようになり、この粒状シリコンを連続的かつ一
定量づつ溶融原料に供給して溶融原料の液面を一定に保
持することは、特開昭５８−１７２２８９号公報に見ら
れるように比較的容易であると考えられている。しかし
、粒状シリコンが溶融原料の表面に落下した際、この粒
状シリコンを起点として凝固が始まるため５この方法に
より粒状シリコンを連続的に供給し、単結晶を育成する
ことは原理的に不可能である。落下した粒状シリコンか
ら凝固が始まるのは、 （イ）単結晶引き上げ時の液温は、その原理がらして明
らかなように融点直上であること、（ロ）シリコンは個
体の方が液体より比重が軽いので、粒状シリコンが液面
に浮かぶこと、（ハ）シリコンの放射率は、液体よりも
個体の方が大きいこと、 による、すなわち、凝固点直上のシリコン融液面上に粒
状シリコンが浮かび、それから放射熱として熱がどんど
ん放射されるため、浮上した粒状シリコンの周りに凝固
が発達するためである。さらに粒状シリコンの落下時に
発生する波紋も問題になる。

一方、酸化物半導体分野では特開昭５６−８８８９６号
公報や特開昭５８−３６９９７号公報に開示されたよう
な発明もある。これらの発明によれば、引き上げる結晶
の径が小さいため、小形の二重式の金属るつぼが使え、
誘導加熱により直接二重るつぼを加熱することができ、
るつぼ間の融液の凝固を防止できる。しかし、シリコン
単結晶の場合は、引き上げる単結晶が大直径でありるつ
ぼが高価となること、また、汚染を生ずることなどから
金属るつぼは使えず、通常高純度石英るつぼを使用して
いる。従って、このような誘導加熱方式はシリコン単結
晶の製造には使用できない。

特開昭６３−９５１９５号公報に開示された発明は、リ
ング状の仕切りによりるつぼ内を結晶成長部と原料溶解
部とに仕切り、原料溶解部に粒状原料を投入しながら結
晶成長を行うように構成したものである。特開昭５８−
１３０１９５号発明を改良した点は、投入された原料の
凝固を防止し溶解を促進するために、るつぼの底部に環
状の第２ヒータを設置したところにある。しかしながら
、この発明においても仕切りの内側の融液表面との接触
部からの凝固の問題は解決されていない。

前記の発明（特開昭６３−９５１９５号）と類似のもの
として、実開昭５９−１４１５７８号公報、特開昭６２
−２４１８８９号公報に開示された発明及びＡｎｎ、　
Ｒｅｖ。

Ｍａｔｅｒ、　Ｓｅｔ、　１９８７．　Ｖｏｌ、１７．
　Ｐ２７３〜２７９の論文に紹介された発明がある。上
記の考案（実開昭５９１４１５７８号）は、融液内にリ
ング状の物体を浮かべたものである。しかしながらこの
考案は浮遊リングの下部において、単結晶引き上げ部と
粒状原料供給部との間に融液の対流があり、浮遊リング
の外側の温度は原理的に単結晶引き上げ部とほぼ等しい
融点直上になる。したがって、液面に浮かんだ粒状シリ
コンからの凝固の進行という基本問題はなんら解決され
ていない。

また、この考案は上記の発明の明細書く特開昭６１２４
１８８９号公報の第２頁、発明が解決しようとする問題
点１２行目〜１６行目〉で指摘されているように浮遊リ
ングからの凝固の進行という問題点は解決されておらず
、波紋の問題が解決されたに過ぎない。

一方、この発明（特開昭６２−２４１８８９号）は、る
つぼの外側面に沿って、るつぼに設けた透孔を介してる
つぼ内にシリコン原料を供給する垂直樋を設けたもので
ある。しかしながら、垂直樋の原料溶解部の容量が小さ
いため、融解潜熱の非常に大きいシリコン原料を連続的
に供給した場合には溶解しきれなくなる。さらにこの発
明は、高価な石英るつぼの加工を必要とするためコスト
アップをす８来する。

さらに、論文（Ａｎｎ、　Ｒｅｖ、　Ｍａｔｅｒ、　Ｓ
ｃｉ　、　１９８７Ｖｏ１．１７．　Ｐ２７３〜２７９
）に紹介された発明は、二重つぼと固定式及び浮遊式の
仕切りリングを使用するものであるが、やはり仕切りリ
ングからの凝固の問題は解決していない。

最後に、特開昭６１−３６１９７号公報に開示された発
明は、るつぼを仕切りリングで仕切り、周辺の原料溶解
部の上方のみに保温カバーを設けて原料溶解部の温度を
高くして原料の溶解を促進しようというものであるが、
この発明では、保温カバーの目的が原料溶解部のみを保
温することであり、仕切りリングの内側が結晶引き上げ
中に冷却されて仕切りリングより凝固が開始するという
問題が解決されていない。

［発明が解決しようとする課題］ 上記のような従来技術については、粒状シリコンを連続
的かつ直接るつぼ内に供給しながら単結晶を引き上げる
場合、次のような問題がある。

（１）シリコン単結晶引き上げ中は、融液温度はシリコ
ン融点にかなり近い温度となっているが、この状態のと
ころに常温近くの粒状シリコンを原料溶解部に連続的に
供給すると、粒状シリコンは溶解しきれず固体のまま融
液表面に浮かび、それを核として凝固成長してしまう。

（２）粒状シリコンの溶解部と単結晶引き上げ部とを仕
切る場合、伝熱でいわれているフィン効果により、また
シリコン融液よりも放射率が高いことから、この仕切り
部が冷却されてここから凝固が発生し易く、−旦凝固が
発生すると成長し続け、健全なシリコン単結晶の育成が
阻害される。

本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、供
給原料のシリコンが容易に溶解され、溶融シリコンが凝
固することなく、健全なシリコン単結晶の育成を図るこ
とのできるシリコン単結晶の製造方法を提供しようとす
るものである。

［課題を解決するための手段］ 本発明のシリコン単結晶の製造方法は、るつぼに入れら
れた溶融シリコンを引き上げてシリコン単結晶を製造す
る方法において、前記るつぼを佳切りリングにより内側
の結晶育成部と外側の原料溶解部とに分け、前記仕切り
リングに前記溶解部から単結晶育成部へのシリコン溶融
液の流通が実質的に一方向的となるような微小小孔を設
け、るつぼを取り囲むように配置された側部発熱体の上
部をその下部より高温に保持して、仕切りリングの液面
上の露出部分を輻射により加熱するとともに、原料溶解
部の液温度を少なくともシリコンの融点よりも１２℃以
上高く設定し、前記単結晶育成部からシリコン単結晶を
引き上げるとともに、前記原料溶解部にシリコン原料を
連続的に供給することを特徴とする。

［作用］ 単結晶の引き上げと同時に、原料溶解部の溶融液面に原
料供給装置から粒状または塊状原料を供給する。原料溶
解部に供給された粒状または塊状の原料は溶解して貫通
された小穴から静かに一方向的に内側に移動し、内側の
単結晶育成部の溶融原料の液面レベルを一定に保持する
とともに、溶融液の温度変動および濃度変動を抑え、引
き上げ方向の品質が均一な単結晶を得ることができる。

原料の投下時に発生する波紋は、仕切りリングによって
内側への伝搬が防止される。

ここでるつぼを取り囲むように配置された側部発熱体の
上部を下部より高温に保持することにより、仕切りリン
グより内側の融液の温度は上昇されずに、このヒータ上
部からの輻射により仕切りリングの溶融液面上に露出し
ている部分および原料溶解部を加熱し、仕切りリングよ
りの凝固発生を防止するとともに、仕切りリング外側の
溶融液の温度をシリコンの融点よりも少なくとも１２℃
以上高く保持して、投入されたシリコン原料の溶解を促
進する。

［実施例］ 第１図は本発明に用いるシリコン単結晶製造装置の縦断
面図ある０図において、１は石英るつぼで、黒鉛るつぼ
２のなかにセットされており、黒鉛るつぼ２はペデスタ
ル３上に上下動および回転可能に支持されている。４は
るつぼ１内に入れられた溶融原料で、これから柱状に育
成された単結晶５が引き上げられる。６ａ、ｂは黒鉛る
つぼ２を取り囲む発熱体であって、本実施例では抵抗加
熱式のヒータを用いており、それぞれ上部ヒータ、下部
ヒータである。７はこのヒータ６ａ６ｂを取り囲む断熱
材で、これらは通常のチョクラルスキー法による単結晶
引き上げ装置と基本的には同じである。ここで上部ヒー
タ６ａは溶融原料の湯面レベルより上にに設けられ、下
部ヒータ６ｂより高温になるよう抵抗値が高く設計され
ている。この上部ヒータ６ａの高抵抗化を実現する方法
としては、第２図に示すように上部ヒータ６ａと下部ヒ
ータ６ｂより切り込みの巾を広くするものや、切り込み
巾は同じとして、上部ヒータ６ａの厚さを薄くするもの
が容易に考えられる。

また、ヒータ６ａ、６ｂを上部と下部に２分割し、上部
をより高温になるように制御してもよい １１は高純度のシリカガラスがらなり、るっぽ１と同心
的に構成された円筒状の仕切りリングで、高さ方向のほ
ぼ中央部がら下の領域には、小穴１２が貫通されている
。この仕切りリング１１は、最初に原料を装入するとき
に一緒にるっぽ１のなかにセットされ、原料の溶融後は
単結晶５を取り囲むように溶融液４内に浸されており、
上縁部は溶融液面かられずかに露出している。また、下
縁部はるつぼ１の底部と殆ど融着した状態となり浮き上
がることはない、したがって、仕切りリング１１の外側
の溶融液は小穴１２を介してのみ静かに内側に移動する
だけで、仕切りリングの内側すなわち単結晶育成部と仕
切りリングの外側即ち原料溶解部の融液の間で対流、混
合が起こることはない、また、仕切りリング１１は、る
つぼｌの底部にあらかじめ融着して固定させておくと、
るつぼ１のセットまたは最初の原料装入がやり易い １７は保温板で、高強度黒鉛板で製作されており、場合
によってはシリコンＭ液の汚染を防止するために表面に
炭化珪素や窒化珪素がコーティングされているものであ
る。該保温板１７は外周がホットゾーン断熱材７に支持
され、仕切りリング１１、原料溶解部およびるつぼ１の
壁面を覆うようにセットされている。この保温板１７は
ヒータ６の上部高温部から熱が逃げないように保温して
仕切りリングからの凝固を防止し、また原料溶解部の融
液の保温を補助するものである。また、保温板１７には
、次に説明する原料供給、または溶融液面の輻射測定の
ための小孔２０が設けられている。

供給される原料のなかには、シリコンの他、引き上げら
れる単結晶中のドープ材に見合った量のドープ材が含ま
れている。したがって、原料供給部の溶融液でのドーパ
ント濃度は引き上げ単結晶のドーパント濃度に等しい、
また原料の形状、大きさは本発明を実施する単結晶製造
装置の仕様に従って、適宜選択することができる。

９はチャンバー８に仕切りリング１１の外側の溶融液面
に、対応して設けた開口部で、この開口部９には粒状ま
たは塊状の原料の供給装置１３が挿入されて固定されて
おり、供給装置１３の先端部は原料溶解部の溶融液面と
対向している。この供給装置１３はチャンバー８の外部
に設けた原料供給チャンバー（図示せず）に連結されて
おり、原料１６を連続的に供給する。

１４．１５はチャンバー８の上部に配置された例えば放
射温度計のごとき温度検出器で、一方の温度検出器１４
は仕切りリング１１の原料溶解部の融液液面の、他方の
温度検出器１５は単結晶育成部の溶融液面の温度をそれ
ぞれ測定する。

本発明においては、前記上部ヒータ６ａの発熱量を適切
に設定することにより、単結晶育成部の温度を上昇させ
ずに、原料溶解部で確実に原料を溶解でき、また仕切り
リング１１よりの凝固が防止されて健全な単結晶育成を
行うことができる。

上記のように構成した本発明においては、原料溶解部と
単結晶育成部には溶融原料４が入れられており、両者の
溶融面は同一レベルに保持されている。いま、種結晶を
内側の溶融液面に接すると同時に回転させながら徐々に
引き上げると、接触液面の凝固とともに結晶成長が行わ
れ、円柱状の単結晶５が得られる。この間、供給装置１
３から原料溶解部の溶融液面上に、原料１６が連続的に
供給され、この原料１６は原料溶解部で溶解され、仕切
りリング１１の小穴を通って内側に静かに移動し、原料
溶解部と単結晶育成部の液面レベルを常に一定に保持す
る。

上記のような発明において、小穴の径と数の決定には以
下のような配慮が必要である。小穴の径が大きすぎるか
、または数が多すぎると、単結晶育成部と原料溶解部間
の融液の対流が生ずるようになり、即ち、単結晶育成部
の低温の液体が原料供給部に流入するため、原料供給部
の液晶として後述するように融点より１２℃以上を確保
するのが困難になる。

さらに、測温実験の結果によれば、連続的に供給した原
料１６が溶融液の凝固を発生しないようにしながら健全
な単結晶５を引き上げるためには、仕切りリングの外側
の溶融液面の温度が、シリコンの融点よりも少なくとも
１２℃以上高温でなければならないことがわかった０本
発明では、ヒータ６の上部を下部にくらべて十分高温に
することで上記の条件を満足することができた。

上記の実験例では、原料溶解部の溶融液面上に原料１６
を連続的に供給する１台の供給装置１３を設けた場合を
示したが、２台またはそれ以上設けてもよい。

［発明の効果］ 本発明によれば、るつぼを仕切りリングによって内側の
単結晶育成部と外側の原料溶解部とに区分するとにより
、原料溶解部の溶融面に原料を連続的に供給し、供給さ
れた原料を溶解して静かに内側に移動させて温度変動お
よび濃度変動を抑えつつ溶融原料の液面を一定に保持す
るために、るつぼを取り囲むよに配置された側部発熱体
の、上部を下部より高温に保持することで、原料溶解部
の溶融液の温度をシリコンの融点より少なくとも１２°
Ｃ以上高くなるように構成したので、健全な単結晶を引
き上げることができるようになった。そのため、引き上
げ方向の品質の均一化による歩留まりの向上、生産性の
向上を実現できる等、実施により優れた効果をあげるこ
とができる。

図である。

１・・・るつぼ、２・・黒鉛るつぼ、４・・・／８融原
料、５・・・単結晶、６ａ、ｂ・・・ヒータ、８・・・
チャンバー１１・・・仕切りリング、１２・・小孔、１
３・・・原料の供給装置、１４．１５・・・温度検出器
、１６・・原料、１７・保温板。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）るつぼに入れられた溶融シリコンを引き上げてシ
   リコン単結晶を製造する方法において、前記るつぼを仕
   切りリングにより内側の結晶育成部と外側の原料溶解部
   とに分け、前記仕切りリングに前記溶解部から単結晶育
   成部へのシリコン溶融液の流通が実質的に一方向的とな
   るような微小小孔を設け、るつぼを取り囲むように配置
   された側部発熱体の上部をその下部より高温に保持して
   、仕切りリングの液面上の露出部分を輻射により加熱す
   るとともに、原料溶解部の液温度を少なくともシリコン
   の融点よりも１２℃以上高く設定し、前記単結晶育成部
   からシリコン単結晶を引き上げるとともに、前記原料溶
   解部にシリコン原料を連続的に供給することを特徴とす
   るシリコン単結晶の製造方法。
2. （２）前記側部発熱体のシリコン溶融液レベルより上と
   なる上部を、シリコン溶融液レベルより下となる下部よ
   り高温に保持することを特徴とする請求項１に記載のシ
   リコン単結晶の製造方法。
3. （３）前記側部発熱体は抵抗加熱式であって、上部発熱
   体を高抵抗にして下部発熱体より高温に保持することを
   特徴とする請求項１または請求項２に記載のシリコン単
   結晶の製造方法。
4. （４）前記側部発熱体を上部発熱体と下部発熱体に分離
   し、上部発熱体を下部発熱体より高温に保持することを
   特徴とする請求項１または請求項２に記載のシリコン単
   結晶の製造方法。
5. （５）前記仕切りリングと、原料溶解部の溶融面と、を
   保温板により覆うことを特徴とする請求項１、請求項２
   、請求項３または請求項４のいずれか１に記載のシリコ
   ン単結晶の製造方法。