JPH0316989A - シリコン単結晶の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の
製造装置に関するものである。

［従来の技術］ チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造法は従
来から行なわれており、ほぼ完威された技術となってい
る。この技術によれば、周知のように石英製のるつぼに
溶融したシリコン原料を入れ、種結晶をこの溶融面に接
すると同時に回転させながら徐々に引上げると、接触面
と凝固と共に結晶戊長が行なわれ、円柱状の単結晶を得
ることができる。， このとき、目的に応じてシリコン単結晶をＰ型又はＮ型
の半導体にするため、溶融原料に適量のボロン、アンチ
モン、リン等のドープ材を混入している。しかしながら
、これらドープ材のシリコン単結晶への取込まれ方は一
定でなく、下部ほど濃度が高くなる。

また、上記のように単結晶内に意識的に混入させるドー
プ材以外に、製造上不可避的に混入する酸素や炭素等の
不純物の存在も大きい。即ち、単結晶内に取込まれた酸
素によって半導体の特性や歩留りを向上させることがで
きるので、シリコン単結晶の上部から下部まで均一に酸
素が含まれていることが望ましい。しかし、一般に上部
ほど濃度が高くなるので、ドープ材の濃度が低く酸素の
濃度が高い単結晶の上部を基準にしてシリコン単結晶を
製造している。

ところが、シリコン単結晶の引上げが進むにしたがって
るつぼ内の溶融原料の液面が低下し、かつ溶融波面の温
度が変化するため、るつぼ内の溶融原料はドープ祠の濃
度が高くなり、酸素の濃度が低くなる。そのため引上げ
られて成長する単結晶の中に存在するドープ材が次第に
増加し、酸素は減少するため、製造されたシリコン単結
晶の品質が引上げ方向に沿って変動するという問題があ
った。

このようなドープ材と酸素の偏在により、或分に関する
仕様が厳しい場合には、仕様に耐えうるウエハーの歩留
りが５０％以下のこともある。

このような問題を解決する効果的な方法として、シリコ
ン原料をるつほに連続的又は間欠的に供給して、溶融原
料の液面を一定に保持する方法が知られている。このよ
うに、シリコン原料を連続的又は間欠的に供給しながら
単結晶を引上げる方法に、例えば特開昭５６−　８４３
９７５号公報や特開昭５６１８４０９７号公報に開示さ
れた発明がある。

前者の発明は、るつぼ内の原料溶融液に、この溶融液と
同一成分の溶融液から引上げた単結晶で、かつ育成目的
とする単結晶と同一形態の原料インゴットを一定速度で
挿入しつつ単結晶を製造する方法に関するものである。

また、後者の発明は、保温筒外から粉末試料供給筒を保
温筒内に挿入し、粉末試料供給筒の先端部に粉末試料を
一旦貯蔵して溶融し、その融戒をるつほ内に間欠的に供
給するための融液供給器を備えた単結晶引上げ装置に関
するものであるが、これらはいずれも技術的に問題があ
り、いまだ実３ 用化に至っていない。

ところで、最近では、高品質の粒状多結晶シリコンが製
造できるようになり、この粒状シリコンを連続的かつ一
定量ずつ溶融原料に供給することは特開昭５８−　１７
２２８９号公報に見られるように比較的容易であると考
えられている。しかし、粒状シリコンが溶融原料の表面
に落下した際、この粒状シリコンを起点として凝固が始
まるため、この方法により粒状シリコンを連続的に供給
し、単結晶を育成することは原理的に不可能である。落
下した粒状シリコンから凝固が始まるのは、イ　単結晶
引上げ時の液温は、その原料からして明らかなように融
点直上であること、ロ　シリコンは固体の方が液体より
比重が軽いので、粒状シリコンが戚面に浮かぶこと、ハ
　シリコンの放射率は、液体よりも固体の方が大きいこ
と、 による。すなわち、凝固応直上のシリコン融液面上｛ご
粒状シリコンが浮かび、それから放射熱として熱がどん
どん放散されるので、浮上した粒状シ４ リコンの周りに凝固が発達するためである。さらに粒状
シリコンの落下時に発生する波紋も問題になる。

一方、酸化物半導体分野では特開昭５８−８８８９６号
公報や特開昭５８−３６９９７号公報に開示されたよう
な発明もある。これらの発明によれば、引上げる結晶の
径が小さいため、小形の二重式の金属るつぼが使え、誘
導加熱により直接二重るつぼを加熱することができ、る
つぼ間の融液の凝固を防止できる。しかし、シリコン単
結晶の場合は、引上げる単結晶が大直径であり高価とな
ること、また、汚染を生ずることから金属るつぼは使え
ず、通常高純度石英るつぼを使用している。従って、誘
導加熱方式は使用できない。

また、特開昭５８−　１３０１９５号公報に開示された
発明は、石英でできた二重構造るつぼを使用したもので
、一見原料溶解部の凝固に対しては問題ないように見え
るが、後述する刊行物（特開昭６２２４１８８９号公報
、ｐ２、「発明が解決しようとする問題点」の１２行目
〜｛６行目）で指摘されているとおり、内側るつぼの溶
液表面との接触部からの凝固の間簡は依然として解決さ
れていない。しかも、この発明に係る二重構造るつぼで
は、内るつぼの外側の融液と外るつぼとが接する面積は
金融液と外るつぼとが接する面積の９０％近くにも達し
ていると推察され、ヒータからの熱の大半は内るつぼの
外側の融液に直接的に入るため、直径の大きなシリコン
単結晶を引き上げる場合、内るつぼ内の温度を上げるこ
とが困難になる。これを無理して単結晶育成温度まで上
げ、かつ前述した内るつぼの融液表面との接触部からの
凝固を防止するには、膨大な熱量すなわちヒータ電力を
必要とし、実用的ではない。さら１３この発明では、シ
リコン原料の供給管が内側るつぼと外側るつぼとの間に
挿置されているため、結果としてシリコン原料の供給は
内るつぼの外側の融液に浸漬された供給管によって行な
われるが、このような供給方法であると、シリコン原料
は融液面で瞬時には溶解しないため、原料は高温にはな
るが固体のまま供給管内に堆積される。一旦堆積が起こ
ると、原料どうしおよび原料と供給管内壁とで焼結状態
となり、それ以後の原料供給は不可能となるといった問
題もある。

以上の理由により、この発明は未だに実用化に至ってい
ない。

上記の発明（特開昭５８−　１３０１９５号）と類似の
ものとして、実開昭５９−　１４１５７８号公報および
特開昭８２−　２４１８８９号公報に開示された発明が
ある。前者（実開昭５９−　１４１５７８号）の発明は
融液内にリング状の物体を浮かべたものである。しかし
ながらこの発明は、浮遊リングの下部において、単結晶
弓上げ部と粒状原料供給部との間に融液の対流があり、
浮遊リングの外側の温度は原理的に単結晶引上げ部とほ
ぼ等しい融点直上になる。従って、液面に浮んだ粒状シ
リコンからの凝固の進行という基本問題はなんら解決さ
れていない。さらに後者の発明（特開昭８２−　２４１
８８９号公報の第２頁、発明が解決しようとする問題点
１２行目〜１６行目）で指摘されている浮遊リングから
の凝固の進行という問題点は解決されておらず、波紋の
問題が解決されたに過ぎない。

７ 一方後者の発明（特開昭６２−　２４１８８９号）は、
るつぼの外側面に沿って、るつぼに設けた透孔を介して
るつぼ内にシリコン原料を供給する垂直樋を設けたもの
である。しかしながら、垂直樋の原料溶解部の容量が小
さいため、融解潜熱の非常に大きいシリコン原料を連続
的に供給した場合には溶解しきれなくなる。また、透孔
が湯四に近いため濃度の違う融液が対流に乗って単結晶
界面にストレートに移動してしまい、濃度変動を起こし
易く、高品質な結晶成長が阻害される。さらにこの発明
は、加工費がきわめて高価な石英るつぼの加工を必要と
するためコストアップを招来する。

また、特開昭８１−３８１９７号公報に開示された発明
は、仕切り（ダム）の外側溶融液面上方に熱絶縁カバー
を配設し、粒状原料が速やかに溶解できるように配慮さ
れたものである。しかしながら、この発明においても前
述した特開昭８２−　２４１８８９号公報で指摘されて
いるように、仕切りからの放熱を抑えることができず、
仕切りの融液表面との接触部からの凝固発生の問題は依
然として解決されて８ いない。

［発明が解決しようとする課題］ 前記のような従来技術を基に、液状シリコンを連続的か
つ直接るつぼ内に供給しながら単結晶を引き上げる場合
、次のような問題がある。

（１）シリコン単結晶引き上げ中は、融液温度はシリコ
ン融点にかなり近い温度となっているが、この状態のと
ころに常温近くの粒状シリコンを連続的に供給すると、
粒状シリコンは溶解しきれず固体のまま融液表面に浮か
び、それを核として融液が凝固成長してしまう。

（２〉粒状シリコンの溶解部と単結晶引き上げ部とを仕
切る場合、この仕切り部から凝固が発生し易く、一旦凝
固が発生すると成長し続け、健全な単結晶の育成が阻害
される。

（３〉前項の問題を解決するために、仕切りと原料溶解
部を板面内における熱の移動量が大きな保温板で覆った
場合、引き上げられる結晶自体は保温板のために冷却さ
れ、結晶中の温度勾配が単結晶育戊可能温度域より外れ
てしまうので健全な結晶戊長が阻害される。

本発明は、上記の課題を解決するためになされたもので
、溶融原料が入れられたるつぼ内に粒状又は塊状シリコ
ンを連続的に供給するようにしたシリコン単結晶の製造
装置において、単結晶の育或を阻害せずに粒状又は塊状
のシリコンを確実に溶解させ、引上げ方向のドープ祠濃
度及び酸素濃度がほぼ一定のシリコン単結晶を製造する
ことのできる製造方法及びその装置を得ることを目的と
するものである。

［課題を解決するための手段コ 本発明に係るシリコン単結晶の製造装置は、仕切り及び
仕切りの外側の原料溶解部を厚さ３　Ｉ１＋ｎ以下の金
属板で覆い、原料溶解部の融液表面温度がシリコンの融
点より少なくとも１２℃以上高くなるようにしたことに
より、 １）原料溶解部の融液凝固、 ２）原料溶解部と単結晶引き上げ部を仕切った場合の仕
切りからの凝固、 ３）仕切りと原料溶解部を板面内における熱の移動量が
大きな保温板で覆った場合の健全な結晶成長の阻害、 を防止するようにしたものである。

そして、この金属製保温板には、タンタルあるいはモリ
ブデンが用いられ、またその直胴部には開口部が設けら
れる。

［作用コ 例えば、１〉原料溶解部の融液凝固、更に、２）原料溶
解部と単結晶引き上げ部を仕切った場合の仕切りからの
凝固を阻止するための手段として、原料溶解部と単結晶
引き上げ部とを仕切った仕切りと原料溶解部上方とを保
温板で覆う事か考えられる。シリコン単結晶の炉内部構
造材として、通常は炭素材が用いられるので、保温板用
材質としても、まず炭素材が考えられる。

しかし、この場合には強度上の問題より少なくとも５　
ｍｍの厚みが必要となり、板面内における熱の移動量が
大きくなる。すなわち、融液直上部の保温板部位から、
水冷炉体により低温に保持されている保温板上部部位へ
の熱量の移動が太きくな１１ る。別の言い方をすれば、結晶育成にとり大切な、保温
板の融液直上部部位の熱が、保温板内伝熱によりどんど
ん放散される。このため、この部位の温度は高々１００
０℃程度にしかなりえず、保温板の設置は仕切り及び原
料溶解部に対しては保熱でも、結晶に対しては強制冷却
作用を持つことになる。

本発明においては上記保温板の材質を金属にし、かつそ
の厚みを３．０關以下にしている。すなわち、金属にす
ることにより、３．０帥以下の厚みでも、保温板を構或
することが可能になる。この結果、保温板の板面内にお
ける熱の移動量を炭素材の場合よりもはるかに小さくす
ることができるため、保温板の融液直上部温度が１３０
０℃以上にもなり、前述した保温板による結晶冷却効果
は緩和される。

場合によっては保温板が無い時よりも凝固界面での結晶
中温度勾配を緩くできる。計算機シミュレーションによ
れば、厚みを１．５ｍｍ以下にし、材質をタンタルにす
れば、凝固界面の結晶中温度勾配は保温板が無い時より
も緩くなる。

また、保温板の融液直上部温度を高くすること１　２ は、保温板による、前記仕切り及び原料溶解部の融液に
対する加熱効果もより大きくすることになる。すなわち
、保温板設置の第１の目的である、ｌ）原料溶解部の融
戒凝固、更に、２）原料溶解部と単結晶引き上げ部を仕
切った場合の仕切りからの凝固の阻止をより完全に達成
することになる。

保温板用金属材料としては、タンタル又はモリブデンが
特に望ましいが、その理由は高温強度が高く、かつＳ　
ｉ０　２との反応性が弱いからである。

結晶引き上げ炉中には、高温度のＳｉＯガスが存在する
ので、ＳｉＯとの反応性が低いことも、炉内構造材にと
り、好ましい条件である。

また、金属製保温板の直胴部に設けられた開口部は結晶
の冷却度合を調整し、結晶の環境を適性なものにする。

［実施例］ 第１図は本発明の実施例を模式的に示した断面図、第２
図はそのＩ−Ｉ断面図である。図において、１は石英る
つぼで、黒鉛るつほ２の中にセットされており、黒鉛る
つぽ２はベディスクル３上に上下動及び回転可能に支持
されている。４はるつぼ１内に入れられた溶融原料で、
これから柱状に育成されたシリコン単結晶５が引上げら
れる。

６は黒鉛るつほ２をとり囲むヒータ、７はこのヒタ６を
とり囲むホットゾーン断熱材で、これらはチャンバー８
内に収容されており、以上は通常のチョクラルスキー法
によるシリコン単結晶の製造装置と基本的には同じであ
る。

１ｌは高純度の石英からなり、るつぼ１内にこれと同心
的に配設された仕切りリングで、第３図に一例を示すよ
うに高さ方向のほぼ中央部から下の領域には、１個又は
数個の小孔１２が貫設されている。この仕切りリング１
１は、原料チャージ時に一緒にるつぼ１の中にセットさ
れ、原料の融液後はシリコン単結晶５をとり囲むように
溶融液４内に配設されている。また、下縁部はるつぼ１
とほとんど融着した状態となり、浮き上ることはない。

したがって、仕切りリング１１の外側（以下原料供給部
Ｂという）の溶融液は小孔１２を介してのみ静かに内側
（以下単結晶育成部Ａと言う）に移動できるだけのため
、原料供給部Ｂと単結晶育成部Ａとを十分に仕切ること
ができる。

９はチャンバー８に、原料供給部Ｂの溶融液面に対応し
て設けた開口部で、この開口部９には粒状又は塊状シリ
コン（以下粒状シリコンという）の供給装置１３が挿入
固定されており、供給装置１８の先端部は原料供給部Ｂ
の溶融液面と対向している。この供給装置１３はチャン
バー８の外部に設けた原料供給チャンバー（図示せず）
に連結されており、原料供給部Ｂに粒状シリコンｌ６を
連続的に供給する。

１４．　１５はチャンバー８の上部に配設された例えば
放射温度計の如き温度検出器で、一方の温度検出器■４
は原料供給部Ｂの溶融液面の、他方の温度検出器１５は
単結晶育戊部Ａの溶融液面の温度をそれぞれ測定する。

ｌ７は金属製の保温板で、第４図に示す様に厚さ０．５
關のタンタル板でできている。この金属製保温板ｌ７は
外周がホットゾーン断熱材７に支持され、仕切りリング
Ｈ及び原料供給部Ｂを囲むようにセ１　５ ツトされている。この金属製保温板１７は、仕切りリン
グ１１の溶融液から露出した部分から溶融液の凝固が発
生するのを防止すると共に、原料供給部Ｂの溶融液の保
温効果を高めるため、底部（内周部）を溶融液面に近接
（実施例では１０ｍｍ程度）して配置されている。ｌ８
は温度検出器ｌ４の視野領域に対応して設けた穴、１９
は粒状シリコン１Ｂの供給路に設けた穴である。

上記のように構成した本実施例においては、るつぼ１内
に配設した仕切りリング１ｌの内側と外側には溶融原料
４が入れられており、両者の溶融面は同一レベルに保持
されている。いま、種結晶を単結晶育成部Ａの溶融液面
に接したのち回転させながら徐々に引上げると、接触液
面の凝固と共に結晶或長が行なわれ、円柱状のシリコン
単結晶５が得られる。この間、供給装置ｌ３から原料供
給部Ｂの溶融表面上に粒状シリコン１Ｂが連続的に供給
され、この粒状シリコン１Ｂは原料供給部Ｂの溶融液に
よって溶解され、仕切りリング１１の小孔１２を通って
単結晶育成部Ａに静かに移動し、溶融原料１　６ ４の液面レベルを常に一定に保持する。このとき、原料
供給部Ｂの溶融液表面上への粒状シリコンｌ６の供給に
よって生ずる波紋は仕切りリング１１によって阻止され
、単結晶育成部Ａには伝播されない。

なお、原料の供給装置ｌ３の下端部を融液面上に位置さ
せ、粒状シリコンｌ６を融液表面上に落下させるように
したのは、粒状シリコンｌ６が原料溶解部Ｂの全域の融
液表面上に浮遊し、原料溶解部Ｂの全領域で溶解するよ
うにするためである。もし、供給装置ｌ３の先端部が溶
融液中に浸漬していると、粒状シリコン１Ｂの溶解領域
が供給管内に限定されるため、溶融樟かウ斡状シリコン
ｌ６への熱の伝達が不足し、粒状シリコン１６の連続溶
解ができなくなる。

さらに、測温実験の結果によれば、連続的に供給した粒
状シリコンｌ６が溶融液の凝固を発生しないように、か
つ仕切りリングＬ．ｌの周囲から凝固を発生させないよ
うにしながら健全なシリコン単結晶５を引上げるために
は、第５図に示すよ・うに原料供給部Ｂの溶融液の温度
が、シリコンの融点よりも少なくとも１２゜Ｃ以上高温
でなければならないことかわかった。金属製保温板ｌ７
を設置すれば上記の条件は容易に満たされる。

上記の実施例では、原料供給部Ｂの溶融液面上に粒状シ
リコン１６を連続的に供給する１台の供給装置１３を設
けた場合を示したが、２台又はそれ以上設けてもよい。

なお、粒状シリコンを供給しながらシリコン単結晶を引
上げる方法では当然なされるため説明を省略したが、供
給する粒状シリコン↓６の中には、引上げられるシリコ
ン単結晶中のドープ材の量に見合った量のドープ材が含
まれている。したがって、原料供給部Ｂの溶融液でのド
パンド濃度は引上げ単結晶のドーバンド濃度に等しい。

また、上記の実施例の他に、数値計算による結晶及び保
温板の伝熱シミュレーションをおこなった。その結果に
よると、材質がタンタルの場合、保温板の厚さが３ｍＩ
ｍのとき凝固界面での結晶中温度勾配は、保温板が無い
ときとほぼ同じになった。

従って、健全な結晶成長を可能にするためには金属製保
温板の厚さを３　ｍｍ以下にすれば良いことがわかる。

第６図（Ａ）（Ｂ）は金属製保温板の他の実施例の斜視
図及び側面図である。この金属製保温板Ｌ７の直胴部に
複数の開口部２０が設けられている。

これは結晶の冷却度合を調整するために設けたものであ
る。即ち、開口部２０を通してるつぼ内壁の高温輻射が
結晶にまで直接到達するので、開口部面積の調整は結晶
の冷却度合の調節になる。また、結晶の冷却度合を調整
するために、開口部面積を変えることは、保温板そのも
のの厚さや、材質を変えて結晶の冷却度合を調整するこ
とと等価であり、簡便である。

本実施例では、第１図に示したシリコン単結晶引き上げ
装置に、開口部２０を有する厚さ０．３ｍｍの金属製保
温板｛７（第６図（Ａ）（Ｂ））を使用した。この金属
保温板１７の保温板胴部に対する開口部面積の比率は３
０％、材質はモリブデンである。

このとき６インチのシリコン単結晶が得られた。

また、第６図（Ａ）（Ｂ）の実施例の開口部２ｏ１　つ の形状は円であるが、この形状は円に限定されるもので
はない。さらに、この開口部２ｏは金属保温板の下端か
ら切り取られたものであっても差し支えない。

［発明の効果］ 以上の説明から明らかなように、本発明は保温板を設置
し、その保温板の材質を金属にしその厚さを３ｍｌＩ１
以下としたことにより、原料溶解部の融液の温度をシリ
コンの融点より少なくとも１２℃以上高くなるようにし
つつ、凝固界面での結晶中温度勾配が保温板が無いとき
と同程度になるようにし、かつ、粒状シリコンを原料溶
解部に連続的に供給しても結晶育成部に波紋が伝播する
ことがないようにしたので、健全なシリコン単結晶を引
き上げることができるようになった。このため、弓き上
げ方向の品質の均一化による歩留りの向上、生産性の向
上を実現できるなど、実施による効果大である。また、
金属製保温板の直胴部に設けられた開口部は結晶の冷却
度合を調整し、結晶の環境を適性なものにしている。

２　０

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を模式的に示した縦断面図、
第２図はそのＩ−Ｉ断面図、第３図は仕切りリングの実
施例の側面図、第４図は金属製保温板の一実施例の側面
図、第５図は粒状シリコンの溶解時間とシリコン融点か
らの温度との関係を示す線図、第６図（Ａ）（Ｂ）は金
属製保温板の他の実施例の斜視図及び側面図である。 １　るつぼ、２：黒鉛るつぼ、４：溶融原料、５：シリ
コン単結晶、６，２０：ヒータ、８：チャンバー、Ｈ：
仕切りリング、１２：小孔、１３：原料の供給装置、１
４，　１５：温度検出器、上６二粒状シリコン、１７：
金属製保温板、Ａ；単結晶育成部、Ｂ原料供給部。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）少なくとも１つの小孔が貫設され、引き上げられ
   るシリコン単結晶を囲むように仕切ったリング状の仕切
   りを有するるつぼを備え、該仕切りの外側に粒状あるい
   は小片状のシリコン原料を連続的に供給しながら結晶を
   引き上げるシリコン単結晶製造装置において、 　前記仕切り及び仕切りの外側の原料溶解部を覆ってお
   り、且つ厚さが３ｍｍ以下である金属製保温板を有し、
   原料溶解部の融液表面温度がシリコンの融点より少なく
   とも１２℃以上高くなるようにしたことを特徴とするシ
   リコン単結晶の製造装置。
2. （２）金属製保温板には、タンタル又はモリブデンが用
   いられていることを特徴とする請求項１記載のシリコン
   単結晶の製造装置。
3. （３）金属製保温板の直胴部に開口部を有することを特
   徴とする請求項１又は２記載のシリコン単結晶の製造装
   置。