KR930003044B1 - 실리콘 단결정의 제조방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

실리콘 단결정의 제조방법 및 장치

제 1 도는 본 발명 실시예를 모식적으로 나타낸 종단면도.

제 2 도는 제 1 도의 I-I선 단면도.

제 3 도는 간막이 부재의 실시예의 측면도.

제 4 도는 일부를 단면으로 나타낸 보온판의 실시예의 측면도.

제 5 도는 입상 실리콘의 융해 시간과 실리콘의 융점으로 부터의 온도와의 관계를 나타낸 선도.

제 6 도~제11도는 각기 본 발명의 다른 실시예를 모식적으로 나타낸 종단면도 및 그 II-II선, III-III선, IV-IV선 단면도.

제12도는 원통형 히이터의 실시예의 사시도.

제13도는 원료 융해부와 도가니 전체의 용융액이 접하는 부분의 면적 및 용융액의 표면적과의 관계를 나타낸 선도.

제14 a, b는 간막이 부재의 실시예의 종단면도 및 평면도.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 도가니 5 : 실리콘 단결정(單結晶)

12 : 작은구멍(小孔) 16 : 입상(粒狀) 실리콘

A : 단결정 육성부(育成部) B : 원료 공급부

본 발명은 초크랄스키법에 의한 실리콘 단결정 제조방법 및 그 장치에 관한 것이다.

초크랄스키법에 의한 실리콘 단결정의 제조법은 종래부터 실시되고 있으며, 거의 완성된 기술로 되어 있다.

이 기술은 주지하는 바와 같이 석영으로 된 도가니에 용융한 실리콘 원료를 넣고 종결정(種結晶)을 이 용융액면에 접함과 동시에 회전시키면서 서서히 끌어올리면, 접촉면의 응고와 함께 결정성장이 이루어져서 원주상의 단결정을 얻을 수 있다.

이때, 목적에 따라 실리콘 단결정을 P형 또는 N형의 반도체로 하기 위하여 용융 원료에 적당량의 붕소, 안티몬, 인 등의 도우판트(dopant)를 혼입하고 있다. 그러나, 이들 도우판트의 실리콘 단결정에 결합되는 방법은 일정하지 않으며 하부일수록 농도가 높아진다.

또한, 상기한 바와 같이 실리콘 단결정내에 의식적으로 혼입시키는 도우판트 이외에 제조상 불가피하게 혼입되는 산소나 탄소 등의 불순물의 존재도 크다. 즉, 실리콘 단결정내에 결합된 산소에 의하여 반도체의 특성이나 수율을 향상시킬 수 있으므로, 실리콘 단결정의 상부에서 하부까지 균일하게 산소가 함유되어 있음이 바람직하지만, 일반적으로 하부일수록 농도가 낮아진다.

이것은 실리콘 단결정의 인양(引楊)이 진행함에 따라서 도가니 안의 용융원료가 감소하고, 도가니 안의 용융 원료는 도우판트의 농도가 높아져서 산소의 농도가 낮아지기 때문이다. 그 때문에, 인양되어 성장하는 실리콘 단결정 속에 존재하는 도우판트가 점차로 증가하고 산소는 감소하기 때문에 제조된 실리콘 단결정의 품질이 인양하는 방향에 따라 변동한다고 하는 문제가 있었다.

이와 같은 도우판트와 산소가 편재함에 따라 성분에 관한 규격이 엄격할 경우에는 사용에 견딜 수 있는 웨이퍼의 수율리 50% 이하인 경우도 있다.

이와 같은 문제를 해결하는 효과적인 방법으로써 실리콘 원료를 도가니에 연속적으로 또는 간헐적으로 공급하여 용융 원료의 용융액면을 일정하게 유지하는 방법이 알려져 있다. 이와 같이 실리콘 원료를 연속적 또는 간혈적으로 공급하면서 실리콘 단결정을 인양하는 방법으로, 예컨대 일본국 특허 공개 소 56-84397호 공보나 특허 공개 소 56-164097호 공보에 개시(開示)된 발명이 있다.

전자의 발명은 도가니 내의 원료 용융액에 이 용융액과 동일 성분의 용융액으로 부터 인양된 단결정으로서, 또한 육성목적으로 하는 단결정 동일 형태의 원료 잉곳(ingot)을 일정 속도로 삽입하면서 단결정을 제조하는 방법에 관한 것이다.

또, 후자의 발명은 보온통 밖으로 부터 분말시료 공급통을 보온통 내에 삽입하여 분말시료 공급통의 앞쪽끝에 분말시료를 일단 저장하여 용융하고, 그 용융액을 도가니 내에 간헐적으로 공급하기 위한 용융액(溶融液) 공급기를 구비한 단결정 인양장치에 관한 것이지만, 이것들은 어느것이나 기술적으로 문제가 있으며 아직 실용화에 이르고 있지 않다.

그런데, 최근에는 고품질의 입상(粒狀) 다결정 실리콘을 제조할 수 있게 되어, 이 입상 실리콘을 연속적으로 또한 일정량씩 용융 원료에 공급하는 것은 일본은 특허 공개 소 58-172289호 공보에서 볼 수 있는 바와 같이 비교적 용이하다고 생각되고 있다. 그러나, 입상 실리콘이 용융 원료의 표면에 낙하하였을 경우, 이 입상 실리콘을 기점으로 하여 응고가 시작하기 때문에, 이러한 방법에 따라 실리콘을 연속적으로 공급하여 단결정을 육성하는 것은 원리적으로 불가능하다. 낙하한 입상 실리콘으로 부터 응고가 시작하는 이유는 다음과 같다.

(가) 단결정 인양시의 용융액 온도는 그 원리로부터 명백한 바와 같이 융점 바로 위 라는 것,

(나) 실리콘 고체의 쪽이 용융액 보다 비중이 가벼우므로 입상 실리콘이 액면에 떠있다는 것,

(다) 실리콘의 복사율(輻射率)은 용융액 보다도 고체의 쪽이 크다는 것.

즉, 응고점 바로 위의 실리콘 용융액면상에 입상 실리콘이 떠있어 이것으로 부터 복사열로서 열이 계속 방산(放散)되므로 부상(浮上)한 입상 실리콘의 주위에서 응고가 발달하기 때문이다. 나아가서, 입상 실리콘의 낙하시에 발생하는 파문도 문제가 된다.

한편, 산화물 반도체 분야에서는 일본국 특허 공개 소 56-88896호 공보나 특허 공개 소 58-36997호 공보에 개시된 바와 같은 발명도 있다. 이들 발명에 의하면 인양한 결정의 지름이 작기 때문에 소형의 2중식 금속 도가니를 사용할 수 있고, 유도가열에 의하여 직접 2중 도가니를 가열할 수 있으며, 도가니 사이의 용융액의 응고를 방지할 수 있다. 그러나, 실리콘 단결정의 경우에는 인양하는 단결정은 지름이 커서 값이 비싸지고, 오염이 발생하기 때문에 금속 도가니를 사용할 수 없으며, 통상 고순도 석영 도가니를 사용하고 있다. 따라서, 이와 같은 유도가열 방식은 실리콘 단결정 제조에는 사용할 수 없다.

또한, 일본국 특허 공개 소 58-130195호 공보에 개시된 발명은 석영으로 만들어진 2중 구조 도가니를 사용한 것으로써, 한번 보기에는 원료 융해부(融解部)의 응고에 대하여는 문제가 없는 것같이 보이나, 나중에 설명하는 간행물(일본국 특허 공개 소 62-241889호 공보, p.2,「발명이 해결하고자 하는 문제점」의 12행째~16행째)에서 지적된 바와 같이 안쪽 도가니의 용융액 표면과의 접촉부로 부터의 응고의 문제는 여전히 해결되어 있지 않다.

더욱이, 이 발명에서는 실리콘 원료의 공급관이 안쪽 도가니와 바깥쪽 도가니 사이에 끼워져 있기 때문에, 결과적으로 원료의 공급은 안쪽 도가니의 바깥쪽의 용융액에 침지(浸漬)된 공급관에 의하여 하게 되지만, 이와 같은 공급방법에서는 실리콘 원료는 용융액면에서 순간적으로 용해하지 않기 때문에 원료는 고온으로는 되지만 고체상태로 공급관내에 퇴적한다. 일단 퇴적이 일어나면 원료끼리 및 원료와 공급관 내벽에서 소결(燒結)상태로 되고, 그 이후의 원료 공급은 불가능하게 된다고 하는 문제도 있다. 이상과 같은 이유에 따라 이 발명은 실용화에 이르고 있지 않다.

상술한 발명(일본국 특허 공개 소 58-130195호)을 개량한 것으로는 특허 공개 소 63-95195호 공보에 개시된 발명이 있다. 이 발명은 링(ring) 형상의 간막이로 도가니 안을 결정 성장부 원료 융해부로 간막이하여 원료 융해부에 입상 원료를 투입하면서 결정성장을 하도록 구성한 것이다. 일본국 특허 공개 소 58-130195호의 발명을 개량한 점은, 투입된 원료의 응고를 방지하여 융해를 촉진하기 위하여 도가니의 저부에 환상의 제 2 의 히이터를 설치한 점에 있다. 그러나, 이 발명에 있어서도 간막이의 안쪽의 용융액 표면과의 접촉부로 부터의 응고의 문제는 아직 충분하게 해결되어 있지 않다.

전술한 발명(일본국 특허 공개 소 58-130195호 및 특허 공개 소 63-93195호)와 유사한 것으로써, 일본국 실용신안 공개 소 59-141578호 공보와 특허 공개 소 62-241889호 공보에 개시된 발명 및 Ann. Rev. Mater. Sci. 1987, Vol.17, p.273-279의 논문에 소개된 발명이 있다. 상기한 제 1 발명(일본국 실용신안 공개 소 59-141578호)은 용융액 내에 링 형상의 물체를 뜨게 한 것이다. 그러나 이 발명은 부유링의 하부에서 단결정 인양부와 입상 원료 공급부 사이에 용융액의 대류가 있고, 부유 링의 바깥쪽의 온도는 원리적으로 단결정 인양부와 거의 같은 융점 바로 위로 된다. 따라서, 액면에 부상한 입상 실리콘으로 부터의 응고의 진행이라고 하는 기본 문제는 하등 해결 되어 있지 않다. 또, 제 2 발명의 명세서(특허 공개 소 62-241889호 공보의 제 2 페이지, 「발명이 해결하고자 하는 문제점」의 12행째~16행째)에서 지적되어 있는 부유링으로 부터의 응고의 진행이라고 하는 문제점은 해결되어 있지 않았으나 파문의 문제가 해결되었음에 불과하다.

한편, 제 2 발명(일본국 특허 공개 소 62-241889호)은 도가니의 외측면을 따라서 도가니에 설치된 관통구멍을 통하여 도가니 내에 실리콘 원료를 공급하는 수직통을 설치한 것이다. 그러나, 수직통의 원료 융해부의 용량이 적기 때문에 융해 잠열(潛熱)이 대단히 큰 실리콘 원료를 연속적으로 공급하였을 경우에는 완전히 융해하지 못하게 된다. 또, 관통 구멍이 탕면(湯面)에 가깝기 때문에 농도가 다른 용융액이 대류를 타고 단결정 계면에 곧바로 이동하여 버려서 농도 변동을 일으키기 쉽고, 고품질의 결정성장이 저해된다. 나아가서, 이 발명은 가공비가 극히 비싼 석영 도가니의 가공을 필요로 하기 때문에 코스트 상승을 초래한다.

나아가서, 전술한 논문(Ann. Rev. Mater. Sci. 1987, Vol.17, p.273-279)에 소개된 발명은 2중 도가니와 고정식 및 부유식의 간막이 링을 사용하는 것이나, 역시 간막이 링으로 부터의 응고의 문제는 해결되어 있지 않다.

또한, 일본국 특허 공개 소 61-36197호 공보에 개시된 발명은 도가니를 간막이 링으로 간막이하고, 주변의 원료 융해부의 상방에만 보온커버를 설치하여 원료 융해부의 온도를 높게 하여 원료의 융해를 촉진하고자 하는 것이다.

그러나, 이 발명은 원료 융해부만을 보온하는 것을 목적으로 한 것으로, 간막이 링의 안쪽이 실리콘 단결정의 인양 도중에 냉각되어서 간막이 링에서부터 응고가 개시한다고 하는 문제는 여전히 해결되어 있지 않다.

전술한 바와 같은 종래 기술을 기초로 입상 실리콘을 연속적으로, 또한 도가니에 공급하면서 단결정을 인양하는 경우 다음과 같은 문제가 있다.

(1) 실리콘 단결정 인양중에는 용융액 온도는 실리콘 융점에 상당히 가까운 온도로 되어 있으나, 이런 상태의 경우에 상온에 가까운 입상 실리콘을 간막이의 바깥쪽에 연속적으로 공급하면 입상 실리콘은 융해되지 않고 고체상태로 용융액 표면에 부상하여 그것을 핵으로 하여 용융액이 응고 성장하여 버린다.

(2) 입상 실리콘의 융해부와 단결정 인양부를 간막이 할 경우, 열전달(heattranfer)에서 말하는 핀 효과 및 실리콘 용융액 보다도 복사율이 높기 때무에 이 간막이로부터 응고가 발생하기 쉽고, 일단 응고가 발생하면 성장을 계속하여 건전한 실리콘 단결정의 육성이 저해된다.

본 발명은 상술한 과제를 해결하여 목적을 달성하기 위하여 성취한 것으로, 용융원료가 넣어진 도가니 내에 입상 또는 소괴상(小塊狀)의 실리콘 원료를 연속적으로 공급하도록 한 실리콘 단결정의 제조방법에 있어서, 간막이로 부터의 응고를 억제하여 실리콘 단결정의 육성을 저해하지 않고 입상 또는 소괴상의 실리콘 원료를 확실히 융해시켜 인양방향의 도우판트 농도 및 산소 농도가 거의 일정한 실리콘 단결정을 제조할 수 있는 방법 및 장치를 제공함을 목적으로 한 것이다.

본 발명에 관한 실리콘 단결정의 제조방법은 용융 실리콘이 들어 있는 도가니를 용융 실리콘이 조용히 이동할 수 있도록 안쪽의 단결정 육성부와 바깥쪽의 원료 공급부로 간막이하여 분할하고, 이 원료 공급부에 실리콘 원료를 연속적으로 공급하면서 전술한 단결정 육성부로 부터 실리콘 단결정을 인양하는 방법에 있어서,

(1) 전술한 원료 공급부와 용융 실리콘의 온도를 실리콘의 융점 보다 적어도 12℃이상 높게 유지하고,

(2) 상술한 방법에 있어서, 전술한 간막이의 용융액면으로 부터의 노출부와 간막이의 원료 공급부쪽을 덮도록 보온하며,

(3) 전술한 원료 공급부와 간막이의 상방에 양자를 덮도록 배설된 거의 링 형상인 발연수단을 가열하여, 전술한 간막이 및 원료 공급부의 용융 실리콘의 온도를 전술한 단결정 육성부의 용융 실리콘의 온도 보다 높게 유지하고,

(4) 전술한 도가니의 바깥쪽에 배치한 가열수단으로 도가니내의 용융 실리콘을 가열함과 동시에 원료 공급부에 배설되어 일부가 이 원료 공급부의 용융 실리콘에 침지된 가열수단에 의해 전술한 원료 공급부의 용융 실리콘을 가열하며,

(5) 전술한 (1)~(4)에 있어서, 전술한 도가니의 외주(外周)에 배치된 가열수단과, 도가니의 하방에 배치된 가열수단에 의하여 전술한 도가니 안의 용융 실리콘을 가열하고,

(6) 나아가서, 전술한 (1)~(5)에 있어서, 전술한 원료 공급부에 있어서의 용융 실리콘과 도가니가 접하는 부분의 면적을 도가니 전체에 있어서의 용융 실리콘과 도가니가 접하는 부분의 면적의 30~75%로 설정함과 아울러, 전술한 원료 공급부의 용융 실리콘의 자유 표면적을 도가니 전체의 용융 실리콘의 자유 표면적의 10~70%로 설정함을 특징으로 하는 것이다.

또한, 상기한 방법을 실시하기 위한 도가니에 들어 있는 용융 실리콘을 인양하여 실리콘 단결정을 제조하는 장치에 있어서

(1) 적어도 하나의 작은구멍이 관통 설치되어 전술한 인양되는 실리콘 단결정을 둘러싸도록 전술한 도가니 내에 배설되어서 이 도가니를 단결정 육성부와 원료 공급부로 구분하는 간막이 수단과, 전술한 원료 공급부의 상방에 배설된 입상 실리콘의 공급수단과, 전술한 간막이 수단의 용융액면으로 부터의 노출부 및 전술한 원료 공급부를 피복하는 보온수단과, 전술한 도가니의 측면과 저부를 각기 독립하여 가열하는 가열수단을 구비하고,

(2) 적어도 하나의 작은구멍이 관통 설치된 도가니 안에 배설되어서 이 도가니를 단결정 육성부와 원료 공급부로 구분하는 간막이 수단과, 원료 공급부의 상방에 배설된 입상 실리콘의 공급수단과, 원료 공급부와 간막이 수단의 상방에 양자를 덮도록 배설된 거의 링 형상의 발열수단과, 도가니의 측벽과 저부를 각기 독립하여 가열하는 가열수단을 구비하며,

(3) 적어도 하나의 작은구멍이 관통 설치되고 인양되는 실리콘 단결정을 둘러싸도록 도가니 안에 배설되어 이 도가니를 단결정 육성부와 원료 공급부로 구분하는 간막이 수단과, 원료 공급부의 상방에 배설된 입상 실리콘의 공급수단과, 원료 공급부에 일부가 이 원료 공급부의 용융 실리콘에 침지되고 또한 도가니와 상대적으로 상하로 이동할 수 있도록 배치된 가열수단과, 도가니의 측면을 가열하는 가열수단을 구비하고,

(4) 인양되는 실리콘 단결정을 둘러싸고 또한 도가니의 저부와의 사이에 간극(間隙)이 생기도록 도가니안에 배설되어 이 도가니를 단결정 육성부와 원료 공급부로 구분하는 통상의 가열수단과, 원료 공급부의 상방에 배설된 입상 실리콘의 공급수단을 구비하고,

(5) 상기한 (1)~(4)에 있어서, 원료 공급부에 있어서의 용융 실리콘과 도가니가 접하는 부분의 면적을 도가니 전체에 있어서의 용융 실리콘과 도가니가 접하는 부분의 면적의 30~75%로 설정함과 아울러, 원료 공급부의 용융 실리콘의 자유표면적의 10~70%로 설정함을 특징으로 하는 것이다.

제 1 도는 본 발명의 실시예를 모식적으로 나타낸 단면도이고, 제 2 도는 제 1 도의 I-I선 단면도이다.

도면에서 (1)은 석영 도가니인데 흑연 도가니(2)속에 설치되어 있으며, 흑연 도가니(2)는 축받이대(pedestal)(3)위에 상하이동과 회전이 가능하도록 지지되어 있다. (4)는 도가니(1)안에 들어있는 용융 원료로서, 이로 부터 기둥 형상으로 육성된 실리콘 단결정(5)을 인양하게 된다. (6)은 흑연 도가니(2)를 둘러싼 히이터이고, (7)은 이 히이터(6)를 둘러싼 고온대(hot zone) 단열재로서, 이들은 챔버(8)내에 수용되어 있다. 이상은 통상의 초크랄스키법에 의한 실리콘 단결정의 제조장치와 기본적으로는 같다.

(11)은 고순도의 석영으로 되어 있고 도가니(1) 안에 이것과 동심적으로 배설된 링 형상의 간막이 부재인데, 제 3 도에 한가지 예를 나타낸 바와 같이 높이 방향의 대략 중앙부로 부터 아래의 영역에는 1개 도는 여러개의 작은 구멍(12)이 관통 설치되어 있다. 이 간막이 부재(11)는 원료를 투입할 때에 함께 도가니(1)속에 설치되며 원료를 용융한 다음에는 실리콘 단결정(5)을 둘러싸도록 용융액(4) 내에 배설되어 있고, 위쪽 가장자리부는 용융액면으로 부터 약간 노출하고 있다. 또, 아래쪽 가장자리부는 도가니(1)와 거의 융착한 상태로 되어 부상하는 일은 없다. 따라서, 간막이 부재(11)의 바깥쪽(이하, 원료 공급부(B)라 한다)의 용융액은 작은구멍(12)을 통하여서만 조용히 안쪽(이하, 단결정 육성부(A)라 한다)으로 이동할 수 있을 뿐이기 때문에, 원료 공급부(B)와 단결정 육성부(A)를 충분히 간막이 할 수 있다.

(9)는 원료 공급부(B)의 용융액면에 대응하여 챔버(8)에 설치한 개구부로서, 이 개구부(9)에는 입상 또는 덩어리 형상의 실리콘 원료(이하, 입상 실리콘이라 한다)의 공급장치(13)가 삽입 고정되어 있으며, 공급장치(13)의 선단부는 원료 공급부(B)의 용융액면쪽을 향하여 있다. 공급장치(13)는 챔버(8)의 외부에 설치한 원료 공급 챔버(도면에 없음)에 연결되어 있으며, 원료 공급부(B)에 입상 실리콘(16)을 연속적으로 공급한다.

(14), (15)는 챔버(8)의 상부에 배설된, 예컨대 복사(輻射) 온도계와 같은 온도 검출기로서, 한쪽의 온도검출기(14)는 원료 공급부(B)의 용융액면의 온도를, 그리고 다른쪽의 온도 검출기(15)는 단결정 육성부(A)의 용융액면의 온도를 각각 측정한다.

(17)은 보온판으로 제 4 도에 나타낸 바와 같이 고강도 흑연판으로 되어 있다. 더욱이, 오염방지라고 하는 점에서는 흑연판의 하면 또는 전체면을, 예컨대 두께 3㎜정조의 고순도 석영으로 에워싼 것이나 고순도 SiC 및 Si₃N₄로 표면을 피복한 것이 바람직하다. 이 보온판(17)은 외주가 고온대 단열판(7)에 지지되어 간막이 부재(11) 및 원료 공급부(B)를 둘러싸도록 설치되어 되어 있다. 이 보온판(17)은 간막이 부재(11)의 용융액으로 부터 노출한 부분에서 발생하는 용융액의 응고를 방지함과 동시에, 원료 공급부(B)의 용융액의 보온 효과를 높이기 위하여 저부(내주부 : 內周部)를 용융액면에 근접(실시예에서는 10㎜정도)하여 배치되어 있다. (18)은 온도 검출기 (14)의 시야 영역에 대응하여 설치한 구멍이고, (19)는 입상 실리콘(16)의 공급로에 설치된 구멍이다.

또한, 본 발명에 있어서는 전술한 단결정 육성부(A)와 원료 공급부(B)의 용융액면의 온도를 더욱 확실히 제어하기 위하여, 도가니(1)가 배치된 흑연 도가니(2)의 저부에 히이터(6)와는 독립한 히이터(20)를 설치하였다. 상기한 2개의 히이터(6) 및 (20)를 제어함에 따라 원료공급부(B)에서는 확실히 입상 실리콘(16)을 융해할 수 있고, 또 단결정 육성부(A)에서는 실리콘 단결정의 육성에 지장이 없는 용융액 온도를 유지할 수 있다.

상기와 같이 구성한 본 발명에 있어서는, 도가니(1)안에 배설한 간막이 부재(11)의 안쪽과 바깥쪽에는 용융 원료(4)가 들어 있으며, 양자의 용융액면은 동일 수준으로 유지되어 있다. 지금, 종결정을 단결정 육성부(A)의 용융액면에 접한 다음 회전시키면서 서서히 인양하면, 접촉액면의 응고와 함게 결정성장이 이루어져서 원주상의 실리콘 단결정(5)을 얻을 수 있다. 그러는 동안, 공급장치(13)로부터 원료 공급부(B)의 용융액 표면상에 입상 실리콘(16)이 연속적으로 공급되고, 이 입상 실리콘(16)은 원료 공급부(B)의 용융액에 의하여 융해되어 간막이 부재(11)의 작은구멍(12)을 통하여 단결정 육성부(A)로 조용히 이동하여 용융 원료(4)의 액면 레벨을 항상 일정하게 유지한다. 이때, 원료 공급부(B)의 용융액 표면상으로의 입상 실리콘(16)의 공급으로 생기는 파문은 간막이 부재(11)에 의하여 저지되고 단결정 육성부(A)에는 전파되지 않는다.

더욱이, 원료의 공급장치(13)의 하단부를 용융액면상에 위치시켜 입상 실리콘(16)을 용융액 표면상에 낙하시키도록 한 것은 입상 실리콘(16)이 원료 융해부(B)의 전역의 용융액 표면상에 부유하여 원료 융해부(B)의 전체 영역에서 융해하도록 하기 위함이다. 만일, 공급장치(13)의 선단부가 용융액속에 침지하고 있으면, 입상 실리콘(16)의 융해 영역이 공급관내로 한정되기 때문에, 용융액으로 부터 입상 실리콘(16)쪽으로의 전달이 부족하여, 입상 실리콘(16)의 연속 융해를 할 수 없게 된다.

상기와 같은 본 발명에 있어서, 간막이 부재(11)에 설치한 작은구멍(12)의 지름과 수를 결정함에 있어서 다음과 같은 배려가 필요하다. 작은구멍(12)의 지름이 지나치게 크던가 그렇지 않으면 수가 지나치게 많으면, 단결정 육성부(A)와 원료 공급부(B) 사이에 용융액의 대류가 발생하게 된다. 즉, 단결정 육성부(A)의 저온의 용융액이 원료 공급부(B)로 유입하기 때문에, 원료 공급부(B)의 액체 온도를 나중에 설명하는 바와같이 실리콘의 융점 보다 12℃ 이상 높은 온도로 확보하는 것이 곤란하게 된다. 본 실시예에서는 작은구멍(12)의 지름은 5㎜

이었고, 그 수는 2개 이였다.

나아가서, 온도 측정 실험 결과에 의하면 연속적으로 공급한 입상 실리콘(16)이 용융액의 응고를 발생하지 않도록 함과 아울러 간막이 부재(11)의 주위로 부터 응고를 발생하지 않도록 하면서 건전한 실리콘 단결정(5)을 인양하기 위하여는 제 5 도에 나타낸 바와 같이 원료 공급부(B)의 용융액의 온도가 실리콘의 융점보다도 적어도 12℃ 이상 고온이 되어야 함을 확인하였다. 그 때문에, 본 발명에서는 보온판(17)에 의하여 간막이 부재(11)의 주위로 부터 응고 발생을 방지하고, 또한 원료 공급부(B)의 용융액으로 부터의 열이 빠지는 것을 경감하여 보온 효과를 가지게 함과 동시에, 흑연 도가니(2)의 바깥쪽에 2개의 히이터(6 및 20)를 배치하여 입상 실리콘(16)의 융해와 실리콘 단결정(5)의 육성의 하나의 도가니(1)안에서 양립하도록 하고 있다. 즉, 도가니(1)의 측면에 있는 히이터(6)는 원료 공급부(B)에 공급되는 입상 실리콘(16)의 융해에, 또 도가니(1)의 저부에 있는 히이터(20)는 단결정 육성부(A)의 온도조정용으로서 각각의 주체적인 역할을 분담하여 온도 검출기(14), (15)로 두가지 용융액면의 온도를 검출하면서 단결정 육성 온도와 공급되는 입상 실리콘의 융해 온도(실리콘의 융점 보다 적어도 12℃ 이상 고온)를 2개의 히이터(6), (20)로 제어하도록 한 것이다.

제 6 도는 본 발명의 다른 실시예를 모식적으로 나타낸 종단면도이고, 제 7 도는 제 6 도의 II-II선 단면도 이다. 도면에서 (21)은 원료 공급부(B)와 간막이 부재(11)의 상방에 이것들을 덮이씌우도록 배설된 거의 링 형상의 발열체로서, 예컨대 전기 저항 가열에 의한 흑연제의 것이다. 이 발열체(21)는 실리콘 원료 투입시에는 도가니(1)의 상방으로 이동시키던가, 또는 도가니(1)를 하방으로 이동시킴에 따라 용이하게 투입할 수 있고, 실리콘 원료가 용융한 시점에서 이 발열체(21)를 하방으로 이동시키던가 또는 도가니(1)를 상방으로 이동시킨다. 이 발열체(21)가 원료 공급부(B)의 상부에 위치하는 부분은 원료 공급부(B)의 용융액(4)을 가열하고, 간막이 부재(11)의 상부에 위치하는 부분은 복사열로 간막이 부재(11)의 상방을 가열한다. 이 발열체(21)는 효과가 같으면 니크롬산 등을 사용하여도 좋다. 더욱이, 본 실시예에서는 제 1 도의 실시예에서 나타낸 보온판(17)을 필요로 하지 않는다.

본 실시예에 있어서는 상술한 히이터(6)와 발열체(21)를 제어하여 원료 공급부(B)의 용융액 표면과 간막이 부재(11)의 상부를 고온으로 유지함에 따라 원료 공급부(B)의 용융액의 온도를 실리콘의 융점 보다 적어도 12℃ 이상 고온으로 유지하여 입상 실리콘(16)을 확실하게 융해하고, 또 단결정 육성부(A)에서는 간막이 부재(11)로부터의 응고의 발생을 억제하여 실리콘 단결정(5)의 육성에 지장이 없는 용융액 온도로 유지할 수 있다.

제 8 도는 본 발명의 다른 실시예를 모식적으로 나타낸 종단면도이고, 제 9 도는 제 8 도의 III-III선 단면도이다. 도면에서(22)는 고순도의 실리카 유리 등으로 덮여진, 예컨대 저항 발열체와 같은 거의 말굽형태의 것으로 단면이 L자 형상을 한 가열체이다. 실리콘 원료를 투입할 때는 이 가열체(22)을 도가니(1)의 상방으로 이동시키거나 그렇지 않으면 도가니(1)를 하방으로 이동시킴에 따라 투입을 용이하게 하며, 실리콘 원료가 용융한 시점에서 이 가열체(22)를 하방으로 이동시키던가, 그렇지 않으면 도가니(1)를 상방으로 이동시켜서 간막이 부재(11)의 바깥쪽, 즉 원료 공급부(B)의 용융액(4) 안에 높이 방향으로 대략 중앙부까지 침지한다. 이 가열체(22)가 용융액(4)에 침지되어 있는 부분은 원료 공급부(B)의 용융액(4)을 가열하고, 용융액(4)에 침지되어 있지 않은 부분은 간막이 부재(11)의 상부를 복사열로 가열하도록 구성되어 있다. 더욱이, 본 실시예에서는 도가니의 하방에 설치한 히이터(20)를 생략하였다.

본 실시예에서는 가열체(22)와 히이터(6)를 제어함에 따라 원료 공급부(B)의 용융액의 온도를 실리콘의 융점 보다 적어도 12℃ 이상 고온으로 유지하여 입상 실리콘을 확실히 융해하고, 또 단결정 육성부(A)에서는 실리콘 단결정(5)의 육성에 지장이 없는 용융액 온도로 할 수 있다.

제10도 및 제11도는 본 발명의 또 다른 실시예를 모식적으로 나타낸 종단면도 및 제10도의 IV-IV선 단면도이다. 도면에서(23)은 제12도에 나타낸 바와 같이, 예컨대 고순도의 실리카 유리로 덮여진 저항 발열체와 같은 원통형 히이터로서 도가니(1)와 동심적으로 형성되며, 내주에 비하여 외주의 쪽이 고온으로 가열되도록 구성되어 있다. 이 원통형 히이터(23)는 실리콘 원료 투입시에는 원통형 히이터(23)를 상방으로 이동시키거나 도가니(1)를 하방으로 이동시킴에 따라 투입을 용이하게 하고, 실리콘 원료가 용융한 시점에서 원통형 히이터(23)을 하방으로 이동시키거나 도가니를 상방으로 이동시켜서 일부를 남기고 용융액(4)내에 침지시킨다. 이렇게 함으로써 도가니(1)안은 단결정 육성부(A)와 원료 공급부(B)로 구분되어, 원통형 히이터(23)의 원료 공급부(B)쪽의 용융액은 단결정 육성부(A)쪽의 용융액 보다 고온으로 가열되어 하부의 간극을 통하여 단결정 육성부(A)로 조용히 이동한다.

본 실시예에 있어서는 원통형 히이터(23)와 히이터(6)를 제어함에 따라 원료 공급(B)의 용융액의 온도를 실리콘 융점 보다 적어도 12℃이상 고온으로 유지하여 입상 실리콘을 확실히 융해하고, 또한 단결정 육성부(A)에서는 실리콘 단결정의 육성에 지장이 없는 용융액 온도로 할 수 있다.

그런데, 원료를 공급하면서 단결정을 육성하는 실리콘 단결정의 제조방법에 있어서는, 전술한 바와 같이 공급되는 입상 실리콘을 확실히 융해하고, 또한 실리콘 단결정의 육성부에 온도 변동 등의 나쁜 영향을 주지 않는 것이 반드시 필요한 조건이다. 그러기 위하여는 원료 공급부와 단결정 육성부를 간막이하여 분할하는 것이 유효한 수단으로 될 수 있으나, 이러한 간막이 방법이 적당하지 않으면, 앞서 나온 「종래 기술」에서 예시한 바와 같이 불만족한 것으로 된다. 도가니 안에 간막이 부재를 넣어서 원료 공급부와 단결정 육성부로 분할하는 경우, 원료 공급부와 열이동은 대략 용융액과 도가니가 접하는 면적(S_BS)의 부분으로 부터 열이 유출함과 동시에 공급되는 입상 실리콘의 용해에 열을 소비한다. 따라서, 상기한 면적(S_BS)을 크게하면 입열(入熱)은 증대하여 입상 실리콘의 용해에는 유리하게 된다. 그러나, S_BS를 너무 지나치게 크게 하면 단결정 육성부의 입열량이 감소하여 문제로 된다. 한편, 원료 공급부(B)의 용융액의 자유 표면적(S_TS)을 작게 하면 출열량이 감소하므로 역시 원료의 융해에는 유리하게 된다.

본 발명의 발명자 등은 이상과 같은 착상을 기초로 하여 실험 검토하여 적정한 S_BS및 S_TS로 되도록 도가니 안을 분할하여 입상 실리콘이 확실하게 융해할 수 있도록 하였다.

나아가서, 온도 측정 실험의 결과에 의하면 전술한 바와 같이 연속적으로 공급한 입상 실리콘이 용융액의 응고를 발생하지 않도록, 또한 간막이 부재의 주위로 부터 응고를 발생시키지 않도록 하면서 건전한 실리콘 단결정을 인양하기 위하는 제 5 도에 나타낸 바와 같이 원료 공급부(B)의 용융액의 온도가 실리콘의 융점 보다도 적어도 12℃ 이상 고온이 되어야 한다는 것을 알았다. 그 때문에, 본 실시예에서는 간막이 부재의 용융액면 노출부로 부터의 응고 발생을 방지하고, 또한 공급된 입상 실리콘의 확실한 융해가 가능하며, 상기한 용융액의 온도를 확보할 수 있는 간막이 수단을 실험으로 구하였다.

제13도에 그 결과를 나타내었다. 입상 실리콘을 융해하고, 또한 단결정 육성부(A)에서 실리콘 결정을 육성하기 위하여는 원료 공급부(B)에서 이 용융액과 도가니(1)가 접촉하는 부분의 면적(S_BS)을 도가니 전체에 있어서 용융액과 도가니(1)가 접촉하는 부분의 면적(S_B)의 30~75%로 하고, 또한 원료 공급부(B)의 용융액의 자유 표면적(S_TS)을 도가니 전체에서 전체 용융액의 자유 표면적(S_T)의 10~70%가 되도록 간막이 할 필요가 있음을 알았다(더욱이, S_TS/S_T의 하한은 입상 실리콘을 용융액면에 공급하기 위한 최저 스페이스로 부터 결정하였다). S_TS/S_T가 크고, 또한 S_BS/S_B가 지나치게 작으면 원료 공급부(B)는 희망하는 용융액 온도(실리콘의 융점 보다도 12℃ 이상)를 확보할 수 없게 된다. 한편, S_TS/S_T가 작고, 또한, S_BS/S_B가 지나치게 작으면 단결정 육성부(A)는 응고하여 버린다. 따라서, 간막이 부재(11)의 형상은 전술한 간막이 조건S_BS/S_B및 S_TS/S_T의 비율을 만족하는 것이 좋다.

제14도는 실시한 대표적인 간막이 부재(11)의 종단면 형상 및 횡단면 형상을 나타낸 것이다. 도면과 같은 종단면 형상과 횡단면 형상의 조합에 의하여 만들어지는 각 간막이 부재(11)의 형상으로 하여 실제로 입상 실리콘을 공급하면서 실리콘 단결정을 인양할 수 있었다.

상기한 각 실시예에서는 원료 공급부(B)의 용융액면상에 입상 실리콘 원료(16)를 연속적으로 공급하는 1대의 공급장치(13)을 설치한 경우를 나타내었으나, 2대 또는 그 이상 설치하여도 좋다. 더욱이, 입상 실리콘을 공급하면서 실리콘 단결정을 인양하는 방법에서는 당연히 하기 때문에 설명을 생략하였으나, 공급하는 입상 실리콘(16)중에는 인양되는 실리콘 단결정중의 도우판트에 대응한 양의 도우판트가 포함되어 있다.

따라서, 원료 공급부(B)의 용융액의 도우판트 농도는 인양되는 실리콘 단결정의 도우판트 농도와 같다. 또한, 챔버(8)의 바깥쪽으로 부터 용융액에 자장(磁場)을 인가였을 경우에 있어서도 본 발명은 충분히 실시할 수 있음을 확인하고 있다.

이상의 설명으로부터 명백한 바와 같이, 본 발명은 도가니를 간막이 수단으로 내외로로 구분하여 원료 공급부의 용융액면에 입상 실리콘을 연속적으로 공급하고, 공급된 입상 실리콘을 융해하여 조용히 단결정 육성부로 이동시켜 온도 변동 및 농도 변동을 억제하면서 용융 실리콘의 액면을 일정하게 유지할 수 있도록 구성함과 동시에 보온판과 2개의 히이터 또는 링 형상 발열체 혹은 가열체, 나아가서는 간막이 대신에 원통형 히이터를 배설하여 원료 공급부의 용융액의 온도를 실리콘의 융점보다 적어도 12℃이상 높아지도록 구성하고, 또한, 입상 실리콘을 원료 공급부에 연속적으로 투하하여도 단결정 육성부에 파문이 전파하는 일이 없도록 하였으므로 건전한 실리콘 단결정을 인양할 수 있게 되었다. 그 때문에, 인양방법에 따른 품질의 균일화에 의한 수율의 향상, 생산성의 향상을 실현할 수 있는 등 실시에 의한 효과는 크다.

더욱이, 용융액과 도가니가 접하는 면적(S_BS)을 도가니 전체에서 용융액과 도가니가 접하는 부분의 면적(S_B)의 30~75%로 하고, 또한 원료공급부의 용융액의 자유 표면적(S_TS)을 도가니 전체에서 전체 용융액의 자유 표면적(S_T)의 10~70%가 되도록 설정하면 보다 효과를 높일 수 있다.

Claims (12)

1. 용융 실리콘이 들어 있는 도가니(1)를 용융 실리콘이 조용히 이동할 수 있도록 안쪽의 단결정 육성부(A)와 바깥쪽의 원료 공급부(B)로 간막이 분할하고, 이 원료 공급부에 실리콘 원료를 연속적으로 공급하면서 전술한 단결정 육성부로 부터 실리콘 단결정을 인양하는 방법에 있어서, 원료 공급부(B)와 용융 실리콘의 온도를 실리콘 융점 보다 적어도 12℃ 이상 높게 유지하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조방법.
2. 제 1 항에 있어서, 전술한 간막이의 용융액면으로 부터의 노출부와, 이 간막이의 원료 공급부(B)측을 덮도록 보온한 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조방법.
3. 제 1 항에 있어서, 원료 공급부(B)와 간막이 상방에 양자를 덮도록 배설된 거의 링 형상의 발열수단을 가열하여 간막이 및 원료 공급부의 용융 실리콘의 온도를 단결정 육성부(A)의 용융 실리콘의 온도 보다 높게 유지한 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조방법.
4. 제 1 항에 있어서, 도가니(1)의 바깥쪽에 배지한 가열수단에 의하여 도가니내의 용융 실리콘을 가열함과 동시에 일부가 원료 공급부(B)에 배치되어 일부가 원료 공급부의 용융 실리콘에 침지된 가열수단에 의하여 원료 공급부의 용융 실리콘을 가열하는 것을 특징으로하는 실리콘 단결정의 제조방법.
5. 제 1 항 내지 제 4 항중의 어느 한 항에 있어서, 도가니(1)의 외주에 배치된 가열수단과, 도가니내의 하방에 배치된 가열수단에 의하여 도가니 의 용융 실리콘을 가열하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조방법.
6. 제 5 항에 있어서, 원료 공급부(B)에 있어서의 용융 실리콘과 도가니가 접하는 부분의 면적을 도가니 전체에 있어서의 용융 실리콘과 도가니가 접하는 부분의 면적의 30~75%로 설정함과 동시에, 원료 공급부(B)의 용융 실리콘의 자유 표면적을 도가니 전체의 용융 실리콘의 자유 표면적의 10~70%의 설정한 것을 특징으로 하는 제조방법.
7. 도가니(1)에 들어 있는 용융 실리콘을 인양하여 실리콘 단결정(5)을 제조하는 장치에 있어서, 적어도 하나의 작은구멍(12)이 관통 설치되어 있고, 전술한 인양되는 실리콘 단결정(5)을 둘러싸도록 도가니 안에 배설되어 이 도가니를 단결정 육성부(A)와 원료 공급부(B)로 구분하는 간막이 수단과, 원료 공급부의 상방에 배설된 입상 실리콘(16)의 공급 수단과, 간막이 수단의 용융액면으로 부터의 노출부와 원료 공급부를 피복하는 보온수단과, 도가니의 측벽과 저부를 각기 독립하여 가열하는 가열수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.
8. 도가니(1)에 들어 있는 용융 실리콘을 인양하여 실리콘 단결정을 제조하는 장치에 있어서, 적어도 하나의 작은구멍(12)이 관통 설치되어 있고, 전술한 도가니안에 배설되어 이 도가니(1)을 단결정 육성부(A)와 원료 공급부(B)로 구분하는 간막이 수단과, 원료 공급부(B)의 상방에 배설된 입상 실리콘(16)의 공급수단과, 원료 공급부와 간막이 수단의 상방에 양자를 덮도록 배설된 거의 링 형상의 발열수단과, 도가니의 측벽과 저부를 각기 독립하여 가열하는 가여수단을 구비한 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.
9. 도가니(1)에 들어 있는 용융 실리콘을 인양하여 실리콘 단결정을 제조하는 장치에 있어서, 적어도 하나의 작은구멍(12)이 관통 설치되어 있고, 전술한 인양되는 실리콘 단결정(5)을 둘러싸도록 도가니(1)안에 배설되어 이 도가니를 단결정 육성부(A)와 원료 공급부(B)로 구분하는 간막이 수단과, 원료 공급부의 상방에 배설된 입상 실리콘의 공급수단과, 원료 공급부(B)에 일부가 이 원료 공급부의 용융 실리콘에 침지되고 또한 도가니(1)와 상대적으로 상하로 이동할 수 있도록 배설된 가열 수단과, 도가니의 측벽을 가열하는 가열수단을 구비한 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.
10. 도가니(1)에 들어 있는 용융 실리콘을 인양하여 실리콘 단결정을 제조하는 방법에 있어서, 도가니 안의 용융 실리콘을 전술한 인양되는 실리콘 단결정(5)을 둘러싸서 원통형의 가열수단으로 간막이하고, 도가니의 바깥쪽에 배치한 가열수단으로 도가니안의 용융 실리콘을 가열함과 동시에 원통형의 가열수단으로 주로 이 가열수단의 바깥쪽의 용융 실리콘을 가열하여 이 가열수단의 바깥쪽의 용융 실리콘의 용융액면의 온도를 실리콘의 융점 보다 적어도 12℃ 이상 높게 유지하고, 원통형의 가열수단의 안쪽으로부터 실리콘 단결정(5)을 인양함과 동시에 이 가열수단의 바깥쪽에 입상 실리콘(16)을 공급하며, 원통형의 가열수단의 바깥쪽의 실리콘을 이 가열수단의 하부로 부터 안쪽으로 이동시키는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조방법.
11. 도가니(1)에 들어 있는 용융 실리콘을 인양하여 실리콘 단결정을 제조하는 장치에 있어서, 인양되는 실리콘 단결정(5)을 둘러싸고 또한 도가니의 저부와의 사이에 간극이 발생하도록 도가니 안에 배설되어 이 도가니를 단결정 육성부(A)와 원료 공급부(B)로 구분하는 원통형의 가열수단과, 원료 공급부(B)의 상방에 배설된 입상 실리콘(16)의 공급수단을 구비한 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.
12. 제 7 항에 있어서, 원료 공급부(B)에 있어서의 용융 실리콘과 도가니가 접하는 부분의 면적을 도가니 전체의 있어서의 용융 실리콘과 도가니가 접하는 부분의 면적의 30~75%가로 설치함과 동시에, 원료 공급부(B)의 용융 실리콘의 자유 표면적을 도가니 전체의 용융 실리콘의 자유 표면적의 10~70%로 설정하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.

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