JPS6395195A - 結晶引上げ方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、半導体単一結晶引上げ方法及び装置に関する
ものであり、詳しくは半導体原料を連続的に投入溶融し
ながら所望の単結晶を連続的に成長せしめるものであり
、特にシリコン単結晶の引上げに使用されるものである
。

（従来の技術） 大口径あるいは大引上量に赴く半導体単結晶の引上げ生
産性を上げるために、一方で半導体原料を連続的に投入
溶融しながら単結晶を連続的に引き上げることが試みら
れており、このための２つの従来方法を、第１０図の＜
ａ　＞及び（ｂ）を参照して概念的に説明する。　第１
０図（ａ）の方法は単結晶を成長させる引上げルツボ１
及び棒状の原料を溶融する溶融ルツボ２の２つのルツボ
から構成され、２つのルツボ１，２はその底部供給管１
ａにおいて連通している。　単結晶３は引上げルツボ１
から引き上げられ、それにより引上げルツボ１内の減少
した融液は溶融ルツボ２から供給管１ａを通して補われ
る。　溶融ルツボ２内では棒状原料４が溶融され、融液
は連続的に補給される。　第１０図（ｂ）の方法は１つ
のルツボ５の中で単結晶３を成長させながら単結晶３と
ルツボ壁５ａとの間で棒状の原料４を溶融するものであ
る。

しかしながら、第１０図（ａ　＞に示されている従来方
法においては、２つのルツボが１つの容器・ホットゾー
ン内に収容される場合、装置構造的に非常に複雑になり
、且つ単結晶の成長条件を適正化することが困難である
。　また最近の４インチ以上といった大口径の単結晶の
引上げでは、特に引上装置及びホットゾーンが巨大とな
るため、その実現が難しい。　また２つのルツボを別々
の容器に収容するとしても装置的に複雑且つ巨大となる
欠点があり、非現実的なきらいがある。　一方、第１０
図（ｂ）（７）従来方法は、第１０図（ａ）と同様に大
口径の単結晶の成長引上げに際しては装置的に巨大とな
ることが避けられない。　また原料を溶融するためには
単結晶の成長に必要な温度条件より高い湿度状態に保持
しなければならないが、その結果、すぐ隣りで成長して
いる単結晶の近傍の融液の温度状態に大きな影響を及ぼ
し、単結晶の成長を阻害する欠点を持つ。　従って第１
０図（ａ　）、（ｂ）いずれの方法においても、（１）
単結晶成長条件の適正化が困難という問題点と、（１１
）装置が巨大化するという問題点が存在する。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は、前記の従来技術における欠点を改善すること
、すなわち（＋　）単結晶の成長条件を容易に適正化で
きること及び（２）装置の巨大化を避け、現実には既製
のＣＺ装置を容易に本発明装置に転用できることを目的
としたものである。

また別の本発明の目的は、結晶引上げの生産性を上げる
ことであり、ざらにまた別の本発明の目的は、結晶軸方
向の抵抗率分布の均−化及び酸素濃度の低減化を実現し
ようとするものである。

［発明の構成］ （問題点を解決するための手段） 第一発明の結晶引上げ方法は、半導体原料融液を収納す
るルツボ内に、該ルツボ内を連通した内室と外室とに区
分する円筒状隔壁を設け、外室内融液を゛内室内融液よ
りも少なくとも４０℃以上高い温度に設定するとともに
、該外室内融液に細分したドープ若しくはアンドープの
半導体固体原料を所定の速度で投入溶融しながら該内室
内融液から単結晶を成長させることを特徴とする。

第二発明の結晶引上げ装置は、第一発明方法を実施する
ための装置で、ルツボ内に少なくとも引き上げられる単
結晶よりも大きな直径を有するとともに連通孔を設けた
円筒状隔壁を配置することにより連通した内室と外室と
に区分されたルツボと、引上結晶の重量を検出する重量
センサーと、該重量センサーの信号によりルツボ外室内
に半導体原料を投入する原料投入器とを具備し、内室内
融液から半導体単結晶を成長させることを特徴とする。

　そして、外室内融液の温度を検出する温度センサーと
、該温度センサーによって出力が制御されるとともに外
室環状底面に沿う第二のヒーターとを備え、外室内融液
の温度を内室内融液よりも４０℃以上高く設定できるよ
うにしたものが、第二発明装置の特に好ましい実施態様
である。

（作用） 本発明においては、隔壁を設けたことにより、隔壁によ
り区分される内室外室の温度差を４０℃以上に設定する
ことができ、従って投入原料を溶融する外室の温度は溶
融に適する温度にするとともに単結晶を引き上げる内室
の引上げ適正化条件を容易に設定することができる。　
また、連続的に少量づつの原料が溶融されれば足りるか
ら、ルツボの大きざ、ホットゾーンの容量も変更するま
でのことはなく、従って通常のＣＺ法装置をそのまま転
用して実施することができて、装置の複雑化、巨大化を
避けることができる。　さらに原料溶融条件が緩かにな
るから、単結晶中の酸素濃度をデバイスプロセスに支障
のないレベルに低下させることができるとともに、投入
原料のドーピング条件を自由に選択できるから、単結晶
のキャリア濃度（比抵抗）を均一化する引上げ方法を設
定することができる。

（実施例） まず、第１図を参照して本発明装置の実施例を述べる＝ 第１図装置において、１０はホットゾーンを収容する容
器（１０ａは覗き窓である）、１１はヒーター、１１ａ
は保温筒であり、ヒーター１１に囲まれた空間には、図
示せぬ駆動部によって上下動及び回転可能なルツボ軸１
２ａに連結された溶融炉部１３が、通常のＣ７法装置の
ように、置かれている。　そして通常のＣＺ法における
５インチ単結晶引上げ用の溶融炉部は、ルツボ軸１２ａ
に固定されたグラファイトルツボ１２ｂの内面に、実用
に際し約２０ｋＱの原料が収納される石英製の１６″φ
ルツボが固定されるものであるが、この実施例装置でグ
ラファイトルツボ１２ｂ内に固定されるルツボは、１６
″φの石英製ルツボ１３ａに約１２″φの石英製円筒体
１３ｂを内外室の隔壁として石英ルツボ１３ａと同心軸
状ならしめて融着固定したものが使用される。　この隔
壁１３ｂにはシリコン融液が容易に通過できる径２０＋
ａｍφ程度の連通孔１３ｃがあけられている。　１４は
引上げ中に原料として供給される多結晶シリコンの原料
投入器で、容器１０の外の貯槽１４ａと容器１０内でル
ツボの隔壁１３ｂの外側の外室に向けられたシュート１
４ｂとからなっている。　１５は引上げ軸で、その先端
には種結晶を保持するシードチャック１５ａが、また他
端にはこの発明の特徴の１つである単結晶の成長量を検
出する重量センサー１６が連結されている。　この重量
センサー１６の信号は単結晶の成長量を検出して投入器
１４の原料供給を制御する。

なお、本発明装置は、隔壁１３ｂの外側の外室融液が内
室融液に対して４０℃以上高温に設定されるが、第２図
は特にこれを容易にするための溶融炉部で、１７は外室
の環状底面に設けられた第二ヒーターであり、該第二ヒ
ーター１７は融液表面の温度を検出する温度センサー１
７ａによって制御される。

上記実施例装置によって実施される本発明方法は次のと
おりである。

まず第一実施例方法は、この隔壁１３ｂを配置した石英
ルツボ１３ａに約２０ｋｇのブロック状の初期シリコン
融液を収納し、加熱ヒーター１１によって溶解する。　
溶融後、ルツボ１３ａ内のシリコン融液表面近傍の温度
状態は、外室が内室に比べて４０℃高い温度となるよう
に設定するが、この設定は第１図の溶融炉部において、
ヒーター１１の形状、石英隔壁１３ｂの長さ及び肉厚、
融液すなわちルツボ１３ａのヒーター１１に対する上下
位置、ルツボ１３ａの回転等で調整され、その結果、第
３図の破線に示されているとおり、その設定が可能であ
る。　なお、前記したように第２図の外室の環状底面に
設けた第二ヒーターを用いれば、第３図の実線に示され
ているとおり、はるかに調整の自由度が増す。　つぎに
第１図で引上げ軸１５を降下し、シードチャック１５ａ
の種結晶１８ａを内室のシリコン原料融液に浸し、単結
晶１８の成長引上げを開始する。　単結晶１８が所定径
５″φの直径まで成長（肩広げ工程）したら、以侵引上
げ軸１５に取り付けられている１憬センサー１６で結晶
の引上増量を検知し、それから変換された電気的信号を
原料投入器１４に送る。

原料投入器１４はこの信号にもとずき引上増量と等量の
多結晶シリコン原料を連続的に隔壁１３ｂの外側の外室
原料融液中に投入溶融する。　この第一実施例方法では
毎分的３１　ｇの引上げ速度としたので、初期原料と同
じ不純物濃度で単位重量が数９の粒状の原料多結晶シリ
コンを、引上げ量に見あう毎分的３１　！Ｉ＋の割で投
入溶融しながら、５″φのシリコン単結晶を約５５ｋｇ
得た。

この第一実施例方法で得られた結晶の固化率（横軸）に
対する酸素濃度分布（縦軸）を第４図に○印で示す。　
同図には対照例として通常のＣＺ法で得られた結晶のそ
れをＸ印で示す。　対照例としたものの引上げ条件は、
４０ｋ（ｌの初期原料を溶融して実施例と同様に約３５
ｋｇの５″φのシリコン単結晶を得たものである。　第
４図でみるように、通常Ｃ７法で引き上げたものはデバ
イスプロセスに不適な酸素濃度を有しているが、本発明
方法では酸素濃度を１，４　ｘ　１０１８／　ｃｃ程度
以下というデバイスプロセスに問題のないレベルに低下
させることができる。

次に、本発明装置による第二実施例方法として不純物濃
度（抵抗率）の均一な結晶を得る方法を説明する。　第
二実施例方法が第一実施例方法と異なる点は、約３０ｋ
ｇ溶解した初期シリコン原料は所望のリンドーパント不
純物含有率とする一方、引き上げ中投入するシリコン原
料はアンドープのもので、このアンドープ投入原料は、
単結晶成長最毎分約３１９に対して毎分的１７〜１８ｇ
の割で連続的に投入溶解しながら約４５ｋＱのシリコン
単結晶を得たことである。

この第二実施例方法による結晶の引上方向の不純物濃度
（キャリアー濃度）分布を通常Ｃ７法のそれと比較して
第５図に示したが、同図でみるように、第二実施例方法
によれば引上げ方向の不純物濃度が極めて均一である。

　一般に第二実施例方法の適用により任意のドーパント
不純物を所望ドープして結晶の引上方向の不純物濃度（
キャリアー濃度）を均一にするためには、下記で示され
るδＷにほぼ等しい量のアンドープシリコン原料（多結
晶）を連続的に投入溶解しながら結晶を引き上げればよ
い。

δＷ＝［１−ｋ（ρＬ／ρ５）］ ×πｒ２ρＳ・Ｈ 但し　ｋ：ドーパント不純物の偏析係数ρＳ：半導体結
晶（固体）の密度 ρＬ二半導体原料の融液の密度 ｒ：引上結晶の半径 Ｈ：引上スピード すなわち上式δＷｉｔを連続的に投入溶解することによ
りルツボ内の原料融液中のドーパント不純物濃度は常に
ほぼ一定値Ｃ０を保持される故、引上結晶中に取り込ま
れるドーパント不純物濃度はｋ　Ｃｏとほぼ一定になる
。

なぎならば、初期原料チャージｆｆ１Ｗ。（（＋　）、
原料融液の初期濃度Ｃ８（ａｔｏｍｓ　／Ｃ，Ｃ）、引
上結晶の量をＷ（９）とすると 残存融液の体積　Ｖ＝（Ｗ、＋δＷ−Ｗ）／ρ。

残存融液中の不純物濃度 Ｎ”Ｃｏ　Ｗｏ　／ρＬ　　ｋｃｏＷ／ρ５であり、こ
こでＮ／Ｖ−Ｃ，とすれば、結局前掲の式 ％式％）］ 次に、本発明方法の第三実施例は、第６図のように、１
６″φのルツボ１３ａに約９．６”φ内径をもった隔壁
１３ｂを設け、隔壁内側の内室融液のみにリンをドープ
し、外室にはアンドープ原料を投入して行ったものであ
る。　またこのルツボでは、内室の径／外室の径の比（
ｒ／Ｒ）が９．６／１６＝　０．５９となっているとと
もに不純物の伝播を制限するために連通孔１３０に連な
る６〜１０ｍｍ径で５０〜１００ｍｍ長のバイブ１３ｄ
を設けたものである。

本発明では、今までみてきたように、ルツボ内に隔壁が
設けられている。　従来の隔壁のないＣ２法ルツボにお
いても、初期原料は角張ったブロックであるためにうま
く原料を山盛りに積んでもブロックどうしの間にＦｉ１
間ができて溶融原料としてはルツボの収容能力の数分の
−しかルツボにチャージすることができないが、隔壁の
ある本発明のルツボでは初期原料の収容能力がさらに減
少する。

第７図のルツボは本発明のかかる問題を解決するもので
あるが、このルツボは本発明に使用できるばかりでなく
、第８図のように従来のＣ７法におけるルツボにも適用
できる。

第７図および第８図において、石英製のルツボ１３ａの
上縁部の円周上には複数本の石英棒１３ｅが数Ｃ１おき
に立てて配置・固定されている。

なお、第７図の１３ｂは本発明の隔壁である。

また、石英棒１３ｅについては、その材質を変更するこ
ともできるし、石英棒の太さは強度が満たされている限
り自由に細くしてもよいし、配置する石英棒の本数は内
側ルツボ内の熱的条件を大幅に変えない限り自由に増や
してもよいし、スムーズにチャージ、メルトする限り自
由に減らしてもよい。　そしてまた、石英棒の上端を石
英製（耐熱性の他の材質でもよい）のリングで連結し石
英棒の柵の強度を向上させてもよい。　ざらに、石英棒
の形状も自由であり、その断面は円形、楕円形、正方形
、長方形などでもよいし三角形等の伯の多角形でもよい
。

第８図では石英棒１３ｅによって原料シリコンのブロッ
ク９のチャージ量がアップする様子が示されている。　
第９因には、１４”φの内径を有し高さ２７ｃ＋ｅの第
８図Ｃ７法ルツボを用いた場合、石英棒１３ｅの高さｈ
　（第８図参照）を振ったときのチャージ量が示しであ
る。　これにより本発明によるチャージ量のアップの有
効性は明白である。

このように本実施例ではチャージ倦を増大させても、ホ
ットゾーンを改造する必要がない、容器内のアルゴンガ
ス流線が変ることがない、ルツボ熱容量とルツボ上縁部
からの熱の逃げは無視できるなど結晶引上げ装置の改造
の必要がないことが確認されているので、適用が広範で
あるとともにその効果は絶大である。

［発明の効果１ 本発明方法及び装置によれば、ルツボ内に隔壁を設けて
連通ずる内外室に区分したから、従来技術における欠点 （＋　＞単結晶の成長条件の適正化困難（ｉｉ）　　４
”φ以上の大口径単結晶引上げの場合の装置の巨大化 が改善できた。　すなわち本発明装置は既製の装置に容
易に適用でき、且つ４“φ以上の大口径単結晶の成長引
上げが容易であって通常のＣＺ法における成長条件とな
んら変わることがない。

また、通常のＣＺ法において本発明方法における５″φ
単結晶を成長引き上げるためには少なくともｆ３０ｋｇ
の初期シリコン原料を石英ルツボに一度にチャージしな
ければならず、よほど初期シリコン原料の形態を良好な
状態にしないと不可能である。　また６０に９チヤージ
と大量に石英ルツボにチャージ溶融した場合、溶融には
大きな電力が必要となり、従って石英ルツボ壁からのシ
リコン融液中への酸素の溶は込みが大きく、引上結晶中
に２ｘ　１０”　／　ｃｃ程度の酸素が含まれデバイス
プロセス上問題となる。　これに対して本発明で得られ
た結晶では１，４　ｘ　１０”　／ｃｃ程度以下の酸素
濃度レベルと改善されている。

また通常の引上げに比して内外室のドーピング条件を選
択する種々の引上げ方法が選択できるので、その結果結
晶軸方向の抵抗率分布が大幅改善されている。

以上述べたように本発明は既製の引上装置の規模で４“
φ以上の単結晶の成長引上げが容易であり、且つ大容量
の単結晶が一度の引上工程で実現可能ならしめた。　さ
らに比較的低酸素濃度及び結晶軸方向の抵抗率分布の均
一な結晶が容易に得られるという極めて実用的な利点が
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例装置の断面図、第２図は別の実施
例装置における溶融炉部の断面図、第３図は本発明にお
ける内外室の融液温度分布を示すグラフ、第４図は本発
明第一実施例方法における単結晶の酸素濃度分布を説明
するグラフ、第５図は第二実施例方法における単結晶の
キャリア濃度分布を説明するグラフ、第６図は第三実施
例方法に使用される溶融炉部の断面図、第７図及び第８
図は本発明装置でブロック押さえ棒を設けた溶融炉部の
断面図、第９図は第８図のルツボのチャージ量を説明す
るグラフ、第１０図（ａ　）及び第１０図（ｂ）は従来
連続引上げ方法を概念的に説明する装置断面図である。 １０・・・容器、　１１・・・ヒーター、　１３ａ・・
・ルツボ、　１３ｂ・・・隔壁、　１３ｃ・・・連通孔
、１３ｄ・・・パイプ、　１３ｅ・・・ブロック押さえ
棒、１４・・・原料投入器、　１５・・・引上げ軸、　
１６・・・重量センサー、　１７・・・第二ヒーター、
　１７ａ・・・温度センサー、　１８・・・単結晶、　
１８ａ・・・種結晶。 第２図 第３図 第４図 第　ｅ）ＩＸＪ 第８図 第１０図（ｂ） 手続補正書（自発） 昭和６３年１月８日 １、事件の表示　　　昭和６１年特許願第２３８０３４
号２、発明の名称　　　結晶引上げ方法及び装置３、補
正をする者 事件との関係　　　特許出願人 神奈川県用崎市幸区堀用町７２番地 ６、補正により増加する発明の数　　　０７、補正の対
象　　　　　明細書の「特許請求の範囲の欄」８、補正
の内容 （１）　特許請求の範囲　　　別紙のとおり特許請求の
範囲 １　半導体原料をルツボに収納して溶融し、この融液に
種結晶を浸し、半導体単結晶を成長させる結晶引上げ方
法において、 半導体原料融液を収納するルツボ内に該ルツボ内を連通
した内室と外室とに区分する円筒状隔壁を設け、外室内
融液を内室内融液ｍ五旦ｌ皮茎保持するとともに、該外
室内融液に細分した半導体固体原料を投入溶融しながら
該内室内融液から単結晶を成長させることを特徴とする
結晶引上げ方法。 ２　外室に投入する半導体固体原料が、単結晶成長速度
と等速度に投入されるドープ原料である特許請求の範囲
第１項記載の結晶引上げ方法。 ３　外室に投入する半導体固体原料が、所定速度で投入
されるアンドープ原料である特許請求の範囲第１項記載
の結晶引上げ方法。 ４　半導体原料をルツボに収納し、この原料をルツボ側
面の外方に離隔して配置されたヒーターによって溶融し
、この融液に種結晶を浸し、半導体単結晶を成長させる
結晶引上げ装置において、ルツボ内に少なくとも引き上
げられる結晶よりも大きな直径を有するとともに連通孔
を設けた円筒状隔壁を配置することにより連通した内室
と外室とに区分されなルツボと、引上結晶の重量を検出
する重量センサーと、該重量センサーの信号によクルツ
ボ外室内に半導体原料を投入する原料投入器とを具備し
、内室内融液から半導体単結晶を成長させることを特徴
とする結晶引上げ装置。 ５　ルツボ外室の環状底面に沿って第二のヒーターを具
備し、該第二のヒーターの出力が外室融液の温度を検出
する温度センサーによって制御される特許請求の範囲第
４項記載の結晶引上げ装置。 ６　ルツボ上縁部に固着して立てられた複数本のブロッ
ク押さえ棒を具備する特許請求の範囲第４項記載の結晶
引上げ装置。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　半導体原料をルツボに収納して溶融し、この融液に
   種結晶を浸し、半導体単結晶を成長させる結晶引上げ方
   法において、 半導体原料融液を収納するルツボ内に該ルツボ内を連通
   した内室と外室とに区分する円筒状隔壁を設け、外室内
   融液を内室内融液よりも少なくとも４０℃以上高い温度
   に保持するととももに、該外室内融液に細分した半導体
   固体原料を投入溶融しながら該内室内融液から単結晶を
   成長させることを特徴とする結晶引上げ方法。 ２　外室に投入する半導体固体原料が、単結晶成長速度
   と等速度に投入されるドープ原料である特許請求の範囲
   第１項記載の結晶引上げ方法。 ３　外室に投入する半導体固体原料が、所定速度で投入
   されるアンドープ原料である特許請求の範囲第１項記載
   の結晶引上げ方法。 ４、半導体原料をルツボに収納し、この原料をルツボ側
   面の外方に離隔して配置されたヒーターによつて溶融し
   、この融液に種結晶を浸し、半導体単結晶を成長させる
   結晶引上げ装置において、ルツボ内に少なくとも引き上
   げられる結晶よりも大きな直径を有するとともに連通孔
   を設けた円筒状隔壁を配置することにより連通した内室
   と外室とに区分されたルツボと、引上結晶の重量を検出
   する重量センサーと、該重量センサーの信号によりルツ
   ボ外室内に半導体原料を投入する原料投入器とを具備し
   、内室内融液から半導体単結晶を成長させることを特徴
   とする結晶引上げ装置。 ５　ルツボ外室の環状底面に沿って第二のヒーターを具
   備し、該第二のヒーターの出力が外室融液の温度を検出
   する温度センサーによつて制御される特許請求の範囲第
   ４項記載の結晶引上げ装置。 ６　ルツボ上縁部に固着して立てられた複数本のブロッ
   ク押さえ棒を具備する特許請求の範囲第４項記載の結晶
   引上げ装置。